JP2001158666A - ＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体、及びその製造方法 - Google Patents
ＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体、及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は従来技術の以上の問題点を解決する
ためになされたもので、特にＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜成形
後の反りを解消して、その製造歩留まりを向上するとと
もに、機械的強度及び耐熱強度を向上させることによ
り、プロセス部材の使用中における破損や、パーティク
ル発生を防止しシリコンウェハの製造歩留まりも改善す
ることを目的とする。 【解決手段】 ＣＶＤ法によるＳｉＣ層を複数積層して
形成されるＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体であって、この
厚さ方向に、Ｘ線回折線のβ（２２０）とβ（１１１）
ピークの強度（高さ）比ｒ＝β（２２０）／β（１１
１）が０．１以上の層Ａと前記ピークの強度比ｒが０．
０１以下の層Ｂとが繰り返し積層されており、かつ前記
層Ａが厚さ方向の両側に位置されていることを特徴とす
る。
ためになされたもので、特にＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜成形
後の反りを解消して、その製造歩留まりを向上するとと
もに、機械的強度及び耐熱強度を向上させることによ
り、プロセス部材の使用中における破損や、パーティク
ル発生を防止しシリコンウェハの製造歩留まりも改善す
ることを目的とする。 【解決手段】 ＣＶＤ法によるＳｉＣ層を複数積層して
形成されるＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体であって、この
厚さ方向に、Ｘ線回折線のβ（２２０）とβ（１１１）
ピークの強度（高さ）比ｒ＝β（２２０）／β（１１
１）が０．１以上の層Ａと前記ピークの強度比ｒが０．
０１以下の層Ｂとが繰り返し積層されており、かつ前記
層Ａが厚さ方向の両側に位置されていることを特徴とす
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】高純度なＣＶＤ−ＳｉＣ膜単
体により構成されるＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体に関す
る。特に例えば搬送用あるいは半導体熱処理装置内での
ウェハ支持用ホルダー（平板状、リング状）、均熱管、
ダミーウェハ、およびガス導入管などの半導体製造装置
用の治具あるいは部材に適したＣＶＤ−ＳｉＣ自立構造
体及びその製造方法に関するものである。
体により構成されるＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体に関す
る。特に例えば搬送用あるいは半導体熱処理装置内での
ウェハ支持用ホルダー（平板状、リング状）、均熱管、
ダミーウェハ、およびガス導入管などの半導体製造装置
用の治具あるいは部材に適したＣＶＤ−ＳｉＣ自立構造
体及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体プロセス用部材においては、シリ
コンウェハの大口径化及び高集積化に伴い、枚葉化及び
高速熱処理化プロセス技術が進行している。このような
プロセス技術では、装置で使用される部材の軽量化や低
熱容量化が求められており、その一つの解決手段とし
て、ＣＶＤ自立膜構造体による部材の製造技術が検討さ
れている（特開平４−３５８０６８号公報、特開平６−
１８８３０６号公報、特開平７−１８８９２７号公報、
及び特開平１０−１２５６３号公報参照）。例えば、特
開平７−１８８９２７号公報には、従来ＣＶＤ自立膜の
結晶構造が異方性を有しているため機械的強度に難点が
あり、これを改善するために結晶粒の配向をランダムに
する発明が記載されている。また特開平１０−１２５６
３号公報には、半導体の熱処理に当たって温度の追従性
を高めるために赤外線の吸収特性を改善する発明が記載
されている。さらに、特開平１１−１２１３１５号公報
には、プロセス部材を取り扱う際に光センサーを使用し
ているが、光センサーによって検知されやすい部材とす
るために炭化珪素層を複数積層する発明が記載されてい
る。
コンウェハの大口径化及び高集積化に伴い、枚葉化及び
高速熱処理化プロセス技術が進行している。このような
プロセス技術では、装置で使用される部材の軽量化や低
熱容量化が求められており、その一つの解決手段とし
て、ＣＶＤ自立膜構造体による部材の製造技術が検討さ
れている（特開平４−３５８０６８号公報、特開平６−
１８８３０６号公報、特開平７−１８８９２７号公報、
及び特開平１０−１２５６３号公報参照）。例えば、特
開平７−１８８９２７号公報には、従来ＣＶＤ自立膜の
結晶構造が異方性を有しているため機械的強度に難点が
あり、これを改善するために結晶粒の配向をランダムに
する発明が記載されている。また特開平１０−１２５６
３号公報には、半導体の熱処理に当たって温度の追従性
を高めるために赤外線の吸収特性を改善する発明が記載
されている。さらに、特開平１１−１２１３１５号公報
には、プロセス部材を取り扱う際に光センサーを使用し
ているが、光センサーによって検知されやすい部材とす
るために炭化珪素層を複数積層する発明が記載されてい
る。
【０００３】ところで、かかる従来のＣＶＤ−ＳｉＣ自
立膜構造体では、特に厚さが薄い構造であることに起因
して製造時の反りを的確に抑制することが困難であり、
歩留まり低下の問題があった。
立膜構造体では、特に厚さが薄い構造であることに起因
して製造時の反りを的確に抑制することが困難であり、
歩留まり低下の問題があった。
【０００４】また、ウェハ支持用ホルダーにおいては、
数十グラムのシリコンウェハを支持する必要があるが、
ＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体は、機械的強度が十分でな
く、機械的衝撃によって破損、劣化が生じやすいといっ
た問題があった。
数十グラムのシリコンウェハを支持する必要があるが、
ＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体は、機械的強度が十分でな
く、機械的衝撃によって破損、劣化が生じやすいといっ
た問題があった。
【０００５】さらに、かかるＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造
体を、半導体熱処理装置内に配置されるウェハ支持ホル
ダー、ダミーウェハ、均熱板、あるいはガス導入管とし
て用いた場合には、ウェハを熱処理する際の高速昇降温
の熱履歴を受け、この熱衝撃によってクラック発生や破
損が生じやすいといった問題があった。
体を、半導体熱処理装置内に配置されるウェハ支持ホル
ダー、ダミーウェハ、均熱板、あるいはガス導入管とし
て用いた場合には、ウェハを熱処理する際の高速昇降温
の熱履歴を受け、この熱衝撃によってクラック発生や破
損が生じやすいといった問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は従来技術の以
上の問題点を解決するためになされたもので、特にＣＶ
Ｄ−ＳｉＣ自立膜成形後の反りを解消して、その製造歩
留まりを向上するとともに、機械的強度及び耐熱強度を
向上させることにより、プロセス部材の使用中における
破損や、パーティクル発生を防止しシリコンデバイスの
製造歩留りも改善することを目的とする。
上の問題点を解決するためになされたもので、特にＣＶ
Ｄ−ＳｉＣ自立膜成形後の反りを解消して、その製造歩
留まりを向上するとともに、機械的強度及び耐熱強度を
向上させることにより、プロセス部材の使用中における
破損や、パーティクル発生を防止しシリコンデバイスの
製造歩留りも改善することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＣＶＤ法によ
るＳｉＣ層を複数積層して形成されるＣＶＤ−ＳｉＣ自
立膜構造体であって、この厚さ方向に、Ｘ線回折線のβ
（２２０）とβ（１１１）ピークの強度（高さ）比ｒ＝
β（２２０）／β（１１１）が０．１以上の層Ａと、前
記ピークの強度比ｒが０．０１以下の層Ｂとが繰り返し
積層されており、かつ前記層Ａが厚さ方向の両側に配置
されていることを特徴とするＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造
体である。
るＳｉＣ層を複数積層して形成されるＣＶＤ−ＳｉＣ自
立膜構造体であって、この厚さ方向に、Ｘ線回折線のβ
（２２０）とβ（１１１）ピークの強度（高さ）比ｒ＝
β（２２０）／β（１１１）が０．１以上の層Ａと、前
記ピークの強度比ｒが０．０１以下の層Ｂとが繰り返し
積層されており、かつ前記層Ａが厚さ方向の両側に配置
されていることを特徴とするＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造
体である。
【０００８】また、本発明は、このようなＣＶＤ−Ｓｉ
Ｃ自立構造体を製造する方法であって、カーボン基材、
タングステン基材、もしくはモリブデン基材等の燃焼も
しくは化学的処理により容易に除去可能な基材を、ジク
ロルシラン、エチレン、及び水素を少なくとも含む比較
的水素濃度の低い混合ガス雰囲気下で加熱して層Ａであ
るＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成し、次いで、上記混合ガスよ
りも水素濃度の高い混合ガスを用いて層ＢであるＣＶＤ
−ＳｉＣ膜を形成する。これらの工程を複数回繰り返し
ＣＶＤ−ＳｉＣ積層膜を形成し、最外層として層Ａであ
るＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成した後、基材を除去してＣＶ
Ｄ−ＳｉＣ自立膜構造体を製造するものである。
Ｃ自立構造体を製造する方法であって、カーボン基材、
タングステン基材、もしくはモリブデン基材等の燃焼も
しくは化学的処理により容易に除去可能な基材を、ジク
ロルシラン、エチレン、及び水素を少なくとも含む比較
的水素濃度の低い混合ガス雰囲気下で加熱して層Ａであ
るＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成し、次いで、上記混合ガスよ
りも水素濃度の高い混合ガスを用いて層ＢであるＣＶＤ
−ＳｉＣ膜を形成する。これらの工程を複数回繰り返し
ＣＶＤ−ＳｉＣ積層膜を形成し、最外層として層Ａであ
るＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成した後、基材を除去してＣＶ
Ｄ−ＳｉＣ自立膜構造体を製造するものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】さらに本発明を詳細に説明する。
従来のＣＶＤ−ＳｉＣ自立構造体は、例えば図２に示す
ように、圧縮もしくは引張の残留応力特性が同一の結晶
形態を有する層からなっており、このような構造体は、
応力を緩和するために変形すなわち反りを生じやすい性
質を持っている。
従来のＣＶＤ−ＳｉＣ自立構造体は、例えば図２に示す
ように、圧縮もしくは引張の残留応力特性が同一の結晶
形態を有する層からなっており、このような構造体は、
応力を緩和するために変形すなわち反りを生じやすい性
質を持っている。
【００１０】本発明者らはＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体
においては、機械的強度の観点から外表面は、できるだ
け圧縮残留応力が高いことが好ましいことを見いだし
た。また、ＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体の反りを防止す
るためには、ＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体として特定の
ＣＶＤ−ＳｉＣ膜を奇数層積層した積層構造とし、かつ
両最外層が同一の残留応力特性を有する層を配置すれば
よいことを見いだした。これらの知見から、図１に示す
ように圧縮残留応力層と引張残留応力層を交互に積層
し、かつ最外層として圧縮残留応力層を配置することに
よって上記課題が解決されることに想到し本発明を完成
するに至ったものである。
においては、機械的強度の観点から外表面は、できるだ
け圧縮残留応力が高いことが好ましいことを見いだし
た。また、ＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体の反りを防止す
るためには、ＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体として特定の
ＣＶＤ−ＳｉＣ膜を奇数層積層した積層構造とし、かつ
両最外層が同一の残留応力特性を有する層を配置すれば
よいことを見いだした。これらの知見から、図１に示す
ように圧縮残留応力層と引張残留応力層を交互に積層
し、かつ最外層として圧縮残留応力層を配置することに
よって上記課題が解決されることに想到し本発明を完成
するに至ったものである。
【００１１】ところで、ＣＶＤ−ＳｉＣ膜において、残
留応力は単一膜においては測定が可能であるが、積層膜
においては非破壊で残留応力を測定することは極めて困
難である。そこで、圧縮残留応力を有する単一膜につい
てＸ線回折を測定したところ、その膜は図３から明らか
なように（１１１）面への配向が高くかつ（２２０）面
を含めいくつかのＸ線回折ピークを有する多配向性結晶
であることが判明した。また、引張残留応力を有する単
一膜についてＸ線回折を測定したところ、同じく図３に
みられるように（２２０）面の配向がほとんど認められ
ず（１１１）面に高配向したβ−ＳｉＣであることが判
明した。
留応力は単一膜においては測定が可能であるが、積層膜
においては非破壊で残留応力を測定することは極めて困
難である。そこで、圧縮残留応力を有する単一膜につい
てＸ線回折を測定したところ、その膜は図３から明らか
なように（１１１）面への配向が高くかつ（２２０）面
を含めいくつかのＸ線回折ピークを有する多配向性結晶
であることが判明した。また、引張残留応力を有する単
一膜についてＸ線回折を測定したところ、同じく図３に
みられるように（２２０）面の配向がほとんど認められ
ず（１１１）面に高配向したβ−ＳｉＣであることが判
明した。
【００１２】さらに詳細に検討した結果、これらの残留
応力特性を有する２種の層を区分するためには、β−Ｓ
ｉＣのＸ線回折線のうち（２２０）面と（１１１）面に
おける回折ピークの強度（高さ）を各々β（２２０）、
β（１１１）とした時Ｘ線回折パターンの回折強度比ｒ
＝β（２２０）／β（１１１）によって特定、評価でき
ることが明らかとなった。すなわち、ｒが０．１以上で
あるＣＶＤ−ＳｉＣ膜は圧縮残留応力を有しており、ま
たｒが０．０１以下のＣＶＤ−ＳｉＣ膜は引張残留応力
を有していることが判明した。
応力特性を有する２種の層を区分するためには、β−Ｓ
ｉＣのＸ線回折線のうち（２２０）面と（１１１）面に
おける回折ピークの強度（高さ）を各々β（２２０）、
β（１１１）とした時Ｘ線回折パターンの回折強度比ｒ
＝β（２２０）／β（１１１）によって特定、評価でき
ることが明らかとなった。すなわち、ｒが０．１以上で
あるＣＶＤ−ＳｉＣ膜は圧縮残留応力を有しており、ま
たｒが０．０１以下のＣＶＤ−ＳｉＣ膜は引張残留応力
を有していることが判明した。
【００１３】従って、例えば、上述した用途に用いたり
するための最低限の圧縮残留応力をもたせるためには、
ｒが０．１以上であることが必要であり、この圧縮残留
応力に対して、製造時に反りが生じないように、本構造
体内部（厚さ方向での内部）に引張残留応力を持たせる
ためには、ｒが０．０１以下の層Ｂを設ける必要があ
る。
するための最低限の圧縮残留応力をもたせるためには、
ｒが０．１以上であることが必要であり、この圧縮残留
応力に対して、製造時に反りが生じないように、本構造
体内部（厚さ方向での内部）に引張残留応力を持たせる
ためには、ｒが０．０１以下の層Ｂを設ける必要があ
る。
【００１４】また、引張残留応力の持つ層Ｂにおいて、
その応力がもっとも高くできるのが、ｒ＝０つまりβ
（１１１）に高く配向させた場合で、この引張残留応力
に対して製造時に反りが生じないように本構造体の少な
くとも外表面に形成される層Ａのｒは０．１〜０．２で
あり、この場合により高い機械的強度と耐熱衝撃性が得
られることがわかった。
その応力がもっとも高くできるのが、ｒ＝０つまりβ
（１１１）に高く配向させた場合で、この引張残留応力
に対して製造時に反りが生じないように本構造体の少な
くとも外表面に形成される層Ａのｒは０．１〜０．２で
あり、この場合により高い機械的強度と耐熱衝撃性が得
られることがわかった。
【００１５】本発明において、層Ａの厚さは、１０μｍ
〜１０００μｍの範囲、また層Ｂの厚さは１０μｍ〜４
００μｍの範囲がより好ましい。層Ａの厚さが１０００
μｍを越えると応力が過大になり、変形が生じ易くな
る。また層Ａの厚さが１０μｍに満たない場合は残留応
力が発生しにくく本発明において十分な機能を発揮し難
い傾向にある。また層Ｂの厚さが４００μｍを越えると
その上にＳｉＣ膜を形成する場合に膜付きが不安定にな
り、層間に間隙が発生しやく、層間剥離の原因となる。
また層Ｂの厚さが１０μｍを下回った場合、所要の残留
応力特性を持つ膜となり難い。
〜１０００μｍの範囲、また層Ｂの厚さは１０μｍ〜４
００μｍの範囲がより好ましい。層Ａの厚さが１０００
μｍを越えると応力が過大になり、変形が生じ易くな
る。また層Ａの厚さが１０μｍに満たない場合は残留応
力が発生しにくく本発明において十分な機能を発揮し難
い傾向にある。また層Ｂの厚さが４００μｍを越えると
その上にＳｉＣ膜を形成する場合に膜付きが不安定にな
り、層間に間隙が発生しやく、層間剥離の原因となる。
また層Ｂの厚さが１０μｍを下回った場合、所要の残留
応力特性を持つ膜となり難い。
【００１６】ＣＶＤ−ＳｉＣ膜層の数は、３層以上の奇
数層であればよいが、層の数が増加するに従って工数が
増加するため、５層が実用上もっとも好ましい。
数層であればよいが、層の数が増加するに従って工数が
増加するため、５層が実用上もっとも好ましい。
【００１７】本発明のＣＶＤ−ＳｉＣ自立構造体は以下
の方法により製造することができる。すなわち、カーボ
ン基材、タングステン基材、もしくはモリブデン基材等
の焼成もしくは化学的処理により容易に除去可能な基材
を、ジクロルシラン、エチレン、及び水素を少なくとも
含む比較的水素濃度の低い混合ガス雰囲気下で加熱し、
基材表面に層ＡであるＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成する（工
程Ｉ）。この層Ａが圧縮残留応力を有する層になる。次
いで、上記混合ガスよりも水素濃度の高い混合ガスを用
いて、上記ＣＶＤ−ＳｉＣ膜上に層ＢであるＣＶＤ−Ｓ
ｉＣ膜を形成する（工程ＩＩ）。この層Ｂが引張残留応
力を有する層となる。かかる工程を複数回繰り返して、
ＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成した後、最後に圧縮残留応力を
有する層であるＣＶＤ−ＳｉＣの層Ａを形成し（工程
Ｉ）、基材を除去して層Ａが厚さ方向の両側に位置する
ＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体を製造するものである。
の方法により製造することができる。すなわち、カーボ
ン基材、タングステン基材、もしくはモリブデン基材等
の焼成もしくは化学的処理により容易に除去可能な基材
を、ジクロルシラン、エチレン、及び水素を少なくとも
含む比較的水素濃度の低い混合ガス雰囲気下で加熱し、
基材表面に層ＡであるＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成する（工
程Ｉ）。この層Ａが圧縮残留応力を有する層になる。次
いで、上記混合ガスよりも水素濃度の高い混合ガスを用
いて、上記ＣＶＤ−ＳｉＣ膜上に層ＢであるＣＶＤ−Ｓ
ｉＣ膜を形成する（工程ＩＩ）。この層Ｂが引張残留応
力を有する層となる。かかる工程を複数回繰り返して、
ＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成した後、最後に圧縮残留応力を
有する層であるＣＶＤ−ＳｉＣの層Ａを形成し（工程
Ｉ）、基材を除去して層Ａが厚さ方向の両側に位置する
ＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体を製造するものである。
【００１８】圧縮残留応力を有する層Ａを形成する工程
Ｉの製膜条件は以下の通りである。すなわち、上記混合
ガス成分において、ジクロルシランの容積をａ、エチレ
ンの容積をｂ及び水素の容積をｃとした場合に、各成分
の容積比率は、ａ：ｂ＝２．５：１〜１．７：１、ｂ：
ｃ＝１：１０〜１：１８の範囲が好ましく、より好まし
い範囲は、ａ：ｂ＝２．２：１〜１．９：１、ｂ：ｃ＝
１：１１〜１：１４である。工程Ｉでの加熱条件は、１
０００℃〜１２００℃の温度範囲で、加熱時間が５時間
から１０時間であり、最適な条件は、温度１１００℃で
８時間加熱であった。
Ｉの製膜条件は以下の通りである。すなわち、上記混合
ガス成分において、ジクロルシランの容積をａ、エチレ
ンの容積をｂ及び水素の容積をｃとした場合に、各成分
の容積比率は、ａ：ｂ＝２．５：１〜１．７：１、ｂ：
ｃ＝１：１０〜１：１８の範囲が好ましく、より好まし
い範囲は、ａ：ｂ＝２．２：１〜１．９：１、ｂ：ｃ＝
１：１１〜１：１４である。工程Ｉでの加熱条件は、１
０００℃〜１２００℃の温度範囲で、加熱時間が５時間
から１０時間であり、最適な条件は、温度１１００℃で
８時間加熱であった。
【００１９】次に引張残留応力を有する層Ｂを形成する
工程ＩＩの製膜条件は以下の通りである。すなわち、上
記混合ガス成分において、各成分の容積比率は、ａ：ｂ
＝２．５：１〜１．７：１、ｂ：ｃ＝１：２２〜１：２
８の範囲が好ましく、より好ましい範囲は、ａ：ｂ＝
２．１：１〜１．９：１、ｂ：ｃ＝１：２４〜１：２６
である。工程ＩＩでの加熱条件は、９００℃〜１１００
℃の温度範囲で、加熱時間は５時間〜１０時間であり、
最適条件は、最高温度１０００℃、８時間加熱であっ
た。
工程ＩＩの製膜条件は以下の通りである。すなわち、上
記混合ガス成分において、各成分の容積比率は、ａ：ｂ
＝２．５：１〜１．７：１、ｂ：ｃ＝１：２２〜１：２
８の範囲が好ましく、より好ましい範囲は、ａ：ｂ＝
２．１：１〜１．９：１、ｂ：ｃ＝１：２４〜１：２６
である。工程ＩＩでの加熱条件は、９００℃〜１１００
℃の温度範囲で、加熱時間は５時間〜１０時間であり、
最適条件は、最高温度１０００℃、８時間加熱であっ
た。
【００２０】上記製膜条件はいずれもその範囲をはずれ
た場合は、所要の残留応力特性を有するＣＶＤ−ＳｉＣ
膜を得ることが困難となる。
た場合は、所要の残留応力特性を有するＣＶＤ−ＳｉＣ
膜を得ることが困難となる。
【００２１】本発明で用いる基材としては、例えば燃焼
や、化学的エッチング処理により容易に除去可能な材料
を用いることができる。これらの材料としては、カーボ
ン、タングステン、モリブデンなどがあげられる。カー
ボンを用いた場合は、酸素雰囲気下で焼成することによ
り、その表面に形成されているＣＶＤ−ＳｉＣ層に何ら
の損傷を与えることなく除去が可能である。また、タン
グステン、モリブデンは、硝酸等の酸によるエッチング
によって容易に除去可能である。基材は最終工程で除去
されるが、その表面粗度はそのままＣＶＤ−ＳｉＣ層に
転写されるため、基材の表面粗度はＣＶＤ−ＳｉＣ自立
膜構造体に要求される表面粗度に制御する方がより好ま
しい。
や、化学的エッチング処理により容易に除去可能な材料
を用いることができる。これらの材料としては、カーボ
ン、タングステン、モリブデンなどがあげられる。カー
ボンを用いた場合は、酸素雰囲気下で焼成することによ
り、その表面に形成されているＣＶＤ−ＳｉＣ層に何ら
の損傷を与えることなく除去が可能である。また、タン
グステン、モリブデンは、硝酸等の酸によるエッチング
によって容易に除去可能である。基材は最終工程で除去
されるが、その表面粗度はそのままＣＶＤ−ＳｉＣ層に
転写されるため、基材の表面粗度はＣＶＤ−ＳｉＣ自立
膜構造体に要求される表面粗度に制御する方がより好ま
しい。
【００２２】本発明で用いる混合ガスは、ジクロロシラ
ン、エチレン、及び水素を少なくとも含む混合ガスであ
って、これらの気体成分のほかにアルゴンあるいはヘリ
ウムガスなどの不活性成分あるいは微量の不可避不純物
を含んでも差し支えない。
ン、エチレン、及び水素を少なくとも含む混合ガスであ
って、これらの気体成分のほかにアルゴンあるいはヘリ
ウムガスなどの不活性成分あるいは微量の不可避不純物
を含んでも差し支えない。
【００２３】なお、本発明では各ガスの分解速度が近
く、適当なＣＶＤ−ＳｉＣ膜が形成され易いことから上
記組み合わせを選択したが、例えばジクロロシランの代
わりに四塩化炭素、トリクロロシラン等の他のシラン誘
導体を用いることができ、またエチレンの代わりにメタ
ン、プロパン等の他のメタン誘導体を用いることもでき
る。
く、適当なＣＶＤ−ＳｉＣ膜が形成され易いことから上
記組み合わせを選択したが、例えばジクロロシランの代
わりに四塩化炭素、トリクロロシラン等の他のシラン誘
導体を用いることができ、またエチレンの代わりにメタ
ン、プロパン等の他のメタン誘導体を用いることもでき
る。
【００２４】
【実施例】（実施例１）厚さ１０ｍｍの円盤状カーボン
基材を、ジクロロシラン、エチレン、水素ガスを４：
２：２５の比率で混合したガス雰囲気下で１１００℃、
８時間加熱処理し、基材表面に０．２５ｍｍの圧縮応力
膜である層Ａを形成した。ついで、同じくジクロロシラ
ン、エチレン、水素ガスを２：１：２５の比率で混合し
たガス雰囲気下で１０００℃、８時間加熱処理し、基材
の圧縮応力膜上に同じく０．２５ｍｍの引張応力膜であ
る層Ｂを形成した。これらの工程を複数回繰り返して、
層Ｂおよび層Ａを各々０．２５ｍｍに交互に積層した
後、カーボン基材を１０００℃の温度で酸素雰囲気下で
５０時間加熱してカーボン基材を焼き抜き、φ１５０×
ｔ０．７５ｍｍのＳｉＣダミーウェハを製造した。得ら
れたＳｉＣダミーウェハの反り量は０．０４ｍｍであっ
た。
基材を、ジクロロシラン、エチレン、水素ガスを４：
２：２５の比率で混合したガス雰囲気下で１１００℃、
８時間加熱処理し、基材表面に０．２５ｍｍの圧縮応力
膜である層Ａを形成した。ついで、同じくジクロロシラ
ン、エチレン、水素ガスを２：１：２５の比率で混合し
たガス雰囲気下で１０００℃、８時間加熱処理し、基材
の圧縮応力膜上に同じく０．２５ｍｍの引張応力膜であ
る層Ｂを形成した。これらの工程を複数回繰り返して、
層Ｂおよび層Ａを各々０．２５ｍｍに交互に積層した
後、カーボン基材を１０００℃の温度で酸素雰囲気下で
５０時間加熱してカーボン基材を焼き抜き、φ１５０×
ｔ０．７５ｍｍのＳｉＣダミーウェハを製造した。得ら
れたＳｉＣダミーウェハの反り量は０．０４ｍｍであっ
た。
【００２５】このＳｉＣダミーウェハの層Ａおよび層Ｂ
のＸ線回折の結果、層Ｂの結晶組成は（２２０）面の配
向が認められず（１１１）面に高配向したβ−ＳｉＣで
あることが確認された。β（２２０）／β （１１１）
回折強度比ｒは０であった。また、層Ａの結晶組成は
（１１１）面への配向が高いものの、（２２０）面を含
めたいくつかの配向がみられる多配向性を示すものであ
った。β（２２０）／β（１１１）回折強度比ｒは、
０．１５であった。
のＸ線回折の結果、層Ｂの結晶組成は（２２０）面の配
向が認められず（１１１）面に高配向したβ−ＳｉＣで
あることが確認された。β（２２０）／β （１１１）
回折強度比ｒは０であった。また、層Ａの結晶組成は
（１１１）面への配向が高いものの、（２２０）面を含
めたいくつかの配向がみられる多配向性を示すものであ
った。β（２２０）／β（１１１）回折強度比ｒは、
０．１５であった。
【００２６】また、このＳｉＣダミーウェハについて、
ＪＩＳ Ｒ１６３２に示される式を用いて曲げ強度の試
験を行い、更にダミーウェハ形状に伴う強度因子を補正
することで、曲げ強度の測定を行った。その結果、４８
０ＭＰａであった。さらに、このＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜
構造体の耐熱衝撃性を調べるために、このＳｉＣダミー
ウェハについて、３０℃／ｍｉｎの速度で昇温し、１０
００℃で３０分保持した後、大気中で室温まで放冷する
熱サイクルを繰り返し、ＳｉＣダミーウェハにクラック
を生じるまでの回数を測定した。その結果、本実施例の
ＳｉＣダミーウェハでは８０回の熱サイクルでもクラッ
クの発生が認められなかった。
ＪＩＳ Ｒ１６３２に示される式を用いて曲げ強度の試
験を行い、更にダミーウェハ形状に伴う強度因子を補正
することで、曲げ強度の測定を行った。その結果、４８
０ＭＰａであった。さらに、このＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜
構造体の耐熱衝撃性を調べるために、このＳｉＣダミー
ウェハについて、３０℃／ｍｉｎの速度で昇温し、１０
００℃で３０分保持した後、大気中で室温まで放冷する
熱サイクルを繰り返し、ＳｉＣダミーウェハにクラック
を生じるまでの回数を測定した。その結果、本実施例の
ＳｉＣダミーウェハでは８０回の熱サイクルでもクラッ
クの発生が認められなかった。
【００２７】（比較例１、２）上記実施例１の各層の残
留応力の状態を確認するために、φ１５０×ｔ１０ｍｍ
の高純度カーボン材の表面に上記層Ａおよび層Ｂと各々
同じ製造条件で各単一層を０．７５ｍｍ形成した後、上
記カーボン材を燃焼させ酸化除去した。その結果、層Ａ
においては酸化除去された基材側に凹の湾曲状の変形
（反り）がみられた。反り量は０．３ｍｍであった。つ
まり、ＣＶＤを施したカーボン基材面側に圧縮残留応力
が存在する膜であることが確認された。また、層Ｂにお
いてはカーボン基材側に凸の湾曲状の変形がみられた。
つまり、ＣＶＤを施したカーボン基材面側に引張残留応
力が存在する膜であることが確認された。
留応力の状態を確認するために、φ１５０×ｔ１０ｍｍ
の高純度カーボン材の表面に上記層Ａおよび層Ｂと各々
同じ製造条件で各単一層を０．７５ｍｍ形成した後、上
記カーボン材を燃焼させ酸化除去した。その結果、層Ａ
においては酸化除去された基材側に凹の湾曲状の変形
（反り）がみられた。反り量は０．３ｍｍであった。つ
まり、ＣＶＤを施したカーボン基材面側に圧縮残留応力
が存在する膜であることが確認された。また、層Ｂにお
いてはカーボン基材側に凸の湾曲状の変形がみられた。
つまり、ＣＶＤを施したカーボン基材面側に引張残留応
力が存在する膜であることが確認された。
【００２８】（実施例２）実施例１において、炉内圧を
増加した以外は、実施例と同一の方法で、ＳｉＣダミー
ウェハを作成した。その結果、層Ａのｒ値０．１０、層
Ｂのｒ値０．００３８のＳｉＣダミーウェハが得られ
た。得られたＳｉＣダミーウェハについても実施例１と
同様に反り、曲げ強度、クラック発生回数について、測
定を行った。その結果を表１に示す。
増加した以外は、実施例と同一の方法で、ＳｉＣダミー
ウェハを作成した。その結果、層Ａのｒ値０．１０、層
Ｂのｒ値０．００３８のＳｉＣダミーウェハが得られ
た。得られたＳｉＣダミーウェハについても実施例１と
同様に反り、曲げ強度、クラック発生回数について、測
定を行った。その結果を表１に示す。
【００２９】（比較例３、４）層構造を、それぞれＢＡ
ＢＡＢ、及びＡＢＡＢとした以外は実施例１と同様にダ
ミーウェハを作成した。その結果を表１に併せて示す。
比較例３は、曲げ強度が小さく、かつ衝撃に対する強度
も小さかった。また、比較例４のＳｉＣダミーウェハ
は、反りが大きくダミーウェハの規格に沿うものを製造
することは困難であった。
ＢＡＢ、及びＡＢＡＢとした以外は実施例１と同様にダ
ミーウェハを作成した。その結果を表１に併せて示す。
比較例３は、曲げ強度が小さく、かつ衝撃に対する強度
も小さかった。また、比較例４のＳｉＣダミーウェハ
は、反りが大きくダミーウェハの規格に沿うものを製造
することは困難であった。
【００３０】（比較例５、６）層Ａ及び層Ｂのｒ値をそ
れぞれ０．０８及び０．０３とするためにジクロルシラ
ンの容積をａ、エチレンの容積をｂ及び水素の容積をｃ
とした場合の各成分の容積比率を前者はａ：ｂ＝２．
５：１、ｂ：ｃ＝１：２５とし、後者はａ：ｂ＝２．
２：１、ｂ：ｃ＝１：２５とした以外は、実施例１と同
様の方法で、ＳｉＣダミーウェハを作成した。その結果
を表１に併記する。これらのＳｉＣダミーウェハは反り
量が大きく、実用的ではなかった。
れぞれ０．０８及び０．０３とするためにジクロルシラ
ンの容積をａ、エチレンの容積をｂ及び水素の容積をｃ
とした場合の各成分の容積比率を前者はａ：ｂ＝２．
５：１、ｂ：ｃ＝１：２５とし、後者はａ：ｂ＝２．
２：１、ｂ：ｃ＝１：２５とした以外は、実施例１と同
様の方法で、ＳｉＣダミーウェハを作成した。その結果
を表１に併記する。これらのＳｉＣダミーウェハは反り
量が大きく、実用的ではなかった。
【００３１】（実施例３）実施例１の方法において、上
記各成分の容積比率をａ：ｂ：ｃ＝２：１：１０とし加
熱温度を多少高めた以外は同様の方法でＳｉＣダミーウ
ェハを作成した。その結果を表１に併記する。このＳｉ
Ｃダミーウェハは反りが多少大きかったものの、十分実
用性のあるＳｉＣダミーウェハであった。
記各成分の容積比率をａ：ｂ：ｃ＝２：１：１０とし加
熱温度を多少高めた以外は同様の方法でＳｉＣダミーウ
ェハを作成した。その結果を表１に併記する。このＳｉ
Ｃダミーウェハは反りが多少大きかったものの、十分実
用性のあるＳｉＣダミーウェハであった。
【００３２】（実施例４）層構造をＡＢＡの３層とした
以外は実施例１と同様にＳｉＣダミーウェハを作成し
た。その結果を表１に併記する。耐熱衝撃性において５
層構造の実施例１のレベルにはいたらなかったものの、
変形も少なく、十分実用に供しえるＳｉＣダミーウェハ
が得られた。
以外は実施例１と同様にＳｉＣダミーウェハを作成し
た。その結果を表１に併記する。耐熱衝撃性において５
層構造の実施例１のレベルにはいたらなかったものの、
変形も少なく、十分実用に供しえるＳｉＣダミーウェハ
が得られた。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【発明の効果】以上に記載したように、本発明のＣＶＤ
−ＳｉＣ自立膜構造体は、構造体の反りなどの変形も少
なく、かつ機械的強度も十分あり、半導体製造装置用治
具の材料として優れた特性を有するものであった。
−ＳｉＣ自立膜構造体は、構造体の反りなどの変形も少
なく、かつ機械的強度も十分あり、半導体製造装置用治
具の材料として優れた特性を有するものであった。
【図１】 本発明のＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体の結晶
構造を模式的に示した図である。
構造を模式的に示した図である。
【図２】 従来の圧縮残留応力を有する層のみからなる
ＣＶＤ−ＳｉＣ自立構造体の結晶構造を模式的に示した
図である。
ＣＶＤ−ＳｉＣ自立構造体の結晶構造を模式的に示した
図である。
【図３】 ＣＶＤ−ＳｉＣ膜のＸ線回折図である。
１０１・・・圧縮残留応力を有する結晶粒子 １０２・・・引張残留応力を有する結晶粒子
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 外谷 栄一 山形県西置賜郡小国町大字小国町378 東 芝セラミックス株式会社小国製造所内 Ｆターム(参考） 4G001 BA77 BA82 BB22 BC47 BC72 BD38 BE03 BE12 BE32 4G052 DA02 DB01 DB11 4K030 AA03 AA06 AA09 AA17 BA27 BA29 BA37 BB02 BB03 BB12 JA01 JA20 LA11
Claims (5)
- 【請求項１】 ＣＶＤ法によるＳｉＣ層を複数積層して
形成されるＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体であって、この
厚さ方向に、Ｘ線回折線のβ（２２０）とβ（１１１）
ピークの強度（高さ）比ｒ＝β（２２０）／β（１１
１）が０．１以上の層Ａと前記ピークの強度比ｒが０．
０１以下の層Ｂとが繰り返し積層されており、かつ前記
層Ａが厚さ方向の両側に配置されていることを特徴とす
るＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体。 - 【請求項２】 前記層Ａの前記ピークの強度比ｒが０．
１〜０．２でありかつ前記層Ｂのピークの強度比ｒが０
であることを特徴とする請求項１記載のＣＶＤ−ＳｉＣ
自立膜構造体。 - 【請求項３】 前記層Ａの個々の層の厚さが１０〜１０
００μｍであり、前記層Ｂの個々の層の厚さが１０〜４
００μｍであることを特徴とする請求項１もしくは請求
項２記載のＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体。 - 【請求項４】 カーボン基材、タングステン基材、もし
くはモリブデン基材表面に、ジクロルシラン、エチレ
ン、及び水素を少なくとも含む混合ガスであって、これ
らの成分の容積比率がジクロルシランの容積をａ、エチ
レンの容積をｂ、及び水素の容積をｃとした場合に、
ａ：ｂ＝２．５：１〜１．７：１、ｂ：ｃ＝１：１０〜
１：１８となるように混合したガスの雰囲気下で加熱
し、ＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成する工程Ｉと、上記３成分
の容積比率がａ：ｂ＝２．５：１〜１．７：１、ｂ：ｃ
＝１：２２〜１：２８となるように混合したガスの雰囲
気下で加熱し、ＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成する工程ＩＩの
２つの工程を複数回繰り返しＣＶＤ−ＳｉＣ積層膜を形
成した後、最上層として工程ＩによりＣＶＤ−ＳｉＣ膜
を形成し、次いで基材を除去することを特徴とするＣＶ
Ｄ−ＳｉＣ自立膜構造体の製造方法。 - 【請求項５】 上記工程Ｉにおけるジクロルシランａ、
エチレンｂ、及び水素ｃの容積比率が、ａ：ｂ＝２．
１：１〜１．９：１、ｂ：ｃ＝１：１２〜１：１３であ
り、かつ前記工程ＩＩにおける上記３成分の容積比率が
ａ：ｂ＝２．１：１〜１．９：１、ｂ：ｃ＝１：２４〜
１：２６であることを特徴とする請求項４記載のＣＶＤ
−ＳｉＣ自立膜構造体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP37590999A JP3648112B2 (ja) | 1999-11-26 | 1999-11-26 | ＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体、及びその製造方法 |
| US09/821,689 US6515297B2 (en) | 1999-11-26 | 2001-03-30 | CVD-SiC self-supporting membrane structure and method for manufacturing the same |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP37590999A JP3648112B2 (ja) | 1999-11-26 | 1999-11-26 | ＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体、及びその製造方法 |
| US09/821,689 US6515297B2 (en) | 1999-11-26 | 2001-03-30 | CVD-SiC self-supporting membrane structure and method for manufacturing the same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001158666A true JP2001158666A (ja) | 2001-06-12 |
| JP3648112B2 JP3648112B2 (ja) | 2005-05-18 |
Family
ID=26582749
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP37590999A Expired - Fee Related JP3648112B2 (ja) | 1999-11-26 | 1999-11-26 | ＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体、及びその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6515297B2 (ja) |
| JP (1) | JP3648112B2 (ja) |
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| KR102045715B1 (ko) | 2019-02-28 | 2019-11-15 | 가부시키가이샤 아드맵 | SiC막 단체 구조체 |
| WO2020003668A1 (ja) * | 2018-06-27 | 2020-01-02 | 株式会社アドマップ | ＳｉＣ部材およびその製造方法 |
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| JP2020111495A (ja) * | 2019-01-16 | 2020-07-27 | 住友金属鉱山株式会社 | 炭化珪素多結晶基板、炭化珪素多結晶膜の製造方法および炭化珪素多結晶基板の製造方法 |
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| JP7413768B2 (ja) | 2019-12-25 | 2024-01-16 | 住友金属鉱山株式会社 | 多結晶基板の製造方法 |
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| US20050123713A1 (en) * | 2003-12-05 | 2005-06-09 | Forrest David T. | Articles formed by chemical vapor deposition and methods for their manufacture |
| US20100297350A1 (en) * | 2003-12-05 | 2010-11-25 | David Thomas Forrest | Free-standing silicon carbide articles formed by chemical vapor deposition and methods for their manufacture |
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| JPH04358068A (ja) | 1991-05-17 | 1992-12-11 | Toshiba Ceramics Co Ltd | ＣＶＤ−ＳｉＣ被覆部材 |
| JP3250628B2 (ja) | 1992-12-17 | 2002-01-28 | 東芝セラミックス株式会社 | 縦型半導体熱処理用治具 |
| JP3004859B2 (ja) | 1993-12-28 | 2000-01-31 | 東芝セラミックス株式会社 | Ｃｖｄ自立膜構造体 |
| JP3524679B2 (ja) | 1996-06-21 | 2004-05-10 | 東芝セラミックス株式会社 | 高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材及びその製造方法 |
| JP4531870B2 (ja) | 1997-10-14 | 2010-08-25 | 三井造船株式会社 | 多層炭化ケイ素ウエハ |
| JP2000109366A (ja) * | 1998-10-07 | 2000-04-18 | Ngk Insulators Ltd | 光不透過性の高純度炭化珪素材、半導体処理装置用遮光材および半導体処理装置 |
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1999
- 1999-11-26 JP JP37590999A patent/JP3648112B2/ja not_active Expired - Fee Related
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2001
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