WO2015186546A1 - ＳｉＣ被覆材及びＣＶＤ装置用治具 - Google Patents

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信一 矢野
剛史 久保田
大久保　博
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Definitions

  • the present invention relates to a SiC coating material that can be suitably used for component parts, jigs, and the like of various apparatuses in a semiconductor manufacturing process, and a CVD apparatus jig using the same.
  • a substrate made of a carbonaceous material such as graphite, a ceramic, or the like is coated with SiC.
  • an SiC material is formed by a CVD (Chemical Vapor Deposition) method, and a peak due to X-ray diffraction of a crystal plane (311) / (111) in a cross section perpendicular to the film forming direction. It has been proposed to use a SiC material in which a layer having a strength ratio greater than 0.8 is formed with a thickness of 40 ⁇ m or more.
  • in-line cleaning is performed using a gas such as ClF 3 or Cl 2 in order to remove the thin film attached to a jig or the like.
  • Such in-line cleaning has a problem that the thin film adhering to the jig or the like is removed and the coated SiC film is also removed. For this reason, a SiC coating material that is excellent in etching resistance to a gas used for in-line cleaning or the like and can be suitably used for in-line cleaning or the like is demanded.
  • An object of the present invention is to provide a SiC coating material excellent in etching resistance against a gas used for in-line cleaning or the like, and a jig for a CVD apparatus using the same.
  • the SiC coating material of the present invention includes a base material made of SiC or a carbonaceous material, and an SiC coating material that covers the base material and has an SiC film having crystals constituting ⁇ -SiC formed by a CVD method.
  • the crystal has a peak on the SiC (222) plane in X-ray diffraction, and the peak intensity of the SiC (220) plane with respect to the peak intensity of the SiC (111) plane in X-ray diffraction is 0.7 or more. It is characterized by being.
  • the CVD apparatus jig of the present invention is characterized by using the SiC coating material of the present invention.
  • the present invention it is possible to provide a SiC coating material excellent in etching resistance against a gas used for in-line cleaning or the like and a jig for a CVD apparatus using the same.
  • FIG. 1 is a diagram showing an X-ray diffraction chart in Example 1 of the present invention.
  • the SiC film in the present invention is formed by a CVD method and has crystals constituting ⁇ -SiC.
  • the SiC film formed by the CVD method is a very dense film formed by depositing SiC nuclei generated from the source gas on the surface of the base material and growing the deposited nuclei. Further, there are two types of SiC, ⁇ -type that is hexagonal and ⁇ -type that is cubic, but ⁇ -type SiC ( ⁇ -SiC) is generated by the CVD method of the present invention.
  • the crystal constituting ⁇ -SiC has a peak on the SiC (222) plane in X-ray diffraction, and the peak intensity of the SiC (220) plane with respect to the peak intensity of the SiC (111) plane in X-ray diffraction Is 0.7 or more.
  • the peak intensity of the SiC (220) plane relative to the peak intensity of the SiC (111) plane is preferably in the range of 0.7 to 1.5, and more preferably in the range of 0.8 to 1.3. .
  • the peak intensity of the SiC (220) plane relative to the peak intensity of the SiC (111) plane is preferably 1.0 or more.
  • the peak intensity of the SiC (222) plane in X-ray diffraction is preferably 0.05 or more, more preferably in the range of 0.07 to 0.15 with respect to the peak intensity of the SiC (111) plane. It is.
  • a SiC film having a peak on the SiC (222) plane in X-ray diffraction and having a peak intensity on the SiC (220) plane of 0.7 or more relative to the peak intensity on the SiC (111) plane in X-ray diffraction
  • gases such as ClF, ClF 3 , ClF 5 , NF 3 , HCl, Cl 2 , and HF, which are used for in-line cleaning in various CVD apparatuses, can be improved.
  • the substrate temperature during film formation is 1500 ° C. or higher.
  • a more preferable substrate temperature is in the range of 1500 to 1800 ° C., and particularly preferably in the range of 1500 to 1700 ° C.
  • the CVD apparatus jig of the present invention uses the SiC coating material of the present invention, and therefore has excellent etching resistance against gas used for in-line cleaning. For this reason, generation
  • a specific jig for a CVD apparatus it is used in the LPCVD apparatus (Low ⁇ Pressure ⁇ CVD apparatus) shown in FIG. 6 of JP2009-161858A and the RTPCVD apparatus (Rapid Thermal processing CVD apparatus) shown in FIG. A jig is mentioned.
  • the SiC coating material of this invention can be used also as a jig
  • the SiC coating material of the present invention may be used after the substrate is removed after the SiC film is formed on the substrate.
  • the substrate can be removed by using a method such as cutting removal, polishing removal by shot blasting, or the like, or burning and removing in air.
  • Example 1 An isotropic graphite material (manufactured by Toyo Tanso Co., Ltd.) having a bulk density of 1.85 g / cm 3 was used as a base material and processed into 20 ⁇ 20 ⁇ 5 mm. Next, these are installed in a CVD apparatus, using SiCl 4 + C 3 H 8 as a raw material gas, forming a SiC film over the entire surface of the substrate by CVD at a furnace pressure of 250 Torr and a substrate temperature of 1600 ° C. did.
  • SiCl 4 + C 3 H 8 as a raw material gas
  • FIG. 1 shows an X-ray diffraction chart.
  • ⁇ -SiC (111) and the like represent each crystal plane.
  • Comparative Example 1 A SiC film was formed in the same manner as in Example 1 except that the substrate temperature was 1200 ° C. Therefore, a SiC film was formed in the same manner as in Comparative Example 1 of Japanese Patent Laid-Open No. 2009-161858.
  • the X-ray diffraction chart of the surface of this SiC film is the X-ray diffraction chart shown in FIG. 4 of Japanese Patent Laid-Open No. 2009-161858.
  • Example 2 A SiC film was formed in the same manner as in Example 1 except that the substrate temperature was 1400 ° C. Therefore, a SiC film was formed in the same manner as in Example 1 of Japanese Patent Laid-Open No. 2009-161858.
  • the X-ray diffraction chart of the surface of this SiC film is the X-ray diffraction chart shown in FIG. 1 of Japanese Patent Laid-Open No. 2009-161858.
  • the SiC film of Example 1 has a peak on the SiC (222) plane in X-ray diffraction, and the peak intensity of the SiC (111) plane in X-ray diffraction.
  • the peak intensity of the SiC (220) plane was 1.28.
  • the SiC (222) plane has a peak in X-ray diffraction, but the peak intensity of the SiC (220) plane with respect to the peak intensity of the SiC (111) plane in X-ray diffraction is the SiC (220) plane. Since no peak is detected, it is not identified. Further, the ratio of the (111) plane in Comparative Example 1 was 1.0.
  • the SiC (222) plane has a peak in X-ray diffraction, but the peak intensity of the SiC (220) plane with respect to the peak intensity of the SiC (111) plane in X-ray diffraction is 0.59. It was. In addition, the ratio of the (111) plane in Comparative Example 2 was 0.32.
  • the ratio of the (111) plane defined as described above, that is, the (111) plane occupancy is preferably in the range of 0.2 to 0.7.
  • Example 1 (Evaluation of etching resistance) The samples of Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 were evaluated for etching resistance. Specifically, each sample was exposed to Cl 2 at 1400 ° C. for 60 minutes, and the etching rate was measured. The evaluation results are shown in Table 1. Table 1 also shows the (111) plane occupation ratio and the peak intensity ratio of the SiC (220) plane to the peak intensity of the (111) plane.
  • the SiC coating material of Example 1 according to the present invention exhibits excellent etching resistance.

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Abstract

　ＣＶＤ装置においてインラインクリーニング等に使用されるガスに対する耐エッチング性に優れたＳｉＣ被覆材及びそれを用いたＣＶＤ装置用治具を提供する。　ＳｉＣまたは炭素質材からなる基材と、前記基材上を被覆する、ＣＶＤ法により形成されたβ－ＳｉＣを構成する結晶を有するＳｉＣ膜とを備えるＳｉＣ被覆材であって、前記結晶が、Ｘ線回折におけるＳｉＣ（２２２）面にピークを有し、かつＸ線回折におけるＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対するＳｉＣ（２２０）面のピーク強度が０．７以上であることを特徴としている。

Description

ＳｉＣ被覆材及びＣＶＤ装置用治具
　本発明は、半導体製造工程における各種装置の構成部品や治具等に好適に用いることができるＳｉＣ被覆材及びそれを用いたＣＶＤ装置用治具に関するものである。
　従来より、半導体製造工程における各種装置の構成部品や治具等として、黒鉛等の炭素質材料やセラミックス等からなる基材の表面をＳｉＣで被覆したものが用いられている。特許文献１では、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；化学気相成長）法により成膜したＳｉＣ材料であって、成膜方向に対する垂直断面において、結晶面（３１１）／（１１１）のＸ線回折によるピーク強度比が０．８よりも大きい層が、厚さ４０μｍ以上形成されているＳｉＣ材料を用いることが提案されている。
　一方、近年、半導体製造工程においては、例えば薄膜形成後、治具等に付着した薄膜を除去するため、ＣｌＦ３、Ｃｌ２などのガスを用いて、インラインクリーニングが行われている。
特開２０１１－７４４３６号公報
　このようなインラインクリーニングでは、治具等に付着した薄膜が除去されるとともに、被覆したＳｉＣ膜も除去されるという問題があった。このため、インラインクリーニング等に使用されるガスに対する耐エッチング性に優れ、インラインクリーニングなどに好適に用いることが出来るＳｉＣ被覆材が求められている。
　本発明の目的は、インラインクリーニング等に使用されるガスに対する耐エッチング性に優れたＳｉＣ被覆材及びそれを用いたＣＶＤ装置用治具を提供することにある。
　本発明のＳｉＣ被覆材は、ＳｉＣまたは炭素質材からなる基材と、前記基材上を被覆する、ＣＶＤ法により形成されたβ－ＳｉＣを構成する結晶を有するＳｉＣ膜とを備えるＳｉＣ被覆材であって、前記結晶が、Ｘ線回折におけるＳｉＣ（２２２）面にピークを有し、かつＸ線回折におけるＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対するＳｉＣ（２２０）面のピーク強度が０．７以上であることを特徴としている。
　本発明のＣＶＤ装置用治具は、上記本発明のＳｉＣ被覆材を用いたことを特徴としている。
　本発明によれば、インラインクリーニング等に使用されるガスに対する耐エッチング性に優れたＳｉＣ被覆材及びそれを用いたＣＶＤ装置用治具を提供することができる。
図１は、本発明の実施例１におけるＸ線回折チャートを示す図である。
　以下、好ましい実施形態について説明する。但し、以下の実施形態は単なる例示であり、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
　本発明におけるＳｉＣ膜は、ＣＶＤ法により形成され、β－ＳｉＣを構成する結晶を有する。ＣＶＤ法により形成されるＳｉＣ膜は、原料ガスより生成されるＳｉＣの核が、基材表面に析出し、析出した核が成長していくことにより形成される非常に緻密な膜である。また、ＳｉＣには六方晶であるα型、立方晶であるβ型の２種類があるが、本発明におけるＣＶＤ法では、β型のＳｉＣ（β－ＳｉＣ）が生成される。
　本発明において、β－ＳｉＣを構成する結晶は、Ｘ線回折におけるＳｉＣ（２２２）面にピークを有し、かつＸ線回折におけるＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対するＳｉＣ（２２０）面のピーク強度が０．７以上である。ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対するＳｉＣ（２２０）面のピーク強度は、好ましくは、０．７～１．５の範囲内であり、さらに好ましくは０．８～１．３の範囲内である。また．ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対するＳｉＣ（２２０）面のピーク強度は、１．０以上であることが好ましい。ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対するＳｉＣ（２２０）面のピーク強度を、上記範囲内とすることにより、インラインクリーニング等に使用されるガスに対する耐エッチング性をさらに高めることができる。
　Ｘ線回折におけるＳｉＣ（２２２）面のピーク強度は、ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対して、０．０５以上となるのが好ましく、より好ましくは、０．０７～０．１５の範囲内である。
　本発明に従い、Ｘ線回折におけるＳｉＣ（２２２）面にピークを有し、かつＸ線回折におけるＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対するＳｉＣ（２２０）面のピーク強度が０．７以上であるＳｉＣ膜を形成することにより、各種ＣＶＤ装置でインラインクリーニングに使用される、ＣｌＦ、ＣｌＦ３ 、ＣｌＦ５ 、ＮＦ３ 、ＨＣｌ、Ｃｌ２ 、ＨＦなどのガスに対する耐エッチング性を高めることができる。
　ＣＶＤ法により、Ｘ線回折におけるＳｉＣ（２２２）面にピークを有し、かつＸ線回折におけるＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対するＳｉＣ（２２０）面のピーク強度が０．７以上であるＳｉＣ膜を形成するには、成膜の際の基材温度を、１５００℃以上にすることが好ましい。さらに好ましい基材温度は、１５００～１８００℃の範囲内あり、特に好ましくは、１５００～１７００℃の範囲内である。
　本発明のＣＶＤ装置用治具は、上記本発明のＳｉＣ被覆材を用いているので、インラインクリーニングに使用されるガスに対する耐エッチング性に優れている。このため、ピンホール等の発生を抑制することができ、耐用寿命を長期化することができる。具体的なＣＶＤ装置用治具としては、特開２００９－１６１８５８号公報の図６に示されるＬＰＣＶＤ装置（Ｌｏｗ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ ＣＶＤ装置）及び図７に示されるＲＴＰＣＶＤ装置（Ｒａｐｉｄ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ＣＶＤ装置）において用いられる治具が挙げられる。また、本発明のＳｉＣ被覆材は、ＣＶＤ装置用治具以外でも、単結晶引き上げ装置用の治具としても使用することができる。
　本発明のＳｉＣ被覆材は、基材の上にＳｉＣ膜を形成した後、基材を除去して用いてもよい。例えば、切削除去、ショットブラスト等による研磨除去、あるいは、空気中での焼失除去等の方法を用いて、基材を除去することができる。
　以下に実施例を挙げ、本発明を具体的に説明する。
　（実施例１）
　基材として嵩密度１．８５ｇ／ｃｍ３ の等方性黒鉛材（東洋炭素（株）社製）を使用し、２０×２０×５ｍｍに加工した。次にこれらをＣＶＤ装置内に設置し、原料ガスにＳｉＣｌ４ ＋Ｃ３Ｈ８を使用し、炉内圧力２５０Ｔｏｒｒ、基材温度１６００℃で、ＣＶＤ法により、基材の表面全面にＳｉＣ膜を形成した。
　ＳｉＣ膜を形成した後、その表面をＣｕの管球を使用しＸ線回折分析を行った。図１にＸ線回折チャートを示す。図中に記載しているβ－ＳｉＣ（１１１）等は各結晶面を表している。
　（比較例１）
　基材温度を１２００℃とする以外は、実施例１と同様にして、ＳｉＣ膜を形成した。したがって、特開２００９－１６１８５８号公報の比較例１と同様にして、ＳｉＣ膜を形成した。このＳｉＣ膜の表面のＸ線回折チャートは、特開２００９－１６１８５８号公報の図４に示されるＸ線回折チャートである。
　（比較例２）
　基材温度を１４００℃とする以外は、実施例１と同様にして、ＳｉＣ膜を形成した。したがって、特開２００９－１６１８５８号公報の実施例１と同様にして、ＳｉＣ膜を形成した。このＳｉＣ膜の表面のＸ線回折チャートは、特開２００９－１６１８５８号公報の図１に示されるＸ線回折チャートである。
　本願明細書に添付の図１に示されるように、実施例１のＳｉＣ膜は、Ｘ線回折におけるＳｉＣ（２２２）面にピークを有し、かつＸ線回折におけるＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対するＳｉＣ（２２０）面のピーク強度が１．２８であった。
　また、表面を構成する結晶のうち、（１１１）面の占める比率を、（１１１）面と結晶方位を異にする各結晶面の強度比（各結晶面を表すピークの高さ）を用いて、次式により算出した。すなわち、
比率＝（１１１)／（（１１１）＋（２００）＋（２２０）＋（３１１）)
である。実施例１における（１１１）面の占める比率は０．３１であった。
　比較例１では、Ｘ線回折におけるＳｉＣ（２２２）面にピークを有しているが、Ｘ線回折におけるＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対するＳｉＣ（２２０）面のピーク強度はＳｉＣ（２２０）面のピークが検出されないため同定されない。また、比較例１における（１１１）面の占める比率は１．０であった。
　比較例２では、Ｘ線回折におけるＳｉＣ（２２２）面にピークを有しているが、Ｘ線回折におけるＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対するＳｉＣ（２２０）面のピーク強度は０．５９であった。また、比較例２における（１１１）面の占める比率は０．３２であった。
　本発明において、上記のようにして定義される（１１１）面の占める比率、即ち（１１１）面占有率は、０．２～０．７の範囲内であることが好ましい。
　（耐エッチング性の評価）
　実施例１並びに比較例１及び２の試料について、耐エッチング性を評価した。具体的には、各試料を１４００℃のＣｌ２にそれぞれ６０分暴露し、エッチングレートを測定した。評価結果を、表１に示す。なお、表１には、（１１１）面占有率、（１１１）面のピーク強度に対するＳｉＣ（２２０）面のピーク強度比も併せて示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、本発明に従う実施例１のＳｉＣ被覆材は、優れた耐エッチング性を示している。

Claims (2)

  1. 　ＳｉＣまたは炭素質材からなる基材と、前記基材上を被覆する、ＣＶＤ法により形成されたβ－ＳｉＣを構成する結晶を有するＳｉＣ膜とを備えるＳｉＣ被覆材であって、
    　前記結晶が、
    　Ｘ線回折におけるＳｉＣ（２２２）面にピークを有し、かつ
    　Ｘ線回折におけるＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対するＳｉＣ（２２０）面のピーク強度が０．７以上である、ＳｉＣ被覆材。
  2. 　請求項１に記載のＳｉＣ被覆材を用いた、ＣＶＤ装置用治具。
PCT/JP2015/064857 2014-06-06 2015-05-25 ＳｉＣ被覆材及びＣＶＤ装置用治具 WO2015186546A1 (ja)

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