JPH07215796A - 平坦なダイヤモンド膜の合成法とダイヤモンド自立膜及びダイヤモンド膜の研磨方法 - Google Patents
平坦なダイヤモンド膜の合成法とダイヤモンド自立膜及びダイヤモンド膜の研磨方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 気相合成法により平坦なダイヤモンド自立膜
を形成する事。 【構成】 基材の上に、基材を除去した時に成長面側が
凸に反る条件で合成したダイヤモンド凸型膜と、基材を
除去した時に成長面側が凹に反る条件で合成したダイヤ
モンド凹型膜とを各１層以上気相合成法により形成し、
基材を除去し、ダイヤモンド自立膜とする。
を形成する事。 【構成】 基材の上に、基材を除去した時に成長面側が
凸に反る条件で合成したダイヤモンド凸型膜と、基材を
除去した時に成長面側が凹に反る条件で合成したダイヤ
モンド凹型膜とを各１層以上気相合成法により形成し、
基材を除去し、ダイヤモンド自立膜とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、気相合成ダイヤモン
ド自立膜の合成方法に関する。ダイヤモンド膜は、各種
半導体デバイス用のヒ−トシンクやエレクトロニクス分
野で使用するダイヤモンド基板や、光学分野で利用する
光学部品、耐摩部材や切削工具などの用途を持ってい
る。自立膜というのは、それだけで膜形状を保持できる
膜である。その他の材料からなる基板に付着して膜形状
を保つのではない。
ド自立膜の合成方法に関する。ダイヤモンド膜は、各種
半導体デバイス用のヒ−トシンクやエレクトロニクス分
野で使用するダイヤモンド基板や、光学分野で利用する
光学部品、耐摩部材や切削工具などの用途を持ってい
る。自立膜というのは、それだけで膜形状を保持できる
膜である。その他の材料からなる基板に付着して膜形状
を保つのではない。
【０００２】
【従来の技術】 ＥＰ５５１７３０Ａ１…基板の上に合成した気相合成
ダイヤモンド膜は成長欠陥や、真性の歪みに起因して引
張り応力が発生する。ダイヤモンド薄膜を形成した基板
を除去すると、引張り応力が開放されダイヤモンド膜に
反りが発生したり、割れたりする。そこで、表面が凸
で、引張り応力に対応する曲率の基板（基材）を作り、
この上にダイヤモンド膜を気相合成し、その後基材を除
去することにより平坦な自立膜を得ることを提案してい
る。凸形状の基材の上に成長するので、凸形状のダイヤ
モンド膜ができる。膜の表面には引張り応力が存在し、
基材との付着面（裏面）には圧縮応力が働いている。基
材を溶解除去すると、ダイヤモンドの孤立した膜にな
る。内部応力のために、表面が収縮し、裏面が膨張す
る。はじめ凸形状であったので、この収縮と膨張によっ
て平坦な自立膜になるというわけである。平坦な単体の
膜が得られるという。これを研磨プレ−トに付けて研磨
し、平坦で平滑なダイヤモンド自立膜を得ることができ
るという。
ダイヤモンド膜は成長欠陥や、真性の歪みに起因して引
張り応力が発生する。ダイヤモンド薄膜を形成した基板
を除去すると、引張り応力が開放されダイヤモンド膜に
反りが発生したり、割れたりする。そこで、表面が凸
で、引張り応力に対応する曲率の基板（基材）を作り、
この上にダイヤモンド膜を気相合成し、その後基材を除
去することにより平坦な自立膜を得ることを提案してい
る。凸形状の基材の上に成長するので、凸形状のダイヤ
モンド膜ができる。膜の表面には引張り応力が存在し、
基材との付着面（裏面）には圧縮応力が働いている。基
材を溶解除去すると、ダイヤモンドの孤立した膜にな
る。内部応力のために、表面が収縮し、裏面が膨張す
る。はじめ凸形状であったので、この収縮と膨張によっ
て平坦な自立膜になるというわけである。平坦な単体の
膜が得られるという。これを研磨プレ−トに付けて研磨
し、平坦で平滑なダイヤモンド自立膜を得ることができ
るという。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ダイヤモンドの用途が
一層広がるためには、Ｓｉウエハと同じように、ダイヤ
モンドウエハが製造される必要がある。Ｓｉウエハと同
じように、ダイヤモンドのウエハにおいても平坦性は極
めて重要である。ダイヤモンドはＳｉのように単結晶を
引き上げてインゴットを薄く切ってウエハとするわけに
はゆかない。何らかの基材の上に気相合成薄膜を作り、
基材を除去してダイヤモンドの自立膜を得るという方法
で作られる。であるから、基材を除去した時の応力の開
放による歪みが問題である。平坦な基材の上にダイヤモ
ンドを成長させ、基材を除くと、引張り応力の為に、上
向きに凹型の膜になる。
一層広がるためには、Ｓｉウエハと同じように、ダイヤ
モンドウエハが製造される必要がある。Ｓｉウエハと同
じように、ダイヤモンドのウエハにおいても平坦性は極
めて重要である。ダイヤモンドはＳｉのように単結晶を
引き上げてインゴットを薄く切ってウエハとするわけに
はゆかない。何らかの基材の上に気相合成薄膜を作り、
基材を除去してダイヤモンドの自立膜を得るという方法
で作られる。であるから、基材を除去した時の応力の開
放による歪みが問題である。平坦な基材の上にダイヤモ
ンドを成長させ、基材を除くと、引張り応力の為に、上
向きに凹型の膜になる。
【０００４】前記のは、凸型の基材の上にダイヤモン
ドを気相成長させるので、凸型の基材を作る必要があ
る。基材はＭｏなどの硬い材料を切削して作る。僅かな
（１インチ直径で５０μｍ〜２５０μｍの隆起）凸面の
基材を作るのは難しい。ために基材の加工費が極めて高
額になる。基材加工費の高さがダイヤモンド価額を押し
上げる。より安価に製造できる方法が望まれる。
ドを気相成長させるので、凸型の基材を作る必要があ
る。基材はＭｏなどの硬い材料を切削して作る。僅かな
（１インチ直径で５０μｍ〜２５０μｍの隆起）凸面の
基材を作るのは難しい。ために基材の加工費が極めて高
額になる。基材加工費の高さがダイヤモンド価額を押し
上げる。より安価に製造できる方法が望まれる。
【０００５】のもうひとつの難点は、平坦な膜を作る
条件が厳しいということである。ダイヤモンド膜の気相
合成が引張り応力を発生するので、凸型形状基材の曲率
によってこれを打ち消すというのが、の根本思想であ
る。凸型の基材は切削加工により作られるから、曲面の
曲率は変更できない。ダイヤモンド膜の引張り応力は、
合成条件や膜の厚みによって変わる。厚みが増える程引
張り応力も増加する。ある合成条件を選ぶと、膜の厚み
だけで引張り応力が決まる。するとある凸型基材の上に
成長させる膜が、基材除去後平坦になる厚みは１種類し
かない。これをＴｓとする。もしも膜の厚みがＴｓより
厚くなると引張り応力が優越し、自立膜は凹型になる。
反対にもしも膜の厚みがＴｓより薄いと、基材の凸型形
状の影響が勝つ。ために自立膜は凸形状になる。膜厚は
成長中に制御できる変数であるが、基材の形状は制御で
きない。つまり形状決定のための制御自由度が低いとい
う難点がある。ために平坦な膜を作るのが難しい。
条件が厳しいということである。ダイヤモンド膜の気相
合成が引張り応力を発生するので、凸型形状基材の曲率
によってこれを打ち消すというのが、の根本思想であ
る。凸型の基材は切削加工により作られるから、曲面の
曲率は変更できない。ダイヤモンド膜の引張り応力は、
合成条件や膜の厚みによって変わる。厚みが増える程引
張り応力も増加する。ある合成条件を選ぶと、膜の厚み
だけで引張り応力が決まる。するとある凸型基材の上に
成長させる膜が、基材除去後平坦になる厚みは１種類し
かない。これをＴｓとする。もしも膜の厚みがＴｓより
厚くなると引張り応力が優越し、自立膜は凹型になる。
反対にもしも膜の厚みがＴｓより薄いと、基材の凸型形
状の影響が勝つ。ために自立膜は凸形状になる。膜厚は
成長中に制御できる変数であるが、基材の形状は制御で
きない。つまり形状決定のための制御自由度が低いとい
う難点がある。ために平坦な膜を作るのが難しい。
【０００６】さらにウエハを研磨して平滑なミラ−ウエ
ハにしたいという場合は、の場合自立膜としてから研
磨することになる。この場合接着剤により研磨プレ−ト
に膜を付着させ、加圧ヘッドに取り付けて、回転定盤に
当て、研磨液を流しながら研磨することになろう。しか
しこれは手数の懸かる方法である。できれば基材に膜が
強固に付着している時に、研磨するようにすれば手間が
省ける。しかしの場合は基材が凸型で膜も凸型である
ので、膜を基材に付けたままで研磨することはできな
い。
ハにしたいという場合は、の場合自立膜としてから研
磨することになる。この場合接着剤により研磨プレ−ト
に膜を付着させ、加圧ヘッドに取り付けて、回転定盤に
当て、研磨液を流しながら研磨することになろう。しか
しこれは手数の懸かる方法である。できれば基材に膜が
強固に付着している時に、研磨するようにすれば手間が
省ける。しかしの場合は基材が凸型で膜も凸型である
ので、膜を基材に付けたままで研磨することはできな
い。
【０００７】制御可能なパラメ−タが多くて制御性が高
く、平坦なダイヤモンド自立膜を形成できる合成方法を
提供するのが本発明の第１の目的である。加工しやすい
平坦な基材の上にダイヤモンド膜を気相合成して平坦な
ダイヤモンドの自立膜を形成する方法を提供するのが本
発明の第２の目的である。基材に付けたままで研磨する
ことのできるダイヤモンド膜の製造方法を提供するのが
本発明の３第の目的である。
く、平坦なダイヤモンド自立膜を形成できる合成方法を
提供するのが本発明の第１の目的である。加工しやすい
平坦な基材の上にダイヤモンド膜を気相合成して平坦な
ダイヤモンドの自立膜を形成する方法を提供するのが本
発明の第２の目的である。基材に付けたままで研磨する
ことのできるダイヤモンド膜の製造方法を提供するのが
本発明の３第の目的である。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明のダイヤモンド膜
の合成方法は、基材を除去した時に成長面側（上側）が
凸に反る条件で合成した膜と、基材を除去した時に成長
面側（下側）が凹に反る条件で合成した膜とを、各々少
なくとも１層以上、基材の上に積層することを特徴とす
る。
の合成方法は、基材を除去した時に成長面側（上側）が
凸に反る条件で合成した膜と、基材を除去した時に成長
面側（下側）が凹に反る条件で合成した膜とを、各々少
なくとも１層以上、基材の上に積層することを特徴とす
る。
【０００９】つまり本発明の基礎となる第１の発見は、
成長条件によって、基材を除去した時に凹になる膜と、
凸になる膜を作ることができるということである。従来
はダイヤモンド膜には必ず引張り応力が発生するものと
考えられていた。ために基材から離すと必ず成長面に凹
型に変形すると思われていた。しかし本発明者の研究に
よると、基材から取り外した時に成長面が凸型になる
か、凹型になるかということは成長条件によるというこ
とがわかった。必ずしも、常に凹型に歪むのではない。
成長条件を変えることにより、自立膜とした時に上に向
かって（成長面の方に）凸になるようにすることができ
る。
成長条件によって、基材を除去した時に凹になる膜と、
凸になる膜を作ることができるということである。従来
はダイヤモンド膜には必ず引張り応力が発生するものと
考えられていた。ために基材から離すと必ず成長面に凹
型に変形すると思われていた。しかし本発明者の研究に
よると、基材から取り外した時に成長面が凸型になる
か、凹型になるかということは成長条件によるというこ
とがわかった。必ずしも、常に凹型に歪むのではない。
成長条件を変えることにより、自立膜とした時に上に向
かって（成長面の方に）凸になるようにすることができ
る。
【００１０】これが本発明の成立する根本の条件であ
る。基材から分離した時に凹型に歪む膜と、凸型に歪む
膜を組み合わせて、両方の歪み応力が釣り合うようにし
て、平坦なダイヤモンド膜を得ようとするのが本発明の
技術思想である。基材を除去した時に成長面側が凹にな
る合成条件あるいは膜というのは煩雑であるので、次の
ような言葉を定義する。基材を除去したとき成長面側が
凹になる合成条件を「凹反り条件」と単純に呼ぶことに
しよう。基材を除去した時に成長面側が凸になる条件を
「凸反り条件」と単純化して呼ぶ。基材を除去した時に
成長面側が凹になる膜を「凹型膜」と名付ける。同様に
基材を除去した時に成長面側が凸になる膜を「凸型膜」
と名付けよう。
る。基材から分離した時に凹型に歪む膜と、凸型に歪む
膜を組み合わせて、両方の歪み応力が釣り合うようにし
て、平坦なダイヤモンド膜を得ようとするのが本発明の
技術思想である。基材を除去した時に成長面側が凹にな
る合成条件あるいは膜というのは煩雑であるので、次の
ような言葉を定義する。基材を除去したとき成長面側が
凹になる合成条件を「凹反り条件」と単純に呼ぶことに
しよう。基材を除去した時に成長面側が凸になる条件を
「凸反り条件」と単純化して呼ぶ。基材を除去した時に
成長面側が凹になる膜を「凹型膜」と名付ける。同様に
基材を除去した時に成長面側が凸になる膜を「凸型膜」
と名付けよう。
【００１１】これらの性質は、基材に付いている間は隠
れている。基材を除去した時に初めて現われる。基材除
去がこれら性質の顕在化の条件である。しかしそのよう
な性質は基材に付着している時から既に内在している。
従来は凹型膜しかできないと考えられていた。しかし本
発明は合成条件により凸型膜もできることを発見し、こ
れを利用している。つまりある条件によれば、基材の上
に合成したダイヤモンドの膜表面に圧縮応力を発生させ
ることができるのである。
れている。基材を除去した時に初めて現われる。基材除
去がこれら性質の顕在化の条件である。しかしそのよう
な性質は基材に付着している時から既に内在している。
従来は凹型膜しかできないと考えられていた。しかし本
発明は合成条件により凸型膜もできることを発見し、こ
れを利用している。つまりある条件によれば、基材の上
に合成したダイヤモンドの膜表面に圧縮応力を発生させ
ることができるのである。
【００１２】さて本発明を明らかに説明するためにはも
う二つのパラメ−タが必要である。それは反りの量であ
る。基材を除去した時に、凹型に歪む場合この反り量を
「凹反り量Ｕ」と呼ぶ。基材を除去した時に、凸型に変
形する場合この反りの量を「凸反り量Ｑ」と呼ぶ。これ
は曲率ξ、曲率半径Ｒ、或は一定直径Ｄの場合の山と谷
の高さの差Ｈによって表すことができる。これらの間の
換算の式は、ξ＝１／Ｒ、Ｈ＝Ｄ2 ／８Ｒ＝Ｄ2 ξ／
８、Ｒ＝Ｄ2 ／８Ｈ、ξ＝８Ｈ／Ｄ2 である。
う二つのパラメ−タが必要である。それは反りの量であ
る。基材を除去した時に、凹型に歪む場合この反り量を
「凹反り量Ｕ」と呼ぶ。基材を除去した時に、凸型に変
形する場合この反りの量を「凸反り量Ｑ」と呼ぶ。これ
は曲率ξ、曲率半径Ｒ、或は一定直径Ｄの場合の山と谷
の高さの差Ｈによって表すことができる。これらの間の
換算の式は、ξ＝１／Ｒ、Ｈ＝Ｄ2 ／８Ｒ＝Ｄ2 ξ／
８、Ｒ＝Ｄ2 ／８Ｈ、ξ＝８Ｈ／Ｄ2 である。
【００１３】凸型膜の膜厚をＴ1 、Ｔ2 …とし合計の膜
厚をＴとする。凹型膜の膜厚をＳ1、Ｓ2 …とし合計の
膜厚をＳとする。本発明は、１層以上の凹型膜と、１層
以上の凸型膜を基材に上に積層し、基材を除去したとき
に、膜が平坦になるようにする。複数の凸型膜と凹型膜
があるときにおいて、これらの単位の反り量に厚みを乗
じたものの和が同じ程度になるようにする。凹型膜ｊの
単位の凹反り量をＵｊとし、凸型膜ｋの単位の凸反り量
をＱｋとすると、
厚をＴとする。凹型膜の膜厚をＳ1、Ｓ2 …とし合計の
膜厚をＳとする。本発明は、１層以上の凹型膜と、１層
以上の凸型膜を基材に上に積層し、基材を除去したとき
に、膜が平坦になるようにする。複数の凸型膜と凹型膜
があるときにおいて、これらの単位の反り量に厚みを乗
じたものの和が同じ程度になるようにする。凹型膜ｊの
単位の凹反り量をＵｊとし、凸型膜ｋの単位の凸反り量
をＱｋとすると、
【００１４】ΣＵｊＳｊ＝ΣＱｋＴｋ （１）
【００１５】がほぼ成り立つようにする（ΣＵＳ≒ΣＱ
Ｔ）。これが最終的に積層膜が平坦になる条件である。
しかし単独で存在する場合の反りと、積層膜となってい
る時の応力は等価ではない。
Ｔ）。これが最終的に積層膜が平坦になる条件である。
しかし単独で存在する場合の反りと、積層膜となってい
る時の応力は等価ではない。
【００１６】ここでいう単位の反り量というのは、全体
が同じ反りの膜で形成されているときの単位の反り量で
はない。さらにまた図１で分かるように、同じ条件で成
長させても厚みに比例して反りが増大するのではない。
厚みが増えると却って、反りが減少する傾向にある。板
は厚みが増えると断面２次モ−メントが増大する。つま
り剛性が増加する。ために同じ引張り応力や圧縮応力が
表面にかかっていても歪みは減少するのである。板材の
場合、断面２次モ−メントは厚みの３乗に比例する。引
張り応力や圧縮応力が厚みの３乗に比例して増加するな
ら、歪みは厚さによらないということになる。さらに応
力の増加が厚みの２乗に比例するなら、歪み（反り）は
厚みに反比例することになる。このように反り自体は、
内部応力をそのまま反映していない。
が同じ反りの膜で形成されているときの単位の反り量で
はない。さらにまた図１で分かるように、同じ条件で成
長させても厚みに比例して反りが増大するのではない。
厚みが増えると却って、反りが減少する傾向にある。板
は厚みが増えると断面２次モ−メントが増大する。つま
り剛性が増加する。ために同じ引張り応力や圧縮応力が
表面にかかっていても歪みは減少するのである。板材の
場合、断面２次モ−メントは厚みの３乗に比例する。引
張り応力や圧縮応力が厚みの３乗に比例して増加するな
ら、歪みは厚さによらないということになる。さらに応
力の増加が厚みの２乗に比例するなら、歪み（反り）は
厚みに反比例することになる。このように反り自体は、
内部応力をそのまま反映していない。
【００１７】反り（歪み）ではなく内部応力に着目すれ
ば、凸型膜と凹型膜の均衡の条件がはっきりするはずで
ある。つまり内部応力と膜厚の積の和が均衡すれば、凸
型膜と凹型膜を複合した積層膜を平坦にできるであろ
う。（１）式でＵ、Ｑが応力であれば正しく均衡式を与
えるであろう。しかしながら、基材を除去した時の歪み
しか分からない。内部応力が分からないので、これを利
用することができない。そこで本発明では、基材を除去
した時の反りによってダイヤモンド層の内部状態を評価
する。ある厚みの範囲で、ある生成条件で作った膜の単
位の反りを定義でき、これに厚みを乗じたものの和によ
って、凹反りへの傾向と、凸反りへの傾向を表すことが
できる。これについては実施例の所で例によって説明す
る。
ば、凸型膜と凹型膜の均衡の条件がはっきりするはずで
ある。つまり内部応力と膜厚の積の和が均衡すれば、凸
型膜と凹型膜を複合した積層膜を平坦にできるであろ
う。（１）式でＵ、Ｑが応力であれば正しく均衡式を与
えるであろう。しかしながら、基材を除去した時の歪み
しか分からない。内部応力が分からないので、これを利
用することができない。そこで本発明では、基材を除去
した時の反りによってダイヤモンド層の内部状態を評価
する。ある厚みの範囲で、ある生成条件で作った膜の単
位の反りを定義でき、これに厚みを乗じたものの和によ
って、凹反りへの傾向と、凸反りへの傾向を表すことが
できる。これについては実施例の所で例によって説明す
る。
【００１８】凸反りと凹反りは非対称性がある。望まし
くは、凸型膜の合計膜厚Ｔが、凹型膜の合計膜厚Ｓより
も小さくなるようにする。Ｔ＜Ｓである。その代わり凸
型膜の凸反り量Ｑを、凹型膜の凹反り量Ｕより大きくす
る。Ｑ＞Ｕである。これは合計の膜厚と、反り量に関す
る条件である。個々の膜に関しては必ずしも成立しなく
ても良い。さらに、基材に最初に成長させる膜は、凸型
膜とするのが良い。さて、凸反り条件と凹反り条件につ
いて説明する。
くは、凸型膜の合計膜厚Ｔが、凹型膜の合計膜厚Ｓより
も小さくなるようにする。Ｔ＜Ｓである。その代わり凸
型膜の凸反り量Ｑを、凹型膜の凹反り量Ｕより大きくす
る。Ｑ＞Ｕである。これは合計の膜厚と、反り量に関す
る条件である。個々の膜に関しては必ずしも成立しなく
ても良い。さらに、基材に最初に成長させる膜は、凸型
膜とするのが良い。さて、凸反り条件と凹反り条件につ
いて説明する。
【００１９】［凸反り条件（基材を除去すると凸反りに
なる条件）］フィラメントＣＶＤ法でダイヤモンドを成
長させる場合の凸条件は次のようである。
なる条件）］フィラメントＣＶＤ法でダイヤモンドを成
長させる場合の凸条件は次のようである。
【００２０】基材温度 ８００℃〜８５０℃ 合成圧力 ５０Ｔｏｒｒ〜１５０Ｔｏｒｒ フィラメント温度 ２１００℃以上 フィラメント基材間距離 ５ｍｍ〜１０ｍｍ メタン／（メタン＋水素）容積比 ０．５％〜１％
【００２１】［凹反り条件（基材を除去すると凹反りに
なる条件）］フィラメントＣＶＤ法でダイヤモンドを成
長させる場合の凹条件は次のようである。
なる条件）］フィラメントＣＶＤ法でダイヤモンドを成
長させる場合の凹条件は次のようである。
【００２２】基材温度 ８８０℃〜９５０℃ 合成圧力 ５０Ｔｏｒｒ〜１５０Ｔｏｒｒ フィラメント温度 ２１００℃以上 フィラメント基材間距離 ５ｍｍ〜１０ｍｍ メタン／（メタン＋水素）容積比 ２．５％〜３．５％
【００２３】凹条件は既に知られている合成条件の範囲
である。凸条件はこれより基材の温度が低くて、原料ガ
ス中のメタン濃度が低いということができる。圧力や、
フィラメントの温度、フィラメント基材間距離は変わら
ない。凸条件はこれまで知られていなかったものであ
る。これにより凸型膜を形成できる。凸条件は従来の合
成法よりも基材温度が低く、メタン濃度が低い。ために
合成速度が遅い。それで先程述べたように、凸型膜の合
計膜厚Ｔが、凹型膜の合計膜厚Ｓよりも小さいようにす
れば（Ｔ＜Ｓ）合成時間をより短くすることができる。
この場合、凸型膜の凸反り量Ｑを、凹型膜の凹反り量Ｕ
より大きくする必要がある。もちろん合成時間が長くて
も良いのであれば、反対にＴ＞Ｓであってもさしつかえ
ない。いずれにしても、ΣＴＱ≒ΣＳＵであれば良い。
である。凸条件はこれより基材の温度が低くて、原料ガ
ス中のメタン濃度が低いということができる。圧力や、
フィラメントの温度、フィラメント基材間距離は変わら
ない。凸条件はこれまで知られていなかったものであ
る。これにより凸型膜を形成できる。凸条件は従来の合
成法よりも基材温度が低く、メタン濃度が低い。ために
合成速度が遅い。それで先程述べたように、凸型膜の合
計膜厚Ｔが、凹型膜の合計膜厚Ｓよりも小さいようにす
れば（Ｔ＜Ｓ）合成時間をより短くすることができる。
この場合、凸型膜の凸反り量Ｑを、凹型膜の凹反り量Ｕ
より大きくする必要がある。もちろん合成時間が長くて
も良いのであれば、反対にＴ＞Ｓであってもさしつかえ
ない。いずれにしても、ΣＴＱ≒ΣＳＵであれば良い。
【００２４】
【作用】フィラメントＣＶＤ法により、基材の上にさま
ざまな合成条件により、ダイヤモンド膜を成長させ、成
長条件の違いにより、基材除去後の膜の反りがどのよう
に異なるかを調べた。フィラメントＣＶＤ法は、基材を
フィラメントの輻射熱によって加熱し、炭化水素ガスと
水素ガスを基材に与え、減圧化で気相反応を起こさせ、
基材の上にダイヤモンドを成長させる方法である。
ざまな合成条件により、ダイヤモンド膜を成長させ、成
長条件の違いにより、基材除去後の膜の反りがどのよう
に異なるかを調べた。フィラメントＣＶＤ法は、基材を
フィラメントの輻射熱によって加熱し、炭化水素ガスと
水素ガスを基材に与え、減圧化で気相反応を起こさせ、
基材の上にダイヤモンドを成長させる方法である。
【００２５】フィラメントは、φ０．３ｍｍのタングス
テン線を用いた。これを６ｍｍ間隔で１２本水平に張っ
た。フィラメントと基材の距離は７ｍｍとした。基材に
は２５ｍｍ×２５ｍｍ×３ｍｍのＳｉ基材を用いた。Ｓ
ｉ基材は薄膜形成するべき方の面を鏡面仕上げし、平均
粒径が０．５〜３μｍのダイヤモンド砥粒を用いて傷つ
け処理した。Ｓｉ基材を反応容器（真空チャンバ）に入
れてサセプタにセットする。反応容器を閉じて、真空に
引き、圧力を７０Ｔｏｒｒとした。原料ガスは、水素
（Ｈ2 ）とメタン（ＣＨ4 ）を用いた。容量％でＣＨ4
を、０．５％、１．０％、２．０％、３．５％とした。
テン線を用いた。これを６ｍｍ間隔で１２本水平に張っ
た。フィラメントと基材の距離は７ｍｍとした。基材に
は２５ｍｍ×２５ｍｍ×３ｍｍのＳｉ基材を用いた。Ｓ
ｉ基材は薄膜形成するべき方の面を鏡面仕上げし、平均
粒径が０．５〜３μｍのダイヤモンド砥粒を用いて傷つ
け処理した。Ｓｉ基材を反応容器（真空チャンバ）に入
れてサセプタにセットする。反応容器を閉じて、真空に
引き、圧力を７０Ｔｏｒｒとした。原料ガスは、水素
（Ｈ2 ）とメタン（ＣＨ4 ）を用いた。容量％でＣＨ4
を、０．５％、１．０％、２．０％、３．５％とした。
【００２６】基材はヒ−タで加熱するが冷却装置も設け
て、任意の温度に調整できるようにしてある。基材表面
温度は８００℃、８６０度、９２０℃とした。メタン濃
度と基材温度をパラメ−タとして、Ｓｉ基材の上にダイ
ヤモンド膜を成長させた。膜圧は、合成時間を調整する
ことにより制御した。ダイヤモンドの合成後、基材つき
のままでダイヤモンド膜にレ−ザで□２３ｍｍの切り込
みを入れる。Ｓｉ基材を弗酸と、硝酸の混酸によって溶
解除去した。これによりダイヤモンド自立膜を得る。対
角線上３０ｍｍ当たりの反り量を測定した。反り量は、
プラスが凹の反り（成長面の方に凹）を、マイナスが凸
の反り（成長面の方に凸）を表す。
て、任意の温度に調整できるようにしてある。基材表面
温度は８００℃、８６０度、９２０℃とした。メタン濃
度と基材温度をパラメ−タとして、Ｓｉ基材の上にダイ
ヤモンド膜を成長させた。膜圧は、合成時間を調整する
ことにより制御した。ダイヤモンドの合成後、基材つき
のままでダイヤモンド膜にレ−ザで□２３ｍｍの切り込
みを入れる。Ｓｉ基材を弗酸と、硝酸の混酸によって溶
解除去した。これによりダイヤモンド自立膜を得る。対
角線上３０ｍｍ当たりの反り量を測定した。反り量は、
プラスが凹の反り（成長面の方に凹）を、マイナスが凸
の反り（成長面の方に凸）を表す。
【００２７】図１は反り測定の結果を示す。横軸は膜厚
で縦軸は反り量である。黒角■は基材温度が９２０℃、
メタン濃度が３．５容積％である。黒丸●は基材温度が
８６０℃、メタン濃度が２．０容積％である。菱形は基
材温度が８００℃、メタン濃度が１．０容積％である。
白丸点は基材温度が８６０℃、メタン濃度が０．５容積
％、白丸○は基材温度が８６０℃、メタン濃度が１．０
％である。中間の水平線より上が凹型膜であり、下が凸
型膜である。
で縦軸は反り量である。黒角■は基材温度が９２０℃、
メタン濃度が３．５容積％である。黒丸●は基材温度が
８６０℃、メタン濃度が２．０容積％である。菱形は基
材温度が８００℃、メタン濃度が１．０容積％である。
白丸点は基材温度が８６０℃、メタン濃度が０．５容積
％、白丸○は基材温度が８６０℃、メタン濃度が１．０
％である。中間の水平線より上が凹型膜であり、下が凸
型膜である。
【００２８】通常の条件で成長させた（黒角■）ダイヤ
モンド膜は、基材を溶解除去して自立膜とすると、凹型
膜となった。これは従来例としてのの記述に合致す
る。反りは３０ｍｍでの中央部での隆起分である。黒角
■の場合、２００μｍ〜３２０μｍの辺りに分布してい
る。例えば＋３００μｍの反りというのは、曲率半径Ｒ
＝３７ｃｍにあたる。かなり大きい反りである。合成速
度は３μｍ〜３．５μｍ／ｈｒの程度で、十分に速い合
成速度であった。同じ合成条件であれば、膜厚が大きい
程、反り量Ｈは減少してゆく傾向にある。ラマン分光法
によりダイヤモンドの品質を評価した。アモルファスカ
−ボン（ａ−Ｃ）とダイヤモンドのピ−クの高さの比
（ａ−Ｃ／ｄｉａ）は０．１〜０．２であった。かなり
のアモルファスカ−ボンが含まれるということである。
モンド膜は、基材を溶解除去して自立膜とすると、凹型
膜となった。これは従来例としてのの記述に合致す
る。反りは３０ｍｍでの中央部での隆起分である。黒角
■の場合、２００μｍ〜３２０μｍの辺りに分布してい
る。例えば＋３００μｍの反りというのは、曲率半径Ｒ
＝３７ｃｍにあたる。かなり大きい反りである。合成速
度は３μｍ〜３．５μｍ／ｈｒの程度で、十分に速い合
成速度であった。同じ合成条件であれば、膜厚が大きい
程、反り量Ｈは減少してゆく傾向にある。ラマン分光法
によりダイヤモンドの品質を評価した。アモルファスカ
−ボン（ａ−Ｃ）とダイヤモンドのピ−クの高さの比
（ａ−Ｃ／ｄｉａ）は０．１〜０．２であった。かなり
のアモルファスカ−ボンが含まれるということである。
【００２９】黒丸●は従来法（黒角■）よりも基材温度
が低いが、これも凹型膜になる。反り量は、１００μｍ
〜２２０μｍに分布している。また合成速度は１．５μ
ｍ／ｈｒ〜２μｍ／ｈｒである。基材温度が低く、メタ
ン濃度も低いので成長速度が低い。
が低いが、これも凹型膜になる。反り量は、１００μｍ
〜２２０μｍに分布している。また合成速度は１．５μ
ｍ／ｈｒ〜２μｍ／ｈｒである。基材温度が低く、メタ
ン濃度も低いので成長速度が低い。
【００３０】さらに基材温度を下げて（８００℃）メタ
ン濃度（１．０容積％）も下げると、白菱形のように、
基材除去後には、凸形状になる。反り量は−１４０μｍ
〜−２９０μｍの辺りに分布している。これは曲率の絶
対値では、従来の成長条件による黒角に匹敵する。つま
り合成条件によっては、凸型膜になる場合があるという
ことである。この発見は重要である。従来はダイヤモン
ドを気相合成すると必ず凹型膜になると考えられていた
のであるから、このような結果は意外なものである。ラ
マン分光法でこのダイヤモンドの品質を評価すると、
（ａ−Ｃ／ｄｉａ）は０．０５以下で高品質のダイヤモ
ンドであった。高品質で凸型膜が得られるのである。し
かし、この合成条件では、速度が０．５μｍ／ｈｒ〜
０．７μｍ／ｈｒであってきわめて遅い。これが欠点で
ある。
ン濃度（１．０容積％）も下げると、白菱形のように、
基材除去後には、凸形状になる。反り量は−１４０μｍ
〜−２９０μｍの辺りに分布している。これは曲率の絶
対値では、従来の成長条件による黒角に匹敵する。つま
り合成条件によっては、凸型膜になる場合があるという
ことである。この発見は重要である。従来はダイヤモン
ドを気相合成すると必ず凹型膜になると考えられていた
のであるから、このような結果は意外なものである。ラ
マン分光法でこのダイヤモンドの品質を評価すると、
（ａ−Ｃ／ｄｉａ）は０．０５以下で高品質のダイヤモ
ンドであった。高品質で凸型膜が得られるのである。し
かし、この合成条件では、速度が０．５μｍ／ｈｒ〜
０．７μｍ／ｈｒであってきわめて遅い。これが欠点で
ある。
【００３１】だとすれば、これらの中間の合成条件の時
に、単独で平坦になるダイヤモンド膜ができる筈であ
る。そこで白丸点のように、基材温度８６０℃、メタン
濃度０．５％としてダイヤモンドを合成した。これは反
りが１０μｍの程度でありきわめて小さい。しかし合成
速度が遅くて０．８μｍ／ｈｒ〜１μｍ／ｈｒの程度で
ある。
に、単独で平坦になるダイヤモンド膜ができる筈であ
る。そこで白丸点のように、基材温度８６０℃、メタン
濃度０．５％としてダイヤモンドを合成した。これは反
りが１０μｍの程度でありきわめて小さい。しかし合成
速度が遅くて０．８μｍ／ｈｒ〜１μｍ／ｈｒの程度で
ある。
【００３２】さらに白丸○のように、基材温度が８６０
℃、メタン濃度が１．０容積％という条件でダイヤモン
ドを成長させた。これは膜厚が２００μｍで−１０μｍ
程度の極めて小さい反りを呈した。又、膜厚が２９０μ
ｍで＋５μｍの程度であった。これまた甚だ小さい反り
である。合成速度は０．８μｍ／ｈｒ〜１μｍ／ｈｒで
あった。○のラマン分光の結果は、（ａ−Ｃ／ｄｉａ）
＝０．０５であり十分に高品質である。
℃、メタン濃度が１．０容積％という条件でダイヤモン
ドを成長させた。これは膜厚が２００μｍで−１０μｍ
程度の極めて小さい反りを呈した。又、膜厚が２９０μ
ｍで＋５μｍの程度であった。これまた甚だ小さい反り
である。合成速度は０．８μｍ／ｈｒ〜１μｍ／ｈｒで
あった。○のラマン分光の結果は、（ａ−Ｃ／ｄｉａ）
＝０．０５であり十分に高品質である。
【００３３】このように単独の膜（白丸と白丸点）だけ
でも、凹型膜でも凸型膜でもないものができる可能性が
ある。これ自体大きな発見であるが、本発明はそれに止
まらず、凸型膜と凹型膜を組み合わせることにより、平
坦なダイヤモンド膜を製造しようとするものである。
でも、凹型膜でも凸型膜でもないものができる可能性が
ある。これ自体大きな発見であるが、本発明はそれに止
まらず、凸型膜と凹型膜を組み合わせることにより、平
坦なダイヤモンド膜を製造しようとするものである。
【００３４】本発明の積層膜の方法を図２によって説明
する。基材を用意する（図２（１））。これはダイヤモ
ンドの核発生が起こりやすいように、傷つけ処理したも
のである。好ましくは始めに凸型膜を成長させる（図２
（２））。これは圧縮応力を発生する膜である。基材温
度が低く、メタン濃度が低いので成長速度が遅い。しか
しダイヤモンドとしての品質はすぐれている。時間が懸
かるので薄い凸型膜層を形成する。その代わりに成長条
件を調整し、凸反り量を大きくしておく。
する。基材を用意する（図２（１））。これはダイヤモ
ンドの核発生が起こりやすいように、傷つけ処理したも
のである。好ましくは始めに凸型膜を成長させる（図２
（２））。これは圧縮応力を発生する膜である。基材温
度が低く、メタン濃度が低いので成長速度が遅い。しか
しダイヤモンドとしての品質はすぐれている。時間が懸
かるので薄い凸型膜層を形成する。その代わりに成長条
件を調整し、凸反り量を大きくしておく。
【００３５】この後、凹型膜を成長させる（図２
（３））。これは基材温度が高く、メタン濃度が高いの
で高速成長が可能である。厚い膜を成長させる。バラン
スをとるために、凹反り量は小さいものにしておく。全
体として膜厚と反りの積がバランスすれば良いのであ
る。これは凸型膜が１層、凹型膜が１層の例であるが、
これ以上に凸型膜、凹型膜を積層することができる。こ
の場合も、凸型膜の膜厚の合計Ｔが、凹型膜の膜厚の合
計Ｓよりも小さくする。Ｔ＜Ｓである。これは平均の膜
成長速度を上げるためである。ダイヤモンドを積層した
後は、基材を除去しダイヤモンド自立膜とする（図２
（４））。
（３））。これは基材温度が高く、メタン濃度が高いの
で高速成長が可能である。厚い膜を成長させる。バラン
スをとるために、凹反り量は小さいものにしておく。全
体として膜厚と反りの積がバランスすれば良いのであ
る。これは凸型膜が１層、凹型膜が１層の例であるが、
これ以上に凸型膜、凹型膜を積層することができる。こ
の場合も、凸型膜の膜厚の合計Ｔが、凹型膜の膜厚の合
計Ｓよりも小さくする。Ｔ＜Ｓである。これは平均の膜
成長速度を上げるためである。ダイヤモンドを積層した
後は、基材を除去しダイヤモンド自立膜とする（図２
（４））。
【００３６】始めに凸型膜を成長させると次の利点もあ
る。凸型膜は成長速度が低いが高品質膜である。結晶性
の優れた下地になる。この上に凹型膜を高速成長させる
と、下地の結晶性が良いので、数十μｍの範囲で、凹型
膜の品質が良好に保たれる。つまり最下層の凸型膜は、
これより上に積むべき凹型膜の結晶性を向上させるとい
う作用がある。厚みが増して凹型膜の品質が劣化する前
に、凸型膜の成長に切り替えると、結晶性が回復する。
低速で高品質の凸型膜を形成し、さらに凹型膜の成長に
切り替える。凸型膜により結晶性の低下を防ぎながら、
何層にも積むことができる（図２（５）、（６））。
る。凸型膜は成長速度が低いが高品質膜である。結晶性
の優れた下地になる。この上に凹型膜を高速成長させる
と、下地の結晶性が良いので、数十μｍの範囲で、凹型
膜の品質が良好に保たれる。つまり最下層の凸型膜は、
これより上に積むべき凹型膜の結晶性を向上させるとい
う作用がある。厚みが増して凹型膜の品質が劣化する前
に、凸型膜の成長に切り替えると、結晶性が回復する。
低速で高品質の凸型膜を形成し、さらに凹型膜の成長に
切り替える。凸型膜により結晶性の低下を防ぎながら、
何層にも積むことができる（図２（５）、（６））。
【００３７】反対に、もしも始めに凹型膜を成長させる
と、結晶性が悪くなる。この上に凸型膜を成長させて
も、もはや良好な結晶性を得ることができない。そうい
う理由で始めは、凸型膜を低速で成長させるのが良いの
である。
と、結晶性が悪くなる。この上に凸型膜を成長させて
も、もはや良好な結晶性を得ることができない。そうい
う理由で始めは、凸型膜を低速で成長させるのが良いの
である。
【００３８】
【実施例】フィラメントＣＶＤ法を用いて本発明の方法
により、ダイヤモンド自立膜を形成することとした。フ
ィラメントは、φ０．５ｍｍのタンタル（Ｔａ）線を７
ｍｍ間隔で１２本水平に張ったものを用いた。フィラメ
ント基材間隔を７ｍｍとした。基材はφ５０ｍｍ×５ｍ
ｍのＳｉ基材とした。Ｓｉ基材は鏡面仕上げした後、平
均粒径０．５μｍ〜３μｍのダイヤモンド砥粒を用いて
傷つけ処理した。
により、ダイヤモンド自立膜を形成することとした。フ
ィラメントは、φ０．５ｍｍのタンタル（Ｔａ）線を７
ｍｍ間隔で１２本水平に張ったものを用いた。フィラメ
ント基材間隔を７ｍｍとした。基材はφ５０ｍｍ×５ｍ
ｍのＳｉ基材とした。Ｓｉ基材は鏡面仕上げした後、平
均粒径０．５μｍ〜３μｍのダイヤモンド砥粒を用いて
傷つけ処理した。
【００３９】反応容器に基材をセットし、真空に引き、
フィラメントに通電した。フィラメント温度は２２８０
℃とした。フィラメント温度は不変で、基材温度は冷却
装置の冷却能力を調整することにより制御した。反応容
器の圧力を１２０Ｔｏｒｒとし、原料ガスには水素とメ
タンを用いた。凸型膜の合成条件として、基材温度を８
００℃、総ガス流量を１０００ｓｃｃｍ、ＣＨ4 （メタ
ン）の濃度を１．０容積％とした。合成速度は１μｍ／
ｈｒであった。
フィラメントに通電した。フィラメント温度は２２８０
℃とした。フィラメント温度は不変で、基材温度は冷却
装置の冷却能力を調整することにより制御した。反応容
器の圧力を１２０Ｔｏｒｒとし、原料ガスには水素とメ
タンを用いた。凸型膜の合成条件として、基材温度を８
００℃、総ガス流量を１０００ｓｃｃｍ、ＣＨ4 （メタ
ン）の濃度を１．０容積％とした。合成速度は１μｍ／
ｈｒであった。
【００４０】凹型膜の合成条件として、基材温度を９０
０℃、総ガス流量を１０００ｓｃｃｍ、メタンの濃度を
３．５容積％とした。合成速度は４μｍ／ｈｒであっ
た。これら二種類の条件を組み合わせて、合計膜厚が４
００μｍの積層膜をＳｉ基材の上に合成した。比較のた
めに単独膜も作製した。膜厚は、合成時間の調整により
制御した。
０℃、総ガス流量を１０００ｓｃｃｍ、メタンの濃度を
３．５容積％とした。合成速度は４μｍ／ｈｒであっ
た。これら二種類の条件を組み合わせて、合計膜厚が４
００μｍの積層膜をＳｉ基材の上に合成した。比較のた
めに単独膜も作製した。膜厚は、合成時間の調整により
制御した。
【００４１】基材付きのままで、レ−ザでダイヤモンド
膜にφ４８ｍｍの円形切り込みを入れた。これを弗酸と
硝酸の混酸に入れ、基材を溶解除去した。こうしてφ４
８ｍｍのダイヤモンド自立膜を得る。直径４８ｍｍのう
ちの４０ｍｍ（Ｄ＝４０ｍｍ）の反りを測定した。また
同じ試料について、□１０ｍｍの小片をレ−ザで切り出
し、両面を研磨した後、熱伝導率を測定した。熱伝導率
は組成により変動する。ヒ−トシンクや、半導体の基板
とするダイヤモンドの場合は熱伝導率が高いことが望ま
れる。本発明は熱伝導率の高いダイヤモンドを提供する
という点でも優れている。
膜にφ４８ｍｍの円形切り込みを入れた。これを弗酸と
硝酸の混酸に入れ、基材を溶解除去した。こうしてφ４
８ｍｍのダイヤモンド自立膜を得る。直径４８ｍｍのう
ちの４０ｍｍ（Ｄ＝４０ｍｍ）の反りを測定した。また
同じ試料について、□１０ｍｍの小片をレ−ザで切り出
し、両面を研磨した後、熱伝導率を測定した。熱伝導率
は組成により変動する。ヒ−トシンクや、半導体の基板
とするダイヤモンドの場合は熱伝導率が高いことが望ま
れる。本発明は熱伝導率の高いダイヤモンドを提供する
という点でも優れている。
【００４２】［単独膜１（◇）］ まず単独膜について
説明する。凸反り条件（メタン濃度１ｖｏｌ％、基材温
度８００℃）で合成した４００μｍの単独膜（凸型膜）
は、反りが−３５０μｍ（曲率半径Ｒ＝−５７ｃｍ）で
あった。熱伝導率は１６．５Ｗ／ｃｍＫである。合成速
度は１μｍ／ｈｒでありきわめて遅い。
説明する。凸反り条件（メタン濃度１ｖｏｌ％、基材温
度８００℃）で合成した４００μｍの単独膜（凸型膜）
は、反りが−３５０μｍ（曲率半径Ｒ＝−５７ｃｍ）で
あった。熱伝導率は１６．５Ｗ／ｃｍＫである。合成速
度は１μｍ／ｈｒでありきわめて遅い。
【００４３】［単独膜２（■）］ 凹反り条件（メタン
濃度３．５ｖｏｌ％、基材温度９００℃）で合成した４
００μｍの単独膜（凹型膜）は、反りが＋２６０μｍ
（曲率半径Ｒ＝＋７７ｃｍ）であった。熱伝導率は１０
Ｗ／ｃｍＫである。熱伝導率が低いのはａ−Ｃ等を含
み、膜質が悪いからである。合成速度は４μｍ／ｈｒで
高速であった。
濃度３．５ｖｏｌ％、基材温度９００℃）で合成した４
００μｍの単独膜（凹型膜）は、反りが＋２６０μｍ
（曲率半径Ｒ＝＋７７ｃｍ）であった。熱伝導率は１０
Ｗ／ｃｍＫである。熱伝導率が低いのはａ−Ｃ等を含
み、膜質が悪いからである。合成速度は４μｍ／ｈｒで
高速であった。
【００４４】［積層膜１（△）］ 始めに凸反り条件
（メタン濃度１ｖｏｌ％、基材温度８００℃）で５０μ
ｍの凸型膜を形成した。次いで、凹反り条件（メタン濃
度３．５ｖｏｌ％，基材温度９００℃）で３５０μｍの
凹型膜を成長させた。これから基材を除去し自立膜とし
た。反り量は＋３５μｍ（曲率半径Ｒ＝５００ｃｍ）で
あった。熱伝導率は１３Ｗ／ｃｍＫであった。凸型膜の
作用で結晶性が向上したのである。これは凸型膜と凹型
膜の２層膜であり引張り応力と圧縮応力が釣り合うので
平坦に近くなる。平均の成長速度は２．９μｍ／ｈｒで
ある。
（メタン濃度１ｖｏｌ％、基材温度８００℃）で５０μ
ｍの凸型膜を形成した。次いで、凹反り条件（メタン濃
度３．５ｖｏｌ％，基材温度９００℃）で３５０μｍの
凹型膜を成長させた。これから基材を除去し自立膜とし
た。反り量は＋３５μｍ（曲率半径Ｒ＝５００ｃｍ）で
あった。熱伝導率は１３Ｗ／ｃｍＫであった。凸型膜の
作用で結晶性が向上したのである。これは凸型膜と凹型
膜の２層膜であり引張り応力と圧縮応力が釣り合うので
平坦に近くなる。平均の成長速度は２．９μｍ／ｈｒで
ある。
【００４５】［積層膜２（◎）］ 始めに凸反り条件
（メタン濃度１ｖｏｌ％、基材温度８００℃）で、３０
μｍの凸型膜を合成した。ついで凹反り条件（３．５ｖ
ｏｌ％、９００℃）で１７０μｍの凹型膜を成長させ
た。さらに凸反り条件（１ｖｏｌ％、８００℃）で３０
μｍの凸型膜を積み、さらに凹反り条件（３．５ｖｏｌ
％、９００℃）で１７０μｍの凹型膜を形成した。この
４層膜は反り量が１０μｍ程度である。熱伝導率は１５
Ｗ／ｃｍＫであった。平均成長速度は、２．８μｍ／ｈ
ｒである。凸型膜の比率が積層膜１より増大しているの
で、反りがより凸に近付いている。
（メタン濃度１ｖｏｌ％、基材温度８００℃）で、３０
μｍの凸型膜を合成した。ついで凹反り条件（３．５ｖ
ｏｌ％、９００℃）で１７０μｍの凹型膜を成長させ
た。さらに凸反り条件（１ｖｏｌ％、８００℃）で３０
μｍの凸型膜を積み、さらに凹反り条件（３．５ｖｏｌ
％、９００℃）で１７０μｍの凹型膜を形成した。この
４層膜は反り量が１０μｍ程度である。熱伝導率は１５
Ｗ／ｃｍＫであった。平均成長速度は、２．８μｍ／ｈ
ｒである。凸型膜の比率が積層膜１より増大しているの
で、反りがより凸に近付いている。
【００４６】［積層膜３］ 始めに凸反り条件（１ｖｏ
ｌ％、８００℃）で３０μｍ、次いで凹反り条件（３．
５ｖｏｌ％、９００℃）で１１０μｍ、さらに凸反り条
件で２０μｍ成長させている。続いて凹反り条件で１１
０μｍ、凸条件で２０μｍ、凹反り条件で１１０μｍ成
長させている。この６層膜は反りが−１５μｍである。
熱伝導率は１６Ｗ／ｃｍＫである。平均成長速度は２．
７μｍ／ｈｒ程度である。これは６層膜である。凸型膜
の数と厚みが増えるので反りが凸反りに近付く。
ｌ％、８００℃）で３０μｍ、次いで凹反り条件（３．
５ｖｏｌ％、９００℃）で１１０μｍ、さらに凸反り条
件で２０μｍ成長させている。続いて凹反り条件で１１
０μｍ、凸条件で２０μｍ、凹反り条件で１１０μｍ成
長させている。この６層膜は反りが−１５μｍである。
熱伝導率は１６Ｗ／ｃｍＫである。平均成長速度は２．
７μｍ／ｈｒ程度である。これは６層膜である。凸型膜
の数と厚みが増えるので反りが凸反りに近付く。
【００４７】これら３つの実施例により、先述の単位の
凹反り量Ｕ、凸反り量Ｑを計算しよう。積層膜１ではＳ
＝３５０μｍ、Ｔ＝５０μｍ、反り＝＋３５μｍ、積層
膜２ではＳ＝３４０μｍ、Ｔ＝６０μｍ、反り＝＋１０
μｍ、積層膜３ではＳ＝３３０μｍ、Ｔ＝７０μｍ、反
り＝−１５μｍである。
凹反り量Ｕ、凸反り量Ｑを計算しよう。積層膜１ではＳ
＝３５０μｍ、Ｔ＝５０μｍ、反り＝＋３５μｍ、積層
膜２ではＳ＝３４０μｍ、Ｔ＝６０μｍ、反り＝＋１０
μｍ、積層膜３ではＳ＝３３０μｍ、Ｔ＝７０μｍ、反
り＝−１５μｍである。
【００４８】３５０Ｕ＋５０Ｑ＝＋３５、３４０Ｕ＋６
０Ｑ＝＋１０、３３０Ｕ＋７０Ｑ＝−１５という方程式
を得る。これの解は、Ｕ＝０．４、Ｑ＝−２．１であ
る。つまり前述の凹反り条件で合成した膜は、単位厚み
あたり０．４の反りを持ち、前述の凸反り条件で合成し
た膜は、単位厚みあたり−２．１の反りを持つ。これを
使って、任意の積層体の反りを予想することができる。
例えば凸型膜の合計厚みを６４μｍに、凹型膜の合計厚
みを３３６μｍにすれば、平坦な膜になる筈である。
０Ｑ＝＋１０、３３０Ｕ＋７０Ｑ＝−１５という方程式
を得る。これの解は、Ｕ＝０．４、Ｑ＝−２．１であ
る。つまり前述の凹反り条件で合成した膜は、単位厚み
あたり０．４の反りを持ち、前述の凸反り条件で合成し
た膜は、単位厚みあたり−２．１の反りを持つ。これを
使って、任意の積層体の反りを予想することができる。
例えば凸型膜の合計厚みを６４μｍに、凹型膜の合計厚
みを３３６μｍにすれば、平坦な膜になる筈である。
【００４９】このような係数は、積層して初めて意味が
ある。実際４００μｍの凹型膜の場合実際の歪みは２６
０μｍである。４００×０．４μｍ＝１６０μｍとは違
う。反対に４００μｍの凸型膜の場合実際の歪みは−３
６０μｍであり、４００×（−２．１）＝８４０μｍと
は大きく異なる。であるから単位厚みあたりの反りＱ、
Ｕは複合膜になって初めて意味を持つ。
ある。実際４００μｍの凹型膜の場合実際の歪みは２６
０μｍである。４００×０．４μｍ＝１６０μｍとは違
う。反対に４００μｍの凸型膜の場合実際の歪みは−３
６０μｍであり、４００×（−２．１）＝８４０μｍと
は大きく異なる。であるから単位厚みあたりの反りＱ、
Ｕは複合膜になって初めて意味を持つ。
【００５０】
【発明の効果】基材の上にダイヤモンドの凸型膜を形成
できることを初めて見いだした。本発明は基材の上に凸
型膜と凹型膜を交互に成長させて、凸型膜が内在する歪
みと凹型膜が内在する歪みを互いに打ち消すようにして
平坦なダイヤモンドの自立膜を得ている。平坦なダイヤ
モンド自立膜であるから、半導体デバイスや、ヒ−トシ
ンク、エレクトロニクス分野で使用する基板などとして
最適である。光学部品、耐摩部材や切削工具の部材とし
ても好適な平坦なダイヤモンド自立膜を提供することが
できる。
できることを初めて見いだした。本発明は基材の上に凸
型膜と凹型膜を交互に成長させて、凸型膜が内在する歪
みと凹型膜が内在する歪みを互いに打ち消すようにして
平坦なダイヤモンドの自立膜を得ている。平坦なダイヤ
モンド自立膜であるから、半導体デバイスや、ヒ−トシ
ンク、エレクトロニクス分野で使用する基板などとして
最適である。光学部品、耐摩部材や切削工具の部材とし
ても好適な平坦なダイヤモンド自立膜を提供することが
できる。
【００５１】凸型膜は高品質であるが合成速度が遅い、
凹型膜は高速成長できる。そこで凸型膜の凸反り量を大
きくし、凸型膜の合計膜厚を少なくし、凹型膜の凹反り
量を小さくし、凹型膜の合計膜厚を大きくする。こうす
ると成長時間は短縮できる。さらに基材に接する最下層
は凸型膜にすることにより結晶性を高めることができ
る。また熱伝導率も高いものになる。
凹型膜は高速成長できる。そこで凸型膜の凸反り量を大
きくし、凸型膜の合計膜厚を少なくし、凹型膜の凹反り
量を小さくし、凹型膜の合計膜厚を大きくする。こうす
ると成長時間は短縮できる。さらに基材に接する最下層
は凸型膜にすることにより結晶性を高めることができ
る。また熱伝導率も高いものになる。
【００５２】基材の形状に拘らず、本発明によって成長
したものは、積層構造により内部応力を打ち消している
ので、基材除去後の自立膜となった時に、成長時の形状
を保持することができる。ために平坦な基材を用いてダ
イヤモンド膜の成長を行なうことができる。凸型の基材
に比べ、平坦な基材は製造が容易である。ために基材加
工費を低減できる。また基材が平坦であるので、自立膜
とする前に基材に付けたままで膜を研磨することができ
る。この段階でミラ−研磨できるので、研磨工程を簡略
化できる。高い圧力を加えて研磨できるので、研磨の効
率も高い。
したものは、積層構造により内部応力を打ち消している
ので、基材除去後の自立膜となった時に、成長時の形状
を保持することができる。ために平坦な基材を用いてダ
イヤモンド膜の成長を行なうことができる。凸型の基材
に比べ、平坦な基材は製造が容易である。ために基材加
工費を低減できる。また基材が平坦であるので、自立膜
とする前に基材に付けたままで膜を研磨することができ
る。この段階でミラ−研磨できるので、研磨工程を簡略
化できる。高い圧力を加えて研磨できるので、研磨の効
率も高い。
【図１】基材の上に気相合成法によりダイヤモンド膜を
合成する際に、合成条件を変えた時に、基材除去後のダ
イヤモンドの反りがどのように変わるのかを測定した結
果を示す点グラフ。
合成する際に、合成条件を変えた時に、基材除去後のダ
イヤモンドの反りがどのように変わるのかを測定した結
果を示す点グラフ。
【図２】本発明のダイヤモンド積層構造を説明する概念
図。
図。
【図３】凹型膜と凸型膜を組み合わせた本発明の積層構
造を持つダイヤモンド膜において、成長速度、熱伝導
率、反り量を示す点グラフ。
造を持つダイヤモンド膜において、成長速度、熱伝導
率、反り量を示す点グラフ。
Claims (8)
- 【請求項１】 基材の上に、基材を除去した時に成長面
側が凸に反る条件で合成したダイヤモンド凸型膜と、基
材を除去した時に成長面側が凹に反る条件で合成したダ
イヤモンド凹型膜とを各１層以上気相合成法により形成
し、基材を除去し、ダイヤモンド自立膜とすることを特
徴とする平坦なダイヤモンド膜の合成法。 - 【請求項２】 基材の上に、基材を除去した時に成長面
側が凸に反る条件で合成したダイヤモンド凸型膜と、基
材を除去した時に成長面側が凹に反る条件で合成したダ
イヤモンド凹型膜とを各１層以上気相合成法により形成
し、基材を除去し、ダイヤモンド自立膜とする方法であ
って、凸反り量を凹反り量よりも大きくし凸型膜の膜厚
の合計を凹型膜の膜厚の合計よりも小さくして、平坦な
自立膜を形成することを特徴とする平坦なダイヤモンド
膜の合成法。 - 【請求項３】 基材の上に最初に形成するダイヤモンド
膜が、凸型膜であることを特徴とする請求項１または２
に記載の平坦なダイヤモンド膜の合成法。 - 【請求項４】 フィラメントＣＶＤ法でダイヤモンド膜
を合成することとし、凸型膜を合成する条件として、基
材温度を８００℃〜８５０℃、合成圧力を５０Ｔｏｒｒ
〜１５０Ｔｏｒｒ、フィラメント温度を２１００℃以
上、フィラメント基材間距離を５ｍｍ〜１０ｍｍ、炭化
水素ガスと水素ガスよりなる原料ガス中の炭化水素ガス
の容積％を０．５％〜１．５％とし、凹型膜を合成する
条件として、基材温度を８８０℃〜９５０℃、合成圧力
を５０Ｔｏｒｒ〜１５０Ｔｏｒｒ、フィラメント温度を
２１００℃以上、フィラメント基材間距離を５〜１０ｍ
ｍ、炭化水素ガスと水素ガスよりなる原料ガス中の炭化
水素ガスの容量％を２．５％〜３．５％とすることを特
徴とする請求項１、２又は３に記載の平坦なダイヤモン
ド膜の合成法。 - 【請求項５】 基材を除去した時に成長面側が凸に反る
合成条件で作製した凸型膜と、基材を除去した時に成長
面側が凹に反る合成条件で作製したダイヤモンド凹型膜
とを各々１層以上積層してあることを特徴とするダイヤ
モンド自立膜。 - 【請求項６】 基材を除去した時に成長面側が凸に反る
条件で合成したダイヤモンド凸型膜と、基材を除去した
時に成長面側が凹に反る条件で合成したダイヤモンド凹
型膜とを各１層以上積層してあり、凸反り量を凹反り量
よりも大きくし、凸型膜の膜厚の合計を凹型膜の膜厚の
合計よりも小さくしたことを特徴とするダイヤモンド自
立膜。 - 【請求項７】 熱伝導率が１２Ｗ／ｃｍＫ以上であるこ
とを特徴とする請求項５または６に記載のダイヤモンド
自立膜。 - 【請求項８】 基材の上に、基材を除去した時に成長面
側が凸に反る条件で合成したダイヤモンド凸型膜と、基
材を除去した時に成長面側が凹に反る条件で合成したダ
イヤモンド凹型膜とを各１層以上気相合成法により形成
し、基材に付けた状態のままでダイヤモンド膜を研磨す
ることを特徴とするダイヤモンド膜の研磨方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02635394A JP3774904B2 (ja) | 1994-01-27 | 1994-01-27 | 平坦なダイヤモンド膜の合成法とダイヤモンド自立膜及びダイヤモンド膜の研磨方法 |
| DE69509564T DE69509564T2 (de) | 1994-01-27 | 1995-01-25 | Verfahren zur Herstellung und Polierung eines flaches Diamantfilmes |
| EP95300431A EP0666338B1 (en) | 1994-01-27 | 1995-01-25 | Method of synthesizing and polishing a flat diamond film |
| ZA95660A ZA95660B (en) | 1994-01-27 | 1995-01-27 | Methods of synthesizing and polishing a flat diamond film and free-standing diamond film |
| US08/379,692 US5587013A (en) | 1994-01-27 | 1995-01-27 | Methods of synthesizing and polishing a flat diamond film and free-standing diamond film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02635394A JP3774904B2 (ja) | 1994-01-27 | 1994-01-27 | 平坦なダイヤモンド膜の合成法とダイヤモンド自立膜及びダイヤモンド膜の研磨方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07215796A true JPH07215796A (ja) | 1995-08-15 |
| JP3774904B2 JP3774904B2 (ja) | 2006-05-17 |
Family
ID=12191114
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02635394A Expired - Fee Related JP3774904B2 (ja) | 1994-01-27 | 1994-01-27 | 平坦なダイヤモンド膜の合成法とダイヤモンド自立膜及びダイヤモンド膜の研磨方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5587013A (ja) |
| EP (1) | EP0666338B1 (ja) |
| JP (1) | JP3774904B2 (ja) |
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| ZA (1) | ZA95660B (ja) |
Cited By (6)
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|---|---|---|---|---|
| JP2001158666A (ja) * | 1999-11-26 | 2001-06-12 | Toshiba Ceramics Co Ltd | ＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体、及びその製造方法 |
| JP2007050355A (ja) * | 2005-08-18 | 2007-03-01 | Kurita Water Ind Ltd | 硫酸リサイクル型洗浄システム |
| JP2015059069A (ja) * | 2013-09-19 | 2015-03-30 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 単結晶ダイヤモンドの製造方法 |
| WO2021200203A1 (ja) * | 2020-03-30 | 2021-10-07 | アダマンド並木精密宝石株式会社 | ダイヤモンド結晶基板と、ダイヤモンド結晶基板の製造方法 |
| CN114318287A (zh) * | 2021-12-23 | 2022-04-12 | 深圳技术大学 | 金刚石自支撑膜的制备方法和金刚石自支撑膜 |
| CN115287623A (zh) * | 2022-08-11 | 2022-11-04 | 太原理工大学 | 一种曲面形金刚石膜片的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69503285T2 (de) * | 1994-04-07 | 1998-11-05 | Sumitomo Electric Industries | Diamantwafer und Verfahren zur Herstellung eines Diamantwafers |
| EP0684106B1 (en) * | 1994-05-23 | 2000-04-05 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method to produce a hard material coated wafer |
| DE69508679T2 (de) * | 1994-06-09 | 1999-08-12 | Sumitomo Electric Industries | Wafer und Verfahren zur Herstellung eines Wafers |
| JP2002501469A (ja) * | 1997-04-16 | 2002-01-15 | オブシェストヴォ・ス・オグラニチェンノイ・オトヴェットヴェンノスチュ・“ヴィソーキー・テクノロジー” | 気相合成によりダイヤモンド層を得る方法 |
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| US8591856B2 (en) * | 1998-05-15 | 2013-11-26 | SCIO Diamond Technology Corporation | Single crystal diamond electrochemical electrode |
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| KR100352985B1 (ko) | 1999-04-30 | 2002-09-18 | 한국과학기술연구원 | 균열이 없고 평탄한 다이아몬드막 합성 방법 |
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| US6641767B2 (en) * | 2000-03-10 | 2003-11-04 | 3M Innovative Properties Company | Methods for replication, replicated articles, and replication tools |
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| WO2005080645A2 (en) * | 2004-02-13 | 2005-09-01 | Apollo Diamond, Inc. | Diamond structure separation |
| CN1313244C (zh) * | 2004-09-03 | 2007-05-02 | 沈阳理工大学 | 金刚石膜高速精密抛光装置及抛光方法 |
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| GB201610053D0 (en) | 2016-06-09 | 2016-07-27 | Element Six Tech Ltd | Synthetic diamond heat spreaders |
| DE102022205081A1 (de) | 2022-05-20 | 2023-11-23 | Universität Augsburg, Körperschaft des öffentlichen Rechts | Verfahren, Substrat, Vorrichtung und deren Verwendung zur Synthese von ebenen einkristallinen Diamanten |
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1994
- 1994-01-27 JP JP02635394A patent/JP3774904B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-01-25 DE DE69509564T patent/DE69509564T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-01-25 EP EP95300431A patent/EP0666338B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-01-27 ZA ZA95660A patent/ZA95660B/xx unknown
- 1995-01-27 US US08/379,692 patent/US5587013A/en not_active Expired - Fee Related
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| EP0666338B1 (en) | 1999-05-12 |
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