JP3004859B2 - Ｃｖｄ自立膜構造体 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、耐熱セラミック材料
から成るＣＶＤ自立膜構造体に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＳｉＣセラミック材料から成るＣＶＤ自
立膜構造体（ＣＶＤ焼き抜き部材とも称されている）
は、公知である。たとえば、特開平４−３５８０６８公
報を参照。 従来は、加熱された基体表面に原料ガスを
供給して気相反応を生起させ、反応生成物からなる膜を
基体表面に析出形成させ、そのあと、基体がカーボン材
質である場合は、基体を酸化して除去し（つまり焼き抜
いて）、ＣＶＤ膜を単味で自立膜として形成していた。

【０００３】従来のＣＶＤ自立膜構造体は、基体表面に
対してほぼ垂直方向に配列された針状構造になってお
り、マクロ組織的にみて異方性の大きい特徴を有し、か
つ、ミクロ組織的にみても結晶配向が基体表面に対して
ほぼ垂直方向に限定されていて異方性が大きい。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来のＣＶＤ自立膜構
造体は、物理特性が異方性を示す。たとえば、機械的強
度が方向によって極めて弱くなる。電気抵抗も、方向に
よって相当な差が生じる。 本発明の目的は、上記特性
の異方性について改良を加えて、とくに機械的強度の異
方性を減少し、特定方向の機械的強度を格段に向上させ
たＣＶＤ自立膜構造体を提供することである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は耐熱セラミック
材料からなるＣＶＤ自立膜構造体において、結晶粒の配
向がランダムになっていることを特徴とするＣＶＤ自立
膜構造体を要旨としている。

【０００６】

【作用】結晶粒の配向がランダムになっているため、異
方性が実質的に認められず、その結果、機械的強度が荷
重の方向によって著しく相違することがなくなる。

【０００７】

【実施例】本発明において使用する耐熱セラミック材料
は、ＳｉＣ，Ｓｉ₃ Ｎ₄ ，ＡｌＮ，Ａｌ₂ Ｏ₃ 等であ
る。

【０００８】以下、ＳｉＣを例として説明する。

【０００９】まず、従来と同様に基体（たとえばカーボ
ン基材）にＣＶＤ膜を形成してから基体を焼き抜いてＣ
ＶＤ自立膜構造体を形成する。その後、そのＣＶＤ自立
膜構造体を再結晶温度以上の高温度で熱処理する。

【００１０】その一例を説明すると、カーボン基材にＳ
ｉＣ膜をＣＶＤ法により被覆して形成するプロセスは、
たとえば次のとおりである。

【００１１】カーボン基材に対して１００分間にわたっ
てＳｉＣｌ₄ ガスを０．２４ｌ／ｍｉｎの速度で流すと
同時にＣ₃ Ｈ₈ を０．０３ｌ／ｍｉｎの速度で、Ｈ₂ を
０．７ｌ／ｍｉｎの速度で流す。その時の基材の温度は
１２００℃である。その結果、厚さ約１００μｍの均一
なＳｉＣ膜が基材表面に析出して形成される。

【００１２】その後、ＳｉＣ膜付きカーボン基材を従来
と同様に酸化して焼き抜いて、ＣＶＤ自立膜構造体を得
る。このＣＶＤ自立膜構造体をさらに再結晶温度以上の
高い温度（たとえば１７００℃〜２２００℃）で熱処理
する。すると、結晶粒の配向がランダムになる。

【００１３】なお、上記の如く基体をカーボンとした場
合は酸化雰囲気での焼き抜きを行うが、例えば基体をシ
リコンとした場合は、これをフッ硝酸の如き混酸で溶出
すればよい。

【００１４】図示例 図１の（ａ）〜（ｄ）に示すように、ＳｉＣｌ₄ 及びプ
ロパンを原料として使用し、それを１２００〜１２５０
℃に加熱された円板状のカーボン基体１０の表面に供給
し、カーボン基体１０の表面に厚さ０．７〜１．０ｍｍ
のＳｉＣ被膜１１を形成し、次いでＣＶＤ被覆１１付き
基体１０の外周を研削して基体１０のカーボンを露出さ
せた後、Ｏ₂ 雰囲気中１０００℃でそのカーボンを酸化
して全て除去して、直径１００ｍｍ，厚さ１．０ｍｍの
ＳｉＣ−ＣＶＤ自立膜１２を２枚得た。

【００１５】このような前工程（ａ）〜（ｄ）のよって
得られた２枚の自立膜１２のうちの１枚をアルゴンガス
雰囲気中で２０００〜２１００℃で１時間熱処理を行っ
た。

【００１６】その結果、外形寸法及び外観上において
は、熱処理前後において変化が認められなかったが、マ
イクロストラクチャー（マイクロ組織）及び物理特性に
ついては大きな相違が認められた。それを熱処理を施さ
なかった残り１枚のＣＶＤ自立膜１２と比較するため
に、両者の比較実験を行った。

【００１７】まず両者のミクロ組織を観察した。

【００１８】ＣＶＤ自立膜１２を熱処理したもの（本発
明）は、図２及び図３に示すように、多数のα−ＳｉＣ
結晶に配向性が認められず、多数の結晶粒２０の配向が
ランダムであった。各結晶粒２０は粒径が２０〜４０μ
ｍで、少し細長い粒状もしくは板状となっていた。図２
において、符号２１は除去された基体１０の表面位置を
示す。

【００１９】ＣＶＤ自立膜１２を熱処理しないもの（従
来例に相当する）は、図４及び図５に示すように、多数
のβ−ＳｉＣ結晶４０が針状に形成されており、各針の
径は約３μｍであった。これらのβ−ＳｉＣ結晶４０に
は強い（１１０）配向が認められた。図４において、符
号４１は除去された基体１０の表面位置を示す。

【００２０】前述のＣＶＤ自立膜１２の熱処理前後のも
のをそれぞれタテ１ｍｍ，ヨコ１ｍｍ，長さ３０ｍｍの
試験片として切断した。各試験片の厚さ方向（ランダム
な結晶粒の配向とする前の針状β−ＳｉＣ結晶が起立す
る方向と同一の方向）とそれを横切る方向（上記方向と
直角になる方向）に荷重をかけて機械的強度を測定した
ところ、それぞれ図２〜３のもの（本発明）は２５０Ｍ
Ｐａと２８０ＭＰａであった。図４〜５のもの（従来例
に相当）は、それぞれ曲げ方向と圧縮方向の強度が１２
０ＭＰａと４５０ＭＰａであった。

【００２１】用途 本発明によるＣＶＤ自立膜構造体の好適な用途は、枚葉
式サセプタ、それと同時に使用されるヒータ、縦型ボー
ト用リング、ウェハ搬送用トレー等の半導体製造プロセ
ス用部材である。

【００２２】半導体製造プロセスにおいては、シリコン
ウェハの大口径化及び高集積化に伴い、枚葉化又は高速
熱処理プロセス化の技術が進行している。このような製
造プロセスには製造装置の高度化とともに、装置に使用
される部材の軽量化や低熱容量化が要求されている。従
来より、ＣＶＤ自立膜による軽量部材の試作試用があっ
たが、機械的強度又は熱的安定性に問題があり実用に供
されなかった。

【００２３】しかし、本発明によれば、この種の問題が
解消されるので、ＣＶＤ自立膜構造体からなる半導体製
造プロセス用部材が実現できる。

【００２４】

【発明の効果】本発明によれば、種々の方向において所
望の機械的強度とくに良好な曲げ強度を得ることができ
る。また、それに伴って、熱的安定性も得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のＣＶＤ自立膜構造体を製造する際に採
用する４つの前工程（ａ）〜（ｄ）の一例を示す。

【図２】本発明のＣＶＤ自立膜構造体を示す側面図。

【図３】図２に示すＣＶＤ自立膜構造体を示す平面図。

【図４】図２に対応する、従来のＣＶＤ自立膜構造体を
示す側面図。

【図５】図３に対応する、図４の自立膜構造体を示す平
面図。

【符号の説明】

１０ 基体 １１ ＳｉＣ被膜 １２ ＣＶＤ自立膜 ２０ 結晶粒 ２１ 除去された基体１０の表面位置 ４０ β−ＳｉＣ結晶 ４１ 除去された基体１０の表面位置

フロントページの続き (72)発明者 稲葉 毅 山形県西置賜郡小国町大字小国町378番 地 東芝セラミックス株式会社 小国製 造所内 (56)参考文献 特開 平１−247576（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C23C 16/00 C04B 35/66

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 耐熱セラミック材料からなるＣＶＤ自立
   膜構造体において、結晶粒の配向がランダムになってい
   ることを特徴とするＣＶＤ自立膜構造体。