JP2008177187A - 気相成長装置及び気相成長方法 - Google Patents

Abstract

【課題】反応室を形成する石英ガラスの汚れの状態に関係なく反応室内の熱環境を安定させることができ、得られる薄膜の再現性や品質を向上させることができる気相成長装置及び気相成長方法を提供する。
【解決手段】反応室１５内のサセプタ１３に保持した基板２１を加熱するとともに、前記反応室内にガス導入管１１から原料ガスを導入して前記基板の表面に気相成長を行う気相成長装置において、前記反応室の少なくとも基板対向面を石英ガラスで形成するとともに、該石英ガラスで形成した基板対向面の外面に、石英ガラスより大きな赤外線吸収能力を有する赤外線吸収板３２を設ける。
【選択図】図１

Description

本発明は、基板上に薄膜を堆積させる気相成長装置及び気相成長方法に係り、詳しくは、高温に加熱された基板の対向面が石英ガラスで形成された反応室を有する気相成長装置及び再現性に優れた薄膜を得ることができる気相成長方法に関する。

気相成長装置は、反応室内のサセプタに保持した基板を所定温度に加熱するとともに、前記反応室内にガス導入管から原料ガスを導入して前記基板の表面に薄膜を気相成長させるもので、気相成長装置の一種として、偏平円筒状に形成した反応室内にサセプタを回転可能に配設し、該サセプタの外周部に基板を保持する基板ホルダーを自公転可能に配置するとともに、反応室中央を貫通したガス導入管から原料ガスをサセプタ中心部から外周部に向けて導入するように形成した自公転方式の気相成長装置が知られている。（例えば、特許文献１参照。）。
特開２００６−１０８３１２号公報

一般的な気相成長装置の反応室は、高温の基板に対向する面を、耐熱性に優れ、原料ガスとの反応性が低い石英ガラスで形成している。この石英ガラスは、赤外線の吸収がほとんど無いため、新品の状態や洗浄後の状態から気相成長を何回か繰り返し行って原料ガスに接する面に原料の分解生成物等が付着し、反応室の基板対向面がある程度汚れた状態になるまでは、反応室外部に熱（赤外線）が逃げるために熱的な環境が安定せず、薄膜の再現性が十分ではないという問題があった。

このため、新品あるいは洗浄後の反応室を使用する場合には、反応室内に原料ガスを導入して反応室内の原料ガスに接触する面を意図的に汚れた状態とし、熱的に安定な状態とすることが行われている。このため、生産性が低下するだけでなく、原料コストにも大きな影響を与えている。

一方、反応室内の原料ガスに接触する面、特に基板対向面が分解生成物等が付着して汚れた状態になると、前述のように反応室内の熱環境は安定するものの、付着物に起因するパーティクルが薄膜中に混入して薄膜の性能を低下させる原因となる。

そこで本発明は、反応室を形成する石英ガラスの汚れの状態に関係なく反応室内の熱環境を安定させることができ、得られる薄膜の再現性や品質を向上させることができる気相成長装置及び気相成長方法を提供することを目的としている。

上記目的を達成するため、本発明の気相成長装置における基本的な構成は、反応室内のサセプタに保持した基板を加熱するとともに、前記反応室内にガス導入管から原料ガスを導入して前記基板の表面に気相成長を行う気相成長装置において、前記反応室の少なくとも基板対向面を石英ガラスで形成するとともに、該石英ガラスで形成した基板対向面の外面に、前記石英ガラスより大きな赤外線吸収能力を有する赤外線吸収板を設けたことを特徴としている。

さらに、本発明の気相成長装置を前記自公転方式の気相成長装置に適用した構成とは、外周部に複数の基板を保持して回転する円盤状のサセプタを収容した偏平円筒状のチャンバー内に、石英ガラス製の区画板を設けて該区画板のサセプタ側に反応室を形成するとともに、前記チャンバー及び区画板の中央を貫通してサセプタ中心部から外周部に向けて原料ガスを導入するガス導入管とを備え、前記サセプタを介して前記基板を加熱しながら原料ガスを導入して前記基板の表面に気相成長を行う気相成長装置において、前記区画板の反応室外面側に、石英ガラスより大きな赤外線吸収能力を有する赤外線吸収板を設けたことを特徴とし、特に、前記区画板が周方向に複数に分割されていることを特徴としている。

上記両構成において、前記赤外線吸収板は、カーボン、窒化ホウ素、窒化ケイ素と窒化ホウ素との混合体、酸化イットリウム、シリコン、ゲルマニウムのいずれかで形成することができ、前記熱吸収板の更に外側に熱反射板を配置することもできる。

また、本発明の気相成長方法は、外周部に複数の基板を保持して回転する円盤状のサセプタを収容した偏平円筒状のチャンバー内に、石英ガラス製の区画板を着脱可能に設けて該区画板のサセプタ側に反応室を形成するとともに、前記チャンバー及び区画板の中央を貫通してサセプタ中心部から外周部に向けて原料ガスを導入するガス導入管とを備えた気相成長装置を使用し、前記サセプタを介して前記基板を加熱しながら原料ガスを導入して前記基板の表面に気相成長を行う気相成長方法において、少なくとも基板対向面に位置する前記区画板を清浄な状態の区画板に交換してから該区画板の反応室外面側に石英ガラスより大きな赤外線吸収能力を有する赤外線吸収板を設けて気相成長を開始することを特徴としている。

本発明の気相成長装置によれば、石英ガラス製の反応室における基板対向面に赤外線吸収板を設けることにより、基板対向面の赤外線に対する状態を、気相成長を繰り返して原料ガスに接する面に原料の分解生成物等がある程度付着した状態と同程度にすることができ、新品あるいは洗浄後の反応室を使用して１回目の気相成長操作から原料の分解生成物等がある程度付着するまでの間の反応室内の熱的環境を安定化することができる。したがって、新品あるいは洗浄後の反応室を使用して薄膜の気相成長を行っても再現性の良好な薄膜を得ることができる。特に、新品あるいは洗浄後の清浄な状態の反応室に交換してから赤外線吸収板を設けた状態で気相成長を開始することにより、分解生成物等の付着に関係なく反応室内の熱的環境を一定にすることができ、再現性が良好で高品質な薄膜を得ることができる。

図１及び図２は、本発明を自公転方式の気相成長装置に適用した一形態例を示すもので、図１は断面正面図、図２は図１のII−II断面図である。この気相成長装置は、上部中央にガス導入管１１を配設した偏平円筒状のチャンバー１２内に、円盤状のカーボンからなるサセプタ１３と、該サセプタ１３の外周部分の同心円上に等間隔で配置された複数の基板ホルダー１４と、前記サセプタ１３の上方に対向配置されてチャンバー１２内を上下に区画し、サセプタ１３側に反応室１５を形成する石英ガラス製の区画板１６とを備えている。

チャンバー１２は、耐食性に優れたステンレス鋼等で形成されるものであって、反サセプタ側の上方が開口したチャンバー本体１７と、該チャンバー本体１７の周壁上部にＯリング１８を介して気密に装着されるチャンバー蓋１９とに分割形成されている。チャンバー本体１７の底部中央部には、サセプタ１３を回転させるための回転駆動軸２０が設けられ、該回転駆動軸２０でサセプタ１３を回転させることにより、基板２１を保持した前記基板ホルダー１４がサセプタ１３の中心に対して公転するとともに、サセプタ１３の外周に設けられた自転歯車機構２２によって自転する。

また、基板ホルダー１４の下方には、基板２１を加熱するための加熱手段として、リフレクター２３に収納されたヒーター２４がリング状に配設され、サセプタ１３の外周側にはリング状の排気通路２５が設けられている。前記チャンバー蓋１９の中央部には、前記ガス導入管１１を挿通するための挿通口１９ａが設けられ、該挿通口１９ａの開口縁には、円筒状のガイド筒２６が気密に設けられている。また、チャンバー蓋１９の下方には中央に通孔を有する円盤状に形成された２枚の熱反射板２７が設けられている。

前記区画板１６は、外周側に配置される大径リング状の外周側区画板１６ａと、その内周側に配置されて周方向に分割された複数の分割体からなる小径リング状の内周側区画板１６ｂと、ガス導入管１１の下端に設けられた中央区画板１６ｃとで形成されており、外周側区画板１６ａは、その外周縁がチャンバー本体１７の周壁内周に載置された状態で所定位置に固定される。また、内周側区画板１６ｂの上面には摘み部１６ｄが突設されており、内周側区画板１６ｂは、その外周縁が外周側区画板１６ａの内周縁上に載置され、その内周縁は中央区画板１６ｃの外周縁上に載置されて着脱可能に形成されている。

前記チャンバー蓋１９は、外周部に設けた複数のブラケット２８ａを介して昇降手段２８に取り付けられるとともに、チャンバー蓋１９の中央部に突設したガイド筒２６と前記ガス導入管１１の上部に設けた上部フランジ１１ａとの間に円筒状の伸縮部材であるベローズ２９を気密に取り付けており、昇降手段２８を上昇方向に作動させてベローズ２９を縮ませながらチャンバー蓋１９を上昇させることにより、チャンバー本体１７の開口を開放できるように形成されている。

前記ガス導入管１１は、径の異なる複数の管を同心状に配置して複数のガス流路を区画形成した多重管３１からなるもので、多重管３１の上部外周は、前記上部フランジ１１ａによって気密に保持されている。また、多重管３１における最も外周に配設された管の下端部が拡開して前記中央区画板１６ｃと一体となっており、内周側に配設された管の下端部は、サセプタ１３の近くで拡開し、サセプタ１３の中心部から外周部に向けてサセプタ上面と平行に原料ガスを導入するノズル部１１ｂを形成している。さらに、ガス導入管１１の基部（本形態例では上端部）には、複数の原料ガス供給源（図示せず）からの各原料ガスを多重管３１内の各ガス流路に供給するガス供給管３１ａ，３１ａがそれぞれ接続されている。

このように形成された自公転方式の気相成長装置において、本形態例では、前記内周側区画板１６ｂの上面で、前記基板２１が回転しながら通過する部分の外面に、基板２１の上方を覆うような状態で赤外線吸収板３２を設けている。この赤外線吸収板３２は、反応室１５を区画形成する前記内周側区画板１６ｂの石英ガラスより大きな赤外線吸収能力を有する材料からなる薄板により形成され、前記内周側区画板１６ｂと同様に、中央のガス導入管１１を避けて着脱できるように、４〜６枚程度の複数に分割した扇形分割体３２ａを組み合わせることによってリング状に設けられる。

赤外線吸収板３２には、石英ガラスより大きな赤外線吸収能力を有する材料であれば任意の材料を使用することができ、基板加熱温度、基板面からの距離、材料加工性といった各種条件を考慮して選択することができるが、通常は、カーボン、窒化ホウ素、窒化ケイ素と窒化ホウ素との混合体、酸化イットリウム、シリコン、ゲルマニウムのいずれかで形成することが好ましい。また、赤外線吸収板３２の厚さは任意であり、着脱や清掃の際に破損しない程度の厚さ、例えば数ｍｍの厚さで形成すればよい。

このように、石英ガラス製の内周側区画板１６ｂの外面で基板２１と対向する部分の外面に赤外線吸収板３２を設けることにより、好ましくは、内周側区画板１６ｂの外面に密着させた状態で赤外線吸収板３２を設けることにより、反応室１５内から外部に放散される赤外線量を制御することができ、新品あるいは洗浄後の清浄な状態の内周側区画板１６ｂを初めて使用するときと、気相成長操作を行う際に原料ガスに接する内周側区画板１６ｂの内面に原料の分解生成物等が付着したときとにおける反応室１５内の熱環境を略一定の状態にすることができる。したがって、新品あるいは洗浄後の清浄な状態の内周側区画板１６ｂを使用したときでも、気相成長操作を複数回繰り返した後でも、基板１２に堆積する薄膜の性状を均一化することができる。

また、反応室１５の外部から基板２１の状態を観察するための観察窓３３を有する気相成長装置の場合は、観察窓３３からの観察に必要な光路を確保するため、熱反射板２７に設けたスリット２７ａと同様のスリットを赤外線吸収板３２にも設けておく必要がある。

なお、気相成長装置の形式は任意であり、本形態例に示すように、反応室の天井面のみを石英ガラスで形成したものに限らず、反応室全体を石英ガラスで形成したものにも適用でき、さらに、横型の気相成長装置にも適用することができる。また、基板対向面からの赤外線吸収板の着脱に支障がなければ分割する必要はなく、基板温度によっては熱反射板を省略することもできる。さらに、本形態例に示す自公転方式の気相成長装置では、内周側区画板１６ｂの外面（上面）に赤外線吸収板３２を載置するだけでよいが、いわゆるフェースダウンタイプの気相成長装置の場合には、任意の保持手段を使用して反応室の基板対向面の下面に赤外線吸収板を保持する必要がある。また、気相成長条件は特に限定されるものではない。

前記形態例に示した構成の気相成長装置で基板装着枚数が１０枚のサセプタを使用して以下の各実施例を行った。まず、基板と対向する側にある区画板（内周側区画板）上に、グラファイトカーボン製で厚さ３ｍｍのドーナツ状の一体型赤外線吸収板を載置し、６周期のＩｎＧａＮ／ＧａＮ多重量子井戸構造の薄膜を８回連続して成長し、波長の経時変化を調べた。サンプルの作成はすべて大気圧下で行い、サンプルの構造は６×［ＩｎＧａＮ（厚さ２．２ｎｍ）／ＧａＮ（厚さ１０ｎｍ）］／ＳｉドープＧａＮ（厚さ４μｍ）／低温成長ＧａＮ（厚さ２５ｎｍ）／Ｃ面サファイア基板とした。

窒素の原料ガスとして高純度アンモニア、キャリアガスとして水素と窒素との混合ガスを使用した。Ｉｎの原料としてトリメチルインジウム、Ｇａの原料としてトリメチルガリウム、Ｓｉ原料として窒素ベースで１０ｐｐｍのシランを用いた。区画板は、一回目のみ洗浄した清浄なものを使用し、２回目以降は洗浄せずに成長実験を繰り返した。比較実験として、赤外線吸収板を用いずに同様の実験を行った。図３は、成長回数とフォトルミネッセンス測定装置で求めた発光波長の関係を表したもので、波長は２インチ基板中心波長の１０枚平均とした。図３から、赤外線吸収板を区画板上に乗せることにより、成長間波長変化が非常に小さくなっていることがわかる。この結果から、区画板上に赤外線吸収板を設けることが成長間の波長ズレ抑制に非常に有効であることがわかる。

また、赤外線吸収板として、前述のドーナツ状の一体型赤外線吸収板を４分割した分割型赤外線吸収板を使用し、一体型と分割型との比較を行った。６回連続して薄膜成長したときの成長回数とフォトルミネッセンス測定装置で求めた発光波長との関係を図４に示す。図４の結果から、一体型赤外線吸収板を用いた場合と４分割型赤外線吸収板を用いた場合とで、殆ど量子井戸からの発光波長の違いが無いことがわかる。このことから、区画板上に設ける赤外線吸収板は、一体型及び分割型の双方とも、波長ズレの抑制に有効であることがわかる。

グラファイトカーボン及び窒化ホウ素を材料とした厚さ３ｍｍのドーナツ状の板を４分割した二種類の赤外線吸収板をそれぞれ使用し、窒素の原料ガスとして高純度アンモニア、Ｇａ原料としてトリメチルガリウム、キャリアガスとして水素と窒素の混合ガスを使用し、構造がＧａＮ／低温成長ＧａＮ（厚さ２５ｎｍ）／Ｃ面サファイア基板のＧａＮ膜を１時間気相成長させたときの成長速度の経時変化を調べた。また、比較として、赤外線吸収板を設けない場合も同一条件でＧａＮ膜を成長させた。なお、実施例１と同じ気相成長装置を使用し、区画板は一回目のみ洗浄したものを使用し、２回目以降は洗浄せずに成長実験を繰り返した。

図５は成長回数と膜厚との関係を表したもので、膜厚は２インチ基板中心膜厚の１０枚平均とした。図５から、グラファイトカーボン製４分割型赤外線吸収板を用いた場合と、窒化ホウ素製４分割型赤外線吸収板を用いた場合とでは、成長速度に殆ど経時変化が無いことがわかった。一方、赤外線吸収板がない場合は、成長回数と共に大きく成長速度が変化することがわかった。このことから、区画板上に赤外線吸収板を設けることにより、安定した膜厚が得られることがわかる。

赤外線吸収板として、グラファイトカーボン製で厚さ３ｍｍのドーナツ状の板を４分割したものを使用し、実施例２と同じ条件でＧａＮ膜を成長させた。まず、前記各実施例と同様に、成長一回目のみ洗浄した区画板を使用し、２回目以降は区画板を洗浄せずに成長実験を繰り返した。成長回数と（００２）のＸＲＤロッキングカーブの半値幅（２インチ基板中心の１０枚平均）との関係を、赤外線吸収板を設けなかった場合の結果を含めて図６に示す。図６から、赤外線吸収板を設けた場合には半値幅が約３００秒程度で常に一定であり、赤外線吸収板を設けない場合には成長回数とともに半値幅が４７０秒から３２０秒に減少することがことがわかる。ＸＲＤロッキングカーブ半値幅は小さいほど結晶性が良いため、赤外線吸収板を用いることで区画板の汚れ具合に関係なく、常に結晶性の良いＧａＮが得られることがわかる。

また、各気相成長操作毎に洗浄して清浄な状態とした区画板に交換し、赤外線吸収板を設けた状態で同じ条件でＧａＮ膜を成長させたところ、各気相成長操作で得られたＧａＮ膜の半値幅は約３００秒程度で一定していた。このことから、気相成長操作開始前に区画板を清浄な状態の区画板に交換してから該区画板の反応室外面側に赤外線吸収板を設けて気相成長を開始することにより、区画板内面に付着する分解生成物等に起因するパーティクルの影響を最小限に抑えることができ、より高品質な薄膜が得られることがわかる。

本発明の第１形態例を示す気相成長装置の断面正面図である。 図１のII−II断面図である。 実施例１の実験結果を示すもので、赤外線吸収板の有無と、成長回数とフォトルミネッセンス発光波長との関係を表す図である。 実施例１の実験結果を示すもので、赤外線吸収板として一体型と分割型とを使用したときの成長回数とフォトルミネッセンス発光波と長の関係を表す図である。 実施例２の実験結果を示すもので、赤外線吸収板の有無と、成長回数と成長速度との関係を表す図である。 実施例３の実験結果を示すもので、赤外線吸収板の有無と、成長回数と（００２）のＸＲＤロッキングカーブの半値幅との関係を表す図である。

符号の説明

１１…ガス導入管、１１ａ…上部フランジ、１１ｂ…ノズル部、１２…チャンバー、１３…サセプタ、１４…基板ホルダー、１５…反応室、１６…区画板、１６ａ…外周側区画板、１６ｂ…内周側区画板、１６ｃ…中央区画板、１６ｄ…摘み部、１７…チャンバー本体、１８…Ｏリング、１９…チャンバー蓋、１９ａ…挿通口、２０…回転駆動軸、２１…基板、２２…自転歯車機構、２３…リフレクター、２４…ヒーター、２５…排気通路、２６…ガイド筒、２７…熱反射板、２７ａ…スリット、２８…昇降手段、２８ａ…ブラケット、２９…ベローズ、３１…多重管、３１ａ…ガス供給管、３２…赤外線吸収板、３２ａ…扇形分割体、３３…観察窓

Claims (6)

1. 反応室内のサセプタに保持した基板を加熱するとともに、前記反応室内にガス導入管から原料ガスを導入して前記基板の表面に気相成長を行う気相成長装置において、前記反応室の少なくとも基板対向面を石英ガラスで形成するとともに、該石英ガラスで形成した基板対向面の外面に、前記石英ガラスより大きな赤外線吸収能力を有する赤外線吸収板を設けたことを特徴とする気相成長装置。
2. 外周部に複数の基板を保持して回転する円盤状のサセプタを収容した偏平円筒状のチャンバー内に、石英ガラス製の区画板を設けて該区画板のサセプタ側に反応室を形成するとともに、前記チャンバー及び区画板の中央を貫通してサセプタ中心部から外周部に向けて原料ガスを導入するガス導入管とを備え、前記サセプタを介して前記基板を加熱しながら原料ガスを導入して前記基板の表面に気相成長を行う気相成長装置において、前記区画板の反応室外面側に、石英ガラスより大きな赤外線吸収能力を有する赤外線吸収板を設けたことを特徴とする気相成長装置。
3. 前記区画板が周方向に複数に分割されていることを特徴とする請求項２記載の気相成長装置。
4. 前記赤外線吸収板は、カーボン、窒化ホウ素、窒化ケイ素と窒化ホウ素との混合体、酸化イットリウム、シリコン、ゲルマニウムのいずれかで形成されていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の気相成長装置。
5. 前記熱吸収板の更に外側に熱反射板を配置したことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の気相成長装置。
6. 外周部に複数の基板を保持して回転する円盤状のサセプタを収容した偏平円筒状のチャンバー内に、石英ガラス製の区画板を着脱可能に設けて該区画板のサセプタ側に反応室を形成するとともに、前記チャンバー及び区画板の中央を貫通してサセプタ中心部から外周部に向けて原料ガスを導入するガス導入管とを備えた気相成長装置を使用し、前記サセプタを介して前記基板を加熱しながら原料ガスを導入して前記基板の表面に気相成長を行う気相成長方法において、少なくとも基板対向面に位置する前記区画板を清浄な状態の区画板に交換してから該区画板の反応室外面側に石英ガラスより大きな赤外線吸収能力を有する赤外線吸収板を設けて気相成長を開始することを特徴とする気相成長方法。

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