CN110318037B - 透光性SiC的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供透光性SiC的制造方法，该方法能够容易地得到高透明度的SiC。在本发明的高纯度SiC的制造方法中，对放入到CVD炉(10)内的基材(S)进行加热，同时使用导入管(20)向CVD炉(10)内导入原料气体即硅烷系气体与烃气体的混合气体，基材(S)的加热使用光能，使CVD‑SiC在基材(S)的表面生长。并且，透光性SiC原料气体的C/Si比为0.125～0.5。

Description

透光性SiC的制造方法
技术领域
本发明涉及透光性SiC的制造方法。
背景技术
SiC烧结体的耐热性、耐热冲击性、耐腐蚀性、高温强度特性、耐磨耗性等优异，作为在高温下使用的各种工业用部件是有用的。但是，SiC烧结体的组织呈多相结构，密度低，并且包含金属杂质等，因而容易呈不透明，难以将SiC烧结体作为光学用途中的部件使用。
为了解决这样的课题，在专利文献1中提出了一种透光性SiC成型体，其是通过CVD法使SiC在基体面气相析出后除去基体而得到的CVD-SiC成型体，其特征在于，该CVD-SiC成型体具备下述光学特性：其表面通过研磨具有面粗糙度Ra的值为10nm以下的镜面，光谱吸收边小于500nm，在500nm～1200nm的波长区域的透光率为50％以下，在大于1200nm的波长区域的透光率为50％以上。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-211973号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，上述记载的发明为涉及由CVD法得到的SiC的研磨的发明，并非为提高SiC本身的透明度的发明。
本发明的目的在于提供能够容易地得到高透明度的SiC的透光性SiC的制造方法。
解决课题的手段
用于解决上述课题的本发明的透光性SiC的制造方法为
(1)对放入到CVD炉内的基材进行加热的同时向炉内导入原料气体而使CVD-SiC在上述基材的表面生长的透光性SiC的制造方法，其中所述原料气体为硅烷系气体与烃气体的混合气体，其中，上述基材的加热使用光能，并且上述原料气体的C/Si比为0.125～0.5。
SiC由Si和C构成，它们的单质均无透光性。因此，若Si、C中的任一者过剩，则透光性降低。所得到的SiC的C/Si比由原料气体的比例、温度、压力来决定，为了得到透明的SiC，有必要进行调整，以使得Si、C中的任一者均不会过剩。原料气体的C/Si比为0.125～0.5时，不容易发生不透明成分的沉积，能够得到透明的透光性SiC。
本发明的透光性SiC的制造方法为使用光来制造透光性SiC的COLD-WALL的方法，因而能够使原料气体有效地沉积在基材上，能够减少原料气体的损失。未生成为SiC的残余原料气体被排出到CVD炉外，由涤气器回收、或者历经长时间形成分解物堆积在配管中。例如，若存在水分，则以可燃性的氯硅烷聚合物水解生成物等形态堆积。因此会发生配管堵塞或堆积物起火。
本发明的透光性SiC的制造方法本来就是除基材以外不容易消耗原料气体的使用光的CVD法，因而即使大量使用氯硅烷，也不容易在配管等中生成容易起火的堆积物，能够有效且安全地生成透光性SiC。
本发明的透光性SiC制造方法优选为以下的方式。
(2)上述光能使用激光。
在CVD中使用的光能为激光时，能够有效地向目的位置供给辐射能，因而能够减少原料气体的损失。因此，能够抑制在配管等中的附着，即使提高氯硅烷气体的比例，也能够有效且安全地得到透光性SiC。
(3)上述光能的波长为200nm～20000nm。
能量的波长为200nm～20000nm时，原料气体有效地分解，能够得到透光性SiC。
(4)上述基材的表面温度为800℃～1200℃。
基材的表面温度为800℃～1200℃时，与光的照射组合能够使SiC有效地沉积在基材的表面，因而能够减少原料气体的损失，能够减少堆积物在配管等中的生成。
发明的效果
本发明的透光性SiC的制造方法使用光能，能够有效地向目的位置供给辐射能、能够减少原料气体的损失，通过使原料气体的C/Si比为0.125～0.5，不透明的成分不容易沉积，能够得到透明的透光性SiC。
附图说明
图1是用于得到本发明的实施方式的透光性SiC的CVD装置的一例。
图2是基于表1的合成条件合成出的透光性SiC在研磨后的照片。(a)的C/Si比为0.125，(b)的C/Si比为0.25，(c)的C/Si比为0.5，(d)的C/Si比为0.56。
图3是示出样品的XRD结果的图谱。
具体实施方式
本发明的透光性SiC的制造方法为对放入到CVD炉内的基材进行加热的同时向炉内导入原料气体(为硅烷系气体与烃气体的混合气体)而使CVD-SiC在上述基材的表面生长的透光性SiC的制造方法，其中，上述基材的加热使用光能，并且上述原料气体的C/Si比为0.125～0.5。
SiC由Si和C构成，均无透光性。因此，若Si、C中的任一者过剩，则透光性降低。所得到的SiC的C/Si比由原料气体的比例、温度、压力来决定，为了得到透明的SiC，有必要进行调整，以使得Si、C中的任一者均不会过剩。原料气体的C/Si比为0.125～0.5时，不容易发生不透明成分的沉积，能够得到透明的透光性SiC。另外，原料气体的C/Si比为0.125～0.3时，更不容易发生不透明成分的沉积，能够得到透明的透光性SiC。
需要说明的是，原料气体的C/Si比是指所供给的原料气体中含有的C与Si的摩尔比。
本发明的透光性SiC的制造方法为使用光来制造透光性SiC的COLD-WALL的方法，因而能够使原料气体有效地沉积在基材上，能够减少原料气体的损失。未生成为SiC的残余原料气体被排出到CVD炉外，由涤气器回收、或者历经长时间形成分解物堆积在配管中。例如，若存在水分，则以可燃性的氯硅烷聚合物水解生成物等形态堆积。因此会发生配管堵塞或堆积物起火。
本发明的透光性SiC的制造方法本来就是在基材以外的部位不容易消耗原料气体的使用光的CVD法，因而即使大量使用氯硅烷，也不容易在配管等中生成容易起火的堆积物，能够有效且安全地生成透光性SiC。
本发明的透光性SiC制造方法优选为以下的方式。
上述光能使用激光。
在CVD中使用的光能为激光时，能够有效地向目的位置供给辐射能，能够减少原料气体的损失。因此，能够抑制在配管等中的附着，即使提高氯硅烷气体的比例，也能够有效且安全地得到透光性SiC。
上述光能的波长为200nm～20000nm。
能量的波长为200nm～20000nm时，原料气体有效地分解，能够得到透光性SiC。
在上述透光性SiC的制造方法中，基材的表面温度为800℃～1200℃。
基材的表面温度为800℃～1200℃时，与光的照射组合能够使SiC有效地沉积在基材的表面，因而能够减少原料气体的损失，能够减少堆积物在配管等中的生成。
以下对本发明的透光性SiC的制造方法的实施方式进行说明。首先对透光性SiC的制造装置进行说明。
图1是透光性SiC的制造装置即CVD装置100的示意图。CVD装置100具备作为壳体的CVD炉10、辐射温度计21、导入管22、光源23、驱动源31、支持部件32、工作台33、加热装置41、以及石墨加热器42。
CVD炉10由不锈钢等形成，在内部配置作为试样的基材(石墨基材)S。辐射温度计21、导入管22和光源23被配置在CVD炉10的上面。辐射温度计21能够由CVD炉10的内部的辐射热测定出CVD炉10的内部温度、进而测定出基材S的成膜温度。作为原料供给部的导入管22向CVD炉10的内部供给原料气体。光源23由半导体激光器等构成，向基材S照射作为光能的激光L。
由马达等构成的驱动源31沿X方向、Y方向驱动支持部件32和工作台33。基材S被配置在工作台33上，利用支持部件32与驱动源31连结的工作台33沿X方向、Y方向移动，从而基材S上的激光L的照射位置也沿X方向、Y方向移动。
在CVD炉10的下面设置加热装置41与作为加热器的石墨加热器42，通过驱动加热装置41，石墨加热器42发热，对CVD炉10的内部进行加热。
在CVD装置100中设有各种控制装置、真空泵、阀等其他部件，但对CVD装置100的具体构成没有特别限定。
对于供给到CVD炉10中的原料气体没有特别限定。例如为硅烷系气体与烃的混合气体。另外还可以组合应用同时具有碳源和硅源的甲基三氯硅烷(MTS)等原料气体、分别混合碳源和硅源而成的原料气体等。碳源可利用例如甲烷、乙烷、丙烷等。硅源例如除了硅烷以外还可利用四氯硅烷等卤硅烷。
另外，在本发明的CVD法中，合用光线和热作为激发能使原料气体分解。因此，在CVD炉10中具有加热器(石墨加热器42)和光源23。加热器以辐射热的形式向基材S传递热，光源23向基材S的表面照射光能(激光L)。对光源23没有特别限定，电灯泡、放电灯、激光器等任何的光源均能够利用。光源23在图1中设置在CVD炉10外，但也可以设置在CVD炉10内。在如图1所示在CVD炉10外具备光源23的情况下，可以使光线通过CVD炉10所具备的透明窗照射至基材S。
使用图1对本发明的透光性SiC的制造方法进行具体说明。
首先，将石墨等基材S放入到CVD装置100的CVD炉10中。在基材S的下面具备石墨加热器42。外部的加热装置41可以使电流流经石墨加热器42，通过石墨加热器42的电阻放热而放热。放热方法并不限定于此，也可以使用感应加热、高频加热等其他方法，没有特别限定。
在CVD炉10的上部，激光L从光源23通过例如石英玻璃的窗进行照射。石英玻璃的热膨胀系数小，具有耐热性，同时在从紫外域到红外域具有高透过率，因而能够合适地用作构成窗的材料。作为光能的激光L为高输出，为了防止由反射所致的光学部件的热损伤、防止受伤(ケガ)，根据激光波长对石英玻璃入射面施以防反射涂层。例如，优选使用氟系光学涂层。
对于光源23，作为光能，例如可利用激光L。激光源可以利用半导体激光器、气体激光器等，没有特别限定。
若为激光，则能够向目的位置有效地供给辐射能，能够减少原料气体的损失。因此，能够抑制在配管等中的附着，即使提高氯硅烷气体的比例也能够有效且安全地得到透光性SiC。
光能优选波长为200nm～20000nm。能量的波长为200nm～20000nm时，原料气体有效地分解，能够得到透光性SiC。
激光L由光源通过窗而照射到基材S上。另外，可以使用辐射温度计21通过其他窗来测定基材S表面的温度。
在CVD炉10的例如上部具有原料气体的导入管22。可以通过原料气体的导入管22向CVD炉10的内部供给原料气体。
原料气体优选为硅烷系气体与烃气体的混合气体。另外，原料气体的C/Si比优选为0.125～0.5。C/Si比为0.125～0.5时，不透明的成分不容易沉积，能够得到透明的透光性SiC。另外，原料气体的C/Si比为0.125～0.3时，不透明的成分更加不容易沉积，能够得到透明的透光性SiC。
另外，除了这些气体以外，还可以混合使用同时具有碳源和硅源的甲基三氯硅烷(MTS)等原料气体。
在透光性SiC生成之前，利用真空泵排出CVD炉10内部的气体，进行减压并将炉内加热至成膜温度。CVD炉内部的压力(总压)、生成温度例如分别被设定为8kPa、1400℃。生成温度是指基材S的表面的温度。加热与减压可以同时进行，也可以以相反的顺序进行，对顺序没有特别限定。
基材S的表面温度优选为800℃～1200℃。基材S的表面温度为800℃～1200℃时，将同时具有碳源和硅源的甲基三氯硅烷(MTS)等原料气体与光的照射进行组合，能够使SiC有效地沉积在基材的表面，因而能够减少原料气体的损失，能够减少堆积物在配管等中的生成。
接下来，使激光L由光源23通过石英玻璃的窗照射到基材S的表面。光源23例如可使用AlGaAs半导体激光器。
使用驱动源31、支持部件、工作台33，一边移动基材S一边利用激光L使原料气体热分解，同时使CVD-SiC在基材S上生长。需要说明的是，在图1的示例中，在形成透光性SiC时移动基材S，但也可以在将基材S固定的状态下驱动光源23，使激光L移动。
这样可以使透光性SiC在基材S的表面生长。所得到的透光性SiC可以与基材S一同使用，也可以分离基材S而仅以透光性SiC的形式使用。例如基材S在如本示例所示为石墨的情况下，能够通过切削加工、氧化气氛中的氧化、机械剥离来进行透光性SiC的分离。在通过机械方式将透光性SiC与基材S分离的情况下，优选预先将基材S表面的气孔密封，以使得透光性SiC不会侵入到基材S的气孔中。关于密封的方法，通过覆盖玻璃状碳、热分解碳等能够密封气孔，容易地进行剥离。这样可以将透光性SiC与基材S分离。
表1是示出用于通过使用CVD装置100来制作透光性SiC样品的合成条件的一例的表。
表1
项目 详细
原料 SiCl<sub>4</sub>、CH<sub>4</sub>、H<sub>2</sub>
基板 石墨
温度T<sub>dep</sub> 1473-1673K
总压P<sub>t</sub>o<sub>t</sub> 10kPa
C比率R<sub>C/Si</sub> 0.5
红外激光输出 500W
SiCl<sub>4</sub>流量 400sccm
CH<sub>4</sub>流量 200sccm
H<sub>2</sub>流量 1400sccm
试验时间 15min
将试验条件设定为成膜温度1400℃、总压10kPa、试验时间30分钟，通过改变C/Si比来合成直径15mm、无取向、透光性SiC的样品。图2是基于表1的合成条件合成出的透光性SiC在研磨后的照片。图2中，(a)的C/Si比为0.125，(b)的C/Si比为0.25，(c)的C/Si比为0.5，(d)的C/Si比为0.56。确认到透光性随着C/Si比减小而增高，在C/Si比为0.5的(c)、C/Si比为0.56的(d)中，确认到在一部分生成了透过性变差的区域，进而在(d)中，确认到了不透明的部分。
图3是示出样品的XRD(X射线衍射)结果的图谱。透光性SiC由在衍射角34°附近能够确认到衍射峰的结晶面(111)表示，未确认到其他峰。即使在C/Si的比为0.56的(d)的条件也未确认到碳的除SiC以外的峰。因此推测对SiC的透光性带来影响的是极微量的游离碳。
另外确认到，在C/Si比为0.125的(a)、C/Si比为0.25的(b)、C/Si比为0.5的(c)、C/Si比为0.56的(d)的任一条件下，SiC均集中沉积在基材上，在排气用配管等中未确认到堆积物的生成。
根据上述，本发明的透光性SiC的制造方法为对放入到CVD炉内的基材进行加热的同时向炉内导入原料气体(为硅烷系气体与烃气体的混合气体)而使CVD-SiC在上述基材的表面生长的透光性SiC的制造方法，其中，上述基材的加热使用光能，并且上述原料气体的C/Si比为0.125～0.5，在该透光性SiC的制造方法中确认到，使用光能能够有效地向目的位置供给辐射能，能够减少原料气体的损失，通过使原料气体的C/Si比为0.125～0.5，不透明的成分不容易沉积，能够得到透明的透光性SiC。
需要说明的是，本发明并不限于上述的实施方式，能够适当地进行变形、改良等。此外，只要能够达成本发明，则上述实施方式中的各构成要件的材质、形状、尺寸、数值、形态、数、配置位置等为任意的，并无限定。
符号的说明
10 CVD炉(壳体)
21 辐射温度计
22 导入管(原料供给部)
23 光源
31 驱动源
32 支持部件
33 工作台
41 加热装置
42 石墨加热器(加热器)
100 CVD装置
L 激光
S 基材

Claims (2)

1.一种透光性SiC的制造方法，其是对放入到CVD炉内的基材进行加热的同时向炉内导入原料气体而使CVD-SiC在所述基材的表面生长的透光性SiC的制造方法，其中所述原料气体为硅烷系气体与烃气体的混合气体，其中，
所述基材的加热使用激光的光能，并且
所述原料气体的C/Si比为0.125～0.5，
所述基材的表面温度为1473～1673K。
2.如权利要求1所述的透光性SiC的制造方法，其中，所述光能的波长为200nm～20000nm。
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