CN104152986A - 快速制备3C-SiC外延膜方法 - Google Patents

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涂溶
孙清云
章嵩
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Abstract

本发明公开了一种快速制备3C-SiC外延膜方法，其特征是将激光引入到传统CVD方法制备碳化硅外延膜即SiC薄膜，通过控制激光的输出功率，修饰基板表面形成纳米级微台阶，为薄膜形成初期提供大量成核点；同时激光也为薄膜的生长提供有效的光子活化和加热方式，使SiC薄膜的生长速度大幅度提高；通过控制激光光斑大小得到1-4英寸的SiC薄膜制品。本发明由于利用激光的光、热效应促使前驱体反应，使前驱体利用率和反应速率大幅度提高，在制备大尺寸3C-SiC薄膜的同时又保证了薄膜的均匀性。

Description

快速制备3C-SiC外延膜方法
技术领域
本发明涉及一种外延生长碳化硅膜的技术，特别是在较低的温度下快速生长碳化硅膜，属于功能薄膜材料的制备领域。
背景技术
在半导体材料的发展中，硅(Si)和砷化镓(GaAs)分别是第一代、第二代半导体的代表。随着微电子技术和光电子的技术的发展，常规半导体如Si、GaAs已面临严峻挑战，人们对能在极端条件下工作的电子器件的需求越来越迫切。碳化硅(SiC)因其禁带宽度大、热导率高、击穿电压高、电子饱和漂移速率大、服役温度高和化学稳定性好等特性，在制作高温、高频、高功率、抗辐射和高密度集成电子器件方面有不可替代的优势，已成为第三代半导体材料的研究核心之一。
SiC是一个典型的同质多形体，具有200多种晶型。3C-SiC相对于其他的晶型，其带宽适中而迁移率高和饱和电子飘移速率高，并且是一种能异质外延生长于多种基底(Si、SiO2等)上的晶型。3C-SiC能够在低于1400℃的温度下生长，而生长4H-SiC和6H-SiC则需要高于2200℃的高温。在三种最受关注的3C-SiC、4H-SiC和6H-SiC中，仅3C-SiC能在硅(Si)基板上生长且性能优异，而4H-SiC和6H-SiC的生成温度远高于Si的熔点(1420℃)，因此，在硅(Si)基板上生长3C-SiC的制备技术成了研究热点。
目前，3C-SiC多采用化学气相沉积(CVD)技术在硅(Si)基板上生长。传统的热CVD制备3C-SiC时，设备需加热到1200～1400℃左右，能耗巨大且气体前躯体的利用率和薄膜的生长速率都很低；热丝CVD采用发热丝对基板加热，解决了热CVD能耗大的问题，但在基板容易形成较大的温度梯度，无法制备较大尺寸的样品；常压CVD能获得较高的生长速率，但前驱体的利用率低且制备过程需要较高的沉积温度；低压CVD法制备3C-SiC时能改善薄膜材料质量，但生长速率低，通常低于1微米每小时，不适合工业生产。因此，迫切需要对3C-SiC薄膜的制备技术进行改进，才能够满足薄膜质量和工业生产的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种快速制备3C-SiC薄膜的方法，其薄膜的生长速率高，沉积温度低。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的快速制备3C-SiC外延膜方法，具体是：将激光引入到传统CVD方法制备碳化硅外延膜即SiC薄膜，通过控制激光的输出功率，修饰基板表面形成纳米级微台阶，为薄膜形成初期提供大量成核点；同时激光也为薄膜的生长提供有效的光子活化和加热方式，使SiC薄膜的生长速度大幅度提高。通过控制激光光斑大小得到1-4英寸的SiC薄膜制品。
所述的快速制备3C-SiC外延膜方法可以包括以下步骤：
(1)清洗基片：
将单晶硅基片放入酒精中超声清洗，然后在体积比NH3·H2O:H2O2:H2O＝1:1:5的清洗液中在温度80℃下清洗，再在体积比HF:H2O＝1:50混合液中清洗1分钟，最后用去离子水冲洗；
(2)调整单晶硅基片的位置：
将清洗好的单晶硅基片放入激光加载的冷壁式化学气相沉积反应腔中，调整单晶硅基片的位置，使激光照射在需要生长外延薄膜的区域上；
(3)加热：
将所述反应腔抽真空到10Pa，通入H2并调节压强到104Pa，设置升温程序，加热单晶硅基片并使其温度上升到100～900℃；
(4)反应腔：
通入CH4气体10分钟后，将含有HMDS的载流Ar气体通入反应器内，调节HMDS的流量控制反应腔压力；
(5)激光照射：
打开激光，使激光照射在基板表面，调节激光功率0～150W，照射时间为1～10分钟；
(6)停止激光照射，关闭HMDS原料气体，将反应腔抽真空到10Pa，使基板冷却至室温，得到3C-SiC外延膜。
本发明使用InGaAlAs多模二极管激光器，输出波长为808纳米激光照射基板，为3C-SiC薄膜在Si基板上快速生长提供能量。
所述的激光器功率为150W。
上述步骤(5)中，所述碳化硅沉积速度可以为40微米每小时。
上述步骤(5)中，所述基板温度可以为930℃。
上述步骤(4)中，在薄膜沉积整个过程中，可以使用单一安全环保无腐蚀性的(CH3)3-Si-Si-(CH3)3(HMDS)为前驱体，使用无毒安全的Ar气体为载流气，Ar的流速为25sccm。
本发明与传统CVD方法相比较，激光CVD法制备3C-SiC薄膜有下列优势：
1.利用激光的光、热效应可促进安全环保的HMDS大分子反应，且前驱体的利用率和反应速率大大提高(如图1)；
2.连续大功率激光直接照射基板表面，修饰基板表面形成纳米级微台阶，为薄膜形成初期提供大量成核点，使材料形成初期成核更加容易，生长速率提高1～3个数量级；
3.利用激光的光、热效应为3C-SiC薄膜的生长提供充足的能量，降低了薄膜的沉积温度；
4.采用超高斯分布的激光照射基板，为薄膜的生长提供均匀的温度场，在制备大尺寸3C-SiC薄膜的同时又保证了薄膜的均匀性。
附图说明
图1是本发明制备出的3C-SiC薄膜的生长速率及温度和其他方法制备3C-SiC薄膜的比较示意图，表明本发明制备薄膜的生长速率远高于其他方法；
图2是本发明制备出的3C-SiC薄膜的XRD图，表明了3C-SiC薄膜外延生长(<111>方向)于硅(Si)基板上；
图3是本发明制备出的3C-SiC外延薄膜的截面透射电子显微镜(TEM)照片，照片表明外延膜与基板结合良好，界面光滑稳定；激光修饰出的微台阶为薄膜形成初期提供有效成核点。
具体实施方式
本发明公开了一种采用激光化学气相沉积(LCVD)方法快速制备SiC外延膜的技术，该技术通过引入大功率、超高斯分布、连续激光到传统化学气象沉积(CVD)方法，利用激光直接照射并加热基板，在通入六甲基二硅烷(HMDS)前驱体和Ar作为唯一载流气体的条件下制备SiC薄膜，薄膜的生长速率可达40微米每小时，较之传统的CVD技术提高20-400倍。与传统的CVD方法不同，激光CVD技术可利用激光的光、热效应促使前驱体反应，使前驱体利用率和反应速率大幅度提高。
下面通过具体的实施案例对本发明进行具体的描述，本实施案例只对于本发明做进一步说明，不会构成对本发明保护范围的限制。
实施例1
(1)将4英寸的单晶硅(Si)基片放入酒精中超声清洗15分钟，然后在体积比NH3·H2O:H2O2:H2O＝1:1:5的清洗液中在温度80℃下清洗10分钟，再用HF:H2O＝1:50(体积比)混合液中清洗1分钟，最后用去离子水冲洗；
(2)清洗好的Si基片放入加载激光的冷壁式化学气相沉积反应腔中，并调整基片的位置，使激光照射在整片硅基片上；
(3)抽真空到10Pa，通入H2并调节压强到104Pa，设置升温程序，使温度上升到300℃；
(4)通入CH4气体10分钟，将含有HMDS的载流Ar气体通入反应器内，控制HMDS的流量为25sccm，调节反应腔体的总压强为200Pa；
(5)将激光尺寸调节至4英寸，打开激光，使光照射在基板表面，通过调节激光功率100W，激光的照射时间为1分钟，并通过红外热成像仪测出基板表面的温度场分布，测得基板的温度；
(6)停止激光照射，关闭HMDS原料气体，抽真空到10Pa，冷却至室温。
实施例2
(1)将2英寸的单晶硅(Si)基片放入酒精中超声清洗15分钟，然后在体积比NH3·H2O:H2O2:H2O＝1:1:5的清洗液中在温度80℃下清洗10分钟，再用HF:H2O＝1:50(体积比)混合液中清洗1分钟，最后用去离子水冲洗；
(2)清洗好的Si基片放入加载激光的冷壁式化学气相沉积反应腔中，并调整基片的位置，使激光照射在整片硅基片上；
(3)抽真空到10Pa，通入H2并调节压强到104Pa，设置升温程序，使温度上升到500℃；
(4)先通入CH4气体10分钟，然后将含有HMDS的载流Ar气体通入反应器内，控制HMDS的流量为15sccm，调节反应腔体的总压强为600Pa；
(5)将激光尺寸调节至2英寸，打开激光，使光照射在基板表面，通过调节激光功率50W，激光的照射时间为5分钟，并通过红外热成像仪测出基板表面的温度场分布，测得基板的温度；
(6)停止激光照射，关闭HMDS原料气体，抽真空到10Pa，冷却至室温。
实施例3
(1)将4英寸的单晶硅(Si)基片放入酒精中超声清洗15分钟，然后在体积比NH3·H2O:H2O2:H2O＝1:1:5的清洗液中在温度80℃下清洗10分钟，再用HF:H2O＝1:50(体积比)混合液中清洗1分钟，最后用去离子水冲洗；
(2)清洗好的Si基片放入加载激光的冷壁式化学气相沉积反应腔中，并调整基片的位置，使激光照射在于4英寸基片同心的3英寸圆形区域上；
(3)抽真空到10Pa，通入H2并调节压强到104Pa，设置升温程序，使温度上升到800℃；
(4)先通入CH4气体10分钟，然后将含有HMDS的载流Ar气体通入反应器内，控制HMDS的流量为5sccm，调节反应腔体的总压强为800Pa；
(5)将激光尺寸调节至3英寸，打开激光，使光照射在基板表面，通过调节激光功率150W，激光的照射时间为10分钟，并通过红外热成像仪测出基板表面的温度场分布，测得基板的温度；
(6)停止激光照射，关闭HMDS原料气体，抽真空到10Pa，冷却至室温。
XRD测试结果表明，上述所有实施例所获得的不同尺寸材料均为3C-SiC外延膜(图2)。薄膜沉积速度10～40微米每小时。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明。对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种修改和变化，凡在本发明的精神和原则内所做的任何修改，等同替换、改进等，均应在本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种快速制备3C-SiC外延膜方法，其特征是将激光引入到传统CVD方法制备碳化硅外延膜即SiC薄膜，通过控制激光的输出功率，修饰基板表面形成纳米级微台阶，为薄膜形成初期提供大量成核点；同时激光也为薄膜的生长提供有效的光子活化和加热方式，使SiC薄膜的生长速度大幅度提高；通过控制激光光斑大小得到1-4英寸的SiC薄膜制品。
2.根据权利要求1所述的快速制备3C-SiC外延膜方法，其特征是包括以下步骤：
(1)清洗基片：
将单晶硅基片放入酒精中超声清洗，然后在体积比NH3·H2O:H2O2:H2O＝1:1:5的清洗液中在温度80℃下清洗，再在体积比HF:H2O＝1:50混合液中清洗1分钟，最后用去离子水冲洗；
(2)调整单晶硅基片的位置：
将清洗好的单晶硅基片放入激光加载的冷壁式化学气相沉积反应腔中，调整单晶硅基片的位置，使激光照射在需要生长外延薄膜的区域上；
(3)加热：
将所述反应腔抽真空到10Pa，通入H2并调节压强到104Pa，设置升温程序，加热单晶硅基片并使其温度上升到100～900℃；
(4)反应腔：
通入CH4气体10分钟后，将含有HMDS的载流Ar气体通入反应器内，调节HMDS的流量控制反应腔压力；
(5)激光照射：
打开激光，使激光照射在基板表面，调节激光功率0～150W，照射时间为1～10分钟；
(6)停止激光照射，关闭HMDS原料气体，将反应腔抽真空到10Pa，使基板冷却至室温，得到3C-SiC外延膜。
3.根据权利要求2所述的快速制备3C-SiC外延膜方法，其特征在于使用InGaAlAs多模二极管激光器，输出波长为808纳米激光照射基板，为3C-SiC薄膜在Si基板上快速生长提供能量。
4.根据权利要求2所述的快速制备3C-SiC外延膜方法，其特征在于激光器功率为150W。
5.根据权利要求2所述的快速制备3C-SiC外延膜方法，其特征在于步骤(5)中所述碳化硅沉积速度为40微米每小时。
6.根据权利要求2所述的快速制备3C-SiC外延膜方法，其特征在于步骤(5)中所述基板温度为930℃。
7.根据权利要求2所述的快速制备3C-SiC外延膜方法，其特征在于步骤(4)中，在薄膜沉积整个过程中，使用单一安全环保无腐蚀性的(CH3)3-Si-Si-(CH3)3(HMDS)为前驱体，使用无毒安全的Ar气体为载流气，Ar的流速为25sccm。
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