CN105671628A - 一种激光加热区熔生长大薄片或异形翘曲单晶的装置及其生长方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种激光加热区熔生长大薄片或异形单晶的装置及其生长方法，该装置包括：可加热材料的激光器组，激光器（包括电源），传输激光的光纤，光纤输出端固定架和激光束移动装置；采用上述装置来生长大单晶薄片或异形碳化硅单晶的工艺为：准备样品、调试激光、生长晶体三个步骤。本发明采用激光加热区熔法制备单晶，可获得大尺寸薄片或异形单晶（包括碳化硅单晶、硅单晶等），为晶体生长领域提供了一个良好的思路，满足市场对于大尺寸碳化硅等材料的单晶需求。

Description

一种激光加热区熔生长大薄片或异形翘曲单晶的装置及其生长方法

技术领域

本发明涉及单晶生长的装置及其生长方法，特别涉及一种激光加热区熔生长大薄片或异形翘曲单晶的装置及生长方法。

背景技术

碳化硅单晶材料具有优异的物理特性和电学性能，作为宽带隙材料，应用在高温辐照、大功率、微波等方面，成为航空、航天、雷达、通讯等领域所需的高性能电子器件材料。二十世纪五十年代J.A.Lely采用升华法制备出较好的碳化硅单晶，并在美国专利US2854364中公开，其在碳容器内部衬上一层碳化硅原料，将容器加热到碳化硅升华的温度后再使之冷凝，再结晶的碳化硅就沿着容器的衬层沉积，但是只能获得粒状或块状的小尺寸单晶。德国西门子公司在中国申请专利CN1191580A，发明名称为生产碳化硅单晶的方法，提出了一种生产碳化硅立体单晶的方法，在超高压下将碳化硅粉末或其他原料溶解在一种溶剂中，并在一个晶核上生长，这种方法需要10⁵Pa压力下进行，从压力上来进行平衡，该方法对设备的制造要求极高，制造困难，成本较高。除了上面介绍的几种生长碳化硅单晶的方法，还有外延生长法、CVD法等，各有优缺点。然而，利用区熔法制备碳化硅单晶在此前没有相关的报道。

激光加热区域熔化法可以用来生长单晶硅，其最大的优点是真空熔区不与其他物质接触，在加工过程中没有其他杂质污染，不像高频加热区熔那样,沉积在线圈上的杂物还会反弹入熔区中，也不激发空间等离子体的放电现象。同时熔区本身的杂质和新生晶体的杂质之间的浓度会有差异，这个现象叫做分凝，利用分凝现象进行多次区熔还可提高材料纯度。中国专利（CN101525764A）公开了一种真空区熔高阻硅单晶的制备方法，但是其制备工艺复杂，对工艺参数要求很高。

发明内容

本发明提出采用激光加热区熔法生长大薄片或异形翘曲单晶，并设计了一套激光加热区熔的装置。

为实现上述目的，本发明采用以下方案：

一种激光加热区熔生长大单晶薄片或异形单晶的装置，其特征在于，所述装置包括附带激光电源的激光器组，光纤，光纤输出端固定架，保持激光束相对样品移动的激光束移动的系统。所述光纤的一端与激光器组输出端熔接成一体，是无能量损失的连接，所述光纤另一端是激光输出端，被一个固定架固定，并将激光束指向样品，提供受照样品局部区域一个矩形热源，所述光纤输出端固定架安装在所述激光束移动系统上，利用这个激光束移动系统移动激光光束，使矩形热源在样品平面内移动，样品在矩形热源加热的条件下，局部区域融化，随着热源的移动这个熔区也跟着同步移动，熔区的移动前方把固体样品熔化，其熔区尾部由于不再得到热源能量的补充，又向周围散发能量而重新结晶，如果熔区尾端已经是单晶固体，那么以后新生的固体一定会按原来原子排序排列，从而长成大单晶薄片或异形翘壳单晶。

对于较大面积的单晶生长可以应用多个熔区生长法。如图二那样，图二中标出两个熔区同时出现在一个样品上的工艺，也可以一次完成后回过头来再完成余下的那部分作业。这样做有如下好处：不容易掉熔区，可降低晶体内应力及应变量，可生产超大晶体。

优选的，所述装置还包括熔区高度测量部件。

优选的，所述光纤为认真编组排列后的，新的光纤输出端排序后，使相邻光纤输出端输出能量强弱互补。

优选的，所述熔区高度测量部件为数码相机或分光棱镜。

更为优选的，所述数码相机附带有电脑图像处理功能。

一种激光加热区熔生长大薄片或异形翘曲单晶的方法，其特征在于包含以下步骤：

（1）准备样品：被加工的样品应是片状的，其厚度取决于被加工材料和加工目的；

（2）调试激光：采用上述激光加热区熔生长大单晶薄片或异形翘壳单晶的装置，打开激光器组的电源，调试激光光束，操作激光束移动系统，将激光光束的矩形加热区域移动至样品的选定位置，设置激光光束加热强度，使选定样品位置熔化，并有一定高度范围，因为一旦超出这个高度范围就有可能因为失去表面张力的支撑能力而液体下流，俗称掉熔区；保持较低温度也为了缩小样品的蒸发量和升华量

（3）生长单晶：控制矩形热源从样品的一端向另一端扫描移动加热，熔化样品重新结晶，将整个碳化硅样品扫过一次或多次，形成大单晶薄片或异形翘壳单晶。

优选的，所述样品为碳化硅或者硅。

优选的，所述样品的纯度为99.99%以上。

优选的，所述生长单晶步骤还包括采用熔区高度测量部件来测量熔区高度步骤。

优选的，所述熔区高度测量部件为数码相机或分光棱镜组件。

优选的，测量熔区高度时，从样品两面同时观察熔区高度，可以改进熔区工艺。

其主要工作原理为：

一用数码相机摄像的办法：由于熔解热的存在，熔区与周围其他固体区域的颜色明显不同，熔解热越大光谱的间隔越大；数码照像机拍摄出来的每一幅图像，再用电脑画图软件功能摘取溶液区的图像；比较前后两次的图相大小，就可判断熔区的温度在升高还是在降低。二用分光棱镜分光的办法：通过光栏和光学镜头组合将熔区发出的光通过棱镜把液体发出的光与固体发出的光分开，取其波长较短的光作为信号源，测其强度与高度会给出熔区的温度信号。

附图说明

图1为本发明设计的激光加热区熔生长大薄片或异形翘曲单晶的装置示意图。

图2为本发明设计的激光加热区熔生长大薄片或异形翘曲单晶的工艺原理示意图。

1．激光器组2.光纤3.光纤输出端固定架4.激光束移动系统5.矩形热源6.样品7.单晶区8.解离面9.原子密排方向10.多晶区或无定型区11.加工料拼接缝12.熔区走向。

具体实施方式

下面结合附图1以及实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例一

本实施例是一种激光加热区熔生长大薄片或异形翘曲单晶的装置，其特征在于：所述装置包括一激光器组1，激光电源，光纤2，光纤输出端固定架3，激光束移动系统4，所述光纤的一端连接所述激光器组1，所述光纤2经所述光纤输出端固定架3固定，其另一端输出激光束，并让激光指向样品6，让样品6指定矩形区域获得所需矩形热源5，所述激光束移动系统4固定在所述光纤输出端固定架3上，利用激光束移动系统4移动激光光束使矩形热源5在样品平面内移动，样品6在矩形热源5移动加热的条件下，受热的固体样品熔化，失去热源的液态样品经历降温，失去能量的分子顺着籽晶的结晶方向排列，再结晶，从而形成大薄片或异形翘曲单晶。可采用数码相机或分光棱镜等熔区高度测量部件来测量熔区高度，以实现更加稳定生长单晶。

实施例二

一种激光加热区熔生长大薄片或异形碳化硅单晶的方法，包括以下步骤：

（1）准备样品：准备纯度为99.99%的块状或片状的碳化硅样品6；

（2）调试激光：采用上述激光加热区熔生长大薄片或异形碳化硅单晶的装置，打开激光器组1的电源，调试激光光束，操作激光束移动系统4，将激光光束的矩形加热区域移动至碳化硅样品6的一端，设置激光光束加热温度为2700℃；为弥补激光能量不足和避免生成物相不可控制,可设置热壁，为阻止升华和蒸发可以降低熔区高度，也可提高生长环境气体压强；

（3）生长单晶：控制矩形热源5从碳化硅样品6的一端向另一端扫描，移动加热样品6使其再结晶，将整个碳化硅样品表面扫过一次或多次，从而形成大薄片或异形碳化硅单晶。

在生长单晶步骤中采用分光棱镜来测量熔区高度，以更加稳定的生长碳化硅单晶。

实施例三

一种激光加热区熔生长大薄片或异形硅单晶的方法，包括以下步骤：

（1）准备样品：准备纯度为99.99%的块状或片状的硅样品6；

（2）调试激光：采用上述激光加热区熔生长大薄片或异形硅单晶的装置，打开激光器组1的电源，调试激光光束，操作激光束移动系统4，将激光光束的矩形加热区域移动至硅样品6的一端，调整激光光束强度，使硅熔化（硅的熔点1410℃）；

（3）生长单晶：控制矩形热源5从硅样品6的一端向另一端扫描移动，样品6熔化区扫过后将按籽晶的结晶方向结晶，将整个硅样品面扫过一次或多次，从而形成大薄片或异形硅单晶。

在生长单晶步骤中采用数码相机来测量熔区高度，这个高度变化的光信号转换为电信号，把它作为输出功率信号输入到激光器电源稳压系统中，维持更加稳定的生长硅单晶生长环境。

以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种激光加热区熔生长大单晶薄片或异形单晶的装置，其特征在于，所述装置包括附带激光电源的激光器组（1），光纤（2），光纤输出端固定架（3），保持激光束相对样品移动的激光束移动系统（4），所述光纤（2）的一端与激光器组（1）输出端熔接成一体，是无能量损失的连接，所述光纤另一端是激光输出端，被一个固定架（3）固定，并将激光束指向样品（6），提供受照样品（6）局部区域一个矩形热源（5），所述光纤输出端固定架（3）安装在所述激光束移动系统（4）上，利用这个激光束移动系统（4）移动激光光束，使矩形热源（5）在样品（6）平面内移动，样品（6）在矩形热源加热的条件下，局部区域融化，随着热源的移动这个熔区也跟着同步移动，熔区的移动前方把固体样品熔化，其熔区尾部由于不再得到热源能量的补充，又向周围散发能量而重新结晶，如果熔区尾端已经是单晶固体，那么以后新生的固体一定会按原来原子排序排列，从而长成大单晶薄片或异形翘壳单晶。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述光纤是被认真编组排列过的，新的光纤输出端排序后，使相邻光纤输出端输出能量强弱互补。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括熔区高度测量部件。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述熔区高度测量部件为数码相机或分光棱镜。

5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述数码相机附带有电脑图像处理功能。

6.一种激光加热区熔生长大薄片或异形单晶的方法，其特征在于包含以下步骤：

（1）准备样品：被加工的样品应是片状的，其厚度取决于被加工材料和加工目的；

（2）调试激光：采用权利要求1中所述的激光加热区熔生长大单晶薄片或异形翘壳单晶的装置，打开激光器组（1）的电源，调试激光光束，操作激光束移动系统（4），将激光光束照射的矩形加热区域移动至样品（6）的选定位置，设置激光光束加热强度，使选定样品（6）位置熔化，并有一定高度范围，一旦超出这个高度范围就有可能因为失去表面张力的支撑能力而液体下流，俗称掉熔区；

（3）生长单晶：控制矩形热源（5）从样品的一端向另一端扫描移动加热，熔化样品（6）重新结晶，将整个样品扫过一次或多次，形成大单晶薄片或异形翘壳单晶。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述样品为碳化硅或硅。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述样品的纯度按设定加工要求为准。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述生长单晶步骤还包括采用熔区高度测量部件来测量熔区高度步骤，并为自动控制输出激光强度提供信号源，所述熔区高度测量部件为数码相机或分光棱镜组件。

10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，测量熔区高度时，从样品两面同时观察熔区高度。