CN115959669A - 一种SiC纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种SiC纳米粉体的制备方法,步骤如下:1)对石墨基底进行清洗;2)将石墨基底放至样品台上,在沉积腔内的进气喷头和抽气出口处各固定覆盖一个洁净的铜网,并在沉积腔内设有2台激光器;3)将沉积腔内抽真空至100Pa以下,开启辅热系统将石墨基底预热至100~1000℃,将进气喷头加热至200~300℃,将稀释气体、碳源和预热的卤化物硅源通入沉积腔内,开启连续红外激光器对石墨基底加热,开启皮秒紫外脉冲激光器对从进气喷头进入沉积腔的气体进行照射,反应结束后在铜网上收集得到SiC纳米粉体。本发明方法降低了反应所需的能量,从而能有效地降低沉积温度,使得在气相中能够反应生成更多的SiC。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅技术领域,具体涉及一种SiC纳米粉体的制备方法。
背景技术
SiC是具有宽禁带、高热导率、高击穿场强、高饱和漂移速度及抗辐射能力的第三代半导体材料,是制造高温、高频、大功率、抗辐射和超高压电力电子器件的关键材料。SiC粉末作为碳化硅单晶生长、压电晶体片和碳化硅陶瓷等领域所需的原材料,其质量直接关系到制成品的质量和性能。最早制备SiC粉体的方法是碳热还原法也称艾奇逊(Acheson)法,但碳热还原法得到的颗粒尺寸较大,无法用于制备SiC超细粉。目前主要通过碳热还原法或者溶胶-凝胶法制备SiC粉末。但是这些制备方法难以获得纯度高,粒径小,无团聚的纳米粉体,且对于产物的组分更是难以控制。
化学气相沉积法(CVD)是新发展的制备SiC的方法,能够通过改变前驱体原料的比例、沉积的温度和压强来控制最终产物的组分。传统的CVD法制备SiC所需的温度较高,造成的能耗较大,而反应大多在基底表面的扩散区进行,从而长成涂层。
本发明采用双激光化学气相沉积法来制备SiC纳米粉,所用两台激光一台为连续红外激光器,主要为气相反应提供热量,一台为皮秒紫外脉冲激光器,紫外激光具有比红外激光更高的能量,能够使更多的前驱体气体分子光解,使得在气相中反应生成的SiC颗粒更多,有利于收集到更多的粉体颗粒,此外,在沉积腔进气喷头和抽气出口固定上铜网,用于收集反应过程中在气相中生成的SiC纳米粉体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种SiC纳米粉体的制备方法,采用双激光化学气相沉积法,利用高能激光光解活化前驱体的气体分子,使得前驱体在气相中反应生成更多的SiC粉末颗粒,产率高,且通过控制前驱体原料的流量、沉积温度、沉积压力等工艺参数能够得到多种形貌的SiC纳米粉体。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是:
提供一种SiC纳米粉体的制备方法,具体步骤如下:
1)依次采用丙酮、酒精和去离子水对石墨基底进行清洗,备用;
2)将步骤1)清洗干净的石墨基底放入化学气相沉积设备沉积腔内的样品台上,在沉积腔内的进气喷头和抽气出口处各固定覆盖一个洁净的铜网(铜网的作用是黏附收集在气相中生成的SiC粉末颗粒),并在沉积腔内设有2台激光器,一台连续红外激光器用于给石墨基底加热,一台皮秒紫外脉冲激光器用于对从进气喷头进入沉积腔的气体加热;
3)将沉积腔内抽真空至100Pa以下,开启辅热系统将石墨基底预热至100~1000℃,将进气喷头加热至200~300℃,将稀释气体、碳源和预热至50~200℃的卤化物硅源通入沉积腔内,开启连续红外激光器对石墨基底加热,开启皮秒紫外脉冲激光器对从进气喷头进入沉积腔的气体进行照射使部分气体分子发生光解,反应结束后关闭两台激光及稀释气体、碳源和卤化物硅源,在进气喷头和抽气出口处的铜网上收集得到SiC纳米粉体。
按上述方案,步骤1)所述石墨基底为等静压石墨圆片,石墨的灰分小于200ppma;所述铜网目数在200~400目之间。
按上述方案,步骤3)所述稀释气体为H2,Ar,N2中的一种或几种,纯度为99.99vol%以上。
按上述方案,步骤3)所述碳源为CH4,C2H4,C2H2中的一种或几种,纯度为99.99vol%以上。
按上述方案,步骤3)所述卤化物硅源为SiCl4和CH3SiCl3中的一种或两者的混合物。
按上述方案,步骤3)碳源气体和稀释气体的流量比为1:4~8,碳源气体和硅源气体的流量比为1:0.5~2。
按上述方案,步骤3)连续红外激光器对石墨基底加热温度在600~2000℃之间,沉积腔内反应压力在1~101kPa之间,反应时间在1~120min之间。
本发明还包括根据上述方法制备得到的SiC纳米粉体。通过控制反应参数(如调节反应温度、调节碳源和稀释气体的比例、调节碳源和硅源的比例、调节沉积压强)制备的得到了不同组分的SiC纳米粉末,包括纯SiC、富碳SiC和富硅SiC;不同形貌的SiC,包括球形颗粒状、纳米管状等;不同尺寸的SiC,其粒径分布在50~150nm。
本发明的有益效果在于:1、本发明利用高能激光的光子打到反应前驱体的气体分子上,使得前驱体气体分子的连接键断裂发生光解,降低了反应所需的能量,从而能有效地降低沉积温度,使得在气相中能够反应生成更多的SiC。2、本发明采用激光化学气相沉积法制备SiC纳米粉体,可通过改变工艺参数有效地控制颗粒的大小和形状,还可以有效控制产物组分,制备工艺简单,生产成本低,污染小,
耗时短,可连续生产且生产效率高。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的SiC粉体的X射线衍射谱图;
图2为实施例1所制备的SiC粉体的透射电镜显微图;
图3为实施例2所制备的SiC纳米管的透射电镜显微图;
图4为实施例3所制备的富碳SiC粉体的X射线衍射谱图;
图5为实施例3所制备的富碳SiC粉体的透射电镜显微图;
图6为实施例4所制备的富硅SiC粉体的X射线衍射谱图;
图7为实施例4所制备的富硅SiC粉体的透射电镜显微图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述;显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例所用石墨基底为等静压石墨圆片,直径15mm,石墨基底中灰分小于200ppma。
实施例1
一种SiC纳米粉体的制备方法,具体步骤如下:
1)依次采用丙酮、酒精和去离子水对石墨圆片及两片铜网(铜网为100×100mm的方形,目数为300目)进行清洗;
2)将清洗干净的石墨圆片放入冷壁式化学气相沉积炉沉积腔内的样品台上,在沉积腔内的进气喷头和抽气出口处各固定覆盖一个洁净的铜网,并在沉积腔内设有2台激光器,一台连续红外激光器用于给石墨基底加热,一台皮秒紫外脉冲激光器用于对从进气喷头进入沉积腔的气体加热;
3)将沉积腔内抽真空至100Pa以下,开启辅热系统将石墨基底预热至1000℃,将进气喷头加热至200℃,将稀释气体H2(99.999vol%)、碳源CH4(99.999vol%)和预热至80℃的气态SiCl4经进气喷头通入沉积腔内,控制H2,CH4和SiCl4的流量分别为1000sccm,225sccm和300sccm,开启连续红外激光器对石墨基底加热,开启皮秒紫外脉冲激光器对从进气喷头进入沉积腔的气体加热,控制石墨基底表面反应温度为1350℃,控制沉积腔内压力为30kPa,反应30min,反应结束后关闭两台激光及稀释气体、碳源和气态SiCl4,在进气喷头和抽气出口处的铜网上收集得到SiC纳米粉体。
图1为本实施例制备的SiC纳米粉体的X射线衍射图,从图中可知,制备的SiC纳米粉体为结晶性好的面心立方结构,择优取向为<111>。
图2为本实施例制备的SiC纳米粉体的透射电镜显微图,从图中可知本例制备的SiC纳米粉体颗粒大小均匀,多为球形纳米颗粒,分散性好,颗粒尺寸均在100nm以下。
实施例2
一种SiC纳米粉体的制备方法,具体步骤如下:
1)依次采用丙酮、酒精和去离子水对石墨圆片及两片铜网(铜网为100×100mm的方形,目数为300目)进行清洗;
2)将清洗干净的石墨圆片放入冷壁式化学气相沉积炉沉积腔内的样品台上,在沉积腔内的进气喷头和抽气出口处各固定覆盖一个洁净的铜网,并在沉积腔内设有2台激光器,一台连续红外激光器用于给石墨基底加热,一台皮秒紫外脉冲激光器用于对从进气喷头进入沉积腔的气体加热;
3)将沉积腔内抽真空至100Pa以下,开启辅热系统将石墨基底预热至1000℃,将进气喷头加热至200℃,将稀释气体H2(99.999vol%)、碳源CH4(99.999vol%)和预热至80℃的气态CH3SiCl3经进气喷头通入沉积腔内,控制H2,CH4和CH3SiCl3的流量分别为1500sccm,200sccm和300sccm,开启连续红外激光器对石墨基底加热,开启皮秒紫外脉冲激光器对从进气喷头进入沉积腔的气体加热,控制石墨基底表面反应温度为1250℃,控制沉积腔内压力为60kPa,反应30min,反应结束后关闭两台激光及稀释气体、碳源和气态CH3SiCl3,在进气喷头和抽气出口处的铜网上收集得到SiC纳米粉体。
图3为本实施例制备的SiC纳米粉体的透射电镜显微图,从图可知,本实施例制备得到的为SiC纳米管,直径为10~20nm,尺寸均匀。
实施例3
一种SiC纳米粉体的制备方法,具体步骤如下:
1)依次采用丙酮、酒精和去离子水对石墨圆片及两片铜网(铜网为100×100mm的方形,目数为300目)进行清洗;
2)将清洗干净的石墨圆片放入冷壁式化学气相沉积炉沉积腔内的样品台上,在沉积腔内的进气喷头和抽气出口处各固定覆盖一个洁净的铜网,并在沉积腔内设有2台激光器,一台连续红外激光器用于给石墨基底加热,一台皮秒紫外脉冲激光器用于对从进气喷头进入沉积腔的气体加热;
3)将沉积腔内抽真空至100Pa以下,开启辅热系统将石墨基底预热至1000℃,将进气喷头加热至200℃,将稀释气体H2(99.999vol%)、碳源C2H2(99.999vol%)和预热至80℃的气态SiCl4经进气喷头通入沉积腔内,控制H2,C2H2和SiCl4的流量分别为1000sccm,200sccm和200sccm,开启连续红外激光器对石墨基底加热,开启皮秒紫外脉冲激光器对从进气喷头进入沉积腔的气体加热,控制石墨基底表面反应温度为1400℃,控制沉积腔内压力为50kPa,反应30min,反应结束后关闭两台激光及稀释气体、碳源和气态SiCl4,在进气喷头和抽气出口处的铜网上收集得到SiC纳米粉体。
图4为本实施例所制备的SiC纳米粉体的X射线衍射图,从图中可知,制备的纳米粉体包含SiC和C两种成分,为富碳SiC。
图5为本实施例所制备的SiC纳米粉体的透射电镜图,从图中可知,SiC纳米颗粒的粒径约100~150nm,更细小的纳米碳颗粒被包覆在SiC纳米粉体的内部,纳米碳颗粒粒径在10nm左右。
实施例4
一种SiC纳米粉体的制备方法,具体步骤如下:
1)依次采用丙酮、酒精和去离子水对石墨圆片及两片铜网(铜网为100×100mm的方形,目数为300目)进行清洗;
2)将清洗干净的石墨圆片放入冷壁式化学气相沉积炉沉积腔内的样品台上,在沉积腔内的进气喷头和抽气出口处各固定覆盖一个洁净的铜网,并在沉积腔内设有2台激光器,一台连续红外激光器用于给石墨基底加热,一台皮秒紫外脉冲激光器用于对从进气喷头进入沉积腔的气体加热;
3)将沉积腔内抽真空至100Pa以下,开启辅热系统将石墨基底预热至1000℃,将进气喷头加热至200℃,将稀释气体Ar(99.999vol%)、碳源C2H4(99.999vol%)和预热至80℃的气态SiCl4经进气喷头通入沉积腔内,控制Ar,C2H4和SiCl4的流量分别为1000sccm,200sccm和400sccm,开启连续红外激光器对石墨基底加热,开启皮秒紫外脉冲激光器对从进气喷头进入沉积腔的气体加热,控制石墨基底表面反应温度为1400℃,控制沉积腔内压力为50kPa,反应30min,反应结束后关闭两台激光及稀释气体、碳源和气态SiCl4,在进气喷头和抽气出口处的铜网上收集得到SiC纳米粉体。
图6为本实施例所制备的SiC纳米粉体的X射线衍射图,从图中可知,制备的纳米粉体包含SiC和Si两种成分,为富硅SiC粉体。
图7为本实施例所制备的SiC纳米粉体的透射电镜显微图,从图中可知,SiC纳米粉体的粒径在100~150nm,在SiC纳米粉体的内部分布着呈絮状分布的纳米Si团聚体。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式;但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种SiC纳米粉体的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)依次采用丙酮、酒精和去离子水对石墨基底进行清洗,备用;
2)将步骤1)清洗干净的石墨基底放入化学气相沉积设备沉积腔内的样品台上,在沉积腔内的进气喷头和抽气出口处各固定覆盖一个洁净的铜网,并在沉积腔内设有2台激光器,一台连续红外激光器用于给石墨基底加热,一台皮秒紫外脉冲激光器用于对从进气喷头进入沉积腔的气体加热;
3)将沉积腔内抽真空至100Pa以下,开启辅热系统将石墨基底预热至100~1000℃,将进气喷头加热至200~300℃,将稀释气体、碳源和预热至50~200℃的卤化物硅源通入沉积腔内,开启连续红外激光器对石墨基底加热,开启皮秒紫外脉冲激光器对从进气喷头进入沉积腔的气体进行照射使部分气体分子发生光解,反应结束后关闭两台激光及稀释气体、碳源和卤化物硅源,在进气喷头和抽气出口处的铜网上收集得到SiC纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的SiC纳米粉体的制备方法,其特征在于,步骤1)所述石墨基底为等静压石墨圆片,石墨的灰分小于200ppma;所述铜网目数在200~400目之间。
3.根据权利要求1所述的SiC纳米粉体的制备方法,其特征在于,步骤3)所述稀释气体为H2,Ar,N2中的一种或几种,纯度为99.99vol%以上。
4.根据权利要求1所述的SiC纳米粉体的制备方法,其特征在于,步骤3)所述碳源为CH4,C2H4,C2H2中的一种或几种,纯度为99.99vol%以上。
5.根据权利要求1所述的SiC纳米粉体的制备方法,其特征在于,步骤3)所述卤化物硅源为SiCl4和CH3SiCl3中的一种或两者的混合物。
6.根据权利要求1所述的SiC纳米粉体的制备方法,其特征在于,步骤3)碳源气体和稀释气体的流量比为1:4~8,碳源气体和硅源气体的流量比为1:0.5~2。
7.根据权利要求1所述的SiC纳米粉体的制备方法,其特征在于,步骤3)连续红外激光器对石墨基底加热温度在600~2000℃之间,沉积腔内反应压力在1~101kPa之间,反应时间在1~120min之间。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法得到的SiC纳米粉体。
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