CN101402455A - 升华法制备碳化硅纳米棒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种升华法制备碳化硅纳米棒的方法,是通过以下工艺过程实现的:将碳化硅粉放入坩埚中,在坩埚上部30~300mm处放置沉积物收集器,置于10-3Pa以下真空环境中,再充以氩气至大于10000Pa并升温至1800~2500℃,之后抽气降压至10000Pa以下并保温15-30小时进行升华沉积。本发明制备出的碳化硅纳米棒为晶态的立方相β-SiC,其表面形貌如图1,2所示。本发明直接使用碳化硅粉末做原料,不使用任何其它前驱物和催化剂,将蒸发源和沉积生长区分离,有效地避免了杂质和其它付产物地影响,获得的碳化硅纯度高,直径在15~30纳米,长度在1~2微米,显示了很好的尺寸均匀性,并且方法简单、易于推广、适合大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明是关于一种制备碳化硅纳米棒的方法,特别是一种升华法制备碳化硅纳米棒的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)是一种优异的宽禁带半导体材料,其特有的宽带隙、高临界击穿电场、高热导率、高载流子饱和迁移率和良好的化学稳定性使之在大功率、高温、高频电子器件以及特种半导体器件等领域有着广阔的应用前景。近年来,研究发现一维的碳化硅纳米结构-纳米棒或线,在具有很好的电学性质的同时,具备高强度、耐高温、高化学稳定性等优异力学和化学性能,在纳米电子器件、特种复合陶瓷等领域有重要的应用前景。
目前,已经出现了多种制备碳化硅纳米棒的方法。如化学气相沉积法,利用含硅和碳的有机化合物或卤化物的气相反应,生长碳化硅纳米棒。
Dai等用SiO或SiI2为硅源,在高温下与碳纳米管反应制备了碳化硅纳米棒(H.J.Dai,et al,Nature,1995,375,769)。Han等将SiO2还原成SiO蒸气,与碳纳米管反应合成了碳化硅纳米棒(W.Q.Han,et al,Chen.Phys.Lett.,1997,265,374)。
CN200410012271.5公开了一种制备碳化硅纳米纤维的方法,是将酚醛树脂溶于无水乙醇中,加入稀土金属硝酸盐、醋酸盐或氯化物使之溶解,正硅酸乙酯滴加入上述溶液中,并加入草酸和盐酸,室温下水解得到碳硅二元溶胶,再加入六次甲基四胺,干燥得到干凝胶,将干凝胶在氩气保护气氛下,升温至1200-1400℃反应后,冷却至室温,将反应产物在空气中氧化,再依次用硝酸和氢氟酸除去未反应的稀土金属氧化物和二氧化硅,最后经水洗、过滤、烘干,即可得到碳化硅纳米纤维。
CN200610049667.6公开了一种合成碳化硅纳米棒的方法,是将碎硅片置于石墨坩锅里,将盛有碳纳米管的多孔氧化铝基片放置于坩锅上,随后倒置另一石墨坩锅于基片上;将坩锅放置真空高温烧结炉里,以10~30℃/min的升温速率一直升温到1400℃~1600℃,保温时间3~6个小时,硅蒸气与碳纳米管反应,整个装置在氩气的气氛下进行,反应结束后,关掉加热电源,冷却;最后有大量的灰白色的纳米SiC棒粉体产品附着在基片上。
CN200510028034.2所公开的碳化硅纳米线的制备方法,将不含氧的硅烷置于刚玉坩埚或刚玉舟内,将刚玉坩埚或刚玉舟放在耐高温板上面,然后把耐高温板推入高温炉,排出炉内氧气,并通入惰性气体保护,在1000-1100℃高温下制备。
CN200610053377.9公开了一种合成六棱柱状碳化硅纳米棒的方法。将硅粉放入石墨坩锅底部,盖上经抛光的光滑的石墨片,然后把整个装置放入真空烧结炉中并保温制备六棱柱状SiC纳米棒。
CN03119129.0所公开的碳化硅纳米棒的制备方法,以碳纳米管和聚碳硅烷溶液为原料,采用浸渍和裂解工艺制备,将碳纳米管原料空气氧化处理并在浓硝酸中浸泡,水洗后烘干;烘干后的碳纳米管浸入浓度为5wt%~30wt%的聚碳硅烷溶液,并超声分散;抽空过滤,固液分离;固体沉降物放入炉内,在惰性气体下升温制得碳化硅纳米棒。
可以看出,目前制备碳化硅纳米棒的方法,一般要使用Si,SiO或者硅烷为硅源,碳纳米管或石墨片作为碳源,或者是用含硅、碳的烷烃,含硅、碳的凝胶做前驱反应物。这些方法容易产生其他分解产物的杂质或者是固态物的残留,造成所得纳米棒的纯度和均匀性出现问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种方法简单、易于推广、可进行大规模工业生产的以碳化硅粉末为源料,直接在真空或低压惰性气体条件下,采用高温升华制备碳化硅纳米棒的方法。
本发明是通过以下工艺过程实现的:
以碳化硅粉为生长原料,取碳化硅粉放入坩埚中,最好为石墨坩埚中。
在坩埚上部距碳化硅粉物料30~300mm处放置沉积物收集器,所述沉积物收集器为至少有一个收集面的耐高温体,收集面为平面或者类似于平面。所述的沉积物收集器可以为陶瓷材料、耐高温的金属材料制成的板或网、或者石墨毡中的一种,优选为石墨毡。
将上述坩埚及沉积物收集器置于10-3Pa以下真空环境中,然后充以氩气至大于10000Pa,优选为70000~100000Pa,再升温至1800~2500℃,之后抽气降压至10000Pa以下并保温15-30小时进行升华沉积后,停止加温并使炉温冷却至常温,将坩埚上部沉积物收集器取出,收集沉积物收集器收集面上沉积的白色絮状物,即为碳化硅纳米棒。
作进一步改进的技术方案,上述坩埚最好置于一感应线圈中,采用感应加热方式加热。
作为进一步改进的技术方案,上述的坩埚最好放入一石墨加热筒中进行。
作为进一步改进的技术方案,上述收集的沉积物最好用盐酸和蒸馏水浸泡清洗,之后将所得产物烘干,可得到高纯度碳化硅纳米棒。
本发明制备出的碳化硅纳米棒为晶态的立方相β-SiC,其表面形貌如图1,2所示。本发明直接使用碳化硅粉末做原料,不使用任何其它前驱物和催化剂,将蒸发源和沉积生长区分离,有效地避免了杂质和其它付产物地影响,获得的碳化硅纯度高,直径在15~30纳米,长度在1~2微米,显示了很好的尺寸均匀性,并且方法简单、易于推广、适合大规模工业生产。
附图说明
图1是本发明生长出的碳化硅纳米棒的XRD图谱。
图2是本发明生长出的碳化硅纳米棒的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1:
以纯度99.5%的碳化硅粉为原料,称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中,在坩埚上部距碳化硅粉物料35mm处放置收集升华产物的石墨毡,将坩埚放入一石墨加热筒中,然后将整个石墨加热筒外部在包裹上石墨保温毡,在生长炉内设有加热感应线圈,将所述坩埚、沉积物收集器和包裹的石墨保温毡置入加热感应线圈中,再置入封闭的生长炉中,抽真空至10-3Pa,然后充入高纯氩气至0.1MPa,缓慢升温至1800℃,在此温度后,抽系统的气压到100Pa,保温15小时后,停止加温使炉温冷至35℃以下的室温,将坩埚上部的石墨毡取出,石墨毡集结有直径15~30纳米、长度约1~2微米的白絮状沉积物即为本发明的的碳化硅纳米棒,收集石墨毡上所生长的白絮状沉积物即可。
实施例2:
以纯度99.0%的碳化硅粉为原料,称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中,在坩埚上部距碳化硅粉物料45mm处放置收集升华产物的钨网,将坩埚放入一石墨加热筒中,然后将整个石墨加热筒外部在包裹上石墨保温毡,在生长炉内设有加热感应线圈,将所述坩埚、沉积物收集器和包裹的石墨保温毡置入加热感应线圈中,再置入生长炉,抽真空至10-3Pa,然后充以高纯氩气至0.09MPa,缓慢升温至1900℃,在此温度后,抽系统的气压到10Pa,保温20小时后停止加温,炉温冷却至40℃以下的室温时,将坩埚上部的钨网毡取出,收集钨网上白絮状沉积物,之后将所收集白絮状沉积物浸入盐酸浸泡20分钟,再置入蒸馏水中清洗20分钟,脱水后烘干,即为本发明的的碳化硅纳米棒。
实施例3:
以纯度99.5%碳化硅粉为原料,称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中,在坩埚上部距碳化硅粉物料55mm处放置收集升华产物的钨板一同置入生长炉,抽真空至8×10-4Pa,然后充以高纯氩气至0.07MPa,缓慢升温至1800℃,在此温度后,抽系统的气压到500Pa,保温25小时后停止加温,炉温冷却至40℃以下的室温时,将坩埚上部的钨板毡取出,收集钨板上白絮状沉积物,即为本发明的的碳化硅纳米棒。
实施例4:
以纯度99.2%的碳化硅粉为原料,称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中,在坩埚上部距碳化硅粉物料35mm处放置收集升华产物的石墨毡,将坩埚放入一石墨加热筒中,然后将整个石墨加热筒外部在包裹上石墨保温毡,在生长炉内设有加热感应线圈,将所述坩埚、沉积物收集器和包裹的石墨保温毡置入加热感应线圈中,再置入封闭的生长炉中,将生长炉抽真空至5×10-4Pa,然后充以高纯氩气至0.08MPa,缓慢升温至2000℃,在此温度后,抽系统的气压到2000Pa,保温20小时后停止加温,至炉温冷却至30℃以下的室温时,将坩埚上部的石墨毡取出,收集石墨毡上白絮状沉积物,将所收集白絮状沉积物浸入盐酸中浸泡清洗20分钟,再置入蒸馏水中清洗10分钟,脱水后烘干,即为本发明的的碳化硅纳米棒。
实施例5:
以纯度99.6%的碳化硅粉为原料,称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中,在坩埚上部距碳化硅粉物料35mm处放置收集升华产物的石墨毡,将坩埚放入一石墨加热筒中,然后将整个石墨加热筒外部在包裹上石墨保温毡,在生长炉内设有加热感应线圈,将所述坩埚、沉积物收集器和包裹的石墨保温毡置入加热感应线圈中,再置入封闭的生长炉中,将生长炉抽真空至9×10-4Pa,然后充以高纯氩气至0.075MPa,缓慢升温至2300℃,在此温度后,抽系统的气压到2000Pa,保温30小时后停止加温,至炉温冷却至25℃以下的室温时,将坩埚上部的石墨毡取出,收集石墨毡上白絮状沉积物,即为本发明的的碳化硅纳米棒。
实施例6:
以纯度99.3%的碳化硅粉为原料,称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中,将坩埚放入一石墨加热筒中,然后将整个石墨加热筒外部在包裹上石墨保温毡,并在坩埚上部距碳化硅粉物料60mm处放置收集升华产物的钽网置于生长炉内,将生长炉抽真空至10-3Pa,然后充以高纯氩气至0.05MPa,缓慢升温至2300℃,在此温度后,抽系统的气压到2000Pa,保温28小时后停止加温,至炉温冷却至25℃以下的室温时,将坩埚上部的钽网取出,收集钽网上白絮状沉积物,即为本发明的的碳化硅纳米棒。
实施例7:
以纯度99.5%的碳化硅粉为原料,称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中,并在坩埚上部距碳化硅粉物料60mm处放置收集升华产物的钽板置于生长炉内,将生长炉抽真空至7×10-4Pa,然后充以高纯氩气至0.085MPa,缓慢升温至2300℃,在此温度后,抽系统的气压到2000Pa,保温30小时后停止加温,至炉温冷却至25℃以下的室温时,将坩埚上部的钽板取出,收集钽板上白絮状沉积物,即为本发明的的碳化硅纳米棒。
实施例8:
以纯度99.5%的碳化硅粉为原料,称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中,并在坩埚上部距碳化硅粉物料80mm处放置收集升华产物的钼网一同置入生长炉内。将生长炉抽真空至10-3Pa,然后充以高纯氩气至0.095MPa,缓慢升温至2500℃,抽系统的气压到2000Pa,保温25小时后停止加温,至炉温冷却至30℃以下的室温时,将坩埚上部的钼网取出,收集钼网上白絮状沉积物,将所收集白絮状沉积物浸入盐酸中浸泡清洗20分钟,再置入蒸馏水中清洗10分钟,脱水后烘干,即为本发明的的碳化硅纳米棒。
实施例9:
以纯度99.5%的碳化硅粉为原料,称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中,并在坩埚上部距碳化硅粉物料80mm处放置收集升华产物的钼板一同置入生长炉内。将生长炉抽真空至10-3Pa以下,然后充以高纯氩气至0.08MPa,缓慢升温至2500℃,抽系统的气压到2000Pa,保温18小时后停止加温,至炉温冷却至30℃以下的室温时,将坩埚上部的钼板取出,收集钼板上白絮状沉积物,将所收集白絮状沉积物浸入盐酸中浸泡清洗20分钟,再置入蒸馏水中清洗10分钟,脱水后烘干,即为本发明的的碳化硅纳米棒。
实施例10:
以纯度99.9%的碳化硅粉为原料,称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中,并在坩埚上部距碳化硅粉物料100mm处放置收集升华产物的陶瓷板一同置入生长炉内。将生长炉抽真空至10-3Pa以下,然后充以高纯氩气至0.06MPa,缓慢升温至2500℃,抽系统的气压到2000Pa,保温15小时后停止加温,至炉温冷却至30℃以下的室温时,将坩埚上部的陶瓷板取出,收集陶瓷板上白絮状沉积物,将所收集白絮状沉积物浸入盐酸中浸泡清洗10分钟,再置入蒸馏水中清洗10分钟,脱水后烘干,即为本发明的的碳化硅纳米棒。
实施例11:
以纯度98.5%的碳化硅粉为原料,称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中,并在坩埚上部距碳化硅粉物料150mm处放置收集升华产物的陶瓷板一同置入生长炉内。将生长炉抽真空至8×10-4Pa,然后充以高纯氩气至0.08MPa,缓慢升温至2300℃,抽系统的气压到1500Pa,保温20小时后停止加温,至炉温冷却至25℃以下的室温时,将坩埚上部的陶瓷板取出,收集陶瓷板上白絮状沉积物,将所收集白絮状沉积物浸入盐酸中浸泡清洗15分钟,再置入蒸馏水中清洗15分钟,脱水后烘干,即为本发明的的碳化硅纳米棒。
实施例12:
以纯度99.8%的碳化硅粉为原料,称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中,在坩埚上部距碳化硅粉物料60mm处放置收集升华产物的陶瓷板,将坩埚放入一石墨加热筒中,然后将整个石墨加热筒外部在包裹上石墨保温毡,在生长炉内设有加热感应线圈,将所述坩埚、沉积物收集器和包裹的石墨保温毡置入加热感应线圈中,再置入封闭的生长炉中,抽真空至7×10-4Pa,然后充入高纯氩气至0.11MPa,缓慢升温至2200℃,在此温度后,抽系统的气压到100Pa,保温30小时后,停止加温使炉温冷至20℃以下的室温,将坩埚上部的陶瓷板取出,收集石墨毡上所生长的白絮状沉积物即可。
Claims (10)
1、一种升华法制备碳化硅纳米棒的方法,其特征在于通过以下工艺过程实现的:
以碳化硅粉为生长原料,取碳化硅粉放入坩埚中,在坩埚上部距碳化硅粉物料30~300mm处放置沉积物收集器,所述沉积物收集器为至少有一个收集面的耐高温体,将上述坩埚及沉积物收集器置于10-3Pa以下真空环境中,然后充以氩气至大于10000Pa并升温至1800~2500℃,之后抽气降压至10000Pa以下并保温15-30小时进行升华沉积后,停止加温并使炉温冷却至常温,将坩埚上部沉积物收集器取出,收集沉积物收集器收集面上沉积的白色絮状物,即为碳化硅纳米棒。
2.根据权利要求1所述的升华法制备碳化硅纳米棒的方法,其特征在于所述的沉积物收集器为陶瓷材料、耐高温的金属材料制成的板或网、或者石墨毡中的一种。
3.根据权利要求2所述的升华法制备碳化硅纳米棒的方法,其特征在于所述的金属材料为钨、钽或钼的一种。
4.根据权利要求1、2或3所述的升华法制备碳化硅纳米棒的方法,其特征在于所述将上述坩埚及沉积物收集器置于10-3Pa以下真空环境中,然后充以氩气的压力为70000~100000Pa。
5.根据权利要求1、2或3所述的升华法制备碳化硅纳米棒的方法,其特征在于所述坩埚置于一感应线圈中,采用感应加热方式加热。
6.根据权利要求4所述的升华法制备碳化硅纳米棒的方法,其特征在于所述坩埚置于一感应线圈中,采用感应加热方式加热。
7.根据权利要求1、2或3所述的升华法制备碳化硅纳米棒的方法,其特征在于所述的坩埚放入一石墨加热筒中进行。
8.根据权利要求4所述的升华法制备碳化硅纳米棒的方法,其特征在于所述的坩埚放入一石墨加热筒中进行。
9.根据权利要求1、2或3所述的升华法制备碳化硅纳米棒的方法,其特征在于所述收集的沉积物用盐酸和蒸馏水清洗。
10.根据权利要求4所述的升华法制备碳化硅纳米棒的方法,其特征在于所述收集的沉积物用盐酸和蒸馏水清洗。
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Application publication date: 20090408 Assignee: Shenzhen Reinvested Tianke Semiconductor Co.,Ltd. Assignor: XINJIANG TANKEBLUE SEMICONDUCTOR Co.,Ltd. Contract record no.: X2023990000685 Denomination of invention: Preparation of Silicon Carbide Nanorods by Sublimation Method Granted publication date: 20110406 License type: Common License Record date: 20230725 |
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