CN101402455A - 升华法制备碳化硅纳米棒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种升华法制备碳化硅纳米棒的方法，是通过以下工艺过程实现的：将碳化硅粉放入坩埚中，在坩埚上部30～300mm处放置沉积物收集器，置于10－3Pa以下真空环境中，再充以氩气至大于10000Pa并升温至1800～2500℃，之后抽气降压至10000Pa以下并保温15－30小时进行升华沉积。本发明制备出的碳化硅纳米棒为晶态的立方相β－SiC，其表面形貌如图1，2所示。本发明直接使用碳化硅粉末做原料，不使用任何其它前驱物和催化剂，将蒸发源和沉积生长区分离，有效地避免了杂质和其它付产物地影响，获得的碳化硅纯度高，直径在15～30纳米，长度在1～2微米，显示了很好的尺寸均匀性，并且方法简单、易于推广、适合大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明是关于一种制备碳化硅纳米棒的方法，特别是一种升华法制备碳化硅纳米棒的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)是一种优异的宽禁带半导体材料，其特有的宽带隙、高临界击穿电场、高热导率、高载流子饱和迁移率和良好的化学稳定性使之在大功率、高温、高频电子器件以及特种半导体器件等领域有着广阔的应用前景。近年来，研究发现一维的碳化硅纳米结构-纳米棒或线，在具有很好的电学性质的同时，具备高强度、耐高温、高化学稳定性等优异力学和化学性能，在纳米电子器件、特种复合陶瓷等领域有重要的应用前景。
目前，已经出现了多种制备碳化硅纳米棒的方法。如化学气相沉积法，利用含硅和碳的有机化合物或卤化物的气相反应，生长碳化硅纳米棒。
Dai等用SiO或SiI2为硅源，在高温下与碳纳米管反应制备了碳化硅纳米棒(H.J.Dai，et al，Nature，1995，375，769)。Han等将SiO2还原成SiO蒸气，与碳纳米管反应合成了碳化硅纳米棒(W.Q.Han，et al，Chen.Phys.Lett.，1997，265，374)。
CN200410012271.5公开了一种制备碳化硅纳米纤维的方法，是将酚醛树脂溶于无水乙醇中，加入稀土金属硝酸盐、醋酸盐或氯化物使之溶解，正硅酸乙酯滴加入上述溶液中，并加入草酸和盐酸，室温下水解得到碳硅二元溶胶，再加入六次甲基四胺，干燥得到干凝胶，将干凝胶在氩气保护气氛下，升温至1200-1400℃反应后，冷却至室温，将反应产物在空气中氧化，再依次用硝酸和氢氟酸除去未反应的稀土金属氧化物和二氧化硅，最后经水洗、过滤、烘干，即可得到碳化硅纳米纤维。
CN200610049667.6公开了一种合成碳化硅纳米棒的方法，是将碎硅片置于石墨坩锅里，将盛有碳纳米管的多孔氧化铝基片放置于坩锅上，随后倒置另一石墨坩锅于基片上；将坩锅放置真空高温烧结炉里，以10～30℃/min的升温速率一直升温到1400℃～1600℃，保温时间3～6个小时，硅蒸气与碳纳米管反应，整个装置在氩气的气氛下进行，反应结束后，关掉加热电源，冷却；最后有大量的灰白色的纳米SiC棒粉体产品附着在基片上。
CN200510028034.2所公开的碳化硅纳米线的制备方法，将不含氧的硅烷置于刚玉坩埚或刚玉舟内，将刚玉坩埚或刚玉舟放在耐高温板上面，然后把耐高温板推入高温炉，排出炉内氧气，并通入惰性气体保护，在1000-1100℃高温下制备。
CN200610053377.9公开了一种合成六棱柱状碳化硅纳米棒的方法。将硅粉放入石墨坩锅底部，盖上经抛光的光滑的石墨片，然后把整个装置放入真空烧结炉中并保温制备六棱柱状SiC纳米棒。
CN03119129.0所公开的碳化硅纳米棒的制备方法，以碳纳米管和聚碳硅烷溶液为原料，采用浸渍和裂解工艺制备，将碳纳米管原料空气氧化处理并在浓硝酸中浸泡，水洗后烘干；烘干后的碳纳米管浸入浓度为5wt％～30wt％的聚碳硅烷溶液，并超声分散；抽空过滤，固液分离；固体沉降物放入炉内，在惰性气体下升温制得碳化硅纳米棒。
可以看出，目前制备碳化硅纳米棒的方法，一般要使用Si，SiO或者硅烷为硅源，碳纳米管或石墨片作为碳源，或者是用含硅、碳的烷烃，含硅、碳的凝胶做前驱反应物。这些方法容易产生其他分解产物的杂质或者是固态物的残留，造成所得纳米棒的纯度和均匀性出现问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种方法简单、易于推广、可进行大规模工业生产的以碳化硅粉末为源料，直接在真空或低压惰性气体条件下，采用高温升华制备碳化硅纳米棒的方法。
本发明是通过以下工艺过程实现的：
以碳化硅粉为生长原料，取碳化硅粉放入坩埚中，最好为石墨坩埚中。
在坩埚上部距碳化硅粉物料30～300mm处放置沉积物收集器，所述沉积物收集器为至少有一个收集面的耐高温体，收集面为平面或者类似于平面。所述的沉积物收集器可以为陶瓷材料、耐高温的金属材料制成的板或网、或者石墨毡中的一种，优选为石墨毡。
将上述坩埚及沉积物收集器置于10-3Pa以下真空环境中，然后充以氩气至大于10000Pa，优选为70000~100000Pa，再升温至1800～2500℃，之后抽气降压至10000Pa以下并保温15-30小时进行升华沉积后，停止加温并使炉温冷却至常温，将坩埚上部沉积物收集器取出，收集沉积物收集器收集面上沉积的白色絮状物，即为碳化硅纳米棒。
作进一步改进的技术方案，上述坩埚最好置于一感应线圈中，采用感应加热方式加热。
作为进一步改进的技术方案，上述的坩埚最好放入一石墨加热筒中进行。
作为进一步改进的技术方案，上述收集的沉积物最好用盐酸和蒸馏水浸泡清洗，之后将所得产物烘干，可得到高纯度碳化硅纳米棒。
本发明制备出的碳化硅纳米棒为晶态的立方相β-SiC，其表面形貌如图1，2所示。本发明直接使用碳化硅粉末做原料，不使用任何其它前驱物和催化剂，将蒸发源和沉积生长区分离，有效地避免了杂质和其它付产物地影响，获得的碳化硅纯度高，直径在15～30纳米，长度在1～2微米，显示了很好的尺寸均匀性，并且方法简单、易于推广、适合大规模工业生产。
附图说明
图1是本发明生长出的碳化硅纳米棒的XRD图谱。
图2是本发明生长出的碳化硅纳米棒的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
以纯度99.5％的碳化硅粉为原料，称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中，在坩埚上部距碳化硅粉物料35mm处放置收集升华产物的石墨毡，将坩埚放入一石墨加热筒中，然后将整个石墨加热筒外部在包裹上石墨保温毡，在生长炉内设有加热感应线圈，将所述坩埚、沉积物收集器和包裹的石墨保温毡置入加热感应线圈中，再置入封闭的生长炉中，抽真空至10-3Pa，然后充入高纯氩气至0.1MPa，缓慢升温至1800℃，在此温度后，抽系统的气压到100Pa，保温15小时后，停止加温使炉温冷至35℃以下的室温，将坩埚上部的石墨毡取出，石墨毡集结有直径15～30纳米、长度约1～2微米的白絮状沉积物即为本发明的的碳化硅纳米棒，收集石墨毡上所生长的白絮状沉积物即可。
实施例2：
以纯度99.0％的碳化硅粉为原料，称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中，在坩埚上部距碳化硅粉物料45mm处放置收集升华产物的钨网，将坩埚放入一石墨加热筒中，然后将整个石墨加热筒外部在包裹上石墨保温毡，在生长炉内设有加热感应线圈，将所述坩埚、沉积物收集器和包裹的石墨保温毡置入加热感应线圈中，再置入生长炉，抽真空至10-3Pa，然后充以高纯氩气至0.09MPa，缓慢升温至1900℃，在此温度后，抽系统的气压到10Pa，保温20小时后停止加温，炉温冷却至40℃以下的室温时，将坩埚上部的钨网毡取出，收集钨网上白絮状沉积物，之后将所收集白絮状沉积物浸入盐酸浸泡20分钟，再置入蒸馏水中清洗20分钟，脱水后烘干，即为本发明的的碳化硅纳米棒。
实施例3：
以纯度99.5％碳化硅粉为原料，称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中，在坩埚上部距碳化硅粉物料55mm处放置收集升华产物的钨板一同置入生长炉，抽真空至8×10-4Pa，然后充以高纯氩气至0.07MPa，缓慢升温至1800℃，在此温度后，抽系统的气压到500Pa，保温25小时后停止加温，炉温冷却至40℃以下的室温时，将坩埚上部的钨板毡取出，收集钨板上白絮状沉积物，即为本发明的的碳化硅纳米棒。
实施例4：
以纯度99.2％的碳化硅粉为原料，称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中，在坩埚上部距碳化硅粉物料35mm处放置收集升华产物的石墨毡，将坩埚放入一石墨加热筒中，然后将整个石墨加热筒外部在包裹上石墨保温毡，在生长炉内设有加热感应线圈，将所述坩埚、沉积物收集器和包裹的石墨保温毡置入加热感应线圈中，再置入封闭的生长炉中，将生长炉抽真空至5×10-4Pa，然后充以高纯氩气至0.08MPa，缓慢升温至2000℃，在此温度后，抽系统的气压到2000Pa，保温20小时后停止加温，至炉温冷却至30℃以下的室温时，将坩埚上部的石墨毡取出，收集石墨毡上白絮状沉积物，将所收集白絮状沉积物浸入盐酸中浸泡清洗20分钟，再置入蒸馏水中清洗10分钟，脱水后烘干，即为本发明的的碳化硅纳米棒。
实施例5：
以纯度99.6％的碳化硅粉为原料，称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中，在坩埚上部距碳化硅粉物料35mm处放置收集升华产物的石墨毡，将坩埚放入一石墨加热筒中，然后将整个石墨加热筒外部在包裹上石墨保温毡，在生长炉内设有加热感应线圈，将所述坩埚、沉积物收集器和包裹的石墨保温毡置入加热感应线圈中，再置入封闭的生长炉中，将生长炉抽真空至9×10-4Pa，然后充以高纯氩气至0.075MPa，缓慢升温至2300℃，在此温度后，抽系统的气压到2000Pa，保温30小时后停止加温，至炉温冷却至25℃以下的室温时，将坩埚上部的石墨毡取出，收集石墨毡上白絮状沉积物，即为本发明的的碳化硅纳米棒。
实施例6：
以纯度99.3％的碳化硅粉为原料，称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中，将坩埚放入一石墨加热筒中，然后将整个石墨加热筒外部在包裹上石墨保温毡，并在坩埚上部距碳化硅粉物料60mm处放置收集升华产物的钽网置于生长炉内，将生长炉抽真空至10-3Pa，然后充以高纯氩气至0.05MPa，缓慢升温至2300℃，在此温度后，抽系统的气压到2000Pa，保温28小时后停止加温，至炉温冷却至25℃以下的室温时，将坩埚上部的钽网取出，收集钽网上白絮状沉积物，即为本发明的的碳化硅纳米棒。
实施例7：
以纯度99.5％的碳化硅粉为原料，称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中，并在坩埚上部距碳化硅粉物料60mm处放置收集升华产物的钽板置于生长炉内，将生长炉抽真空至7×10-4Pa，然后充以高纯氩气至0.085MPa，缓慢升温至2300℃，在此温度后，抽系统的气压到2000Pa，保温30小时后停止加温，至炉温冷却至25℃以下的室温时，将坩埚上部的钽板取出，收集钽板上白絮状沉积物，即为本发明的的碳化硅纳米棒。
实施例8：
以纯度99.5％的碳化硅粉为原料，称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中，并在坩埚上部距碳化硅粉物料80mm处放置收集升华产物的钼网一同置入生长炉内。将生长炉抽真空至10-3Pa，然后充以高纯氩气至0.095MPa，缓慢升温至2500℃，抽系统的气压到2000Pa，保温25小时后停止加温，至炉温冷却至30℃以下的室温时，将坩埚上部的钼网取出，收集钼网上白絮状沉积物，将所收集白絮状沉积物浸入盐酸中浸泡清洗20分钟，再置入蒸馏水中清洗10分钟，脱水后烘干，即为本发明的的碳化硅纳米棒。
实施例9：
以纯度99.5％的碳化硅粉为原料，称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中，并在坩埚上部距碳化硅粉物料80mm处放置收集升华产物的钼板一同置入生长炉内。将生长炉抽真空至10-3Pa以下，然后充以高纯氩气至0.08MPa，缓慢升温至2500℃，抽系统的气压到2000Pa，保温18小时后停止加温，至炉温冷却至30℃以下的室温时，将坩埚上部的钼板取出，收集钼板上白絮状沉积物，将所收集白絮状沉积物浸入盐酸中浸泡清洗20分钟，再置入蒸馏水中清洗10分钟，脱水后烘干，即为本发明的的碳化硅纳米棒。
实施例10：
以纯度99.9％的碳化硅粉为原料，称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中，并在坩埚上部距碳化硅粉物料100mm处放置收集升华产物的陶瓷板一同置入生长炉内。将生长炉抽真空至10-3Pa以下，然后充以高纯氩气至0.06MPa，缓慢升温至2500℃，抽系统的气压到2000Pa，保温15小时后停止加温，至炉温冷却至30℃以下的室温时，将坩埚上部的陶瓷板取出，收集陶瓷板上白絮状沉积物，将所收集白絮状沉积物浸入盐酸中浸泡清洗10分钟，再置入蒸馏水中清洗10分钟，脱水后烘干，即为本发明的的碳化硅纳米棒。
实施例11：
以纯度98.5％的碳化硅粉为原料，称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中，并在坩埚上部距碳化硅粉物料150mm处放置收集升华产物的陶瓷板一同置入生长炉内。将生长炉抽真空至8×10-4Pa，然后充以高纯氩气至0.08MPa，缓慢升温至2300℃，抽系统的气压到1500Pa，保温20小时后停止加温，至炉温冷却至25℃以下的室温时，将坩埚上部的陶瓷板取出，收集陶瓷板上白絮状沉积物，将所收集白絮状沉积物浸入盐酸中浸泡清洗15分钟，再置入蒸馏水中清洗15分钟，脱水后烘干，即为本发明的的碳化硅纳米棒。
实施例12：
以纯度99.8％的碳化硅粉为原料，称取适量碳化硅粉放入石墨坩埚中，在坩埚上部距碳化硅粉物料60mm处放置收集升华产物的陶瓷板，将坩埚放入一石墨加热筒中，然后将整个石墨加热筒外部在包裹上石墨保温毡，在生长炉内设有加热感应线圈，将所述坩埚、沉积物收集器和包裹的石墨保温毡置入加热感应线圈中，再置入封闭的生长炉中，抽真空至7×10-4Pa，然后充入高纯氩气至0.11MPa，缓慢升温至2200℃，在此温度后，抽系统的气压到100Pa，保温30小时后，停止加温使炉温冷至20℃以下的室温，将坩埚上部的陶瓷板取出，收集石墨毡上所生长的白絮状沉积物即可。
Claims (10)
1、一种升华法制备碳化硅纳米棒的方法，其特征在于通过以下工艺过程实现的：
以碳化硅粉为生长原料，取碳化硅粉放入坩埚中，在坩埚上部距碳化硅粉物料30～300mm处放置沉积物收集器，所述沉积物收集器为至少有一个收集面的耐高温体，将上述坩埚及沉积物收集器置于10-3Pa以下真空环境中，然后充以氩气至大于10000Pa并升温至1800～2500℃，之后抽气降压至10000Pa以下并保温15-30小时进行升华沉积后，停止加温并使炉温冷却至常温，将坩埚上部沉积物收集器取出，收集沉积物收集器收集面上沉积的白色絮状物，即为碳化硅纳米棒。
2.根据权利要求1所述的升华法制备碳化硅纳米棒的方法，其特征在于所述的沉积物收集器为陶瓷材料、耐高温的金属材料制成的板或网、或者石墨毡中的一种。
3.根据权利要求2所述的升华法制备碳化硅纳米棒的方法，其特征在于所述的金属材料为钨、钽或钼的一种。
4.根据权利要求1、2或3所述的升华法制备碳化硅纳米棒的方法，其特征在于所述将上述坩埚及沉积物收集器置于10-3Pa以下真空环境中，然后充以氩气的压力为70000~100000Pa。
5.根据权利要求1、2或3所述的升华法制备碳化硅纳米棒的方法，其特征在于所述坩埚置于一感应线圈中，采用感应加热方式加热。
6.根据权利要求4所述的升华法制备碳化硅纳米棒的方法，其特征在于所述坩埚置于一感应线圈中，采用感应加热方式加热。
7.根据权利要求1、2或3所述的升华法制备碳化硅纳米棒的方法，其特征在于所述的坩埚放入一石墨加热筒中进行。
8.根据权利要求4所述的升华法制备碳化硅纳米棒的方法，其特征在于所述的坩埚放入一石墨加热筒中进行。
9.根据权利要求1、2或3所述的升华法制备碳化硅纳米棒的方法，其特征在于所述收集的沉积物用盐酸和蒸馏水清洗。
10.根据权利要求4所述的升华法制备碳化硅纳米棒的方法，其特征在于所述收集的沉积物用盐酸和蒸馏水清洗。
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Application publication date: 20090408 Assignee: Shenzhen Reinvested Tianke Semiconductor Co.,Ltd. Assignor: XINJIANG TANKEBLUE SEMICONDUCTOR Co.,Ltd. Contract record no.: X2023990000685 Denomination of invention: Preparation of Silicon Carbide Nanorods by Sublimation Method Granted publication date: 20110406 License type: Common License Record date: 20230725 |
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