CN100515942C - 制备高比表面碳化硅纳米管的方法 - Google Patents

制备高比表面碳化硅纳米管的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了二种采用模板法制备高比表面碳化硅纳米管的方法，技术方案一，步骤如下：a.选用多孔氧化铝作为模板浸入到氢甲基硅油和乙烯基聚硅氧烷的混合溶液中；b.将上述氧化铝模板在马弗炉中50～600℃温度下放置1～10小时；c.用酸去除氧化铝模板得到聚硅氧烷纳米管的前驱体；d.将上述前驱体置于高温管式炉中在惰性气体保护下以2～10℃/min的速度升温到1000～1700℃，然后恒温0.5～10小时得到碳化硅纳米管。技术方案二将技术方案一的步骤c、步骤d互换。本发明制备的碳化硅纳米管比表面积为3500-4500m2/g，可作为半导体材料、功能材料、光电器件具有广阔的应用前景。

Description

制备高比表面碳化硅纳米管的方法
技术领域
本发明涉及一种制备碳化硅纳米管的方法，更具体地说是涉及一种通过模板法制备高比表面碳化硅纳米管的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)是继第一代半导体材料硅和第二代半导体材料砷化镓(GaAs)后发展起来的第三代半导体材料，具有优良的导热性、抗氧化性、耐腐蚀性及高的机械强度。同时，碳化硅还具有高临界击穿电场、高载流子饱和浓度等特点，在军用和航天领域的高温、高频、大功率光电器件等方面具有优越的应用价值。目前，合成纳米碳化硅的方法很多，包括：氧化硅碳热还原及化学气相沉积法、卤化硅与四氯化碳反应法、硅烷热解法等，但这些方法大多得到纳米纤维和纳米粒。例如中国专利申请号97107199.3，名称“表面包敷与未包敷二氧化硅的碳化硅纳米棒及制备方法”，公开(公告)号CN1222495，公开(公告)日1999.07.14，公开了一种碳化硅纳米棒的制备方法：先用溶胶-凝胶法获得含有纳米颗粒的二氧化硅凝胶，然后在氩气保护下，在1550-1800度热处理凝胶，恒温2-5小时，得到纳米碳化硅棒。该法采用溶胶凝胶工艺，因此工艺复杂，成本高，且最终产物属于纳米棒，不能获得纳米管或有序纳米阵列。中国专利申请号03119129.0，名称“一种碳化硅纳米棒的制备方法”，公开(公告)号CN1436724，公开(公告)日2003.08.20，公开了一种纳米碳化硅的制备方法，该法是采用纳米碳管和聚硅烷作为原料，利用浸渍和裂解工艺，得到碳化硅纳米棒。该方法制备工艺简单，但产物仍为碳化硅纳米棒。
模板法也是合成纳米材料的重要方法之一，其中最常用的模板之一是氧化铝模板，该模板具有孔洞结构有序、孔径大小可控、厚度可控的优点。另外，氧化铝模板的制备条件简单、成本低、孔道分布均匀，可制备形状高度均匀有序的纳米材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供二种采用模板法制备高比表面碳化硅纳米管的方法，所获得的硅氧碳陶瓷纳米管材料的比表面积可达3500-4500m2/g。
本发明采用的第一个技术方案：一种高比表面碳化硅纳米管的制备方法，包括下列步骤：
a.选用平均孔径为200nm、厚度为60um规格的多孔氧化铝作为模板，然后将上述模板浸入到聚苯基甲基硅氧烷溶液或氢甲基硅油和乙烯基聚硅氧烷的混合溶液中；
b.将浸过混合溶液的氧化铝模板在马弗炉中50～600℃温度下放置1～10小时使模板中的聚硅氧烷固化；
c.用酸去除氧化铝模板得到聚硅氧烷纳米管的前驱体；
d.将上述聚硅氧烷纳米管的前驱体置于高温管式炉中在惰性气体保护下，以2～10℃/min的升温速度将温度升至1000～1700℃，然后恒温0.5～10小时，得到碳化硅纳米管，该碳化硅纳米管的比表面积为3500-4500m2/g。
本发明采用的第二个技术方案：一种高比表面碳化硅纳米管的制备方法，包括下列步骤：
a.选用平均孔径为200nm、厚度为60um规格的多孔氧化铝作为模板，然后将上述模板浸入到聚苯基甲基硅氧烷溶液或氢甲基硅油和乙烯基聚硅氧烷的混合溶液中；
b.将浸过混合溶液的氧化铝模板在马弗炉中50～600℃温度下放置1～10小时使模板中的聚硅氧烷固化；
c.将上述模板置于高温管式炉中，在惰性气体保护下以2～10℃/min的升温速度将温度升至1000～1700℃，然后恒温0.5～10小时；
d.用酸去除氧化铝模板得到碳化硅纳米管，该碳化硅纳米管的比表面积为3500-4500m2/g。
发明的有益效果，本发明采用多孔氧化铝作为硬模板以聚硅氧烷为原料制备碳化硅纳米管，该碳化硅材料具有很高的比表面3500-4500m2/g。本发明制备工艺操作简单，纳米尺寸可控，成本低，收率高，易于大规模生产。本发明制备的碳化硅纳米管及其组成的纳米阵列可作为半导体材料、功能材料、光电器件等在航空航天、化学工业等方面均有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的碳化硅纳米管阵列平面电镜照片；
图2是本发明实施例1制备的碳化硅纳米管的截面电镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例和附图对本发明进一步详细描述。
技术方案一：一种高比表面碳化硅纳米管的制备方法，包括下列步骤：
a.选用平均孔径为200nm、厚度为60um规格的多孔氧化铝作为模板，然后将上述模板浸入到聚苯基甲基硅氧烷溶液或氢甲基硅油和乙烯基聚硅氧烷的混合溶液中；
b.将浸过混合溶液的氧化铝模板在马弗炉中50～600℃温度下放置1～10小时使模板中的聚硅氧烷固化；
c.用酸去除氧化铝模板得到聚硅氧烷纳米管的前驱体；
d.将上述聚硅氧烷纳米管的前驱体置于高温管式炉中在惰性气体保护下，以2～10℃/min的升温速度将温度升至1000～1700℃，然后恒温0.5～10小时，得到碳化硅纳米管，该碳化硅纳米管的比表面积为3500-4500m2/g。
技术方案二：一种高比表面碳化硅纳米管的制备方法，包括下列步骤：
a.选用平均孔径为200nm、厚度为60um规格的多孔氧化铝作为模板，然后将上述模板浸入到聚苯基甲基硅氧烷溶液或氢甲基硅油和乙烯基聚硅氧烷的混合溶液中；
b.将浸过混合溶液的氧化铝模板在马弗炉中50～600℃温度下放置1～10小时使模板中的聚硅氧烷固化；
c.将上述模板置于高温管式炉中，在惰性气体保护下以2～10℃/min的升温速度将温度升至1000～1700℃，然后恒温0.5～10小时；
d.用酸去除氧化铝模板得到碳化硅纳米管，该碳化硅纳米管的比表面积为3500-4500m2/g。
实施例1
1.选用多孔氧化铝作为模板，规格为平均孔径200nm，厚度为60um；
2.将氧化铝模板浸入含氢甲基硅油和乙烯基聚硅氧烷混合溶液中；
3.将浸有聚硅氧烷的氧化铝模板在50℃的温度下放置10小时，固化聚硅氧烷；
4.在氩气体保护下，以5℃/min的升温速度将温度升至1000℃，恒温20小时；
5.用磷酸和铬酸溶液去除氧化铝模板，经过水洗、醇洗，即得碳化硅纳米管或纳米阵列。
通过扫描电镜对产品进行表征，如图1、图2所示，本发明制备的材料为纳米管结构，比表面积为3500m2/g。
实施例2
1.选用多孔氧化铝作为模板，规格为平均孔径200nm，厚度为60um；
2.将氧化铝模板浸入含氢甲基硅油和乙烯基聚硅氧烷混合溶液中；
3.将浸有聚硅氧烷的氧化铝模板在200℃的温度下放置1小时，固化聚硅氧烷；
4.用盐酸溶液去除氧化铝模板，经过水洗、醇洗，得聚硅氧烷纳米管。
5.在氩气体保护下，以10℃/min的升温速度将温度升至1500℃，恒温1小时即得碳化硅纳米管或纳米阵列，该碳化硅纳米管比表面积为4450m2/g。
实施例3
1.选用多孔氧化铝作为模板，规格为平均孔径50nm，厚度为60um；
2.将氧化铝模板浸入聚苯基甲基硅氧烷溶液中；
3.将浸有聚硅氧烷的氧化铝模板在600℃的温度下放置0.5小时，固化聚硅氧烷；
4.用盐酸溶液去除氧化铝模板，经过水洗、醇洗，得聚硅氧烷纳米管。
5.在氩气体保护下，以10℃/min的升温速度将温度升至1500℃，恒温1小时即得碳化硅纳米管或纳米阵列，该碳化硅纳米管比表面积为4360m2/g。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种高比表面碳化硅纳米管的制备方法，包括下列步骤：
a.选用平均孔径为200nm、厚度为60um规格的多孔氧化铝作为模板，然后将上述模板浸入到氢甲基硅油和乙烯基聚硅氧烷的混合溶液中；
b.将浸过混合溶液的氧化铝模板在马弗炉中50～600℃温度下放置1～10小时使模板中的聚硅氧烷固化；
c.用酸去除氧化铝模板得到聚硅氧烷纳米管的前驱体；
d.将上述聚硅氧烷纳米管的前驱体置于高温管式炉中在惰性气体保护下，以2～10℃/min的升温速度将温度升至1000～1700℃，然后恒温0.5～10小时，得到碳化硅纳米管，该碳化硅纳米管的比表面积为3500-4500m2/g。
2.一种高比表面碳化硅纳米管的制备方法，包括下列步骤：
a.选用平均孔径为200nm、厚度为60um规格的多孔氧化铝作为模板，然后将上述模板浸入到氢甲基硅油和乙烯基聚硅氧烷的混合溶液中；
b.将浸过混合溶液的氧化铝模板在马弗炉中50～600℃温度下放置1～10小时使模板中的聚硅氧烷固化；
c.将上述模板置于高温管式炉中，在惰性气体保护下以2～10℃/min的升温速度将温度升至1000～1700℃，然后恒温0.5～10小时；
d.用酸去除氧化铝模板得到碳化硅纳米管，该碳化硅纳米管的比表面积为3500-4500m2/g。
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