CN112768633B - 一种硅碳负极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅碳负极的制备方法。将有机铁化合物与有机硅化合物混合研磨均匀后，放入到气氛炉内煅烧，煅烧过程通入惰性气体，反应得到固体料；将固体料加入盐酸溶液，在搅拌磨反应器中搅拌反应，经过过滤和洗涤，得到洗涤料；将洗涤料经过烘干后，放入到管式反应器内，先通入氮气，使得管式反应器内的氧气体积含量低于10ppm，然后将管式反应器的温度升高为1000‑1500℃，再通入甲烷气体，反应3‑10h,冷却后取出，经过气流粉碎、筛分、除铁，得到硅碳负极。本发明可以得到带有孔隙的掺杂硅碳以及碳包覆的双重结构，可以有效的抑制硅碳负极的体积膨胀，性能更加优越。

Description

一种硅碳负极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅碳负极的制备方法，属于新能源锂电池材料技术领域。
背景技术
随着新能源汽车、通讯及可便携式设备等对锂离子电池高容量、高续航能力的需求，锂离子电池发展达到了一个瓶颈。针对负极而言，目前广泛采用的负极材料是以石墨为主的各类碳材料，其理论容量只有372mAh/g，在实际应用过程中，已接近理论容量，其很难达到更高的容量要求。因此，对高比容量负极活性材料的研究已经是大势所趋，其中硅材料的理论容量远远高于石墨类碳材料，能够达到4200mAh/g，且资源相对丰富，是下一代新型负极材料的主要选择。但是，硅材料在充放电过程中接近300％的体积膨胀会导致电池的综合性能大幅度下降。为此，解决硅材料这一缺陷是目前国内外致力研究的课题，硅碳复合活性材料便是其中研究的一大热点。碳材料具有较高的电导率，结构相对稳固，在循环过程中体积膨胀很小，通常在10％以下，并且碳材料还具有良好的柔韧性和润滑性，能够在一定程度上抑制硅材料在循环过程中的体积膨胀，硅碳复合活性材料能够综合硅材料与碳材料各自的优势，发挥出更优异的性能。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种硅碳负极的制备方法，可以得到带有孔隙的掺杂硅碳以及碳包覆的双重结构，可以有效的抑制硅碳负极的体积膨胀，性能更加优越。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
本发明的一种硅碳负极的制备方法，其为以下步骤：
(1)将有机铁化合物与有机硅化合物混合研磨均匀后，放入到气氛炉内煅烧，煅烧过程通入惰性气体，在温度为1400-1800℃反应8-20h,得到固体料；
(2)将固体料加入盐酸溶液，在搅拌磨反应器中搅拌反应,反应温度为60-80℃，反应至固体物料中的铁含量低于200ppm，然后停止反应，经过过滤和洗涤，得到洗涤料；
(3)将洗涤料经过烘干后，放入到管式反应器内，先通入氮气，使得管式反应器内的氧气体积含量低于10ppm，然后将管式反应器的温度升高为1000-1500℃，再通入甲烷气体，反应3-10h,冷却后取出，经过气流粉碎、筛分、除铁，得到硅碳负极。
所述步骤(1)中有机铁化合物为二茂铁、二环戊二烯基合铁、硬脂酸铁、葡萄糖酸铁中的至少一种，有机硅化合物为硅烷、硅氧烷中的至少一种，有机铁化合物与有机硅化合物中的铁硅摩尔比为1:3-10，惰性气体为氮气、氩气中的至少一种，通入惰性气体使得气氛炉中氧气体积浓度低于50ppm,气流在气氛炉内的流速为1-5m/S。
所述步骤(2)固体料与盐酸溶液的质量比为1:3-10,盐酸溶液的浓度为3-5mol/L,搅拌磨反应器内加入氧化锆球，氧化锆球的直径为1-5mm，搅拌速度为80-120r/min,洗涤过程洗涤至洗涤水的pH值为3-4后停止洗涤。
所述洗涤料在烘干过程，烘干温度为80-120℃，烘干至物料的游离水质量含量低于500ppm。
所述步骤(3)通入甲烷气体时，维持甲烷气体在管式反应器内流速为0.5-2m/S,气流粉碎时，粉碎至物料的粒径1-20μm，除铁采用电磁除铁器，经过两级电磁除铁后真空包装。
本发明先采用有机铁化合物与有机硅化合物混合均匀，然后再惰性气体下高温热解，同时碳会发生还原反应，将其中的硅和铁还原为单质，剩余的碳会掺杂在硅和铁上，然后将此物料加入盐酸溶液，通过搅拌磨，实现了边反应边研磨，还原出来的单质铁与盐酸反应，得到氯化亚铁，使得固体料中的铁被浸出出来，使得物料中产生孔隙，然后加入甲烷，在高温下热解，使得其中的碳包覆在被盐酸侵蚀后的物料中，从而实现了碳掺杂在硅以及碳的包覆，同时由于铁被侵蚀，产生了大量的孔隙，进一步提高了硅碳负极的抗膨胀性，有效的抑制硅碳负极的体积膨胀，性能更加优越。
本发明的有益效果：可以得到带有孔隙的掺杂硅碳以及碳包覆的双重结构，可以有效的抑制硅碳负极的体积膨胀，性能更加优越。
附图说明
图1为本发明的实施例1的产品的SEM。
图2为本发明的实施例2的产品的SEM。
图3为本发明的实施例3的产品的SEM。
具体实施方式
以下将结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明：本实施例的一种硅碳负极的制备方法，其为以下步骤：
(1)将有机铁化合物与有机硅化合物混合研磨均匀后，放入到气氛炉内煅烧，煅烧过程通入惰性气体，在温度为1400-1800℃反应8-20h,得到固体料；
(2)将固体料加入盐酸溶液，在搅拌磨反应器中搅拌反应,反应温度为60-80℃，反应至固体物料中的铁含量低于200ppm，然后停止反应，经过过滤和洗涤，得到洗涤料；
(3)将洗涤料经过烘干后，放入到管式反应器内，先通入氮气，使得管式反应器内的氧气体积含量低于10ppm，然后将管式反应器的温度升高为1000-1500℃，再通入甲烷气体，反应3-10h,冷却后取出，经过气流粉碎、筛分、除铁，得到硅碳负极。
所述步骤(1)中有机铁化合物为二茂铁、二环戊二烯基合铁、硬脂酸铁、葡萄糖酸铁中的至少一种，有机硅化合物为硅烷、硅氧烷中的至少一种，有机铁化合物与有机硅化合物中的铁硅摩尔比为1:3-10，惰性气体为氮气、氩气中的至少一种，通入惰性气体使得气氛炉中氧气体积浓度低于50ppm,气流在气氛炉内的流速为1-5m/S。
所述步骤(2)固体料与盐酸溶液的质量比为1:3-10,盐酸溶液的浓度为3-5mol/L,搅拌磨反应器内加入氧化锆球，氧化锆球的直径为1-5mm，搅拌速度为80-120r/min,洗涤过程洗涤至洗涤水的pH值为3-4后停止洗涤。
所述洗涤料在烘干过程，烘干温度为80-120℃，烘干至物料的游离水质量含量低于500ppm。
所述步骤(3)通入甲烷气体时，维持甲烷气体在管式反应器内流速为0.5-2m/S,气流粉碎时，粉碎至物料的粒径1-20μm，除铁采用电磁除铁器，经过两级电磁除铁后真空包装。
实施例1
一种硅碳负极的制备方法，其为以下步骤：
(1)将有机铁化合物与有机硅化合物混合研磨均匀后，放入到气氛炉内煅烧，煅烧过程通入惰性气体，在温度为1600℃反应12h,得到固体料；
(2)将固体料加入盐酸溶液，在搅拌磨反应器中搅拌反应,反应温度为75℃，反应至固体物料中的铁含量低于200ppm，然后停止反应，经过过滤和洗涤，得到洗涤料；
(3)将洗涤料经过烘干后，放入到管式反应器内，先通入氮气，使得管式反应器内的氧气体积含量低于10ppm，然后将管式反应器的温度升高为1300℃，再通入甲烷气体，反应7h,冷却后取出，经过气流粉碎、筛分、除铁，得到硅碳负极。
所述步骤(1)中有机铁化合物为二茂铁，有机硅化合物为硅烷，有机铁化合物与有机硅化合物中的铁硅摩尔比为1:8，惰性气体为氮气，通入惰性气体使得气氛炉中氧气体积浓度低于50ppm,气流在气氛炉内的流速为4m/S。
所述步骤(2)固体料与盐酸溶液的质量比为1:8,盐酸溶液的浓度为4mol/L,搅拌磨反应器内加入氧化锆球，氧化锆球的直径为3mm，搅拌速度为100r/min,洗涤过程洗涤至洗涤水的pH值为3.5后停止洗涤。
所述洗涤料在烘干过程，烘干温度为100℃，烘干至物料的游离水质量含量低于500ppm。
所述步骤(3)通入甲烷气体时，维持甲烷气体在管式反应器内流速为1m/S,气流粉碎时，粉碎至物料的粒径18.5μm，除铁采用电磁除铁器，经过两级电磁除铁后真空包装。
实施例2
一种硅碳负极的制备方法，其为以下步骤：
(1)将有机铁化合物与有机硅化合物混合研磨均匀后，放入到气氛炉内煅烧，煅烧过程通入惰性气体，在温度为1500℃反应15h,得到固体料；
(2)将固体料加入盐酸溶液，在搅拌磨反应器中搅拌反应,反应温度为70℃，反应至固体物料中的铁含量低于200ppm，然后停止反应，经过过滤和洗涤，得到洗涤料；
(3)将洗涤料经过烘干后，放入到管式反应器内，先通入氮气，使得管式反应器内的氧气体积含量低于10ppm，然后将管式反应器的温度升高为1500℃，再通入甲烷气体，反应5h,冷却后取出，经过气流粉碎、筛分、除铁，得到硅碳负极。
所述步骤(1)中有机铁化合物为硬脂酸铁，有机硅化合物为硅氧烷，有机铁化合物与有机硅化合物中的铁硅摩尔比为1:6，惰性气体为氮气、氩气中的至少一种，通入惰性气体使得气氛炉中氧气体积浓度低于50ppm,气流在气氛炉内的流速为4m/S。
所述步骤(2)固体料与盐酸溶液的质量比为1:8,盐酸溶液的浓度为5mol/L,搅拌磨反应器内加入氧化锆球，氧化锆球的直径为5mm，搅拌速度为80r/min,洗涤过程洗涤至洗涤水的pH值为3后停止洗涤。
所述洗涤料在烘干过程，烘干温度为80℃，烘干至物料的游离水质量含量低于500ppm。
所述步骤(3)通入甲烷气体时，维持甲烷气体在管式反应器内流速为2m/S,气流粉碎时，粉碎至物料的粒径12.7μm，除铁采用电磁除铁器，经过两级电磁除铁后真空包装。
实施例3
一种硅碳负极的制备方法，其为以下步骤：
(1)将有机铁化合物与有机硅化合物混合研磨均匀后，放入到气氛炉内煅烧，煅烧过程通入惰性气体，在温度为1800℃反应16h,得到固体料；
(2)将固体料加入盐酸溶液，在搅拌磨反应器中搅拌反应,反应温度为80℃，反应至固体物料中的铁含量低于200ppm，然后停止反应，经过过滤和洗涤，得到洗涤料；
(3)将洗涤料经过烘干后，放入到管式反应器内，先通入氮气，使得管式反应器内的氧气体积含量低于10ppm，然后将管式反应器的温度升高为1500℃，再通入甲烷气体，反应6h,冷却后取出，经过气流粉碎、筛分、除铁，得到硅碳负极。
所述步骤(1)中有机铁化合物为葡萄糖酸铁，有机硅化合物为硅烷，有机铁化合物与有机硅化合物中的铁硅摩尔比为1:10，惰性气体为氮气，通入惰性气体使得气氛炉中氧气体积浓度低于50ppm,气流在气氛炉内的流速为5m/S。
所述步骤(2)固体料与盐酸溶液的质量比为1:3,盐酸溶液的浓度为5mol/L,搅拌磨反应器内加入氧化锆球，氧化锆球的直径为1mm，搅拌速度为80r/min,洗涤过程洗涤至洗涤水的pH值为4后停止洗涤。
所述洗涤料在烘干过程，烘干温度为120℃，烘干至物料的游离水质量含量低于500ppm。
所述步骤(3)通入甲烷气体时，维持甲烷气体在管式反应器内流速为2m/S,气流粉碎时，粉碎至物料的粒径10.7μm，除铁采用电磁除铁器，经过两级电磁除铁后真空包装。
最终本发明的实施例1、2和3得到的产品检测，结果如下：
项目 实施例1 实施例2 实施例3
D1O 1.4μm 1.9μm 2.5μm
D50 18.5μm 12.7μm 10.7μm
D90 32.5μm 28.6μm 40.4μm
BET 32.4m<sup>2</sup>/g 30.8m<sup>2</sup>/g 46.7m<sup>2</sup>/g
振实密度 0.67g/mL 0.81g/mL 0.71g/mL
首次容量 1123mAh/g 1183mAh/g 1243mAh/g
首次效率 76.4％ 77.3％ 78.4％
将本发明实施例1、2和3得到的硅碳负极做为负极材料，镍钴锰酸锂为正极材料，组装成方形软包电池，容量为31Ah，在常温下0.5C循环500次后，测量负极的体积膨胀率，测量得实施例1、2和3的负极的体积膨胀率为9.5％、9.2％和8.9％，基本与石墨负极差不多。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种硅碳负极的制备方法，其特征在于，为以下步骤：
(1)将有机铁化合物与有机硅化合物混合研磨均匀后，放入到气氛炉内煅烧，煅烧过程通入惰性气体，在温度为1400-1800℃反应8-20h,得到固体料；有机铁化合物为二茂铁、二环戊二烯基合铁、硬脂酸铁、葡萄糖酸铁中的至少一种，有机硅化合物为硅烷、硅氧烷中的至少一种，有机铁化合物与有机硅化合物中的铁硅摩尔比为1:3-10，惰性气体为氮气、氩气中的至少一种，通入惰性气体使得气氛炉中氧气体积浓度低于50ppm,气流在气氛炉内的流速为1-5m/S；
(2)将固体料加入盐酸溶液，在搅拌磨反应器中搅拌反应,反应温度为60-80℃，反应至固体物料中的铁含量低于200ppm，然后停止反应，经过过滤和洗涤，得到洗涤料；
(3)将洗涤料经过烘干后，放入到管式反应器内，先通入氮气，使得管式反应器内的氧气体积含量低于10ppm，然后将管式反应器的温度升高为1000-1500℃，再通入甲烷气体，反应3-10h,冷却后取出，经过气流粉碎、筛分、除铁，得到硅碳负极；通入甲烷气体时，维持甲烷气体在管式反应器内流速为0.5-2m/S,气流粉碎时，粉碎至物料的粒径1-20μm，除铁采用电磁除铁器，经过两级电磁除铁后真空包装。
2.根据权利要求1所述的一种硅碳负极的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)固体料与盐酸溶液的质量比为1:3-10,盐酸溶液的浓度为3-5mol/L,搅拌磨反应器内加入氧化锆球，氧化锆球的直径为1-5mm，搅拌速度为80-120r/min,洗涤过程洗涤至洗涤水的pH值为3-4后停止洗涤。
3.根据权利要求1所述的一种硅碳负极的制备方法，其特征在于：所述洗涤料在烘干过程，烘干温度为80-120℃，烘干至物料的游离水质量含量低于500ppm。
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