CN115505370B - 一种防水透气胶的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

一种防水透气胶的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防水透气胶的制备方法及其产品和应用，属于胶体制备技术领域。本发明将端烷氧基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、二氧化硅、碳酸钠以及乙炔炭黑混合均匀，滴加甲基三甲氧基硅烷后得到基胶；然后置于马弗炉中在高温下反应，将胶体冷却至90‑100℃，加入乙醇搅拌均匀，在胶体温度降至25℃时，进行超低温激冷；然后加入端羟基聚二甲基硅氧烷和含氢硅油混合，再加入螯合锡催化剂搅拌均匀，制得防水透气胶。本发明制得的防水透气胶固化后可形成均匀的微米级细孔，同时具备防水性和透气性，可避免器件开裂，还具有水雾消散的作用，可以广泛地应用于电子、光学、陶瓷微滤膜修补等领域。

Description

一种防水透气胶的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明属于胶体制备技术领域，特别是涉及一种防水透气胶的制备方法及其产品和应用。
背景技术
电子元器件正在向着高度集成化，移动场景下的复杂工作环境，精密化的方向发展，其对于电子元器件以及光学镜头等必须具备极高的尺寸稳定性，对水汽的及时排除，以及通畅的气体通过性提出了更高的要求，以避免设备在工作和非工作时间温差带来的热胀冷缩造成的光学对焦差距。发明一种具有粘接强度的胶体，其胶体固化后能够在其胶体本体上均匀的稳定的分布尺寸可控的微米级孔径是实现这一功能的途径。
由于电子电器的设计越来越轻薄化，例如平板电脑、手机等，对制品模组的要求越来越高，其尺寸越来越薄，透气孔经制程(水洗)、烘烤、可靠性等状况下，易有脏污进入增加颗粒物污染的风险，进而导致产品不良率升高。目前，采用胶水封堵透气孔以解决上述现象，而普通胶水封堵透气孔，因为完全密封不漏气，热胀冷缩会导致模组元器件破裂；也会造成器件受力严重影响成像的品质。
因此，开发一款既可防水、又可透气的防水透气胶，烘烤后气体可以透出，同时可阻挡可成像的颗粒物污染是十分必要的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种防水透气胶的制备方法及其产品和应用，本发明利用有机硅改性结晶性无机物，实现了可控分子结晶晶须，同时高分子的链段提供了柔韧性，有机硅和无机硅酸盐还具备高低温化学稳定性能。本发明的防水透气胶固化后胶体本体具有稳定的微米级的微孔，可以确保液体无法通过的同时具有一定透气性，避免了电子元器件的开裂，可达到水雾消散的作用。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明目的之一是提供一种防水透气胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将端烷氧基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、二氧化硅、碳酸钠以及乙炔炭黑混合均匀，滴加甲基三甲氧基硅烷混合均匀，制成基胶；
(2)将步骤(1)的基胶高温捏合后置于马弗炉中，隔绝氧气，在1400-1600℃下反应2-4h；将胶体取出后冷却至90-100℃，加入乙醇搅拌均匀，在胶体温度降至25℃时，利用液氮进行-100℃的激冷过程，使其充分降温；
(3)在步骤(2)的基础上，加入端羟基聚二甲基硅氧烷和含氢硅油混合，再加入螯合锡催化剂搅拌均匀，制得防水透气胶。
进一步地，步骤(1)中，所述端烷氧基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、二氧化硅、碳酸钠以及乙炔炭黑的质量比为(5-10):5:(10-20):(10-20):(1-2):(30-55):(3-12):3；所述甲基三甲氧基硅烷的滴加量不超过端烷氧基聚二甲基硅氧烷的用量为限(这里的甲基三甲氧基硅烷为调节捏合混合所用，其在步骤(2)中被马弗炉所灼烧掉)。
进一步地，步骤(2)中，所述基胶置于马弗炉中在1500℃下反应3h；所述乙醇的添加量为基胶质量的1～3倍，起均质降温作用。
进一步地，步骤(2)中，所述基胶在马弗炉中反应完后，目标粘度控制在10000-80000mPa·s。
进一步地，步骤(3)中，所述端羟基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油和螯合锡催化剂的质量比为30～70:3～5:0.1。
进一步地，步骤(3)中，所述螯合锡催化剂的制备方法为：将醋酸锡、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯按35:33:32的质量比混合，在180℃下回流5h，即得螯合锡催化剂。
本发明目的之二是提供一种所述的制备方法制得的防水透气胶。
本发明目的之三是提供一种所述的防水透气胶在电子元器件装配中的应用。
本发明的有益效果：
传统的电子装配胶，在防水的同时一般都无法做到透气，这就导致元器件在热胀冷缩时容易发生形变开裂。本发明通过无机相结晶和有机相聚合联合作用，通过添加不同比例的原料可以得到不同粘度以及不同透气率的防水透气胶。制得的防水透气胶固化机理为空气湿气固化，固化后可形成均匀的微米级细孔，孔隙直径大约在2-9μm，微米级的微孔可以确保液体(水)无法通过的同时具有透气性，可避免器件的开裂，还可防止内腔水汽凝结，从而达到水雾消散的作用，同时该胶体还具有良好的柔韧性和粘接强度，可以广泛地应用于电子、光学的防水透气，以及陶瓷微滤膜修补等领域，操作简单快捷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1防水透气胶固化后的扫描电镜图片。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
(1)将端烷氧基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、二氧化硅、碳酸钠以及乙炔炭黑按8：5：15：15：1.5：40：8：3的质量比混合均匀，滴加甲基三甲氧基硅烷(不超过端烷氧基聚二甲基硅氧烷的用量)混合均匀，制成基胶；
(2)将50份步骤(1)的基胶置于马弗炉中，隔绝氧气，在1500℃下反应3h；将胶体取出后冷却至90℃，加入100份乙醇搅拌均匀，在胶体温度降至25℃时，利用液氮进行-100℃的激冷过程；
(3)在步骤(2)的基础上，加入50份端羟基聚二甲基硅氧烷和4份含氢硅油混合，再加入0.1份螯合锡催化剂(将醋酸锡、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯按35:33:32的质量比混合，在180℃下回流5h)搅拌均匀，制得防水透气胶。
本实施例的防水透气胶固化后的扫描电镜图见图1，其在固化过程中形成2-9μm的连续孔隙，气体可以双向透过；水滴(远大于2-9μm)无法通过孔隙，表明防水性能良好。
将本实施例的防水透气胶封堵透气孔后，从0.2MPa增加到0.7MPa气压下(正常加压到0.5-0.6存在开裂风险)，保持10min，模组元器件无破损，表明透气性良好。
对本实施例的防水透气胶进行黏度测试(黏度计)：选用Brookfield DVNext测试设备，转子型号为CP-51，转速为10rpm，时间为2min，温度为25℃，扭矩为69.6％，最终测得黏度值为13500cp，符合黏度标准(11500-14500cp)。
实施例2
(1)将端烷氧基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、二氧化硅、碳酸钠以及乙炔炭黑按5：5：10：20：1：55：3：3的质量比混合均匀，滴加甲基三甲氧基硅烷(不超过端烷氧基聚二甲基硅氧烷的用量)混合均匀，制成基胶；
(2)将100份步骤(1)的基胶置于马弗炉中，隔绝氧气，在1400℃下反应4h；将胶体取出后冷却至90℃，加入100份乙醇搅拌均匀，在胶体温度降至25℃时，利用液氮进行-100℃的激冷过程；
(3)在步骤(2)的基础上，加入30份端羟基聚二甲基硅氧烷和5份含氢硅油混合，再加入0.1份螯合锡催化剂(将醋酸锡、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯按35:33:32的质量比混合，在180℃下回流5h)搅拌均匀，制得防水透气胶。
本实施例的防水透气胶固化后同样具有2-9μm的连续孔隙，用于封堵透气孔后，从0.2MPa增加到0.7MPa气压下，保持10min，模组元器件无破损。黏度测试方法同实施例1，测得黏度值为12700cp，符合黏度标准(11500-14500cp)。
实施例3
(1)将端烷氧基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、二氧化硅、碳酸钠以及乙炔炭黑按10：5：20：10：2：30：12：3的质量比混合均匀，滴加甲基三甲氧基硅烷(不超过端烷氧基聚二甲基硅氧烷的用量)混合均匀，制成基胶；
(2)将33份步骤(1)的基胶置于马弗炉中，隔绝氧气，在1600℃下反应2h；将胶体取出后冷却至90℃，加入100份乙醇搅拌均匀，在胶体温度降至25℃时，利用液氮进行-100℃的激冷过程；
(3)在步骤(2)的基础上，加入70份端羟基聚二甲基硅氧烷和3份含氢硅油混合，再加入0.1份螯合锡催化剂(将醋酸锡、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯按35:33:32的质量比混合，在180℃下回流5h)搅拌均匀，制得防水透气胶。
本实施例的防水透气胶固化后同样具有2-9μm的连续孔隙，用于封堵透气孔后，从0.2MPa增加到0.7MPa气压下，保持10min，模组元器件无破损。黏度测试方法同实施例1，测得黏度值为13200cp，符合黏度标准(11500-14500cp)。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种防水透气胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将端烷氧基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、二氧化硅、碳酸钠以及乙炔炭黑混合均匀，滴加甲基三甲氧基硅烷混合均匀，制成基胶；
(2)将步骤(1)的基胶置于马弗炉中，隔绝氧气，在1400-1600℃下反应2-4h；将胶体取出后冷却至90-100℃，加入乙醇搅拌均匀，在胶体温度降至25℃时，利用液氮进行-100℃的激冷过程；
(3)在步骤(2)的基础上，加入端羟基聚二甲基硅氧烷和含氢硅油混合，再加入螯合锡催化剂搅拌均匀，制得防水透气胶；
步骤(3)中，所述螯合锡催化剂的制备方法为：将醋酸锡、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯按35:33:32的质量比混合，在180℃下回流5h，即得螯合锡催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述端烷氧基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、二氧化硅、碳酸钠以及乙炔炭黑的质量比为(5-10):5:(10-20):(10-20):(1-2):(30-55):(3-12):3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述基胶置于马弗炉中在1500℃下反应3h；所述乙醇的添加量为基胶质量的1～3倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述端羟基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油和螯合锡催化剂的质量比为30～70:3～5:0.1。
5.一种如权利要求1～4任一项所述的制备方法制得的防水透气胶。
6.一种如权利要求5所述的防水透气胶在电子元器件装配中的应用。
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