CN114106771A - 一种高柔顺低渗出的透明硅凝胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高柔顺低渗出的透明硅凝胶，涉及胶粘材料技术领域。本发明包括90‑95份硅油组分、0.2‑2份催化剂和0.2‑1份抑制剂；其中，硅油组分包括乙烯基硅油和含氢硅油；硅油组分中n(Vi)：n(Si‑H)＝1:0.8‑1.2；乙烯基硅油包括单乙烯基硅油、双封端乙烯基硅油和侧链乙烯基硅油；含氢硅油包括多氢基硅油、双氢基硅油和单氢基硅油。本发明多氢基硅油与单乙烯基硅油反应、多乙烯基硅油与单氢基硅油反应分别制备了具有支化结构的预聚物，并采用该预聚物进行硅凝胶的制备，制备所得硅凝胶具备高柔顺性以及低渗油性的特点。
Description
技术领域
本发明属于胶粘材料技术领域，特别是涉及一种高柔顺低渗出的透明硅凝胶。
背景技术
随着当代电子技术的迅猛发展，电子元器件、集成电路等更加趋向于集成化、小型化，对于辅助其散热的弹性体TIM提出了高导热、电绝缘、高柔顺、低渗出等性能需求。硅凝胶具有高柔顺性，电气性能优异，是弹性体TIM的首选基材，配合导热填料可以赋予材料高导热性能。然而，高份数导热填料的添加会影响材料的柔顺性，现有商业化产品一般采用加入小分子增塑剂来改善，但这导致了后期使用过程中增塑剂迁移渗出、影响使用的问题。
如CN109735113B公开一种液晶屏贴合用透明硅凝胶，原料配方包括组分A35-55份；组分B10-25份；组分C2-15份；粘结促进剂5份；组分E5-25份；催化剂0.1-5份；抑制剂0.1-1.0份；所述组分A为符合通式(1)的乙烯基封端的聚硅氧烷：所述组分B为符合通式(2)的端烯丙氧基聚氧化丙烯：所述组分C为乙烯基MQ硅树脂，M:Q比值为0.8-1.5；所述组分E为符合通式(3)的端侧氢聚硅氧烷。本发明制得的液晶屏贴合用透明硅凝胶，具有粘度低、脱泡时间短、固化成型快、硬度适中的优点；但是上述透明硅凝胶存在柔顺性差以及渗油高的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高柔顺低渗出的透明硅凝胶，通过多氢基硅油与单乙烯基硅油反应、多乙烯基硅油与单氢基硅油反应分别制备了具有支化结构的预聚物，并采用该预聚物进行硅凝胶的制备，解决了现有透明硅凝胶存在柔顺性差以及渗油高的缺点的问题。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明为一种高柔顺低渗出的透明硅凝胶，包括90-95份硅油组分、0.2-2份催化剂和0.2-1份抑制剂；其中，所述硅油组分包括乙烯基硅油和含氢硅油；所述硅油组分中n(Vi)：n(Si-H)＝1:0.8-1.2；
所述透明硅凝胶的制备方法包括:
Stp1、取乙烯基硅油、催化剂和抑制剂加入搅拌装置中磁力搅拌均匀；
Stp2、向上述搅拌装置中加入含氢硅油，继续磁力搅拌均匀
Stp3、将上述搅拌装置中的混合物倒入动混机中，搅拌均匀；
Stp4、将Stp3所得产品经过滤，分装至指定容器内进行脱泡，最后通过进行包装即可。
作为本发明的一种优选技术方案，所述乙烯基硅油包括单乙烯基硅油、双封端乙烯基硅油和侧链乙烯基硅油；所述含氢硅油包括多氢基硅油、双氢基硅油和单氢基硅油；所述单乙烯基硅油的粘度小于100mPa·s；所述双封端乙烯基硅油和侧链乙烯基硅油的粘度为100-60000mPa·s；其中，所述含氢硅油的粘度小于30mPa·s。
更进一步地，所述硅油组分包括单乙烯基硅油、双封端乙烯基硅油、侧链乙烯基硅油、双氢基硅油和多氢基硅油；其中所述硅油组分中n(Vi)：n(Si-H)＝1:0.9-1。
更进一步地，所述硅油组分包括双封端乙烯基硅油、侧链乙烯基硅油、单氢基硅油、双氢基硅油和多氢基硅油；所述所述硅油组分中n(Vi)：n(Si-H)＝1:1-1.1。
更进一步地，所述双封端乙烯基硅油为二乙烯基封端聚二甲基硅氧烷，所述侧链乙烯基硅油为侧链乙烯基聚二甲基硅氧烷，所述单乙烯基硅油为单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷；所述单氢基硅油为单硅氢基封端聚二甲基硅氧烷，所述双氢基硅油为二硅氢基封端聚二甲基硅氧烷，所述多氢基硅油为侧链多硅氢基聚二甲基硅氧烷。
作为本发明的一种优选技术方案，所述透明硅凝胶中还包括1-5份的填料，所述填料选自氧化铝、氧化镁、石墨烯、氧化锌中的一种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述催化剂铂金属络合物，所述铂金属络合物中铂金属的质量浓度为3000-5000ppm。
作为本发明的一种优选技术方案，所述抑制剂为3-甲基-1-丁炔-3-醇、1-乙炔基环己醇和四乙烯基环四硅氧烷中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案，在所述Stp3中，采用在真空度为-0.08～-0.04MPa、温度为25～35℃的环境下以200～1000r/min的速度搅拌；在所述Stp4中，采用将指定容器置于高速脱泡机中，以2500～4500r/min的速度进行脱泡。
作为本发明的一种优选技术方案，所述。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过多氢基硅油与单乙烯基硅油反应、多乙烯基硅油与单氢基硅油反应分别制备了具有支化结构的预聚物，并采用该预聚物进行硅凝胶的制备，制备所得硅凝胶具备高柔顺性以及低渗油性的特点。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为制备方法流程图。
具体实施方式
在下述实施例1-3和对比例中，硅油组分的重量占比为95.5％，催化剂重量占比为1％、抑制剂重量占比为0.5、填料占比为3％。
且所述透明硅凝胶的制备方法包括:
Stp1、取乙烯基硅油、填料、催化剂和抑制剂加入搅拌装置中磁力搅拌均匀；
Stp2、向上述搅拌装置中加入含氢硅油，继续磁力搅拌均匀
Stp3、将上述搅拌装置中的混合物倒入动混机中，搅拌均匀；
Stp4、将Stp3所得产品经过滤，分装至指定容器内进行脱泡，最后通过进行包装即可。
且在所述Stp3中，采用在真空度为-0.08～-0.04MPa、温度为25～35℃的环境下以200～1000r/min的速度搅拌；在所述Stp4中，采用将指定容器置于高速脱泡机中，以2500～4500r/min的速度进行脱泡。
填料为氧化铝。
催化剂铂金属络合物，铂金属络合物中铂金属的质量浓度为4000ppm。
所述抑制剂为3-甲基-1-丁炔-3-醇。
实施例1
一种高柔顺低渗出的透明硅凝胶，具体包括
二乙烯基封端聚二甲基硅氧烷VS50、单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷MCR-V21、侧链乙烯基聚二甲基硅氧烷VDM500、二硅氢基封端聚二甲基硅氧烷CE4、侧链多硅氢基聚二甲基硅氧烷XL17。
且构成的体系中所述硅油组分中n(Vi)：n(Si-H)＝1:1。
实施例2
一种高柔顺低渗出的透明硅凝胶，具体包括：
双封端乙烯基硅油为二乙烯基封端聚二甲基硅氧烷VS50，所述侧链乙烯基硅油为侧链乙烯基聚二甲基硅氧烷VDM500，所述单乙烯基硅油为单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷MCR-V21；所述单氢基硅油为单硅氢基封端聚二甲基硅氧烷H5000，所述双氢基硅油为二硅氢基封端聚二甲基硅氧烷CE4，所述多氢基硅油为侧链多硅氢基聚二甲基硅氧烷XL17。
且构成的体系中所述硅油组分中n(Vi)：n(Si-H)＝1:1。
实施例3
一种高柔顺低渗出的透明硅凝胶，具体包括：
双封端乙烯基硅油为二乙烯基封端聚二甲基硅氧烷VS50，所述侧链乙烯基硅油为侧链乙烯基聚二甲基硅氧烷VDM500；所述单氢基硅油为单硅氢基封端聚二甲基硅氧烷H5000，所述双氢基硅油为二硅氢基封端聚二甲基硅氧烷CE4，所述多氢基硅油为侧链多硅氢基聚二甲基硅氧烷XL17。
且构成的体系中所述硅油组分中n(Vi)：n(Si-H)＝1:1。
对比例
一种高柔顺低渗出的透明硅凝胶，具体包括：
(CH3)2(CH2＝CH)SiO1/2封端的线性结构聚硅氧烷50份，具有支化结构的乙烯基聚硅氧烷25份，通式为(1)的化合物15份：
其中，R1，R2，R3均为氢基，m＝65，n＝4。
检测方法：
将上述实施例1-3以及对比例所得产品，放入烘箱中，在55℃的条件下烘干除水，然后放入然后再放入100℃的条件下硫化制得各种产品进行检测。
如制成宽度为1cm，长度为1cm、厚度为2mm的带状进行拉力试验；
或制成直径为30mm、高度为12mm的块状产品进行硬度测试；
或制成直径为30mm，厚度为2mm的圆片产品进行渗油测试；
或制成截面长宽均为1cm，高度为30cm的矩形柱进行自重力弯曲度测试；
如上可知，采用本发明制备得到的产品，具备高柔顺性以及低渗油性。
作为本发明的一种优选技术方案，在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种高柔顺低渗出的透明硅凝胶，其特征在于：包括90-95份硅油组分、0.2-2份催化剂和0.2-1份抑制剂；
其中，所述硅油组分包括乙烯基硅油和含氢硅油；
所述硅油组分中n(Vi)：n(Si-H)＝1:0.8-1.2；
所述透明硅凝胶的制备方法包括:
Stp1、取乙烯基硅油、催化剂和抑制剂加入搅拌装置中磁力搅拌均匀；
Stp2、向上述搅拌装置中加入含氢硅油，继续磁力搅拌均匀
Stp3、将上述搅拌装置中的混合物倒入动混机中，搅拌均匀；
Stp4、将Stp3所得产品经过滤，分装至指定容器内进行脱泡，最后通过进行包装即可。
2.根据权利要求1所述的一种高柔顺低渗出的透明硅凝胶，其特征在于，所述乙烯基硅油包括单乙烯基硅油、双封端乙烯基硅油和侧链乙烯基硅油；所述含氢硅油包括多氢基硅油、双氢基硅油和单氢基硅油；
其中，所述单乙烯基硅油的粘度小于100mPa·s；所述双封端乙烯基硅油和侧链乙烯基硅油的粘度为100-60000mPa·s；
其中，所述含氢硅油的粘度小于30mPa·s。
3.根据权利要求2所述的一种高柔顺低渗出的透明硅凝胶，其特征在于，所述硅油组分包括单乙烯基硅油、双封端乙烯基硅油、侧链乙烯基硅油、双氢基硅油和多氢基硅油；
其中所述硅油组分中n(Vi)：n(Si-H)＝1:0.9-1。
4.根据权利要求2所述的一种高柔顺低渗出的透明硅凝胶，其特征在于，所述硅油组分包括双封端乙烯基硅油、侧链乙烯基硅油、单氢基硅油、双氢基硅油和多氢基硅油；
其中，所述所述硅油组分中n(Vi)：n(Si-H)＝1:1-1.1。
5.根据权利要求2-4任意一项所述的一种高柔顺低渗出的透明硅凝胶，其特征在于，所述双封端乙烯基硅油为二乙烯基封端聚二甲基硅氧烷，所述侧链乙烯基硅油为侧链乙烯基聚二甲基硅氧烷，所述单乙烯基硅油为单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷；所述单氢基硅油为单硅氢基封端聚二甲基硅氧烷，所述双氢基硅油为二硅氢基封端聚二甲基硅氧烷，所述多氢基硅油为侧链多硅氢基聚二甲基硅氧烷。
6.根据权利要求1所述的一种高柔顺低渗出的透明硅凝胶，其特征在于，所述透明硅凝胶中还包括1-5份的填料，所述填料选自氧化铝、氧化镁、石墨烯、氧化锌中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种高柔顺低渗出的透明硅凝胶，其特征在于，所述催化剂铂金属络合物，所述铂金属络合物中铂金属的质量浓度为3000-5000ppm。
8.根据权利要求1所述的一种高柔顺低渗出的透明硅凝胶，其特征在于，所述抑制剂为3-甲基-1-丁炔-3-醇、1-乙炔基环己醇和四乙烯基环四硅氧烷中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种高柔顺低渗出的透明硅凝胶，其特征在于，在所述Stp3中，采用在真空度为-0.08～-0.04MPa、温度为25～35℃的环境下以200～1000r/min的速度搅拌。
10.根据权利要求1所述的一种高柔顺低渗出的透明硅凝胶，其特征在于，在所述Stp4中，采用将指定容器置于高速脱泡机中，以2500～4500r/min的速度进行脱泡。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN114752346A (zh) * | 2022-05-16 | 2022-07-15 | 青岛卓尤新材料有限公司 | 一种用于激光器光纤封装的透明硅凝胶及其制备方法 |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN104212185A (zh) * | 2014-09-10 | 2014-12-17 | 杭州赢科新材料科技有限公司 | 一种稳定不渗油型电子元器件用透明硅凝胶 |
| CN109438995A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-03-08 | 广州市白云化工实业有限公司 | 低渗油高强度的加成型硅凝胶及其制备方法 |
-
2021
- 2021-12-14 CN CN202111527883.8A patent/CN114106771A/zh active Pending
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| CN114752346B (zh) * | 2022-05-16 | 2024-03-12 | 青岛卓尤新材料有限公司 | 一种用于激光器光纤封装的透明硅凝胶及其制备方法 |
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