CN114752346B - 一种用于激光器光纤封装的透明硅凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于激光器光纤封装的透明硅凝胶及其制备方法，包括A组份和B组份，A组份包括乙烯基硅油和催化剂；B组份包括乙烯基硅油、交联剂、抑制剂。本发明通过对光纤灌封用透明硅凝胶进行配方设计、产品制备、常规及极端情况下性能测试等手段进行应用研究及评价，研究设计出低硬度、高透明性、高折光率的产品，同时保持较好的加工使用性能，如低粘度、易脱泡、耐老化、优良电性能等，可在‑50°C至200°C温度下长期工作保持稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于激光器光纤封装的透明硅凝胶以及制备方法，属于灌封胶技术领域。
背景技术
有机硅凝胶是一种特殊的有机硅橡胶，其物理化学性质稳定，受温度影响不大，可以在较宽的温度范围内使用，具有优异的电气绝缘性能和耐高低温性能(-50℃～200℃)。体系为无色透明，胶固化后呈半凝固态，对许多基材的粘附性和密封性能良好，在作为灌封材料时可方便观察灌封组件内部结构，具有极优的抗冷热交变性能。有机硅凝胶能够与大多数常见电子器件或其他材料表面的物理粘附，而不需在固化前在粘结表面喷涂粘结剂，固化过程中无副产物产生，无收缩。有良好的自修复能力，凝胶受外力拉伸后不易开裂，同样起到防水、防潮的作用，不影响使用效果。
有机硅凝胶目前被广泛用作电子元器件的防潮、减震和绝缘涂覆及灌封材料，对电子元件及组合件起防尘、防潮、防震及绝缘保护作用。如用于精密电子元器件、卫浴、背光源、太阳能、连接器、电器模块、分立器件、集成线路板的防水、防潮、防气体污染的涂覆、浇注和灌封保护等。有机硅凝胶是一种理想的晶体管及集成电路的内涂覆材料，可提高半导体器件的合格率及可靠性，有机硅凝胶也可用作光学仪器的弹性黏接剂。
采用透明有机硅凝胶灌封电子元器件，不但可起到防震防水保护作用，而且可以看到元器件并能用探针检测出元件的故障，进行更换，损坏了的硅凝胶可再次灌封修补。
虽然硅凝胶各方面性能优异且应用领域广，但在光纤灌封方面的应用研究却很少，相关文献几乎没有。这主要由于激光器光纤对灌封产品的折射率要求高，而且要与光纤有很好的润湿相容性，光纤与灌封胶之间不能存在气泡。本项目是根据客户需求进行的新领域研究，对产品性能要求高，测试项目复杂，目的是维持光纤传输稳定，提高光纤输送速率，延长设备的使用寿命等，对光纤应用产业的发展有重大意义。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供一种用于激光器光纤封装的透明硅凝胶以及制备方法，该灌封胶具有硬度低、高透明性、高折光率的特点，同时保持较好的加工使用性能，如低粘度、易脱泡、耐老化、优良电性能等，可在-50℃至200℃温度下长期工作保持稳定。
为实现以上发明目的，本发明所采用的技术方案为：
本发明提供的用于激光器光纤封装的透明硅凝胶包含如下重量份的组份：
A组份包括如下质量分数计的原料：
乙烯基硅油 100份；
催化剂 0.01～0.1份；
B组份包括如下质量分数计的原料：
乙烯基硅油 60～90份；
交联剂 10～30份；
抑制剂 0.001～0.06份。
优选的，所述A组份和B组份中的乙烯基硅油为端乙烯基硅油，为不同粘度以及乙烯基含量的硅油搭配使用，其粘度范围在50～1000mpa.s，乙烯基含量范围为0.1％～3％。
优选的，所述B组分中的交联剂为低粘度的含氢硅油，一种或者几种不同粘度和含氢量的含氢硅油搭配使用，粘度范围为20～200mpa.s，含氢量范围为0.05％～0.8％。
优选的，所述A组份中的催化剂为氯铂酸、氯铂酸-异丙醇、卡斯特催化剂的任意一种，其铂金含量为1000ppm～10000ppm。
优选的，所述B组份中的抑制剂为乙炔基环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、乙二胺的一种或者几种混合。
本发明的原理是通过不同粘度乙烯基硅油和含氢硅油的搭配控制凝胶固化后的硬度和状态，用催化剂和抑制剂搭配控制反应速度和操作时间。
进一步的，本发明还提供一种用于激光器光纤封装的透明硅凝胶的制备方法，包含如下步骤：
(1)制备A组份
在室温条件下，将不同粘度搭配的乙烯基硅油加入到双行星搅拌机中，混合1h，加热到120℃，继续抽真空混合4h，冷却到室温后加催化剂，抽真空搅拌3h，制得A组份。
(2)制备B组份
在室温条件下，将不同粘度搭配的乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂加入到双行星搅拌机中，混合1h，加热到120℃，继续抽真空混合4h，冷却制得B组份。
(3)用于激光器光纤封装的透明硅凝胶的固化
将制得的A组份和B组份按照1:1混合均匀，真空脱泡10～20min，室温固化或者加热固化，即可固化用于激光器光纤封装的透明硅凝胶。
激光使用的灌封胶需要无色透明，对折射率要求高，而且要与光纤有很好的润湿相容性，光纤与灌封胶之间不能存在气泡，胶固化后呈半凝固态，对许多基材的粘附性和密封性能良好，在作为灌封材料时可方便观察灌封组件内部结构，具有极优的抗冷热交变性能。本发明主要对不同粘度的乙烯基硅油和含氢硅油进行合理的搭配，使产品具有以上的性能。
本发明的有益效果：
本发明提供一种用于激光器光纤封装的透明硅凝胶以及制备方法，该灌封胶具有硬度低、高透明性、高折光率的特点，同时保持较好的加工使用性能，如低粘度、易脱泡、耐老化、优良电性能等，可在-50℃至200℃温度下长期工作保持稳定。对维持光纤传输稳定，提高光纤输送速率，延长设备的使用寿命等，对光纤应用产业的发展有重大意义。
本发明还提供了一种用于激光器光纤封装的透明硅凝胶的制备方法，该制备方法工艺简单、设备投资小、操作简单，非常适合工业化放大生产。
具体实施方式
下面给出具体实施例子，对本发明进一步阐述。
实施例1
一种用于激光器光纤封装的透明硅凝胶包含如下重量份的组份：
A组份包括如下质量分数计的原料：
500粘度端乙烯基硅油 65份；
20000粘度端乙烯基硅油 35份；
5000ppm氯铂酸 0.05份
B组份包括如下质量分数计的原料：
所述用于激光器光纤封装的透明硅凝胶的制备过程如下：
(1)制备A组份
在室温条件下，将500粘度的端乙烯基硅油和20000粘度的端乙烯基硅油加入到双行星搅拌机中，混合1h，加热到120℃，继续抽真空混合4h，冷却到室温后加5000ppm氯铂酸，抽真空搅拌3h，制得A组份。
(2)制备B组份
在室温条件下，将500粘度的端乙烯基硅油和20000粘度的端乙烯基硅油、0.09％含氢量的含氢硅油和0.05％含氢量的含氢硅油、乙炔基环己醇加入到双行星搅拌机中，混合1h，加热到120℃，继续抽真空混合4h，冷却制得B组份。
(3)用于激光器光纤封装的透明硅凝胶的固化
将制得的A组份和B组份按照1:1混合均匀，真空脱泡10～20min，室温固化或者加热固化，即可固化用于激光器光纤封装的透明硅凝胶。
实施例2
一种用于激光器光纤封装的透明硅凝胶包含如下重量份的组份：
A组份包括如下质量分数计的原料：
500粘度端乙烯基硅油 65份；
3500粘度端乙烯基硅油 35份；
5000ppm氯铂酸 0.05份；
B组份包括如下质量分数计的原料：
所述用于激光器光纤封装的透明硅凝胶的制备过程如下：
(1)制备A组份
在室温条件下，将500粘度的端乙烯基硅油和3500粘度的端乙烯基硅油加入到双行星搅拌机中，混合1h，加热到120℃，继续抽真空混合4h，冷却到室温后加5000ppm氯铂酸，抽真空搅拌3h，制得A组份。
(2)制备B组份
在室温条件下，将500粘度的端乙烯基硅油和3500粘度的端乙烯基硅油、0.09％含氢量的含氢硅油和0.05％含氢量的含氢硅油、乙炔基环己醇加入到双行星搅拌机中，混合1h，加热到120℃，继续抽真空混合4h，冷却制得B组份。
(3)用于激光器光纤封装的透明硅凝胶的固化
将制得的A组份和B组份按照1:1混合均匀，真空脱泡10～20min，室温固化或者加热固化，即可固化用于激光器光纤封装的透明硅凝胶。
实施例3
一种用于激光器光纤封装的透明硅凝胶包含如下重量份的组份：
A组份包括如下质量分数计的原料：
500粘度端乙烯基硅油 65份；
10000粘度端乙烯基硅油 35份；
5000ppm氯铂酸 0.05份；
B组份包括如下质量分数计的原料：
所述用于激光器光纤封装的透明硅凝胶的制备过程如下：
(1)制备A组份
在室温条件下，将500粘度的端乙烯基硅油和10000粘度的端乙烯基硅油加入到双行星搅拌机中，混合1h，加热到120℃，继续抽真空混合4h，冷却到室温后加5000ppm氯铂酸，抽真空搅拌3h，制得A组份。
(2)制备B组份
在室温条件下，将500粘度的端乙烯基硅油和10000粘度的端乙烯基硅油、0.09％含氢量的含氢硅油和0.05％含氢量的含氢硅油、乙炔基环己醇加入到双行星搅拌机中，混合1h，加热到120℃，继续抽真空混合4h，冷却制得B组份。
(3)用于激光器光纤封装的透明硅凝胶的固化
将制得的A组份和B组份按照1:1混合均匀，真空脱泡10～20min，室温固化或者加热固化，即可固化用于激光器光纤封装的透明硅凝胶。
产品性能指标如下：
| 性能 | 密度(g/cm3) | 硬度(shore 00) | 折射率 | 粘度(mpa.s) | 吸水率(％) |
| 实施例1 | 0.92～1.02 | 20～30 | ＞1.41 | 2000～5200 | ＜0.1 |
| 实施例2 | 0.92～1.02 | 20～30 | ＞1.41 | 1000～1500 | ＜0.1 |
| 实施例3 | 0.92～1.02 | 15～25 | ＞1.41 | 1500～3000 | ＜0.1 |
从表中可以看出本发明产品具有粘度低、硬度低、透明性高、折光率高的特点，非常适用于激光器光纤的封装。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作的变化、改型、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.透明硅凝胶的用途，其特征在于，所述透明硅凝胶用于激光器光纤封装；所述透明硅凝胶包括A组份和B组份，
A组份包括如下质量分数计的原料：
乙烯基硅油 100份；
催化剂 0.01~0.1份；
B组份包括如下质量分数计的原料：
乙烯基硅油 60~90份；
交联剂 10~30份；
抑制剂 0.001~0.06份；
所述A组份和B组份中的乙烯基硅油为端乙烯基硅油，为不同粘度硅油的一种或几种混合，其粘度在50~50000mpa.s，乙烯基含量为0.01%~3%；
所述B组分中的交联剂为低粘度的含氢硅油，为不同粘度含氢硅油的一种或几种混合，粘度为20~200mpa.s，含氢量为0.05%~0.8%。
2.如权利要求1所述的透明硅凝胶的用途，其特征在于，所述A组份中的催化剂为氯铂酸、氯铂酸-异丙醇、卡斯特催化剂的任意一种，其铂金含量为1000ppm~10000ppm。
3.如权利要求1所述的透明硅凝胶的用途，其特征在于，所述B组份中的抑制剂为乙炔基环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基乙二胺的一种或者几种混合。
4. 如权利要求1~3任一项所述的透明硅凝胶的用途，其特征在于，包含如下步骤：
（1）制备A组份
在室温条件下，将乙烯基硅油加入到双行星搅拌机中，混合1h，加热到120℃，继续抽真空混合4h，冷却到室温后加催化剂，抽真空搅拌3h，制得A组份；
（2）制备B组份
在室温条件下，将乙烯基硅油、交联剂、抑制剂加入到双行星搅拌机中，混合1h，加热到120℃，继续抽真空混合4h，冷却制得B组份；
（3）用于激光器光纤封装的透明硅凝胶的固化
将制得的A组份和B组份按照1:1混合均匀，真空脱泡10~20min，室温固化或者加热固化，即可固化用于激光器光纤封装的透明硅凝胶。
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