CN111171729B - 可uv led快速固化的oled端子保护胶 - Google Patents

可uv led快速固化的oled端子保护胶 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种可UV LED快速固化的OLED端子保护胶，其由各组分按如下重量份数混合制得：巯基官能化的超支化聚硫醚20～40份；丙烯酸酯化液体橡胶20～50份；活性稀释剂10～50份；光引发剂0.1～8份；助剂0.5～5份；巯基官能化的超支化聚硫醚通过“A2+BX”的方法合成获得。本发明配方使用巯基官能化的超支化聚硫醚作为关键树脂的保护胶，固化速度、存储稳定性、胶体强度、吸水性、附着力以及可靠性等多方面性能都表现优异，是一种性能优异的可用于UV LED快速固化的OLED端子保护胶材料。

Description

可UV LED快速固化的OLED端子保护胶
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域技术，尤其是指一种可UV LED快速固化的OLED端子保护胶。
背景技术
近二十几年来，有机电致发光显示技术(organic light-emitting device，OLED)发展迅速，被公认为是继阴极射线管(CRT)、液晶显示(LCD)、等离子显示(PDP)之后最具发展前景的下一代显示技术。对于OLED模组而言，端子处的电路以及芯片的绝缘防潮尤显重要，否则器件的寿命将会受到致命的影响。目前OLED模组端子保护方案通常有以下几种：第一种为披覆一层室温硫化硅橡胶对其进行保护，硅橡胶固化时间较长，最少也要48小时才能彻底固化，严重影响了生产效率。并且硅橡胶粘度较大，对于日渐轻薄化的OLED模组而言，胶层厚度难以实现，此外，较薄的硅胶层无法满足防水需求。第二种为溶剂型的塔菲胶。该类胶黏剂尽管可以克服室温硫化硅橡胶的缺陷，但顾名思义，其含有超过60％的溶剂，难以满足环保需求，尤其对于洁净度要求较高的电子行业，需要在密闭的无尘车间作业，对长期在该环境下的作业人员危害较大。第三种，采用紫外光固化的胶粘剂来实现对ITO电路及芯片的保护。该方案施工方便、效率高，防潮绝缘性能优异。虽然光固化有这么多的优点，但是由于现在的光固化胶黏剂采用传统的UV光源主要是高压汞灯、金属卤素灯，其具有电力消耗大、发热量大、电能向紫外线的转化率低的缺点，由于发热量大，易引起基材的变形或损坏，尤其是以PET为基板的OLED器件对温度敏感，此外，高压汞灯含有有毒物质汞，且产生臭氧，污染环境，危害身体健康。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种可UV LED快速固化的OLED端子保护胶，其能有效解决采用传统UV光源固化的UV光固化带来的高能耗、高成本、环境污染的问题，同时达到良好的绝缘防潮性能。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种可UV LED快速固化的OLED端子保护胶，其由各组分按如下重量份数混合制得：
Figure GDA0003242233740000021
巯基官能化的超支化聚硫醚通过“A2+BX”的方法合成获得。
作为一种优选方案，所述“A2”为双官能度的丙烯酸酯，如通式(a)表示：
Figure GDA0003242233740000022
式中，R表示二价的直链、支链亚烷基，或含杂环、苯环、螺环结构的分子链段，从如下结构选取：
Figure GDA0003242233740000031
“BX”中X＝3～6，为含有三个或三个以上的多巯基官能团的化合物。
作为一种优选方案，所述丙烯酸酯化液体橡胶是指基于异戊二烯或丁二烯改性的粘性液态橡胶，进行了丙烯酸酯化，所述丙烯酸酯化液体橡胶优选为日本可乐丽公司的UC-102、UC-203或者日本曹达株式会社的NISSO-PB TE-2000。
作为一种优选方案，所述活性稀释剂含有长链烷基或杂环结构的丙烯酸酯类单体，长链烷基丙烯酸酯单体的碳链长度C≥5，长链烷基丙烯酸酯单体为丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸十二酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、异十三烷基(甲基)丙烯酸酯、硬脂酸(甲基)丙烯酸酯、C8-C10丙烯酸酯、C16-C18(甲基)丙烯酸酯、C18-C22碳基丙烯酸酯，1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯；含杂环结构的丙烯酸酯类单体为(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、3，4-环氧环己基甲基(甲基)丙烯酸酯、四氢呋喃(甲基)丙烯酸酯、乙氧基壬基苯酚丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸己内酯、双环戊烷基(甲基)丙烯酸酯，二氧六环二醇二丙烯酸酯；所述活性稀释剂为上述丙烯酸酯类单体的一种或几种的混合物。
作为一种优选方案，所述光引发剂为裂解型引发剂、夺氢型引发剂或二者组合；所述裂解型引发剂选自光引发剂1173、光引发剂184、光引发剂907、光引发剂369、光引发剂1490、光引发剂1700、光引发剂TPO或光引发剂819；所述夺氢型引发剂为二苯甲酮和2－异丙基硫杂蒽酮的组合物。
作为一种优选方案，所述助剂为流平剂、消泡剂、硅烷偶联剂、稳定剂中的一种或几种。
作为一种优选方案，所述流平剂选自TEGO FLOW 370、TEGO FLOW425、TEGO FLOWATF 2、TEGO FLOW ZFS 460、BYK 320、BYK 361N、BYK 399、海明斯德谦837、海明斯德谦466、海明斯德谦435和海明斯德谦495中的任一种或几种的混合物。
作为一种优选方案，所述消泡剂选自TEGO Airex 900、TEGO Airex 910、TEGOAirex 920、TEGO Airex 940、Deuchem 2700、Dow Coring 163、BYK 088、BYK 052、BYK1790和BYK1791中的任一种或几种的混合物。
作为一种优选方案，所述硅烷偶联剂选自环氧基硅烷、乙烯基硅烷、(甲基)丙烯酰氧基硅烷中的任一种或几种的组合物；其中，所述(甲基)丙烯酰氧基硅烷选自3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基三乙氧基硅烷；所述乙烯基硅烷选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、三叔丁氧基乙烯基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基二甲氧基甲基硅烷或乙烯基二乙氧甲基硅烷；所述环氧基硅烷选自甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、已基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、7-辛烯-1-基三甲氧基硅烷、对甲基苯基三甲氧基硅烷或3-环戊并二烯丙基三甲氧基烷基。
作为一种优选方案，所述稳定剂为水杨酸、乳酸、苯甲酸、苯乙酸和巴比妥酸的一种或任意几种的混合物。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
本发明采用“A2+Bx”法，通过Michael加成反应合成了巯基官能化的超支化聚硫醚，分子末端上含有巯基基团，用来作为可UV LED快速固化的OLED端子保护胶的关键材料，可预期获得以下相应的优势：
1)“A2+Bx”法合成方法简单高效，Michael加成反应无副产物产生，无需繁琐耗时的纯化与分离过程，大大降低了成本。
2)巯基官能化的超支化聚硫醚分子结构中含有较多的巯基官能团，大大降低了保护胶固化过程中的氧阻聚效应，很好的实现UV LED光源的低能量快速固化。
3)巯基官能化的超支化聚硫醚具有超支化结构，其低粘度特性，更易满足日渐轻薄化OLED器件的表面保护。
4)本发明所设计巯基官能化的超支化聚硫醚具有较优异疏水特性，吸水性低，更有利于OLED端子的防潮绝缘保护。
5)与小分子多巯基化合物相比，巯基官能化的超支化聚硫醚在配方中稳定性更佳，耐水性更加优异。
6)含分子结构含硫，可有效控制树脂的韧性与硬度的平衡，同时具备对玻璃、塑料材质优异的粘接力。
具体实施方式
本发明揭示了一种可UV LED快速固化的OLED端子保护胶，其由各组分按如下重量份数混合制得：
Figure GDA0003242233740000061
巯基官能化的超支化聚硫醚通过“A2+BX”的方法合成获得。
端子保护胶的制备方法为现有技术，在此对端子保护胶的制备方法不作详细叙述。
所述“A2”为双官能度的丙烯酸酯，如通式(a)表示：
Figure GDA0003242233740000062
式中，R表示二价的直链、支链亚烷基，或含杂环、苯环、螺环结构的分子链段，从如下结构选取：
Figure GDA0003242233740000063
“BX”中X＝3～6，为含有三个或三个以上的多巯基官能团的化合物。
所述丙烯酸酯化液体橡胶是指基于异戊二烯或丁二烯改性的粘性液态橡胶，进行了丙烯酸酯化，所述丙烯酸酯化液体橡胶优选为日本可乐丽公司的UC-102、UC-203或者日本曹达株式会社的NISSO-PB TE-2000。
所述活性稀释剂含有长链烷基或杂环结构的丙烯酸酯类单体，长链烷基丙烯酸酯单体的碳链长度C≥5，长链烷基丙烯酸酯单体为丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸十二酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、异十三烷基(甲基)丙烯酸酯、硬脂酸(甲基)丙烯酸酯、C8-C10丙烯酸酯、C16-C18(甲基)丙烯酸酯、C18-C22碳基丙烯酸酯，1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯；含杂环结构的丙烯酸酯类单体为(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、3，4-环氧环己基甲基(甲基)丙烯酸酯、四氢呋喃(甲基)丙烯酸酯、乙氧基壬基苯酚丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸己内酯、双环戊烷基(甲基)丙烯酸酯，二氧六环二醇二丙烯酸酯；所述活性稀释剂为上述丙烯酸酯类单体的一种或几种的混合物。
所述光引发剂为裂解型引发剂、夺氢型引发剂或二者组合；所述裂解型引发剂选自光引发剂1173、光引发剂184、光引发剂907、光引发剂369、光引发剂1490、光引发剂1700、光引发剂TPO或光引发剂819；所述夺氢型引发剂为二苯甲酮和2－异丙基硫杂蒽酮的组合物。
所述助剂为流平剂、消泡剂、硅烷偶联剂、稳定剂中的一种或几种。所述流平剂选自TEGO FLOW 370、TEGO FLOW425、TEGO FLOW ATF 2、TEGO FLOW ZFS 460、BYK 320、BYK361N、BYK 399、海明斯德谦837、海明斯德谦466、海明斯德谦435和海明斯德谦495中的任一种或几种的混合物。所述消泡剂选自TEGO Airex 900、TEGO Airex 910、TEGO Airex 920、TEGO Airex 940、Deuchem 2700、Dow Coring 163、BYK 088、BYK 052、BYK1790和BYK1791中的任一种或几种的混合物。所述硅烷偶联剂选自环氧基硅烷、乙烯基硅烷、(甲基)丙烯酰氧基硅烷中的任一种或几种的组合物；其中，所述(甲基)丙烯酰氧基硅烷选自3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基三乙氧基硅烷；所述乙烯基硅烷选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、三叔丁氧基乙烯基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基二甲氧基甲基硅烷或乙烯基二乙氧甲基硅烷；所述环氧基硅烷选自甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、已基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、7-辛烯-1-基三甲氧基硅烷、对甲基苯基三甲氧基硅烷或3-环戊并二烯丙基三甲氧基烷基。所述稳定剂为水杨酸、乳酸、苯甲酸、苯乙酸和巴比妥酸的一种或任意几种的混合物。
下面以多个实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例1：
本实施例提供可UV LED快速固化的OLED端子保护胶，按重量计，各组分的重量份含量如下：
Figure GDA0003242233740000081
Figure GDA0003242233740000091
所述巯基官能化的超支化聚硫醚为自制，按重量计，树脂合成反应所需物料为：
二氧六环二醇二丙烯酸酯： 65.2g
TMMP： 95.7g
催化剂： 0.5g
所述催化剂为Et3N。
所述巯基官能化的超支化聚硫醚的制备方法，包括如下具体步骤：
步骤A：按重量准备好上述树脂合成反应所需的各组分物料。
步骤B：在装有搅拌器、温度计、冷凝管、通氮管和恒压漏斗的四口烧瓶中加入步骤A所称量的TMMP和催化剂；在常温(25℃)、搅拌条件下，从恒压漏斗中缓慢滴加二氧六环二醇二丙烯酸酯，滴加完毕后，常温下继续搅拌5个小时，直到溶液中的双键反应完全，即得所述巯基官能化的超支化聚硫醚。
实施例二
一种可UV LED快速固化的OLED端子保护胶，按重量计，各组分的重量份含量如下：
Figure GDA0003242233740000101
所述巯基官能化的超支化聚硫醚为自制，按重量计，树脂合成反应所需物料为：
1，6-己二醇二丙烯酸酯： 22.6g
PEMP： 73.3g
催化剂： 0.3g
所述催化剂为吡啶。
所述巯基官能化的超支化聚硫醚的制备方法，包括如下具体步骤：
步骤A：按重量准备好上述树脂合成反应所需的各组分物料。
步骤B：在装有搅拌器、温度计、冷凝管、通氮管和恒压漏斗的四口烧瓶中加入步骤A所称量的PEMP和催化剂；在常温(25℃)、搅拌条件下，从恒压漏斗中缓慢滴加1，6-己二醇二丙烯酸酯，滴加完毕后，常温下继续搅拌5个小时，直到溶液中的双键反应完全，即得所述巯基官能化的超支化聚硫醚。
实施例三
一种可UV LED快速固化的OLED端子保护胶，按重量计，各组分的重量份含量如下：
Figure GDA0003242233740000111
所述巯基官能化的超支化聚硫醚为自制，按重量计，树脂合成反应所需物料为：
1，6-己二醇二丙烯酸酯： 45.2
TMMP： 119.6
催化剂： 0.5
所述催化剂为Et3N。
所述巯基官能化的超支化聚硫醚的制备方法，包括如下具体步骤：
步骤A：按重量准备好上述树脂合成反应所需的各组分物料。
步骤B：在装有搅拌器、温度计、冷凝管、通氮管和恒压漏斗的四口烧瓶中加入步骤A所称量的TMMP和催化剂；在常温(25℃)、搅拌条件下，从恒压漏斗中缓慢滴加1，6-己二醇二丙烯酸酯，滴加完毕后，常温下继续搅拌5个小时，直到溶液中的双键反应完全，即得所述巯基官能化的超支化聚硫醚。
实施例四
一种可UV LED快速固化的OLED端子保护胶，按重量计，各组分的重量份含量如下：
Figure GDA0003242233740000121
所述巯基官能化的超支化聚硫醚为实施例三中自制。
对比例1：
本对比例采用如下组分制得OLED端子保护胶：
Figure GDA0003242233740000131
对比例2：
本对比例采用如下组分制得OLED端子保护胶：
Figure GDA0003242233740000132
Figure GDA0003242233740000141
实施例的性能参数列表
Figure GDA0003242233740000142
对上表的性能测试数据说明如下：
使用巯基官能化的超支化聚硫醚作为关键树脂的保护胶，固化速度、存储稳定性、胶体强度、吸水性、附着力以及可靠性等多方面性能都表现优异，是一种性能优异的可用于UV LED快速固化的OLED端子保护胶材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种可UV LED快速固化的OLED端子保护胶，其特征在于：其由各组分按如下重量份数混合制得：
Figure FDA0003242233730000011
巯基官能化的超支化聚硫醚通过“A2+BX”的方法合成获得；
所述“A2”为双官能度的丙烯酸酯，如通式(a)表示：
Figure FDA0003242233730000012
式中，R表示二价的直链、支链亚烷基，或含杂环、苯环、螺环结构的分子链段，从如下结构选取：
Figure FDA0003242233730000013
x，y，z≥0，x+y+z≥1，或
Figure FDA0003242233730000014
Figure FDA0003242233730000015
m+n≥2
“BX”中X＝3～6，为含有三个或三个以上的多巯基官能团的化合物。
2.根据权利要求1所述的可UV LED快速固化的OLED端子保护胶，其特征在于：所述丙烯酸酯化液体橡胶是指基于异戊二烯或丁二烯改性的粘性液态橡胶，进行了丙烯酸酯化。
3.根据权利要求1所述的可UV LED快速固化的OLED端子保护胶，其特征在于：所述活性稀释剂含有长链烷基或杂环结构的丙烯酸酯类单体，长链烷基丙烯酸酯单体的碳链长度C≥5，长链烷基丙烯酸酯单体为丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸十二酯、异十三烷基(甲基)丙烯酸酯、硬脂酸(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯；含杂环结构的丙烯酸酯类单体为(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、3，4-环氧环己基甲基(甲基)丙烯酸酯、四氢呋喃(甲基)丙烯酸酯、乙氧基壬基苯酚丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸己内酯、双环戊烷基(甲基)丙烯酸酯，二氧六环二醇二丙烯酸酯；所述活性稀释剂为上述丙烯酸酯类单体的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的可UV LED快速固化的OLED端子保护胶，其特征在于：所述光引发剂为裂解型引发剂、夺氢型引发剂或二者组合；所述裂解型引发剂选自光引发剂1173、光引发剂184、光引发剂907、光引发剂369、光引发剂1490、光引发剂1700、光引发剂TPO或光引发剂819；所述夺氢型引发剂为二苯甲酮和2－异丙基硫杂蒽酮的组合物。
5.根据权利要求1所述的可UV LED快速固化的OLED端子保护胶，其特征在于：所述助剂为流平剂、消泡剂、硅烷偶联剂、稳定剂中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的可UV LED快速固化的OLED端子保护胶，其特征在于：所述流平剂选自TEGO FLOW 370、TEGO FLOW425、TEGO FLOW ATF 2、TEGO FLOW ZFS 460、BYK 320、BYK 361N、BYK 399、海明斯德谦837、海明斯德谦466、海明斯德谦435和海明斯德谦495中的任一种或几种的混合物。
7.根据权利要求5所述的可UV LED快速固化的OLED端子保护胶，其特征在于：所述消泡剂选自TEGO Airex 900、TEGO Airex 910、TEGO Airex 920、TEGO Airex 940、Deuchem2700、Dow Coring 163、BYK 088、BYK 052、BYK1790和BYK1791中的任一种或几种的混合物。
8.根据权利要求5所述的可UV LED快速固化的OLED端子保护胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂选自环氧基硅烷、乙烯基硅烷、(甲基)丙烯酰氧基硅烷中的任一种或几种的组合物。
9.根据权利要求5所述的可UV LED快速固化的OLED端子保护胶，其特征在于：所述稳定剂为水杨酸、乳酸、苯甲酸、苯乙酸和巴比妥酸的一种或任意几种的混合物。
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