KR100982161B1 - 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 비닐기가 말단에 결합되어 있고 디메틸메틸비닐공중합으로 이루어진 점도가 10 ~ 2,000 cSt인 실리콘 고분자와 히드로젠트리메톡시실란을 결합시켜 만든 고분자, 또는 히드로젠기가 말단에 결합되어 있고 디메틸메틸히드로젠공중합으로 이루어진 점도가 10 ~ 2,000 cSt인 실리콘 고분자와 비닐트리메톡시실란을 결합시켜 만든 고분자를 부가 반응시킴으로써, 재질에 대한 접착력을 향상시킨 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물을 제공한다. 본 발명에 의한 실리콘 조성물은 무기, 세라믹, 유리, 금속, 플라스틱 등으로 이루어진 반도체 및 소자와 실장 재질 등에 대하여 표면이 수분, 먼지, 기타 오염 물질 등의 불순물과 공기 중의 수분에 의해 발생될 수 있는 전기적 단락으로부터 보호하는 접착력 있는 밀봉, 봉지제로 유용하다.
부가형 실리콘, 접착성, 전자 소자 밀봉재
Description
본 발명은 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 실리콘 고분자의 측쇄에 결합된 비닐기에 히드로젠트리메톡시실란을 부가시키거나 히드로젠기에 비닐트리메톡시실란을 부가시켜 메톡시기에 의해 각종 재질에 접착성을 부가함으로써 평판디스플레이(FPD), 즉, 액정디스플레이(LCD), 프라즈마디스플레이(PDP), 유기발광디스플레이(OLED) 등에 사용되는 발광다이오드 (LED) 등과 반도체 및 소자 등을 보호하기 위한 접착성 실리콘 절연 보호 코팅제 조성물에 관한 것이다.
현재 반도체 및 소자의 제조 공정에서 사용되는 패턴 룰은 약 50 ± 10 nm 의 기술이 적용되고, 이 기술이 액정디스플레이, 플라즈마디스플레이, 유기발광디스플레이 등의 패널 제조 공정에도 사용되고 있으며, 반도체 로드맵 (SAIT, Nano Korea 2005 기조강연)에 의하면 2015년경에는 25nm 의 패턴 룰이 적용될 것으로 예측되고 있다. 이렇게 패턴 룰이 바뀌면 반도체 및 소자를 비롯한 각종 패널 등이 소형화, 박막화, 슬림화에서 더욱 진보된 초소형화, 초박막화, 초슬림화가 이루어져서 초대형의 각종 평판디스플레이를 제조, 공급하게 될 것으로 예측된다.
이러한 여건에서는 극소량의 불순물이나 수분을 함유한 미세한 먼지 등도 전극 연결부위에 접촉하게 되면 결국 그 전자 제품이나 소자는 전기적 불량을 유발하게 되므로, 이들로부터 전자 제품이나 소자 등을 보호하기 위해 절연성, 내후성, 내열성, 내한성, 난연성, 유연성 등이 보장되는 보호 코팅을 해야만 할 것이다. 실리콘 고분자로 조성된 코팅제는 이런 특성들을 만족시켜 주기 때문에 유용하게 사용된다.
현재까지 사용되고 있는 실리콘 보호 코팅제는 주로 일본공개특허 제2008- 031190호, 일본공개특허 제2005-307015호, 일본특허 제4009067호, 대한민국공개특허 제2008-0007152호 등에서와 같이 비닐기를 말단에 결합시킨 실리콘 고분자에 히드로젠기를 가진 실록산을 부가 반응의 방법에 따라 가열 경화시켜 사용하고 있다. 그러나 이런 부가 반응 조성물들은 150 ℃ 근처에서 1~2시간 동안 경화시켜야 하는데, 이때 온도에 의해 실리콘 조성물의 점도가 묽어지게 되어 주변으로 흐르거나 퍼짐에 따라 주변을 오염시켜 외관을 흉하게 하거나 재질과 봉지제의 접착을 방해하여 불량을 유발하게 된다.
종래 기술에서는, 실리콘 고분자의 말단에 결합된 비닐기에 다른 분자의 히드로젠기를 부가 반응으로 결합시켜 고무상의 절연체를 조성하게 되므로, 적용된 무기 재질 및 유기 기판들과 실리콘 조성물 간의 화학적 접착이 이루어지지 않고, 다만 실리콘 고분자의 끈적임 특성으로 인해 물리적인 접착만이 이루어진 상태로 가열 또는 사용 온도의 차이가 크게 됨으로써 받는 열 충격에 의해, 조성물의 접착이 불량으로 전이되는 문제점들이 있어 왔다.
대부분의 종래 기술에서는 이를 해결하기 위하여 히드로젠기를 과량으로 사용하여 반응 후에도 히드로젠기가 일부 남아 재질의 표면에 결합된 히드록실기나 산소원자 등과 수소결합 또는 이온 결합을 이루도록 유도하여 사용하여 왔고, 일부에서는 별도의 표면 전처리용 프라이머를 사용하거나 접착 증진제를 적용하여 해결하고 있다.
그러나 히드로젠기가 과량으로 첨가된 경우는 접착 불량을 해결하기 위한 근본적인 해결 방안이 될 수 없으며, 프라이머를 사용한 경우는 별도의 공정이 부수적으로 필요하고, 프라이머 내에 함유된 각종 용제로 인해 환경적인 문제를 해결할 수 없으며, 접착 증진제를 첨가한 경우 실리콘 조성물의 장기 안정성이 보장되지 않아 적용 시 발생되는 현상과 물성이 항상 일정하게 나타나지 않는 문제점이 있다.
본 발명은 실리콘 재료의 기본적인 특성인 절연성, 내열성, 내한성, 내후성, 유연성, 난연성을 지니고 있으면서도, 부가 반응형 실리콘 고분자의 접착성을 향상시켜 각종 재질에 대한 접착성을 증가시킴으로써 재질과 실리콘 조성물 간의 박리현상을 제거하여 온도 차이에서 발생하는 열 충격에 대한 안정성을 향상시켜, 액정 디스플레이, 반도체 소자 및 발광 다이오드 등의 절연 봉지, 전자 소자의 밀봉 등에 효과적인 실리콘 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 검토한 결과, 부가 반응에 의한 실리콘 고분자의 재질에 대한 접착성은 실리콘 고분자와 각종 재질 간의 화학적 결합이 원만하게 형성되어야만 안정한 접착이 이루어진다는 것을 발견하게 되었고, 실리콘 고분자 내에 재질과 접착이 형성될 수 있는 작용기를 함유하도록 기저 실리콘 고분자를 개질하여야 안정한 결합이 형성된다는 것을 발견하고, 부가형 실리콘 고분자 내의 일부 작용기를 비닐트리메톡시실란 또는 히드로젠트리메톡시실란으로 우선 반응시켜 새로운 구조의 접착성이 있는 실리콘 고분자를 합성하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 일 측면에 따른 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물은, 비닐기가 말단에 결합된 점도가 10 ~ 100,000 cSt 범위의 실리콘 고분자 100 중량부에 대 하여, 비닐기가 말단에 결합되어 있고, 디메틸메틸비닐공중합으로 이루어진 점도가 10 ~ 2,000 cSt인 실리콘 고분자와 히드로젠트리메톡시실란을 결합시켜 만든 하기 화학식 1의 고분자 0.1 ~ 50 중량부; 히드로젠기가 말단에 결합된 점도가 5 ~ 2,000 cSt인 디메틸실록산 1 ~ 100 중량부; 및 백금촉매 0.001 ~ 1.0 중량부를 포함하여 이루어진다.
[화학식 1]
상기 식중, R1은 비닐, 각각의 R2는 독립적으로 메틸 또는 페닐, m은 3 내지 8의 정수, n은 3 내지 8의 정수이다.
일 실시예에 따르면, 상기 화학식 1의 고분자는, α,ω-디비닐폴리디메틸메틸비닐실록산공중합체로서 점도가 10 ~ 20,000 cSt의 실록산 100 중량부에 대하여 히드로젠트리메톡시실란 0.01 ~ 10 중량부와 백금계 촉매 0.001 ~ 1.0 중량부를 사용하여 제조될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물은 테트라메틸테트라비닐시클로테트라실록산 1~ 100 중량부와 히드로젠트리메톡시실란 0.01 ~ 10 중량부를 반응시켜 수득한 물질을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물은, 비닐기가 말단에 결합된 점도가 10 ~ 100,000 cSt 범위의 실리콘 고분자 100 중량부에 대하여, 히드로젠기가 말단에 결합되어 있고, 디메틸메틸히드로젠공중합으로 이루어진 점도가 10 ~ 2,000 cSt인 실리콘 고분자와 비닐트리메톡시실란을 결합시켜 만든 하기 화학식 2의 고분자 0.1 ~ 50 중량부; 히드로젠기가 말단에 결합된 점도가 5 ~ 2,000 cSt인 디메틸실록산 1 ~ 100 중량부; 및 백금촉매 0.001 ~ 1.0 중량부를 포함하여 이루어진다.
[화학식 2]
상기 식중, 각각의 R2는 독립적으로 메틸 또는 페닐, R3는 히드로젠, m은 3 내지 8의 정수, n은 3 내지 8의 정수이다.
일 실시예에 따르면, 상기 화학식 2의 고분자는 α,ω-디히드로젠폴리디메틸메틸히드로젠실록산공중합체로서 점도가 10 ~ 2,000 cSt의 실록산 100 중량부에 대하여 비닐트리메톡시실란 0.01 ~ 10 중량부와 백금계 촉매 0.001 ~ 0.1 중량부를 사용하여 제조될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 디비닐 실록산과 디히드로젠 실록산은 각기 두 종류가 사용되는데, 하나는 말단에만 비닐이나 히드로젠이 결합된 종류이고 다른 하나는 공중합으로 비닐이나 히드로젠이 결합된 형태이다. 전자의 예로서, 상기 히드로젠기가 말단에 결합된 점도가 10 ~ 2,000 cSt 범위의 실리콘 고분자는 α,ω-디히드로젠폴리디메틸실록산, α,ω-디히드로젠디메틸메틸페닐실록산공중합체, α,ω-디히드로젠디메틸디페닐실록산공중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 실리콘 고분자로서 점도가 10 ~ 2,000 cSt인 것을 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 촉매로서, 상기 백금계 촉매는 프라티늄시크로비닐메틸실록산컴플렉스, 프라티늄 2,4-펜탄디오에이트, 프라티늄디비닐테트라메틸디실록산컴프렉스, 프라티늄카르보닐시클로비닐메틸실록산컴프렉스, 프라티늄옥탄알/옥탄올컴프렉스 및 H2PtCl6 로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다. 일 실시예에 따르면, 상기 백금계 촉매로는 프라티늄시크로비닐메틸실록산컴플렉스를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 실리콘 고분자로서, 비닐기가 말단에 결합되어 있고, 디메틸메틸비닐공중합으로 이루어진 점도가 10 ~ 100,000 cSt인 실리콘 고분자로는, 비닐기를 말단에 가진 α,ω-디비닐폴리디메틸페닐비닐실록산공중합체, α,ω-디비닐폴리메틸비닐실록산, 또는 α,ω-디비닐폴리디메틸메틸비닐실록산공중합체로서 이들을 단독으로 사용하거나 2종이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 테트라비닐테트라메틸시클로테트라실록산 등의 시클로 형태의 실록산을 사용하는 것도 가능하고, 점도는 보다 바람직하게는 0.65 ~ 1,000 cSt, 보다 더 바람직하게는 0.65 ~ 500 cSt 의 고분자를 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 사용되는 실리콘 고분자로서, 디비닐 실록산과 디히드로젠 실록산은 각기 두 종류가 사용되는데, 하나는 말단에만 비닐이나 히드로젠이 결합된 종류이고 다른 하나는 공중합으로 비닐이나 히드로젠이 결합된 형태이다. 후자의 예로서, 히드로젠기가 말단에 결합되어 있고, 디메틸메틸히드로젠공중합으로 이루어진 점도가 10 ~ 2,000 cSt인 실리콘 고분자로는, 히드로젠을 말단에 가진 α,ω-디히드로젠폴리디메틸히드로젠페닐실록산공중합체, α,ω-디히드로젠폴리디메틸히드로젠메틸실록산공중합체, α,ω-디히드로젠폴리히드로젠메틸실록산 등의 고분자를 단독으로 사용하거나 2종이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 점도가 10 ~ 2,000 cSt, 바람직하게는 10 ~ 500 cSt의 실리콘 고분자가 사용될 수 있다.
본 발명에 있어서, 접착을 형성시키기 위한 반응물로는 히드로젠트리메톡시실란과 비닐트리메톡시실란이 사용될 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
일 실시예에 있어서, α,ω-디비닐폴리디메틸메틸비닐실록산공중합체로서 점도가 10 ~ 100,000 cSt의 실록산과 히드로젠트리메톡시실란을 백금계 촉매 하에서 반응시켜 비닐기와 히드로젠트리메톡시실란이 결합된 상기 화학식 1의 고분자를 제조하는 경우 하기와 같은 반응식 1의 반응을 거쳐 제조될 수 있다.
[반응식 1]
본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 검토한 결과, 부가 반응에 의한 실리콘 고분자의 재질에 대한 접착성은 실리콘 고분자와 각종 재질 간의 화학적 결합이 원만하게 형성되어야만 안정한 접착이 이루어진다는 것을 발견하게 되었고, 실리콘 고분자 내에 재질과 접착이 형성될 수 있는 작용기를 함유하도록 기저 실리콘 고분자를 개질하여야 안정한 결합이 형성된다는 것을 발견하고, 부가형 실리콘 고분자 내의 일부 작용기를 비닐트리메톡시실란 또는 히드로젠트리메톡시실란으로 우선 반응시켜 새로운 구조의 접착성이 있는 실리콘 고분자를 합성하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 일 측면에 따른 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물은, 비닐기가 말단에 결합된 점도가 10 ~ 100,000 cSt 범위의 실리콘 고분자 100 중량부에 대하여, 비닐기가 말단에 결합되어 있고, 디메틸메틸비닐공중합으로 이루어진 점도가 10 ~ 2,000 cSt인 실리콘 고분자와 히드로젠트리메톡시실란을 결합시켜 만든 하기 화학식 1의 고분자 0.1 ~ 50 중량부; 히드로젠기가 말단에 결합된 점도가 5 ~ 2,000 cSt인 디메틸실록산 1 ~ 100 중량부; 및 백금촉매 0.001 ~ 1.0 중량부를 포함하여 이루어진다.
[화학식 1]
상기 식중, R1은 비닐, 각각의 R2는 독립적으로 메틸 또는 페닐, m은 3 내지 8의 정수, n은 3 내지 8의 정수이다.
일 실시예에 따르면, 상기 화학식 1의 고분자는, α,ω-디비닐폴리디메틸메틸비닐실록산공중합체로서 점도가 10 ~ 20,000 cSt의 실록산 100 중량부에 대하여 히드로젠트리메톡시실란 0.01 ~ 10 중량부와 백금계 촉매 0.001 ~ 1.0 중량부를 사용하여 제조될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물은 테트라메틸테트라비닐시클로테트라실록산 1~ 100 중량부와 히드로젠트리메톡시실란 0.01 ~ 10 중량부를 반응시켜 수득한 물질을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물은, 비닐기가 말단에 결합된 점도가 10 ~ 100,000 cSt 범위의 실리콘 고분자 100 중량부에 대하여, 히드로젠기가 말단에 결합되어 있고, 디메틸메틸히드로젠공중합으로 이루어진 점도가 10 ~ 2,000 cSt인 실리콘 고분자와 비닐트리메톡시실란을 결합시켜 만 든 하기 화학식 2의 고분자 0.1 ~ 50 중량부; 히드로젠기가 말단에 결합된 점도가 5 ~ 2,000 cSt인 디메틸실록산 1 ~ 100 중량부; 및 백금촉매 0.001 ~ 1.0 중량부를 포함하여 이루어진다.
[화학식 2]
상기 식중, 각각의 R2는 독립적으로 메틸 또는 페닐, R3는 히드로젠, m은 3 내지 8의 정수, n은 3 내지 8의 정수이다.
일 실시예에 따르면, 상기 화학식 2의 고분자는 α,ω-디히드로젠폴리디메틸메틸히드로젠실록산공중합체로서 점도가 10 ~ 2,000 cSt의 실록산 100 중량부에 대하여 비닐트리메톡시실란 0.01 ~ 10 중량부와 백금계 촉매 0.001 ~ 0.1 중량부를 사용하여 제조될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 디비닐 실록산과 디히드로젠 실록산은 각기 두 종류가 사용되는데, 하나는 말단에만 비닐이나 히드로젠이 결합된 종류이고 다른 하나는 공중합으로 비닐이나 히드로젠이 결합된 형태이다. 전자의 예로서, 상기 히드로젠기가 말단에 결합된 점도가 10 ~ 2,000 cSt 범위의 실리콘 고분자는 α,ω-디히드 로젠폴리디메틸실록산, α,ω-디히드로젠디메틸메틸페닐실록산공중합체, α,ω-디히드로젠디메틸디페닐실록산공중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 실리콘 고분자로서 점도가 10 ~ 2,000 cSt인 것을 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 촉매로서, 상기 백금계 촉매는 프라티늄시크로비닐메틸실록산컴플렉스, 프라티늄 2,4-펜탄디오에이트, 프라티늄디비닐테트라메틸디실록산컴프렉스, 프라티늄카르보닐시클로비닐메틸실록산컴프렉스, 프라티늄옥탄알/옥탄올컴프렉스 및 H2PtCl6 로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다. 일 실시예에 따르면, 상기 백금계 촉매로는 프라티늄시크로비닐메틸실록산컴플렉스를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 실리콘 고분자로서, 비닐기가 말단에 결합되어 있고, 디메틸메틸비닐공중합으로 이루어진 점도가 10 ~ 100,000 cSt인 실리콘 고분자로는, 비닐기를 말단에 가진 α,ω-디비닐폴리디메틸페닐비닐실록산공중합체, α,ω-디비닐폴리메틸비닐실록산, 또는 α,ω-디비닐폴리디메틸메틸비닐실록산공중합체로서 이들을 단독으로 사용하거나 2종이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 테트라비닐테트라메틸시클로테트라실록산 등의 시클로 형태의 실록산을 사용하는 것도 가능하고, 점도는 보다 바람직하게는 0.65 ~ 1,000 cSt, 보다 더 바람직하게는 0.65 ~ 500 cSt 의 고분자를 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 사용되는 실리콘 고분자로서, 디비닐 실록산과 디히드로젠 실록산은 각기 두 종류가 사용되는데, 하나는 말단에만 비닐이나 히드로젠이 결합된 종류이고 다른 하나는 공중합으로 비닐이나 히드로젠이 결합된 형태이다. 후자의 예로서, 히드로젠기가 말단에 결합되어 있고, 디메틸메틸히드로젠공중합으로 이루어진 점도가 10 ~ 2,000 cSt인 실리콘 고분자로는, 히드로젠을 말단에 가진 α,ω-디히드로젠폴리디메틸히드로젠페닐실록산공중합체, α,ω-디히드로젠폴리디메틸히드로젠메틸실록산공중합체, α,ω-디히드로젠폴리히드로젠메틸실록산 등의 고분자를 단독으로 사용하거나 2종이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 점도가 10 ~ 2,000 cSt, 바람직하게는 10 ~ 500 cSt의 실리콘 고분자가 사용될 수 있다.
본 발명에 있어서, 접착을 형성시키기 위한 반응물로는 히드로젠트리메톡시실란과 비닐트리메톡시실란이 사용될 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
일 실시예에 있어서, α,ω-디비닐폴리디메틸메틸비닐실록산공중합체로서 점도가 10 ~ 100,000 cSt의 실록산과 히드로젠트리메톡시실란을 백금계 촉매 하에서 반응시켜 비닐기와 히드로젠트리메톡시실란이 결합된 상기 화학식 1의 고분자를 제조하는 경우 하기와 같은 반응식 1의 반응을 거쳐 제조될 수 있다.
[반응식 1]
상기 반응식 중, R1은 비닐, 각각의 R2는 독립적으로 메틸 또는 페닐, m은 3 내지 8의 정수, n은 3 내지 8의 정수이다.
또한, 다른 실시예에 있어서, α,ω-디히드로젠폴리디메틸메틸히드로젠실록산공중합체로서 점도가 10 ~ 2,000 cSt, 바람직하게는 10 ~ 500 cSt의 실록산과 비닐트리메톡시실란을 백금계 촉매 하에서 반응시켜 상기 화학식 2의 고분자를 제조하는 경우 하기와 같은 반응식 2의 반응을 거쳐 제조될 수 있다.
[반응식 2]
상기 반응식 중, 각각의 R2는 독립적으로 메틸 또는 페닐, R3는 히드로젠, m은 3 내지 8의 정수, n은 3 내지 8의 정수이다.
상기 반응을 거쳐 비닐기와 히드록젠트리메톡시실란, 히드로젠과 비닐트리메톡시실란이 각각 결합된 고분자(화학식 1 및 2)는 비닐기가 말단에 결합된 점도가 10 ~ 100,000 cSt 범위의 실리콘 고분자와 히드로젠기가 말단에 결합된 점도가 5 ~ 2,000 cSt인 디메틸실록산과 부가반응을 함으로써 전자 소자 절연 봉지용의 실리콘 코팅제를 형성할 수 있다.
여기서, 상기 반응을 거쳐 형성되는, 비닐기와 히드로젠트리메톡시실란, 히드로젠과 비닐트리메톡시실란이 각각 결합된 고분자(화학식 1 및 2)의 화학적 결합은 메톡시기가 결합된 실란 부분이 재질과 접착을 형성하게 된다. 또한, 트리메톡 시기와 결합된 규소원소는 결합력이 규소-산소 결합보다 비교적 약한 비닐기를 매체로 하여 실록산에 결합되어 있기 때문에 열 및 물리적 충격에 의해 다른 부분보다 쉽게 해리되므로, 박리 후에도 트리메톡시기가 결합된 규소 분자와 그 주변 부분이 재질 표면에 코팅된 상태로 남아 외부영향으로부터 재질의 표면을 일부 보호할 수 있게 된다.
본 발명에 있어서, 촉매로는 백금계 촉매로서 프라티늄시크로비닐메틸실록산컴플렉스, 프라티늄2,4-펜탄디오에이트, 프라티늄디비닐테트라메틸디실록산컴프렉스, 프라티늄카르보닐시클로비닐메틸실록산컴프렉스, 프라티늄옥탄알/옥탄올컴프렉스, H2PtCl6 등이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 프라티늄시크로비닐메틸실록산컴플렉스를 사용할 수 있다.
상기 반응식 중, R1은 비닐, 각각의 R2는 독립적으로 메틸 또는 페닐, m은 3 내지 8의 정수, n은 3 내지 8의 정수이다.
또한, 다른 실시예에 있어서, α,ω-디히드로젠폴리디메틸메틸히드로젠실록산공중합체로서 점도가 10 ~ 2,000 cSt, 바람직하게는 10 ~ 500 cSt의 실록산과 비닐트리메톡시실란을 백금계 촉매 하에서 반응시켜 상기 화학식 2의 고분자를 제조 하는 경우 하기와 같은 반응식 2의 반응을 거쳐 제조될 수 있다.
[반응식 2]
상기 반응식 중, 각각의 R2는 독립적으로 메틸 또는 페닐, R3는 히드로젠, m은 3 내지 8의 정수, n은 3 내지 8의 정수이다.
상기 반응을 거쳐 비닐기와 히드록젠트리메톡시실란, 히드로젠과 비닐트리메톡시실란이 각각 결합된 고분자(화학식 1 및 2)는 비닐기가 말단에 결합된 점도가 10 ~ 100,000 cSt 범위의 실리콘 고분자와 히드로젠기가 말단에 결합된 점도가 5 ~ 2,000 cSt인 디메틸실록산과 부가반응을 함으로써 전자 소자 절연 봉지용의 실리콘 코팅제를 형성할 수 있다.
여기서, 상기 반응을 거쳐 형성되는, 비닐기와 히드로젠트리메톡시실란, 히드로젠과 비닐트리메톡시실란이 각각 결합된 고분자(화학식 1 및 2)의 화학적 결합은 메톡시기가 결합된 실란 부분이 재질과 접착을 형성하게 된다. 또한, 트리메톡시기와 결합된 규소원소는 결합력이 규소-산소 결합보다 비교적 약한 비닐기를 매체로 하여 실록산에 결합되어 있기 때문에 열 및 물리적 충격에 의해 다른 부분보다 쉽게 해리되므로, 박리 후에도 트리메톡시기가 결합된 규소 분자와 그 주변 부분이 재질 표면에 코팅된 상태로 남아 외부영향으로부터 재질의 표면을 일부 보호 할 수 있게 된다.
본 발명에 있어서, 촉매로는 백금계 촉매로서 프라티늄시크로비닐메틸실록산컴플렉스, 프라티늄2,4-펜탄디오에이트, 프라티늄디비닐테트라메틸디실록산컴프렉스, 프라티늄카르보닐시클로비닐메틸실록산컴프렉스, 프라티늄옥탄알/옥탄올컴프렉스, H2PtCl6 등이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 프라티늄시크로비닐메틸실록산컴플렉스를 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 실리콘 조성물은, 부가 반응형 실리콘 고분자의 접착성을 향상시켜 각종 재질에 대한 접착성을 증가시킴으로써 재질과 실리콘 조성물 간의 박리현상을 제거하여 온도 차이에서 발생하는 재질의 수축 팽창에 대한 수분 침투로부터 안정성을 향상시킬 수 있다. 본 발명에 따른 실리콘 조성물은 무기, 세라믹, 유리, 금속, 플라스틱 등으로 이루어진 반도체 및 소자와 실장 재질 등에 대하여 표면이 수분, 먼지, 기타 오염 물질 등의 불순물과 공기 중의 수분에 의해 발생될 수 있는 전기적 단락으로부터 보호하는 접착력 있는 밀봉, 봉지제로 유용하게 사용될 수 있다.
본 발명의 반응은 근본적으로 2단계로 나누어 진행되며, 1 단계의 반응도 역 시 크게는 두 가지로 나누어진다.
1 단계의 반응 가-1)
테트라비닐테트라메틸시클로테트라실록산 100 중량부에 히드로젠트리메톡시실란 2 중량부와 프라티늄시크로비닐메틸실록산컴플렉스를 60 ppm 이되도록 혼합하여 80 ~ 90 ℃에서 4 시간 동안 반응을 하여 화학식 3의 물질을 합성하여 98.4 그램을 수득하였다.
[화학식 3]
(여기서, R2=메틸임)
1 단계의 반응 가-2)
α,ω-디비닐폴리디메틸메틸비닐실록산공중합체로서 점도가 60 cSt의 실록산 100 중량부에 대하여 히드로젠트리메톡시실란 2 중량부와 프라티늄시크로비닐메틸실록산컴플렉스를 60 ppm 이되도록 혼합하여 80 ~ 90 ℃에서 4 시간 동안 반응을 하여 화학식 4의 물질을 합성하여 97.8그램을 수득하였다.
[화학식 4]
(여기서, R1=비닐, R2=메틸임)
1 단계의 반응 나)
α,ω-디히드로젠폴리디메틸메틸히드로젠실록산공중합체 점도 30 cSt 의 100 중량부에 비닐트리메톡시실란 2 중량부와 프라티늄시크로비닐메틸실록산컴플렉스를 60 ppm 이 되도록 혼합하여 80 ~ 90 ℃에서 4 시간 동안 반응을 하여 화학식 5의 물질을 합성하여 96.8그램을 수득하였다.
[화학식 5]
(여기서, R2=메틸, R3=히드로젠)
2 단계 반응)
2 단계 반응은 부가형 반응 조성물로서 2액 형으로 제조되는 바, 하기 실시예를 통하여 상세히 기술하였다.
[실시예]
실시예 1
부가형 실리콘 봉지제는 폴리머 파트와 경화제 파트로 나누어 2액 형으로 조제하며, 폴리머 파트는 실리콘 고분자, α,ω-디비닐폴리디메틸실록산 점도 1,000 cSt 35 중량부와 점도 5,000 cSt 15 중량부와 점도 10,000 cSt 40 중량부에 상기 1단계 반응 가-1의 수득물 10중량부 및 프라티늄시크로비닐메틸실록산컴플렉스 0.01 중량부를 첨가하여 상온 상태에서 30분간 교반하였다.
경화제 파트는 α,ω-디비닐폴리디메틸실록산 점도 1,000 cSt 35 중량부와 점도 5,000 cSt 15 중량부와 점도 10,000 cSt 35 중량부에 α,ω-디히드로젠폴리디메틸실록산 점도 30 cSt 15 중량부와 α,ω-디히드로젠폴리디메틸메틸히드로젠실록산공중합체 점도 40 cSt 0.5 중량부를 첨가하여 상온에서 30분간 교반하였다.
폴리머 파트와 경화제 파트를 각각 1 : 1로 섞어주고 깨끗이 세척 건조된 유리, 알루미늄, 피씨비(PCB) 기판위에 두께가 약 10 mm 가 되도록 부어 상온 상태에서 1시간 방치하여 미세 기포가 제거되도록 한 후 150 ℃로 60분간 경화시킨다. 경 화가 된 후 오븐을 끄고 상온 상태가 되도록 냉각하여 시편을 꺼내고, 스패튤러로 강제 박리를 시킨 다음 각 재질의 표면에 실리콘 조성물이 접착되어 있는 부분을 계산하여 접착 불량률을 계산하였다.
실시예 2
실시예 1에서 1단계 반응 가-1)의 수득물 10중량부 대신 1단계 반응 가-2)의 수득물 10중량부를 사용하여 동일한 시험을 하였다
실시예 3
부가형 실리콘 봉지제는 폴리머 파트와 경화제 파트로 나누어 2액 형으로 조제하며, 폴리머 파트는 실리콘 고분자, α,ω-디비닐폴리디메틸실록산 점도 1,000 cSt 35 중량부와 점도 5,000 cSt 15 중량부와 점도 10,000 cSt 40 중량부에 프라티늄시크로비닐메틸실록산컴플렉스 0.01 중량부를 첨가하여 상온 상태에서 30분간 교반하였다.
경화제 파트는 α,ω-디비닐폴리디메틸실록산 점도 1,000 cSt 35 중량부와 점도 5,000 cSt 15 중량부와 점도 10,000 cSt 35 중량부에 α,ω-디히드로젠폴리디메틸실록산 점도 30 cSt 5 중량부와 α,ω-디히드로젠폴리디메틸메틸히드로젠실록산공중합체 점도 40 cSt 0.5 중량부와 상기 1단계 반응 나)의 수득물 10중량부 및 를 첨가하여 상온에서 30분간 교반하였다.
폴리머 파트와 경화제 파트를 각각 1 : 1로 섞어주고 깨끗이 세척 건조된 유리, 알루미늄, 피씨비(PCB) 기판위에 두께가 약 10 mm 가 되도록 부어 상온 상태에서 1시간 방치하여 미세 기포가 제거되도록 한 후 150 ℃로 60분간 경화시킨다. 경화가 된 후 오븐을 끄고 상온 상태가 되도록 냉각하여 시편을 꺼내고, 스패튤러로 강제 박리를 시킨 다음 각 재질의 표면에 실리콘 조성물이 접착되어 있는 부분을 계산하여 접착 불량률을 계산하였다.
실시예 4~6
실시예 1, 2, 3 의 폴리머 파트와 경화제 파트를 10 : 1의 비율로 동일한 방법으로 섞어주고 젤이 형성되는지를 시험 하였다. 실시예 4~6은 본 발명의 부가형 반응물이 폴리머 파트와 경화제 파트의 혼합 비율에 따라 경도의 조절이 가능한지를 확인하고자 함이며, 필요에 따라서 고객들이 선택하여 사용할 수 있도록 하였다.
[비교 실시예]
비교 실시예 1
부가형 실리콘 봉지제는 폴리머 파트와 경화제 파트로 나누어 2액 형으로 조제하며, 폴리머 파트는 실리콘 고분자, α,ω-디비닐폴리디메틸실록산 점도 1,000 cSt 35 중량부와 점도 5,000 cSt 15 중량부와 점도 10,000 cSt 50 중량부에 프라티늄시크로비닐메틸실록산컴플렉스 0.01 중량부를 첨가하여 상온 상태에서 30분간 교 반하였다.
경화제 파트는 α,ω-디비닐폴리디메틸실록산 점도 1,000 cSt 35 중량부와 점도 5,000 cSt 15 중량부와 점도 10,000 cSt 35 중량부에 α,ω-디히드로젠폴리디메틸실록산 점도 30 cSt 15 중량부와 α,ω-디히드로젠폴리디메틸메틸히드로젠실록산공중합체 점도 40 cSt 0.5 중량부를 첨가하여 상온에서 30분간 교반하였다.
폴리머 파트와 경화제 파트를 각각 1 : 1로 섞어주고 깨끗이 세척 건조된 유리, 알루미늄, 피씨비(PCB) 기판위에 두께가 약 10 mm 가 되도록 부어 상온 상태에서 1시간 방치하여 미세 기포가 제거되도록 한 후 150 ℃로 60분간 경화시킨다. 경화가 된 후 오븐을 끄고 상온 상태가 되도록 냉각하여 시편을 꺼내고, 스패튤러로 강제 박리를 시킨 다음 각 재질의 표면에 실리콘 조성물이 접착되어 있는 부분을 계산하여 접착 불량률을 계산하였다.
비교 실시예 2
비교 실시예 1의 폴리머 파트에 비닐트리메톡시실란 0.1 중량부를 첨가하여 동일한 조건으로 실험하였다.
비교 실시예 3
비교 실시예 1의 경화제 파트에 히드로젠트리메톡시실란 0.1 중량부를 첨가하여 동일한 조건으로 실험하였다.
[표 1] 각 실시예의 물성 비교
| 실시예 | 접착 불량률, % | 비 고 | ||
| 유리 | 알루미늄 | PCB | ||
| 실시예 1 | 10 | 15 | 23 | 사용 가능 |
| 실시예 2 | 13 | 20 | 26 | |
| 실시예 3 | 12 | 18 | 25 | |
| 실시예 4 | - | - | - | 젤 형성 양호 |
| 실시예 5 | - | - | - | 젤 형성 양호 |
| 실시예 6 | - | - | - | 젤 형성 양호 |
| 비교 실시예 1 | 100 | 100 | 95 | 사용 불가 |
| 비교 실시예 2 | 84 | 88 | 86 | 적용 어려움 |
| 비교 실시예 3 | 82 | 95 | 88 | |
실시예의 1~3은 접착 불량률이 30%를 넘지 않은 반면, 비교 실시예 1은 접착 불량률이 85% 이상으로 실질적인 접착이 이루어지지 않은 상태이며, 비교 실시 에 2와 3은 비교 실시예 1에 비해서는 일부 향상된 것으로 나타났지만 80% 이상의 불량률이 발생한 것으로 나타나, 실제 적용은 어려운 것으로 보인다.
실시예 4~6에서는 모두 실리콘 젤이 양호하게 형성되어 필요에 따라서는 1:1 ~ 10:1의 범위 내에서 폴리머 파트와 경화제 파트의 혼합 비율을 달리하여 적용 가능한 것으로 나타났다.
Claims (7)
- 비닐기가 말단에 결합된 점도가 10 ~ 100,000 cSt 범위의 실리콘 고분자 100 중량부에 대하여,비닐기가 말단에 결합되어 있고, 디메틸메틸비닐공중합으로 이루어진 점도가 10 ~ 2,000 cSt인 실리콘 고분자와 히드로젠트리메톡시실란을 결합시켜 만든 하기 [화학식 1]의 고분자 0.1 ~ 50 중량부;히드로젠기가 말단에 결합된 점도가 5 ~ 2,000 cSt인 디메틸실록산 1 ~ 100 중량부;백금촉매 0.001 ~ 1.0 중량부; 및테트라메틸테트라비닐시클로테트라실록산 1~ 100 중량부와 히드로젠트리메톡시실란 0.01 ~ 10 중량부를 반응시켜 수득한 물질을 포함하는 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물:[화학식 1]
상기 식중, R1은 비닐, 각각의 R2는 독립적으로 메틸, m은 3 내지 8의 정수, n은 3 내지 8의 정수이다. - 제 1항에 있어서,상기 화학식 1의 고분자는, α,ω-디비닐폴리디메틸메틸비닐실록산공중합체로서 점도가 10 ~ 2,000 cSt의 실록산 100 중량부에 대하여 히드로젠트리메톡시실란 0.01 ~ 10 중량부와 백금계 촉매 0.001 ~ 1.0 중량부를 사용하여 제조되는 것을 특징으로 하는 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물.
- 삭제
- 비닐기가 말단에 결합된 점도가 10 ~ 100,000 cSt 범위의 실리콘 고분자 100 중량부에 대하여,히드로젠기가 말단에 결합되어 있고, 디메틸메틸히드로젠공중합으로 이루어진 점도가 10 ~ 2,000 cSt인 실리콘 고분자와 비닐트리메톡시실란을 결합시켜 만든 하기 화학식 2의 고분자 0.1 ~ 50 중량부;히드로젠기가 말단에 결합된 점도가 5 ~ 2,000 cSt인 디메틸실록산 1 ~ 100 중량부;백금촉매 0.001 ~ 1.0 중량부; 및테트라메틸테트라비닐시클로테트라실록산 1~ 100 중량부와 히드로젠트리메톡시실란 0.01 ~ 10 중량부를 반응시켜 수득한 물질을 포함하는 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물:[화학식 2]
상기 식중, 각각의 R2는 독립적으로 메틸, R3는 히드로젠, m은 3 내지 8의 정수, n은 3 내지 8의 정수이다. - 제 4항에 있어서,상기 화학식 2의 고분자는 α,ω-디히드로젠폴리디메틸메틸히드로젠실록산공중합체로서 점도가 10 ~ 2,000 cSt의 실록산 100 중량부에 대하여 비닐트리메톡시실란 0.01 ~ 10 중량부와 백금계 촉매 0.001 ~ 1.0 중량부를 사용하여 제조되는 것을 특징으로 하는 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물.
- 제 2항 또는 제 4항에 있어서,상기 백금계 촉매는 프라티늄시크로비닐메틸실록산컴플렉스, 프라티늄 2,4-펜탄디오에이트, 프라티늄디비닐테트라메틸디실록산컴프렉스, 프라티늄카르보닐시클로비닐메틸실록산컴프렉스, 프라티늄옥탄알/옥탄올컴프렉스 및 H2PtCl6 로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나인 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물.
- 제 2항 또는 제 4항에 있어서,상기 백금계 촉매는 프라티늄시크로비닐메틸실록산컴플렉스인 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물.
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Applications Claiming Priority (1)
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