KR101376999B1 - 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물 - Google Patents

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Abstract

전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물이 개시된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물은 히드록시기가 말단에 결합되는 실록산, 비닐트리메톡시 실란, 감마글리시독시트리에틸실란 및 티탄계 촉매를 반응시켜 수득되는 제1 실리콘 고분자; 알콕시기, 히드로젠기 및 감마글리시독시기가 결합된 폴리디메틸실록산 등으로 이루어지는 제2 실리콘 고분자; 백금계 촉매; 상온반응지연제 및 실리카를 반응시켜 수득한 물질을 포함한다.

Description

전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물{COMPOSITION OF SILICON COATING ENCAPSULATION FOR ELECTRONIC DEVICE}
본 발명은 실리콘 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 1 액형의 가열 경화 형태의 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물에 관한 것이다.
현재 반도체 및 소자의 제조 공정에서 사용되는 패턴 룰은 약 40 ± 10 nm 의 기술이 적용되고, 이 기술이 액정디스플레이, 플라즈마디스플레이, 유기발광디스플레이 등의 패널 제조 공정에도 사용되고 있으며, 반도체 로드맵에 의하면 2015년경에는 25nm 의 패턴 룰이 적용될 것으로 예측되고 있다.
이렇게 패턴 룰이 바뀌면 반도체 및 소자를 비롯한 각종 패널 등의 초소형화, 초박막화, 초슬림화가 이루어지게 되어 초대형의 각종 평판디스플레이를 제조, 공급하게 될 것으로 예측된다.
즉, 전자 기기를 형성하는 모든 재료에서 극소형화 및 초박막화에 필요한 특성을 갖추어야만 하는 조건이 형성되며, 극소량의 불순물이나 수분을 함유한 미세한 먼지 등도 전극 연결부위에 접촉할 경우 그 전자 제품이나 소자는 전기적 불량을 유발하게 될 수 있으므로, 이들로부터 전자 제품이나 소자 등을 보호하기 위해 절연성, 내후성, 내열성, 내한성, 난연성, 유연성 등이 보장되는 보호 코팅이 요구된다. 실리콘 고분자로 조성되는 코팅제가 유용하게 사용되는 이유다.
이러한 실리콘 고분자들의 예로는, 일본공개특허 제2008- 031190호, 일본공개특허 제2005-307015호, 일본특허 제4009067호, 대한민국공개특허 제2008-0007152호 등에서 개시된 바와 같이 비닐기를 말단에 결합시킨 실리콘 고분자에 히드로젠기를 가진 실록산을 부가 반응의 방법에 따라 가열 경화시킨 것이 있다.
그러나 이런 부가 반응 조성물들은 150 ℃ 근처에서 1~2시간 동안 경화시켜야 하는데, 이때 상기 온도에 의해 실리콘 조성물의 점도가 묽어지게 되어 주변으로 흐르거나 퍼짐에 따라 주변을 오염시키므로, 외관을 흉하게 하거나 재질과 봉지제의 접착을 방해하여 불량을 유발하게 된다.
또한, 실리콘 고분자의 말단에 결합된 비닐기에 다른 분자의 히드로젠기를 부가 반응으로 결합시켜 고무상의 절연체를 조성하게 되므로, 적용된 무기 재질 및 유기 기판들과 실리콘 조성물 간의 화학적 접착이 이루어지지 않고, 다만 실리콘 고분자의 끈적임 특성으로 인한 물리적인 접착만이 이루어진 상태로 적용되므로, 가열 또는 사용 온도의 차이가 크게 됨으로써 받는 열 충격 등에 의해, 조성물의 접착이 불량으로 전이되는 문제점들이 있었다.
이를 해결하기 위하여, 종래에는 히드로젠기를 과량으로 사용하여 반응 후에도 히드로젠기가 일부 남아 재질의 표면에 결합된 히드록실기나 산소원자 등과 수소결합 또는 이온 결합을 이루도록 하는 방법, 별도의 표면 전처리용 프라이머를 사용하는 방법 또는 접착 증진제를 적용하는 방법이 적용되고 있다.
그러나 히드로젠기가 과량으로 첨가된 경우는 접착 불량을 해결하기 위한 근본적인 해결 방안이 될 수 없으며, 프라이머를 사용한 경우는 별도의 공정이 부수적으로 필요하고, 프라이머 내에 함유된 각종 용제로 인해 환경적인 문제를 해결할 수 없으며, 접착 증진제를 첨가한 경우 실리콘 조성물의 장기 안정성이 보장되지 않아 적용 시 발생되는 현상과 물성이 항상 일정하게 나타나지 않는 문제점이 추가적으로 발생하였다.
본 발명의 실시예들은 실리콘 재료의 기본적인 특성인 절연성, 내열성, 내한성, 내후성, 유연성, 난연성을 지닐 뿐만 아니라, 각종 재질에 대한 접착성을 증가시키는 1액형 가열 경화 형태인 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 하기 [화학식 1]의 제1 실리콘 고분자 100중량부에 대하여, 하기 [화학식 2]의 제2 실리콘 고분자 0.1 내지 50 중량부; 백금계 촉매 0.001 내지 1.0 중량부; 상온반응지연제 0.001 내지 3.0 중량부; 및 실리카 1.0 내지 20 중량부를 반응시켜 수득한 물질을 포함하는 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물이 제공될 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112012051559620-pat00001
(식 중, R은 메틸, R'은 에틸, m은 1 내지 300의 정수, n은 3 내지 350의 정수임.)
[화학식 2]
Figure 112012051559620-pat00002
(식 중, R1은 히드로젠, R은 메틸, m은 1 내지 300의 정수, n은 3 내지 500의 정수임.)
이 때, 상기 제1 실리콘 고분자의 점도는 10 내지 100,000cSt 범위이고, 상기 제2 실리콘 고분자의 점도는 5 내지 25,000cSt 범위일 수 있다.
한편, 상기 제1 실리콘 고분자는, 히드록시기가 말단에 결합되고 점도가 10 내지 100,000cSt 범위의 실록산 100 중량부에 대하여, 비닐트리메톡시 실란 0.01 내지 10중량부; 감마글리시독시트리에틸실란 0.01 내지 10중량부; 및 티탄계 촉매 0.001 내지 5.0 중량부를 포함할 수 있다.
이 때, 상기 히드록시기가 말단에 결합되고 점도가 10 내지 100,000cSt 범위의 실록산은, α,ω-히드록시폴리디메틸실록산, α,ω-디히드록시폴리디메틸메틸비닐실록산공중합체, α,ω-디히드록시폴리디메틸메틸페닐실록산공중합체, α,ω-디히드록시폴리디메틸디페닐실록산공중합체 또는 α,ω-디히드록시폴리디메틸페닐실록산일 수 있다.
한편, 상기 제1 실리콘 고분자는 점도가 10 내지 100,000cSt 범위에 해당되고, 비닐기가 말단에 결합된 α,ω-디비닐알콕시글리시독시폴리디메틸페닐비닐실록산공중합체, 비닐기가 말단에 결합된 α,ω-디비닐알콕시글리시독시폴리메틸비닐실록산, 비닐기가 말단에 결합된 α,ω-디비닐알콕시글리시독시폴리디메틸메틸비닐실록산공중합체, 비닐기가 말단에 결합된 α,ω-디비닐알콕시글리시독시폴리디메틸실록산, 비닐기가 말단에 결합된 α,ω-디비닐알콕시글리시독시폴리디메틸디페닐실록산공중합체 및 테트라비닐테트라메틸시클로테트라실록산으로 이루어진 군에서 적어도 하나 선택될 수 있다.
또한, 상기 제2 실리콘 고분자는 점도가 5 내지 25,000cSt 범위에 해당되고, 히드로젠기가 말단에 결합되는 디히드로젠 실록산, 또는 히드로젠이 말단에 결합되고 메틸 및 히드로젠이 공중합으로 결합되는 폴리디메틸메틸히드로젠공중합일 수 있다.
또한, 상기 제2 실리콘 고분자는 α,ω-디히드로젠폴리디메틸실록산, α,ω-디히드로젠디메틸메틸페닐실록산공중합체, α,ω-디히드로젠디메틸디페닐실록산공중합체, 히드로젠이 말단에 결합된 α,ω-디히드로젠폴리디메틸히드로젠페닐실록산공중합체, 히드로젠이 말단에 결합된 α,ω-디히드로젠폴리디메틸히드로젠메틸실록산공중합체, 및 히드로젠이 말단에 결합된 α,ω-디히드로젠폴리히드로젠메틸실록산으로 이루어진 군에서 적어도 하나 선택될 수 있다.
한편, 상기 백금계 촉매는 프라티늄시크로비닐메틸실록산컴플렉스, 프라티늄 2,4-펜탄디오에이트, 프라티늄디비닐테트라메틸디실록산컴프렉스, 프라티늄카르보닐시클로비닐메틸실록산컴프렉스, 프라티늄옥탄알/옥탄올컴프렉스 및 H2PtCl6으로 이루어진 군에서 적어도 하나 선택될 수 있다.
이 때, 상기 백금계 촉매는 프라티늄 1.3-디비닐 1,1,3,3-테트라메틸디실록산컴플렉스일 수 있다.
또한, 상기 상온반응지연제는 에티닐사이크로헥산1-올, 티오벤조산, 티오락틱산, 2-티오페네티올 및 티온프로피온아마이드로 이루어진 군에서 적어도 하나 선택될 수 있다.
또한, 상기 실리카는 디메틸실록산트리티드퓸드 실리카일 수 있다.
한편, 자외선 지시제 0.02 내지 100중량부를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예들은 각종 재질에 대한 접착성을 증가시킴으로써, 재질과 실리콘 조성물 간의 열 팽창 차이로 발생하는 재질의 수축 팽창에 의한 박리현상을 제거할 수 있다. 따라서, 수분 침투, 불순물 침투 등으로부터 재질의 안정성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 실시예들은 1액형 가열 경화 타입의 실리콘 조성물을 제공함으로써, 주제와 경화제로 나뉘어 공급되는 2액형에서의 사용 전 혼합 과정을 제거할 수 있다. 따라서, 공정 간단화 및 비용 절감을 도모할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예들에 대하여 구체적으로 설명하도록 한다. 본 발명의 일 실시예에 따른 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물(이하, 실리콘 조성물)은 하기 [화학식 1]의 제1 실리콘 고분자, 하기 [화학식 2]의 제2 실리콘 고분자, 백금계 촉매, 상온반응지연제 및 실리카를 반응시켜 수득한 물질을 포함한다.
[화학식 1]
Figure 112012051559620-pat00003
(식 중, R은 메틸, R'은 에틸, m은 1 내지 300의 정수, n은 3 내지 350의 정수이다.)
[화학식 2]
Figure 112012051559620-pat00004
(식 중, R1은 히드로젠, R은 메틸, m은 1 내지 300의 정수, n은 3 내지 500의 정수이다.)
이 때, 각 물질의 함량은 제1 실리콘 고분자 100 중량부를 기준으로, 제2 실리콘 고분자 0.1 내지 50중량부; 백금계 촉매 0.001 내지 1.0중량부; 상온반응지연제 0.001 내지 3.0 중량부; 및 실리카 1.0 내지 20 중량부일 수 있다.
한편, 상기 실리콘 조성물은 자외선 지시제 0.02 내지 100중량부를 더 포함할 수 있다. 이 때, 자외선 지시제는 자외선 감응제일 수 있다.
이와 같은 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물은 1액형의 가열 경화 타입 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물(또는 부가반응 실리콘 코팅 접착제)로서, 수분, 먼지, 이온성 물질 등의 불순물로부터 평판디스플레이(Flat-Panel Display), 액정디스플레이(Liquid Crystal Display), 플라즈마디스플레이(Plasma Display panel), 유기발광디스플레이(Organic Lighe Emitting Display), 발광다이오드(Light Emitting Diode) 등의 소자와 반도체 등을 보호하기 위한 접착성 실리콘 절연 보호 코팅제로 사용될 수 있다.
이하, 각 구성에 대하여 설명하도록 한다.
(1) 제1 실리콘 고분자
제1 실리콘 고분자는 상기 [화학식 1]에 해당되는 것으로, 10 내지 100,000cSt 범위에 해당되는 점도를 가질 수 있으며, 바람직하게는 10 내지 30,000cSt 범위의 점도를 가질 수 있으며, 더 바람직하게는 10 내지 20,000cSt 범위의 점도를 가질 수 있다.
이와 같은 상기 제1 실리콘 고분자는 비닐기가 말단에 결합된 α,ω-디비닐알콕시글리시독시폴리디메틸페닐비닐실록산공중합체, 비닐기가 말단에 결합된 α,ω-디비닐알콕시글리시독시폴리메틸비닐실록산, 비닐기가 말단에 결합된 α,ω-디비닐알콕시글리시독시폴리디메틸메틸비닐실록산공중합체, 비닐기가 말단에 결합된 α,ω-디비닐알콕시글리시독시폴리디메틸실록산, 비닐기가 말단에 결합된 α,ω-디비닐알콕시글리시독시폴리디메틸디페닐실록산공중합체 및 테트라비닐테트라메틸시클로테트라실록산으로 이루어진 군에서 적어도 하나 선택될 수 있다.
상기 제1 실리콘 고분자의 형성 과정을 살펴보면, 상기 제1 실리콘 고분자는 히드록시기가 말단에 결합되는 실록산 100중량부에 대하여, 비닐트리메톡시 실란 0.01 내지 10 중량부, 감마글리시독시트리에틸실란 0.01 내지 10중량부, 및 티탄계 촉매 0.001 내지 5.0 중량부를 포함할 수 있다.
즉, 상기 제1 실리콘 고분자는 히드록시기가 말단에 결합되는 실록산에 비닐트리메톡시실란 및 감마글리시독시트리에톡시실란을 하기 [반응식 1]과 같이 반응시킴으로써 형성될 수 있다.
[반응식 1]
Figure 112012051559620-pat00005
(식 중, R은 메틸, R'은 에틸, m은 1 내지 300의 정수, n은 3 내지 350의 정수이다.)
이 때, 상기 히드록시기가 말단에 결합되는 실록산의 예로는 α,ω-히드록시폴리디메틸실록산, α,ω-디히드록시폴리디메틸메틸비닐실록산공중합체, α,ω-디히드록시폴리디메틸메틸페닐실록산공중합체, α,ω-디히드록시폴리디메틸디페닐실록산공중합체 또는 α,ω-디히드록시폴리디메틸페닐실록산 등이 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 한편, 상기 티탄계 촉매의 예로는 테트라 n-부틸티타네이트(tetra n-butyltitanate)가 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
(2) 제2 실리콘 고분자
제2 실리콘 고분자는 상기 [화학식 2]에 해당되는 것으로, 5 내지 25,000cSt 범위에 해당되는 점도를 가질 수 있으며, 바람직하게는 10 내지 2,000cSt 범위의 점도를 가질 수 있다.
이와 같은 제2 실리콘 고분자는 히드로젠기가 말단에 결합되는 디히드로젠 실록산 또는 히드로젠이 말단에 결합되고 메틸 및 히드로젠이 공중합으로 결합되는 폴리디메틸메틸히드로젠공중합일 수 있다.
보다 구체적인 예로 상기 제2 실리콘 고분자는 α,ω-디히드로젠폴리디메틸실록산, α,ω-디히드로젠디메틸메틸페닐실록산공중합체, α,ω-디히드로젠디메틸디페닐실록산공중합체, 히드로젠이 말단에 결합된 α,ω-디히드로젠폴리디메틸히드로젠페닐실록산공중합체, 히드로젠이 말단에 결합된 α,ω-디히드로젠폴리디메틸히드로젠메틸실록산공중합체, 및 히드로젠이 말단에 결합된 α,ω-디히드로젠폴리히드로젠메틸실록산으로 이루어진 군에서 적어도 하나 선택될 수 있다. 즉, 상기 열거된 물질이 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
(3) 백금계 촉매
백금계 촉매는 제1 실리콘 고분자 및 제2 실리콘 고분자의 결합에 이용되는 것으로, 프라티늄시크로비닐메틸실록산컴플렉스, 프라티늄 2,4-펜탄디오에이트, 프라티늄디비닐테트라메틸디실록산컴프렉스, 프라티늄카르보닐시클로비닐메틸실록산컴프렉스, 프라티늄옥탄알/옥탄올컴프렉스 및 H2PtCl6으로 이루어진 군에서 적어도 하나 선택될 수 있다. 한편, 백금계 촉매는 하기의 구조식을 갖는 프라티늄 1.3-디비닐 1,1,3,3-테트라메틸디실록산컴플렉스인 경우가 바람직하다.
Figure 112012051559620-pat00006
프라티늄 1.3-디비닐 1,1,3,3-테트라메틸디실록산컴플렉스
(4) 상온반응지연제 및 실리카
상온반응지연제는 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 조성물에서 상온 및 50℃ 이하의 온도에서 첨가된 촉매의 활성을 저하시킴으로써 반응이 지연되도록 하는 기능을 한다. 상기 상온반응지연제는 에티닐사이크로헥산1-올, 티오벤조산, 티오락틱산, 2-티오페네티올 및 티온프로피온아마이드로 이루어진 군에서 적어도 하나 선택될 수 있다.
상기 상온반응지연제의 첨가량은 상기 제1 실리콘 고분자 100중량부에 대해 0.001 내지 3.0 중량부일 수 있으며, 상기 첨가량은 상기 백금계 촉매의 사용량에 따라 증감될 수 있다.
한편, 실리카는 디메틸실록산트리티드퓸드 실리카일 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 조성물의 형성과정에 대하여 설명하도록 한다.
가. 히드록시기가 말단에 결합되는 실록산과, 비닐트리메톡시실란 및 감마글리시독시트리에틸실란을 상기 [반응식 1]과 같이 우선 반응시킴으로써 상기 [화학식 1]의 제1 실리콘 고분자가 형성된다.
나. 다음으로, 상기 제1 실리콘 고분자에 상기 [화학식 2]의 제2 실리콘 고분자를 백금계 촉매 하에서 하기 [반응식 2]와 같이 반응시킴으로써 결합시킨다. 이 때, 상온반응지연제(예를 들어, 에티닐사이크로헥산1-올), 실리카(예를 들어, 디메틸실록산트리티드퓸드 실리카)를 더 함유한다.
[반응식 2]
Figure 112012051559620-pat00007
(여기에서, R은 메틸, R'은 에틸, R1은 히드로젠, m은 1 내지 300의 정수, n은 3 내지 500의 정수이다.)
다. 상기와 같은 반응을 거쳐 형성되는 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물에서는 메톡시기 또는 에톡시기가 결합된 알콕시 부분과 글리시독시기 부분이 재질과 접착을 형성하게 된다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 실시예들은 각종 재질에 대한 접착성을 증가시킴으로써, 재질과 실리콘 조성물 간의 열 팽창 차이로 발생하는 재질의 수축 팽창에 의한 박리현상을 제거할 수 있다. 따라서, 수분 침투, 불순물 침투 등으로부터 재질의 안정성을 향상시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예들은 1액형 가열 경화 타입의 실리콘 조성물을 제공함으로써, 주제와 경화제로 나뉘어 공급되는 2액형에서의 사용 전 혼합 과정을 제거할 수 있다. 따라서, 공정 간단화 및 비용 절감을 도모할 수 있다.
이하, 본 발명의 구체예에 대하여 설명하도록 한다. 다만, 하기의 구체예가 본 발명을 한정하지 않음은 자명하다.
구체예
본 발명의 일 실시예에 따른 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물에서의 반응은 2단계로 나누어 진행되며, 첫 단계의 반응도 크게 두 가지로 나뉠 수 있다.
1단계 반응 가-1)
점도가 200cSt인 α,ω-디히드록시폴리디메틸실록산 100 중량부에 대하여 비닐트리메톡시실란 1.2 중량부, 감마글리시독시트리에틸실란 1.2 중량부 및 티탄계 촉매(테트라 n-부틸티타네이트) 0.3 중량부를 80 내지 90℃의 온도에서 4시간 동안 반응하여 [화학식 1]의 물질을 합성하였다. 수득된 물질의 양은 98.4g이었다.
[화학식 1]
Figure 112012051559620-pat00008
(식 중, R은 메틸, R'은 에틸, m은 1 내지 300의 정수, n은 3 내지 350의 정수이다.)
1단계 반응 가-2)
점도가 1,000cSt인 α,ω-디히드록시폴리디메틸실록산 100 중량부에 대하여 비닐트리메톡시실란 0.7 중량부, 감마글리시독시트리에틸실란 0.7 중량부 및 티탄계 촉매(테트라 n-부틸티타네이트) 0.3 중량부를 80 내지 90℃의 온도에서 4시간 동안 반응하여 상기 [화학식 1]의 물질을 합성하였다. 수득된 물질의 양은 97.8g이었다.
1단계 반응 가-3)
점도가 5,000cSt인 α,ω-디히드록시폴리디메틸실록산 100 중량부에 대하여 비닐트리메톡시실란 0.5 중량부, 감마글리시독시트리에틸실란 0.5 중량부 및 티탄계 촉매(테트라 n-부틸티타네이트) 0.3 중량부를 80 내지 90℃의 온도에서 4시간 동안 반응하여 상기 [화학식 1]의 물질을 합성하였다. 수득된 물질의 양은 97.6g이었다.
1단계 반응 가-4)
점도가 10,000cSt인 α,ω-디히드록시폴리디메틸실록산 100 중량부에 대하여 비닐트리메톡시실란 0.4 중량부, 감마글리시독시트리에틸실란 0.4 중량부 및 티탄계 촉매(테트라 n-부틸티타네이트) 0.3 중량부를 80 내지 90℃의 온도에서 4시간 동안 반응하여 상기 [화학식 1]의 물질을 합성하였다. 수득된 물질의 양은 96.9g이었다.
1단계 반응 나-1)
점도가 30cSt인 α,ω-디히드로젠폴리디메틸메틸히드로젠실록산공중합체 100 중량부에 비닐트리메톡시실란 2 중량부, 프라티늄시크로비닐메틸실록산컴플렉스 60ppm이 되도록 혼합하고, 80 내지 90℃의 온도에서 4시간 동안 반응하여 [화학식 3]의 물질을 합성하였다. 수득된 물질의 양은 96.8g이었다.
[화학식 3]
Figure 112012051559620-pat00009
(여기에서, R은 메틸, R1은 히드로젠임)
2단계 반응
2단계 반응은 부가형 반응 조성물로서 1액형으로 제조되므로 하기 실시예를 통하여 설명한다.
실시예 1
부가형 실리콘 봉지제는 일액형의 고분자 혼합물로 이루어지며, 상기 가-1)의 수득물 30 중량부, 상기 가-2)의 수득물 30 중량부, 상기 가-3)의 수득물 20 중량부, 상기 가-4)의 수득물 20 중량부, 상기 나-1)의 수득물 20 중량부, 에티닐시크로헥산1-올 0.04 중량부, 디메틸실록산트리티드퓸드실리카 10 중량부, 프라티늄디비닐테트라메틸실록산컴플렉스 0.04 중량부 및 자외선 지시제 0.02 중량부를 첨가한 후, 상온 상태에서 3시간 동안 교반하였다.
실시예 2
실시예 1에서 상기 가-1), 가-2), 가-3), 가-4)의 수득물 대신 각 수득물과 동일한 점도의 α,ω-디비닐폴리디메틸실록산을 실시예 1의 각 수득물의 중량부로 사용하였으며, 상온 상태에서 3시간 동안 교반하였다.
실시예 3
부가형 실리콘 봉지제는 일액형의 고분자 혼합물로 이루어지며, 상기 가-1)의 수득물 40 중량부, 상기 가-2)의 수득물 40 중량부, 상기 가-3)의 수득물 10 중량부, 상기 가-4)의 수득물 10 중량부, 상기 나-1)의 수득물 22 중량부, 에티닐시크로헥산1-올 0.04 중량부, 디메틸실록산트리티드퓸드실리카 10 중량부, 프라티늄디비닐테트라메틸실록산컴플렉스 0.04 중량부 및 자외선 지시제 0.02 중량부를 첨가한 후, 상온 상태에서 3시간 동안 교반하였다.
시험
실시예 1 내지 3은 깨끗이 세척 건조된 유리, 알루미늄, 피씨비(PCB) 기판위에 두께가 약 2~3mm, 가로 20mm, 세로 20mm 이상이 되도록 채워 미세 기포가 최대한 제거되도록 진공으로 탈포한 후 150℃로 10분간 경화시켰다. 경화 후, 오븐을 끄고 상온 상태가 되도록 냉각한 후에, 스패튤러(spatula)로 강제 박리 시켰다. 다음으로 각 재질의 표면에 접착되어 있는 실리콘 조성물의 양을 계산함으로써 접착 불량률을 산출하였다.
비교예
비교예 1
부가형 실리콘 봉지제는 폴리머 파트와 경화제 파트로 나누어 2액 형으로 조제하며, 폴리머 파트는 실리콘 고분자, α,ω-디비닐폴리디메틸실록산 점도 1,000 cSt 35 중량부, 점도 5,000 cSt 15 중량부와 점도 10,000 cSt 50 중량부에 프라티늄시크로비닐메틸실록산컴플렉스 0.01 중량부를 첨가하여 상온 상태에서 30분간 교반하였다.
경화제 파트는 α,ω-디비닐폴리디메틸실록산 점도 1,000 cSt 35 중량부와 점도 5,000 cSt 15 중량부와 점도 10,000 cSt 35 중량부에 α,ω-디히드로젠폴리디메틸실록산 점도 30 cSt 15 중량부와 α,ω-디히드로젠폴리디메틸메틸히드로젠실록산공중합체 점도 40 cSt 0.5 중량부를 첨가하여 상온에서 30분간 교반하였다.
비교예 2
비교예 1의 폴리머 파트에 비닐트리메톡시실란 0.1 중량부를 첨가한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일하다.
비교예 3
비교예 1의 경화제 파트에 히드로젠트리메톡시실란 0.1 중량부를 첨가한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일하다.
시험
비교예 1 내지 3은 폴리머 파트와 경화제 파트를 각각 1:1로 섞어주고 깨끗이 세척 건조된 유리, 알루미늄, 피씨비(PCB) 기판위에 두께가 약 2~3 mm, 가로 20 mm 세로 20 mm 가 되도록 채워 미세 기포가 제거되도록 진공으로 탈포한 후 150 ℃로 60분간 경화시킨다. 경화 후, 오븐을 끄고 상온 상태가 되도록 냉각한 후에, 스패튤러(spatula)로 강제 박리 시켰다. 다음으로 각 재질의 표면에 접착되어 있는 실리콘 조성물의 양을 계산함으로써 접착 불량률을 산출하였다.
시험결과
상술한 실시예 및 비교예들의 시험결과(접착 불량률, %)를 하기 [표 1]에 정리하였다.
실시예
 접착 불량률, % 비 고
유리 알루미늄 PCB
실시예 1 0 3 5 사용 가능
실시예 2 65 74 73 사용 어려움
실시예 3 0 4 7 깨짐(부스러짐)
비교예 1 100 100 95 사용 불가
비교예 2 84 88 86 사용 어려움
비교예 3 82 95 88 사용 어려움
실시예의 1과 3은 접착 불량률이 비교적 양호한 반면, 비교예 1은 접착 불량률이 90% 이상으로 실질적인 접착이 이루어지지 않은 상태이며, 실시예 2는 접착이 일부 이루어지고 있으나 사용이 어려운 상태이며, 실시예 3은 실록산 고분자의 크기가 너무 작아 가교 밀도가 너무 높게 형성되어 깨짐 현상이 발생함에 따라 실재 적용이 어려운 것으로 사료된다.
비교예 2와 3은 비교예 1에 비해서는 일부 향상된 것으로 나타났지만 80% 이상의 불량률이 발생한 것으로 나타나, 실제 적용은 어려운 것으로 보인다. 한편, 실시예 2와 비교예 2를 비교하면, 감마글리시독시트리에톡시실란이 접착에 일부 도움이 되는 것으로 나타났다.
이상, 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.

Claims (12)

  1. 하기 [화학식 1]의 제1 실리콘 고분자 100중량부에 대하여,
    하기 [화학식 2]의 제2 실리콘 고분자 0.1 내지 50 중량부;
    백금계 촉매 0.001 내지 1.0 중량부;
    상온반응지연제 0.001 내지 3.0 중량부; 및
    실리카 1.0 내지 20 중량부를 반응시켜 수득한 물질을 포함하고,
    상기 제1 실리콘 고분자는 히드록시기가 말단에 결합되고 점도가 10 내지 100,000cSt 범위의 실록산 100 중량부에 대하여,
    비닐트리메톡시 실란 0.01 내지 10중량부;
    감마글리시독시트리에틸실란 0.01 내지 10중량부; 및
    티탄계 촉매 0.001 내지 5.0 중량부를 반응물로 하여 합성한 하기 [화학식 1]의 구조를 갖는 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물.
    [화학식 1]
    Figure 112013104179202-pat00010

    (식 중, R은 메틸, R'은 에틸, m은 1 내지 300의 정수, n은 3 내지 350의 정수임.)
    [화학식 2]
    Figure 112013104179202-pat00011

    (식 중, R1은 히드로젠, R은 메틸, m은 1 내지 300의 정수, n은 3 내지 500의 정수임.)
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1 실리콘 고분자의 점도는 10 내지 100,000cSt 범위이고,
    상기 제2 실리콘 고분자의 점도는 5 내지 25,000cSt 범위인 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물.
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 히드록시기가 말단에 결합되고 점도가 10 내지 100,000cSt 범위의 실록산은, α,ω-히드록시폴리디메틸실록산, α,ω-디히드록시폴리디메틸메틸비닐실록산공중합체, α,ω-디히드록시폴리디메틸메틸페닐실록산공중합체, α,ω-디히드록시폴리디메틸디페닐실록산공중합체 또는 α,ω-디히드록시폴리디메틸페닐실록산인 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물.
  5. 하기 [화학식 1]의 제1 실리콘 고분자 100중량부에 대하여,
    하기 [화학식 2]의 제2 실리콘 고분자 0.1 내지 50 중량부;
    백금계 촉매 0.001 내지 1.0 중량부;
    상온반응지연제 0.001 내지 3.0 중량부; 및
    실리카 1.0 내지 20 중량부를 반응시켜 수득한 물질을 포함하고,
    상기 제1 실리콘 고분자는 점도가 10 내지 100,000cSt 범위에 해당되고, 비닐기가 말단에 결합된 α,ω-디비닐알콕시글리시독시폴리디메틸페닐비닐실록산공중합체, 비닐기가 말단에 결합된 α,ω-디비닐알콕시글리시독시폴리메틸비닐실록산, 비닐기가 말단에 결합된 α,ω-디비닐알콕시글리시독시폴리디메틸메틸비닐실록산공중합체, 비닐기가 말단에 결합된 α,ω-디비닐알콕시글리시독시폴리디메틸실록산, 비닐기가 말단에 결합된 α,ω-디비닐알콕시글리시독시폴리디메틸디페닐실록산공중합체 및 테트라비닐테트라메틸시클로테트라실록산으로 이루어진 군에서 적어도 하나 선택되는 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물.
    [화학식 1]
    Figure 112013104179202-pat00012

    (식 중, R은 메틸, R'은 에틸, m은 1 내지 300의 정수, n은 3 내지 350의 정수임.)
    [화학식 2]
    Figure 112013104179202-pat00013

    (식 중, R1은 히드로젠, R은 메틸, m은 1 내지 300의 정수, n은 3 내지 500의 정수임.)
  6. 청구항 1 또는 청구항 5에 있어서,
    상기 제2 실리콘 고분자는 점도가 5 내지 25,000cSt 범위에 해당되고,
    히드로젠기가 말단에 결합되는 디히드로젠 실록산, 또는 히드로젠이 말단에 결합되고 메틸 및 히드로젠이 공중합으로 결합되는 폴리디메틸메틸히드로젠공중합인 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물.
  7. 청구항 1 또는 청구항 5에 있어서,
    상기 제2 실리콘 고분자는 α,ω-디히드로젠폴리디메틸실록산, α,ω-디히드로젠디메틸메틸페닐실록산공중합체, α,ω-디히드로젠디메틸디페닐실록산공중합체, 히드로젠이 말단에 결합된 α,ω-디히드로젠폴리디메틸히드로젠페닐실록산공중합체, 히드로젠이 말단에 결합된 α,ω-디히드로젠폴리디메틸히드로젠메틸실록산공중합체, 및 히드로젠이 말단에 결합된 α,ω-디히드로젠폴리히드로젠메틸실록산으로 이루어진 군에서 적어도 하나 선택되는 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물.
  8. 청구항 1 또는 청구항 5에 있어서,
    상기 백금계 촉매는 프라티늄시크로비닐메틸실록산컴플렉스, 프라티늄 2,4-펜탄디오에이트, 프라티늄디비닐테트라메틸디실록산컴프렉스, 프라티늄카르보닐시클로비닐메틸실록산컴프렉스, 프라티늄옥탄알/옥탄올컴프렉스 및 H2PtCl6으로 이루어진 군에서 적어도 하나 선택되는 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물.
  9. 청구항 1 또는 청구항 5에 있어서,
    상기 백금계 촉매는 프라티늄 1.3-디비닐 1,1,3,3-테트라메틸디실록산컴플렉스인 전자 소자 봉지용 실리콘 조성물.
  10. 청구항 1 또는 청구항 5에 있어서,
    상기 상온반응지연제는 에티닐사이크로헥산1-올, 티오벤조산, 티오락틱산, 2-티오페네티올 및 티온프로피온아마이드로 이루어진 군에서 적어도 하나 선택되는 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물.
  11. 청구항 1 또는 청구항 5에 있어서,
    상기 실리카는 디메틸실록산트리티드퓸드 실리카인 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물.
  12. 청구항 1, 청구항 2, 청구항 4 및 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    자외선 지시제 0.02 내지 100중량부를 더 포함하는 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물.
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