CN109415565B - 固化性聚有机硅氧烷组合物及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种固化性聚有机硅氧烷组合物，其是在室温下具有快速固化性的加成反应型聚有机硅氧烷组合物，组合物的固化物具有高伸长率，应力松弛性优异，在高温高湿下的信赖特性良好，并且冷热循环的可靠性优异，组合物包含：(A1)两末端含烯基的直链状聚硅氧烷；(B1)两末端含SiH基的直链状聚硅氧烷；(B2)交联性聚有机氢化硅氧烷；选自(A2)单末端含烯基的直链状聚硅氧烷及(B3)单末端含SiH基的直链状聚硅氧烷中的1种以上；和(C)铂系催化剂，相对于A1及A2的合计100重量份，A2为0重量份以上且60重量份以下，(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)(式中，ViA1、ViA2、HB1、HB2及HB3如说明书中的记载所示)为0.6～2.2。
Description
技术领域
本发明涉及一种固化性聚有机硅氧烷组合物，尤其涉及用于粘接图像显示装置的具有图像显示部的基部和透光性的保护部的固化性聚有机硅氧烷组合物。
背景技术
布朗管(Braun tube)、液晶、等离子体、有机EL等图像显示装置一般使用偏光分离型衍射光学元件(全息彩色滤光片)作为偏光分离元件来构成，所述偏光分离型衍射光学元件是将入射光束进行衍射及分光、并使该衍射、分光后的各波长带域的光选择性地聚光在与形成于偏光调制元件上的R(红色)、G(绿色)、B(蓝色)各色像素对应的位置。其中，面板型的图像显示装置通常在至少一方具有玻璃等的光透过性的一对基板之间具有包含构成有源元件的半导体层或荧光体层、或者发光层的将大量像素配置成矩阵状而成的显示区域(图像显示部)，并且将该显示区域(图像显示部)与由玻璃或丙烯酸类树脂之类的光学用塑料形成的保护部的间隙用粘接剂进行气密密封来构成。
作为在此所使用的粘接剂，基于对图像显示装置的保护部的外框部分实施有遮光性的涂料这样的结构上的理由，一般使用的是热固化型树脂组合物而并非使用丙烯酸类树脂的紫外线固化型树脂组合物。
在专利文献1中公开了如下技术：针对被环氧树脂、聚苯硫醚树脂等密封树脂密封而成的、晶体管、二极管、电容器、线圈、LSI、IC等电子部件，使液状的特定热固化型硅酮树脂组合物浸渗到在密封树脂与电子部件的引线的界面上常常产生的间隙和电子部件本身在结构上所具有的间隙中，使其热固化并恢复密封状态。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9-169908号公报
发明内容
发明要解决的课题
专利文献1中公开的热固化型硅酮树脂组合物使用的是在一分子中3个以上的与硅原子键合的氢原子存在于分子链侧链的链状聚有机氢化硅氧烷。但是，专利文献1中公开的热固化型硅酮树脂组合物由于反应性低，因此存在在低温下的固化慢或在规定时间内不固化的问题。
另外，在使用硅酮树脂组合物的粘接剂中，在将基材彼此贴合后，在高温高湿下产生气泡，还存在视觉辨认性容易降低的问题。进而，在组合物的固化物的柔软性差的情况下，贴合在作为图像显示装置中使用的构件的、PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)面板及LCD(液晶显示器)面板上的组合物的固化物不能松弛PMMA翘曲的应力。因此存在发生组合物的固化物破裂及组合物的固化物从面板剥离的问题。
本发明的目的在于提供一种加成反应型聚有机硅氧烷组合物，其是在室温下具有快速固化性的加成反应型聚有机硅氧烷组合物，组合物的固化物具有高伸长率，应力松弛性优异，在高温高湿下的信赖特性良好，并且冷热循环的可靠性优异。
用于解决课题的手段
本发明具有以下的构成。
[1]一种固化性聚有机硅氧烷组合物，其包含：
(A1)式(I)所示的含烯基的聚有机硅氧烷；
(B1)式(II)所示的聚有机氢化硅氧烷；
(B2)包含Rb3 2Rc2SiO1/2单元(式中，Rb3独立地为C1-C6烷基或C6-C20芳基，Rc2为氢原子)及SiO4/2单元且在一分子中具有3个以上的与硅原子键合的氢原子的聚有机氢化硅氧烷；
选自(A2)式(III)所示的含烯基的聚有机硅氧烷及(B3)式(IV)所示的直链状聚有机氢化硅氧烷中的1种以上；和
(C)铂系催化剂，
【化1】
(式(I)中，
Ra1独立地为C2-C6烯基。
Rb1独立地为C1-C6烷基或C6-C20芳基，
n1是使(A1)在23℃下的粘度为10mPa·s～1,000,000mPa·s的数值)
【化2】
(式(II)中，
Rc1为氢原子，
Rb2独立地为C1-C6烷基或C6-C20芳基，
n2是使(B1)在23℃下的粘度为0.1～300mPa·s的数值)
(B2)包含Rb3 2Rc2SiO1/2单元(式中，Rb3独立地为C1-C6烷基或C6-C20芳基，Rc2为氢原子)及SiO4/2单元且在一分子中具有3个以上的与硅原子键合的氢原子的聚有机氢化硅氧烷；
【化3】
(式(III)中，
Ra2独立地为C2-C6烯基，
Rb4独立地为C1-C6烷基或C6-C20芳基，
n3是使(A2)在23℃下的粘度为10mPa·s～1,000,000mPa·s的数值)
【化4】
(式(IV)中，
Rc3为氢原子，
Rb5独立地为C1-C6烷基或C6-C20芳基，
n4是使(B3)在23℃下的粘度为0.1mpa·s～300mPa·s的数值)
其中，相对于(A1)及(A2)的合计100重量份，(A2)为0重量份以上且60重量份以下，(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)为0.6～2.2，
其中，ViA1为(A1)的烯基的摩尔数，ViA2为(A2)的烯基的摩尔数，HB1为与(B1)的硅原子键合的氢原子的摩尔数，HB2为与(B2)的硅原子键合的氢原子的摩尔数，HB3为与(B3)的硅原子键合的氢原子的摩尔数。
[2]根据[1]的固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，(B2)为3～5个SiO4/2单元形成环状硅氧烷骨架、且在各SiO4/2单元上键合有2个Rb3 2Rc2SiO1/2单元的环状聚有机氢化硅氧烷。
[3]根据[1]或[2]的固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，组合物包含(A2)，且(HB1+HB2)/(ViA1+ViA2)为0.6～2.2。
[4]根据[3]的固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，相对于(A1)及(A2)的合计100重量份，(A2)为5～37重量份，(HB1+HB2)/(ViA1+ViA2)为0.6～0.99，且HB1/(HB1+HB2)为0.3～0.8。
[5]根据[1]～[4]中任一项的固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，组合物包含(B3)，且(HB1+HB2+HB3)/ViA1为0.6～2.5。
[6]根据[5]的固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，(HB1+HB2+HB3)/ViA1为0.6～0.99。
[7]根据[1]～[6]中任一项的固化性聚有机硅氧烷组合物，其用于粘接图像显示装置的具有图像显示部的基部和透光性的保护部。
[8]一种图像显示装置，其是使用[1]～[7]中任一项的固化性聚有机硅氧烷组合物来粘接图像显示装置的具有图像显示部的基部和透光性的保护部的图像显示装置。
发明效果
根据本发明，可以提供一种加成反应型聚有机硅氧烷组合物，其是在室温下具有快速固化性的加成反应型聚有机硅氧烷组合物，组合物的固化物具有高伸长率，应力松弛性优异，在高温高湿下的信赖特性良好，且冷热循环的可靠性优异。
具体实施方式
[固化性聚有机硅氧烷组合物]
固化性聚有机硅氧烷组合物(以下也简称为“组合物”。)包含：(A1)；(B1)；(B2)；选自(A2)及(B3)中的1种以上；和(C)铂系催化剂，相对于(A1)及(A2)的合计100重量份，(A2)为0重量份以上且60重量份以下，(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)为0.6～2.2，ViA1为(A1)的烯基的摩尔数，ViA2为(A2)的烯基的摩尔数，HB1为与(B1)的硅原子键合的氢原子的摩尔数，HB2为与(B2)的硅原子键合的氢原子的摩尔数，HB3为与(B3)的硅原子键合的氢原子的摩尔数。
组合物包含“(A2)与(B3)的组合”、“(A2)”或“(B3)”。予以说明，在组合物包含(A2)且不包含(B3)的情况下，“(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)”为“(HB1+HB2)/(ViA1+ViA2)”。另外，在组合物包含(B3)且不包含(A2)的情况下，“(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)”为“(HB1+HB2+HB3)/ViA1”，而且，相对于(A1)及(A2)的合计100重量份，(A2)的含量为0重量份。
予以说明，也将(B2)称作“交联性聚有机氢化硅氧烷”。
(1)(A1)式(I)所示的含烯基的聚有机硅氧烷
(A1)以式(I)来表示。
【化5】
(式(I)中，
Ra1独立地为C2-C6烯基，
Rb1独立地为C1-C6烷基或C6-C20芳基，
n1是使(A1)在23℃下的粘度为10mPa·s～1,000,000mPa·s的数值)。(A1)为在硅氧烷链的两个末端具有烯基的、两末端含烯基的直链状聚有机硅氧烷。
通过使组合物包含(A1)，从而能够确保在固化时基于交联反应得到的稳定的三维结构，能够控制固化物的伸长率，并且能够确保良好的视觉辨认性。
C2-C6烯基可列举例如乙烯基、烯丙基、3-丁烯基及5-己烯基等。C1-C6烷基可列举例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等。C6-C20芳基可列举例如苯基、萘基及蒽基等。
从容易合成且不损害固化前的组合物的流动性、固化物的耐热性的方面出发，Ra1优选乙烯基。从容易合成且使组合物的流动性、固化后的机械强度等的平衡优异的方面出发，Rb1优选C1-C6烷基，特别优选甲基。因此，(A1)优选的是两末端被二甲基乙烯基硅氧烷单元封端且中间单元包含二甲基硅氧烷单元的聚甲基乙烯基硅氧烷。
从确保组合物的稳定的液状性的观点出发，(A1)的粘度在23℃下为10mPa·s～1,000,000mPa·s，优选为50mPa·s～1,000,000mPa·s，更优选为100mPa·s～500,000mPa·s。优选的是以达到这些粘度范围的方式来调整(A1)的重均分子量、即n1。
在本说明书中，粘度是依据JIS K 6249而使用旋转粘度计在60rpm、23℃的条件下测定得到的值。
(2)(B1)式(II)所示的聚有机氢化硅氧烷
(B1)以式(II)所示的聚有机氢化硅氧烷来表示。
【化6】
(式(II)中，
Rc1为氢原子，
Rb2独立地为C1-C6烷基或C6-C20芳基，
n2是使(B1)在23℃下的粘度为0.1～300mPa·s的数值)。(B1)为在硅氧烷链的两个末端具有与硅原子键合的氢原子的、两末端含SiH基的直链状聚有机硅氧烷。
(B1)是使交联点间的分子链延长、且使组合物的固化物的伸长率及应力松弛性提高的成分。
从容易合成且使机械强度及固化前的流动性等特性的平衡优异的方面出发，Rb2优选C1-C6烷基，特别优选甲基。因此，(B1)优选的是两末端被二甲基氢硅氧烷单元封端且中间单元包含二甲基硅氧烷单元的聚甲基氢化硅氧烷。
(B1)的粘度在23℃下为0.1～300mPa·s，优选为1～200mPa·s，更优选为0.1～50mPa·s，特别优选为1～30mPa·s。优选的是以达到这些粘度范围的方式来调整(B1)的重均分子量、即n2。
(3)(B2)交联性聚有机氢化硅氧烷
(B2)是包含Rb3 2Rc2SiO1/2单元(式中，Rb3独立地为C1-C6烷基或C6-C20芳基，Rc2为氢原子)及SiO4/2单元、且在一分子中具有3个以上的与硅原子键合的氢原子的聚有机氢化硅氧烷。
(B2)是将固化物网状化且有助于调整硬度的成分。(B2)可以为支链状，也可以为环状。作为与硅原子键合的氢原子的Rc2在一分子中优选为3～100个，更优选为3～50个。从合成的容易性等方面出发，Rb3优选C1-C6烷基，特别优选甲基。因此，(B2)优选的是如[Rb3 2Rc2SiO1/2]8[SiO4/2]4或[Rb3 2Rc2SiO1/2]10[SiO4/2]5那样，3～5个SiO4/2单元形成环状硅氧烷骨架、且在各SiO4/2单元上键合有2个Rb3 2Rc2SiO1/2单元的交联性聚有机氢化硅氧烷。
(B2)的粘度优选为1～100mPa·s，更优选为1～50mPa·s。
(4)选自(A2)式(III)所示的含烯基的聚有机硅氧烷及(B3)式(IV)所示的直链状聚有机氢化硅氧烷中的1种以上
(A2)以式(III)来表示。
【化7】
(式(III)中，
Ra2独立地为C2-C6烯基，
Rb4独立地为C1-C6烷基或C6-C20芳基，
n3是使(A2)在23℃下的粘度为10mPa·s～1,000,000mPa·s的数值)
(B3)以式(IV)来表示。
【化8】
(式(IV)中，
Rc3为氢原子，
Rb5独立地为C1-C6烷基或C6-C20芳基，
n4是使(B3)在23℃下的粘度为0.1～300mPa·s的数值)
(A2)是仅在硅氧烷链的一个末端具有烯基的、单末端含烯基的直链状聚有机硅氧烷，(B3)是仅在硅氧烷链的一个末端具有与硅键合的氢原子的、单末端含SiH基的直链状聚有机硅氧烷。即，(A2)及(B3)仅在硅氧烷链的一个末端具有反应性基团(即(A2)的烯基或(B3)的氢化甲硅烷基(SiH))。通过使组合物包含(A2)和/或(B3)，从而能够充分地降低在固化时基于交联反应的三维结构的密度。由此能够提高组合物的固化物的应力松弛性。
在式(III)中，Ra2包括优选例在内均与Ra1同义。Rb4包括优选例在内均与Rb1同义。因此，作为(A2)，优选的是一个末端被二甲基乙烯基硅氧烷单元封端、另一个末端被三甲基硅氧烷单元封端、且中间单元包含二甲基硅氧烷单元的聚甲基乙烯基硅氧烷。
从确保组合物的稳定的液状性的观点出发，(A2)的粘度在23℃下为10mPa·s～1,000,000mPa·s，优选为50mPa·s～1,000,000mPa·s，更优选为100mPa·s～500,000mPa·s。优选的是以达到这些粘度范围的方式来调整(A2)的重均分子量、即n3。
在式(IV)中，从容易合成且使机械强度及固化前的流动性等特性的平衡优异的方面出发，Rb5优选C1-C6烷基，特别优选甲基。因此，(B3)优选的是一个末端被二甲基氢化硅氧烷单元封端、另一个末端被三甲基硅氧烷单元封端、且中间单元包含二甲基硅氧烷单元的聚甲基氢化硅氧烷。
(B3)的粘度在23℃下为0.1mpa·s～300mPa·s，优选为1mpa·s～200mPa·s，更优选为1mpa·s～50mPa·s，特别优选为1mpa·s～30mPa·s。优选的是以达到这些粘度范围的方式来调整(B3)的重均分子量、即n4。
(5)(C)铂系催化剂
(C)是用于促进(A1)及(A2)的烯基与(B1)、(B2)及(B3)的氢化甲硅烷基(SiH)之间的加成反应的催化剂。从使催化剂活性良好的观点出发，适合使用如铂、铑、钯那样的铂族金属原子的化合物，优选氯铂酸、氯铂酸与醇的反应产物，如铂-烯烃络合物、铂-乙烯基硅氧烷络合物、铂-酮络合物、铂-膦络合物那样的铂化合物；如铑-膦络合物、铑-硫醚络合物那样的铑化合物；如钯-膦络合物那样的钯化合物，更优选铂化合物，特别优选铂-乙烯基硅氧烷络合物。
(添加剂)
组合物可以在不损害本发明效果的范围内包含选自(D)稀释剂、(E)增粘剂及(F)铂系催化剂的抑制剂中的1种以上的添加剂。(D)稀释剂、(E)增粘剂及(F)铂催化剂的抑制剂可以分别单独使用，也可以为2种以上的组合。
通过使组合物包含(D)稀释剂，从而调整组合物的粘度。(D)为不含有参与固化反应的烯基的硅油，优选的是两末端被三甲基硅氧烷单元封端、且中间单元包含二甲基硅氧烷单元的聚甲基硅氧烷。(D)在23℃下的粘度优选为1～5,000mPa·s，更优选为5～1,000mPa·s。
通过使组合物包含(E)增粘剂，从而使组合物与基材的粘接力进一步提高。作为(E)增粘剂，可列举：如四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷那样的二、三、四烷氧基硅烷类；如3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基(甲基)二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基(甲基)二乙氧基硅烷那样的含3-环氧丙氧基丙基的烷氧基硅烷类；如2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基(甲基)二甲氧基硅烷那样的含2-(3，4-环氧环己基)乙基的烷氧基硅烷类；如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、甲基烯丙基二甲氧基硅烷那样的烯基烷氧基硅烷类；如3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基(甲基)二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基(甲基)二甲氧基硅烷那样的(甲基)丙烯酰氧基丙基烷氧基硅烷类；1，1，3，5，7-五甲基环四硅氧烷与3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的反应产物等的有机硅化合物。
作为有机硅化合物，例如具体可列举下述式所示的具有侧链的有机硅化合物。
【化9】
(式中，Q1及Q2相互独立地表示亚烷基，优选表示C1-C4亚烷基，R3表示C1-C4烷基)
作为这样的有机硅化合物，优选下述的化合物。
【化10】
通过使组合物包含(F)铂系催化剂的抑制剂，从而调整组合物的固化速度。(F)铂系催化剂的抑制剂可列举选自乙炔性硅烷、具有3-羟基-1-丙烯(OH-C(CH3)2-CH＝CH-)基的烯烃性硅氧烷及乙烯基有机硅氧烷中的1种以上。这样的铂系催化剂的抑制剂记载于日本特开昭52-47053号公报中。
(组成等)
在组合物中，(A2)的含量相对于(A1)及(A2)的合计100重量份为0重量份以上且60重量份以下。若(A2)的含量相对于(A1)及(A2)的合计100重量份超过60重量份，则组合物在室温下的快速固化性差。(A2)的含量相对于(A1)及(A2)的合计100重量份优选为1～60重量份，更优选为5～52重量份，进一步优选为5～37重量份，特别优选为17～37重量份。若(A2)的含量相对于(A1)及(A2)的合计100重量份为5～37重量份，则存在粘接力进一步提高的倾向，若为17～37重量份，则除粘接力外，存在固化物的伸长率也进一步提高，且使应力松弛性进一步提高的倾向。
在组合物中，(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)为0.6～2.2。若(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)不足0.6，则组合物的固化慢或未固化。若(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)超过2.2，则固化物在高温高湿下的信赖特性差。
(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)的优选范围为0.6～1.4、0.6～1.00、0.6～0.99，也可以为0.6～0.8、0.7～0.8。如果(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)为上述优选的范围，则即使是将固化物以高温进行加热的情况(例如以100～180℃进行加热的情况)，也存在柔软性的变化率小的倾向。即，即使是在使组合物固化后再以高温进行加热的情况，也存在能够得到适度松弛来自外部的应力而可确保耐变形性的固化物的倾向。这样的固化物的冷热循环的可靠性更优异。另外，如果(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)为0.8以下，则存在使组合物的固化物具有更高伸长率的倾向。
(优选的组成等)
组合物优选满足以下。以下中，“组合物包含(A2)的情况”为“组合物包含(A2)及(B3)的情况”，优选为“组合物包含(A2)且不包含(B3)的情况”。另外，“组合物包含(B3)的情况”为“组合物包含(A2)及(B3)的情况”，优选为“组合物包含(B3)且不包含(A2)的情况”。
在组合物包含(A2)的情况下，在组合物中，(HB1+HB2)/(ViA1+ViA2)优选为0.6～2.2。若(HB1+HB2)/(ViA1+ViA2)为0.6以上，则组合物的快速固化性提高。若(HB1+HB2)/(ViA1+ViA2)为2.2以下，则固化物在高温高湿下的信赖特性提高。(HB1+HB2)/(ViA1+ViA2)更优选为0.6～1.00，进一步优选为0.6～0.99，更进一步优选为0.6～0.8，特别优选为0.7～0.8。如果(HB1+HB2)/(ViA1+ViA2)为上述优选的范围，则即使是将固化物以高温进行加热的情况，也存在使柔软性的变化率小的倾向。另外，如果(HB1+HB2)/(ViA1+ViA2)为0.8以下，则存在使组合物的固化物具有更高伸长率的倾向。
在组合物包含(A2)的情况下，从容易控制在固化时基于交联反应的三维结构的密度的观点出发，(A1)及(A2)优选包含高粘度(例如5,000mPa·s～20,000mPa·s)的(A1)和低粘度的(A2)(例如50mPa·s～1,000mPa·s)的组合。
在组合物包含(A2)的情况下，在组合物中，从存在能够得到粘接力进一步提高、透明性优异、黄变小的固化物的倾向的方面出发，HB1/(HB1+HB2)优选为0.2～0.9，更优选为0.2～0.8，特别优选为0.3～0.8。
综上所述，在组合物包含(A2)的情况下，组合物优选的是：相对于(A1)及(A2)的合计100重量份，(A2)为5～37重量份，(HB1+HB2)/(ViA1+ViA2)为0.6～0.99，且HB1/(HB1+HB2)为0.3～0.8。
在组合物包含(B3)的情况下，在组合物中，(HB1+HB2+HB3)/ViA1优选为0.6～2.5。若(HB1+HB2+HB3)/ViA1为0.6以上，则组合物的快速固化性提高。若(HB1+HB2+HB3)/ViA1为2.5以下，则能够充分抑制固化物在高温高湿下的发泡。(HB1+HB2+HB3)/ViA1更优选为0.6～2.2，进一步优选为0.6～2.0，更进一步优选为0.6～1.4，更进一步优选为0.6～0.99，特别优选为0.8～0.99。若(HB1+HB2+HB3)/ViA1优选为0.6～1.4、更优选为0.6～0.99，则即使是将固化物以高温进行加热的情况，也存在使柔软性的变化率小的倾向。
在组合物包含(B3)的情况下，在组合物中，HB3/(HB1+HB2+HB3)优选为0.1～0.9，更优选为0.15～0.5，特别优选为0.2～0.4。若HB3/(HB1+HB2+HB3)为0.1以上，则能够充分地降低在固化时基于交联反应的三维结构的密度，组合物的固化物的应力松弛性进一步提高，若为0.9以下，则组合物的快速固化性提高。
在组合物包含(B3)的情况下，在组合物中，HB2/(HB1+HB2+HB3)优选为0.1～0.9，更优选为0.1～0.7，特别优选为0.15～0.55。若HB2/(HB1+HB2+HB3)为0.1以上，则组合物的快速固化性提高，若为0.9以下，则在高温下加热后的固化物的柔软性提高。
从即使在将固化物以高温进行加热后也存在使应力松弛性优异的倾向的方面出发，组合物优选包含(A2)与(B3)的组合。
在组合物包含(A2)的情况下，组合物优选包含仅由(A1)及(A2)构成的含烯基的聚有机硅氧烷，在该情况下，组合物不包含除(A1)及(A2)以外的含烯基的聚有机硅氧烷。在组合物不包含(A2)的情况下，组合物优选包含仅由(A1)构成的含烯基的聚有机硅氧烷，在该情况下，组合物不包含除(A1)以外的含烯基的聚有机硅氧烷。
在组合物包含(B3)的情况下，组合物优选包含仅由(B1)、(B2)及(B3)构成的聚有机氢化硅氧烷，在该情况下，组合物不包含除(B1)、(B2)及(B3)以外的聚有机氢化硅氧烷。在组合物不包含(B3)的情况下，组合物优选包含仅由(B1)及(B2)构成的聚有机氢化硅氧烷，在该情况下，组合物不包含除(B1)及(B2)以外的聚有机氢化硅氧烷。
因此，在组合物包含(A2)及(B3)的情况下，组合物优选包含仅由(A1)及(A2)构成的含烯基的聚有机硅氧烷以及仅由(B1)、(B2)及(B3)构成的聚有机氢化硅氧烷。在该情况下，组合物不包含除(A1)及(A2)以外的含烯基的聚有机硅氧烷以及除(B1)及(B2)以外的聚有机氢化硅氧烷。
从确保适当的固化速度的观点出发，相对于(A1)及(A2)的总重量，组合物中的(C)的含量以铂族金属原子换算计优选为0.1～1000重量ppm，更优选为0.5～200重量ppm。
相对于组合物中的(A1)及(A2)的合计100重量份，组合物中的(D)的含量优选为50重量份以下，更优选为30重量份以下，进一步优选为20重量份以下。
相对于组合物中的(A1)、(B1)、(B2)、选自(A2)及(B3)中的1种以上的合计100重量份，组合物中的添加剂的总含量优选为100重量份以下，更优选为30重量份以下，进一步优选为20重量份以下。
组合物可以通过将(A1)、(B1)、(B2)、选自(A2)及(B3)中的1种以上、(C)、和任意成分配合来得到。从容易使组合物成为均匀的状态且能够得到透明的固化物的方面出发，组合物优选为包含第1部分和第2部分的2液型的组合物，所述第1部分包含“(A1)、(A2)及(C)的组合”或“(A1)及(C)的组合”且不包含(B1)、(B2)及(B3)，所述第2部分包含(A1)、(B1)、(B2)、选自(A2)及(B3)中的1种以上且不包含(C)。而且，优选将第1部分和第2部分混合而制成均匀的组合物。任意成分可以适当地添加。
从涂布时的延展性的方面出发，组合物在23℃下的粘度优选为100,000mPa·s以下，更优选为50～50,000mPa·s。在组合物为包含第1部分及第2部分的2液型的组合物的情况下，第1部分及第2部分的粘度优选为10～100,000mPa·s，更优选为50～50,000mPa·s，特别优选为100～20,000mPa·s。
组合物可以是能够在室温(例如5～40℃)下固化的室温固化性组合物。另外，组合物还可以是通过进行加热而固化的热固化性树脂组合物。加热温度例如可以为超过40℃且80℃以下，优选60～70℃。另外，加热时间例如可以为0.5～10小时，优选为0.5～2小时，更优选为0.5分钟～60分钟，特别优选为1分钟以上且不足30分钟。
组合物可以以包含组合物的图像显示装置用密封剂的形式进行利用。使图像显示装置用密封剂介于图像显示部与保护部之间，利用加热使其固化，从而可以将图像显示部和保护部密封。组合物优选用于粘接图像显示装置的具有图像显示部的基部和透光性的保护部。
组合物可以适合使用在图像显示装置中，特别优选作为介于平板面板型的图像显示装置的保护部与图像显示部之间的树脂。因此，本发明涉及使用组合物的图像显示装置，具体而言，涉及使用组合物来粘接图像显示装置的具有图像显示部的基部和透光性的保护部的图像显示装置。具体而言，涉及利用包括在由光学用塑料等形成的构成透明保护部的保护面板上涂布组合物后对构成图像显示部的图像显示面板进行贴合、加热的工序的图像显示装置的制造方法制造的图像显示装置。
实施例
接下来，列举实施例及比较例，对本发明进行更详细地说明。但是，本发明并不受这些实施例的限定。只要没有特别说明，表示为重量份、重量％。
通过按照表1～表9所示的组成将各成分混合，从而制备实施例及比较例的包含(A)及(B)的2液型的组合物。在表1～表9中，“MIX”是指相对于“(A)”及“(B)”的合计的量。
所使用的各成分如以下所示。在此，符号是指以下含义。
M：(CH3)3SiO1/2
MH：H(CH3)2SiO1/2
MV：CH2＝CH(CH3)2SiO1/2
D：(CH3)2SiO2/2
DH：H(CH3)SiO2/2
Q：SiO4/2(四官能性)
A1-1：两末端被MV单元封端、且中间单元包含D单元的聚甲基乙烯基硅氧烷(在23℃下的粘度为12,200mPa·s)
a2：下述(1)～(3)的混合物。该混合物中，A1-2为25重量％，A2为50重量％，D1为25重量％。
(1)A1-2：两末端被MV单元封端、且中间单元包含D单元的聚甲基乙烯基硅氧烷(在23℃下的粘度为600mPa·s)
(2)A2：一个末端被MV单元封端、另一个末端被M单元封端、且中间单元包含D单元的聚甲基乙烯基硅氧烷(在23℃下的粘度为600mPa·s)
(3)D1：两末端被M单元封端、且中间单元包含D单元的聚二甲基硅氧烷(在23℃下的粘度为600mPa·s)
B1：以MHD20MH所示的直链状聚甲基氢化硅氧烷(在23℃下的粘度为20mPa·s)
B2：以平均单元式[H(CH3)2SiO1/2]8[SiO4/2]4所示的交联性聚甲基氢化硅氧烷(有效氢量为1％)
b3：下述(4)～(6)的混合物。该混合物中，B1-2为25重量％，B3为50重量％，D2为25重量％。
(4)B1-2：以MHD20MH所示的直链状聚甲基氢化硅氧烷(在23℃下的粘度为20mPa·s)
(5)B3：以MHD20M所示的直链状聚甲基氢化硅氧烷(在23℃下的粘度为20mPa·s)
(6)D2：以MD20M所示的直链状聚二甲基硅氧烷(在23℃下的粘度为20mPa·s)
B4：以MDH 17D83M所示的直链状聚甲基氢化硅氧烷(在23℃下的粘度为120mPa·s)
C1：通过将氯铂酸与1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷以摩尔比1：4进行加热而得到，铂含量为4.9重量％的络合物
物性的评价按照下述方式来进行。结果如表1～表9所示。
(1)粘度
使用旋转粘度计(Vismetron VDA-L)(SHIBAURA SYSTEM株式会社制)，测定在23℃下的粘度(mpa·s)。此外，依据JIS K 6249进行测定。
(2)表干时间
将(A)的组合物及(B)的组合物以体积比1：1挤出，在其前端边用混合喷嘴混合边取出5g至平板上，将2个液体接触的时间设为0，以用乙醇清洁过的指尖轻轻地触碰表面，将直至试样不再附着于指尖为止的时间设为表干时间。
(3)针入度
取未固化的硅凝胶组合物40ml至容量50ml的耐热玻璃烧杯中，在60℃下加热30分钟，使其固化，由此得到硅凝胶。冷却至室温后，依据JIS K 6249而使用1/4锥体来测定加热处理前的针入度(1)。另外，采取未固化的硅凝胶组合物40ml至容量50ml的耐热玻璃烧杯中，在60℃下加热30分钟，使其固化，得到加热处理前的硅凝胶。接着，在150℃下进行1小时加热处理，由此得到加热处理后的硅凝胶。冷却至室温后，依据JIS K 6249而使用1/4锥体来测定加热处理后的针入度(2)。利用加热处理得到的针入度变化率根据以下的数式(1)来求得。针入度大意味着固化物的柔软性高、且应力松弛性优异。针入度变化率小意味着加热处理后的固化物的柔软性的变化率小。
针入度变化率＝(加热处理前的针入度(1)-加热处理后的针入度(2))÷加热处理前的针入度(1)···数式(1)
(4)黄色指数(YI)
作为基材，使用2片玻璃板(5cm×5cm×1mm厚)。利用预先配置于基材的间隔件，使组合物的厚度达到200μm。将隔着组合物的2片玻璃板以使组合物的尺寸为50mm×50mm、厚度为200μm的方式进行贴合，得到贴合体。将贴合体在25℃下热处理30分钟并且在70℃下热处理30分钟，得到经由组合物的固化物粘接有2片基材的粘接体。将粘接体恢复至25℃的状态后，测定作为变色程度的指标的黄色指数。黄色指数的测定使用分光测色计((株)美能达制CM-3500d)来进行。
(5)雾度(Haze)
与“(4)黄色指数”同样地制作试样。对于所制作的试样，依据JIS K 7105，使用雾度计NDH5000(日本电色工业株式会社制)测定了雾度。
(6)b＊(D65)
与“(4)黄色指数”同样地制作试样。对所制作的试样测定了b＊(D65)。
(7)发泡
(7-1)试样(1)的制作
与“(4)黄色指数”同样地制作试样。
(7-2)试样(2)的制作
作为基材，使用2片玻璃板(5cm×5cm×1mm厚)。利用预先配置于基材的间隔件，使组合物的厚度达到200μm。将隔着组合物的2片玻璃板以使组合物的尺寸为50mm×50mm、厚度为200μm的方式进行贴合，得到贴合体。将贴合体在60℃下热处理30分钟，得到经由组合物的固化物粘接有2片基材的粘接体。将该粘接体作为试样。
(7-3)发泡试验
将所制作的各试样放入85℃、85％RH的恒温恒湿机中500小时，利用目视确认树脂有无气泡。在表中，“1/3发泡”表示对于在3个试样中的1个试样确认到气泡。
(8)玻璃/玻璃剪切粘接力(MPa)及伸长率(％)
将组合物按照纵25mm、横10mm、厚150μm的方式贴合于平行排列的2片玻璃板(长度80mm、宽度25mm、厚度2mm)之间，将其在60℃下加热30分钟，使其固化，制作剪切粘接力测定用的试验体。将所得的试验体沿着与粘接面垂直的方向以10mm/分钟的速度进行拉伸，测定粘接力及伸长率。
(9)冷热循环试验
作为基材，使用玻璃板(14cm×10cm×1mm厚)及PMMA(株式会社可乐丽制)(16cm×11cm×1mm厚)。利用预先配置于基材的间隔件使组合物的厚度达到400μm的方式进行贴合，得到贴合体。将贴合体在60℃下热处理30分钟，得到经由组合物的固化物粘接有2片基材的粘接体。将粘接体在1个循环(-40℃、30分钟和85℃、30分钟)的冷热循环机中保持100个循环，将其取出，利用目视确认剥离(基材的分离)和有无树脂破裂。在冷热试验中无剥离及树脂破裂时，在高温高湿下的可靠性优异。在表中，“2/5”表示对5个试样中的2个试样确认到剥离或树脂破裂。
将结果进行归纳。比较例7中的HB2是与B4的硅原子键合的氢原子的值。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
[表9]
实施例1～9的组合物包含(A2)且不包含(B3)。实施例10～16的组合物包含(B3)且不包含(A2)。实施例17～18的组合物包含(A2)及(B3)这两者。
实施例的各组合物在室温下的快速固化性优异，固化后的组合物具有高伸长率，应力松弛性优异，在高温高湿下的信赖特性良好，并且冷热循环的可靠性优异。
若将实施例1～2和实施例3～5进行比较，则在相对于(A1)及(A2)的合计100重量份而言的(A2)的重量大致相同、且HB1/(HB1+HB2)大致相同的情况下，(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)(即(HB1+HB2)/(ViA1+ViA2))为0.99以下的实施例3～5的固化物的针入度变化率小，即使在加热处理后，应力松弛性也优异。进而，若将实施例3和实施例4～5进行比较，则(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)(即(HB1+HB2)/(ViA1+ViA2))为0.8以下的实施例4～5的固化物具有更高的伸长率。
若将实施例3和实施例6～7进行比较，则在相对于(A1)及(A2)的合计100重量份而言的(A2)的重量大致相同、且(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)(即(HB1+HB2)/(ViA1+ViA2))大致相同的情况下，HB1/(HB1+HB2)为特别优选范围的实施例3的固化物的粘接力进一步提高。另外推测：相比于在实施例6及7的组合物中替换为(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)(即(HB1+HB2)/(ViA1+ViA2))与实施例4及5大致相同的组合物，实施例4及5的组合物得到进一步提高了粘接力的固化物。
若将实施例3～8和实施例9进行比较，则在HB1/(HB1+HB2)大致相同、且(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)(即(HB1+HB2)/(ViA1+ViA2))大致相同的情况下，若相对于(A1)及(A2)的合计100重量份而使(A2)的重量为进一步优选的范围，则粘接力进一步提高，若(A2)的重量为特别优选的范围，则在粘接力进一步提高的基础上，伸长率也进一步提高。
比较例1的(HBl+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)不足0.6，因此在室温下的固化慢。
比较例2的(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)超过2.2，因此在固化物中确认到气泡，在冷热循环试验后的全部试验片中，观察到发生剥离及树脂破裂，在高温高湿下的可靠性差。
比较例3不包含(B1)，因此得到应力松弛性差且伸长率小的固化物。
比较例4不包含(B2)，因此在室温下的固化慢。
比较例5不包含(A2)及(B3)这两者，因此得到应力松弛性差且伸长率小的固化物。
比较例6中，相对于(A1)及(A2)的合计100重量份，(A2)超过60重量份，因此在室温下的固化慢。
比较例7中，代替(B2)而使用在中间单元中具有与硅原子键合的氢原子的直链状聚有机氢化硅氧烷，因此在室温下的固化慢。而且，比较例7在固化物中确认到气泡。
若将实施例10～15和实施例16比较，则在(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)(即(HB1+HB2+HB3)/ViA1)为0.6～1.4的情况下，应力松弛性进一步提高，完全没有发生冷热循环试验后的剥离及树脂破裂，冷热循环试验后的信赖特性进一步提高。予以说明，实施例7在冷热循环试验后的4个试验片中未发生剥离及树脂破裂。而且，实施例16在冷热循环试验后的1个试验片中只在试验片的角上发生了些微的剥离，但是在试验片中未观察到大量的气泡、龟裂。另一方面，在比较例中，在全部的试验片中观察到大量的气泡、龟裂。
若将实施例10～13和实施例14～16进行比较，则在(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)(即(HB1+HB2+HB3)/ViA1)为0.6～0.99的情况下，加热处理后的固化物的柔软性的降低变小，即使在加热处理后，应力松弛性也优异。
比较例8的(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)不足0.6，因此在室温下的固化慢。
比较例9的(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)超过2.2，因此在高温高湿下的处理后的固化物中确认到气泡，在冷热循环试验后的全部的试验片中观察到发生了剥离及树脂破裂，在高温高湿下的可靠性差。
比较例10不包含(A2)及(B3)这两者，因此应力松弛特性差，且在冷热循环试验后的全部的试验片中观察到发生了剥离及树脂破裂，在高温高湿下的可靠性差。
比较例11中，代替(B2)而使用在中间单元中具有与硅原子键合的氢原子的直链状聚有机氢化硅氧烷，因此在室温下的固化慢。而且，比较例11的应力松弛特性差，在高温高湿下的处理后的固化物中确认到气泡，在冷热循环试验后的2个试验片中确认到发生了剥离及树脂破裂，在高温高湿下的可靠性差。
若将实施例17与实施例3进行比较以及将实施例18和实施例8进行比较，则在相对于(A1)及(A2)的合计100重量份而言的(A2)的重量大致相同、且(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)大致相同的情况下，包含(B3)的实施例17及18的针入度变化率更小，即使在加热处理后，应力松弛性也优异。
产业上的可利用性
固化性聚有机硅氧烷组合物在布朗管、液晶、等离子体、有机EL等图像显示装置的具有图像显示部的基部和透光性的保护部的粘接中有用。
Claims (8)
1.一种固化性聚有机硅氧烷组合物，其包含：
(A1)式(I)所示的含烯基的聚有机硅氧烷、
(B1)式(II)所示的聚有机氢化硅氧烷、
(B2)包含Rb3 2Rc2SiO1/2单元及SiO4/2单元且在一分子中具有3个以上与硅原子键合的氢原子的聚有机氢化硅氧烷、
选自(A2)式(III)所示的含烯基的聚有机硅氧烷及(B3)式(IV)所示的直链状聚有机氢化硅氧烷中的1种以上、和
(C)铂系催化剂，
式(I)中，
Ra1独立地为C2-C6烯基，
Rb1独立地为C1-C6烷基或C6-C20芳基，
n1是使(A1)在23℃下的粘度为10mPa·s～1,000,000mPa·s的数值；
式(II)中，
Rc1为氢原子，
Rb2独立地为C1-C6烷基或C6-C20芳基，
n2是使(B1)在23℃下的粘度为0.1～300mPa·s的数值；
式Rb3 2Rc2SiO1/2中，Rb3独立地为C1-C6烷基或C6-C20芳基，Rc2为氢原子；
式(III)中，
Ra2独立地为C2-C6烯基，
Rb4独立地为C1-C6烷基或C6-C20芳基，
n3是使(A2)在23℃下的粘度为10mPa·s～1,000,000mPa·s的数值；
式(IV)中，
Rc3为氢原子，
Rb5独立地为C1-C6烷基或C6-C20芳基，
n4是使(B3)在23℃下的粘度为0.1mpa·s～300mPa·s的数值；
其中，
相对于(A1)及(A2)的合计100重量份，(A2)为0重量份以上且60重量份以下，(HB1+HB2+HB3)/(ViA1+ViA2)为0.6～2.2，其中，ViA1为(A1)的烯基的摩尔数，ViA2为(A2)的烯基的摩尔数，HB1为与(B1)的硅原子键合的氢原子的摩尔数，HB2为与(B2)的硅原子键合的氢原子的摩尔数，HB3为与(B3)的硅原子键合的氢原子的摩尔数。
2.根据权利要求1所述的固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，(B2)为3～5个的SiO4/2单元形成环状硅氧烷骨架、且在各SiO4/2单元上键合有2个Rb3 2Rc2SiO1/2单元的环状聚有机氢化硅氧烷。
3.根据权利要求1或2所述的固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，组合物包含(A2)，且(HB1+HB2)/(ViA1+ViA2)为0.6～2.2。
4.根据权利要求3所述的固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，相对于(A1)及(A2)的合计100重量份，(A2)为5～37重量份，(HB1+HB2)/(ViA1+ViA2)为0.6～0.99，且HB1/(HB1+HB2)为0.3～0.8。
5.根据权利要求1或2所述的固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，组合物包含(B3)，且(HB1+HB2+HB3)/ViA1为0.6～2.5。
6.根据权利要求5所述的固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，(HB1+HB2+HB3)/ViA1为0.6～0.99。
7.根据权利要求1或2所述的固化性聚有机硅氧烷组合物，其用于粘接图像显示装置的具有图像显示部的基部和透光性的保护部。
8.一种图像显示装置，其是使用权利要求1～7中任一项所述的固化性聚有机硅氧烷组合物来粘接图像显示装置的具有图像显示部的基部和透光性的保护部而成的。
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