CN107446356B - 一种耐热透明加成型液体硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐热透明加成型液体硅橡胶及其制备方法。以质量份计，所述耐热透明加成型液体硅橡胶原料组成为：乙烯基硅油100份，乙烯基MQ硅树脂90～110份，含氢硅油15～20份，铜‐双端羧基有机硅氧烷配位聚合物0.02～0.2份，1‐乙炔基‐1‐环己醇0.05～0.2份，铂催化剂0.1～0.4份。本发明的耐热透明加成型液体硅橡胶具有优异的耐热性能和良好的透明性，原料易得，加工工艺简单，便于大规模生产，在电子电器、医疗器械等领域有着广泛的应用前景。

Description

一种耐热透明加成型液体硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐热硅橡胶技术领域，具体地说是一种耐热透明加成型液体硅橡胶；本发明还涉及所述耐热透明加成型液体硅橡胶的制备方法。
背景技术
硅橡胶由于具有独特的化学结构，具有生理惰性、无毒、良好的耐寒性、电绝缘性能、耐候性等特性，广泛应用于医疗器械、电子电器、汽车等领域。普通的硅橡胶在空气中耐热温度一般在250℃以下，在超过250℃情况下硅橡胶很快变脆而碎裂。随着科学技术的发展，汽车、LED、电子工业、家用电器等方面对硅橡胶材料的耐热性提出了越来越高的要求。因此研究耐热硅橡胶具有重大意义。
目前提高硅橡胶耐热性主要有两种方法，一种是通过改变硅橡胶分子链结构，如硅氮橡胶，但该类硅橡胶因耐低温性较差，价格昂贵等缺点限制了其在某些领域中的应用。另一种是引入耐热添加剂，通过耐热添加剂捕捉硅橡胶高温下被氧化产生的自由基，从而抑制硅氧烷的高温氧化和降解，提高硅橡胶的耐热性。传统的自由基捕捉剂如受阻酚、胺等耐热性较差，在高温下已挥发或分解，不能用于制备耐热硅橡胶。金属氧化物是硅橡胶较为通用的耐热添加剂，且其在高温下较为稳定。中国发明专利申请CN1912005A报道了将氧化铁或含铈混合稀土氧化物作为耐热添加剂，有效提高了硅橡胶的耐热性能。中国发明专利申请CN103965641A报道了一种负载氧化铁或氧化铈的疏水型聚硅氧烷微粉体作为耐热剂，制得耐热加成型液体硅橡胶灌封胶，其可以在常温或高温硫化，具有收缩率小、耐热性优良等优点。
虽然金属氧化物比较简单实用，但其表面能高，粒子间极易团聚，与硅橡胶相容性差，需要添加大量金属氧化物到硅橡胶中才能起到较好的耐热效果，这将会损害硅橡胶的力学性能和加工性能，而且制得的硅橡胶不透明，从而限制硅橡胶的应用范围。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种耐热性能和透明性优良的加成型液体硅橡胶。
本发明的目的还在于提供所述耐热透明加成型液体硅橡胶的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种耐热透明加成型液体硅橡胶，以质量份计，所述耐热透明加成型液体硅橡胶原料组成为：
乙烯基硅油100份；
乙烯基MQ硅树脂90～110份；
含氢硅油15～20份；
铜‐双端羧基有机硅氧烷配位聚合物0.02～0.2份；
1‐乙炔基‐1‐环己醇0.05～0.2份；
铂催化剂0.1～0.4份；
所述铜‐双端羧基有机硅氧烷配位聚合物的结构简式为：
HOOCR[Si(R'R”)O]aSi(R'R”)RCOOCu{‐OOCR[Si(R'R”)O]nSi(R'R”)RCOOCu‐}xOOCR[Si(R'R”)O]bSi( R'R”)RCOOH；
其中x值为0‐10，整数；a、n、b为5‐30，整数；R为‐CmH2m‐，m值为3‐10，整数； R'和R”为CH3‐，C6H5‐或CH2＝CH‐。
所述的铜‐双端羧基有机硅氧烷配位聚合物的制备方法，其特征在于将乙酸铜溶于醇化合物1，在40～60℃下，加入双端羧基硅油的醇化合物2溶液，在搅拌中反应5～20h，然后在40～60℃下除去低沸物；再加入氯仿混合，抽滤除去未反应的乙酸铜，最后在40～50℃下除去低沸物，得到铜‐双端羧基有机硅氧烷配位聚合物。
优选地，所述双端羧基硅油为以下结构简式：
HOOCR[Si(R'R”)O]aSi(R'R”)RCOOH；
其中a为5‐30，整数；R为‐CmH2m‐，m值为3‐10，整数；R'和R”为CH3‐，C6H5‐或CH2＝CH‐。
优选地，所述醇化合物1、醇化合物2为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。
优选地，所述双端羧基硅油和乙酸铜的摩尔比为1:0.5～1:2。
优选地，所述醇化合物1与乙酸铜的摩尔比为1:0.005～1:0.02，醇化合物2与双端羧基硅油的摩尔比为1:0.005～1:0.02。
优选地，所述氯仿与乙酸铜的摩尔比为1:0.01～1:0.02。
所述的耐热透明加成型液体硅橡胶的制备方法：将100质量份乙烯基硅油、90～110质量份乙烯基MQ硅树脂和15～20质量份含氢硅油混合均匀，再依次加入0.05～0.2质量份1-乙炔基 -1-环己醇、0.02～0.2质量份铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物、0.1～0.4质量份铂催化剂，在25～35℃下混合均匀，然后在真空下除去气泡，在75～85℃下预硫化0.5～1h再在140～160℃下硫化1～3h成型；所述含氢硅油中硅氢键与乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂中碳碳双键之和的摩尔比为1.1:1～1.3:1。
在高温和氧作用下，硅橡胶侧链被氧化降解产生自由基，引起硅橡胶分子链发生化学结构变化，导致硅橡胶变硬、脆，失去使用性能。本发明的铜‐双端羧基有机硅氧烷配位聚合物中的Cu2+可以捕捉硅橡胶侧链氧化降解过程中产生的自由基，以抑制硅橡胶的高温氧化和降解，而生成的Cu+被空气中的氧气氧化为Cu2+，如此循环，从而改善硅橡胶的耐热性能。本发明的铜‐双端羧基有机硅氧烷配位聚合物主链为硅氧烷结构，与加成型液体硅橡胶具有良好的相容性，容易分散均匀，只需少量即可显著提高硅橡胶耐热性能，对硅橡胶透明性和力学性能影响不大。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1)在加成型液体硅橡胶中加入少量(≤0.2质量份)本发明制备的铜‐双端羧基有机硅氧烷配位聚合物，就能显著提高硅橡胶的耐热性能，硅橡胶在280℃下作用24h之后不会发生脆裂。
2)本发明制备的铜‐双端羧基有机硅氧烷配位聚合物与硅橡胶具有良好的相容性，容易分散均匀，不会损害硅橡胶的力学性能和加工性能，而且对硅橡胶的透明性影响不大。
3)本发明中原料易得，制备工艺和后处理过程简单，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物的红外谱图。
图2为乙酸铜、双端羧基硅油、本发明实施例1制得的铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物的紫外-可见吸收光谱图(乙醇作溶剂)。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1
先将1.624g双端羧基硅油(25℃下黏度为30mPa·s)溶于10g甲醇备用，在装有回流冷凝管、恒压滴液漏斗的100ml三口烧瓶中加入0.318g乙酸铜和10g甲醇，搅拌溶解并在油浴锅中升温至40℃，滴加双端羧基硅油的甲醇溶液，在搅拌下反应15h。停止反应后，在40℃下减压旋蒸除去低沸物，加入15g氯仿后充分搅拌，然后抽滤除去未反应的乙酸铜，在40℃下减压旋蒸除去低沸物，得到铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物1。
将100质量份乙烯基硅油(25℃下黏度为20000mPa·s，乙烯基含量为0.4mol％)、100 质量份乙烯基MQ硅树脂(M/Q比为0.8，乙烯基含量为2.3mol％)和17质量份含氢硅油(25 ℃下黏度为100mPa·s，含氢量为0.77wt％)通过高速分散机混合均匀，再依次加入0.1质量份1-乙炔基-1-环己醇、0.06质量份铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物1、0.2质量份Karstedt 催化剂(铂含量为2000ppm)，在30℃下通过行星式搅拌/脱泡装置混合均匀，然后在真空下除去气泡，在80℃下预硫化1h再在150℃下硫化2h，制成硅橡胶硫化胶片，进行性能测试。结果如表1所示。
对铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物1进行了红外光谱分析，结果如图1所示。由图1 可知，铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物1在2925和2856cm-1处出现了C-H的伸缩振动吸收峰，在1709、1553cm-1处分别出现了C＝O的反对称和对称伸缩振动吸收峰，在1062cm-1处出现了Si-O-Si的伸缩振动吸收峰，在802cm-1处出现了Si-C的伸缩振动吸收峰。图2为铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物1的紫外-可见吸收光谱图。由图2可知，乙酸铜最强吸收峰出现在247nm，而铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物1的最强吸收峰在253nm，发生了比较明显的红移。这是因为双端羧基硅油与乙酸铜发生了反应，使得最强吸收峰发生偏移。红外光谱分析和紫外-可见吸收光谱分析都表明了本发明的铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物1的成功合成。
实施例2
先将0.971g双端羧基硅油(25℃下黏度为30mPa·s)溶于6g乙醇备用，在装有回流冷凝管、恒压滴液漏斗的100ml三口烧瓶中加入0.320g乙酸铜和10g乙醇，搅拌溶解并在油浴锅中升温至50℃，滴加双端羧基硅油的乙醇溶液，在搅拌下反应10h。停止反应后，在50℃下减压旋蒸除去低沸物，加入15g氯仿后充分搅拌，然后抽滤除去未反应的乙酸铜，在40℃下减压旋蒸除去低沸物，得到铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物2。
将100质量份乙烯基硅油(25℃下黏度为20000mPa·s，乙烯基含量为0.4mol％)、90质量份乙烯基MQ硅树脂(M/Q比为0.8，乙烯基含量为2.3mol％)和16质量份含氢硅油(25℃下黏度为100mPa·s，含氢量为0.77wt％)通过高速分散机混合均匀，再依次加入0.09质量份 1-乙炔基-1-环己醇、0.02质量份铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物2、0.18质量份Karstedt 催化剂(铂含量为2000ppm)，在30℃下通过行星式搅拌/脱泡装置混合均匀，然后在真空下除去气泡，在80℃下预硫化1h再在160℃下硫化1.5h，制成硅橡胶硫化胶片，进行性能测试。结果如表1所示。
实施例3
先将1.629g双端羧基硅油(25℃下黏度为30mPa·s)溶于10g异丙醇备用，在装有回流冷凝管、恒压滴液漏斗的100ml三口烧瓶中加入0.193g乙酸铜和6g异丙醇，搅拌溶解并在油浴锅中升温至60℃，滴加双羧基硅油的异丙醇溶液，在搅拌下反应5h。停止反应后， 60℃下减压旋蒸除去低沸物，加入10g氯仿后充分搅拌，然后抽滤除去未反应的乙酸铜， 50℃下减压旋蒸除去低沸物，得到产物铜‐双端羧基有机硅氧烷配位聚合物3。
将100质量份乙烯基硅油(25℃下黏度为20000mPa·s，乙烯基含量为0.4mol％)、110 质量份乙烯基MQ硅树脂(M/Q比为0.8，乙烯基含量为2.3mol％)和18质量份含氢硅油(25 ℃下黏度为100mPa·s，含氢量为0.77wt％)通过高速分散机混合均匀，再依次加入0.11质量份1-乙炔基-1-环己醇、0.2质量份铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物3、0.22质量份Karstedt 催化剂(铂含量为2000ppm)，在30℃下通过行星式搅拌/脱泡装置混合均匀，然后在真空下除去气泡，在85℃下预硫化0.5h再在140℃下硫化2.5h，制成硅橡胶硫化胶片，进行性能测试。结果如表1所示。
对比例1
将100质量份乙烯基硅油(25℃下黏度为20000mPa·s，乙烯基含量为0.4mol％)、100 质量份乙烯基MQ硅树脂(M/Q比为0.8，乙烯基含量为2.3mol％)和17质量份含氢硅油(25 ℃下黏度为100mPa·s，含氢量为0.77wt％)通过高速分散机混合均匀，再依次加入0.1质量份1-乙炔基-1-环己醇、0.2质量份Karstedt催化剂(铂含量为2000ppm)，在30℃下通过行星式搅拌/脱泡装置混合均匀，然后在真空下除去气泡，在80℃下预硫化1h再在150℃下硫化 2h，制成硅橡胶硫化胶片，进行性能测试。结果如表1所示。
对比例2
将0.311g乙酸铜溶于3g乙醇备用。将100质量份乙烯基硅油(25℃下黏度为20000mPa·s，乙烯基含量为0.4mol％)、100质量份乙烯基MQ硅树脂(M/Q比为0.8，乙烯基含量为2.3mol％) 和17质量份含氢硅油(25℃下黏度为100mPa·s，含氢量为0.77wt％)通过高速分散机混合均匀，再依次加入0.1质量份1-乙炔基-1-环己醇、0.105质量份上述的乙酸铜的乙醇溶液、 0.05质量份双端羧基硅油(25℃下黏度为30mPa·s)、0.2质量份Karstedt催化剂(铂含量为 2000ppm)，在30℃下通过行星式搅拌/脱泡装置混合均匀，然后在真空下除去气泡，在80℃下预硫化1h再在150℃下硫化2h，制成硅橡胶硫化胶片，进行性能测试。结果如表1所示。
从表1可知，高温处理前，添加了铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物的加成型液体硅橡胶的力学性能和透光率(见实施例1、2、3)与未添加铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物的加成型液体硅橡胶(见对比例1)相差不大，说明铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物对加成型液体硅橡胶的力学性能和透明性影响不大。280℃处理24h之后，未添加(见对比例1)、添加乙酸铜和双端羧基硅油(见对比例2)的两种加成型液体硅橡胶发生脆裂，添加了铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物的加成型液体硅橡胶在高温处理后没有发生脆裂，而且透明性变化不大，都保持了较好的力学性能，拉伸强度保持率分别为42％(见实施例1)、29％(见实施例2)、40％(见实施例3)，实施例1硅橡胶的撕裂强度保持率甚至还有70％。表明铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物可显著提高加成型液体硅橡胶的耐热性。这可能是本发明的铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物与硅橡胶的相容性好，能够分散均匀，添加少量即可显著提高加成型液体硅橡胶的耐热性，而且对硅橡胶的透明性影响不大。
表1中硅橡胶硫化胶试样性能测试方法如下：
1、按照GB/T 528‐2009测定硅橡胶的拉伸强度及断裂伸长率。拉伸速率为500mm·min‐1。
2、按照GB/T 529‐2008测定硅橡胶的撕裂强度。拉伸速率为500mm·min‐1。
3、按照GB/T 531‐2008测定硅橡胶的邵氏A硬度。
4、在高温烘箱中进行耐高温测试。温度为280℃，时间为24h。
5、采用分光光度计测定硅橡胶的透光率。试样厚度1mm，测试波长为455nm。
表1加成型液体硅橡胶的力学性能和透光率
注：“‐”表示脆裂。

Claims (8)

1.一种耐热透明加成型液体硅橡胶，其特征在于，以质量份计，其原料组成为：
乙烯基硅油 100份；
乙烯基MQ硅树脂 90~110份；
含氢硅油 15~20份；
铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物 0.02~0.2份；
1-乙炔基-1-环己醇 0.05~0.2份；
铂催化剂 0.1~0.4份；
所述铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物的结构简式为：
HOOCR[Si(R'R'')O]aSi(R'R'')RCOOCu{-OOCR[Si(R'R'')O]nSi(R'R'')RCOOCu-}xOOCR[Si(R'R'')O]bSi(R'R'')RCOOH； 其中x值为0-10，整数；a、n、b为5-30，整数；R为-CmH2m-，m值为3-10，整数；R'和R''为CH3-，C6H5 -或CH2=CH-。
2.根据权利要求1所述的耐热透明加成型液体硅橡胶，其特征在于，所述的铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物的制备方法为：将乙酸铜溶于醇化合物1，在40~60℃下，加入双端羧基硅油的醇化合物2溶液，在搅拌中反应5~20h，然后在40~60℃下除去低沸物；再加入氯仿混合，抽滤除去未反应的乙酸铜，最后在40~50℃下除去低沸物，得到铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物；
所述双端羧基硅油结构式为：HOOCR[Si(R'R'')O]aSi(R'R'')RCOOH； 其中，a为5-30，整数；R为-CmH2m-，m值为3-10，整数；R'和R''为CH3-，C6H5 -或CH2=CH-；
所述的醇化合物1、醇化合物2都为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种。
3.根据权利要求2所述的耐热透明加成型液体硅橡胶，其特征在于：双端羧基硅油和乙酸铜的摩尔比为1:0.5~1:2。
4.根据权利要求2所述的耐热透明加成型液体硅橡胶，其特征在于：所述醇化合物1与乙酸铜的摩尔比为1:0.005~1:0.02，醇化合物2与双端羧基硅油的摩尔比为1:0.005~1:0.02。
5.根据权利要求2所述的耐热透明加成型液体硅橡胶，其特征在于：所述氯仿与乙酸铜的摩尔比为1:0.01~1:0.02。
6.权利要求1-5任一项所述耐热透明加成型液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：将乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂和含氢硅油混合均匀，再依次加入1-乙炔基-1-环己醇、铜-双端羧基有机硅氧烷配位聚合物、铂催化剂，在25~35℃下混合均匀，然后在真空下除去气泡，在75~85℃下预硫化0.5~1h，再在140~160℃下硫化1~3h。
7.根据权利要求6所述的耐热透明加成型液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述含氢硅油中硅氢键与乙烯基硅油和乙烯基MQ硅树脂中碳碳双键之和的摩尔比为1.1:1~1.3:1。
8.根据权利要求6所述的耐热透明加成型液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述铂催化剂的铂含量为2000ppm；所述铂金属原子含量占原料总物料质量的8~16ppm。
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