CN108164705A - 一种无气味加成型液体硅橡胶增粘剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种无气味加成型液体硅橡胶增粘剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种无气味加成型液体硅橡胶增粘剂及其制备方法和应用,该制备方法是将含有苯基、乙烯基的有机化合物,铂催化剂和有机溶剂混合均匀待用;将苯基含氢硅油、有机溶剂加入到圆底烧瓶中,边搅拌边升温,当圆底烧瓶中的温度达到60‑90℃时,将含有苯基、乙烯基的有机化合物,铂催化剂和有机溶剂的混合物滴加到圆底烧瓶中,滴加时间为1‑2h;滴加完成后,将反应温度控制在60‑100℃,反应1‑8h;反应完毕后,将反应液冷却至室温,然后将反应液进行抽滤和旋蒸得到增粘剂;本发明制备工艺简单,原料廉价易得,易于实现工业化生产,而且该增粘剂无色无味,稳定性好,与加成型液体胶(LSR)具有很好的相容性,而且不影响LSR的气味、光学性能和力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅材料粘接技术领域,尤其涉及一种无气味加成型液体硅橡胶增粘剂及其制备方法和应用。
背景技术
加成型液体硅橡胶(LSR)是一种无毒无味、具有优良耐候性和电绝缘性的有机硅材料,是近年来发展较快的高档有机硅品种之一,广泛应用于电子电器、汽车、机械、医疗等领域。但是,加成型液体硅橡胶的粘接性较差,限制了它的使用,因此,如何提高加成型液体硅橡胶的粘接性,一直是这一领域研究的热点。
在公开号为CN103351467A的发明专利中,公开了一种加成型液体硅橡胶粘接促进剂及其制备方法和应用,该粘接促进剂通过聚甲基氢硅氧烷与1,6- 己二醇二丙烯酸酯的硅氢加成反应合成,将该粘接促进剂加入到加成型液体硅橡胶中使硅橡胶与塑料能够良好粘接,但对于高硬度加成型液体硅橡胶 (70A)而言,其粘接性能急剧下降,从而限制了它的使用。
在公开号为CN103360422A的发明专利中,公开了一种改性含氢环四硅氧烷粘接促进剂及其制备方法和应用,该粘接促进剂通过1,6-己二醇二丙烯酸酯和四甲基环四硅氧烷反应合成,将该粘接促进剂添加到加成型液体硅橡胶中对芳香族聚碳酸酯可以形成粘接,但是其对PC的粘接破坏为40%-60%的内聚破坏率,不能达到100%的内聚破坏。
在公开号为CN102675884A的发明专利中,公开了一种加成固化型自粘合性硅橡胶组合物,该组合物通过含苯基的氢硅油与烯丙基缩水甘油醚的硅氢加成反应合成,该增粘剂能实现与硅胶与热塑性塑料的粘接,但合成原料的成本较高,从而限制了它的使用。
目前虽然对提高加成型液体硅橡胶粘接性的增粘剂已有报道,但这些研究多数存在相容性不好,力学性能下降,成本较高等问题,影响了加成型液体硅橡胶增粘剂在工业生产中的应用和推广。因此,合成粘接性好,工艺简单,不影响硅胶本身性能的增粘剂将大大拓展液体硅橡胶的运用范畴。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处,本发明提供一种无气味加成型液体硅橡胶增粘剂及其制备方法和应用,该增粘剂无色无味,稳定性好,成本较低,工艺简单,并且能够解决高硬度、高强度加成型液体硅橡胶的粘接问题。
为实现上述目的,本发明提供一种无气味加成型液体硅橡胶增粘剂包括以下组分:含有苯基、乙烯基的有机化合物,铂催化剂,苯基含氢硅油和有机溶剂;所述含有苯基、乙烯基的有机化合物为对苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯双酚A二烯丙基醚、乙烯基苯基二甲氧基硅烷以及乙烯基苯基二乙氧基硅烷中的一种或多种;所述铂催化剂的质量浓度为0.5-1.5%。本发明当中,本发明合成的增粘剂,原料易得,成本较低,质量浓度为0.5-1.5%的铂催化剂可以使该制备反应的速率增加,使原料充分反应,而且该增粘剂无色无味,稳定性好,与加成型液体胶(LSR)具有很好的相容性,而且不影响LSR的气味、光学性能和力学性能。
为实现上述目的,本发明还提供一种无气味加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将含有苯基、乙烯基的有机化合物与质量浓度为0.5-1.5%的铂催化剂和有机溶剂混合均匀,形成混合液,以备待用;
步骤2,将苯基含氢硅油,质量为苯基含氢硅油的1-5倍的有机溶剂加入带温度计和冷凝回流管的圆底烧瓶中,边搅拌边升温;
步骤3,当圆底烧瓶中的温度达到60-90℃时,将步骤一中的混合液滴加到圆底烧瓶中;
步骤4,滴加完成后,将反应温度控制在60-100℃,反应1-8h;
步骤5,反应完毕后,将反应液冷却至室温,然后将反应液进行抽滤和旋蒸得到增粘剂。在本发明当中,该合成工艺简单,易于实现工业化生产。
其中,所述苯基含氢硅油,苯基含量为20%,含氢质量分数为0.5%,所述苯基含氢硅油与含有苯基、乙烯基的有机化合物的摩尔比为5:(1-5)。
其中,所述步骤3中的滴加时间为1-2h。在本发明当中,滴加的时间控制在1-2h,既保证该反应的温度在所需温度范围,又能加快滴加时间,使反应加快。
其中,所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正庚烷中的一种或多种。
其中,所述铂催化剂为异丙醇稀释的氯铂酸或铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物或铂-炭固体催化剂。在本发明当中,铂催化剂的选择依据所选的原料来确定,所选铂催化剂可以促进反应的正向进行,同时加快反应速率,而不会使铂催化剂中毒;
为实现上述目的,本发明还提供一种无气味加成型液体硅橡胶增粘剂的应用,无气味加成型液体硅橡胶增粘剂在加成型液体硅橡胶中的应用:以质量份数计,将10-30份粘度为6-10万的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ,30-50 份的3-5万的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ,5-10份0.05-1万的乙烯基硅油ⅲ,20-40份气相法白炭黑,3-15份六甲基二硅氮烷,1-2份水,在室温下加入捏合机搅拌,然后升温到160-180℃,真空度为0.01-0.1MPa,处理3-6h,冷却后依次加入0.3-2份含氢量为0.2-1.6%的含氢硅油,0.005-0.01份的甲基丁炔醇或乙炔基环己醇,0.1-6份的增粘剂搅拌均匀,再加入铂含量为 1000-8000ppm的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物搅拌均匀,最后在 100-150℃固化3-10mi n。在本发明中,本发明合成的增粘剂可以显著提高加成型液体硅橡胶与PC的粘接性能;在成型液体硅橡胶中加入少量的增粘剂,即可使成型液体硅橡胶与PC塑胶之间的粘接破坏达到100%内聚破坏,并且对不锈钢或镀锌镀镍等模具有较好的脱模性;即使添加到固化后具有高硬度的加成型液体硅橡胶中对PC塑胶仍有很好的粘接性能并且具有较好的加工性能。
其中,所述铂金属原子含量占总物料质量的1-10ppm;
其中,所述乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ、乙烯基硅油ⅲ的乙烯基质量百分含量分别为0.02-0.05%、0.2-0.5%、1-3%。
本发明的有益效果是:
与现有技术相比,本发明提供的一种无气味加成型液体硅橡胶增粘剂及其制备方法和应用,具有如下有益效果:
1.本发明合成的增粘剂,原料易得,成本较低,质量浓度为0.5-1.5%的铂催化剂可以使该制备反应的速率增加,使原料充分反应,而且该增粘剂无色无味,稳定性好,与加成型液体胶(LSR)具有很好的相容性,而且不影响 LSR的气味、光学性能和力学性能。
2.在本发明当中,该合成工艺简单,易于实现工业化生产。
3.本发明合成的增粘剂可以显著提高加成型液体硅橡胶与PC的粘接性能;在成型液体硅橡胶中加入少量的增粘剂,即可使成型液体硅橡胶与PC塑胶之间的粘接破坏达到100%内聚破坏,并且对不锈钢或镀锌镀镍等模具有较好的脱模性;即使添加到固化后具有高硬度的加成型液体硅橡胶中对PC塑胶仍有很好的粘接性能并且具有较好的加工性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及有益效果更加清楚明白,对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
1.增粘剂的合成
将30份对苯二甲酸二丙烯酸酯,0.05份4000ppm的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物以及30份甲苯在圆底烧瓶中混合均匀后,待用。
将80份苯基含氢硅油,80份甲苯,加入带温度计和冷凝回流管的四口烧瓶中,在氮气保护下搅拌并升温至60℃,对苯二甲酸二丙烯酸酯和铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物、甲苯的混合物缓慢滴加到四口烧瓶中,滴加时间为1h。滴加完毕后,将反应温度控制在60℃反应2h。然后将反应液冷却至室温,最后将反应液进行抽滤和旋蒸得到最终产物,记作增粘剂1。
2.增粘剂的应用
将16份粘度为6万mPa.s、乙烯基质量分数为0.04%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ,48份粘度为3万mPa.s、乙烯基质量分数为0.25%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ,5份粘度为500mPa.s、乙烯基质量分数为1%的乙烯基硅油,25份气相法白炭黑,5份六甲基二硅氮烷,2份水,在室温下加入捏合机搅拌均匀,然后升温到180℃,真空度为0.01MPa,处理3h,冷却后依次加入 1.2份含氢量为1.6%的含氢硅油,0.01份乙炔基环己醇,2.5份的增粘剂搅拌均匀,再加入0.01份4000ppm的铂金催化剂搅匀,最后在120℃固化5mi n 成型。试样性能如表1所示。
比较例1
将16.5份粘度为6万mPa.s、乙烯基质量分数为0.04%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ,49份粘度为3万mPa.s、乙烯基质量分数为0.25%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ,5.5份粘度为500mPa.s、乙烯基质量分数为1%的乙烯基硅油,25份气相法白炭黑,5份六甲基二硅氮烷,2份水,在室温下加入捏合机搅拌均匀,然后升温到180℃,真空度为0.01MPa,处理3h,冷却后依次加入1.2份含氢量为1.6%的含氢硅油,0.01份乙炔基环己醇搅拌均匀,再加入0.01份4000ppm的铂金催化剂搅匀,最后在120℃固化5mi n成型。试样性能如表1所示。由表1可以看出,加成型液体硅橡胶与PC、PET和玻璃(GLASS) 的粘接破坏情况均为100%界面破坏,这说明不添加增粘剂,加成型液体硅橡胶与基材的粘接性能很差。添加增粘剂的加成型液体硅橡胶可以与基材很好的粘接,其中与PET和GLASS的粘接破坏达到100内聚破坏。
实施例2
1.增粘剂的合成
将30份邻苯二甲酸二烯丙酯,1.0份4000ppm的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物,40份乙酸乙酯在圆底烧瓶中混合均匀,待用。
将120份苯基含氢硅油,240份乙酸乙酯,加入带温度计和冷凝回流管的四口烧瓶中,在氮气保护下搅拌并升温至70℃,将邻苯二甲酸二烯丙酯和铂- 二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物,乙酸乙酯的混合物缓慢滴加到四口烧瓶中,滴加时间为2h。滴加完毕后,将反应温度控制在70℃反应4h。然后将反应液冷却至室温,最后将反应液进行抽滤和旋蒸得到最终产物,记作增粘剂2。
2.增粘剂的应用
将16份粘度为8万mPa.s、乙烯基质量分数为0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ,34份粘度为3万mPa.s、乙烯基质量分数为0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ,8份粘度为500mPa.s、乙烯基质量分数为2%的乙烯基硅油,30份气相法白炭黑,6.5份六甲基二硅氮烷,2.5份水,在室温下加入捏合机搅拌均匀,然后升温到180℃,真空度为0.01MPa,处理3h,冷却后依次加入2份含氢量为1.6%的含氢硅油,0.01份乙炔基环己醇,3.0份的增粘剂搅拌均匀,再加入0.01份4000ppm的铂金催化剂搅匀,最后在120℃固化5mi n 成型。试样性能如表1所示。
比较例2
将16.5份粘度为8万mPa.s、乙烯基质量分数为0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ,34.5份粘度为3万mPa.s、乙烯基质量分数为0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ,8.5份粘度为500mPa.s、乙烯基质量分数为2%的乙烯基硅油,30份气相法白炭黑,6.5份六甲基二硅氮烷,2.5份水,在室温下加入捏合机搅拌均匀,然后升温到180℃,真空度为0.01MPa,处理3h,冷却后依次加入2份含氢量为1.6%的含氢硅油,0.01份乙炔基环己醇搅拌均匀,再加入0.01份4000ppm的铂金催化剂搅匀,最后在120℃固化5mi n成型。试样性能如表1所示。由表1可以看出,加成型液体硅橡胶与PC、PET和玻璃 (GLASS)的粘接破坏情况均为100%界面破坏,这说明不添加增粘剂,加成型液体硅橡胶与基材的粘接性能很差。添加增粘剂的加成型液体硅橡胶可以与基材很好的粘接,其中与PET和GLASS的粘接破坏达到100内聚破坏。
实施例3
1.增粘剂的合成
将30份双酚A二烯丙基醚,1.5份铂-炭催化剂,50份乙酸丁酯在圆底烧瓶中混合均匀后,待用。
将180份苯基含氢硅油,300份乙酸丁酯,加入带温度计和冷凝回流管的四口烧瓶中,在氮气保护下搅拌并升温至80℃,将双酚A二烯丙基醚、铂- 炭催化剂以及乙酸丁酯的混合物缓慢滴加到四口烧瓶中,滴加时间为2h。滴加完毕后,将反应温度控制在80℃反应6h。然后将反应液冷却至室温,最后将反应液进行抽滤和旋蒸得到最终产物,记作增粘剂3。
2.增粘剂的应用
将16份粘度为8万mPa.s、乙烯基质量分数为0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ,34份粘度为3万mPa.s、乙烯基质量分数为0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ,8份粘度为500mPa.s、乙烯基质量分数为2%的乙烯基硅油,30份气相法白炭黑,6.5份六甲基二硅氮烷,2.5份水,在室温下加入捏合机搅拌均匀,然后升温到180℃,真空度为0.01MPa,处理3h,冷却后依次加入2份含氢量为1.6%的含氢硅油,0.01份乙炔基环己醇,3.0份的增粘剂搅拌均匀,再加入0.01份4000ppm的铂金催化剂搅匀,最后在120℃固化5mi n 成型。试样性能如表1所示。
比较例3
将16份粘度为8万mPa.s、乙烯基质量分数为0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ,34份粘度为3万mPa.s、乙烯基质量分数为0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ,8份粘度为500mPa.s、乙烯基质量分数为2%的乙烯基硅油,30份气相法白炭黑,6.5份六甲基二硅氮烷,2.5份水,在室温下加入捏合机搅拌均匀,然后升温到180℃,真空度为0.01MPa,处理3h,冷却后依次加入2份含氢量为1.6%的含氢硅油,0.01份乙炔基环己醇,2.5份的增粘剂搅拌均匀,再加入0.01份4000ppm的铂金催化剂搅匀,最后在120℃固化5mi n 成型。试样性能如表1所示。由表1可以看出,加成型液体硅橡胶与PC、PET 和玻璃(GLASS)的粘接破坏情况均为100%界面破坏,这说明不添加增粘剂,加成型液体硅橡胶与基材的粘接性能很差。添加增粘剂的加成型液体硅橡胶可以与基材很好的粘接,其中与PC、PET和GLASS的粘接破坏达到100内聚破坏。
实施例4
1.增粘剂的合成
将30份乙烯基苯基二甲氧基硅烷,2.0份铂-炭催化剂、30份正庚烷在圆底烧瓶中混合均匀后,待用。
将240g苯基含氢硅油,400份正庚烷,加入带温度计和冷凝回流管的四口烧瓶中,在氮气保护下搅拌并升温至90℃,将乙烯基苯基二甲氧基硅烷、铂-炭催化剂以及正庚烷的混合物缓慢滴加到四口烧瓶中,滴加时间为1h。滴加完毕后,将反应温度控制在90℃反应8h。然后将反应液冷却至室温,最后将反应液进行抽滤和旋蒸得到最终产物,记作增粘剂4。
2.增粘剂的应用
将16份粘度为8万mPa.s、乙烯基质量分数为0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ,34份粘度为3万mPa.s、乙烯基质量分数为0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ,8份粘度为500mPa.s、乙烯基质量分数为2%的乙烯基硅油,30份气相法白炭黑,6.5份六甲基二硅氮烷,2.5份水,在室温下加入捏合机搅拌均匀,然后升温到180℃,真空度为0.01MPa,处理3h,冷却后依次加入2份含氢量为1.6%的含氢硅油,0.01份乙炔基环己醇,3.0份的增粘剂搅拌均匀,再加入0.01份4000ppm的铂金催化剂搅匀,最后在120℃固化5mi n 成型。试样性能如表1所示。
比较例4
将16份粘度为8万mPa.s、乙烯基质量分数为0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ,34份粘度为3万mPa.s、乙烯基质量分数为0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ,8份粘度为500mPa.s、乙烯基质量分数为2%的乙烯基硅油,30份气相法白炭黑,6.5份六甲基二硅氮烷,2.5份水,在室温下加入捏合机搅拌均匀,然后升温到180℃,真空度为0.01MPa,处理3h,冷却后依次加入2份含氢量为1.6%的含氢硅油,0.01份乙炔基环己醇,2.5份的增粘剂搅拌均匀,再加入0.01份4000ppm的铂金催化剂搅匀,最后在120℃固化5mi n 成型。试样性能如表1所示。由表1可以看出,加成型液体硅橡胶与PC、PET 和玻璃(GLASS)的粘接破坏情况均为100%界面破坏,这说明不添加增粘剂,加成型液体硅橡胶与基材的粘接性能很差。添加增粘剂的加成型液体硅橡胶可以与基材很好的粘接,其中与GLASS的粘接破坏达到100%内聚破坏。
表1增粘剂对加成型液体硅橡胶的粘接和力学性能影响
表1中产品性能测试方法如下:
1.按照GB/T-531-1999测定硅胶的硬度,拉伸强度和断裂伸长率
2.按照GB/T-529-1999测定硅胶的抗撕裂强度
3.按照GBT7760-2003测定硅胶与PC,PA,PET的粘接破坏情况
由表1可以看出,实施例1,2,3与其比较例相比,对PC,PA,PET的粘接性都有了明显的提高,其中实施例1、3对PC、PET和GLASS粘接破坏达到80%以上的内聚破坏,并且力学性能有小幅提高。这是因为:首先,粘接剂中的双键和硅氢键参与硅橡胶的交联反应,提高了硅胶的力学性能:其次增粘剂中的苯基与基材表面形成分子间作用力,形成一定粘接强度的静电力,实现液体硅橡胶与基材的粘接。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例,但是本发明并非局限于此,任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种无气味加成型液体硅橡胶增粘剂,其特征在于,包括以下组分:含有苯基、乙烯基的有机化合物,铂催化剂,苯基含氢硅油和有机溶剂;所述含有苯基、乙烯基的有机化合物为对苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯双酚A二烯丙基醚、乙烯基苯基二甲氧基硅烷以及乙烯基苯基二乙氧基硅烷中的一种或多种;所述铂催化剂的质量浓度为0.5-1.5%。
2.一种无气味加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将含有苯基、乙烯基的有机化合物与质量浓度为0.5-1.5%的铂催化剂和有机溶剂混合均匀,形成混合液,以备待用;
步骤2,将苯基含氢硅油,质量为苯基含氢硅油的1-5倍的有机溶剂加入带温度计和冷凝回流管的圆底烧瓶中,边搅拌边升温;
步骤3,当圆底烧瓶中的温度达到60-90℃时,将步骤一中的混合液滴加到圆底烧瓶中;
步骤4,滴加完成后,将反应温度控制在60-100℃,反应1-8h;
步骤5,反应完毕后,将反应液冷却至室温,然后将反应液进行抽滤和旋蒸得到增粘剂。
3.根据权利要求2所述的一种无气味加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法,其特征在于,所述苯基含氢硅油,苯基含量为20%,含氢质量分数为0.5%;所述苯基含氢硅油与含有苯基、乙烯基的有机化合物的摩尔比为5:(1-5)。
4.根据权利要求2所述的一种无气味加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的滴加时间为1-2h。
5.根据权利要求2所述的一种无气味加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正庚烷中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的一种无气味加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法,其特征在于,所述铂催化剂为异丙醇稀释的氯铂酸或铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物或铂-炭固体催化剂。
7.一种无气味加成型液体硅橡胶增粘剂的应用,其特征在于,无气味加成型液体硅橡胶增粘剂在加成型液体硅橡胶中的应用:以质量份数计,将10-30份粘度为6-10万的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ,30-50份的3-5万的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ,5-10份0.05-1万的乙烯基硅油ⅲ,20-40份气相法白炭黑,3-15份六甲基二硅氮烷,1-2份水,在室温下加入捏合机搅拌,然后升温到160-180℃,真空度为0.01-0.1MPa,处理3-6h,冷却后依次加入0.3-2份含氢量为0.2-1.6%的含氢硅油,0.005-0.01份的甲基丁炔醇或乙炔基环己醇,0.1-6份的增粘剂搅拌均匀,再加入铂含量为1000-8000ppm的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物搅拌均匀,最后在100-150℃固化3-10min。
8.根据权利要求7所述的一种无气味加成型液体硅橡胶增粘剂的应用,其特征在于,所述铂含量为铂金属原子含量,所述铂金属原子含量占总物料质量的1-10ppm。
9.根据权利要求7所述的一种无气味加成型液体硅橡胶增粘剂的应用,其特征在于,所述乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ、乙烯基硅油ⅲ的乙烯基质量百分含量分别为0.02-0.05%、0.2-0.5%、1-3%。
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