CN105778516A - 一种加成型可固化聚硅氧烷组合物 - Google Patents

一种加成型可固化聚硅氧烷组合物 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种加成固化型聚硅氧烷组合物，含有下述成分(A)~(D)：(A)为具有两个或多个链烯基的有机聚硅氧烷；(B)为每分子具有两个以上硅元素上键接有氢原子的有机氢化聚硅氧烷；(C)为铂族金属类催化剂；(D)为烷氧基硅烷化炔属化合物。该组合物在室温下可长时间保存，在高温固化时，组合物表面和内部可以均匀固化，固化物表面平滑，无皱纹。本发明提供的加成型可固化聚硅氧烷组合物可以广泛运用在电子器件灌注料、涂覆料、制模用加成型硅橡胶，液体注射成型硅橡胶等领域。

Description

一种加成型可固化聚硅氧烷组合物
技术领域
本发明涉及一种在室温下长期储存、高温下能均匀固化、固化物表面无皱纹的加成型可固化聚硅氧烷组合物。
背景技术
加成型可固化聚硅氧烷组合物可以形成具有耐热性，耐候性等特性、以及硬度及伸长等橡胶性质优异的固化物而被用于各种用途。一般加成固化型聚硅氧烷组合物主要组成为拥有链烯基的有机聚硅氧烷，有机氢化聚硅氧烷，硅氢加成反应催化剂。但是当这些组分混合在一起就会迅速交联固化，使得操作非常不便。为了延长可固化组分室温下的贮存时间，多数采用炔醇类化合物作为抑制剂。但是炔醇类化合物在使用中有易挥发且和有机硅体系相容性差的特点，会影响到室温储存性能，并且在混合脱泡，加热固化的过程中，会有硫化物表面先硫化造成的皱纹，固化不均匀的问题。日本专利(特公昭61-261)介绍过用等甲硅烷基化炔属化合物作为硅氢加成抑制剂，该类化合物能很好的溶解在胶料中，但尽管失去了炔醇的羟基，其挥发性仍然较大。日本专利(特開平05-186696)公开的可固化的聚硅氧烷组合物中使用了2,2'-联吡啶，2,2',2”三吡啶，邻二氮菲与炔醇抑制剂联用，可以克服炔醇抑制剂单独使用而造成的硫化后表面粗糙，但是这类抑制剂在有机硅中分散性能不好，使用时需要配置成甲苯溶液使用，而甲苯有很强的挥发性，会影响到室温下的贮存性能，抑制剂本身也有具有毒性的问题，不能满足环保的需求。日本专利(特開平8-183908)使用如四烯丙基对苯二甲酰胺等含烯丙基的酰胺化合物作为抑制剂，也可以减少硫化物表面的皱纹，但是同样存在分散性不好的问题。
发明内容
针对上述加成型可固化聚硅氧烷存在的缺点，本发明的目标是提供一种加成固化型聚硅氧烷组合物，在室温下可以长时间保存，在高温固化时，组合物表面和内部可以均匀固化，固化物表面平滑，无皱纹。
本发明的目的通过一种加成型可固化聚硅氧烷组合物而达到，该组合物包含：
(A)100重量份的每分子含有至少两个链烯基的有机聚硅氧烷、
(B)每分子具有三个及三个以上硅原子键合的氢原子的有机含氢聚硅氧烷，其数量应使Si-H与(A)中链烯基的摩尔比为0.2-5.0、
(C)为铂族金属类催化剂，其中元素铂在总体组合物中含量为1-500ppm、
(D)为0.01-5.0重量份烷氧基硅烷化炔属化合物。
组分(A)的有机聚硅氧烷是组合物的基础聚合物，所述的链烯基可以为乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基和庚烯基，其中优选乙烯基；在组分(A)内包括的除了上述链烯基外与硅键合的有机基团可以选自甲基、乙基、丙基、丁基、戊基和其它烷基，也可以是苯基、二甲苯基和其它芳基，或氯甲基、3,3,3,-三氟丙基或其它烷基卤化物，其中甲基是最优选的。组分A为直链结构，粘度为200～65000mPa·s(25℃，旋转粘度仪测定)。
组分(B)是在本发明中作为交联剂，每分子组分(B)拥有两个或两个以上的Si-H键，Si-H键可以在组分(B)的有机聚硅氧烷中的任何一个位置，比如在端基上，或者在聚硅氧烷的主链上，如果有，也可以在有机聚硅氧烷的侧链上。除了Si-H键，其它与硅键合的有机基团可以选自甲基、乙基、丙基、丁基、戊基等类似烷基，也可以是苯基，甲苯基等类似芳基，或氯甲基，3,3,3,-三氟丙基或其它烷基卤化物，其中优选为甲基。组分B可以是线状、支化、环状的分子结构。
以下是上述组分(B)的例子
m+n＝8～100。
相对1摩尔组分(A)中链烯基，组分(B)中硅氢键组分的摩尔量优选为1.2-2.0摩尔。因为如果比值过低，会对所得固化产物的机械性能产生不利的影响，而比值过高，会导致交联程度不够，固化不充分。
组分(C)是用于本发明中加速固化的铂族金属类催化剂，所述铂族金属类催化剂为氯铂酸异丙醇溶液，氯铂酸与乙烯基硅氧烷配合物，二乙酰醋酸铂中的一种或几种。按铂的质量计算，加入量的范围为1-500ppm，优选3-250ppm。
组分(D)是作为组合物中的抑制剂，是烷氧基硅烷化炔属化合物，可以给予聚硅氧烷组合物出色的贮存性能，同时不影响聚硅氧烷组合物的固化性能，且高温热风条件固化后材料表面不会产生皱纹，表面和内部能同时均匀硫化。
组分(D)结构选自如下组：
R1为甲基或者乙基；R2为甲氧基、乙氧基或甲基、乙基、正丙基、苯基或乙烯基；R3为甲氧基、乙氧基、甲基、乙基、正丙基、长链烷基(CnH2n+1—，其n>3)、苯基、γ-甲基丙烯酰氧基丙基或(2,3-环氧丙氧)丙基。
所用抑制剂包括但不局限于以下示例：(3,5-二甲基-1-己炔-3-氧基)甲基二甲氧基硅烷，(3,5-二甲基-1-己炔-3-氧基)γ-甲基丙烯酰氧基丙基二甲氧基硅烷，(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)(2,3-环氧丙氧)丙基二甲氧基硅烷，(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)甲基乙烯基甲氧基硅烷，(3-甲基-1-戊炔-3-氧基)苯基二甲氧基硅烷，(3-甲基-1-戊炔-3-氧基)二甲基甲氧基硅烷，(3-甲基-1-己炔-3-氧基)乙基二乙氧基硅烷，(3-甲基-1-己炔-3-氧基)甲基苯基甲氧硅烷,(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)三甲氧基硅烷，(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)正丙基二乙氧基硅烷，(环己基-1-乙炔基-1-氧基)甲基乙基二甲氧基硅烷，(环己基-1-乙炔基-1-氧基)三乙氧基硅烷，(环己基-1-乙炔基-1-氧基)二苯基甲氧基硅烷，(环己基-1-乙炔基-1-氧基)乙基二甲氧基硅烷，(环己基-1-乙炔基-1-氧基)乙烯基二甲氧基硅烷。
组分(D)相对于100重量份组分(A)的使用量优选为0.01-5份。
任选组分(E)补强填料。
组分(E)可以选自改性气相法白炭黑；其改性剂所用的化合物是二甲基二氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷等含有机硅官能性基团的化合物改性的白炭黑。
组分(E)虽然可有可无，但是组分(E)的加入为本发明中改进硅橡胶组合物物理性能的补强填料，相对于100份重量份的组分(A)，优选加入量为10-50份。
本发明还涉及一种固化上述聚硅氧烷组合物而得到的固化物。
本发明利用烷氧基硅烷化炔属化合物作为加成型可固化聚硅氧烷组合物的抑制剂，克服了现有加成型可固化聚硅氧烷组合物中抑制剂易挥发、有机硅体系相容性差、在混合脱泡，加热固化的过程中，硫化物表面先硫化造成的皱纹，固化不均匀的问题。提供的加成型可固化聚硅氧烷组合物可以轻易的由上述各组分混合而成。它可以分为双组分使用，也可以混合成单组份使用，当混合成单组份时，这一组合物可以在室温下长时间储存。本发明提供的加成型可固化聚硅氧烷组合物可以广泛运用在电子器件灌注料、涂覆料、制模用加成型硅橡胶，液体注射成型硅橡胶等领域。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
保存稳定性检测：将制作好的加成可固化聚硅氧烷组合物脱气1h后放置在25度恒温箱内，观测其液体中出现固体凝胶的时间。
硫化状态观测：将制作好的加成可固化聚硅氧烷组合物在常温下脱气1h后，放置在150度烘箱内，加热2h后制成4mm后的薄片，观测硫化物的表面状态及测其邵尔A硬度。
【实施例1】
将100份粘度为200mPa·s(25度，旋转粘度仪测定)的α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷，0.03份Karstedt催化剂(铂-1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物，3ppmPt)，0.01份(3,5-二甲基-1-己炔-3-氧基)甲基二甲氧基硅烷和5.0份下述结构式(III)的有机氢化聚硅氧烷在容器内混合均匀(Si-H与SiVi摩尔比为1.7)。
【实施例2】
将实施例1中的0.01份(3,5-二甲基-1-己炔-3-氧基)甲基二甲氧基硅烷换为0.01份(3,5-二甲基-1-己炔-3-氧基)γ-甲基丙烯酰氧基丙基二甲氧基硅烷。同时加入10份六甲基二硅氮烷改性白炭黑。
【实施例3】
将100份粘度为1000mPa·s(25度，旋转粘度仪测定)的α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷，0.1份Karstedt催化剂(铂-1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物，10ppmPt)，0.1份(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)(2,3-环氧丙氧)丙基二甲氧基硅烷和3份下述结构式(IV)的有机氢化聚硅氧烷在容器内混合均匀(Si-H与SiVi摩尔比为1.6)。
【实施例4】
将实施例3中的0.1份(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)(2,3-环氧丙氧)丙基二甲氧基硅烷换为0.1份(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)甲基乙烯基甲氧基硅烷。同时加入20份六甲基二硅氮烷改性白炭黑。
【实施例5】
将100份粘度为5000mPa·s(25度，旋转粘度仪测定)的α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷乙烯基封端聚二甲基硅氧烷，0.05份氯铂酸的异丙醇改性溶液(17.5ppmPt)，0.4份(3-甲基-1-戊炔-3-氧基)苯基二甲氧基硅烷和1份下述结构式(V)的有机氢化聚硅氧烷在容器内混合均匀(Si-H与SiVi摩尔比为1.8)。
【实施例6】
将实施例5步骤二中的0.4份(3-甲基-1-戊炔-3-氧基)苯基二甲氧基硅烷换为0.4份(3-甲基-1-戊炔-3-氧基)二甲基甲氧基硅烷。同时加入30份二甲基二氯硅烷。
【实施例7】
将100份粘度为10000mPa·s(25度，旋转粘度仪测定)的α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷，0.5份氯铂酸的异丙醇改性溶液(175ppmPt)，1份(3-甲基-1-己炔-3-氧基)甲基苯基甲氧基硅烷和1份如结构式(VI)的有机氢化聚硅氧烷在容器内混合均匀(Si-H与SiVi摩尔比为1.9)。
【实施例8】
将实施例7中的1份(3-甲基-1-己炔-3-氧基)甲基苯基甲氧基硅烷换为1份(3-甲基-1-己炔-3-氧基)乙基二乙氧基硅烷。同时加入40份二甲基二氯硅烷改性白炭黑。
【实施例9】
将100份粘度为10000mPa·s(25度，旋转粘度仪测定)的α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷，0.7份氯铂酸的异丙醇改性溶液(245ppmPt质量分数为)，1份(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)三甲氧基硅烷和1份下述结构式(VII)的有机氢化聚硅氧烷在容器内混合均匀(Si-H与SiVi摩尔比为2)。
【实施例10】
将实施例九中的1份(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)三甲氧基硅烷换为1份(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)正丙基二乙氧基硅烷。同时加入50份甲基三甲氧基硅烷改性白炭黑。
【实施例11】
将100份粘度为20000mPa·s(25度，旋转粘度仪测定)的α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷，0.3份二乙酰醋酸铂溶液(30ppmPt)，3份(环己基-1-乙炔基-1-氧基)甲基乙基二甲氧基硅烷和2份下述结构式(VIII)的有机氢化聚硅氧烷在容器内混合均匀(Si-H与SiVi摩尔比为1.2)。
【实施例12】
将实施例11中的3份(环己基-1-乙炔基-1-氧基)甲基乙基二甲氧基硅烷换为3份(环己基-1-乙炔基-1-氧基)二苯基甲氧基硅烷。
【实施例13】
将100份粘度为65000mPa·s(25度，旋转粘度仪测定)的α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷，1份二乙酰醋酸铂溶液(100ppmPt)，5份(环己基-1-乙炔基-1-氧基)三乙氧基硅烷和2份下述结构式(IX)的有机氢化聚硅氧烷在容器内混合均匀(Si-H与SiVi摩尔比为1.3)。
【实施例14】
将实施例13中的5份(环己基-1-乙炔基-1-氧基)三乙氧基硅烷换为5份(环己基-1-乙炔基-1-氧基)乙基二甲氧基硅烷。
【实施例15】
将实施例13中的5份(环己基-1-乙炔基-1-氧基)三乙氧基硅烷换为5份(环己基-1-乙炔基-1-氧基)乙烯基二甲氧基硅烷。
【比较例1】
将实施例1中的0.01份(3,5-二甲基-1-己炔-3-氧基)甲基二甲氧基硅烷替换为0.01份3,5-二甲基-1-己炔-3-醇。
【比较例2】
将实施例3中的0.1份(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)(2,3-环氧丙氧)丙基二甲氧基硅烷替换为0.1份3-苯基-1-丁炔-3-醇。
【比较例3】
将实施例5中的0.4份(3-甲基-1-戊炔-3-氧基)苯基二甲氧基硅烷替换为0.4份3-甲基-1-戊炔-3-醇。
【比较例4】
将实施例7中的1份(3-甲基-1-己炔-3-氧基)甲基苯基甲氧基硅烷替换为1份3-甲基-1-己炔-3-醇。
【比较例5】
将实施例9中的1份(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)三甲氧基硅烷替换为1份3-甲基-1-丁炔-3-醇。
【比较例6】
将实施例11中的3份(环己基-1-乙炔基-1-氧基)甲基乙基二甲氧基硅烷替换为3份1-乙炔基环己醇。
【比较例7】
将实施例13中的5份(环己基-1-乙炔基-1-氧基)三乙氧基硅烷替换为5份1-乙炔基环己醇。
表1

Claims (10)

1.一种加成型可固化聚硅氧烷组合物，其特征在于，包含有
(A)100重量份的每分子含有至少两个链烯基的有机聚硅氧烷、
(B)每分子具有三个及三个以上硅原子键合的氢原子的有机含氢聚硅氧烷，其数量应使Si-H与(A)中链烯基的摩尔比为0.2-5.0、
(C)为铂族金属类催化剂，其中元素铂在总体组合物中含量为1-500ppm、
(D)为0.01-5.0重量份烷氧基硅烷化炔属化合物作为抑制剂。
2.根据权利要求1所述的加成型可固化聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述(A)有机聚硅氧烷在25℃下的粘度为200～65000mPa·s。
3.根据权利要求1或2所述的加成型可固化聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述(B)有机含氢聚硅氧烷的结构式如下式(I)、(II)中的一种：
m+n＝8～100。
4.根据权利要求3所述的加成型可固化聚硅氧烷组合物，其特征在于，相对1摩尔组分(A)中链烯基，组分(B)中硅氢键组分的摩尔量为1.2-2.0摩尔。
5.根据权利要求4所述的加成型可固化聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述铂族金属类催化剂(C)为氯铂酸异丙醇溶液，氯铂酸与乙烯基硅氧烷配合物，二乙酰醋酸铂中的一种或几种，按铂的质量计算，加入量的范围为3-250ppm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的加成型可固化聚硅氧烷组合物，其特征在于，组分(D)选自如下结构式所示的一种：
R1为甲基或者乙基；R2为甲氧基、乙氧基或甲基、乙基、正丙基、苯基或乙烯基；R3为甲氧基、乙氧基、甲基、乙基、正丙基、长链烷基(CnH2n+1—，其n>3)、苯基、γ-甲基丙烯酰氧基丙基或(2,3-环氧丙氧)丙基。
7.根据权利要求6所述的加成型可固化聚硅氧烷组合物，其特征在于，抑制剂(D)为：(3,5-二甲基-1-己炔-3-氧基)甲基二甲氧基硅烷，(3,5-二甲基-1-己炔-3-氧基)γ-甲基丙烯酰氧基丙基二甲氧基硅烷，(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)(2,3-环氧丙氧)丙基二甲氧基硅烷，(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)甲基乙烯基甲氧基硅烷，(3-甲基-1-戊炔-3-氧基)苯基二甲氧基硅烷，(3-甲基-1-戊炔-3-氧基)二甲基甲氧基硅烷，(3-甲基-1-己炔-3-氧基)乙基二乙氧基硅烷，(3-甲基-1-己炔-3-氧基)甲基苯基甲氧硅烷,(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)三甲氧基硅烷，(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)正丙基二乙氧基硅烷，(环己基-1-乙炔基-1-氧基)甲基乙基二甲氧基硅烷，(环己基-1-乙炔基-1-氧基)三乙氧基硅烷，(环己基-1-乙炔基-1-氧基)二苯基甲氧基硅烷，(环己基-1-乙炔基-1-氧基)乙基二甲氧基硅烷，(环己基-1-乙炔基-1-氧基)乙烯基二甲氧基硅烷中的一种。
8.根据权利要求7所述的加成型可固化聚硅氧烷组合物，其特征在于，组分(D)相对于100重量份组分A的使用量为0.01-5份。
9.根据权利要求1-5、7、8任一项所述的加成型可固化聚硅氧烷组合物，其特征在于，含有组分(E)补强填料，组分(E)可以选自气相法白炭黑，其改性剂所用的化合物是二甲基二氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷等含有机硅官能性基团的化合物改性的白炭黑；相对于100份重量份的组分A，加入量为1-50份。
10.一种固化物，该固化物是固化权利要求1至9中任一项所述的加成型可固化聚硅氧烷组合物而得到的。
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