TW201410863A - 加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種即使初期為低黏度(塗佈容易)形狀維持性仍高，硬化後柔軟(低硬度)之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物。本發明之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物，係以下列成分作為必要成分：(A)25℃之黏度為100~100,000mPa．s，且1分子中含有至少一個烯基之有機聚矽氧烷，(B)以下述通式(1)表示之有機聚矽氧烷：□(R1為1價烴基，R2為烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，n為2~100，a為1~3)，(C)1分子中含有至少2個直接鍵結於矽原子上之氫原子的有機氫聚矽氧烷，(D)由鉑及鉑化合物所組成群組選出之觸媒，(F)具有10W/m．℃以上之導熱率之導熱性填充劑，(G)二氧化矽微粉末。

Description

加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物
本發明係關於一種加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物，其由於低黏度，故吐出性或塗佈性良好，可符合發熱之電子元件之形狀或凹凸而自由追隨，且由於形狀維持性亦高，故若一旦決定其形狀則可保持其形狀，進而加熱硬化後，由於不會變硬而柔軟地固化，故即使垂直放置亦難以下垂，不對發熱源施加多餘應力即可完成。
輸送機中之引擎控制或傳動系統、空調控制等之體系中，控制內容經高度化，且控制所需之系統增加。伴隨於此，所搭載之電子控制單元(ECU)之數目亦逐年增加，其內部所搭載之電子元件數亦有增加之傾向。為了使由複數種高度不同之電子元件．零件產生之熱有效的傳送到外殼的鋁壓鑄體上，導熱性材料目前變得必要而不可欠缺地存在。
再者最近由於必須將多數電子元件．零件搭載在有限的空間內，故其搭載環境(環境溫度．濕度．角度．厚度等)亦變得複雜。例如，引擎ECU之情況，大 多垂直放置設置於引擎室內。如此，在會施加震動與高溫二者之處所大多將導熱性材料垂直放置。
導熱性材料已提案有使用室溫硬化型熱傳性聚矽氧橡膠組成物，使得即使在此種環境下使用，亦不會自發熱體與冷卻體之間垂流掉落，至於該導熱性材料係使用導熱性聚矽氧接著材料或導熱性灌封材料(potting material)(特開平8-208993號公報、特開昭61-157569號公報、特開2004-352947號公報、日本專利第3543663號公報、日本專利第4255287號公報：參照專利文獻1~5)。
然而，由於在該等情況亦可成為高硬度，故與基材接著而有缺乏重工(rework)性、對發熱之電子元件施加應力之缺點。且，因熱變形等造成之反覆應力等使導熱性材料不耐受，而自發熱元件剝離，產生破裂，亦使熱電阻急速上升。
因此，在製造導熱性材料時，發現預先加熱交聯反應成為高黏度(維持柔軟)而難以垂落之加成1液導熱性材料(特開2003-301189號公報：專利文獻6)。此有時雖為高黏度，但由於也非常柔軟故對電子元件產生應力之影響亦比高硬度品少，由於可對具有凹凸之面自由改變形狀而追隨，故適於對高度不同之電子元件進行塗佈。然而，雖為當然，但作為其悖反性(trade off)而有黏度高難以塗佈之課題。
近年來，已開發出黏度比該加成1液導熱性材料低之 導熱性聚矽氧組成物(特開2009-286855號公報：專利文獻7)，但其黏度亦高，而期望具有更良好作業性之難以垂落之導熱性聚矽氧組成物。
上述問題可使用加成1液導熱性聚矽氧組成物解決(特開2002-327116號公報：專利文獻8)。亦即，除了加熱硬化前易於吐出，加熱硬化後可確保某程度之重工性以外，由於係硬化後不會垂落，且硬化後仍然比較柔軟之橡膠，故可發揮應力緩和劑之角色之故。雖說如此，該加成1液導熱性聚矽氧組成物仍留有問題。而且，使該加成1液導熱性聚矽氧組成物成為更低黏度時，會產生流動性，於剛吐出後會擴展至電子元件上，在電子元件與冷卻基板之間較厚時會有無法確保散熱路徑之問題點。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：特開平8-208993號公報
專利文獻2：特開昭61-157569號公報
專利文獻3：特開2004-352947號公報
專利文獻4：日本專利第353663號公報
專利文獻5：日本專利第4255287號公報
專利文獻6：特開2003-301189號公報
專利文獻7：特開2009-286855號公報
專利文獻8：特開2002-327116號公報
本發明係鑑於上述情況而完成者，其目的係提供一種初期即使為低黏度(容易塗佈)，形狀維持性仍高，硬化後變柔軟(低硬度)之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物。
本發明人等為達成上述目的而重複積極檢討之結果，發現硬化前在25℃下之絕對黏度以馬爾科姆(Malcom)黏度計測定為30~200Pa．s，且在25℃之環境下以成為直徑1cm(0.5ml)之圓板狀之方式塗佈於鋁基板上，水平放置24小時後之直徑變化為1mm以內，硬化後之硬度以阿斯科(Asker)橡膠硬度計C型測定為1~60之加熱硬化型導熱性潤滑脂組成物即使為低黏度而容易塗佈，形狀維持性仍高，硬化亦柔軟故不會垂落，且可期待應力緩和，進而修復性亦優異，因而完成本發明。
據此，本發明提供下述所示之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物。
[1]
一種加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物，其特徵為以下列成分作為必要成分：(A)25℃之黏度為100~100,000mPa．s，且1分子 中含有至少一個烯基之有機聚矽氧烷：100質量份(B)以下述通式(1)表示之有機聚矽氧烷：10~900質量份 (式中，R1係獨立地為未經取代或經取代之1價烴基，R2係獨立地為烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，n為2~100之整數，a為1~3之整數)，(C)1分子中含有至少2個直接鍵結於矽原子上之氫原子的有機氫聚矽氧烷：使{Si-H之個數}/{(A)成分與(B)成分之烯基之個數}成為0.1~10.0之量，(D)由鉑及鉑化合物所組成群組選出之觸媒：以鉑原子計相對於(A)成分之質量成為0.1~500ppm之摻合量，(F)具有10W/m．℃以上之導熱率之導熱性填充劑：100~20,000質量份，(G)二氧化矽微粉末：0.1~100質量份。
[2]
如[1]所記載之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物，其特徵為硬化前之於25℃之絕對黏度以Malcom黏度計測定為30~200Pa．s，且在25℃之環境下以成為直徑1cm(0.5ml)之圓板狀之方式塗佈於鋁板上，水平放置 24小時後之直徑變化為1mm以內，硬化後之硬度以Asker橡膠硬度計C型測定為1~60。
[3]
如[1]或[2]所記載之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物，其中(G)成分之二氧化矽微粉末為表面處理煙霧質二氧化矽。
[4]
如[1]、[2]或[3]所記載之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物，其進一步相對於(A)成分100質量份摻合0.1~20質量份之(H)矽烷偶合劑。
本發明之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物由於為低黏度，故吐出性或塗佈性良好，可符合發熱之電子元件之形狀或凹凸自由地追隨。且由於形狀維持性亦高，故一旦決定其形狀則亦可保持其形狀。再者由於加熱硬化後不會變硬而係柔軟地固化，故除了垂直放置仍難以垂落以外，不對發熱源施加多餘之應力即可完成。再者，為修復性亦優異者。
以下詳述本發明。
本發明之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物為含有下述成分者。
(A)25℃之黏度為100~100,000mPa．s，且1分子中含有至少一個烯基之有機聚矽氧烷，(B)以下述通式(1)表示之有機聚矽氧烷， (式中，R1係獨立地為未經取代或經取代之1價烴基，R2係獨立地為烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，n為2~100之整數，a為1~3之整數)，(C)1分子中含有至少2個直接鍵結於矽原子上之氫原子的有機氫聚矽氧烷，(D)由鉑及鉑化合物所組成群組選出之觸媒，(F)具有10W/m．℃以上之導熱率之導熱性填充劑，(G)二氧化矽微粉末。
(A)成分為本組成物之基底聚合物，且為1分子中含有至少1個烯基之有機聚矽氧烷。
(A)成分之有機聚矽氧烷為分子中具有1個以上，較好2個以上，更好2~3個鍵結於矽原子之烯基，至於烯基例示為乙烯基、烯丙基、丁烯基等碳數2~4者。
至於鍵結於矽原子之有機基，除上述烯基以外，列舉為未經取代或經取代之碳數1~10，較好1~6之除脂肪族不飽和鍵以外之1價烴基，具體例示為直鏈狀烷 基、分支鏈狀烷基、環狀烷基、芳基、芳烷基、鹵化烷基等。直鏈狀烷基列舉為例如甲基、乙基、丙基、己基、辛基等。分支鏈狀烷基列舉為例如異丙基、異丁基、第三丁基、2-乙基己基等。環狀烷基列舉為例如環戊基、環己基等。芳基列舉為例如苯基、甲苯基等。芳烷基列舉為例如2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等。鹵化烷基列舉為例如3,3,3-三氟丙基、2-(九氟丁基)乙基、2-(十七氟辛基)乙基等。
至於(A)成分之鍵結於矽原子之有機基較好為直鏈狀烷基、烯基、芳基，最好為甲基、乙烯基、苯基。
(A)成分之25℃之黏度為100~100,000mPa．s之範圍內，較好為200~50,000mPa．s之範圍內，更好為300~40,000mPa．s之範圍內，又更好為300~30,000mPa．s之範圍內。該黏度在該範圍內時，容易確保本組成物之操作作業性，且容易確保本組成物之硬化物之良好物性。又，該黏度係以旋轉黏度計測定之測定值。
(A)成分之分子構造並無特別限制，列舉為例如直鏈狀、分支鏈狀、具有一部分分支之直鏈狀、樹枝狀(樹枝聚合(dendrimer)狀)。較好為直鏈狀、具有一部分分支之直鏈狀。(A)成分可為具有該等分子構造之均聚物、具有該等分子構造之共聚物、或亦可為該等聚合物之混合物。
至於(A)成分列舉為例如分子鏈兩末端二甲基乙烯基矽氧烷基封端之二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端 甲基苯基乙烯基矽氧烷基封端之二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端二甲基乙烯基矽氧烷基封端之二甲基矽氧烷．甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基乙烯基矽氧烷基封端之二甲基矽氧烷．甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端矽烷醇基封端之二甲基矽氧烷．甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端矽烷醇基封端之二甲基矽氧烷．甲基乙烯基矽氧烷．甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封端之二甲基矽氧烷．甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基乙烯基矽氧烷基封端之甲基(3,3,3-三氟丙基)聚矽氧烷、由以式：(CH3)3SiO1/2表示之矽氧烷單位與以式：(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2表示之矽氧烷單位與以式：CH3SiO3/2表示之矽氧烷單位與以式：(CH3)2SiO2/2表示之矽氧烷單位所組成之有機矽氧烷共聚物等。
又，該有機聚矽氧烷(A)基本上係由矽氧烷骨架所成，為不含烷氧基者。
(B)成分係以下述式(1)表示，且較好為25℃之黏度5~100,000mPa．s之有機聚矽氧烷。
(B)成分係擔任使加熱後之組成物仍為低硬度，並降低初期黏度之重要角色。
(式中，R1係獨立地為未經取代或經取代之1價烴基，R2係獨立地為烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，n為2~100之整數，a為1~3之整數)。
上述式(1)中，R1係獨立地為未經取代或經取代之較好為碳數1~10，更好為1~6，又更好為1~3之1價烴基，至於其例列舉為直鏈狀烷基、分支鏈狀烷基、環狀烷基、烯基、芳基、芳烷基、鹵化烷基。直鏈狀烷基列舉為例如甲基、乙基、丙基、己基、辛基等。分支鏈狀烷基列舉為例如異丙基、異丁基、第三丁基、2-乙基己基等。環狀烷基列舉為例如環戊基、環己基等。烯基列舉為例如乙烯基、烯丙基等。芳基列舉為例如苯基、甲苯基等。芳烷基列舉為例如2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等。鹵化烷基列舉為例如3,3,3-三氟丙基、2-(九氟丁基)乙基、2-(十七氟辛基)乙基等。R1較好為甲基、苯基。
上述R2係獨立地為烷基、烷氧基烷基、烯基、或醯基。烷基列舉為與R1中所例示相同之直鏈狀烷基、分支鏈狀烷基、環狀烷基。烷氧基烷基列舉為例如甲氧基乙基、甲氧基丙基等。烯基列舉為與R1中例示相同者。醯基列舉為例如乙醯基、辛醯基等。R2較好為烷基，最好為甲基、乙基。
n為2~100之整數，較好為10~50。a為1~3之整數，較好為3。
(B)成分之於25℃之黏度通常為5~100,000 mPa．s，最好為5~5,000mPa．s。該黏度低於5mPa‧s時，變得容易自所得聚矽氧潤滑脂組成物產生滲油，且有容易垂落之虞。該黏度大於100,000mPa．s時，所得聚矽氧潤滑脂組成物缺乏流動性，會有塗佈作業性變差之虞。又，該黏度為以旋轉黏度計測定之測定值。
(B)成分之較佳具體例可列舉為下述者。
(式中，Me為甲基)。
(B)成分之摻合量相對於(A)成分100質量份少於10質量份時，加熱後會變硬，無法獲得柔軟之組成物，多於900質量份時，由於不會硬化，故設為10~900質量份之範圍，較好為20~700質量份之範圍。
又，發明中，除上述(A)、(B)成分以外，亦可併用不含鍵結於矽原子上之烯基之有機聚矽氧烷。其例列舉為分子鏈兩末端矽烷醇基封端之二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端矽烷醇基封端之二甲基矽氧烷．甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端三甲氧基矽氧烷基封端之二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端三甲氧基矽氧烷基封端 之二甲基矽氧烷．甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端甲基二甲氧基矽氧烷基封端之二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端三乙氧基矽氧烷基封端之二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端三甲氧基矽烷基乙基封端之二甲基聚矽氧烷、及該等之2種以上之混合物。
(C)成分之1分子中含有至少2個直接鍵結於矽原子上之氫原子之有機氫聚矽氧烷為本組成物之硬化劑，且可藉由與(A)成分及(B)成分混合而硬化。
該有機氫聚矽氧烷中之鍵結矽原子之氫原子數為2個以上，較好為2~100個，更好為2~50個。
該有機氫聚矽氧烷中之氫原子以外之鍵結於矽原子上之基列舉為未經取代或經取代之碳數1~10，較好1~6之除脂肪族不飽和鍵以外之1價烴基，具體例示為直鏈狀烷基、分支鏈狀烷基、環狀烷基、芳基、芳烷基、鹵化烷基，可例示為與上述(A)、(B)成分中所例示者相同者。氫原子以外之鍵結於矽原子之基較好為直鏈狀烷基、芳基，最好為甲基、苯基。
該有機氫聚矽氧烷在25℃之黏度並無特別限制，較好為1~100,000mPa．s之範圍內，最好為1~50,000mPa‧s之範圍內。該黏度在該範圍內時，容易確保本組成物之操作作業性，容易確保本組成物硬化物之良好物性。又，該黏度係以旋轉黏度計測定之測定值。
另外，該有機氫聚矽氧烷之分子構造並無特別限制，列舉為例如直鏈狀、分支鏈狀、具有一部分分支 之直鏈狀、環狀、樹枝狀(樹枝狀聚合物狀)。該有機氫聚矽氧烷可為具有該等分子構造之均聚合物、具有該等分子構造之共聚物、或亦可為該等之混合物。上述鍵結矽原子之氫原子可僅存在於分子鏈末端部分及分子鏈非末端部分之任一者上，亦可存在於其兩者上。
(C)成分之有機氫聚矽氧烷列舉為例如分子鏈兩末端二甲基氫矽氧烷基封端之二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封端之二甲基矽氧烷．甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基氫矽氧烷基封端之二甲基矽氧烷．甲基氫矽氧烷共聚物、由以式：(CH3)3SiO1/2表示之矽氧烷單位與以式：(CH3)2HSiO1/2表示之矽氧烷單位與以式：SiO4/2表示之矽氧烷單位所組成之有機矽氧烷共聚物，及該等之2種以上之混合物等。
又，該有機氫聚矽氧烷基本上由矽氧烷骨架所成，且為不含烷氧基者。
(C)成分的有機氫聚矽氧烷之摻合量相對於(A)成分及(B)成分中之鍵結於矽原子之烯基1莫耳，本(C)成分中之鍵結於矽原子之氫原子(Si-H基)之量成為0.1~10莫耳之範圍內，較好成為0.1~5莫耳之範圍內之量，更好成為0.1~3莫耳之範圍內之量。該含量為此量時，本組成物容易充分硬化，另一方面可成為適當硬度，難以對散熱元件施加應力。
(D)成分之由鉑及鉑化合物所組成群組選出之觸媒為促進(A)成分及(B)成分之烯基與(C)成分 之Si-H基之間之加成反應之成分。該(D)成分列舉為例如鉑單體、氯化鉑酸、鉑-烯烴錯合物、鉑-醇錯合物、鉑配位化合物等。
(D)成分之摻合量相對於(A)成分之質量，以鉑原子計少於0.1ppm時亦無作為觸媒之效果，超過500ppm時效果亦不會增大，且不經濟，故為0.1~500ppm之範圍，較好為0.1~400ppm之範圍。
本發明中，為抑制(D)成分之觸媒活性，較好使用控制劑(E)。該控制劑為抑制在室溫下之氫矽烷基化反應之進行，而延長保存期間、可使用期間者。控制劑可使用習知之反應控制劑，可利用乙炔化合物、各種氮化合物、有機磷化合物等。具體可例示為1-乙炔基-1-環己醇、3-丁炔-1-醇等乙炔化合物、三烯丙基異氰尿酸酯及三烯丙基異氰尿酸酯衍生物等之各種氮化物、三苯基膦等有機磷化合物等。
(E)成分之摻合量相對於(A)成分100質量份少於0.01質量份時會有無法獲得充分之保存期間、可使用期間之虞，多於1.5質量份時會有硬化性降低之虞，故較好設為0.01~1.5質量份之範圍，更好為0.01~1.0質量份之範圍。
又，為了使對於聚矽氧潤滑脂組成物之分散性良好，其等亦可以甲苯等溶劑稀釋而使用。
(F)成分之具有導熱率之導熱性填充劑，該填充劑具有之導熱率小於10W/m．℃時，由於會使本組成 物之導熱率本身變小，故而使用填充劑之導熱率為10W/m．℃以上，較好為15W/m．℃以上者。
此種導熱性填充劑列舉為鋁粉末、銅粉末、銀粉末、鎳粉末、金粉末、氧化鋁粉末、氧化鋅粉末、氧化鎂粉末、氮化鋁粉末、氮化硼粉末、氮化矽粉末、金剛石粉末、碳粉末等，但只要是導熱率在10W/m．℃以上則可為任何填充劑，可為1種亦可混合2種以上。
導熱性填充劑之平均粒徑小於0.1μm時會有不成為潤滑脂狀而成為缺乏延展性者之情況，大於300μm時會有本組成物缺乏均一性之情況，故較好設為0.1~300μm之範圍，更好為0.1~200μm之範圍。填充劑之形狀為無定形亦可為球形之任何形狀均可。又，平均粒徑可藉例如雷射光繞射法以重量平均值(或中值徑)求得。
導熱性填充劑之填充量相對於(A)成分100質量份少於100質量份時無法獲得期望之導熱率，多於20,000質量份時由於不成為潤滑脂狀而成為缺乏延展性者，故設為100~20,000質量份之範圍，較好為500~15,000質量份之範圍。
(G)成分之二氧化矽微粉末為對組成物賦予形狀維持性之成分。二氧化矽微粉末較好使用表面處理煙霧質二氧化矽。藉由表面處理而提高對(A)成分或(B)成分、(C)成分之分散性，而可均一分散。又，可藉由表面處理煙霧質二氧化矽彼此、及表面處理煙霧質二氧化矽與(A)、(B)、(C)成分之相互作用而賦予 形狀維持性。
該表面處理劑以氯矽烷、矽氮烷、矽氧烷等為有效。表面處理劑之具體例列舉為甲基三氯矽烷、二甲基二氯矽烷、三甲基氯矽烷、六甲基二矽氮烷、八甲基四矽氧烷、α,ω-三甲基矽烷基二甲基聚矽氧烷等。
又，(G)成分之比表面積(BET法)較好為50m2/g以上，最好為100m2/g以上。未達50m2/g時會有本組成物之黏度變得過高使作業性變差之情況。又，比表面積(BET法)為500m2/g以下，尤其是300m2/g以下時，就提高形狀維持性而言係較佳。
(G)成分之添加量相對於(A)成分100質量份少於0.1質量份時無法具有形狀維持性，多於100質量份時不成為潤滑脂狀而成為缺乏延展性者，故設為0.1~100質量份之範圍，較好為1~80質量份之範圍，更好為1~60質量份之範圍。
本組成物中，除上述成分以外，在不損及本發明目的之範圍內，亦可添加習知之添加劑作為加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物之添加劑。該添加劑列舉為例如受阻酚系抗氧化劑、碳酸鈣等補強劑、非補強性填充劑、觸變性增進劑之聚醚等。再者亦可視需要添加顏料、染料等著色劑。
且，為展現與各種被黏著體之接著性，除(A)~(G)成分以外，亦可添加以下所示之矽烷偶合劑等之接著助劑。又，摻合接著助劑時之摻合量相對於 (A)成分100質量份較好為0.1~20質量份。
(式中，Me為甲基)。
本發明之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物可藉由以習知方法均一混合上述各成分而調製。
所得加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物於25℃之絕對黏度，以馬爾科姆(Malcom)黏度計測量較好為30~200Pa．s，最好為30~150Pa．s。上述黏度未達30Pa．s時會有吐出性太良好而無法調節之情況，超過 200Pa．s時會有不能稱為吐出性良好之情況。又，使本發明之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物之初期黏度成為上述值可藉由調節(A)成分與(B)成分之均衡而達成。
另外，所得加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物在25℃之環境下以成為直徑1cm(0.5ml)之圓板狀之方式塗佈於鋁板上，且水平放置時，較好24小時後之直徑變化在1mm以內，最好在0.5mm以內。上述變化超過1mm時，會有形狀維持性不足之情況。又，加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物中，使上述變化落在1mm以內必須使(G)成分之添加量相對於(A)成分100質量份成為0.1~100質量份。
本發明之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物由於初期為低黏度，故可對應凹凸自由地變形。且，由於形狀維持性亦高，故變形後亦可維持其形狀。由於低黏度且形狀維持性高，故即使例如發熱部位為複雜之形狀仍容易密著至角落，亦可維持其形狀。
另外，本發明之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物之特徵為與接著材、或灌封材料、室溫硬化型導熱性聚矽氧橡膠組成物不同，係柔軟地硬化。
本發明之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物之硬化溫度較好為100℃以上未達200℃，硬化時間較好為30~60分鐘。
又，本發明之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑 脂組成物之硬化後25℃之硬度以阿斯科(Asker)橡膠硬度計C型測定為1~60，最好為10~50。硬度未達上述範圍時會有過於柔軟而垂落之情況，超過上述範圍時會有過硬而對發熱源帶來應力之情況。又，對使本發明之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物之硬化物硬度落在上述範圍而言，可藉調節(C)成分之Si-H基之個數/(A)、(B)成分之烯基之合計個數而達成。
如此得到之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物係如上述，由於即使硬化仍柔軟，故難以垂落，且修復性亦相當優異，不會有對電子元件施加大的應力之顧慮。
實施例
以下，以實施例及比較例更詳述本發明，但本發明並不因該等而受到限制。為使本發明之優異性更為明確，而具體列示實施例加以證明。又，下述式中，Me為甲基。
首先，準備以下各成分。
(A)成分
A-1：在25℃之黏度為600mPa．s，兩末端以二甲基乙烯基矽烷基封端之二甲基聚矽氧烷
A-2：在25℃之黏度為30,000mPa．s，兩末端以二甲基乙烯基矽烷基封端之二甲基聚矽氧烷
A-3(比較用)：在25℃之黏度為50mPa．s，兩末端 以二甲基乙烯基矽烷基封端之二甲基聚矽氧烷
A-4(比較用)：在25℃之黏度為110,000mPa．s，兩末端以二甲基乙烯基矽烷基封端之二甲基聚矽氧烷
(B)成分
以下述式表示之有機聚矽氧烷
B-1：
(C)成分
以下述式表示之有機氫聚矽氧烷
C-1：
C-2：
(D)成分
D-1：鉑-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物之A-1溶液(以鉑原子計為100質量ppm)
(E)成分
E-1：1-乙炔基-1-環己醇之50質量%甲苯溶液
(F)成分
使用5升之框式攪拌機(gate mixer)(井上製作所股份有限公司製．商品名：5升行星式混練機)，以下述表1所示之混合比在室溫攪拌下述所示之導熱性填充劑15分鐘，獲得F-1、F-2。又，F-3僅為氧化鋅粉末。
平均粒徑10μm之氧化鋁粉末(導熱率：27W/m．℃)
平均粒徑15μm之鋁粉末(導熱率：236W/m．℃)
平均粒徑1.0μm之氧化鋅粉末(導熱率：25W/m．℃)
(G)成分
G-1：BET比表面積為120m2/g，以二甲基二氯矽烷 進行疏水化表面處理之煙霧質二氧化矽
(H)成分
以下述式表示之接著助劑：
H-1：
[實施例1~4、比較例1~5]
以表2及表3所示之摻合量如下述般混合上述(A)~(H)成分，獲得實施例1~4及比較例1~5之組成物。亦即，以表2及表3所示之摻合量將(A)、(B)、(F)成分取入於5升之框式混合機(井上製作所股份有限公司製．商品名：5升行星式混練機)中，在150℃脫氣加熱混合2小時。隨後，冷卻至常溫，添加(D)、(E)成分，在室溫下均一混合。再添加(G)及(C)成分，在室溫下脫氣混合使其均勻。視需要添加(H)成分，亦在室溫下攪拌使其均勻。針對如此獲得之組成物藉以下所示之方法評價初期黏度、硬化後硬度、導熱率及形狀維持性。其結果一併記於表2及表3。
[初期黏度評價]
加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物之初期黏度係表示在25℃之值，其測定係使用馬爾科姆(Malcom)黏度計(型號PC-10AA)。
[硬化後硬度評價]
在100℃下使加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物硬化1小時，經冷卻，以阿斯科(Asker)橡膠硬度計C型測定於25℃之硬度。
[導熱率評價]
使用京都電子工業股份有限公司製之熱碟法熱物性測定裝置TPA-501，測定在25℃之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物之硬化前之導熱率。
[形狀維持性評價]
在25℃環境下，將0.5ml之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物塗佈於鋁板上成為圓狀(直徑約1cm)。自剛塗佈完成後至1天(24小時)後測定加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物之直徑，測定其變化(mm)，作為形狀維持性之標準。亦即移動距離越少者形狀維持性越高。

Claims (5)

  1. 一種加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物，其特徵為以下列成分作為必要成分：(A)25℃之黏度為100~100,000mPa．s，且1分子中含有至少一個烯基之有機聚矽氧烷：100質量份(B)以下述通式(1)表示之有機聚矽氧烷：10~900質量份 (式中，R1係獨立地為未經取代或經取代之1價烴基，R2係獨立地為烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，n為2~100之整數，a為1~3之整數)，(C)1分子中含有至少2個直接鍵結於矽原子上之氫原子的有機氫聚矽氧烷：使{Si-H之個數}/{(A)成分與(B)成分之烯基之個數}成為0.1~10.0之量，(D)由鉑及鉑化合物所組成群組選出之觸媒：以鉑原子計相對於(A)成分之質量成為0.1~500ppm之摻合量，(F)具有10W/m．℃以上之導熱率之導熱性填充劑：100~20,000質量份，(G)二氧化矽微粉末：0.1~100質量份。
  2. 如請求項1之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成 物，其中硬化前之以馬爾科姆(Malcom)黏度計測定於25℃之絕對黏度為30~200Pa．s，且在25℃之環境下以成為直徑1cm(0.5ml)之圓板狀之方式塗佈於鋁板上，水平放置24小時後之直徑變化為1mm以內，硬化後之硬度以阿斯科(Asker)橡膠硬度計C型測定為1~60。
  3. 如請求項1或2之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物，其中(G)成分之二氧化矽微粉末為表面處理煙霧質二氧化矽。
  4. 如請求項1或2之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物，其進一步摻合相對於(A)成分100質量份為0.1~20質量份之(H)矽烷偶合劑。
  5. 如請求項3之加熱硬化型導熱性聚矽氧潤滑脂組成物，其進一步摻合相對於(A)成分100質量份為0.1~20質量份之(H)矽烷偶合劑。
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