TWI765925B - 填充有反應性熱熔聚矽氧之容器及反應性熱熔聚矽氧之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可藉由加熱而取出間隙填充性優異之反應性熱熔聚矽氧之填充有反應性熱熔聚矽氧之容器。
本發明係一種填充有反應性熱熔聚矽氧之容器，其特徵在於：將含有(A)至少含有具有烯基且軟化點為50℃以上之支鏈狀之有機聚矽氧烷之烯基鍵合有機聚矽氧烷、(B)於一分子中具有至少2個矽原子鍵合氫原子之有機聚矽氧烷、及(C)矽氫化反應用觸媒之交聯性聚矽氧組合物填充至容器中，對該容器進行加熱，藉此使上述組合物交聯為B-階段狀，形成於25℃下為非流動性、120℃下之熔融黏度為5,000Pa．s以下之反應性熱熔聚矽氧。

Description

填充有反應性熱熔聚矽氧之容器及反應性熱熔聚矽氧之製造方法
本發明係關於一種填充有反應性熱熔聚矽氧之容器及反應性熱熔聚矽氧之製造方法。
製造於基板上配置有多個LED元件之晶片陣列模組時，為了一次性密封或被覆多個LED元件，使用片狀之反應性熱熔聚矽氧。例如，於專利文獻1中，提出一種使下述交聯性聚矽氧組合物半硬化為片狀而成之反應性熱熔聚矽氧，上述交聯性聚矽氧組合物含有於一分子中具有至少2個烯基矽烷基之有機聚矽氧烷、於一分子中具有至少2個氫矽烷基之有機聚矽氧烷、矽氫化反應用觸媒及反應抑制劑。
然而，該片狀之反應性熱熔聚矽氧存在如下課題：由於LED元件與基板之間隙，於密封或被覆時易於夾帶空氣，導致經密封或被覆之LED之外觀不良或可靠性下降等。
此外，亦存在如下課題：於製備反應性熱熔聚矽氧時，由於交聯性聚矽氧組合物之加熱而產生成分之揮發或矽氫化反應之空氣抑止(air inhibition)。
【習知技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】日本特開2011-219597號公報
本發明之目的在於提供一種可藉由加熱而取出間隙填充性優異之反應性熱熔聚矽氧之填充有反應性熱熔聚矽氧之容器；及加熱時之成分揮發或空氣抑止得以抑制，藉由加熱而具有流動性且間隙填充性優異之反應性熱熔聚矽氧之製造方法。
本發明之填充有反應性熱熔聚矽氧之容器之特徵在於：將含有(A)至少含有具有烯基且軟化點為50℃以上之支鏈狀之有機聚矽氧烷之烯基鍵合有機聚矽氧烷、(B)於一分子中具有至少2個矽原子鍵合氫原子之有機聚矽氧烷(相對於(A)成分中之烯基1莫耳，本成分中之矽原子鍵合氫原子成為0.01至10莫耳之量)、及(C)觸媒量之矽氫化反應用觸媒之交聯性聚矽氧組合物填充至容器中，對該容器進行加熱，藉此使上述組合物交聯為B-階段狀，形成於25℃下為非流動性、120℃下之熔融黏度為5,000Pa．s以下之反應性熱熔聚矽氧。
上述交聯性聚矽氧組合物優選進而含有相對於(A)成分至(C) 成分之合計100質量份為0.0001至5質量份之(D)反應抑制劑及/或0.01至10質量份之(E)有機過氧化物。
此外，容器優選管筒(cartridge)、軟性容器、桶罐或筒罐。
本發明之反應性熱熔聚矽氧之製造方法係於25℃下為非流動性、120℃下之熔融黏度為5,000Pa．s以下之反應性熱熔聚矽氧之製造方法；其特徵在於：將含有(A)至少含有具有烯基且軟化點為50℃以上之支鏈狀之有機聚矽氧烷之烯基鍵合有機聚矽氧烷、(B)於一分子中具有至少2個矽原子鍵合氫原子之有機聚矽氧烷(相對於(A)成分中之烯基1莫耳，本成分中之矽原子鍵合氫原子成為0.01至10莫耳之量)、及(C)觸媒量之矽氫化反應用觸媒之交聯性聚矽氧組合物於容器中加熱，使之交聯為B-階段狀。
上述交聯性聚矽氧組合物優選進而含有相對於(A)成分至(C)成分之合計100質量份為0.0001至5質量份之(D)反應抑制劑及/或0.01至10質量份之(E)有機過氧化物。
此外，容器優選管筒、軟性容器、桶罐或筒罐。
本發明之填充有反應性熱熔聚矽氧之容器具有如下特徵：可藉由加熱而取出間隙填充性優異之反應性熱熔聚矽氧，此外，本發明之反應性熱熔聚矽氧之製造方法具有如下特徵：可有效地製造加熱時之成分 揮發或空氣抑止得以抑制，藉由加熱而具有流動性且間隙填充性優異之反應性熱熔聚矽氧。
1‧‧‧管筒
2‧‧‧反應性熱熔聚矽氧
3‧‧‧柱塞
圖1係表示作為本發明之填充有反應性熱熔聚矽氧之容器之一例之管筒之一部分斷裂面之立體圖
首先，詳細說明本發明之填充有反應性熱熔聚矽氧之容器。
本發明之填充有反應性熱熔聚矽氧之容器之特徵在於：將含有(A)至少含有具有烯基且軟化點為50℃以上之支鏈狀之有機聚矽氧烷之烯基鍵合有機聚矽氧烷、(B)於一分子中具有至少2個矽原子鍵合氫原子之有機聚矽氧烷(相對於(A)成分中之烯基1莫耳，本成分中之矽原子鍵合氫原子成為0.01至10莫耳之量)、及(C)觸媒量之矽氫化反應用觸媒之交聯性聚矽氧組合物填充至容器中，對該容器進行加熱，藉此使上述組合物交聯為B-階段狀。再者，該「B-階段狀」係指JIS K 6800中定義之B-階段(熱硬化性樹脂之硬化中間體)之狀態，藉由使交聯性聚矽氧組合物不完全硬化，雖會藉由溶劑而膨潤，但不會完全溶解，所謂「反應性熱熔」係指於室溫(25℃)下為失去流動性之狀態，但若加熱至高溫(例如120℃以上)則再次熔融，繼而硬化。
(A)成分為至少含有具有烯基且軟化點為50℃以上之支鏈狀之有機聚矽氧烷之烯基鍵合有機聚矽氧烷。所謂具有軟化點之支鏈狀之有機聚矽氧烷，係指分子鏈中具有式：R1SiO3/2所表示之矽氧烷單元及/或式：SiO4/2所表示之矽氧烷單元，可具有式：R1 3SiO1/2所表示之矽氧烷單元及/或式：R1 2SiO2/2所表示之矽氧烷單元之有機聚矽氧烷。式中，R1為相同或不同之一價烴基，例如可例示：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、環戊基、環己基等碳數為1至12之烷基；乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基等碳數為2至12之烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基等碳數為6至12之芳基；苄基、苯乙基等碳數為7至12之芳烷基；該等基團之氫原子之一部分或全部被氯原子、氟原子等鹵素原子取代之基團。其中，一分子中之至少1個R1為上述烯基。
此種支鏈狀之有機聚矽氧烷之軟化點為50℃以上。該軟化點係指例如藉由JIS K 6863-1994「熱熔黏著劑之軟化點試驗方法」中規定之熱熔黏著劑之利用環球法之軟化點試驗方法而測定之溫度。作為此種具有軟化點之有機聚矽氧烷，可例示：包含式：R1SiO3/2所表示之矽氧烷單元，一分子中之全部R1之50至80莫耳%為芳基之有機聚矽氧烷；包含式：R1SiO3/2所表示之矽氧烷單元與式：R1 3SiO1/2所表示之矽氧烷單元，一分子中之全部R1之50至80莫耳%為芳基之有機聚矽氧烷；包含式：R1SiO3/2所表示之矽氧烷單元與式：R1 2SiO2/2所表示之矽氧烷單元，一分子中之全部R1之50至80莫耳%為芳基之有機聚矽氧烷；包含式：R1SiO3/2所表示之矽氧烷單元與式：R1 2SiO2/2所表示之矽氧烷單元與式：R1 3SiO1/2所表示之矽氧烷單元，一分子中之全部R1之50至80莫耳%為芳基之有機 聚矽氧烷；包含式：SiO4/2所表示之矽氧烷單元與式：R1 3SiO1/2所表示之矽氧烷單元之有機聚矽氧烷；包含式：SiO4/2所表示之矽氧烷單元與式：R1 3SiO1/2所表示之矽氧烷單元與式：R1 2SiO2/2所表示之矽氧烷單元之有機聚矽氧烷。
(A)成分可僅為上述支鏈狀之有機聚矽氧烷，此外亦可為上述支鏈狀之有機聚矽氧烷與直鏈狀之有機聚矽氧烷之混合物。該直鏈狀之有機聚矽氧烷係用以調整將反應性熱熔聚矽氧硬化所得之硬化物之硬度或賦予其可撓性之成分，係由通式：R2 3SiO(R2 2SiO)nSiR2 3所表示。
式中，R2為相同或不同之一價烴基，可例示與上述R1相同之基團。其中，一分子中之至少2個R2為上述烯基。此外，式中n為1至1,000之範圍內之整數、1至500之範圍內之整數、5至500之範圍內之整數或10至500之範圍內之整數。其原因在於：若為n上述範圍之下限以上，則所得硬化物之機械強度變得良好，另一方面，若為上述範圍之上限以下，則所得交聯性聚矽氧組合物之填充性變得良好。
(A)成分中，支鏈狀之有機聚矽氧烷與直鏈狀之有機聚矽氧烷之比率並無限定，直鏈狀之有機聚矽氧烷優選成為(A)成分中之0至80質量%之範圍內之量、成為0至70質量%之範圍內之量、成為0至60質量%之範圍內之量、成為5至80質量%之範圍內之量、成為5至70質量 %之範圍內之量、成為5至60質量%之範圍內之量、成為10至80質量%之範圍內之量、成為10至70質量%之範圍內之量或成為10至60質量%之範圍內之量。其原因在於：若直鏈狀之有機聚矽氧烷之含量為上述範圍之下限以上，則所得硬化物之機械特性變得良好，另一方面，若為上述範圍之上限以下，則所得反應性熱熔聚矽氧之熱熔性變得良好。
(B)成分係於一分子中具有至少2個之矽原子鍵合氫原子之有機聚矽氧烷。作為(B)成分中之矽原子鍵合有機基，可例示：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、環戊基、環己基等碳數為1至12之烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基等碳數為6至12之芳基；苄基、苯乙基等碳數為7至12之芳烷基；該等基團之氫原子之一部分或全部被氯原子、氟原子等鹵素原子取代之基團。(B)成分之分子構造並無限定，可例示：直鏈狀、具有部分分枝之直鏈狀、環狀、支鏈狀。
作為此種(B)成分，可例示：分子鏈兩末端二甲基氫矽烷氧基封端二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端二甲基氫矽烷氧基封端二苯基矽氧烷低聚物、分子鏈兩末端二甲基氫矽烷氧基封端甲基苯基聚矽氧烷、分子鏈兩末端二甲基氫矽烷氧基封端甲基苯基矽氧烷低聚物、分子鏈兩末端二甲基氫矽烷氧基封端二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端三甲基矽烷氧基封端甲基氫聚矽氧烷、分子鏈兩末端三甲基矽烷氧基封端二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物、包含式：SiO4/2所表示之矽氧烷單元與式：(CH3)2HSiO1/2所表示之矽氧烷單元之有機聚矽氧烷、包含式：SiO4/2所表示之矽氧烷單元與式：(CH3)2HSiO1/2所表示之矽氧烷單元與式：(CH3)3SiO1/2所表示之矽氧烷單元之有機聚矽氧烷、包含式：HMe2SiO1/2所 表示之矽氧烷與式：C6H5SiO3/2所表示之矽氧烷之有機聚矽氧烷及該等之兩種以上之混合物。
關於(B)成分之含量，相對於(A)成分中之烯基之合計1莫耳，本成分中之矽原子鍵合氫原子成為0.01至10莫耳之範圍內之量，優選成為0.01至5莫耳之範圍內之量、成為0.05至5莫耳之範圍內之量或成為0.01至5莫耳之範圍內之量。其原因在於：若(B)成分之含量為上述範圍之下限以上，則本組合物之矽氫化反應充分進行，可獲得B-階段狀之反應性熱熔聚矽氧，另一方面，若為上述範圍之上限以下，則將反應性熱熔聚矽氧硬化所得之硬化物之耐熱性良好。再者，於本組合物中調配下述有機過氧化物之情形時，為使本組合物交聯為B-階段狀，相對於(A)成分中之烯基1莫耳，(B)成分中之矽原子鍵合氫原子可為1莫耳以下之量或未達1莫耳之量。其原因在於：即使為使本組合物交聯，(B)成分中之矽原子鍵合氫原子全部反應，亦可藉由有機過氧化物而使所得反應性熱熔聚矽氧熱硬化。
(C)成分係用以促進(A)成分中之烯基與(B)成分中之矽原子鍵合氫原子之矽氫化反應之觸媒，例如可列舉：鉑系觸媒、銠系觸媒、鈀系觸媒。尤其考慮到可顯著促進本組合物之矽氫化反應之方面，優選鉑系觸媒。作為該鉑系觸媒，可列舉：鉑微粉末、氯鉑酸、氯鉑酸之醇溶液、鉑-烯基矽氧烷錯合物、鉑-烯烴錯合物、鉑-羰基錯合物，尤其優選鉑-烯基矽氧烷錯合物。作為該烯基矽氧烷，可列舉1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、以乙基、苯基等取代該等烯基矽氧烷之甲基之一部分之烯基矽氧烷以及以烯丙基、己烯基等 取代該等烯基矽氧烷之乙烯基之烯基矽氧烷。
(C)成分之含量為促進本組合物之矽氫化反應之觸媒量，優選相對於(A)成分及(B)成分之總量，本成分中之金屬原子以質量單元計成為0.01至1,000ppm之範圍內之量、成為0.01至500ppm之範圍內之量、成為0.01至200ppm之範圍內之量、成為0.01至100ppm之範圍內之量或成為0.01至50ppm之範圍內之量。其原因在於：若(C)成分之含量為上述範圍之下限以上，則促進本組合物之矽氫化反應，另一方面，若為上述範圍之上限以下，則所得反應性熱熔聚矽氧難以產生著色等問題。
為控制本組合物之矽氫化反應，可於本組合物中含有(D)反應抑制劑。作為(D)成分，可例示：1-乙炔基環己烷-1-醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇等炔醇；3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔等烯炔化合物；三(1,1-二甲基丙炔氧基)甲基矽烷、雙(1,1-二甲基丙炔氧基)二甲基矽烷等炔氧基矽烷；1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷等不屬(A)成分之含烯基之環矽氧烷；其他可例示苯並三唑。
(D)成分之含量並無限定，相對於上述(A)成分至(C)成分之合計100質量份，優選0至5質量份之範圍內或0.0001至5質量份之範圍內。其原因在於：雖(D)成分之調配為任意，但若(D)成分之含量為上述範圍內，則易於製備反應性熱熔聚矽氧。
為使所得反應性熱熔聚矽氧熱硬化，視需要可於本組合物中進而調配(E)有機過氧化物。(E)成分優選如使本組合物交聯為B-階段狀時不具有活性而將所得反應性熱熔聚矽氧加熱時具有活性者，例如優選10 小時半衰期溫度為90℃以上者。作為(E)成分，例如可列舉：過氧化烷基類、過氧化二醯基類、過氧化酯類及過氧化碳酸酯類。
作為過氧化烷基類，例如可列舉：過氧化二異丙苯、過氧化二第三丁基、過氧化二第三丁基異丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(過氧化第三丁基)已烷、2,5-二甲基-2,5-二(過氧化第三丁基)己炔-3、第三丁基異丙苯基、1,3-雙(過氧化第三丁基異丙基)苯、3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三過氧化壬烷。
作為過氧化二醯基類，例如可列舉：過氧化苯甲醯、過氧化月桂醯、過氧化癸醯。
作為過氧化酯類，例如可列舉：過氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯、過氧化新癸酸α-異丙苯酯、過氧化新癸酸第三丁酯、過氧化新庚酸第三丁酯、過氧化特戊酸第三丁酯、過氧化特戊酸第三己酯、過氧化-2-乙基己酸1,1,3,3-四甲基丁酯、過氧化-2-乙基己酸第三戊酯、過氧化-2-乙基己酸第三丁酯、過氧化異丁酸第三丁酯、過氧化六氫對苯二甲酸二第三丁酯、過氧化3,5,5-三甲基己酸第三戊酯、過氧化3,5,5-三甲基己酸第三丁酯、過氧化乙酸第三丁酯、過氧化苯甲酸第三丁酯、過氧化三甲基己二酸二丁酯等。
作為過氧化碳酸酯類，例如可列舉：過氧化二碳酸二-3-甲氧基丁酯、過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯、過氧化碳酸二異丙酯、過氧化異丙基碳酸第三丁酯、過氧化二碳酸二(4-第三丁基環己基)酯、過氧化二碳酸二鯨蠟酯、過氧化二碳酸二肉豆蔻酯等。
作為(E)成分，優選過氧化烷基類，尤其優選其10小時半 衰期溫度為90℃以上或95℃以上者。作為此種(E)成分，可列舉：過氧化二異丙苯、過氧化二第三丁基、過氧化二第三己基、過氧化第三丁基異丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(過氧化第三丁基)己烷、1,3-雙(過氧化第三丁基異丙基)苯、二-(過氧化2-第三丁基異丙基)苯、3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三過氧化壬烷。
(E)成分之含量並無限定，相對於(A)成分至(C)成分之合計100質量份，優選0.01至10質量份之範圍內、0.05至10質量份之範圍內、0.05至5質量份之範圍內或0.01至5質量份之範圍內。其原因在於：若(E)成分之含量為上述範圍之下限以上，則可使所得反應性熱熔聚矽氧充分熱硬化，另一方面，若為上述範圍之上限以下，則所得硬化物難以產生氣泡等。
此外，可於本組合物中調配用以對所得反應性熱熔聚矽氧賦予黏著性之黏著賦予劑。作為該黏著賦予劑，優選於一分子中具有至少1個與矽原子鍵合之烷氧基之有機矽化合物。作為該烷氧基，可列舉甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基以及甲氧基乙氧基，尤其優選甲氧基。此外，作為該有機矽化合物之與矽原子鍵合之烷氧基以外之基團，可例示：烷基、烯基、芳基、芳烷基、鹵化烷基等經鹵素取代或未經取代之一價烴基；3-縮水甘油氧基丙基、4-縮水甘油氧基丁基等縮水甘油氧基烷基；2-(3,4-環氧環己基)乙基、3-(3,4-環氧環己基)丙基等環氧環己基烷基；3,4-環氧丁基、7,8-環氧辛基等環氧烷基；3-甲基丙烯醯氧基丙基等含丙烯醯基之一價有機基；氫原子。該有機矽化合物優選具有可與本組合物中之烯基或矽原子鍵合氫原子發生反應之基團，具體而言，優選具有矽原子鍵合氫 原子或烯基。此外，考慮到能夠對於各種基材具有良好之黏著性，該有機矽化合物優選一分子中具有至少1個含有環氧基之一價有機基團者。作為此種有機矽化合物，可例示：有機矽烷化合物、有機矽氧烷低聚物、烷基矽酸鹽。作為該有機矽氧烷低聚物或烷基矽酸鹽之分子構造，可列舉直鏈狀、具有部分分枝之直鏈狀、支鏈狀、環狀以及網狀，尤其優選直鏈狀、支鏈狀、網狀。作為此種有機矽化合物，可例示：3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等矽烷化合物；於一分子中分別具有至少1個矽原子鍵合烯基或矽原子鍵合氫原子及矽原子鍵合烷氧基之矽氧烷化合物、具有至少1個矽原子鍵合烷氧基之矽烷化合物或矽氧烷化合物與於一分子中分別具有至少1個矽原子鍵合羥基及矽原子鍵合烯基之矽氧烷化合物之混合物、甲基聚矽酸鹽、乙基聚矽酸鹽、含有環氧基之乙基聚矽酸鹽。再者，該黏著賦予劑之含量並無限定，相對於(A)成分至(C)成分之合計100質量份，優選0.01至10質量份之範圍內。其原因在於：若黏著賦予劑之含量為上述範圍內，則所得反應性熱熔聚矽氧之黏著性變得良好。
此外，只要不損害本發明之目的，則可於本組合物中調配三甲基矽烷氧基封端二甲基聚矽氧烷、三甲基矽烷氧基封端二甲基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物、包含式：(CH3)3SiO1/2所表示之矽氧烷單元與式：SiO4/2所表示之矽氧烷單元之有機聚矽氧烷等不具有烯基及矽原子鍵合氫原子之有機聚矽氧烷，作為其他任意成分。該有機聚矽氧烷優選軟化點為50℃以上者。此種有機聚矽氧烷之調配量並無限定，相對於(A)成分至(C)成分之合計100質量份，優選0至250質量份之範圍內。其原因在於：若 此種有機聚矽氧烷之含量為上述範圍內，則易於製備反應性熱熔聚矽氧。
進而，可於本組合物中調配二氧化矽(silica)、氧化鈦、玻璃、氧化鋁、氧化鋅等無機質填充劑；聚甲基丙烯酸酯樹脂等有機樹脂微粉末；耐熱劑、螢光體、染料、顏料、阻燃性賦予劑，作為其他任意成分。
將含有上述(A)成分至(C)成分且視需要含有其他成分之交聯性聚矽氧組合物填充至容器中，對該容器進行加熱。將本組合物填充至容器中時，優選預先對本組合物進行脫氣。填充後，對填充有本組合物之容器進行加熱，藉此使本組合物交聯為B-階段狀。
如此獲得之反應性熱熔聚矽氧於25℃下為非流動性、120℃下之熔融黏度為5,000Pa．s以下，優選10至3,500Pa．s之範圍內。此處，所謂非流動性係指於無負荷之狀態下不流動，例如表示為未達藉由JIS K 6863-1994「熱熔黏著劑之軟化點試驗方法」中規定之熱熔黏著劑之利用環球法之軟化點試驗方法測定之軟化點之狀態，即，為了於25℃下為非流動性，軟化點必須高於25℃。其原因在於：若於25℃下為非流動性，則於該溫度下之形狀保持性良好，可獲得表面黏附性較低之反應性熱熔聚矽氧。此外，若120℃下之熔融黏度為上述範圍內，則熱熔後，可獲得冷卻至25℃後之密接性良好之反應性熱熔聚矽氧。
本發明之填充有反應性熱熔聚矽氧之容器中可使用之容器若為具有耐熱性，且不阻礙交聯性聚矽氧組合物之矽氫化反應者，則並無特別限定。作為此種容器，可例示：塑膠製或金屬製之管筒；塑膠膜包裝、金屬箔積層膜包裝、波紋狀容器、管狀容器等軟性容器；塑膠製或金 屬製之桶罐；及塑膠製或金屬製之筒罐，尤其優選管筒。作為此種管筒，例如可由Musashi-engineering股份有限公司製造之PSY-30FH2-P或PSY-30FH-P而獲取。
具有作為本發明之填充有反應性熱熔聚矽氧之容器之一例之管筒之一部分斷裂面之立體圖示於圖1。於圖1中，於管筒1中填充有反應性熱熔聚矽氧2，於上述管筒內部設置有用以熔融擠出該反應性熱熔聚矽氧之柱塞3。通常，將管筒安裝於熔化器上，使反應性熱熔聚矽氧成為熔融狀態，藉由機械力或氣體壓力使柱塞移動，藉此擠出反應性熱熔聚矽氧。再者，藉由控制反應性熱熔聚矽氧之噴出量，可控制形狀、膜厚、塗佈面積等。
藉由本發明之填充有反應性熱熔聚矽氧之容器，不會於在具有平坦表面之基板上搭載之光半導體元件中夾帶空氣，能夠以半球狀、半圓筒形狀、圓頂形狀等任意形狀密封或被覆。
繼而，對本發明之反應性熱熔聚矽氧之製造方法進行詳細說明。
本發明之反應性熱熔聚矽氧之製造方法如上述所說明，其特徵在於：於容器中加熱含有上述(A)成分至(C)成分及視需要含有之其他任意成分之交聯性聚矽氧組合物，使之交聯為B-階段狀。
於本發明之製造方法中，於容器中加熱本組合物使之交聯為B-階段狀，故而可抑制本組合物中所含之低分子量成分或反應抑制等之揮發，此外難以產生矽氫化反應中所擔心之空氣抑止等問題。
實施例
藉由實施例詳細說明本發明之填充有反應性熱熔聚矽氧之容器及反應性熱熔聚矽氧之製造方法。再者，式中，Me、Ph、Vi分別表示甲基、苯基、乙烯基。此外，如以下方式測定反應性熱熔聚矽氧之120℃下之熔融黏度、顯示初始力矩值之時間及硬化物之硬度。
〔反應性熱熔聚矽氧之熔融黏度〕
藉由TA INSTRUMENTS公司製造之AR550流變計，使用直徑20mm、錐角2°之錐板，以剪切速度1/s測定反應性熱熔聚矽氧之120℃下之熔融黏度。
〔至顯示初始力矩值為止之時間〕
於設定為特定溫度之測定裝置(ALPHA TECHNOLOGIES Rheometer MDR 2000P)之由固定之下模與升降之上模構成之圓盤狀之模中空部設置6g之反應性熱熔聚矽氧，密閉上下模後，於振動頻率1.66Hz、振動角=1°之條件下，測定力矩值達到1dNm為止之時間，將其作為至顯示初始力矩值為止之時間。
〔硬化物之硬度〕
藉由將反應性熱熔聚矽氧於150℃下進行2小時加壓成形而製作片狀之硬化物。藉由JIS K 6253中規定之D型硬度計測定該片狀硬化物之硬度。
〔實施例1至實施例5〕
將下述成分以表1中所示之組成(質量份)均勻混合，製備交聯性聚矽氧組合物。再者，表1中，SiH/Vi表示(B)成分中之矽原子鍵合氫原子相對於(A)成分中之乙烯基1莫耳之莫耳數。其後，將該交聯性聚矽氧組合物填充至容量30cc之管筒中，於表1中所示之條件下加熱，繼而冷卻至室溫，藉此製作填充有反應性熱熔聚矽氧之容器。
使用如下之成分作為(A)成分。
(a-1)成分：式：ViMe2SiO(MePhSiO)80SiMe2Vi所表示之甲基苯基聚矽氧烷
(a-2)成分：式：ViMe2SiO(MePhSiO)18SiMe2Vi所表示之甲基苯基聚矽氧烷
(a-3)成分：軟化點為100℃之平均單元式：(MeViSiO2/2)0.3(PhSiO3/2)0.7所表示之有機聚矽氧烷
(a-4)成分：軟化點為150℃之平均單元式(MeViSiO2/2)0.10(Me2SiO2/2)0.15(PhSiO3/2)0.75所表示之有機聚矽氧烷
使用如下之成分作為(B)成分。
(b-1)成分：式： Me2HSiOPh2SiOSiMe2H所表示之有機聚矽氧烷
使用如下之成分作為(C)成分。
(c-1)成分：鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷溶液(含有鉑金屬0.1重量%之溶液)
使用如下之成分作為其他成分。
(f-1)成分：黏度為30mPa．s之包含分子鏈兩末端矽烷醇基封端甲基乙烯基矽氧烷低聚物與3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷之縮合反應物之黏著賦予劑
Figure 106136908-A0202-12-0017-1
〔實施例6至實施例9〕
將上述及下述成分以表2中所示之組成(質量份)均勻混合，製備交聯性聚矽氧組合物。再者，表2中，SiH/Vi表示(B)成分中之矽原子鍵合氫原子相對於(A)成分中之乙烯基1莫耳之莫耳數。其後，將該交聯性聚矽氧組合物填充至容量30cc之管筒中，於表2中所示之條件下加熱，繼而冷卻至室溫，藉此製作填充有反應性熱熔聚矽氧之容器。
作為(A)成分，除上述外，亦使用如下之成分。
(a-5)成分：軟化點為300℃之平均單元式：(Me2ViSiO1/2)0.10(Me3SiO1/2)0.40(SiO4/2)0.50所表示之有機聚矽氧烷
(a-6)成分：軟化點為300℃之平均單元式(Me2ViSiO1/2)0.04(Me3SiO1/2)0.40(SiO4/2)0.56所表示之有機聚矽氧烷
(a-7)成分：式：ViMe2SiO(Me2SiO)770SiMe2Vi所表示之二甲基聚矽氧烷
(a-8)成分：軟化點為100℃之平均單元式：(Me2ViSiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75所表示之有機聚矽氧烷
作為(B)成分，除上述外，亦使用如下之成分。
(b-2)成分：式：Me2HSiO(Me2SiO)25SiMe2H所表示之有機聚矽氧烷
使用如下之成分作為(D)成分。
(d-1)成分：1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷
(d-2)成分：三(1,1-二甲基丙炔氧基)甲基矽烷
作為(E)成分，除上述外，亦使用如下之成分。
(e-1)成分：2,5-二甲基-2,5-二(過氧化第三丁基)己烷
使用如下之成分作為其他成分。
(g-1)成分：軟化點100℃之平均單元式：(Me3SiO1/2)0.44(SiO4/2)0.56所表示之有機聚矽氧烷
Figure 106136908-A0202-12-0019-2
產業利用性
本發明之填充有反應性熱熔聚矽氧之容器可藉由加熱而取出間隙填充性良好之反應性熱熔聚矽氧，故而可有效地進行於基板上搭載有LED等光半導體元件之晶片陣列模組之上述光半導體元件之密封或被覆。
1‧‧‧管筒
2‧‧‧反應性熱熔聚矽氧
3‧‧‧柱塞

Claims (10)

  1. 一種填充有反應性熱熔聚矽氧之容器，其特徵在於：將含有(A)至少含有具有烯基且軟化點為50℃以上之支鏈狀之有機聚矽氧烷之烯基鍵合有機聚矽氧烷、(B)於一分子中具有至少2個矽原子鍵合氫原子之有機聚矽氧烷(相對於(A)成分中之烯基1莫耳，本成分中之矽原子鍵合氫原子成為0.01至10莫耳之量)、及(C)觸媒量之矽氫化反應用觸媒之交聯性聚矽氧組合物填充至容器中，於加熱時成分揮發及空氣抑止受到抑制之狀態下對該容器進行加熱，藉此使上述組合物交聯為B-階段狀，形成於25℃下為非流動性、120℃下之熔融黏度為5,000Pa．s以下之反應性熱熔聚矽氧。
  2. 如申請專利範圍第1項之填充有反應性熱熔聚矽氧之容器，其中，交聯性聚矽氧組合物進而含有相對於(A)成分至(C)成分之合計100質量份為0.0001至5質量份之(D)反應抑制劑。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之填充有反應性熱熔聚矽氧之容器，其中，交聯性聚矽氧組合物進而含有相對於(A)成分至(C)成分之合計100質量份為0.01至10質量份之(E)有機過氧化物。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之填充有反應性熱熔聚矽氧之容器，其中，容器為管筒、軟性容器、桶罐或筒罐。
  5. 如申請專利範圍第3項之填充有反應性熱熔聚矽氧之容器，其中，容器為管筒、軟性容器、桶罐或筒罐。
  6. 一種反應性熱熔聚矽氧之製造方法，該反應性熱熔聚矽氧係於25℃下為非流動性、120℃下之熔融黏度為5,000Pa．s以下之反應性熱熔聚矽氧；其特徵在於：將含有(A)至少含有具有烯基且軟化點為50℃以上之支鏈狀之有機聚矽氧烷之烯基鍵合有機聚矽氧烷、(B)於一分子中具有至少2個矽原子鍵合氫原子之有機聚矽氧烷(相對於(A)成分中之烯基1莫耳，本成分中之矽原子鍵合氫原子成為0.01至10莫耳之量)、及(C)觸媒量之矽氫化反應用觸媒之交聯性聚矽氧組合物在加熱時成分揮發及空氣抑止受到抑制之狀態下於容器中加熱，使之交聯為B-階段狀。
  7. 如申請專利範圍第6項之反應性熱熔聚矽氧之製造方法，其中，交聯性聚矽氧組合物進而含有相對於(A)成分至(C)成分之合計100質量份為0.0001至5質量份之(D)反應抑制劑。
  8. 如申請專利範圍第6或7項之反應性熱熔聚矽氧之製造方法，其中，交聯性聚矽氧組合物進而含有相對於(A)成分至(C)成分之合計100質量份為0.01至10質量份之(E)有機過氧化物。
  9. 如申請專利範圍第6或7項之反應性熱熔聚矽氧之製造方法，其中，容器為管筒、軟性容器、桶罐或筒罐。
  10. 如申請專利範圍第8項之反應性熱熔聚矽氧之製造方法，其中，容器為管筒、軟性容器、桶罐或筒罐。
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