CN109963911A - 反应性热熔硅酮填充容器及用于制造反应性热熔硅酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的反应性热熔硅酮填充容器的特征在于:容器填充有可交联的硅酮组合物,所述组合物包括:(A)烯基键合的有机聚硅氧烷,其包括具有烯基且软化点为至少50℃的支链有机聚硅氧烷;(B)有机聚硅氧烷,其每分子具有至少两个硅原子键合的氢原子,和(C)氢化硅烷化反应催化剂;加热所述容器以使所述组合物B阶段交联,并且形成在25℃下不可流动且在120℃下熔融粘度为5,000Pa·s或更低的反应性热熔硅酮;施加热使得可能去除反应性热熔硅酮,所述硅酮具有优异间隙填充性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种反应性热熔硅酮填充容器,以及一种用于制造反应性热熔硅酮的方法。
背景技术
在制造具有设置在基板上的大量LED元件的芯片阵列模块时,使用片状反应性热熔硅酮以共同密封或涂覆大量LED元件。举例而言,专利文献1提出了通过半固化成片状,可交联的硅酮组合物而获得反应性热熔硅酮,所述可交联的硅酮组合物包含:每分子具有至少两个烯基硅烷基的有机聚硅氧烷、每分子具有至少两个氢化硅烷基的有机聚硅氧烷、氢化硅烷化反应催化剂和反应抑制剂。
遗憾的是,由于LED元件和基板之间的间隙,此片状反应性热熔硅酮在密封或涂覆时容易夹带空气,导致如密封或涂覆的LED的外观不良以及可靠性降低的问题。
此外,在制备反应性热熔硅酮时,可交联的硅酮组合物的加热有问题地引起组分的蒸发,以及空气抑制氢化硅烷化反应。
先前技术文献
专利文献
专利文献1:日本未审查专利申请公开第2011-219597A号
发明内容
本发明要解决的问题
本发明的一个目的是提供一种反应性热熔硅酮填充容器,其在加热时可以萃取具有优异间隙填充特性的反应性热熔硅酮,以及一种用于制造在加热期间抑制组分蒸发和空气抑制的反应性热熔硅酮的方法,其在加热时为流体,并且具有优异的间隙填充特性。
解决问题的方法
本发明的反应性热熔硅酮填充容器包括可交联的硅酮组合物,所述组合物包含:
(A)烯基键合的有机聚硅氧烷,其包括至少一个具有烯基且软化点为50℃或更高的支化有机聚硅氧烷;
(B)有机聚硅氧烷,其每分子具有至少两个硅原子键合的氢原子,其量使得所述组分中的硅原子键合的氢原子相对于组分(A)中的1摩尔的烯基为0.01至10摩尔;和
(C)呈催化剂量的氢化硅烷化反应催化剂,
其中将组合物填充到容器中,并加热容器以使组合物在B阶段状态下交联,以形成在25℃下为非流体且在120℃下熔融粘度为5,000Pa·s或更低的反应性热熔硅酮。
相对于100质量份的总的组分(A)至(C),可交联的硅酮组合物优选还包含(D)0.0001至5质量份的反应抑制剂和/或(E)0.01至10质量份的有机过氧化物。
此外,容器优选为滤筒、柔性容器、桶罐或滚筒。
本发明的用于制造反应性热熔硅酮的方法,硅酮在25℃下为非流体,在120℃下的熔融粘度为5,000Pa·s或更低,并且包含:
在容器中加热可交联的硅酮组合物,所述组合物包含:
(A)烯基键合的有机聚硅氧烷,其包括至少一个具有烯基且软化点为50℃或更高的支化有机聚硅氧烷;
(B)有机聚硅氧烷,其每分子具有至少两个硅原子键合的氢原子,其量使得所述组分中的硅原子键合的氢原子相对于组分(A)中的1摩尔的烯基为0.01至10摩尔;和
(C)呈催化剂量的氢化硅烷化反应催化剂,
以使组合物在B阶段状态下交联。
相对于100质量份的总的组分(A)至(C),可交联的硅酮组合物优选还包含(D)0.0001至5质量份的反应抑制剂和/或(E)0.01至10质量份的有机过氧化物。
此外,容器优选为滤筒、柔性容器、桶罐或滚筒。
本发明的效果
根据本发明的反应性热熔硅酮填充容器在加热时可以萃取具有优异间隙填充特性的反应性热熔硅酮,和根据本发明的用于制造反应性热熔硅酮的方法,其可制造在加热期间抑制组分蒸发和空气抑制的反应性热熔硅酮,其在加热时为流体,并且具有优异的间隙填充特性。
附图说明
图1为示出滤筒的具有部分断裂表面的透视图,其为根据本发明的反应性热熔硅酮填充容器的一个实例。
具体实施方式
首先,将详细描述本发明的反应性热熔硅酮填充容器。
本发明的反应性热熔硅酮填充容器包括可交联的硅酮组合物,所述组合物包含:
(A)烯基键合的有机聚硅氧烷,其包括至少一个具有烯基且软化点为50℃或更高的支化有机聚硅氧烷;
(B)有机聚硅氧烷,其每分子具有至少两个硅原子键合的氢原子,其量使得所述组分中的硅原子键合的氢原子相对于组分(A)中的1摩尔的烯基为0.01至10摩尔;和
(C)呈催化剂量的氢化硅烷化反应催化剂,
其中将组合物填充到容器中,并加热容器以使组合物在B阶段状态下交联。注意,此“B阶段状态”是指JIS K 6800中定义的B阶段(热固性树脂的固化中间产物)的状态,其中,当可交联的硅酮组合物未完全固化时,其由于溶剂而膨胀,但没有完全溶解,而“反应性热熔”是指在室温(25℃)下流动性损失的状态,但是当组合物被加热到高温时(例如,120℃或更高),其再次融化,然后固化。
组分(A)为烯基键合的有机聚硅氧烷,其包括至少一个具有烯基且软化点为50℃或更高的支化有机聚硅氧烷。具有软化点的支化有机聚硅氧烷为的有机聚硅氧烷,其在分子链中具有由下式表示的硅氧烷单元:R1SiO3/2和/或由下式表示的硅氧烷单元:SiO4/2,并且还可以具有由下式表示的硅氧烷单元:R1 3SiO1/2和/或由下式表示的硅氧烷单元:R1 2SiO2/2。在所述式中,R1表示相同或不同的单价烃基,其实例包括:具有1至12个碳原子的烷基,如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、环戊基和环己基;具有2至12个碳原子的烯基,如乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基和己烯基;具有6至12个碳原子的芳基,如苯基、甲苯基和二甲苯基;具有7至12个碳原子的芳烷基,如苄基和苯乙基;和通过用卤素原子如氯原子和氟原子取代这些基团的全部或部分氢原子获得的基团。注意,每分子中至少一个R1为烯基。
这种支化有机聚硅氧烷的软化点为50℃或更高。举例而言,此软化点是指通过JISK 6863-1994的“热熔粘合剂的软化点的测试方法”中规定的热熔粘合剂的球环法中的软化点测试方法测量的温度。具有这种软化点的示例性有机聚硅氧烷包括:包含由式:R1SiO3/2表示的硅氧烷单元的有机聚硅氧烷,其中每分子所有R1的50至80摩尔%为芳基;包含由式:R1SiO3/2表示的硅氧烷单元和由式:R1 3SiO1/2表示的硅氧烷单元的有机聚硅氧烷,其中每分子所有R1的50至80摩尔%为芳基;包含由式:R1SiO3/2表示的硅氧烷单元和由式:R1 2SiO2/2表示的硅氧烷单元的有机聚硅氧烷,其中每分子所有R1的50至80摩尔%为芳基;包含由下式:R1SiO3/2表示的硅氧烷单元、由式:R1 2SiO2/2表示的硅氧烷单元和由式:R1 3SiO1/2表示的硅氧烷单元的有机聚硅氧烷,其中每分子所有R1的50至80摩尔%为芳基;包含由式:SiO4/2表示的硅氧烷单元和由式:R1 3SiO1/2表示的硅氧烷单元的有机聚硅氧烷;和包含由式:SiO4/2表示的硅氧烷单元、由式:R1 3SiO1/2表示的硅氧烷单元和由式:R1 2SiO2/2表示的硅氧烷单元的有机聚硅氧烷。
组分(A)可以仅为上述支化有机聚硅氧烷,并且可以为上述支化有机聚硅氧烷和线性有机聚硅氧烷的混合物。此线性有机聚硅氧烷为用于调节通过固化反应性热熔硅酮而获得的固化产物的硬度和赋予其柔韧性的组分,并且由以下通式表示:
R2 3SiO(R2 2SiO)nSiR2 3。
在所述式中,R2表示相同或不同的单价烃基,其实例包括与R1中相同的基团。注意,每分子至少两个R2为烯基。此外,在所述式中,“n”优选为1至1,000范围内的整数,替代地1至500范围内的整数,替代地5至500范围内的整数,并且替代地10至500范围内的整数。这是因为,当“n”不小于上述范围的下限时,所得固化产物的机械强度为良好的;另一方面,当“n”不大于上述范围的上限时,所得可交联的硅酮组合物的填充性能为良好的。
尽管组分(A)中支化有机聚硅氧烷和线性有机聚硅氧烷的比率没有限制,但组分(A)中的线性有机聚硅氧烷优选在0至80质量%范围内的量、替代地在0至70质量%范围内的量、替代地在0至60质量%的量、替代地在5至80质量%范围内的量、替代地在5至70质量%范围内的量、替代地在5至60质量%范围内的量、替代地在10至80质量%范围内的量、替代地在10至70质量%范围内的量,并且替代地在10至60质量%范围内的量。这是因为,当线性有机聚硅氧烷的含量不小于上述范围的下限时,所得固化产物的机械特性为良好的;另一方面,当含量不大于上述范围的上限时,所得反应性热熔硅酮的热熔特性为良好的。
组分(B)为每分子具有至少两个硅原子键合的氢原子的有机聚硅氧烷。组分(B)中硅原子键合的有机基团的实例包括:具有1至12个碳原子的烷基,如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、环戊基和环己基;具有6至12个碳原子的芳基,如苯基、甲苯基和二甲苯基;具有7至12个碳原子的芳烷基,如苄基和苯乙基;以及通过用卤原子如氯原子和氟原子取代这些基团的全部或部分氢原子获得的基团。尽管组分(B)的分子结构不受限制,但其实例包括线性结构、部分支化的线性结构、环状结构和支化结构。
这种组分(B)的实例包括:在两个分子链末端处封端有二甲基氢硅氧基的二甲基聚硅氧烷;在两个分子链末端处封端有二甲基氢硅氧基的二苯基硅氧烷低聚物;在两个分子链末端处封端有二甲基氢硅氧基的甲基苯基聚硅氧烷;在两个分子链末端处封端有二甲基氢硅氧基封端的甲基苯基硅氧烷低聚物;在两个分子链末端处封端有二甲基氢硅氧基的二甲基硅氧烷和甲基氢硅氧烷的共聚物;在两个分子链末端处封端有三甲基甲硅烷氧基的甲基氢聚硅氧烷;在两个分子链末端处封端有三甲基甲硅烷氧基的二甲基硅氧烷和甲基氢硅氧烷的共聚物;由以下组成的有机聚硅氧烷:由下式表示的硅氧烷单元:SiO4/2和由下式表示的硅氧烷单元:(CH3)2HSiO1/2;由以下组成的有机聚硅氧烷:由下式表示的硅氧烷单元:SiO4/2、由下式表示的硅氧烷单元:(CH3)2HSiO1/2和由下式表示的硅氧烷单元:(CH3)3SiO1/2;由以下组成的有机聚硅氧烷:由下式表示的硅氧烷单元:HMe2SiO1/2和由下式表示的硅氧烷:C6H5SiO3/2;及其两种或多种的混合物。
相对于组分(A)中总1摩尔的烯基,组分(B)的含量为使得所述组分中硅原子键合的氢原子在0.01至10摩尔范围内的量,优选在0.01至5摩尔范围内,替代地在0.05至5范围内,并且替代地在0.01至5摩尔范围内。这是因为,当组分(B)的含量不小于上述范围的下限时,所述组合物的氢化硅烷化反应充分进行,从而获得B阶段状态反应性热熔硅酮;另一方面,当含量不大于上述范围的上限时,通过固化反应性热熔硅酮获得的固化产物的耐热性为良好的。注意,对于在所述组合物中共混下述有机过氧化物的情况下,为了使所述组合物在B阶段状态下交联,相对于组分(A)中的1摩尔烯基,组分(B)中硅原子键合的氢原子可以为1摩尔或更低的量,或低于1摩尔的量。这是因为,即使当组分(B)中所有硅原子键合的氢原子反应以交联所述组合物时,所得的反应性热熔硅酮也可以通过有机过氧化物热固化。
组分(C)为促进组分(A)中的烯基与组分(B)中与硅原子键合的氢原子的氢化硅烷化反应的催化剂,其实例包括基于铂的催化剂、基于铑的催化剂和基于钯的催化剂。基于铂的催化剂为特别优选的,因为其可以显著促进上升组合物的氢化硅烷化反应。所述基于铂的催化剂的实例包括铂细粉、氯铂酸、氯铂酸的醇溶液、铂-烯基硅氧烷络合物、铂-烯烃络合物和铂-羰基络合物,其中特别优选铂-烯基硅氧烷络合物。所述烯基硅氧烷的实例包括:1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷;1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷;通过用乙基、苯基等取代这些烯基硅氧烷的甲基的一部分获得的烯基硅氧烷;通过用烯丙基、己烯基等取代这些烯基硅氧烷的一部分乙烯基获得的烯基硅氧烷。
组分(C)的含量为促进所述组合物的氢化硅烷化反应的催化剂量,并且相对于组分(A)和组分(B)的总量,优选其中所述组分中的金属原子的量以质量单元为单位在0.01至1,000ppm范围内,替代地在0.01至500ppm范围内,替代地在0.01至200ppm范围内,替代地在0.01至100ppm范围内,并且替代地在0.01至50ppm范围内。这是因为当组分(C)的含量不小于上述范围的下限时,促进了该组合物的氢化硅烷化反应;另一方面,当所述量不大于上述范围的上限时,不太可能发生如所得反应性热熔硅酮着色的问题。
所述组合物可包含(D)反应抑制剂以控制所述组合物的氢化硅烷化反应。组分(D)的实例包括:炔醇如1-乙炔基环己-1-醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇和2-苯基-3-丁炔-2-醇;炔化合物如3-甲基-3-戊烯-1-炔和3,5-二甲基-3-己烯-1-炔;炔氧基硅烷,如三(1,1-二甲基丙炔氧基)甲基硅烷和双(1,1-二甲基丙炔氧基)二甲基硅烷;不对应于组分(A)的含烯基的环硅氧烷,如1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷,和1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基环四硅氧烷;和苯并三唑。
尽管不限于此,相对于100质量份的上述总组分(A)至(C),组分(D)的含量优选在0至5质量份范围内,替代地在0.0001至5质量份范围内。这是因为虽然组分(D)可以任选地共混,但当组分(D)的含量在上述范围内时,容易制备反应性热熔硅酮。
为了使获得的反应性热熔硅酮热固化,可以根据需要在所述组合物中进一步共混(E)有机过氧化物。组分(E)优选所述组合物在B阶段状态下交联时没有活性,但在加热所得反应性热熔性硅酮时具有活性,并且例如优选具有10小时半衰期温度为90℃或更高。组分(E)的实例包括烷基过氧化物、二酰基过氧化物、酯过氧化物和碳酸酯过氧化物。
烷基过氧化物的实例包括过氧化二枯基、过氧化二叔丁基、过氧化二叔丁基枯基、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己炔-3、叔丁基枯基、1,3-双(叔丁基过氧异丙基)苯和3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧化物。
二酰基过氧化物的实例包括过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰和过氧化癸酰。
酯过氧化物的实例包括1,1,3,3-四甲基丁基过氧化癸酸酯、α-枯基过氧化癸酸酯、叔丁基过氧化癸酸酯、叔丁基过氧化庚酸酯、叔丁基过氧新戊酸酯、叔己基过氧新戊酸酯、1,1,3,3-四甲基丁基过氧-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧化物-甲基过氧-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧异丁酸酯、二叔丁基过氧六己二酸酯、叔戊基过氧-3,5,5-三甲基己酸酯、叔丁基过氧-3,5,5-三甲基己酸酯、叔丁基过氧化物-过氧乙酸丁酯、叔丁基过氧苯甲酸酯和二叔丁基过氧化三甲基己二酸酯。
碳酸酯过氧化物的实例包括过氧二碳酸二-3-甲氧基丁酯、过氧二碳酸二(2-乙基己基)酯、过氧碳酸二异丙酯、碳酸叔丁基过氧异丙酯、过氧二碳酸二(4-叔丁基环己基)酯、过氧二碳酸二十六烷基酯和过氧二碳酸二肉豆蔻酯。
组分(E)优选为烷基过氧化物,并且特别优选具有10小时的半衰期温度为90℃或更高,或者95℃或更高。这种组分(E)的实例包括过氧化二枯基、过氧化二叔丁基、过氧化二叔丁基、过氧化叔丁基枯基、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷、1,3-双(叔丁基过氧异丙基)苯、二-(2-叔丁基过氧异丙基)苯和3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧化苯。
尽管不限于此,相对于100质量份的总的组分(A)至(C),组分(E)的含量优选在0.01至10质量份范围内、替代地在0.05至10质量份范围内、替代地在0.05至5质量份范围内、并且替代地在0.01至5质量份范围内。这是因为,当组分(E)的含量不小于上述范围的下限时,所得的反应性热熔硅酮可以充分热固化;另一方面,当含量不大于上述范围的上限时,在所得固化产物中不太可能发生气泡等。
此外,为了赋予所得的反应性热熔性硅酮粘合性,可以在所述组合物中共混粘合赋予剂。作为所述粘合赋予剂,优选每分子具有至少一个硅原子键合的烷氧基的有机硅化合物。所述烷氧基的实例包括甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基和甲氧基乙氧基,特别优选甲氧基。此外,有机硅化合物中除所述烷氧基以外的硅原子键合的基团的实例包括:卤素取代或未取代的单价烃基,如烷基、烯基、芳基、芳烷基和卤代烷基;缩水甘油氧基烷基,如3-缩水甘油氧基丙基和4-缩水甘油氧基丁基;环氧环己基烷基,例如2-(3,4-环氧环己基)乙基和3-(3,4-环氧环己基)丙基;环氧基烷基,例如3,4-环氧基丁基和7,8-环氧基辛基;含有丙烯酰基的单价有机基团,例如3-甲基丙烯酰氧基丙基;和氢原子。所述有机硅化合物优选具有可与所述组合物中的烯基或硅原子键合的氢原子反应的基团,并且具体而言,优选具有硅原子键合的氢原子或烯基。此外,由于可以赋予各种基材良好的粘合性,因此所述有机硅化合物优选每分子具有至少一个含环氧基的单价有机基团。这种有机硅化合物的实例包括有机硅烷化合物、有机硅氧烷低聚物和烷基硅酸盐。所述有机硅氧烷低聚物或烷基硅酸盐的分子结构的实例包括线性结构、部分支化的线性结构、支化结构、环状结构和网络结构,其中特别优选线性结构、支化结构和网络结构。这种有机硅化合物的实例包括:硅烷化合物,如3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷;每分子具有硅原子键合的烯基或硅原子键合的氢原子中的至少一个和至少一个硅原子键合的烷氧基的硅氧烷化合物;和每分子具有至少一个硅原子键合的烷氧基的硅烷化合物或硅氧烷化合物和具有至少一个硅原子键合的羟基和至少一个硅原子键合的烯基的硅氧烷化合物的混合物;甲基聚硅酸盐;乙基聚硅酸盐;和含环氧基的乙基聚硅酸盐。注意,虽然不限于此,但相对于100质量份的总的组分(A)至(C),所述粘合赋予剂的含量优选在0.01至10质量份范围内。这是因为,当粘合赋予剂的含量在上述范围内时,所得反应性热熔性硅酮的粘合性为良好的。
此外,作为其它组分,不具有烯基和硅原子键合的氢原子的有机聚硅氧烷,例如三甲基硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷,二甲基硅氧烷和甲基苯基硅氧烷的三甲基硅烷氧基封端的共聚物,和由以下组成的有机聚硅氧烷可以在所述组合物中共混:由下式表示的硅氧烷单元:(CH3)3SiO1/2和由下式表示的硅氧烷单元:SiO4/2等,只要其不损害本发明的目的即可。所述有机聚硅氧烷的软化点优选为50℃或更高。虽然不限于此,但相对于100质量份的总的组分(A)至(C),这种有机聚硅氧烷的共混量优选在0至250质量份范围内。这是因为,当这种有机聚硅氧烷的含量在上述范围内时,容易制备反应性热熔硅酮。
另外,作为其它成分,无机填充剂如二氧化硅、三氧化钛、玻璃、氧化铝和氧化锌;有机树脂细粉如聚甲基丙烯酸酯树脂;耐热剂;荧光体;染料;颜料;和阻燃赋予剂可在所述组合物中共混。
将包含上述组分(A)至(C)并且根据需要还包含其它组分的可交联的硅酮组合物填充到容器中并加热容器。在将所述组合物填充到容器中时,优选将所述组合物脱气。填充后,将填充有所述组合物的容器加热,使所述组合物在B阶段状态下交联。
这样获得的反应性热熔硅酮在25℃下为非流体,并且在120℃下的熔融粘度为5,000Pa·s或更低,优选在10至3,500Pa·s范围内。这里,非流体是指在无负载状态下不流动,例如,低于通过JIS K 6863-1994的“热熔粘合剂的软化点的测试方法”中规定的热熔粘合剂的球环法中的软化点测试方法测量的软化点的状态。也就是说,为了在25℃下为非流体,软化点必须高于25℃。这是因为,当在25℃下为非流体时,获得在所述温度下具有良好形状保持性并具有低表面粘性的反应性热熔硅酮。此外,当120℃下的熔融粘度在上述范围内时,获得在热熔融后并且然后在25℃下冷却后具有良好粘合性的反应性热熔硅酮。
可用于本发明的反应性热熔硅酮填充容器的容器没有特别限制,只要其具有耐热性并且不抑制可交联的硅酮组合物的氢化硅烷化反应即可。这种容器的例子包括塑料或金属滤筒;柔性容器,例如塑料膜包装、金属箔层压膜包装、波纹管形容器和管状容器;塑料或金属桶罐;塑料或金属滚筒,特别优选滤筒。举例而言,这种滤筒可购自由MusashiEngineering,Inc生产的PSY-30FH2-P和PSY-30FH-P。
具有滤筒的部分断裂表面的透视图,其为图1中所示的本发明的反应性热熔硅酮填充容器的一个实例。在图1中,将反应性热熔硅酮2填充到滤筒1中,其中柱塞3用于熔化和挤出设置在滤筒内的反应性热熔硅酮。通常,将滤筒连接到熔融器上以使反应性热熔硅酮进入熔融状态,并通过机械力或气体压力移动柱塞以挤出反应性热熔硅酮。注意,通过控制反应性热熔硅酮的排出量,可以控制形状、膜厚度、涂覆面积等。
根据本发明的反应性热熔硅酮填充容器,安装在具有平坦表面的基板上的光学半导体元件可以在没有空气夹带的情况下被密封或涂覆成任何形状,如半球形、半圆形或圆顶形。
接下来,将详细描述制造本发明的反应性热熔硅酮的方法。
制造本发明的反应性热熔硅酮的方法如上所述,其中包含上述组分(A)至(C),并且根据需要还包含其它组分的可交联的硅酮组合物在容器中加热并在B阶段状态下交联。
在本发明的制造方法中,由于所述组合物在容器中加热并在B阶段状态下交联,因此抑制了所述组合物中所含的低分子量组分的蒸发、反应抑制等,并且不易发生如参与氢化硅烷化反应的空气抑制问题。
实例
将通过实例详细描述本发明的反应性热熔硅酮填充容器和制造反应性热熔硅酮的方法。注意,在式中,Me、Ph和Vi分别表示甲基、苯基和乙烯基。此外,如下测量反应性热熔硅酮在120℃下的熔融粘度、表现初始扭矩值的时间和固化产物的硬度。
<反应性热熔硅酮的熔融粘度>
使用具有20mm的直径和2°的锥角的锥形板通过由TA仪器生成的AR550变流仪在1/s的剪切速率下测量120℃下的反应性热熔硅酮的熔融粘度。
<直至表现初始扭矩值的时间>
将6g反应性热熔硅酮设定在盘形模具中空零件上,其包括固定的下模和上升的上模,将测量设备(α技术变流仪MDR 2000P)的下模和上模设定为预定温度,上模和下模关闭,并且在振动频率数为1.66Hz和振动角为1°的条件下,测量直至扭矩值达到1dNm的时间,并将其定义为“直至表现初始扭矩值的时间。”
<固化产物的硬度>
将反应性热熔硅酮在150℃下压制并模塑2小时,以产生片状固化产物。所述片状固化物的硬度通过JIS K 6253中规定的D型硬度计测量。
<实例1至5>
通过将下述组分均匀混合在表1中所示的组合物(质量份)中来制备可交联的硅酮组合物。注意,在表1中,SiH/Vi表示相对于组分(A)中的1摩尔乙烯基的组分(B)中硅原子键合的氢原子的摩尔数。随后,将所述可交联的硅酮组合物填充到容量为30cc的滤筒中,在表1所示的条件下加热,并且然后冷却至室温以产生反应性热熔硅酮填充容器。
以下组分用作组分(A)。
组分(a-1):由下式表示的甲基苯基聚硅氧烷:
ViMe2SiO(MePhSiO)80SiMe2Vi
组分(a-2):由下式表示的甲基苯基聚硅氧烷:
ViMe2SiO(MePhSiO)18SiMe2Vi
组分(a-3):软化点为100℃的有机聚硅氧烷,由以下平均单元式表示:
(MeViSiO2/2)0.3(PhSiO3/2)0.7
组分(a-4):软化点为150℃的有机聚硅氧烷,由以下平均单元式表示:
(MeViSiO2/2)0.10(Me2SiO2/2)0.15(PhSiO3/2)0.75
以下组分用作组分(B)。
组分(b-1):由下式表示的有机聚硅氧烷:
Me2HSiOPh2SiOSiMe2H
以下组分用作组分(C)。
组分(c-1):1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷溶液(含有0.1重量%的铂金属的溶液)的铂-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物。
以下组分用作其它组分。
组分(f-1):一种粘合赋予剂,其含有在两个分子链末端处封端有硅烷醇基团的3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和甲基乙烯基硅氧烷低聚物的缩合反应产物并具有30mPa·s的粘度。
<表1>
<实例6至9>
通过将上述和下述组分均匀混合在表2中所示的组合物(质量份)中来制备可交联的硅酮组合物。注意,在表2中,SiH/Vi表示相对于组分(A)中的1摩尔乙烯基的组分(B)中硅原子键合的氢原子的摩尔数。随后,将此可交联的硅酮组合物填充到容量为30cc的滤筒中,在表2所示的条件下加热,并且然后冷却至室温以产生反应性热熔硅酮填充容器。
除上述那些之外,以下组分用作组分(A)。
组分(a-5):软化点为300℃的有机聚硅氧烷,由以下平均单元式表示:
(Me2ViSiO1/2)0.10(Me3SiO1/2)0.40(SiO4/2)0.50
组分(a-6):软化点为300℃的有机聚硅氧烷,由以下平均单元式表示:
(Me2ViSiO1/2)0.04(Me3SiO1/2)0.40(SiO4/2)0.56
组分(a-7):由下式表示的二甲基聚硅氧烷:
ViMe2SiO(Me2SiO)770SiMe2Vi
组分(a-8):软化点为100℃的有机聚硅氧烷,由以下平均单元式表示:
(Me2ViSiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75
除上述那些之外,以下组分用作组分(B)。
组分(b-2):由下式表示的有机聚硅氧烷:
Me2HSiO(Me2SiO)25SiMe2H
以下组分用作组分(D)。
组分(d-1):1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷
组分(d-2):三(1,1-二甲基丙炔氧基)甲基硅烷
除上述那些之外,以下组分用作组分(E)。
组分(e-1):2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷
以下组分用作其它组分。
组分(g-1):软化点为100℃的有机聚硅氧烷,由以下平均单元式表示:
(Me3SiO1/2)0.44(SiO4/2)0.56
<表2>
工业实用性
由于本发明的反应性热熔硅酮填充容器可以在加热时萃取具有良好间隙填充特性的反应性热熔硅酮,因此将如LED的光学半导体元件安装在基板上的芯片阵列模块中的光学半导体元件可以有效地密封和涂覆。
参考数字
1 滤筒
2 反应性热熔硅酮
3 柱塞
Claims (8)
1.一种反应性热熔硅酮填充容器,其包括可交联的硅酮组合物,所述组合物包含:
(A)烯基键合的有机聚硅氧烷,其包括至少一个具有烯基且软化点为50℃或更高的支化有机聚硅氧烷;
(B)有机聚硅氧烷,其每分子具有至少两个硅原子键合的氢原子,其量使得所述组分中的所述硅原子键合的氢原子相对于组分(A)中的1摩尔的所述烯基为0.01至10摩尔;和
(C)呈催化剂量的氢化硅烷化反应催化剂,
其中将所述组合物填充到容器中,并加热所述容器以使所述组合物在B阶段状态下交联,以形成在25℃下为非流体且在120℃下熔融粘度为5,000Pa·s或更低的反应性热熔硅酮。
2.根据权利要求1所述的反应性热熔硅酮填充容器,其中相对于100质量份的总的组分(A)至(C),所述可交联的硅酮组合物还包含(D)呈0.0001至5质量份的量的反应抑制剂。
3.根据权利要求1或2所述的反应性热熔硅酮填充容器,其中相对于100质量份的总的组分(A)至(C),所述可交联的硅酮组合物还包含(E)呈0.01至10质量份的量的有机过氧化物。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的反应性热熔硅酮填充容器,其中所述容器为滤筒、柔性容器、桶罐,或滚筒。
5.一种用于制造反应性热熔硅酮的方法,其包含:
在容器中加热可交联的硅酮组合物,所述组合物包含:
(A)烯基键合的有机聚硅氧烷,其包括至少一个具有烯基且软化点为50℃或更高的支化有机聚硅氧烷;
(B)有机聚硅氧烷,其每分子具有至少两个硅原子键合的氢原子,其量使得所述组分中的所述硅原子键合的氢原子相对于组分(A)中的1摩尔的所述烯基为0.01至10摩尔;和
(C)呈催化剂量的氢化硅烷化反应催化剂,
以使所述组合物在B阶段状态下交联,以形成在25℃下为非流体且在120℃下熔融粘度为5,000Pa·s或更低的反应性热熔硅酮。
6.根据权利要求5所述的用于制造反应性热熔硅酮的方法,其中相对于100质量份的总的组分(A)至(C),所述可交联的硅酮组合物还包含(D)呈0.0001至5质量份的量的反应抑制剂。
7.根据权利要求5或6所述的用于制造反应性热熔硅酮的方法,其中相对于100质量份的总的组分(A)至(C),所述可交联的硅酮组合物还包含(E)呈0.01至10质量份的量的有机过氧化物。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的用于制造反应性热熔硅酮的方法,其中所述容器为滤筒、柔性容器、桶罐,或滚筒。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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