TW202043421A - 晶片黏合用矽氧樹脂組成物、硬化物及光半導體裝置 - Google Patents

晶片黏合用矽氧樹脂組成物、硬化物及光半導體裝置 Download PDF

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Abstract

本發明提供可賦予低折射率、高硬度且透明性及晶片剪切強度優異之硬化物之晶片黏合用矽氧樹脂組成物。 該晶片黏合用矽氧樹脂組成物之特徵係含有 (A)一分子中具有2個以上鍵結至Si原子之烯基與1個以上之CF3 (CF2 )m (CH2 )n 基，黏度為1,000mPa・s以下之直鏈狀有機聚矽氧烷，(B)一分子中具有2個以上鍵結至Si原子之烯基與1個以上之CF3 (CF2 )o (CH2 )p 基，具有Q單位及/或T單位之分支狀有機聚矽氧烷：相對於(A)、(B)成分之合計100質量份為60~90質量份，(C)一分子中具有2個以上SiH基之有機矽化合物：相對於(A)、(B)成分中之1個烯基，(C)成分中之SiH基成為0.5~5.0個之量，以及(D)鉑族金屬系觸媒。

Description

晶片黏合用矽氧樹脂組成物、硬化物及光半導體裝置
本發明有關於發光二極體元件等之晶片黏合中有用之矽氧樹脂組成物、其硬化物及光半導體裝置。
作為發光二極體(以下亦稱為「LED」)元件之晶片黏合材，提案使用矽氧樹脂(專利文獻1~3)。矽氧樹脂與以往之環氧樹脂比較，由於耐熱性、耐候性、耐變色性優異，故主要使用於藍色LED、白色LED。 然而，該等由以往之矽氧樹脂材料所成之晶片黏合材料主要由甲基系矽氧樹脂組成物所成，光學元件性能並非充分滿足者，尤其400nm之光透過性並非必較高者。 另一方面，專利文獻4中，雖提案藉由含氟之矽氧組成物而賦予具有低折射率，透明性良好且光擷取效率優異之彈性體之加成硬化型矽氧組成物及由該組成物所成之光學元件用密封材，但尤其於晶片黏合材中，樹脂若過軟，則晶片黏合步驟後進行之打線接合步驟中，會發生無法接合之缺點。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2006-342200號公報 [專利文獻2] 日本特開2015-093970號公報 [專利文獻3] 日本特開2018-150493號公報 [專利文獻4] 日本特開2013-010881號公報
[發明欲解決之課題]
本發明係鑑於上述情況而完成者，其目的在於提供可賦予低折射率、高硬度且透明性及晶片剪切強度優異之硬化物之晶片黏合用矽氧樹脂組成物、其硬化物及以該硬化物將光半導體元件晶片黏合之光半導體裝置。 [用以解決課題之手段]
為了達成上述課題，本發明提供一種晶片黏合用矽氧樹脂組成物，其特徵係含有：(A)一分子中具有2個以上鍵結至矽原子之烯基及1個以上之鍵結至矽原子之CF3 -(CF2 )m -(CH2 )n -基，且於25℃時之黏度為1,000mPa・s以下之直鏈狀有機聚矽氧烷(但，m為0以上之整數，n為1以上之整數)；(B)一分子中具有2個以上鍵結至矽原子之烯基與1個以上之鍵結至矽原子之CF3 -(CF2 )o -(CH2 )p -基，且具有以SiO4/2 或R3 SiO3/2 表示之矽氧烷單位之至少一者之分支狀有機聚矽氧烷(但，o為0以上之整數，p為1以上之整數，R3 為取代或非取代之一價烴基)：相對於(A)、(B)成分之合計100質量份，(B)成分為60~90質量份；(C)一分子中具有2個以上鍵結於矽原子之氫原子之有機矽化合物：相對於前述(A)成分及前述(B)成分中之1個鍵結於矽原子之烯基，前述(C)成分中之鍵結於矽原子之氫原子成為0.5 ~5.0個之量，以及(D)鉑族金屬系觸媒。
依據如此之本發明之晶片黏合用矽氧樹脂組成物係低折射率，可賦予高硬度且透明性及晶片剪切強度優異的硬化物。
該情況，(C)成分較佳係1分子中具有1個以上鍵結至矽原子之CF3 -(CF2 )q -(CH2 )r -基(但，q為0以上之整數，r為1以上之整數)者。
基於低折射率化之觀點，(C)成分亦較佳具有此等基。
又本發明提供一種矽氧硬化物，其特徵係上述晶片黏合用矽氧樹脂組成物的硬化物。
如此之本發明之矽氧硬化物，成為低折射率、高硬度且透明性及晶片剪切強度優異者，作為LED元件等之晶片黏合所用之晶片黏合材特別有用。
該情況，於25℃下之波長589nm之光的折射率較佳為1.40以下。
據此，可成為於25℃下之可見光，尤其是波長400nm之光透過性優異者，並且亦成為光擷取效率優異者。
又，本發明之矽氧硬化物較佳蕭氏D硬度為40以上。
如此依據本發明之矽氧硬化物，於晶片黏合步驟中使LED元件接著後，於打線接合步驟中連接性亦穩定故而較佳。
且，本發明提供一種光半導體裝置，其特徵係以上述硬化物將光半導體元件進行晶片黏合者。
如此依據本發明之光半導體裝置，於晶片黏合步驟後進行之打線接合步驟中，由於難以發生晶粒剝離、無法黏合等之缺點，故信賴性高，其生產性亦提高。 [發明效果]
本發明之晶片黏合用矽氧樹脂組成物係低折射率，可賦予高硬度且透明性及晶片剪切強度優異的硬化物，作為LED元件等之晶片黏合所用之晶片黏合材特別有用。而且於晶片黏合步驟後進行之打線接合步驟中，由於難以發生晶粒剝離、無法黏合等之缺點，故以該矽氧硬化物將光半導體元件晶片黏合之光半導體裝置之信賴性高，其生產性亦提高。
如以上，謀求開發低折射率，可賦予高硬度且透明性及晶片剪切強度優異的硬化物，可賦予成為LED元件等之晶片黏合所用之晶片黏合材之矽氧硬化物的矽氧組成物。
本發明人等針對上述課題重複積極檢討之結果，發現若為包含後述(A)、(B)、(C)及(D)成分之矽氧樹脂組成物，可解決上述課題，因而完成本發明。
亦即，本發明係一種晶片黏合用矽氧樹脂組成物，其特徵係含有 (A)一分子中具有2個以上鍵結至矽原子之烯基及1個以上之鍵結至矽原子之CF3 -(CF2 )m -(CH2 )n -基，且於25℃時之黏度為1,000mPa・s以下之直鏈狀有機聚矽氧烷(但，m為0以上之整數，n為1以上之整數)， (B)一分子中具有2個以上鍵結至矽原子之烯基與1個以上之鍵結至矽原子之CF3 -(CF2 )o -(CH2 )p -基，且具有以SiO4/2 或R3 SiO3/2 表示之矽氧烷單位之至少一者之分支狀有機聚矽氧烷(但，o為0以上之整數，p為1以上之整數，R3 為取代或非取代之一價烴基)：相對於(A)、(B)成分之合計100質量份，(B)成分為60~90質量份， (C)一分子中具有2個以上鍵結於矽原子之氫原子之有機矽化合物：相對於前述(A)成分及前述(B)成分中之1個鍵結於矽原子之烯基，前述(C)成分中之鍵結於矽原子之氫原子成為0.5~5.0個之量，以及 (D)鉑族金屬系觸媒。
以下，針對本發明詳細說明，但本發明並非限定於此。
[晶片黏合用矽氧樹脂組成物] 本發明之晶片黏合用矽氧樹脂組成物含有後述(A)~(D)成分。 以下針對各成分詳細說明。
＜(A)成分＞ (A)成分係一分子中具有2個以上鍵結至矽(Si)原子之烯基及1個以上之鍵結至矽原子之CF3 -(CF2 )m -(CH2 )n -基，且於25℃時之黏度為1,000mPa・s以下之直鏈狀有機聚矽氧烷(但，m為0以上之整數，n為1以上之整數)。
(A)成分之直鏈狀有機聚矽氧烷於25℃時之黏度為1,000mPa・s以下(通常為1~1,000mPa・s)，較佳為700mPa・s以下(例如5~700mPa・s)，更佳為150mPa・s以下(例如10~150mPa・s)之範圍者較適當，黏度超過1,000mPa・s時，由於本成分發揮必要以上之作為軟鏈段之作用故而難以獲得成為目標之高硬度。又，以下中只要未特別指明，則黏度係於25℃以旋轉黏度計測定之值。
作為鍵結至矽原子之烯基較佳為乙烯基、烯丙基、乙炔基等之碳數2~10，尤其是2~6之烯基，特佳為乙烯基。
鍵結至矽原子之CF3 -(CF2 )m -(CH2 )n -基(但，m為0以上之整數，n為1以上之整數)中，m較佳為滿足0≦m≦9之整數，n較佳為滿足1≦n≦10之整數。基於合成面，較佳為以CF3 -(CH2 )2 -、CF3 -(CF2 )3 -(CH2 )2 -、CF3 -(CF2 )5 -(CH2 )2 -表示之基。
作為(A)成分之直鏈狀有機聚矽氧烷較佳為例如下述式(1)表示之有機聚矽氧烷。
Figure 02_image001
(式中，R1 可為相同亦可為不同而為烯基，R2 可為相同亦可不同而為烯基以外之碳數1~8之取代或非取代之一價烴基，Rf1 分別可為相同亦可不同，而為以CF3 -(CF2 )m -(CH2 )n -表示之基(但，m為0以上之整數，n為1以上之整數)，a為1~3之整數，x、y、z分別為x≧0，y≧1，z≧0之整數，附有x、y、z之括弧內之矽氧烷單位可為任意排列順序)。
作為R1 表示之烯基較佳為乙烯基、烯丙基、乙炔基等之碳數2~10，尤其是2~6之烯基，特佳為乙烯基。
作為R2 表示之烯基以外之碳數1~8之取代或非取代之一價烴基只要不具有烯基者則未特別限定，但較佳為碳數1~8之取代或非取代之一價烴基。作為一價烴基可例示甲基、乙基、丙基、丁基等之烷基，環己基、環戊基等之環烷基，苯基、甲苯基、二甲苯基等之芳基，苄基、苯乙基等之芳烷基，氯甲基、氯丙基、氯環己基等之鹵化烴基等。較佳為烷基，特佳為甲基。
Rf1 為以CF3 -(CF2 )m -(CH2 )n -(但，m為0以上之整數，n為1以上之整數)表示之基，m較佳為滿足0≦m≦9之整數，n較佳為滿足1≦n≦10之整數。基於合成容易之觀點，較佳為以CF3 -(CH2 )2 -、CF3 -(CF2 )3 -(CH2 )2 -、CF3 -(CF2 )5 -(CH2 )2 -表示之基。
x為0以上之整數，較佳為0~10之整數，y為1以上之整數，較佳為2~20，更佳為5~10之整數。z為0以上之整數，較佳為0~10，更佳為0~5之整數。x+y+z較佳為1~30，更佳為2~20，特佳為5~12。且y/(x+y+z)之值較佳為1/20~1/1，更佳1/10~1/1，特佳為1/5~1/1之範圍。
(A)成分之直鏈狀有機聚矽氧烷可藉習知方法製造。例如可藉由使下述式(i)表示之環狀矽氧烷、下述式(ii)表示之環狀矽氧烷、下述式(iii)表示之有機矽氧烷及根據需要之下述式(iv)表示之環狀矽氧烷在鹼或酸觸媒存在下水解共聚縮合而獲得。
Figure 02_image003
(式中，R1 、R2 、Rf1 、a如前述)。
作為(A)成分之具體例舉例為例如如下者。
Figure 02_image005
(A)成分可單獨使用一種亦可併用兩種以上。
＜(B)成分＞ (B)成分係一分子中具有2個以上鍵結至矽原子之烯基與1個以上之鍵結至矽原子之CF3 -(CF2 )o -(CH2 )p -基，且具有以SiO4/2 或R3 SiO3/2 表示之矽氧烷單位之至少一者之分支狀有機聚矽氧烷(但，o為0以上之整數，p為1以上之整數，R3 為取代或非取代之一價烴基，係上述R1 及R2 所例示)。具有R3 之矽氧烷單位有複數個時，R3 分別可為相同基亦可為不同基。
作為鍵結至矽原子之烯基，舉例為與(A)成分中例示者相同者，較佳為碳數2~10之烯基，更佳為碳數2~6之烯基，特佳為乙烯基。
作為鍵結至矽原子之CF3 -(CF2 )o -(CH2 )p -基，舉例為與(A)成分中例示者相同者，較佳為以CF3 -(CH2 )2 -、CF3 -(CF2 )3 -(CH2 )2 -、CF3 -(CF2 )5 -(CH2 )2 -表示之基。
(B)成分之分支狀有機聚矽氧烷必須有由SiO4/2 單位(Q單位)及/或R3 SiO3/2 單位(T單位)所成之分支構造，但亦可進而含有甲基乙烯基矽氧基單位、二甲基矽氧基單位等之R3 2 SiO2/2 單位(D單位)、二甲基乙烯基矽氧基單位、三甲基矽氧基單位等之R3 3 SiO1/2 單位(M單位)(式中，R3 如前述)。SiO4/2 單位及/或R3 SiO3/2 單位之含量，較佳為(B)成分之有機聚矽氧烷樹脂中之全部矽氧烷單位之5莫耳%以上，更佳為10~95莫耳%，又更佳為20~80莫耳%，特佳為20~60莫耳%。且，(B)成分之分支狀有機聚矽氧烷中之SiO4/2 單位(Q單位)相對於SiO4/2 單位(Q單位)與R3 SiO3/2 單位(T單位)之合計量的比例(Q/(Q+T))較佳為0莫耳%以上40莫耳%以下。
(B)成分中鍵結至矽原子之烯基含量，(B)成分每100g較佳為0.01~1mol之範圍，更佳為0.1~0.6mol之範圍。上述含量若為0.01~1mol之範圍，則交聯反應充分進行，可獲得更高硬度之硬化物。
(B)成分之分支狀有機聚矽氧烷，基於容易單離之觀點，較佳為重量平均分子量為500~100,000之範圍者。
此等構造之有機聚矽氧烷藉由使成為各單位源之矽烷化合物以生成單位成為所需比例之方式組合，在例如酸之存在下進行(共)水解而可容易獲得。
(B)成分之調配量，相對於(A)成分與(B)成分之合計100質量份，為60~90質量份，較佳為65~90質量份，更佳為70~85質量份。(B)成分之調配量未達60質量份時，有硬化物硬度不足之虞，超過90質量份時，有組成物之黏度顯著變高，將組成物作為晶片黏合材使用之際的處理變困難。
作為(B)成分之具體例，舉例為例如以下者。
Figure 02_image007
(B)成分可單獨使用一種亦可併用兩種以上。
＜(C)成分＞ (C)成分係一分子中具有2個以上鍵結於矽原子之氫原子(亦即SiH基)之有機矽化合物。(C)成分係作為與(A)成分及(B)成分中含有之烯基進行氫矽烷化反應而交聯之交聯劑發揮作用。
(C)成分只要為一分子具有2個以上之鍵結於矽之氫原子之有機矽化合物，則未特別限定，可舉例為有機氫矽烷類、有機氫聚矽氧烷等，但較佳為有機氫聚矽氧烷。有機氫聚矽氧烷之分子構造並未特別限定，可使用例如直鏈狀、環狀、分支鏈狀者。
(C)成分中之與矽鍵結之有機基較佳不具有脂肪族不飽和基，可例示為非取代之一價烴基或經鹵原子(例如氯原子、溴原子)、含環氧基之基(例如環氧基、縮水甘油基、縮水甘油氧基)、烷氧基(例如甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基)等取代之一價烴基。作為此等取代或非取代之一價烴基舉例為碳數1~6之烷基、碳數6~10之芳基，更佳為甲基或乙基，或該等基經上述例示之取代基取代之基。且，具有含環氧基之基及/或烷氧基作為前述一價烴基之取代基時，可對本發明之矽氧組成物之硬化物賦予接著性。
基於實現進一步之低折射率化之觀點，(C)成分之鍵結於矽之有機基，較佳為具有以CF3 -(CF2 )q -(CH2 )r -(q為0以上之整數，r為1以上之整數)表示之基。 作為鍵結於矽之CF3 -(CF2 )q -(CH2 )r -基，可舉例與(A)成分及(B)成分中例示者相同者，較佳為以CF3 -(CH2 )2 -、CF3 -(CF2 )3 -(CH2 )2 -、CF3 -(CF2 )5 -(CH2 )2 -表示之基。又，以下中，「CF3 -(CF2 )m -(CH2 )n -基」、「CF3 -(CF2 )o -(CH2 )p -基」、「CF3 -(CF2 )q -(CH2 )r -基」亦總稱為「CF3 -(CF2 )m -(CH2 )n -基等」。
(C)成分於一分子中至少具有2個鍵結於矽之氫原子(SiH基)，較佳為2~200個，更佳為3~100個，特佳為4~50個。(C)成分之有機矽化合物具有直鏈狀構造或分支鏈狀構造時，該等SiH基可位在分子鏈末端及分子鏈非末端部分中之僅任一者上，亦可位在其兩者上，但較佳位在分子鏈非末端部分之SiH基數多於位在分子鏈末端之SiH基數，更佳僅位於分子鏈非末端部分。
(C)成分之有機矽化合物之一分子中之矽原子數(聚合度)較佳為2~1,000，更佳為3~200，又更佳為4~100。進而較佳(C)成分之矽化合物在25℃為液狀，且以旋轉黏度計測定之在25℃之黏度較佳為1~1,000mPa•s，更佳為10~100mPa•s。
作為(C)成分之有機矽化合物可使用例如以下述平均組成式(2)表示之有機氫聚矽氧烷。
Figure 02_image009
(式中，R4 各可相同亦可不同，且為不含烯基之取代或非取代之一價烴基，a’及b為滿足0.7≦a’≦2.1，0.001≦b≦1.0，且0.8≦a’+b ≦3.0，較佳1.0≦a’≦2.0，0.01≦b≦1.0，且滿足1.5≦a’+b≦2.5之數)。
作為R4 之取代或非取代之一價烴基，若為不具有烯基者，則未特別限定，但較佳為碳數1~8之取代或非取代之一價烴基。作為該一價烴基，可例示甲基、乙基、丙基、丁基等之烷基，環己基、環戊基等之環烷基，苯基、甲苯基、二甲苯基等之芳基，苄基、苯基乙基等之芳烷基，氯甲基、氯丙基、氯環己基、以CF3 -(CF2 )q -(CH2 )r -(但，q為0以上，較佳為滿足0≦q≦9之整數，r為1以上，較佳為滿足1≦r≦10之整數)表示之基等之鹵化烷基等。
該等中，作為R4 較佳為烷基及鹵化烷基，特佳為甲基及以CF3 -(CH2 )2 -、CF3 -(CF2 )3 -(CH2 )2 -、CF3 -(CF2 )5 -(CH2 )2 -表示之基。
作為R4 ，基於低折射率化之觀點，較佳為一分子中具有1個以上之鍵結於矽原子之以CF3 -(CF2 )q -(CH2 )r -(但，q為0以上之整數，r為1以上之整數)表示之基。
作為上述平均組成式(2)表示之有機氫聚矽氧烷可舉例為例如以下述式表示者。
Figure 02_image011
(上述式中，R4 如前述，c~f為1以上之整數)。
以上述平均組成式(2)表示之有機氫矽氧烷中所含之全部有機矽氧烷單位中，較佳30~70莫耳%為甲基氫矽氧烷單位。
且，以上述平均組成式(2)表示之有機氫矽氧烷亦可包含以式：H3 SiO1/2 表示之矽氧烷單位、以式：R4 HSiO表示之矽氧烷單位及/或以式：R4 2 HSiO1/2 表示之矽氧烷單位者。上述有機氫矽氧烷亦可為不含SiH基之單有機矽氧烷單位(M單位)、二有機矽氧烷單位(D單位)、三有機矽氧烷單位(T單位)及/或SiO4/2 單位(Q單位)。上述式中之R4 係如前述。
(C)成分為每一分子至少具有2個SiH基之有機氫聚矽氧烷時，作為其具體例可舉例為1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基環四矽氧烷、三(氫二甲基矽氧基)甲基矽烷、三(氫二甲基矽氧基)苯基矽烷、甲基氫環聚矽氧烷、甲基氫矽氧烷•二甲基矽氧烷環狀共聚物、分子鏈兩末端三甲基矽氧基封端之甲基氫聚矽氧烷、分子鏈兩末端三甲基矽氧基封端之二甲基矽氧烷•甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端三甲基矽氧基封端之二苯基矽氧烷•甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端三甲基矽氧基封端之甲基苯基矽氧烷•甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端三甲基矽氧基封端之二甲基矽氧烷•甲基氫矽氧烷•甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端三甲基矽氧基封端之二甲基矽氧烷•甲基氫矽氧烷•二苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基氫矽氧基封端之甲基氫聚矽氧烷、分子鏈兩末端二甲基氫矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端二甲基氫矽氧基封端之二甲基矽氧烷•甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基氫矽氧基封端之二甲基矽氧烷•甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基氫矽氧基封端之二甲基矽氧烷•二苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基氫矽氧基封端之甲基苯基聚矽氧烷、分子鏈兩末端二甲基氫矽氧基封端之二苯基聚矽氧烷、分子鏈兩末端二甲基氫矽氧基封端之二苯基矽氧烷•甲基氫矽氧烷共聚物、該等各例示之化合物中，甲基之一部分或全部經乙基、丙基等其他烷基取代之有機氫聚矽氧烷、由以式：R4 3 SiO1/2 表示之矽氧烷單位及以式：R4 2 HSiO1/2 表示之矽氧烷單位及以式：SiO4/2 表示之矽氧烷單位所成之有機矽氧烷共聚物、由以式：R4 2 HSiO1/2 表示之矽氧烷單位及以式：SiO4/2 表示之矽氧烷單位所成之有機矽氧烷共聚物、由以式：R4 HSiO2/2 表示之矽氧烷單位及以式：R4 SiO3/2 表示之矽氧烷單位及以式：H3 SiO1/2 表示之矽氧烷單位中之一或二者所成之有機矽氧烷共聚物，以及由該等有機聚矽氧烷之兩種以上所成之混合物。上述式中之R4 具有與前述相同之意義。
作為(C)成分之較佳具體例舉例為以下述單位式表示者。
Figure 02_image013
(上述式中，括弧內之矽氧烷單位之排列順序為任意)。
(C)成分可單獨使用一種亦可併用兩種以上。
(C)成分之調配量，相對於前述(A)成分及前述(B)成分中之1個鍵結於矽原子之烯基，(C)成分中之鍵結於矽原子之氫原子(SiH基)成為0.5~5.0個之量，亦即相對於(A)及(B)成分中之全部鍵結於矽原子之烯基之合計數，(C)成分中之鍵結於矽原子之氫原子(SiH基)成為0.5~5.0倍之量。基於交聯之平衡之觀點，較佳成為0.7~3.0倍之量。若未達0.5倍或超過5.0倍，則交聯不足或過度進行，無法獲得硬度優異之硬化物。
＜(D)成分＞ (D)成分之鉑族金屬系觸媒係用以進行及促進前述(A) ~(C)成分之氫矽烷基化反應之成分。 鉑族金屬系觸媒並未特別限定，可舉例為例如鉑、鈀、銠等鉑族金屬；氯化鉑酸、醇改質之氯化鉑酸、氯化鉑酸與烯烴類、乙烯基矽氧烷或乙炔化合物之配位化合物等之鉑化合物，四(三苯膦)鈀、氯三(三苯膦)銠等之鉑族金屬化合物等，但氯化鉑酸經矽氧改質者，由於與(A)~ (C)成分之相溶性良好，幾乎不含氯雜質，故而較佳。
(D)成分可單獨使用一種亦可併用兩種以上。
(D)成分之調配量只要為作為觸媒之有效量即可，但較好相對於(A)~(C)成分之合計，以鉑族金屬元素之質量換算較佳為0.1~1000ppm之範圍，更佳為1~500 ppm之範圍。
＜其他成分＞ 本發明之組成物除了上述(A)~(D)以外，亦可調配以下例示之其他成分。
有機過氧化物： 本發明中，藉由添加有機過氧化物，可達成樹脂強度之進一步提高。
作為有機過氧化物可舉例為例如1,6-雙(第三丁基過氧羰氧基)己烷、苯甲醯基過氧化物、第三丁基過氧苯甲酸酯、鄰-甲基苯甲醯基過氧化物、對-甲基苯甲醯基過氧化物、二異丙苯基過氧化物、1,1-雙(第三丁基過氧基)-3,3,3-三甲基環己烷、二(4-甲基苯甲醯基過氧基)六亞甲基雙碳酸酯等，但較佳為1,6-雙(第三丁基過氧羰氧基)己烷。其添加量為有效量即可，但通常相對於(A)、(B)成分之有機聚矽氧烷合計量100質量份，調配0.01~5質量份，特佳調配0.05~3質量份。該等可單獨使用1種或可組合2種以上使用。
反應抑制劑： 本發明之組成物可根據需要使用對(D)成分之加成反應觸媒具有硬化抑制效果之化合物之以往習知之反應抑制劑(反應控制劑)。作為反應抑制劑可例示三苯膦等之含磷化合物；三丁基胺或四甲基乙二胺、苯并三唑等之含氮化合物；含硫化合物；乙炔醇類(例如，1-乙炔基環己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇)等乙炔系化合物；過氧化氫化合物；馬來酸衍生物等。
以反應抑制劑進行之硬化抑制效果程度係依據該反應抑制劑之化學構造而大為不同，因此反應抑制劑的配合量較好針對使用之反應抑制劑之各者，調整為最適量。通常相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計100質量份較佳為0.001~5質量份。
接著性提升劑： 本組成物中為了提高對樹脂之接著性，亦可添加接著性提升劑。作為接著性提升劑，基於對加成反應型的本發明組成物賦予自我接著性之觀點，係使用含有賦予接著性之官能基之矽烷、矽氧烷等之有機矽化合物、非矽氧系有機化合物等。
作為賦予接著性之官能基之具體例，可舉例為鍵結於矽原子之乙烯基、烯丙基等之烯基、氫原子；經由碳原子鍵結於矽原子之環氧基(例如γ-縮水甘油氧基丙基、β-(3,4-環氧基環己基)乙基等)、或丙烯醯氧基(例如γ-丙烯醯氧基丙基等)或甲基丙烯醯氧基(例如γ-甲基丙烯醯氧基丙基等)；烷氧基矽烷基(例如經由可含有1~2個酯構造、胺基甲酸酯構造、醚構造之伸烷基鍵結於矽原子之三甲氧基矽烷基、三乙氧基矽烷基、甲基二甲氧基矽烷基等之烷氧基矽烷基等)等。
含有賦予接著性之官能基之有機矽化合物可例示矽烷偶合劑、具有烷氧基矽烷基與有機官能性基之矽氧烷、於具有反應性有機基之有機化合物中導入烷氧基矽烷基之化合物等。
作為非矽氧系有機化合物可舉例為例如有機酸烯丙酯、環氧基開環觸媒、有機鈦化合物、有機鋯化合物、有機鋁化合物等。
填充劑： 本發明之組成物中，可填充有結晶性氧化矽、中空填料、倍半矽氧烷等之無機質填充劑及該等填充劑藉由有機烷氧基矽烷化合物、有機氯矽烷化合物、有機矽氮烷化合物、低分子量矽氧烷化合物等之有機矽化合物進行表面疏水化處理之填充劑等；矽氧橡膠粉末、矽氧樹脂粉末等。作為本成分，尤其較佳使用可賦予觸變性之填充劑，藉由賦予觸變性，可獲得作業性、晶片剪切強度優異之硬化物。
該等其他成分可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
又，為了使晶片黏合(轉印法)之作業性良好，本發明之晶片黏合用矽氧樹脂組成物(加成硬化型矽氧樹脂組成物)之黏度於25℃下較佳為5~100Pa・s，更佳為20~50Pa・s。
[硬化物] 進而本發明提供晶片黏合用矽氧樹脂組成物之硬化物(矽氧硬化物)。 該矽氧硬化物為低折射率且為高硬度且透明性及晶片剪切強度優異，作為LED元件等之晶片黏合所用之晶片黏合材特別有用。尤其，本發明之晶片黏合用矽氧樹脂組成物包含(A)成分、(B)成分及依情況於(C)成分中具有CF3 (CF2 )m (CH2 )n 基等，故可獲得低折射率，且可提高光透過率並且光擷取效率亦優異之硬化物。
又，為了提高本來期望之LED等之光學元件性能例如於25℃之波長400nm之光透過率，較佳硬化物於25℃下之波長589nm之光的折射率為1.40以下，特佳1.35 ~1.38。若如此，可更確實成為於25℃下之可見光，尤其是波長400nm之光透過率者，並且可成為光擷取效率亦優異者。
又，本發明之矽氧硬化物之蕭氏D硬度較佳為40以上，更佳為50以上，特佳為55以上。
若為此等硬度，則於晶片黏合步驟接著LED元件等之後，於打線接合步驟中之連接性亦穩定。
又，獲得本發明之硬化物的晶片黏合用矽氧樹脂組成物為了滿足折射率、硬度等之特性，而可調整上述記載之任意成分之添加量。
本發明之晶片黏合用矽氧樹脂組成物之硬化只要以習知條件進行即可，作為一例，可在100~180℃下10分鐘~5小時之條件硬化。
本發明之晶片黏合用矽氧樹脂組成物之硬化物對基板、LED晶粒等之接著力高，尤其作為LED元件等之晶片黏合所用之晶片黏合材而有用。如以上，依據本發明之矽氧硬化物，由於可作為對基板、LED晶粒等之接著力高的接著劑(晶片黏合材)，故於打線接合步驟中，難以發生晶粒之剝離或無法黏合等之缺陷。
[光半導體裝置] 再者，本發明提供以上述硬化物將光半導體元件進行晶片黏合之光半導體裝置。
作為使用本發明之組成物對光半導體元件進行晶片黏合之方法的一例，舉例有將本發明之組成物填充於針筒，使用佈膠器於封裝等之基體上以乾燥狀態成為5~100μm厚之方式塗佈後，於塗佈之組成物上配置光半導體元件(例如發光二極體)，使該組成物硬化，藉此於基體上晶片黏合光半導體元件之方法。且亦可為以將組成物載置於橡膠刮盤中，邊進行橡膠刮抹邊沖壓之方法，於基體上以乾燥狀態成為5~100μm厚之方式塗佈後，於塗佈之組成物上配置光半導體元件，使該組成物硬化，藉此於基體上晶片黏合光半導體元件之方法。組成物之硬化條件只要如上述即可。如此可作成信賴性高，以本發明之矽氧硬化物將光半導體元件晶片黏合之光半導體裝置。
本發明之晶片黏合用矽氧樹脂組成物為低折射率，可賦予高硬度且透明性及晶片剪切強度優異之硬化物。因此，於晶片黏合步驟後進行之打線接合步驟中，難以發生晶粒剝離，或無法黏合之缺陷，以該矽氧硬化物將光半導體元件晶片黏合之光半導體裝置之信賴性高，其生產性亦提高。 [實施例]
以下使用實施例具體說明本發明，但該等實施例不對本發明有任何限制。又，分子量係以凝膠滲透層析(GPC)之標準聚苯乙烯換算之重量平均分子量。於25℃之黏度係以旋轉黏度計之測定值。
又，各矽氧烷單位之簡稱意義如下述。
Figure 02_image015
＜(B)成分之合成＞ [合成例1] 於具備攪拌裝置、冷卻管、滴加漏斗及溫度計之1L4頸燒瓶中，放入3,3,3-三氟丙基-三甲氧基矽烷152.6g、四甲氧基矽烷35.3g、六甲基二矽氧烷10.5g、1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷20.9g、異丙醇32g及甲烷磺酸2.8g，並攪拌混合。於其中滴加水34.8g，添加六氟間二甲苯220g，隨後於70℃進行5小時水解反應。於其中添加50%氫氧化鉀水溶液4.6g，升溫並餾除低沸點成分，於120℃進行5小時縮合反應。添加甲烷磺酸1.5g作為中和劑，於120℃進行2小時中和處理。冷卻後進行過濾，獲得重量平均分子量2,200，以平均單位式M1.8 MVi 3.2 Q4.3 TF1 10.0 表示之有機聚矽氧烷(B-1)。
[合成例2] 於具備攪拌裝置、冷卻管、滴加漏斗及溫度計之1L4頸燒瓶中，放入(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基)三甲氧基矽烷280.8g、四甲氧基矽烷47.0g、六甲基二矽氧烷10.5g、1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷20.9g、異丙醇32g及甲烷磺酸4.6g，並攪拌混合。於其中滴加水33.6g，添加六氟間二甲苯360g，隨後於70℃進行5小時水解反應。於其中添加50%氫氧化鉀水溶液7.5g，升溫並餾除低沸點成分，於120℃進行5小時縮合反應。添加甲烷磺酸2.4g作為中和劑，於120℃進行2小時中和處理。冷卻後進行過濾，獲得重量平均分子量2,900，以平均單位式M1.3 MVi 2.3 Q3.9 TF3 5.9 表示之有機聚矽氧烷(B-2)。
[合成例3] 於具備攪拌裝置、冷卻管、滴加漏斗及溫度計之2L4頸燒瓶中，添加六氟間二甲苯262g、水489g、濃鹽酸534g，邊攪拌邊升溫至70℃。升溫後，滴加3,3,3-三氟丙基-三甲氧基矽烷313.7g、乙烯基甲基二甲氧基矽烷38.0g、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟二氯矽烷38.7g、六氟間二甲苯63.3g。滴加後於75℃熟成2小時。將熟成後位於上層之鹽酸水去除後，有機層以水洗淨，重複直至洗淨的水成為中性。洗淨後於有機層中放入氫氧化鉀0.1g，升溫至120℃進行脫水縮合反應。反應結束後，放入乙酸鉀1g與氯三甲基矽烷0.23g，進行中和反應。中和後進行過濾，以100℃/5mmHg濃縮1小時，獲得重量平均分子量1,900，以平均單位式DVi 2.1 TF1 10.1 DF2 0.7 表示之有機聚矽氧烷(B-3)。
[實施例1] 將作為成分(A)之以MVi 2 DF1 10 表示之黏度150mPa・s之直鏈狀有機聚矽氧烷30質量份、作為(B)成分之合成例1所得之有機聚矽氧烷(B-1) 70質量份、作為(C)成分之以M2 DF1 14 DH 14 表示之有機氫聚矽氧烷24質量份以及1-乙炔基環己醇0.1質量份混合。進而，混合作為(D)成分之鉑的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(以鉑金屬之質量單位計相對於組成物全體成為15ppm之量)獲得組成物。組成物中之Si-H基/烯基之莫耳比為1.0。
[實施例2] 將作為成分(A)之以MVi 2 DF1 10 表示之黏度150mPa・s之直鏈狀有機聚矽氧烷20質量份、作為(B)成分之合成例2所得之有機聚矽氧烷(B-2) 80質量份、作為(C)成分之以M2 DF1 14 DH 14 表示之有機氫聚矽氧烷15質量份以及1-乙炔基環己醇0.1質量份混合。進而，混合作為(D)成分之鉑的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(以鉑金屬之質量單位計相對於組成物全體成為15ppm之量)獲得組成物。組成物中之Si-H基/烯基之莫耳比為1.0。
[實施例3] 將作為成分(A)之以MVi 2 DF1 10 表示之黏度150mPa・s之直鏈狀有機聚矽氧烷20質量份、作為(B)成分之合成例3所得之有機聚矽氧烷(B-3) 80質量份、作為(C)成分之以M2 DF1 14 DH 14 表示之有機氫聚矽氧烷20質量份以及1-乙炔基環己醇0.1質量份混合。進而，混合作為(D)成分之鉑的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(以鉑金屬之質量單位計相對於組成物全體成為15ppm之量)獲得組成物。組成物中之Si-H基/烯基之莫耳比為1.0。
[比較例1] 將以MVi 2 D40 表示之黏度60mPa・s之直鏈狀有機聚矽氧烷25質量份、以MVi 1.2 M7.4 Q10 表示之有機聚矽氧烷75質量份、以M2 DH 8 表示之有機氫聚矽氧烷5.3質量份以及1-乙炔基環己醇0.1質量份混合。進而，混合鉑的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(以鉑金屬之質量單位計相對於組成物全體成為15ppm之量)獲得組成物。組成物中之Si-H基/烯基之莫耳比為1.0。
[比較例2] 將以MVi 2 DF1 60 表示之黏度5,000mPa・s之有機聚矽氧烷30質量份、合成例1所得之有機聚矽氧烷(B-1) 70質量份、以M2 DF1 14 DH 14 表示之有機氫聚矽氧烷18質量份以及1-乙炔基環己醇0.1質量份混合。進而，混合鉑的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(以鉑金屬之質量單位計相對於組成物全體成為15ppm之量)獲得組成物。組成物中之Si-H基/烯基之莫耳比為1.0。
[比較例3] 將以MVi 2 DF1 10 表示之黏度150mPa・s之直鏈狀有機聚矽氧烷50質量份、合成例1所得之有機聚矽氧烷(B-1) 50質量份、以M2 DF1 14 DH 14 表示之有機氫聚矽氧烷21質量份以及1-乙炔基環己醇0.1質量份混合。進而，混合鉑的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(以鉑金屬之質量單位計相對於組成物全體成為15ppm之量)獲得組成物。組成物中之Si-H基/烯基之莫耳比為1.0。
關於實施例1~3、比較例1~3所用之各成分示於表1。
Figure 02_image017
SiH基/烯基：相對於(A)成分及(B)成分中之1個鍵結至矽原子之烯基的(C)成分中之SiH個數 Pt錯合物：1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷鉑錯合物 Pt(ppm)：相對於組成物全體的Pt錯合物量(鉑金屬之質量單位) 反應控制劑：1-乙炔基環己醇
＜評價＞ 針對實施例1~3、比較例1~3所得之組成物，進行下述評價，結果示於表2。 [折射率] 使用折射計(ADAGO公司製，RX-5000)於25℃測定波長598nm之光的折射率。 [光透過率] 針對使組成物以成為2mm厚之方式流入模中，於150℃加熱硬化3小時而得之硬化物，使用分光光度計於25℃測定波長400nm之直進光的光透過率。 [硬度] 依據JIS K6253測定上述硬化物之蕭氏D硬度。 [晶片剪切強度] 使用晶片黏合機(ASM公司製，AD-830)，將組成物對於SMD5050封裝(I-CHIUN PRECSION INDUSTRY CO.製，樹脂分：聚鄰苯二甲醯胺)之鍍銀電極部，藉由沖壓進行定量轉印，於其上搭載光半導體元件。所製作之封裝於150℃烘箱中加熱2小時，使組成物硬化，將光半導體元件之下部電極與第1導線電性連接。其次使用打線接合機，將搭載有該光半導體元件之LED用封裝基板使用金線(田中電子工業製，FA 25μm)對光半導體元件之上部電極與第2導線電性連接，使用黏合測試機(Dage公司製，4000系列)，進行晶片剪切強度測定。
Figure 02_image019
如表2所示，使用本發明之晶片黏合用矽氧樹脂組成物之實施例1~3，折射率未達1.40而較低，係光透過率、硬度及晶片剪切強度均優異者。 另一方面，使用不具有CF3 -(CF2 )m -(CH2 )n -基等之組成物的比較例1，硬度及晶片剪切強度雖優異，但折射率高於1.40，光透過率差。使用高黏度之有機聚矽氧烷之比較例2及(B)成分對於(A)成分之比例脫離本發明範圍之比較例3，顯示硬度顯著較低，晶片剪切強度低，作為晶片黏合材之信賴性低。
又，本發明並非限定於上述實施形態。上述實施形態為例示，凡具有與本發明申請專利範圍中記載之技術思想實質上相同構成，可發揮同樣作用效果者，均包含於本發明之技術範圍內。

Claims (6)

  1. 一種晶片黏合用矽氧樹脂組成物，其特徵係含有 (A)一分子中具有2個以上鍵結至矽原子之烯基及1個以上之鍵結至矽原子之CF3 -(CF2 )m -(CH2 )n -基，且於25℃時之黏度為1,000mPa・s以下之直鏈狀有機聚矽氧烷(但，m為0以上之整數，n為1以上之整數)， (B)一分子中具有2個以上鍵結至矽原子之烯基與1個以上之鍵結至矽原子之CF3 -(CF2 )o -(CH2 )p -基，且具有以SiO4/2 或R3 SiO3/2 表示之矽氧烷單位之至少一者之分支狀有機聚矽氧烷(但，o為0以上之整數，p為1以上之整數，R3 為取代或非取代之一價烴基)：相對於(A)、(B)成分之合計100質量份，(B)成分為60~90質量份， (C)一分子中具有2個以上鍵結於矽原子之氫原子之有機矽化合物：相對於前述(A)成分及前述(B)成分中之1個鍵結於矽原子之烯基，前述(C)成分中之鍵結於矽原子之氫原子成為0.5~5.0個之量，以及 (D)鉑族金屬系觸媒。
  2. 如請求項1之晶片黏合用矽氧樹脂組成物，其中(C)成分係1分子中具有1個以上鍵結至矽原子之CF3 -(CF2 )q -(CH2 )r -基(但，q為0以上之整數，r為1以上之整數)者。
  3. 一種矽氧硬化物，其特徵係如請求項1或2之晶片黏合用矽氧樹脂組成物的硬化物。
  4. 如請求項3之硬化物，其中於25℃下之波長589nm之光的折射率為1.40以下。
  5. 如請求項3或4之硬化物，其中蕭氏D硬度為40以上。
  6. 一種光半導體裝置，其特徵係以如請求項3至5中任一項之硬化物將光半導體元件進行晶片黏合者。
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