CN111278747B - 用于封装硅酮化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于将硅酮化合物封装在由活塞封闭的中空圆柱形容器中的方法，其特征在于，在中空圆柱形容器的内壁和活塞的外表面之间的间隙中，引入硅酮聚合物(A)，其具有在25℃下测量的5000mPas至100000mPas的粘度。本发明还涉及填充有硅酮化合物的套筒，以及涉及用于密封中空圆柱形容器的内表面和活塞的外表面之间的间隙的方法。

Description

用于封装硅酮化合物的方法
技术领域
本发明涉及用于将硅酮组合物封装(packaging)在用活塞密封的中空圆柱形容器中的方法，涉及填充有硅酮组合物的套筒(cartridge)，并涉及用于密封中空圆柱形容器的内表面和活塞的外表面之间的间隙的方法。
背景技术
填充RTV-1密封剂的方法是已知的。它们经常填充在实现简化应用的容器中。特别常见的是封装在由聚乙烯组成的套筒中。在这种情况下，现有技术是圆柱形套筒在底端用活塞密封。这些活塞必须尽可能有效地保护套筒中的RTV-1密封剂，使其免受大气湿度的渗透。另外，通常也由聚乙烯或聚丙烯组成的活塞必须满足进一步的重要要求。例如，通过机械手段，活塞应尽可能容易地放置在套筒中。为此目的，通常在放置之前将活塞先用粘度范围为350mPas至1000mPas的低粘度硅油润湿。结果是，活塞被平滑地插入，并且在活塞前部的套筒中的任何空气都可以容易地排出，使得没有气泡残留在活塞前部。然而，实践证明，可用于长期储存的密封性仍然不足。特别地，由于在温度升高的情况下套筒中的组合物膨胀并且在温度降低的情况下收缩，因此活塞在整个存储期间还必须进一步保持可移动。如果活塞的移动性受到限制，则在温度降低的情况下，这导致在套筒中形成负压。通过从外部吸入空气来平衡负压。这导致从下至上增加了套筒内容物的硬化。现已在实践中证明，用低粘度硅油润滑活塞不会对套筒中的不期望的硬化产生任何根本和持久的补救。迄今为止，这归因于以下事实：硅油对水蒸气具有高渗透性，使得硅油膜不能防止水分渗透。因此寻求具有显著较低的水蒸气渗透性并因此确保额外的防水性的组合物。DE-C1 4334754描述了由聚丁烯和蜡组成的这种混合物。在该文件中还指出，使用疏水性液体，例如增塑剂，例如上述硅油，是不充分的，因为这些材料具有过多的水蒸气渗透性，因此不能充分防止在活塞头区域中的硬化。通过使用聚丁烯，可以实现活塞对套筒壁的非常好的密封。然而，已经表明，由于这些聚合物通常与硅酮密封剂不混溶，因此聚丁烯与蜡的混合物导致套筒的内容物的污染。因此，这导致在套筒的下端在密封剂中形成污点，这是不希望的，因为这些污点在密封剂硬化之后也仍然可见。此外，由于它们的蜡质稠度，这些混合物也难以涂覆。另外，在每种情况下，聚丁烯/蜡混合物也不能确保活塞必要的持久移动性。
发明内容
本发明涉及将硅酮组合物封装在用活塞密封的中空圆柱形容器中的方法，其特征在于，在中空圆柱形容器的内壁和活塞的外表面之间的间隙中，引入硅酮聚合物(A)，其具有在25℃下测量的5 000mPas至100 000mPas的粘度。
在实践中，填充有密封剂的中空圆柱体通常被称为套筒，该中空圆柱体由活塞密封。在本发明的上下文中，将该整个封装，即中空圆柱形容器、容纳在其中的硅酮组合物和至少一个密封活塞(其也用于将组合物从套筒的开口中压出)，称为套筒系统。中空圆柱形容器优选由制造商在端面处用圆形盖密封。该盖可被设计成使得喷嘴或任何其他装置可以被附接到其上。优选通过螺纹拧紧来实现该附接。
在本发明的上下文中，任选地在一端密封的中空圆柱形容器也被称为空套筒。
在本发明的上下文中，术语中空圆柱形套筒还包括这样的容器或空套筒，它们不是理想的中空圆柱形，但是由于制造和/或使用优化的结果，其在空套筒的整个长度上，沿中心轴并且在各个单独的圆周上的直径，可优选变化高达5％。
用来密封中空圆柱形容器的活塞本身由圆柱形壁和圆形活塞头组成，其外表面在放置活塞后邻接(abut，紧靠)空套筒的内表面，圆形活塞头邻接填充的硅酮组合物。优选地，活塞在朝外的侧面上是敞开的。因此，它本身实际上形成了圆柱形中空体。活塞在中空圆柱形容器中的特定位置决定了空腔的大小。
根据本发明使用的中空圆柱形容器，其用活塞密封，优选地选自市售的空套筒，特别是由聚乙烯制成的空套筒，其可从例如德国Fischbach KG,Engelskirchen或德国RitterGmbH,Schwabmünchen商购获得。同样，根据本发明使用的活塞优选是可从这些公司获得的商业产品。
根据本发明待被封装的硅酮组合物可以是任何硅酮组合物，例如可用作粘合剂或密封剂的可交联硅酮组合物，优选为在室温下可交联的硅酮组合物，所谓的RTV-1组合物，其在进入大气湿度时硬化。
根据本发明待被封装的硅酮组合物优选是在20℃和1013hPa下的糊状物质，其屈服点优选大于500Pa，且密度优选为0.9至1.6g/cm3。典型的应用是例如，建筑接缝的密封。
根据本发明使用的硅酮聚合物(A)优选是基本上线性的有机聚硅氧烷，特别优选为具有以下通式的那些
(R1O)xR(3-x)SiO(R2SiO)zSiR(3-x)(OR1)x (I)，
其中
R可以相同或不同，并且是一价、SiC键合的任选取代的烃基团，
R1可以相同或不同，并且是氢原子或一价、任选取代的烃基团，其可以任选地被杂原子如氧或氮中断，
x是0、1、2或3，并且
z是20至5000的整数。
一价、SiC键合的烃基R的实例是烷基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、1-正丁基、2-正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基和叔戊基；己基，例如正己基；庚基，例如正庚基；辛基，例如正辛基和异辛基，例如2,4,4-三甲基戊基；壬基，例如正壬基；癸基，例如正癸基；十二烷基，例如正十二烷基；十八烷基，例如正十八烷基；环烷基，例如环戊基、环己基、环庚基和甲基环己基；烯基，例如乙烯基、1-丙烯基、2-丙烯基、正-5-己烯基、4-乙烯基环己基和3-降冰片烯基；芳基，例如苯基、联苯基、萘基、蒽基和菲基；烷芳基，例如邻、间、对甲苯基；二甲苯基和乙苯基；和芳烷基，例如苄基以及α-和β-苯乙基。
基团R优选地选自具有1至18个碳原子的一价、SiC键合的烃基，特别优选甲基、乙基、乙烯基或苯基，尤其是甲基或乙烯基。
基团R1的实例是为R指定的基团。
基团R1优选地选自氢原子或具有1至20个碳原子的烷基，特别优选为氢原子、甲基或乙基。
x优选为0、1或2，特别优选为0。
根据本发明使用的硅酮聚合物(A)优选为双(三烷基硅氧基)聚二烷基硅氧烷(bis(trialkylsiloxy)polydialkylsiloxane，双(三烷基硅氧烷基)聚二烷基硅氧烷，双(三烷基硅烷氧基)聚二烷基硅氧烷)、α,ω-二羟基聚二烷基硅氧烷或双(二烷氧基烷基硅氧基)聚二烷基硅氧烷或其混合物，特别优选为双(三烷基硅氧基)聚二烷基硅氧烷。
基于D单元的根据本发明优选使用的基本上线性的硅氧烷由于制备的结果，可以具有优选小于5％，特别优选小于1％的支链(即T和/或Q单元)的摩尔比例，在每种情况下基于D、T和Q单元的总和。
根据本发明使用的硅酮聚合物(A)可以是一种类型的这种硅酮聚合物，以及至少两种类型硅酮聚合物的混合物，条件是组分(A)具有5 000mPas至100 000mPas的范围内的粘度。
如果根据本发明使用的硅酮聚合物(A)采取混合物的形式，例如两种或更多种式(I)的硅氧烷的混合物，则粘度低于5000mPas或高于10 000mPas的硅氧烷也可以用于其生产，条件是组分(A)的混合粘度在5000mPas至100 000mPas的范围内。
另外，为了生产根据本发明使用的组分(A)，硅酮聚合物也可以与有机溶剂(B)均匀混合，条件是组分(A)的混合粘度在5000mPas至100000mPas的范围内。
如果使用有机溶剂(B)，其也可以促进组分(A)的施用，则优选是基本上无芳族的线性、支链或环状烃或其混合物。这些烃(B)特别优选不具有取代基。此外，它们优选包含大于50mol％的饱和碳-碳键。
任选使用的烃(B)在1000hPa的压力下优选各自具有大于150℃的沸点或从150℃开始的沸程，特别是当它们要保留在待封装的组合物中时，或者当在施用组分(A)之后要除去它们时，沸点高达100℃或沸程终止于100℃，其中在填充和密封空套筒之前或之后完全或仅部分地进行除去。
可以在高达100℃的温度下除去任选使用的溶剂(B)，但不是优选的。进一步地或另外地，可以通过施加负压来辅助除去溶剂(B)，例如在高达5毫巴绝对压力的压力下。
任选使用的溶剂(B)的实例是具有13至23个碳原子的烃，例如以商品名Hydroseal从Total商购的那些，其沸程(在约1000hPa的压力下测量)为230至375℃，并且粘度为2.4至10.3mm2/s(在40℃下测量的)或具有5至8个碳原子的烃，诸如例如戊烷、己烷、庚烷、正辛烷或2-甲基辛烷。
如果使用溶剂(B)来制备组分(A)，这不是优选的，其量优选以重量计小于90％，特别优选小于50％，尤其小于25％。
本发明还涉及填充有硅酮组合物的中空圆柱形容器，其特征在于，在中空圆柱形容器的内壁和用于密封所述容器的活塞的外表面之间的间隙中，存在硅酮聚合物(A)，其在25℃下测得的粘度为5000mPas至100 000mPas。
在根据本发明的方法中，使用的硅酮聚合物(A)可以在填充空套筒之前被施加到空套筒的下端和/或在填充之后并且在使用活塞密封空套筒之前被施加到活塞壁的外表面。在这种情况下，硅酮聚合物(A)可以通过已知方法，例如，通过滚涂、喷涂、刷涂、涂漆或浸涂施加至合适的表面。
如果将硅酮聚合物(A)施加至空套筒的内壁，则优选地其是在下端的部分，即在从空套筒的下端到从空套筒的另一端沿轴向方向的大约5cm的区域中。然而，如果需要，也可以将硅酮聚合物(A)施加到空套筒的整个内壁上，但这不是优选的。
如果将硅酮聚合物(A)施加到空套筒的内壁，则优选通过刷涂或涂漆进行。
如果将硅酮聚合物(A)施加到活塞，则优选通过刷涂或涂漆进行。
根据本发明使用的硅酮聚合物(A)的施加量优选为0.001g/cm2至0.5g/cm2，特别优选为0.005g/cm2至0.1g/cm2，尤其为0.01g/cm2至0.02g/cm2。
在根据本发明的方法的一个变体(V1)中，在填充空套筒之前，将硅酮聚合物(A)仅施加到空套筒的内壁。
在根据本发明的方法的另一个变体(V2)中，在用活塞密封填充有硅酮组合物的空套筒之前，将硅酮聚合物(A)仅施加到活塞壁的外表面。在这种情况下，优选的量为0.005g/cm2至0.1g/cm2，尤其是0.01g/cm2至0.1g/cm2。
在根据本发明的方法的另一个变体(V3)中，硅酮聚合物(A)在填充空套筒之前被施加到位于空套筒的下端的空套筒内壁和在填充之后并且在使用活塞密封套筒之前被施加到活塞壁的外表面。
在根据本发明的方法中，优选的是变体(V2)。
根据本发明的方法，包括所有变体，优选在通常用于填充硅酮组合物的条件下进行，优选在周围大气的压力下，即在约1013hPa下，并且在室温下，即在约23℃下，和在约50％的相对大气湿度下。
本发明还涉及一种用密封剂密封中空圆柱形容器的内壁与用来密封所述容器的活塞的外表面之间的间隙的方法，其特征在于所述密封剂是硅酮聚合物(A)，其在25℃下测得的粘度为5000mPas至100 000mPas。
令人惊讶地，现已发现，尽管高的水蒸气渗透性，但在25℃下测得的动力粘度为5000mPas至100 000mPas的硅酮聚合物理想地适于永久性地密封活塞和中空圆柱形容器的内壁之间的间隙，并用于确保活塞在较长存储时间内的润滑性。
根据本发明的方法还具有的优点是，包含高反应性密封剂的商业套筒系统可以在挑战性的气候条件下长时间储存，而不会发生封装的硅酮组合物的不期望反应。
根据本发明的方法的优点在于，可以非常容易地将活塞自动地引入到空套筒中(所谓的活塞放置)。
根据本发明的方法的优点在于，可以实现密封剂的无气泡填充，即在活塞头和密封剂之间没有空气被封闭。
根据本发明的方法的优点在于，即使在频繁的温度变化的情况下，在活塞头与密封剂之间也不会形成气泡。
在下述实施例中，所有粘度数据，除非另有说明，是指25℃的温度。除非另有说明，否则以下实施例在周围大气的压力下，即在约1013hPa下，和在室温下，即在约23℃下，并且在约50％的相对大气湿度下进行。此外，除非另有说明，所有份数和百分数均以重量计。
在本发明的上下文中，除非另有说明，根据本发明使用的组分(A)的动力粘度根据DIN 53019，在25℃下通过Anton Paar的“Physica MCR 300”旋转流变仪测定。锥板测量系统(带有测量锥CP 50-1的Searle系统)用于大于200mPa·s的值。将剪切速率调节至聚合物粘度：在62 1/s下为5000至9999mPa·s；在50 1/s为10000至12499mPa·s；在38.5 1/s下为12500至15999mPa·s；在33 1/s下为16000至19999mPa·s；在25 1/s下为20000至24999mPa·s；在20 1/s下为25000至29999mPa·s；在17 1/s下为30000至39999mPa·s；在10 1/s下为40000至59999mPa·s；在5 1/s下为60000至149999。
在将测量系统的温度设置为测量温度后，应用由磨合阶段、预剪切和粘度测量组成的三阶段测量程序。磨合阶段通过将剪切速率在1分钟内逐步增加到上述剪切速率而进行，取决于预期的粘度，意图在该预期的粘度下进行测量。一旦达到这一要求，就以恒定的剪切速率执行预剪切30s，然后进行25次独立测量，每次4.8秒，以确定粘度，从中确定平均值。平均值对应于以mPa·s表示的动力粘度。
具体实施方式
实施例1
填充
为了研究该方法的效率，将从德国慕尼黑的Wacker Chemie AG可获得的商品名为
Figure BDA0002465658970000091
6000的市售乙酸酯交联硅酮密封剂填充到来自德国恩格斯基兴的Fischbach KG的E310型聚乙烯组成的市售空套筒中。使用市售填充系统填充空套筒，并用来自Fischbach的K02型HDPE活塞密封。在此之前，立即用刷子将粘度为12 500mPas的α,ω-双(三甲基硅氧基)聚二甲基硅氧烷涂在活塞壁的外圆周上。油的施加量为0.2g。因此，实现施用量为约0.01g/cm2。
储存
随后，将如此获得的10个套筒系统样品在气候控制柜中储存8周如下：从23℃和50％的大气湿度开始，首先在1小时内将它们冷却至5℃和95％大气湿度，然后在此水平下保持11小时，然后在1小时内加热到50℃和95％大气湿度，进而保持11小时。随后，在1小时内将它们冷却至5℃和95％相对大气湿度，此循环总共进行8周。每2周，取出两个套筒，在23℃和50％相对大气湿度下调解24小时，并纵向切割。除去活塞头上的硬化材料，用抹刀机械除去未硬化的材料，然后称重。测量的平均值列于表1中。
比较例2
填充
重复根据实施例1的实验，修改之处在于，使用粘度为350mPas的α,ω-双(三甲基硅氧基)聚二甲基硅氧烷代替粘度为12 500mPas的α,ω-双(三甲基硅氧基)聚二甲基硅氧烷。
储存
如实施例1中所述储存样品。测量的平均值列于表1中。
比较例3
填充
重复根据实施例1的实验。省略活塞的注油。
储存
如实施例1中所述储存样品。测量的平均值列于表1中。
比较例4
填充
重复根据实施例1的实验，修改之处在于，套筒在其下端内部涂覆有聚丁烯。
储存
如实施例1中所述储存样品。测量的平均值列于表1中。
实施例5
填充
重复根据实施例1的实验，修改之处在于，使用粘度为5000mPas的α,ω-双(三甲基硅氧基)聚二甲基硅氧烷代替粘度为12 500mPas的α,ω-双(三甲基硅氧基)聚二甲基硅氧烷。
储存
如实施例1中所述储存样品。测量的平均值列于表1中。
实施例6
填充
重复根据实施例1的实验，修改之处在于，使用粘度为60000mPas的α,ω-双(三甲基硅氧基)聚二甲基硅氧烷代替粘度为12 500mPas的α,ω-双(三甲基硅氧基)聚二甲基硅氧烷。
储存
如实施例1中所述储存样品。套筒经受实施例1中所述的测试。测量的平均值列于表1中。
实施例7
填充
重复根据实施例1的实验，修改之处在于，使用粘度为75 000mPas的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷代替粘度为12 500mPas的α,ω-双(三甲基硅氧基)聚二甲基硅氧烷。
储存
如实施例1中所述储存样品。测量的平均值列于表1中。
实施例8
填充
重复根据实施例1的实验，修改之处在于，使用按重量计85％的粘度为350000mPas的α,ω-双(二甲氧基甲基硅氧基)聚二甲基硅氧烷和按重量计15％的粘度为100mPas的α,ω-双(三甲基硅氧基)聚二甲基硅氧烷的混合物代替粘度为12 500mPas的α,ω-双(三甲基硅氧基)聚二甲基硅氧烷，其中混合物的粘度为80 000mPas。
储存
如实施例1中所述储存样品。测量的平均值列于表1中。
实施例9
填充
重复根据实施例1的实验，修改之处在于，使用按重量计90％的粘度为75 000mPas的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和按重量计10％的粘度为12500mPas的α,ω-双(三甲基硅氧基)聚二甲基硅氧烷的混合物代替粘度为12 500mPas的α,ω-双(三甲基硅氧基)聚二甲基硅氧烷，其中混合物的粘度为65 000mPas。
储存
如实施例1中所述储存样品。测量的平均值列于表1中。
实施例10
填充
重复根据实施例1的实验，修改之处在于，代替0.2g的硅油，使用0.1g的硅油，其对应于约0.005g/cm2的施加量，并且使用自动辊装置进行施涂，利用该自动辊装置将海绵状弹性橡胶材料完全涂在活塞壁外部。
储存
如实施例1中所述储存样品。测量的平均值列于表1中。
表1：
Figure BDA0002465658970000131
*)未测量的。

Claims (7)

1.一种用于将硅酮组合物封装在用活塞密封的中空圆柱形容器中的方法，其特征在于，在所述中空圆柱形容器的内壁与所述活塞的外表面之间的间隙中，引入具有在25℃下测量的5 000mPas至100 000mPas的粘度的硅酮聚合物(A)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用的所述硅酮聚合物(A)是基本上线性的有机聚硅氧烷。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，使用的所述硅酮聚合物(A)是以下通式的那些
(R1O)xR(3-x)SiO(R2SiO)zSiR(3-x)(OR1)x (I)
其中
R是相同或不同的，并且是一价、SiC键合的任选取代的烃基团，
R1是相同或不同的，并且是氢原子或一价、任选取代的烃基团，所述一价、任选取代的烃基团任选地被杂原子中断，
x是0、1、2或3，并且
z是20至5000的整数。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，使用的所述硅酮聚合物(A)为双(三烷基硅氧基)聚二烷基硅氧烷、α,ω-二羟基聚二烷基硅氧烷或双(二烷氧基烷基硅氧基)聚二烷基硅氧烷或它们的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，使用的所述硅酮聚合物(A)的施加量为0.001g/cm2至0.5g/cm2。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在用所述活塞密封填充有所述硅酮组合物的空套筒之前，将所述硅酮聚合物(A)仅施加到活塞壁的外表面。
7.一种填充有硅酮组合物的中空圆柱形容器，其特征在于，在所述中空圆柱形容器的内壁与活塞的外表面之间的间隙中，存在具有在25℃下测得的5 000mPas至100 000mPas的粘度的硅酮聚合物(A)，所述容器利用所述活塞密封。
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