JPH1067940A - 長い貯蔵寿命の硬化性オルガノシロキサン組成物及びそれから得られた長い型寿命を示す硬化エラストマー - Google Patents
長い貯蔵寿命の硬化性オルガノシロキサン組成物及びそれから得られた長い型寿命を示す硬化エラストマーInfo
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- JPH1067940A JPH1067940A JP16867697A JP16867697A JPH1067940A JP H1067940 A JPH1067940 A JP H1067940A JP 16867697 A JP16867697 A JP 16867697A JP 16867697 A JP16867697 A JP 16867697A JP H1067940 A JPH1067940 A JP H1067940A
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/14—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
- C08G77/16—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups to hydroxyl groups
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 錫系触媒で硬化されるオルガノシロキサン系
組成物の貯蔵寿命及びその硬化物の型寿命を長くする。 【解決手段】 シラノールを有するポリオルガノシロキ
サン、１分子あたり少なくとも３つのケイ素に結合した
水加水分解性基を有する有機ケイ素化合物、錫触媒及び
ポリブテン流体を含む硬化性オルガノシロキサン組成
物。
組成物の貯蔵寿命及びその硬化物の型寿命を長くする。 【解決手段】 シラノールを有するポリオルガノシロキ
サン、１分子あたり少なくとも３つのケイ素に結合した
水加水分解性基を有する有機ケイ素化合物、錫触媒及び
ポリブテン流体を含む硬化性オルガノシロキサン組成
物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、硬化性オルガノシ
ロキサン組成物及び型寿命の長い硬化したオルガノシロ
キサンエラストマーに関する。
ロキサン組成物及び型寿命の長い硬化したオルガノシロ
キサンエラストマーに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】先行技
術は、１分子あたり少なくとも２つのシラノール基を含
むポリオルガノシロキサンを、架橋剤としての１分子あ
たり少なくとも３つのケイ素に結合したアルコキシ基又
は他の加水分解性基を有する有機ケイ素化合物と、反応
させることにより得られるオルガノシロキサン化合物で
あって、硬化して架橋したエラストマー及び他の有用な
製品を生じるオルガノシロキサン組成物を記載してい
る。この反応は典型的には錫化合物又は有機チタン化合
物で触媒される。
術は、１分子あたり少なくとも２つのシラノール基を含
むポリオルガノシロキサンを、架橋剤としての１分子あ
たり少なくとも３つのケイ素に結合したアルコキシ基又
は他の加水分解性基を有する有機ケイ素化合物と、反応
させることにより得られるオルガノシロキサン化合物で
あって、硬化して架橋したエラストマー及び他の有用な
製品を生じるオルガノシロキサン組成物を記載してい
る。この反応は典型的には錫化合物又は有機チタン化合
物で触媒される。
【０００３】前記架橋剤がアルコキシシランで、前記触
媒が錫化合物であるときは、これら組成物の反応性成分
は一般には２つの容器にパッケージされ、架橋剤と触媒
は１つの容器に入れられ、シラノール含有ポリオルガノ
シロキサンは第２の容器に入れられる。前記架橋剤及び
触媒を入れた容器は一般に硬化剤と呼ばれ、シラノール
含有ポリオルガノシロキサンを入れた容器は、一般にベ
ースと呼ばれる。これら硬化剤とベースを混合すると、
硬化反応が起こる。
媒が錫化合物であるときは、これら組成物の反応性成分
は一般には２つの容器にパッケージされ、架橋剤と触媒
は１つの容器に入れられ、シラノール含有ポリオルガノ
シロキサンは第２の容器に入れられる。前記架橋剤及び
触媒を入れた容器は一般に硬化剤と呼ばれ、シラノール
含有ポリオルガノシロキサンを入れた容器は、一般にベ
ースと呼ばれる。これら硬化剤とベースを混合すると、
硬化反応が起こる。
【０００４】硬化剤の「貯蔵寿命」は、硬化剤及びベー
スを混合したとき得られるエラストマーの物性が、エー
ジングした硬化剤をベースと混合したとき得られるエラ
ストマーの物性とさほど変わらない、硬化剤の貯蔵され
る時間間隔と定義される。ベースの「貯蔵寿命」は、同
様に定義される。「型寿命」は本発明組成物の硬化用の
型を用いてキャストされる回数と定義される。
スを混合したとき得られるエラストマーの物性が、エー
ジングした硬化剤をベースと混合したとき得られるエラ
ストマーの物性とさほど変わらない、硬化剤の貯蔵され
る時間間隔と定義される。ベースの「貯蔵寿命」は、同
様に定義される。「型寿命」は本発明組成物の硬化用の
型を用いてキャストされる回数と定義される。
【０００５】フランス特許公開２３９８９８９１及び２
４０５９８５は、ジ（ヒドロキシ）ジオルガノポリシロ
キサン、架橋剤、鉱物充填材、触媒及びこの組成物のガ
ス透過性を減らす添加剤を含む組成物を教えている。こ
の添加剤は、３０〜９５％のポリブチレン及び５〜７０
％の薄膜構造体の固体生成物を含む。その中にある薄膜
構造体の固体生成物は、ポリブチレンの数平均分子量が
８００より多いならば、除くことができる。
４０５９８５は、ジ（ヒドロキシ）ジオルガノポリシロ
キサン、架橋剤、鉱物充填材、触媒及びこの組成物のガ
ス透過性を減らす添加剤を含む組成物を教えている。こ
の添加剤は、３０〜９５％のポリブチレン及び５〜７０
％の薄膜構造体の固体生成物を含む。その中にある薄膜
構造体の固体生成物は、ポリブチレンの数平均分子量が
８００より多いならば、除くことができる。
【０００６】ヨーロッパ特許公開０２２０８０９は、ヒ
ドロキシル末端のポリオルガノシロキサン、アルコキシ
含有ケイ素化合物、触媒及び５〜６５ｗｔ％のポリブチ
レンを含む流動性組成物を用いた二重ガラス窓をシール
する方法を提供する。この組成物の水蒸気透過性を減ら
すために使用される前記ポリブチレンの数平均分子量
は、臨界的なものではなく、３００から１００，０００
以上まで変化しうる。前記組成物を長期間貯蔵するとき
は、前記ポリブチレンを配合することができ、ベース又
は硬化剤と共に貯蔵できる。
ドロキシル末端のポリオルガノシロキサン、アルコキシ
含有ケイ素化合物、触媒及び５〜６５ｗｔ％のポリブチ
レンを含む流動性組成物を用いた二重ガラス窓をシール
する方法を提供する。この組成物の水蒸気透過性を減ら
すために使用される前記ポリブチレンの数平均分子量
は、臨界的なものではなく、３００から１００，０００
以上まで変化しうる。前記組成物を長期間貯蔵するとき
は、前記ポリブチレンを配合することができ、ベース又
は硬化剤と共に貯蔵できる。
【０００７】英国特許Ｎo.１４９０２４０は、シリコー
ンシール組成物及びポリブチレンを含む組成物を特許請
求している。本発明と相違して、前記特許は硬化のため
の湿分の存在を必要とする。
ンシール組成物及びポリブチレンを含む組成物を特許請
求している。本発明と相違して、前記特許は硬化のため
の湿分の存在を必要とする。
【０００８】特開昭６３−１９９２７７号公報は、粘着
性表面を持ち、オルガノポリシロキサン、無機充填材及
び数平均分子量４０００〜６０００のポリイソブチレン
を含む。
性表面を持ち、オルガノポリシロキサン、無機充填材及
び数平均分子量４０００〜６０００のポリイソブチレン
を含む。
【０００９】本発明は、少量のポリブテンを添加する
と、錫で触媒されたオルガノシロキサン組成物を硬化さ
せたとき得られるエラストマーの型寿命が延びるという
発見に基づく。本発明は、また、２部分型の錫で触媒さ
れた硬化性オルガノシロキサン組成物の硬化剤成分に少
量のポリブテンを加えると、驚くべきことに、この硬化
剤の貯蔵寿命が延びることを発見したことに基づく。
と、錫で触媒されたオルガノシロキサン組成物を硬化さ
せたとき得られるエラストマーの型寿命が延びるという
発見に基づく。本発明は、また、２部分型の錫で触媒さ
れた硬化性オルガノシロキサン組成物の硬化剤成分に少
量のポリブテンを加えると、驚くべきことに、この硬化
剤の貯蔵寿命が延びることを発見したことに基づく。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、次の（Ａ）〜
（Ｄ）を含む硬化性オルガノシロキサン組成物を提供す
る： （Ａ）１分子あたり少なくとも２つのシラノール基を有
する液体硬化性ポリオルガノシロキサン； （Ｂ）１分子あたり平均少なくとも３つのケイ素に結合
した加水分解性基を有する有機ケイ素化合物（ここに、
前記有機ケイ素化合物の濃度は前記組成物を硬化するに
充分なものである）； （Ｃ）この組成物の硬化を促進するに充分な錫含有触媒
の濃度の、錫含有触媒；及び （Ｄ）数平均分子量６００未満、３８℃での粘度１００
ｍＰａ・ｓ未満のポリブテン。
（Ｄ）を含む硬化性オルガノシロキサン組成物を提供す
る： （Ａ）１分子あたり少なくとも２つのシラノール基を有
する液体硬化性ポリオルガノシロキサン； （Ｂ）１分子あたり平均少なくとも３つのケイ素に結合
した加水分解性基を有する有機ケイ素化合物（ここに、
前記有機ケイ素化合物の濃度は前記組成物を硬化するに
充分なものである）； （Ｃ）この組成物の硬化を促進するに充分な錫含有触媒
の濃度の、錫含有触媒；及び （Ｄ）数平均分子量６００未満、３８℃での粘度１００
ｍＰａ・ｓ未満のポリブテン。
【００１１】本発明に使用するに適したポリオルガノシ
ロキサン（成分Ａ）は、シラノール含有ポリオルガノシ
ロキサンと平均少なくとも１つのアルコキシ基又は他の
加水分解性基を有する有機ケイ素化合物との反応により
硬化する。これらの硬化性ポリオルガノシロキサンは、
１分子あたり平均少なくとも２つのシラノール基を有
し、直鎖状又は分岐状の構造を有する。好ましいポリオ
ルガノシロキサンは２５℃で液体である。
ロキサン（成分Ａ）は、シラノール含有ポリオルガノシ
ロキサンと平均少なくとも１つのアルコキシ基又は他の
加水分解性基を有する有機ケイ素化合物との反応により
硬化する。これらの硬化性ポリオルガノシロキサンは、
１分子あたり平均少なくとも２つのシラノール基を有
し、直鎖状又は分岐状の構造を有する。好ましいポリオ
ルガノシロキサンは２５℃で液体である。
【００１２】成分Ａの反復単位は、式Ｒb ＳｉＯ
(4-b)/2 （ここに、Ｒは非置換の又は置換された１価の
炭化水素基であり、ｂは１又は２である。ｂが２のとき
は、炭化水素基Ｒは同じであっても異なってもよい。こ
の成分は、１、２又はそれ以上の異なったタイプの反復
単位を有するポリマー、又はそのようなポリマーのブレ
ンドであってもよい。好ましい具体例において、成分Ａ
における主たる数の反復単位は、ジメチルシロキサン単
位である。
(4-b)/2 （ここに、Ｒは非置換の又は置換された１価の
炭化水素基であり、ｂは１又は２である。ｂが２のとき
は、炭化水素基Ｒは同じであっても異なってもよい。こ
の成分は、１、２又はそれ以上の異なったタイプの反復
単位を有するポリマー、又はそのようなポリマーのブレ
ンドであってもよい。好ましい具体例において、成分Ａ
における主たる数の反復単位は、ジメチルシロキサン単
位である。
【００１３】硬化材料に有用なレベルの引っ張り強度及
び他の物性を得るためには、成分Ａの数平均分子量は、
８００〜１００，０００、より好ましくは２０，０００
〜６５，０００、最も好ましくは３０，０００〜５０，
０００である。約１００，０００を超える数平均分子量
を有するポリオルガノシロキサンの粘度は、一般には粘
稠すぎて、従来の混合装置を用いて便利に加工すること
はできない。
び他の物性を得るためには、成分Ａの数平均分子量は、
８００〜１００，０００、より好ましくは２０，０００
〜６５，０００、最も好ましくは３０，０００〜５０，
０００である。約１００，０００を超える数平均分子量
を有するポリオルガノシロキサンの粘度は、一般には粘
稠すぎて、従来の混合装置を用いて便利に加工すること
はできない。
【００１４】架橋剤（成分Ｂ）は、典型的には１分子あ
たり平均して少なくとも３つのケイ素に結合した加水分
解性基を有する。好ましい加水分解性基はアルコキシ基
及び水素原子である。より好ましい加水分解性基は炭素
原子数１〜４のアルコキシ基である。最も好ましい加水
分解性基はメトキシ又はエトキシである。
たり平均して少なくとも３つのケイ素に結合した加水分
解性基を有する。好ましい加水分解性基はアルコキシ基
及び水素原子である。より好ましい加水分解性基は炭素
原子数１〜４のアルコキシ基である。最も好ましい加水
分解性基はメトキシ又はエトキシである。
【００１５】この架橋剤は、シラン、ジシロキサン又は
ポリオルガノシロキサンであり得る。コスト及び入手の
容易さから、シラン類が一般に好ましい。好ましいシラ
ン類としては、メチルトリメトキシシラン、フェニルト
リメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、及びア
ルキルオルソシリケートで、これらは一般にアルキルポ
リシリケートと呼ばれる。
ポリオルガノシロキサンであり得る。コスト及び入手の
容易さから、シラン類が一般に好ましい。好ましいシラ
ン類としては、メチルトリメトキシシラン、フェニルト
リメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、及びア
ルキルオルソシリケートで、これらは一般にアルキルポ
リシリケートと呼ばれる。
【００１６】架橋剤の濃度は、成分Ａを望みの物性を示
すエラストマー材料に変換するに充分な濃度である。本
発明の典型的な組成物は、この硬化性組成物の全重量を
基準として、０．５〜６ｗｔ％のアルコキシ基又は他の
加水分解性基を含む。成分Ｂは、成分Ａの全重量を基準
として、通常、０．８〜６ｗｔ％の量存在し、好ましい
具体例において、それは１．２〜４ｗｔ％存在する。
すエラストマー材料に変換するに充分な濃度である。本
発明の典型的な組成物は、この硬化性組成物の全重量を
基準として、０．５〜６ｗｔ％のアルコキシ基又は他の
加水分解性基を含む。成分Ｂは、成分Ａの全重量を基準
として、通常、０．８〜６ｗｔ％の量存在し、好ましい
具体例において、それは１．２〜４ｗｔ％存在する。
【００１７】成分Ａ及びＢに加えて、本発明の組成物
は、シラノール含有ポリオルガノシロキサン（Ａ）及び
加水分解性基含有架橋剤（Ｂ）の間の縮合反応を促進す
るために、錫含有触媒（Ｃ）も含む。有用な触媒は、カ
ルボン酸の２価の錫塩、例えば酢酸第１錫又はオクタン
酸第１錫、及び有機錫化合物、例えばジメチル錫ジネオ
デカノエート、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジ
ラウレート、ジオクチル錫ジアセテート及び有機官能性
スタンノキサン類（ｓｔａｎｏｘａｎｅｓ）である。こ
れらの錫化合物のカルボン酸部分は、１〜２０の炭素原
子を有する。
は、シラノール含有ポリオルガノシロキサン（Ａ）及び
加水分解性基含有架橋剤（Ｂ）の間の縮合反応を促進す
るために、錫含有触媒（Ｃ）も含む。有用な触媒は、カ
ルボン酸の２価の錫塩、例えば酢酸第１錫又はオクタン
酸第１錫、及び有機錫化合物、例えばジメチル錫ジネオ
デカノエート、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジ
ラウレート、ジオクチル錫ジアセテート及び有機官能性
スタンノキサン類（ｓｔａｎｏｘａｎｅｓ）である。こ
れらの錫化合物のカルボン酸部分は、１〜２０の炭素原
子を有する。
【００１８】成分Ｃは、成分Ａの重量を基準として、
０．０５〜３ｗｔ％の範囲の量存在する。好ましい具体
例において、成分Ｃは、同じ基準で０．０６〜１ｗｔ％
存在する。
０．０５〜３ｗｔ％の範囲の量存在する。好ましい具体
例において、成分Ｃは、同じ基準で０．０６〜１ｗｔ％
存在する。
【００１９】本発明におけるポリブテン（成分Ｄ）は、
以下の式からなる群から選ばれる反復単位を有するポリ
マー又はオリゴマーである：
以下の式からなる群から選ばれる反復単位を有するポリ
マー又はオリゴマーである：
【００２０】
【化１】
【００２１】並びに次のような再配列生成物：
【００２２】
【化２】
【００２３】成分Ｄの反復単位は、同じであってもよ
く、又はそれらは上記反復単位の２又はそれ以上を含ん
でいてもよい。好ましい成分Ｄは反復単位の主たる部分
がイソブチレン単位であるオリゴマー又はポリマーであ
る。成分Ｄの３８℃での粘度は、１００ｍＰａ・ｓ未満
である。好ましい具体例において、成分Ｄの粘度は３８
℃で２５〜７５ｍＰａ・ｓであり、より好ましい具体例
において、粘度は３８℃で４０〜６５ｍＰａ・ｓであ
る。最も好ましい具体例において、粘度は３８℃で４５
〜５５ｍＰａ・ｓである。成分Ｄの数平均分子量は、６
００未満である。好ましい具体例において、この分子量
は５００未満であり、より好ましい具体例において、こ
の分子量は４００未満である。成分Ｄの粘度が３８℃で
１００ｍＰａ・ｓ又はそれ以上であるとき、又は数平均
分子量が６００又はそれ以上であるときは、この組成物
が硬化したときに得られるエラストマーの剥離性は乏し
い。
く、又はそれらは上記反復単位の２又はそれ以上を含ん
でいてもよい。好ましい成分Ｄは反復単位の主たる部分
がイソブチレン単位であるオリゴマー又はポリマーであ
る。成分Ｄの３８℃での粘度は、１００ｍＰａ・ｓ未満
である。好ましい具体例において、成分Ｄの粘度は３８
℃で２５〜７５ｍＰａ・ｓであり、より好ましい具体例
において、粘度は３８℃で４０〜６５ｍＰａ・ｓであ
る。最も好ましい具体例において、粘度は３８℃で４５
〜５５ｍＰａ・ｓである。成分Ｄの数平均分子量は、６
００未満である。好ましい具体例において、この分子量
は５００未満であり、より好ましい具体例において、こ
の分子量は４００未満である。成分Ｄの粘度が３８℃で
１００ｍＰａ・ｓ又はそれ以上であるとき、又は数平均
分子量が６００又はそれ以上であるときは、この組成物
が硬化したときに得られるエラストマーの剥離性は乏し
い。
【００２４】成分Ｄは通常、成分Ａの重量を基準とし
て、２〜２０ｗｔ％の範囲の量存在する。好ましい具体
例において、成分Ｄは、成分Ａの重量を基準として、４
〜１６ｗｔ％であり、最も好ましい具体例において、成
分Ｄは８〜１２ｗｔ％存在する。
て、２〜２０ｗｔ％の範囲の量存在する。好ましい具体
例において、成分Ｄは、成分Ａの重量を基準として、４
〜１６ｗｔ％であり、最も好ましい具体例において、成
分Ｄは８〜１２ｗｔ％存在する。
【００２５】本発明は、また、次の（Ｉ）〜（II）を含
む硬化性オルガノシロキサン組成物を提供する： （Ｉ）次の（Ａ）を含むベース： （Ａ）１分子あたり少なくとも２つのシラノール基を有
する液体硬化性ポリオルガノシロキサン；並びに （II）次の（Ｂ）〜（Ｄ）を含む硬化剤： （Ｂ）１分子あたり平均少なくとも３つのケイ素に結合
した加水分解性基を有する有機ケイ素化合物（ここに前
記有機ケイ素化合物の濃度はこの組成物を硬化するのに
充分なものである）； （Ｃ）この組成物の硬化を促進するに充分な濃度の錫含
有触媒；及び （Ｄ）数平均分子量が６００未満で、３８℃の粘度が１
００ｍＰａ・ｓ未満であるポリブテン。
む硬化性オルガノシロキサン組成物を提供する： （Ｉ）次の（Ａ）を含むベース： （Ａ）１分子あたり少なくとも２つのシラノール基を有
する液体硬化性ポリオルガノシロキサン；並びに （II）次の（Ｂ）〜（Ｄ）を含む硬化剤： （Ｂ）１分子あたり平均少なくとも３つのケイ素に結合
した加水分解性基を有する有機ケイ素化合物（ここに前
記有機ケイ素化合物の濃度はこの組成物を硬化するのに
充分なものである）； （Ｃ）この組成物の硬化を促進するに充分な濃度の錫含
有触媒；及び （Ｄ）数平均分子量が６００未満で、３８℃の粘度が１
００ｍＰａ・ｓ未満であるポリブテン。
【００２６】本発明は、次のステップ（１）〜（３）を
含む２部分型の（ｔｗｏ ｐａｒｔ）錫で触媒された湿
分硬化性オルガノシロキサン組成物の貯蔵寿命を延ばす
方法も提供する： （１）次の（Ｂ）〜（Ｄ）を含む硬化剤を調製するこ
と： （Ｂ）１分子あたり平均少なくとも３つのケイ素に結合
した加水分解性基を有する有機ケイ素化合物（ここに前
記有機ケイ素化合物の濃度はこの組成物を硬化するのに
充分なものである）； （Ｃ）この組成物の硬化を促進するに充分な濃度の錫含
有触媒；及び （Ｄ）数平均分子量が６００未満で、３８℃の粘度が１
００ｍＰａ・ｓ未満であるポリブテン； （２）前記硬化剤を１８か月まで貯蔵すること；並びに （３）次の（Ａ）を含むベースを調製すること： （Ａ）１分子あたり少なくとも２つのシラノール基を有
する液体硬化性ポリオルガノシロキサン。
含む２部分型の（ｔｗｏ ｐａｒｔ）錫で触媒された湿
分硬化性オルガノシロキサン組成物の貯蔵寿命を延ばす
方法も提供する： （１）次の（Ｂ）〜（Ｄ）を含む硬化剤を調製するこ
と： （Ｂ）１分子あたり平均少なくとも３つのケイ素に結合
した加水分解性基を有する有機ケイ素化合物（ここに前
記有機ケイ素化合物の濃度はこの組成物を硬化するのに
充分なものである）； （Ｃ）この組成物の硬化を促進するに充分な濃度の錫含
有触媒；及び （Ｄ）数平均分子量が６００未満で、３８℃の粘度が１
００ｍＰａ・ｓ未満であるポリブテン； （２）前記硬化剤を１８か月まで貯蔵すること；並びに （３）次の（Ａ）を含むベースを調製すること： （Ａ）１分子あたり少なくとも２つのシラノール基を有
する液体硬化性ポリオルガノシロキサン。
【００２７】本発明の好ましい具体例において、前記硬
化剤は１２か月まで貯蔵される。
化剤は１２か月まで貯蔵される。
【００２８】本発明は、また、２部分錫触媒湿分硬化性
オルガノシロキサン組成物の貯蔵寿命を延ばす方法を提
供し、この方法は、更に前記ベース及び硬化剤を混合
し、次いでこの組成物を硬化するステップ（４）を含
む。
オルガノシロキサン組成物の貯蔵寿命を延ばす方法を提
供し、この方法は、更に前記ベース及び硬化剤を混合
し、次いでこの組成物を硬化するステップ（４）を含
む。
【００２９】本発明は、更に次のステップを含むエラス
トマーの型寿命を延ばす方法を提供する： （１）次の（Ａ）〜（Ｄ）を含む組成物を調製するこ
と： （Ａ）１分子あたり少なくとも２つのシラノール基を有
する液体硬化性ポリオルガノシロキサン； （Ｂ）１分子あたり平均少なくとも３つのケイ素に結合
した加水分解性基を有する有機ケイ素化合物（ここに、
前記有機ケイ素化合物の濃度は前記組成物を硬化するに
充分なものである）； （Ｃ）この組成物の硬化を促進するに充分な濃度の、錫
含有触媒；及び （Ｄ）数平均分子量６００未満、３８℃での粘度１００
ｍＰａ・ｓ未満のポリブテン；並びに （２）前記組成物を硬化すること。
トマーの型寿命を延ばす方法を提供する： （１）次の（Ａ）〜（Ｄ）を含む組成物を調製するこ
と： （Ａ）１分子あたり少なくとも２つのシラノール基を有
する液体硬化性ポリオルガノシロキサン； （Ｂ）１分子あたり平均少なくとも３つのケイ素に結合
した加水分解性基を有する有機ケイ素化合物（ここに、
前記有機ケイ素化合物の濃度は前記組成物を硬化するに
充分なものである）； （Ｃ）この組成物の硬化を促進するに充分な濃度の、錫
含有触媒；及び （Ｄ）数平均分子量６００未満、３８℃での粘度１００
ｍＰａ・ｓ未満のポリブテン；並びに （２）前記組成物を硬化すること。
【００３０】成分Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤに加えて、本発明の
組成物は、更に、この硬化性組成物又はこの組成物から
調製される硬化材料を変性するための追加の成分を含ん
でいてもよい。追加成分としては、液体希釈剤、補強性
充填材、例えばヒュームドタイプの又は沈降タイプの微
細シリカ；非補強性充填材、例えば石英及び炭酸カルシ
ウム；界面活性剤；熱及び／又は紫外線の存在下に分解
を抑制する安定剤；酸化防止剤；染料；顔料；作業時間
延長剤；並びに難燃剤がある。非反応性ポリオルガノシ
ロキサンはここで使用するのに好ましい種類の希釈剤で
ある。この好ましい非反応性ポリオルガノシロキサン希
釈剤は、２５℃での粘度が２５〜７５ｍＰａ・ｓのトリ
メチルシリル末端ジメチルシロキサンである。
組成物は、更に、この硬化性組成物又はこの組成物から
調製される硬化材料を変性するための追加の成分を含ん
でいてもよい。追加成分としては、液体希釈剤、補強性
充填材、例えばヒュームドタイプの又は沈降タイプの微
細シリカ；非補強性充填材、例えば石英及び炭酸カルシ
ウム；界面活性剤；熱及び／又は紫外線の存在下に分解
を抑制する安定剤；酸化防止剤；染料；顔料；作業時間
延長剤；並びに難燃剤がある。非反応性ポリオルガノシ
ロキサンはここで使用するのに好ましい種類の希釈剤で
ある。この好ましい非反応性ポリオルガノシロキサン希
釈剤は、２５℃での粘度が２５〜７５ｍＰａ・ｓのトリ
メチルシリル末端ジメチルシロキサンである。
【００３１】本発明の組成物及び方法において、前記ベ
ースは少量の水を含んでいてもよい。充填材及び他の任
意成分は、これらが実質的に水のない限り、ベースと共
に、硬化剤と共に、又はこの両者と共にパッケージする
（ｐａｃｋａｇｅ）ことができる。
ースは少量の水を含んでいてもよい。充填材及び他の任
意成分は、これらが実質的に水のない限り、ベースと共
に、硬化剤と共に、又はこの両者と共にパッケージする
（ｐａｃｋａｇｅ）ことができる。
【００３２】本発明の硬化性組成物は、全ての成分を相
互にブレンドすることにより調製される。硬化は、錫含
有触媒の存在下に成分Ａを成分Ｂと混合したとき始ま
る。完全な硬化には、とりわけ、架橋剤の種類及び濃度
並びに触媒の種類及び濃度に依存して数分ないし数時間
を要する。
互にブレンドすることにより調製される。硬化は、錫含
有触媒の存在下に成分Ａを成分Ｂと混合したとき始ま
る。完全な硬化には、とりわけ、架橋剤の種類及び濃度
並びに触媒の種類及び濃度に依存して数分ないし数時間
を要する。
【００３３】これに代えて、本発明の硬化性組成物は、
ベース及び硬化剤を調製し、次いでこれらベース及び硬
化剤を混合することにより調製される。硬化はベースと
硬化剤が混合した時開始する。本発明の硬化性組成物が
ベース及び硬化剤を用いて調製されるとき、各部分の処
方に従って、硬化剤の部あたりのベースの部の混合比は
１：１〜４０：１で変化しうる。典型的な混合比は、
１：１、１０：１及び２０：１である。
ベース及び硬化剤を調製し、次いでこれらベース及び硬
化剤を混合することにより調製される。硬化はベースと
硬化剤が混合した時開始する。本発明の硬化性組成物が
ベース及び硬化剤を用いて調製されるとき、各部分の処
方に従って、硬化剤の部あたりのベースの部の混合比は
１：１〜４０：１で変化しうる。典型的な混合比は、
１：１、１０：１及び２０：１である。
【００３４】本発明の組成物を用いて調製されるエラス
トマーは、シーラント、被覆剤、電気装置又はエレクト
ロニクス装置用のポッティング剤（ｐｏｔｔａｎｔｓ）
又は封入剤としての用途を含む種々の末端用途に使用す
るに適する。これらの組成物は、型を調製するのに特に
有用である。
トマーは、シーラント、被覆剤、電気装置又はエレクト
ロニクス装置用のポッティング剤（ｐｏｔｔａｎｔｓ）
又は封入剤としての用途を含む種々の末端用途に使用す
るに適する。これらの組成物は、型を調製するのに特に
有用である。
【００３５】
【実施例】以下の実施例は、本発明の硬化性組成物をよ
り充分に記載する。特に断らない限り、例中の全ての部
及び％は重量基準であり、全ての粘度は２５℃で測定し
た値である。
り充分に記載する。特に断らない限り、例中の全ての部
及び％は重量基準であり、全ての粘度は２５℃で測定し
た値である。
【００３６】比較例１〜４、及び実施例１〜４の各々に
ついて、エラストマーは、各実験について１０部のベー
スと１部の硬化剤とを混合することにより調製した。次
いで、エラストマーは、１０部のベース部分と１部の硬
化剤部分とを混合し、この混合物を硬化させることによ
り調製した。次に、比較例１〜４、及び実施例１〜４の
エラストマーの初期引っ張り強度、引き裂き強度、ジュ
ロメーター及び伸びを測定した。次いで、この硬化剤を
７０℃で２週間エージングし、各比較例１〜４、及び実
施例１〜４について、１０部のベースと１部のエージン
グした硬化剤を混合することによりエラストマーを調製
した。これらの後者のエラストマーを硬化させ、２週間
の引っ張り強度、引き裂き強度、ジュロメーター及び伸
びを測定した。加硫の後のエラストマーの性質の変化％
を表１に報告する。引っ張り強度及び伸びは、ＡＳＴＭ
Ｄ ４１２（ダイＣ）に従って測定した。ジュロメー
ターは、ＡＳＴＭ Ｄ ２２４０（ショアＡ）に従って
測定した。引き裂き強度は、ＡＳＴＭ Ｄ ６２４（引
き裂きダイＢ）に従って測定した。
ついて、エラストマーは、各実験について１０部のベー
スと１部の硬化剤とを混合することにより調製した。次
いで、エラストマーは、１０部のベース部分と１部の硬
化剤部分とを混合し、この混合物を硬化させることによ
り調製した。次に、比較例１〜４、及び実施例１〜４の
エラストマーの初期引っ張り強度、引き裂き強度、ジュ
ロメーター及び伸びを測定した。次いで、この硬化剤を
７０℃で２週間エージングし、各比較例１〜４、及び実
施例１〜４について、１０部のベースと１部のエージン
グした硬化剤を混合することによりエラストマーを調製
した。これらの後者のエラストマーを硬化させ、２週間
の引っ張り強度、引き裂き強度、ジュロメーター及び伸
びを測定した。加硫の後のエラストマーの性質の変化％
を表１に報告する。引っ張り強度及び伸びは、ＡＳＴＭ
Ｄ ４１２（ダイＣ）に従って測定した。ジュロメー
ターは、ＡＳＴＭ Ｄ ２２４０（ショアＡ）に従って
測定した。引き裂き強度は、ＡＳＴＭ Ｄ ６２４（引
き裂きダイＢ）に従って測定した。
【００３７】実験は、比較例５及び６、並びに実施例５
及び６の組成物から調製されたエラストマーについて行
った。各実験について、エラストマーは１０部のベース
部分と１部の硬化剤部分とを混合することによって調製
した。このベース／硬化剤混合物は真空下に４分脱空気
した。型寿命試験装置を調製するに当たって、ポリ塩化
ビニル（以下“ＰＶＣ”と記載する）スリーブを有する
ステンレススチール型原型中にベース／硬化剤混合物を
注入することにより調製した。この型原型は、真っ直ぐ
な側とやや丸い底を有する円錐形の型であった。この組
成物を室温で１６時間硬化させた。次いで、この型原型
を取り出し、この組成物を室温で更に８時間硬化させ
た。次いで、ＰＶＣ底蓋をこの装置の底に接着し、次
に、中央に孔のあるＰＶＣ頂部蓋を型寿命試験装置の頂
部に接着した。Ａ部及びＢ部を含む２部分ポリウレタン
組成物を、Ａ部及びＢ部の各々の１部を混合することに
より調製した。比較例５及び実施例５については、ポリ
ウレタンはＨｅｉ−ＣａｓｔTMポリウレタン樹脂であっ
た。比較例６及び実施例６については、ポリウレタン
は、樹脂ＡｌｕｍｉｌｉｔｅTM低粘度スーパーライト液
体キャスティングプラスチックであった。Ｈｅｉ−Ｃａ
ｓｔTMポリウレタン及びＡｌｕｍｉｌｉｔｅTMプラスチ
ックは商業的に入手可能である。次いで、この混合樹脂
を型寿命試験装置中に注入した。４５４kg（１０００Ｌ
ｂ）を持った引っ張り強度試験器を用いて、型寿命試験
装置中のシリコーンエラストマーから硬化したポリウレ
タン樹脂を引き抜くのに要した力のキログラム（ポン
ド）を測定した。シリコーンエラストマーから引き抜い
た硬化ポリウレタン樹脂をキャスティングと呼ぶ。型寿
命試験装置中の同じ硬化シリコーンエラストマー及び新
しく混合され、硬化されたポリウレタン樹脂を用い、前
記シリコーンの型が破壊されるまで、この実験を繰り返
した。キャスティングがシリコーンの型から引き抜かれ
た後、シリコーンの型の片がポリウレタンキャスティン
グ中に埋め込まれて残ったときシリコーンの型の破壊は
起こった。型破壊の前に行われたキャスティングの数を
測定し、表２に報告する。可変性を除くため、ロボット
型寿命試験器を用いて実験を行った。
及び６の組成物から調製されたエラストマーについて行
った。各実験について、エラストマーは１０部のベース
部分と１部の硬化剤部分とを混合することによって調製
した。このベース／硬化剤混合物は真空下に４分脱空気
した。型寿命試験装置を調製するに当たって、ポリ塩化
ビニル（以下“ＰＶＣ”と記載する）スリーブを有する
ステンレススチール型原型中にベース／硬化剤混合物を
注入することにより調製した。この型原型は、真っ直ぐ
な側とやや丸い底を有する円錐形の型であった。この組
成物を室温で１６時間硬化させた。次いで、この型原型
を取り出し、この組成物を室温で更に８時間硬化させ
た。次いで、ＰＶＣ底蓋をこの装置の底に接着し、次
に、中央に孔のあるＰＶＣ頂部蓋を型寿命試験装置の頂
部に接着した。Ａ部及びＢ部を含む２部分ポリウレタン
組成物を、Ａ部及びＢ部の各々の１部を混合することに
より調製した。比較例５及び実施例５については、ポリ
ウレタンはＨｅｉ−ＣａｓｔTMポリウレタン樹脂であっ
た。比較例６及び実施例６については、ポリウレタン
は、樹脂ＡｌｕｍｉｌｉｔｅTM低粘度スーパーライト液
体キャスティングプラスチックであった。Ｈｅｉ−Ｃａ
ｓｔTMポリウレタン及びＡｌｕｍｉｌｉｔｅTMプラスチ
ックは商業的に入手可能である。次いで、この混合樹脂
を型寿命試験装置中に注入した。４５４kg（１０００Ｌ
ｂ）を持った引っ張り強度試験器を用いて、型寿命試験
装置中のシリコーンエラストマーから硬化したポリウレ
タン樹脂を引き抜くのに要した力のキログラム（ポン
ド）を測定した。シリコーンエラストマーから引き抜い
た硬化ポリウレタン樹脂をキャスティングと呼ぶ。型寿
命試験装置中の同じ硬化シリコーンエラストマー及び新
しく混合され、硬化されたポリウレタン樹脂を用い、前
記シリコーンの型が破壊されるまで、この実験を繰り返
した。キャスティングがシリコーンの型から引き抜かれ
た後、シリコーンの型の片がポリウレタンキャスティン
グ中に埋め込まれて残ったときシリコーンの型の破壊は
起こった。型破壊の前に行われたキャスティングの数を
測定し、表２に報告する。可変性を除くため、ロボット
型寿命試験器を用いて実験を行った。
【００３８】（比較例１）１００部のＳｉｌａｓｔｉｃ
（商標）３４８１ベースからなるベース部分を調製し
た。硬化剤部分は、以下の成分を均一に混合することに
より調製した：７６部の、２５℃で５０ｍＰａ・ｓの粘
度を有するトリメチルシロキシ末端ジメチルシロキサ
ン；２０部の、分子量１８６を有するフェニルトリメト
キシシラン；及び４部のジブチル錫ジラウレート。ＳＩ
ＬＡＳＴＩＣ（商標）は、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｃ
ｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩの登録商
標である。Ｓｉｌａｓｔｉｃ（商標）３４８１及び３４
８３Ｂａｓｅも、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｃｏｒｐｏ
ｒａｔｉｏｎによって製造されている。１０部の前記ベ
ース及び１部の前記硬化剤を混合することによりエラス
トマーを調製した。
（商標）３４８１ベースからなるベース部分を調製し
た。硬化剤部分は、以下の成分を均一に混合することに
より調製した：７６部の、２５℃で５０ｍＰａ・ｓの粘
度を有するトリメチルシロキシ末端ジメチルシロキサ
ン；２０部の、分子量１８６を有するフェニルトリメト
キシシラン；及び４部のジブチル錫ジラウレート。ＳＩ
ＬＡＳＴＩＣ（商標）は、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｃ
ｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩの登録商
標である。Ｓｉｌａｓｔｉｃ（商標）３４８１及び３４
８３Ｂａｓｅも、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｃｏｒｐｏ
ｒａｔｉｏｎによって製造されている。１０部の前記ベ
ース及び１部の前記硬化剤を混合することによりエラス
トマーを調製した。
【００３９】（実施例１）比較例１と同様にしてベース
部分を調製した。トリメチルシロキシ末端ジメチルシロ
キサンを、ＡＳＴＭ Ｄ ４４０２に従って３８℃で測
定して２５ｍＰａ・ｓのＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ（商標）
粘度、及び数平均分子量３７０を有するポリブテンと置
き換える他は、比較例１と同様にして硬化剤部分も調製
した。ＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ（商標）はＢｒｏｏｋｆｉ
ｅｌｄ ＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＬａｂｏｒａｔｏｒｉ
ｅｓ，Ｉｎｃ．ｏｆ Ｓｔｏｕｇｈｔｏｎ，ＭＡの登録
商標である。エラストマーは、１０部のベース部分及び
１部の硬化剤部分を混合することにより調製した。
部分を調製した。トリメチルシロキシ末端ジメチルシロ
キサンを、ＡＳＴＭ Ｄ ４４０２に従って３８℃で測
定して２５ｍＰａ・ｓのＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ（商標）
粘度、及び数平均分子量３７０を有するポリブテンと置
き換える他は、比較例１と同様にして硬化剤部分も調製
した。ＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ（商標）はＢｒｏｏｋｆｉ
ｅｌｄ ＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＬａｂｏｒａｔｏｒｉ
ｅｓ，Ｉｎｃ．ｏｆ Ｓｔｏｕｇｈｔｏｎ，ＭＡの登録
商標である。エラストマーは、１０部のベース部分及び
１部の硬化剤部分を混合することにより調製した。
【００４０】（比較例２）ベース部分を再び比較例１と
同様にして調製した。硬化剤部分も、以下の成分を均一
に混合することにより調製した：７１部の、約５０ｍＰ
ａ・ｓの粘度を有するトリメチルシロキシ末端ジメチル
シロキサン；２５部の、数平均分子量２０８を有するテ
トラエチルオルソシリケート；及び４部のジブチル錫ジ
ラウレート。１０部の前記ベース及び１部の前記硬化剤
を混合することによりエラストマーを調製した。
同様にして調製した。硬化剤部分も、以下の成分を均一
に混合することにより調製した：７１部の、約５０ｍＰ
ａ・ｓの粘度を有するトリメチルシロキシ末端ジメチル
シロキサン；２５部の、数平均分子量２０８を有するテ
トラエチルオルソシリケート；及び４部のジブチル錫ジ
ラウレート。１０部の前記ベース及び１部の前記硬化剤
を混合することによりエラストマーを調製した。
【００４１】（実施例２）比較例１と同様にしてベース
部分を調製した。トリメチルシロキシ末端ジメチルシロ
キサンを、ＡＳＴＭ Ｄ ４４０２による３８℃での２
５ｍＰａ・ｓのＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ（商標）粘度、及
び数平均分子量３７０を有するポリブテンと置き換える
他は、比較例２と同様にして硬化剤部分も調製した。エ
ラストマーは、１０部の前記ベース及び１部の前記硬化
剤を混合することにより調製した。
部分を調製した。トリメチルシロキシ末端ジメチルシロ
キサンを、ＡＳＴＭ Ｄ ４４０２による３８℃での２
５ｍＰａ・ｓのＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ（商標）粘度、及
び数平均分子量３７０を有するポリブテンと置き換える
他は、比較例２と同様にして硬化剤部分も調製した。エ
ラストマーは、１０部の前記ベース及び１部の前記硬化
剤を混合することにより調製した。
【００４２】（比較例３）ベース部分を比較例１と同様
にして調製した。硬化剤部分は、以下の成分を均一に混
合することにより調製した：６５部の、約５０ｍＰａ・
ｓの粘度を有するトリメチルシロキシ末端ジメチルシロ
キサン；４部のジブチル錫ジラウレート；及び３２部
の、数平均分子量２６４を有するｎ−プロピルオルソシ
リケート。１０部の前記ベース及び１部の前記硬化剤を
混合することによりエラストマーを調製した。
にして調製した。硬化剤部分は、以下の成分を均一に混
合することにより調製した：６５部の、約５０ｍＰａ・
ｓの粘度を有するトリメチルシロキシ末端ジメチルシロ
キサン；４部のジブチル錫ジラウレート；及び３２部
の、数平均分子量２６４を有するｎ−プロピルオルソシ
リケート。１０部の前記ベース及び１部の前記硬化剤を
混合することによりエラストマーを調製した。
【００４３】（実施例３）比較例１と同様にしてベース
部分を調製した。トリメチルシロキシ末端ジメチルシロ
キサンを、ＡＳＴＭ Ｄ ４４０２による３８℃での２
５ｍＰａ・ｓのＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ（商標）粘度、及
び数平均分子量３７０を有するポリブテンと置き換える
他は、比較例３と同様にして硬化剤部分を調製した。エ
ラストマーは、１０部の前記ベース及び１部の前記硬化
剤を混合することにより調製した。
部分を調製した。トリメチルシロキシ末端ジメチルシロ
キサンを、ＡＳＴＭ Ｄ ４４０２による３８℃での２
５ｍＰａ・ｓのＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ（商標）粘度、及
び数平均分子量３７０を有するポリブテンと置き換える
他は、比較例３と同様にして硬化剤部分を調製した。エ
ラストマーは、１０部の前記ベース及び１部の前記硬化
剤を混合することにより調製した。
【００４４】（比較例４）ベース部分を比較例１と同様
にして調製した。硬化剤部分は、以下の成分を均一に混
合することにより調製した：７１部の、約５０ｍＰａ・
ｓの粘度を有するトリメチルシロキシ末端ジメチルシロ
キサン；４部のジブチル錫ジラウレート；並びに２５部
の、３２．５％の数平均分子量２０８のテトラエチルオ
ルソシリケート；３２．２％の数平均分子量３４２の
（（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 Ｓｉ）2 Ｏ；２４．１％の数平均分
子量４７６の（Ｈ5 Ｃ2 Ｏ）3 ＳｉＯＳｉ（（ＯＣ2 Ｈ
5 ）2）Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 及び１１．２％の数平均
分子量６１０の（Ｈ5 Ｃ2 Ｏ） 3 Ｓｉ（（ＯＳｉ（ＯＣ
2 Ｈ5 ）2 ）2 ）ＯＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 。１０部の前
記ベース及び１部の前記硬化剤を混合することによりエ
ラストマーを調製した。
にして調製した。硬化剤部分は、以下の成分を均一に混
合することにより調製した：７１部の、約５０ｍＰａ・
ｓの粘度を有するトリメチルシロキシ末端ジメチルシロ
キサン；４部のジブチル錫ジラウレート；並びに２５部
の、３２．５％の数平均分子量２０８のテトラエチルオ
ルソシリケート；３２．２％の数平均分子量３４２の
（（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 Ｓｉ）2 Ｏ；２４．１％の数平均分
子量４７６の（Ｈ5 Ｃ2 Ｏ）3 ＳｉＯＳｉ（（ＯＣ2 Ｈ
5 ）2）Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 及び１１．２％の数平均
分子量６１０の（Ｈ5 Ｃ2 Ｏ） 3 Ｓｉ（（ＯＳｉ（ＯＣ
2 Ｈ5 ）2 ）2 ）ＯＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 。１０部の前
記ベース及び１部の前記硬化剤を混合することによりエ
ラストマーを調製した。
【００４５】（実施例４）比較例１と同様にしてベース
部分を調製した。トリメチルシロキシ末端ジメチルシロ
キサンを、ＡＳＴＭ Ｄ ４４０２による３８℃での２
５ｍＰａ・ｓのＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ（商標）粘度、及
び数平均分子量３７０を有するポリブテンと置き換える
他は、比較例４と同様にして硬化剤部分を調製した。エ
ラストマーは、１０部の前記ベース及び１部の前記硬化
剤を混合することにより調製した。
部分を調製した。トリメチルシロキシ末端ジメチルシロ
キサンを、ＡＳＴＭ Ｄ ４４０２による３８℃での２
５ｍＰａ・ｓのＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ（商標）粘度、及
び数平均分子量３７０を有するポリブテンと置き換える
他は、比較例４と同様にして硬化剤部分を調製した。エ
ラストマーは、１０部の前記ベース及び１部の前記硬化
剤を混合することにより調製した。
【００４６】（比較例５）ベース部分を比較例１と同様
にして調製した。硬化剤部分は、以下の成分を均一に混
合することにより調製した：５６部の、約５０ｍＰａ・
ｓの粘度を有するトリメチルシロキシ末端ジメチルシロ
キサン；４０部の、数平均分子量２０８のテトラエチル
オルソシリケート；及び４部のジブチル錫ジラウレー
ト。１０部の前記ベース及び１部の前記硬化剤を混合す
ることによりエラストマーを調製した。
にして調製した。硬化剤部分は、以下の成分を均一に混
合することにより調製した：５６部の、約５０ｍＰａ・
ｓの粘度を有するトリメチルシロキシ末端ジメチルシロ
キサン；４０部の、数平均分子量２０８のテトラエチル
オルソシリケート；及び４部のジブチル錫ジラウレー
ト。１０部の前記ベース及び１部の前記硬化剤を混合す
ることによりエラストマーを調製した。
【００４７】（実施例５）比較例１と同様にしてベース
部分を調製した。前記トリメチルシロキシ末端ジメチル
シロキサンを、ＡＳＴＭ Ｄ ４４０２による３８℃で
の２５ｍＰａ・ｓのＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ（商標）粘
度、及び数平均分子量３７０を有するポリブテンと置き
換える他は、比較例５と同様にして硬化剤部分を調製し
た。エラストマーは、１０部の前記ベース及び１部の前
記硬化剤を混合することにより調製した。
部分を調製した。前記トリメチルシロキシ末端ジメチル
シロキサンを、ＡＳＴＭ Ｄ ４４０２による３８℃で
の２５ｍＰａ・ｓのＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ（商標）粘
度、及び数平均分子量３７０を有するポリブテンと置き
換える他は、比較例５と同様にして硬化剤部分を調製し
た。エラストマーは、１０部の前記ベース及び１部の前
記硬化剤を混合することにより調製した。
【００４８】（比較例６）ベース部分を１００部のＳｉ
ｌａｓｔｉｃ（商標）３４８３ Ｂａｓｅを用いて調製
した。硬化剤部分は、以下の成分を均一に混合すること
により調製した：８２．８部の、約５０ｍＰａ・ｓの粘
度を有するトリメチルシロキシ末端ジメチルシロキサ
ン；１６部の、数平均分子量１８６のフェニルトリメト
キシシラン；及び１．２５部のジブチル錫ジラウレー
ト。１０部の前記ベース及び１部の前記硬化剤を混合す
ることによりエラストマーを調製した。
ｌａｓｔｉｃ（商標）３４８３ Ｂａｓｅを用いて調製
した。硬化剤部分は、以下の成分を均一に混合すること
により調製した：８２．８部の、約５０ｍＰａ・ｓの粘
度を有するトリメチルシロキシ末端ジメチルシロキサ
ン；１６部の、数平均分子量１８６のフェニルトリメト
キシシラン；及び１．２５部のジブチル錫ジラウレー
ト。１０部の前記ベース及び１部の前記硬化剤を混合す
ることによりエラストマーを調製した。
【００４９】（実施例６）比較例６と同様にしてベース
部分を調製した。前記トリメチルシロキシ末端ジメチル
シロキサンを、ＡＳＴＭ Ｄ ４４０２による３８℃で
の２５ｍＰａ・ｓのＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ（商標）粘
度、及び数平均分子量３７０を有するポリブテンと置き
換える他は、比較例６と同様にして硬化剤部分を調製し
た。エラストマーは、１０部の前記ベース及び１部の前
記硬化剤を混合することにより調製した。
部分を調製した。前記トリメチルシロキシ末端ジメチル
シロキサンを、ＡＳＴＭ Ｄ ４４０２による３８℃で
の２５ｍＰａ・ｓのＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ（商標）粘
度、及び数平均分子量３７０を有するポリブテンと置き
換える他は、比較例６と同様にして硬化剤部分を調製し
た。エラストマーは、１０部の前記ベース及び１部の前
記硬化剤を混合することにより調製した。
【００５０】 〔表１〕 比１ 実１ 比２ 実２ 比３ 実３ 比４ 実４ 引裂強度 -100% -10% -9% 7% 2% 3% -9% 7%の変化％ 伸びの -100% 48% 75% -17% 32% 12% 47% 38%変化％ 引張強度 -45% -17% 1% -10% 1% -0.5% 31% -2%の変化％ ジュロメ -100% -55% -43% 17% -43% 6% -52% -10% ーターの 変化％
【００５１】 〔表２〕 比較例５ 実施例５ 比較例６ 実施例６ 脱型力初期，kg ５．９ ７．３ ７．７ ６．８ 脱型力終期，kg １３．２ ２３．２ １５．０ １５．０ 型寿命 ４９ ６２ ５７ ６４ （キャストの数）
【００５２】表１に示すように、そしてポリブテンの無
い類似の組成物から得られる物性に較べて、ポリブテン
を含む新しく作った又はエージングした組成物の物性の
変化によって証明されるように、ポリブテンを含む本発
明の組成物は、より長い貯蔵寿命を有する。
い類似の組成物から得られる物性に較べて、ポリブテン
を含む新しく作った又はエージングした組成物の物性の
変化によって証明されるように、ポリブテンを含む本発
明の組成物は、より長い貯蔵寿命を有する。
【００５３】表２に示されるように、ポリブテンを含む
組成物から調製されたエラストマーは、ポリブテンを含
まない類似の組成物から調製されたエラストマーよりも
長い型寿命をも持っている。
組成物から調製されたエラストマーは、ポリブテンを含
まない類似の組成物から調製されたエラストマーよりも
長い型寿命をも持っている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョアン マリー ドナテッリ アメリカ合衆国，ミシガン 48642，ミッ ドランド，ライアン ロード 3330 (72)発明者 リンダ デニス ケナン アメリカ合衆国，ミシガン 48640，ミッ ドランド，ロンドンベリー コート 6124
Claims (6)
- 【請求項１】 次の（Ａ）〜（Ｄ）を含む硬化性オルガ
ノシロキサン組成物： （Ａ）１分子あたり少なくとも２つのシラノール基を有
する液体硬化性ポリオルガノシロキサン； （Ｂ）成分（Ａ）の全重量を基準として、０．８〜６ｗ
ｔ％の、少なくとも３つのケイ素に結合した加水分解性
基を含む有機ケイ素化合物（ここに、成分Ｂは前記ポリ
オルガノシロキサンを硬化するに充分なものである）； （Ｃ）成分（Ａ）の全重量を基準として、０．０５〜３
ｗｔ％の、成分Ａと成分Ｂの組み合わせの硬化を促進す
るに充分な錫化合物；及び （Ｄ）成分（Ａ）の全重量を基準として、２〜２０ｗｔ
％の、数平均分子量６００未満、３８℃での粘度１００
ｍＰａ・ｓ未満のポリブテン。 - 【請求項２】 更に水を含む請求項１の組成物。
- 【請求項３】 更に、次の（Ｅ）を含む請求項１の組成
物： （Ｅ）２５℃で２５〜７５ｍＰａ・ｓの粘度を有するト
リメチルシロキシ末端ポリオルガノシロキサン。 - 【請求項４】 次の（Ｉ）及び（II）を含むシリコーン
エラストマー成形体の型寿命を増す方法： （Ｉ）請求項１の硬化性オルガノシロキサン組成物を調
製すること；及び（II）前記組成物を硬化させてシリコ
ーンエラストマー成形体を形成すること。 - 【請求項５】 ベース部分及び硬化剤部分を含み、次の
ステップを含む、２部分型（ｔｗｏ ｐａｒｔ）硬化性
オルガノシロキサン組成物の貯蔵寿命を増す方法： （Ｉ）次の（Ａ）を含むベースを調製すること： （Ａ）１分子あたり少なくとも２つのシラノール基を有
する液体硬化性ポリオルガノシロキサン； （II）次の（Ｂ）〜（Ｄ）を含む硬化剤部分を調製する
こと： （Ｂ）１分子あたり少なくとも３つのケイ素に結合した
加水分解性基を有する有機ケイ素化合物であって、ここ
に成分Ｂの濃度は成分（Ａ）の全重量を基準として０．
８〜６ｗｔ％であるもの； （Ｃ）成分Ａと成分Ｂの組み合わせの硬化を、成分
（Ａ）の全重量を基準として０．０５〜３ｗｔ％の濃度
で促進する錫化合物；及び （Ｄ）数平均分子量が６００未満で、成分（Ａ）の全重
量を基準として２〜２０ｗｔ％の濃度で３８℃の粘度が
１００ｍＰａ・ｓ未満であるポリブテン；並びに （III)部分（Ｉ）及び部分（II）を混合すること。 - 【請求項６】 次のステップを含む、ベース部分と硬化
剤部分とを含む２部分型硬化性オルガノシロキサン組成
物の貯蔵寿命を増す方法： （Ｉ）次の（Ａ）〜（Ｄ）を含むベース部分を調製する
こと： （Ａ）１分子あたり少なくとも２つのシラノール基を有
する液体硬化性ポリオルガノシロキサン；及び （Ｄ）数平均分子量が６００未満で、成分（Ａ）の全重
量を基準として２〜２０ｗｔ％の濃度で３８℃の粘度が
１００ｍＰａ・ｓ未満であるポリブテン；並びに （II）次の（Ｂ）〜（Ｃ）を含む硬化剤部分を調製する
こと： （Ｂ）１分子あたり少なくとも３つのケイ素に結合した
加水分解性基を有する有機ケイ素化合物であって、ここ
に成分Ｂの濃度は成分（Ａ）の全重量を基準として０．
８〜６ｗｔ％であるもの；及び （Ｃ）成分Ａと成分Ｂの組み合わせの硬化を、０．０５
〜３ｗｔ％の濃度で促進する錫化合物；並びに （III)部分（Ｉ）及び部分（II）を混合すること。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US67338696A | 1996-06-28 | 1996-06-28 | |
| US67390896A | 1996-07-01 | 1996-07-01 | |
| US08/673386 | 1996-07-01 | ||
| US08/673908 | 1996-07-01 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1067940A true JPH1067940A (ja) | 1998-03-10 |
Family
ID=27100930
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16867697A Withdrawn JPH1067940A (ja) | 1996-06-28 | 1997-06-25 | 長い貯蔵寿命の硬化性オルガノシロキサン組成物及びそれから得られた長い型寿命を示す硬化エラストマー |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0816437A2 (ja) |
| JP (1) | JPH1067940A (ja) |
| CN (1) | CN1170731A (ja) |
| TW (1) | TW362109B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008504407A (ja) * | 2004-06-23 | 2008-02-14 | トレムコ インコーポレイティド | エラストマー性が高くかつ塗装可能なシリコーン組成物 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6534581B1 (en) * | 2000-07-20 | 2003-03-18 | Dow Corning Corporation | Silicone composition and electrically conductive silicone adhesive formed therefrom |
-
1997
- 1997-06-12 EP EP19970304136 patent/EP0816437A2/en not_active Withdrawn
- 1997-06-25 TW TW086108863A patent/TW362109B/zh active
- 1997-06-25 JP JP16867697A patent/JPH1067940A/ja not_active Withdrawn
- 1997-06-27 CN CN 97113551 patent/CN1170731A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008504407A (ja) * | 2004-06-23 | 2008-02-14 | トレムコ インコーポレイティド | エラストマー性が高くかつ塗装可能なシリコーン組成物 |
| US7994261B2 (en) | 2004-06-23 | 2011-08-09 | Tremco, Incorporated | Highly elastomeric and paintable silicone compositions |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW362109B (en) | 1999-06-21 |
| CN1170731A (zh) | 1998-01-21 |
| EP0816437A2 (en) | 1998-01-07 |
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