KR20200076724A - 실리콘 화합물을 패키징하는 방법 - Google Patents

실리콘 화합물을 패키징하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 플런저로 실링된 중공 원통형 용기에 실리콘 조성물을 패키징하는 방법으로서, 중공 원통형 용기의 내측 벽과 플런저의 외측 표면 사이의 간극에,　25 ℃에서 측정된 5,000 mPas 내지 100,000 mPas의 점도를 가지는 실리콘 중합체(A)를 도입하는 것을 특징으로 하는 방법, 실리콘 조성물로 충전된 카트리지, 및 중공 원통형 용기의 내측 벽과 플런저의 외측 표면 사이의 간극을 실링하는 방법에 관한 것이다.

Description

실리콘 화합물을 패키징하는 방법
본 발명은 플런저로 실링된(sealed) 중공(hollow) 원통형 용기에 실리콘 조성물을 패키징(packaging)하는 방법, 실리콘 조성물로 충전된 카트리지, 및 중공 원통형 용기의 내측 벽과 플런저의 외측 표면 사이의 간극을 실링하는 방법에 관한 것이다.
RTV-1 실란트를 충전하는 방법은 공지되었다. 이는 간단한 적용이 가능한 용기에 흔히 충전된다. 폴리에틸렌으로 구성된 카트리지 내에 패키징하는 것이 특히 일반적이다. 이러한 경우, 원통형 카트리지가 하단에서 플런저로 실링되는 것이 선행 기술이다. 이 플런저는 가능한 효율적으로 대기의 습도에 의한 침투로부터 카트리지 내의 RTV-1 실란트를 보호해야 한다. 또한, 일반적으로 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌으로 구성된 플런저는 추가로 중요한 요건을 충족시켜야 한다. 예를 들어, 플런저는 기계적 수단에 의해 가능한 쉽게 카트리지에 배치되어야 한다. 이를 위해, 플런저는 일반적으로 점도 범위 350 mPas 내지 1,000 mPas의 저점도 실리콘 오일로 배치 전에 습윤된다. 그 결과, 플런저는 매끄럽게 삽입되고, 플런저 전방의 카트리지 내의 공기가 쉽게 배출될 수 있어서, 플런저 전방에 기포가 남지 않는다. 그러나, 실제 나타난 바로는, 장기 저장을 위해 달성할 수 있는 기밀성(leak tightness)은 여전히 불충분하다. 특히, 카트리지 내의 조성물은 온도가 증가하는 경우 팽창하고 온도가 감소하는 경우 수축하기 때문에, 플런저는 또한 전체 저장 기간 동안 계속 이동성이어야 한다. 플런저의 이동성이 제한된다면, 온도가 감소하는 경우, 결과적으로 카트리지 내에 음압이 형성된다. 음압은 외부에서 흡입된 공기에 의해 균등하게 된다. 이는 하단으로부터 위쪽으로 카트리지 내용물의 경화를 증가시킨다. 저점도 실리콘 오일로 플런저를 윤활하는 것이 카트리지 내의 바람직하지 않은 경화에 대한 근본적이고 영구적인 여하의 해결책이 되지 못한다는 것이 실제로 밝혀졌다. 지금까지, 이는 실리콘 오일이 수증기에 대해 높은 투과성을 가져서, 실리콘 오일 필름이 수분 침투에 대해 보호하지 못한다는 사실에 기인한다. 따라서 현저히 더 낮은 수증기 투과성을 가지며, 따라서 추가적인 방수성을 보장하는 조성물이 요구되었다. DE-C1 4334754는 폴리부텐 및 왁스로 구성된 이러한 혼합물을 기술한다. 이 문헌에는, 또한, 소수성 액체, 예를 들어 전술한 실리콘 오일과 같은 가소제의 사용은, 이러한 재료가 과도한 수증기 투과성을 가져서 플런저 헤드 영역에서의 경화가 충분히 방지되지 않기 때문에 불충분하다고 언급되어 있다. 폴리부텐을 사용함으로써, 카트리지 벽에 대한 플런저의 매우 우수한 실링이 달성될 수 있다. 그러나, 이러한 중합체는 일반적으로 실리콘 실란트와 혼합되지 않기 때문에 폴리부텐과 왁스의 혼합물은 카트리지의 내용물을 오염시키는 것으로 밝혀졌다. 그 결과, 카트리지의 하단에서 실란트에 스미어(smear)를 형성시키며, 이러한 스미어는 실란트의 경화 후에도 여전히 보이기 때문에 바람직하지 않다. 게다가, 이러한 혼합물은 왁스 같은 농도로 인해 적용하기도 어렵다. 또한, 플런저의 필수적인 장기-지속적인 이동성이 폴리부텐/왁스 혼합물에 의해 모든 경우 보장되는 것도 아니다.
본 발명은 중공 원통형 용기의 내측 벽과 플런저의 외측 표면 사이의 간극에, 25 ℃에서 측정된 5,000 mPas 내지 100,000 mPas의 점도를 가지는 실리콘 중합체(A)를 도입하는 것을 특징으로 하는, 플런저로 실링된 중공 원통형 용기에 실리콘 조성물을 패키징하는 방법에 관한 것이다.
실제로, 플런저로 실링되고 실란트로 충전된 중공 원통형 본체는 종종 카트리지라고 불린다. 본 발명의 맥락에서, 이 전체 패키지, 즉 중공 원통형 용기, 그 내부에 함유된 실리콘 조성물 및 카트리지의 개구 밖으로 조성물을 가압하기 위해 또한 사용되는 하나 이상의 실링 플런저는, 카트리지 시스템이라고 지칭된다. 중공 원통형 용기는 바람직하게는 제조자에 의해 원형 캡으로 말단 면에서 실링된다. 이러한 캡은 스프레이 노즐 또는 기타 장치가 부착될 수 있도록 설계될 수 있다. 이러한 부착은 바람직하게 실(thread)에 의해 스크류잉(screwing)되어 달성된다.
본 발명의 맥락에서, 한쪽 말단에서 임의로 실링된 중공 원통형 용기는 또한 빈 카트리지라고 지칭된다.
본 발명의 맥락에서, 중공 원통형 카트리지라는 용어는 완벽하게 중공 원통형이 아니라도 제조 및/또는 사용 최적화의 결과로서, 빈 카트리지의 전체 길이에 걸쳐 중심 축을 따라서 그리고 각각의 개별 원주에서 모두, 바람직하게는 5%까지 변할 수 있는 직경을 가지는 용기 또는 빈 카트리지를 또한 포함한다.
중공 원통형 용기를 실링하는 플런저 자체는, 그 외측 표면이 플런저의 배치 후 빈 카트리지의 내측 표면과 접하는 원통형 벽과 충전된 실리콘 조성물과 접하는 원형 플런저 헤드로 구성된다. 바람직하게, 플런저는 외부를 향하는 면에 대해 개방되어 있다. 따라서 이는 사실상 그 자체로 원통형 중공 본체를 형성한다. 중공 원통형 용기 내에서의 플런저의 특정 위치가 공동의 크기를 결정한다.
플런저로 실링된, 본 발명에 따라 사용되는 중공 원통형 용기는 바람직하게는 상용의 빈 카트리지, 예를 들어 독일 엥겔스키르헨 소재의 Fischbach KG 또는 독일 슈바프뮌헨 소재의 Ritter GmbH로부터 상업적으로 입수할 수 있는 폴리에틸렌으로 구성된 것들로부터 선택된다. 마찬가지로, 본 발명에 따라 사용되는 플런저는 바람직하게는 이들 회사로부터 입수할 수 있는 상용 제품이다.
본 발명에 따라 패키징되는 실리콘 조성물은 임의의 실리콘 조성물, 예를 들어 접착제 또는 실란트로 사용될 수 있는 가교성 실리콘 조성물, 바람직하게는 실온에서 가교성인 실리콘 조성물, 소위 RTV-1 조성물일 수 있으며, 대기의 습도가 들어감에 따라 경화되는 것이다.
본 발명에 따라 패키징되는 실리콘 조성물은 바람직하게 500 Pa 초과의 항복점 및 바람직하게 0.9 내지 1.6 g/cm3의 밀도를 가지며, 바람직하게 20 ℃ 및 1013 hPa에서 페이스트형인 물질이다. 일반적인 적용은 예를 들어, 건물 조인트(joint)의 실링이다.
본 발명에 따라 사용되는 실리콘 중합체(A)는 바람직하게는 본질적으로 선형 오가노폴리실록산, 특히 바람직하게는 하기 일반식의 것이다:
(R1O)xR(3-x)SiO(R2SiO)zSiR(3-x)(OR1)x (I)
여기서,
R은 동일하거나 상이할 수 있고, 1가의, SiC-결합되고, 임의로 치환된 탄화수소 라디칼이며,
R1은 동일하거나 상이할 수 있고, 수소 원자이거나 1가의, 산소 또는 질소 같은 이종원자가 임의로 개재될 수 있는, 임의로 치환된 탄화수소 라디칼이며,
x는 0, 1, 2 또는 3이고,
z는 20 내지 5,000의 정수이다.
1가의 SiC-결합된 탄화수소 라디칼 R의 예는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, 1-n-부틸, 2-n-부틸, 이소부틸, tert-부틸, n-펜틸, 이소펜틸, 네오펜틸, tert-펜틸 라디칼 같은 알킬 라디칼; n-헥실 라디칼 같은 헥실 라디칼; n-헵틸 라디칼 같은 헵틸 라디칼; n-옥틸 라디칼 같은 옥틸 라디칼 및 2,4,4-트리메틸펜틸 라디칼 같은 이소옥틸 라디칼; n-노닐 라디칼 같은 노닐 라디칼; n-데실 라디칼 같은 데실 라디칼; n-도데실 라디칼 같은 도데실 라디칼; n-옥타데실 라디칼 같은 옥타데실 라디칼; 시클로펜틸, 시클로헥실, 시클로헵틸 라디칼 및 메틸시클로헥실 라디칼 같은 시클로알킬 라디칼; 비닐, 1-프로페닐, 2-프로페닐, n-5-헥세닐, 4-비닐시클로헥실 및 3-노르보닐 라디칼 같은 알케닐 라디칼; 페닐, 비페닐릴, 나프틸, 안트릴 및 페난트릴 라디칼 같은 아릴 라디칼; o-, m-, p-톨릴 라디칼 같은 알카릴 라딜칼; 자일릴 라디칼 및 에틸페닐 라디칼; 및 벤질 라디칼 및 α- 및 β- 페닐에틸 라디칼 같은 아랄킬 라디칼이다.
라디칼 R은 바람직하게 1가의, SiC-결합된 1 내지 18개의 탄소 원자를 가지는 탄화수소 라디칼, 특히 바람직하게 메틸, 에틸, 비닐 또는 페닐 라디칼, 특히 메틸 또는 비닐 라디칼로부터 선택된다.
라디칼 R1의 예는 R에 관해 명시된 라디칼이다.
라디칼 R1은 바람직하게 수소 원자 또는 1 내지 20개의 탄소 원자를 가지는 알킬 라디칼, 특히 바람직하게 수소 원자, 메틸 라디칼 또는 에틸 라디칼로부터 선택된다.
x는 바람직하게 0, 1 또는 2, 특히 바람직하게 0이다.
본 발명에 따라 사용되는 실리콘 중합체(A)는 바람직하게 비스(트리알킬실록시)폴리디알킬실록산, α,ω-디하이드록시폴리디알킬실록산 또는 비스(디알콕시알킬실록시)폴리디알킬실록산 또는 이들의 혼합물, 특히 바람직하게는 비스(트리알킬실록시)폴리디알킬실록산이다.
D 유닛을 기준으로 본 발명에 따라 바람직하게는 사용되는 본질적으로 선형인 실록산은, 제조 결과, 각각의 경우에 D, T 및 Q 유닛의 총합을 기준으로, 바람직하게 5% 미만, 특히 바람직하게는 1% 미만의 브랜칭(branching), 즉, T 및/또는 Q 유닛의 몰 비를 가질 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 실리콘 중합체(A)는 이러한 종류의 실리콘 중합체 1종일 수 있을 뿐만 아니라 2종 이상의 실리콘 중합체의 혼합물일 수 있으며, 단, 성분(A)는 5,000 mPas 내지 100,000 mPas 범위의 점도를 가진다.
본 발명에 따라 사용되는 실리콘 중합체(A)가 혼합물, 예를 들어, 2개 이상의 화학식(I)의 실록산의 혼합물의 형태를 취하는 경우, 5,000 mPas 미만 또는 10,000 mPas 초과의 점도를 가지는 실록산 또한 그 제조를 위해 사용될 수 있으며, 단, 성분(A)는 5,000 mPas 내지 100,000 mPas 범위의 혼합 점도를 가진다.
또한, 본 발명에 따라 사용되는 성분(A)의 제조를 위해, 실리콘 중합체는 또한 유기 용매(B)와 균일하게 혼합될 수 있으며, 단, 성분(A)는 5,000 mPas 내지 10,000 mPas 범위의 혼합 점도를 가진다.
성분(A)의 적용을 또한 용이하게 할 수 있는 유기 용매(B)가 사용되면, 실질적으로 무-방향족, 선형, 분지형 또는 고리형 탄화수소 또는 이들의 혼합물이 바람직하다. 이러한 탄화수소(B)는 특히 바람직하게 치환된 라디칼을 가지지 않는다. 나아가, 이들은 바람직하게 50 몰% 초과의 포화 탄소-탄소 결합을 포함한다.
임의로 사용되는 탄화수소(B)는 바람직하게 각각 1,000 hPa의 압력에서, 특히 이들이 패키징될 조성물에 함유될 때 150 ℃ 초과의 비등점 또는 150 ℃에서 시작하는 비등 범위를 가지거나, 이들이 성분(A)의 적용 후 제거될 때 100 ℃ 이하의 비등점 또는 100 ℃에서 끝나는 비등 범위를 가지며, 여기서 제거는 빈 카트리지의 충전 및 실링 전후에 완전히 또는 부분적으로 수행된다.
100 ℃ 이하의 온도에서 임의로 사용되는 용매(B)의 제거가 가능하지만 바람직하지는 않다. 추가로, 나아가, 용매(B)의 제거는 음압, 예를 들어 절대압 5 mbar 이하의 압력의 적용이 도움될 수 있다.
임의로 사용되는 용매(B)의 예는, 230 내지 375 ℃의 비등 범위(1000 hPa의 압력에서 측정) 및 2.4 내지 10.3 mm2/s의 점도(40 ℃에서 측정)를 가지는 Hydroseal이라는 상품명으로 Total로부터 상업적으로 이용가능한 것들 같은 13 내지 23개의 탄소 원자를 가지는 탄화수소이거나, 예를 들면 펜탄, 헥산, 헵탄, n-옥탄 또는 2-메틸옥탄 같이 5 내지 8개의 탄소 원자를 가지는 탄화수소이다.
바람직하지 않지만, 성분(A)를 제조하기 위해 용매(B)가 사용되는 경우, 양은 바람직하게 90 중량% 미만, 특히 바람직하게 50 중량% 미만, 특히 25 중량% 미만이다.
본 발명은 또한 실리콘 조성물로 충전된 중공 원통형 용기에 관한 것으로, 중공 원통형 용기의 내측 벽과 상기 용기를 실링하는 플런저의 외측 표면 사이의 간극에, 25 ℃에서 측정된 5,000 mPas 내지 100,000 mPas의 점도를 가지는 실리콘 중합체(A)가 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 방법에서, 사용되는 실리콘 중합체(A)는 빈 카트리지를 충전하기 전 빈 카트리지의 하측 단부에 및/또는 충전하고 플런저로 빈 카트리지를 실링하기 전 플런저 벽의 외측 표면에 적용될 수 있다. 이 경우 실리콘 중합체(A)는 공지된 방법, 예를 들어 롤링, 스프레잉, 브러싱, 페인팅 또는 디핑에 의해 적절한 표면에 적용될 수 있다.
실리콘 중합체(A)가 빈 카트리지의 내측 벽에 적용되면, 이는 바람직하게는 하측 단부의 구역, 즉 빈 카트리지의 하측 단부로부터 빈 카트리지의 다른 쪽 단부에서 축방향으로 약 5 cm까지의 영역이다. 그러나, 필요한 경우 실리콘 중합체(A)는 또한 빈 카트리지의 전체 내측 벽에 적용될 수 있지만, 이는 바람직하지 않다.
실리콘 중합체(A)가 빈 카트리지의 내측 벽에 적용되는 경우, 이는 바람직하게 브러싱 또는 페인팅에 의해 수행된다.
실리콘 중합체(A)가 플런저에 적용되는 경우, 이는 바람직하게는 브러싱 또는 페인팅에 의해 수행된다.
본 발명에 따라 사용되는 실리콘 중합체(A)의 적용량은 바람직하게 0.001 g/cm2 내지 0.5 g/cm2, 특히 바람직하게는 0.005 g/cm2 내지 0.1 g/cm2, 특히 0.01 g/cm2 내지 0.02 g/cm2이다.
본 발명에 따른 방법의 하나의 변형(V1)으로서, 실리콘 중합체(A)는 빈 카트리지를 충전하기 전에 빈 카트리지의 내측 벽에만 배타적으로 적용된다.
본 발명에 따른 방법의 다른 변형(V2)으로서, 실리콘 중합체(A)는 실리콘 조성물로 충전되는 빈 카트리지를 플런저로 실링하기 전에 플런저 벽의 외측 표면에만 배타적으로 적용된다. 이 경우, 0.005 g/cm2 내지 0.1 g/cm2, 특히 0.01 g/cm2 내지 0.1 g/cm2의 양이 바람직하다.
본 발명에 따른 방법의 다른 변형(V3)으로서, 실리콘 중합체(A)는 빈 카트리지를 충전하기 전에 빈 카트리지의 하측 단부에서 빈 카트리지의 내측 벽과, 충전한 뒤 플런저로 카트리지를 실링하기 전에 플런저 벽의 외측 표면 모두에 적용된다.
본 발명에 따른 방법에서, 변형(V2)가 바람직하다.
모든 변형을 포함하여 본 발명에 따른 방법은, 바람직하게 일반적으로 실리콘 조성물을 충전하는데 사용되는 조건, 바람직하게는 주변 대기압, 즉, 약 1013 hPa, 그리고 실온, 즉, 약 23 ℃, 그리고 약 50%의 상대 대기 습도에서 수행된다.
본 발명은 또한 중공 원통형 용기의 내측 벽과, 상기 용기를 실링하는 플런저의 외측 표면 사이의 간극을 실란트로 실링하는 방법에 관한 것으로, 실란트는 25 ℃에서 측정된 5,000 mPas 내지 100,000 mPas의 점도를 가지는 실리콘 중합체(A)인 것을 특징으로 한다.
놀랍게도, 25 ℃에서 측정된 5,000 mPas 내지 100,000 mPas의 동적 점도를 가지는 실리콘 중합체는, 높은 수증기 투과성에도 불구하고, 플런저와 중공 원통형 용기의 내측 벽 사이의 간극을 영구적으로 실링하고 긴 저장 기간에 걸쳐 플런저의 윤활성을 보장하는데 완벽히 적합하다는 것이 밝혀졌다.
본 발명에 따른 방법은 또한 반응성이 높은 실란트를 함유하는 상용 카트리지 시스템이, 패키징된 실리콘 조성물의 바람직하지 않은 반응이 발생하지 않고 장기간 동안 가혹한 기후 조건 하에서 저장될 수 있다는 이점이 있다.
본 발명에 따른 방법은 플런저가 매우 쉽게 자동으로 빈 카트리지에 도입(소위 플런저 배치)될 수 있다는 이점이 있다.
본 발명에 따른 방법은 실란트의 무기포(bubble-free) 충전을 달성할 수 있다, 즉, 플런저 헤드와 실란트 사이에 공기가 포함되지 않는다는 이점이 있다.
본 발명에 따른 방법은 빈번한 온도 변화의 경우에서 조차도 플런저 헤드와 실란트 사이에 기포가 형성되지 않는다는 이점이 있다.
후술하는 실시예에서, 달리 언급되지 않는 한, 모든 점도 데이터는 25 ℃의 온도를 지칭한다. 달리 언급되지 않는 한, 하기 실시예는 주변 대기압, 즉, 약 1013 hPa, 그리고 실온, 즉, 약 23 ℃, 그리고 약 50%의 상대 대기 습도에서 수행된다. 또한, 달리 언급되지 않는 한, 모든 부(parts) 및 백분율은 중량부 및 중량%이다.
본 발명의 맥락에서, 본 발명에 따라 사용되는 성분(A)의 동적 점도는, 달리 언급되지 않는 한, 25 ℃에서 Anton Paar의 "Physica MCR 300" 회전형 레오미터에 의해 DIN 53019에 따라 측정된다. 콘-플레이트(cone-plate) 측정 시스템(cone CP 50-1을 측정하는 설(Searle) 시스템)은 200 mPa·s 보다 큰 값에 대해 사용된다. 전단 속도는 중합체 점도에 따라 조정된다: 62 1/s에서 5,000 내지 9,999 mPa·s; 50 1/s에서 10,000 내지 12,499 mPa·s; 38.5 1/s에서 12,500 내지 15,999 mPa·s; 33 1/s에서 16,000 내지 19,999 mPa·s; 25 1/s에서 20,000 내지 24,999 mPa·s; 20 1/s에서 25,000 내지 29,999 mPa·s; 17 1/s에서 30,000 내지 39,999 mPa·s; 10 1/s에서 40,000 내지 59,999 mPa·s; 5 1/s에서 60,000 내지 149,999.
측정 시스템의 온도를 측정 온도로 설정한 후, 런-인 단계, 프리-전단 및 점도 측정으로 구성된 3-단계 측정 프로그램을 적용하였다. 런-인 단계는, 예상되는 점도에 의존적으로, 측정을 수행하려는 전술한 전단 속도까지 1분에 걸쳐 전단 속도를 단계적으로 증가시킴으로써 일어난다. 이에 도달되면, 프리-전단은 30초 동안 일정한 전단 속도로 수행되고, 이어서 평균값이 결정되는 점도를 결정하기 위해 각각 4.8초 동안 25번의 개별 측정이 수행된다. 평균값은 mPa·s 로 표시되는 동적 점도에 해당한다.
실시예 1
충전
방법의 효율성을 조사하기 위해, ELASTOSIL® 6000이라는 이름의, 독일 뮌헨소재의 Wacker Chemie AG로부터 얻을 수 있는 상업적으로 이용가능한 아세테이트-가교 실리콘 실란트를, 독일 엥겔스키르헨 소재의 Fischbach KG로부터 E310유형의 폴리에틸렌으로 구성된 상업적으로 이용가능한 빈 카트리지에 충전하였다. 빈 카트리지를 상업적으로 이용가능한 충전 시스템을 사용하여 충전하였고, Fischbach의 K02유형의 HDPE 플런저로 실링하였다. 그 직전에, 12,500 mPas의 점도를 가지는 α,ω-비스(트리메틸실록시)폴리디메틸실록산을 붓을 사용하여 플런저 벽의 외측의 원주 상에 페인팅하였다. 적용된 오일의 양은 0.2 g이었다. 따라서, 약 0.01 g/cm2의 적용량이 달성되었다.
저장
이어서, 이렇게 얻은 10개의 카트리지 시스템의 샘플을 다음과 같은 환경-제어 캐비닛에 8주 동안 저장하였다: 23 ℃ 및 50% 대기 습도에서 시작하여, 1시간에 걸쳐 5 ℃ 및 95% 대기 습도로 초기 냉각시킨 후, 11시간 동안 이 수준에서 유지시켰으며, 그 후 1시간에 걸쳐 50 ℃ 및 95% 대기 습도로 가열한 다음 11시간 동안 유지시켰다. 이어서, 이들을 1시간에 걸쳐 5 ℃ 및 95% 상대 대기 습도로 냉각시켰고 이러한 사이클을 총 8주 동안 수행하였다. 2주마다 2개의 카트리지를 제거하고, 24시간 동안 23 ℃ 및 50% 상대 대기 습도에서 컨디셔닝하여 길이 방향으로 절단하였다. 플런저 헤드에서 경화된 물질을 제거하고, 스파츌라를 사용하여 비경화된 물질로부터 기계적으로 유리시켜 무게를 측정하였다. 측정값의 평균값을 표 1에 열거하였다.
비교예 2
충전
12,500 mPas의 점도를 가지는 α,ω-비스(트리메틸실록시)폴리디메틸실록산 대신에, 350 mPas의 점도를 가지는 α,ω-비스(트리메틸실록시)폴리디메틸실록산을 사용하도록 변형하여, 실시예 1에 따른 실험을 반복하였다.
저장
샘플을 실시예 1에 기술된 바와 같이 저장하였다. 측정값의 평균값을 표 1에 열거하였다.
비교예 3
충전
실시예 1에 따른 실험을 반복하였다. 플런저의 오일링을 생략하였다.
저장
샘플을 실시예 1에 기술된 바와 같이 저장하였다. 측정값의 평균값을 표 1에 열거하였다.
비교예 4
충전
카트리지를 그 하측 단부에서 폴리부텐으로 내부적으로 코팅하도록 변형하여 실시예 1에 따른 실험을 반복하였다.
저장
샘플을 실시예 1에 기술된 바와 같이 저장하였다. 측정값의 평균값을 표 1에 열거하였다.
실시예 5
충전
12,500 mPas의 점도를 가지는 α,ω-비스(트리메틸실록시)폴리디메틸실록산 대신에, 5,000 mPas의 점도를 가지는 α,ω-비스(트리메틸실록시)폴리디메틸실록산을 사용하도록 변형하여, 실시예 1에 따른 실험을 반복하였다.
저장
샘플을 실시예 1에 기술된 바와 같이 저장하였다. 측정값의 평균값을 표 1에 열거하였다.
실시예 6
충전
12,500 mPas의 점도를 가지는 α,ω-비스(트리메틸실록시)폴리디메틸실록산 대신에, 60,000 mPas의 점도를 가지는 α,ω-비스(트리메틸실록시)폴리디메틸실록산을 사용하도록 변형하여, 실시예 1에 따른 실험을 반복하였다.
저장
샘플을 실시예 1에 기술된 바와 같이 저장하였다. 실시예 1에 기술된대로 카트리지를 테스트하였다. 측정값의 평균값을 표 1에 열거하였다.
실시예 7
충전
12,500 mPas의 점도를 가지는 α,ω-비스(트리메틸실록시)폴리디메틸실록산 대신에, 75,000 mPas의 점도를 가지는 α,ω-디하이드록시폴리디메틸실록산을 사용하도록 변형하여, 실시예 1에 따른 실험을 반복하였다.
저장
샘플을 실시예 1에 기술된 바와 같이 저장하였다. 측정값의 평균값을 표 1에 열거하였다.
실시예 8
충전
12,500 mPas의 점도를 가지는 α,ω-비스(트리메틸실록시)폴리디메틸실록산 대신에, 350,000 mPas의 점도를 가지는 α,ω-비스(디메톡시메틸실록시)폴리디메틸실록산 85 중량%와 100 mPas의 점도를 가지는 α,ω-비스(트리메틸실록시)폴리디메틸실록산 15 중량%의 혼합물로서, 혼합물이 80,000 mPas의 점도를 가지는 혼합물을 사용하도록 변형하여, 실시예 1에 따른 실험을 반복하였다.
저장
샘플을 실시예 1에 기술된 바와 같이 저장하였다. 측정값의 평균값을 표 1에 열거하였다.
실시예 9
충전
12,500 mPas의 점도를 가지는 α,ω-비스(트리메틸실록시)폴리디메틸실록산 대신에, 75,000 mPas의 점도를 가지는 α,ω-디하이드록시폴리디메틸실록산 90 중량%와 12,500 mPas의 점도를 가지는 α,ω-비스(트리메틸실록시)폴리디메틸실록산 10 중량%의 혼합물로서, 여기서 혼합물은 65,000 mPas의 점도를 가지는 혼합물을 사용하도록 변형하여, 실시예 1에 따른 실험을 반복하였다.
저장
샘플을 실시예 1에 기술된 바와 같이 저장하였다. 측정값의 평균값을 표 1에 열거하였다.
실시예 10
충전
실리콘 오일 0.2 g 대신에, 약 0.005 g/cm2의 적용량에 상응하는 실리콘 오일 0.1 g을 사용하고, 적용은 자동 롤러 장치를 사용하여 스펀지로, 탄성 고무 재료가 외측 플런저 벽에 완전히 페인트되게 수행하도록 변형하여, 실시예 1에 따른 실험을 반복하였다.
저장
샘플을 실시예 1에 기술된 바와 같이 저장하였다. 측정값의 평균값을 표 1에 열거하였다.
수 주 경과 후 경화된 재료의 [g] 2주 4 주 6 주 8 주
실시예 1 0.0 1.0 4.0 15.3
비교예 2 0.0 2.3 8.0 28.4
비교예 3 0.0 1.5 9.0 33.0
비교예 4 0.0 16.5 -* 44.0
실시예 5 0.0 0.0 3.0 11.5
실시예 6 0.0 0.0 3.0 11.6
실시예 7 0.0 1.20 5.0 20.5
실시예 8 0.0 1.1 4.9 22.0
실시예 9 0.0 1.2 4.8 21.0
실시예 10 0.0 0.9 3.8 14.05
*) 측정 안됨

Claims (8)

  1. 중공 원통형 용기의 내측 벽과 플런저의 외측 표면 사이의 간극에,　25 ℃에서 측정된 5,000 mPas 내지 100,000 mPas의 점도를 가지는 실리콘 중합체(A)를 도입하는 것을 특징으로 하는, 플런저로 실링된 중공 원통형 용기에 실리콘 조성물을 패키징하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 사용된 실리콘 중합체(A)는 본질적으로 선형 오가노폴리실록산인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 사용된 실리콘 중합체(A)는 하기 일반식의 것인 것을 특징으로 하는 방법:
    (R1O)xR(3-x)SiO(R2SiO)zSiR(3-x)(OR1)x (I)
    여기서,
    R은 동일하거나 상이할 수 있고, 1가의, SiC-결합되고, 임의로 치환된 탄화수소 라디칼이며,
    R1은 동일하거나 상이할 수 있고, 수소 원자이거나 1가의, 산소 또는 질소 같은 이종원자가 임의로 개재될 수 있는, 임의로 치환된 탄화수소 라디칼이며,
    x는 0, 1, 2 또는 3이고,
    z는 20 내지 5,000의 정수인 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 사용된 실리콘 중합체(A)는 비스(트리알킬실록시)폴리디알킬실록산, α,ω-디하이드록시폴리디알킬실록산 또는 비스(디알콕시알킬실록시)폴리디알킬실록산 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 사용된 실리콘 중합체(A)의 적용량은 0.001 g/cm2 내지 0.5 g/cm2인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 플런저를 이용하여 실리콘 조성물로 충전된 빈 카트리지를 실링하기 전에 실리콘 중합체(A)를 플런저 벽의 외측 표면에 배타적으로 적용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 실리콘 조성물로 충전된 중공 원통형 용기로서, 중공 원통형 용기의 내측 벽과, 상기 용기를 실링하는 플런저의 외측 표면 사이의 간극에, 25 ℃에서 측정된 5,000 mPas 내지 100,000 mPas의 점도를 가지는 실리콘 중합체(A)가 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 조성물로 충전된 중공 원통형 용기.
  8. 중공 원통형 용기의 내측 벽과, 상기 용기를 실링하는, 플런저의 외측 표면 사이의 간극을 실란트로 실링하는 방법으로서, 실란트는, 25 ℃에서 측정된 5,000 mPas 내지 100,000 mPas의 점도를 가지는 실리콘 중합체(A)인 것을 특징으로 하는 방법.
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