JPS5923572B2 - 微細孔エラストマ−発泡成形品を生じる有機ポリシロキサン成形材料の製法 - Google Patents

微細孔エラストマ−発泡成形品を生じる有機ポリシロキサン成形材料の製法

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JPS5923572B2 JP54097428A JP9742879A JPS5923572B2 JP S5923572 B2 JPS5923572 B2 JP S5923572B2 JP 54097428 A JP54097428 A JP 54097428A JP 9742879 A JP9742879 A JP 9742879A JP S5923572 B2 JPS5923572 B2 JP S5923572B2
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Description

【発明の詳細な説明】 有機ポリシロキサンに基づくすぐ使用できるペーストは
接合部封止マステイツクとして広い分野の用途が見出さ
れている。
このようなペースト、および大気水分の吸収時の架橋に
よつてこれらから得られるエラストマー成形品は種々の
用途に対して理想的なマステイツクである。そのような
いわゆる一成分系の典型的な例＆ζたとえばフランス特
許明細書第１１８８４９５号、ドイツ特許明細書第１２
４７６４６号またはＷ．ＮＯｌｌ、ＣＦｅｍｉｅｕｎｄ
ＴｅｃｈｎＯｌＯｇｉｅｄｅｒＳｉｌｌｃＯｎｅ（シリ
コンの化学および工学）、１９６８、ＥｒｌａｇＣｈｅ
ｍｉｅＷｅｉｎｈｅｉｍ、第８．１章、特に第３４１お
よび３４２項に記載されている。しかしながら、多くの
分野の用途に対してそのような接合部をできるだけ容積
の大きな組成物で、すなわちたとえば気泡で、満たすの
が好ましいことが再三再四証明された。
従来入手し得たポリシロキサンに基づく接合部封止マス
テイツクにはまだこの可能性が試みられていなかつた。
他のプラスチツクに基づく適当な系が知られていること
は事実であるが、これらは重大な別の不利な点を有して
いる。いわゆるシリコンフオームの種々の製法もすでに
知られている（たとえばＳｉＨ基を有する有機ポリシロ
キサンの使用、発泡剤の添加、あるいは有機または無機
質いずれかの中空微小球を有するポリシロキサン組成物
の充てん）。
しかしながら、このようなフオーム系の全ては依然とし
てかなりの欠点、たとえば使用直前に成分を混合しなけ
ればならないという、あるいは軽量の充てん剤がこれら
の固有の色、水の含有量、かなり高い密度または価格の
ため利点を有していないという欠点を有する。本発明は
、加圧および除湿下貯蔵可能であり、圧力の解放および
水または大気水分の作用下で、室温においてでも微細孔
エラストマーフオーム成形品またはフオームコーテイン
グに変わるプラスチツク有機ポリシロキサン成形材料の
製法において、これらの材料はα・ω−ジヒドロキシポ
リジ有機ポリシロキサンを架橋剤として作用するケイ素
化合物および、任意に可塑剤、充てん剤および重金属塩
および／または架橋を促進すると知られているアミンと
混合することによつで製造し、上記方法は任意にこの混
合物の成分に対して不活性なガスと共に混合物を、硬い
外側の容器および、外側の容器内にありかつ外部に伸び
ているディスペンシンクパルプを備えた軟い内側の容器
よりなる二室容器の内側の容器に入れ、加圧することを
特徴とするものに関する。
本発明では、従つて大駕水分の吸収の結果として室温で
架橋する、そしてたとえば建築工業において接合部封止
マステイツクとして使用される、フオーム状エラストマ
ーを有機ポリシロキサンから製造することが可能である
。
驚いたことに、加圧パツク（二室容器）中の混合物を処
理するガスは、ペースト中に均質に溶解するかあるいは
分散することがわかつた。
ペーストをバルブヘツドを経て軟い容器から硬い容器へ
送るこのガスは、同時にペーストガス混合物を圧縮する
ための媒体として働く。本発明で用いるようないわゆる
常温硬化一成分系は通常次の成分を含有している：（１
） α・ω−ジヒドロキシポリジ有機シロキサン；有機
基は普通メチルまたはフエニル基である。
より少量部のハロゲノアルキル基たとえばクロロメチル
基、アルケニル基たとえばビニル基、またはシクロアル
キノレ基たとえばシクロヘキシル基も存在させうる。ジ
ヒドロキシポリジ有機シロキサンの粘度は、最終生成物
の要求に基づいて、約５００〜２００００００ｃＰ（２
０℃にて）である。このようなホモポリマー、ヘテロポ
リマーまたは共重合体は一般にぺースト全量の約１０〜
９０重量％と思われる。（２）架橋物質は二個より多い
官能基を有する多官能価有機ケイ素化合物である。
この物質は（１）で述べた物質を゛架橋゛することので
きるものでなければならない。１〜４に挙げた種々Ｏ吻
質を混合することによつて本発明に従う一成分ゴム組成
物を製造する際、（２）で架橋剤として働く物質を、混
合工程中または貯蔵工程中またはすでに予備処理におい
て、反応基のうちの一つを分離することによつて、重合
体末端に結合することができる。
そのような有機ケイ素化合物は：（ａ）式： （式中、 ａはＯ〜２であり、 Ｒはアルキル、アルケニル、アリールまたは相当するハ
ロゲン化基であり、そして Ｘは成分１のシラノーノレ基と反応しうる反応基である
）の化合物。
反応基Ｘはたとえばアルコキシ、アシルオキシ、アミノ
、シクロアミノ、酸アミドまたはオキシム基でありうる
。（ｂ）ジシロキサンの式： で示されるような、（ａ）で述べたシランの部分加水分
解によつて得られるジシロキサン、トリシロキサンおよ
びポリシロキサン、および（ｃ） ドイツ特許明細書第
１７９４１９７号に示されている化合物。
（３）個々にまたは、たいていの場合は混合物として用
いる一般に使用される種々の充てん剤、たとえば補強充
てん剤（火炎（Ｆｌａｍｅ）加水分解によつて製造した
高分散シリカ、二酸化チタン、カーボンブラツク等）、
あるいは石英粉、チヨーク（天然または沈でん物）、プ
ラスチツク粉およびあらゆる種々の顔料のような充てん
剤。
（４）全く異なつた種類の助剤、たとえば（ａ）定着剤
として働く全く異なつた構造の添加剤、たとえばアミノ
アルキル、エポキシアルキルまたは他の反応性アルキル
基を含む（２）に記載の化合物、あるいはａがＯであり
そして種々の基Ｘがケイ素原子上に存在する（２）に記
載の化合物。
（ｂ）たとえば乾燥剤および／または定着剤として働く
添加剤、たとえばチタン酸の錯体エステル（たとえばド
イツ特許明細書第１２５８０８７号と比較）。
（ｃ）シラノール／架橋剤または架橋剤／水反応を促進
する触媒、たとえばマンガンから鉛までの金属の金属セ
ツケン、またはアミノ化合物。
（ｄ）添加溶媒、たとえばトルエンまたは石油エーテル
。
（ｅ）可塑剤として記載した添加物、たとえば粘度１０
〜１００００００ｃＳｔ／２０℃のα・ω一トリアルキ
ルシロキシポリジ有機シロキサン、ポリブテン、石油炭
化水素またはリン酸エステル。
（ｆ）マステイツクの制カビ活性を改良する添加剤。
（ｇ）マステイツクの物理特性、たとえば熱風安定性、
熱伝導率、導電率または耐薬品性、を改良する添加剤。
（ｈ）マステイツクの機械特性を改良する添加剤、たと
えば式：（式中、ＲおよびＸは２）と同様の意味を有す
る）の物質。
本発明では最終混合物は圧力２〜約３０バール好ましく
は約１０〜約１５バールで二室系にパツクする。
混合物を不活性ガスと共に満たすのならば（この具体例
も望ましい）、適当な不活性ガスは乾燥ガス、たとえば
空気、窒素、ＣＯ２または貴ガスである。
好ましくは空気または窒素を用いる。適当な二室容器は
たとえば周知のたとえばドイツ特許出願第２１０３４４
７号に記載の圧力かんである。容器は一般に継目のない
アルミニウム容器または継目のあるブリキ容器である。
底はたとえばプラスチツクの栓で閉じうる。内側の容器
は軟い材料たとえばポリエチレンでできている。出口バ
ルブは商業的に入手しうる種類の通常のペーストバルブ
またはフリツプバルブである。バルブをしめる前に生成
物をパツクし、この後底のオリフイスを通して圧力を加
える。
混合物を加圧容器から放つと、所望のエラストマー成形
材料が水分（たとえば空気からの）の作用下で形成する
。
本発明の条件下で、バックからスムーズに出る均一なフ
オームカ≦製造されること＆叙驚くべきことである。バ
ツクから放たれると、ペースト中に溶解または分散して
いる加圧下のガスは広がり、微細孔の独立気泡フオーム
（多孔度はガスの量による）が形成し、これは容器から
吹き出した後イーストの入つた生パンのようにいくらか
６ふくれ上がり１続ける。このふくれ上がりはこの材料
を接合部封止マステイツクに使用するとき特に有利であ
る。というのは接合部の面に圧力が働くからである。こ
のようにして、高価な、着色したまたは水を含む充てん
剤を用いることなくかつ湿潤剤または発泡剤なしで、す
ぐ使用できる低密度の一成分シリコンフオームを製造す
ることが可能である。本発明をいくつかの実施例でさら
に詳しく説明する。
実施例 １ 粘度５００００ｃＳｔ／２０℃のα・ω−ジヒドロキシ
ポリジメチルシロキサン４５．２重量部、粘度１０００
ｃＳｔのα・ω−ビス−（トリメチルシロキシ）−ポリ
ジメチルシロキサン２０重量部、ジ一（エチルアセトア
セテート）−ジイソブチル−チタネート４．５重量部、
微分散熱分解法シリカ４．５重量部、チヨーク２０．０
重量％、二酸化チタン１．０重量部、カーポンプラツク
０．０７重量部、ジブチル−スズジラウレート０．７重
量部およびジ一（Ｎ−メチルベンズアミド）−メチルエ
トキシシラン４．０重量部よりなる、比重１．１５のシ
リコンペースト２５０ｙを、空気１００′１１１１と共
に、全容積５００ｍ１の加圧パツクブリキかんの内側容
器にバツクし、このかんをクリンチフリツプバルブで密
閉する。
１０バールの圧縮空気を圧力媒体として内側と外側の容
器の間に導入する。
突出しの後、比重約０．７９のエラストマーフオームが
生成する。
実施例 ２ 上記のペースト２２０ｔを１３０ｍ１の空気と混合し、
実施例１に記載のように１０バールで圧縮する。
突出しの後、比重約０．６９のフオームが得られる。実
施例 ３ 粘度５００００ｃＳｔ／２０℃のα・ω−ジヒドロキシ
ポリジメチルシロキサン６１．５重量部、粘度１０００
ｃＳｔ／２０℃のα・ω−ビス−（トリメチルシロキシ
）−ポリジメチルシロキサン２４．１重量部、エチルト
リアセトキシシラン４．０重量部、微分散熱分解法シリ
カ９．５重量部およびジブチル−スズジアセテート０．
０１重量部よりなる、比重１．０３のシリコンペースト
２００ｒを１５０ｍ１の空気と共にパツクし、圧力１２
バールで圧縮する。
発泡の後、比重約０．５８のシリコンフオームが生成す
る。
実施例 ４ 粘度５００００ｃＳｔ／２０℃のα・ω−ジヒドロキシ
ポリジメチルシロキサン４５重量部、粘度１０００ｃＳ
ｔ／２０℃のα・ω−ビス−（トリメチルシロキシ）−
ポリジメチルシロキサン１８重量部、ジ一Ｎ−トリエト
キシーシルメチレンーアリルアミン５．０重量部、微分
散熱分解法シリカ７．０重量部、チヨーク２１．５重量
部および二酸化チタン３．０重量部よりなる、比重１．
２１のシリコンペースト２８０７を１１５ｍ１の空気と
共にパツクし、圧力１１バールで貯蔵する。
突出しの後、比重約０．８１のフオームが得られる。
実施例 ５ 粘度５００００ｃＳｔ／２０℃のα・ω−ジヒドロキシ
ポリジメチルシロキサン４３．３重量部、粘度１０００
ｃＳｔ／２０℃のα・ω−ビス−（トリメチルシロキシ
）−ポリジメチルシロキサン１５．５重量部、ビス一（
Ｎ−メチルベンズアミド）−メチルエトキシシラン６．
０重量部、チヨーク２９．０重量部、二酸化チタン１．
５重量部、微分散熱分解法シリカ４．５重量部およびジ
ブチル−スズジアセテート０．０２重量部よりなる、比
重１．２５のシリコンペースト２６０ｆを１３３ｍ１の
空気と共にパツクし、１０バールの圧力にさらす。
比重約０．７５のフオームが得られる。実施例 ６ α・ω−ジヒドロキシポリジ ４３．３重量部メチルシ
ロキサン（５００００ｃＳｔ／２０℃） よりなるペースト４３０７を加圧パツクブリキかんの内
側の容器に圧力１０バールの下で満たした。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 加圧および除湿下貯蔵可能であり、圧力の解放およ
    び水または大気水分の作用下でエラストマーの微細孔フ
    ォーム成形品またはフォームコーティングに変わるプラ
    スチック有機ポリシロキサン成形組成物の製法において
    、α・ω−ジヒドロキシポリジ有機ポリシロキサンとケ
    イ素含有架橋剤との混合物をつくり、該混合物を、硬い
    外側の容器および、外側の容器内にありかつ外部に伸び
    ているディスペンシングバルブを備えた軟い内側の容器
    よりなる二容器パックの内側の容器に入れ、混合物を加
    圧することよりなる製法。 ２ α・ω−ジヒドロキシポリジ有機シロキサンがアル
    キル、ハロゲノアルキル、アルケニル、シクロアルキル
    またはアリール基を含むものである、特許請求の範囲第
    １項記載の方法。 ３ α・ω−ジヒドロキシポリジ有機シロキサンが２０
    ℃で５００〜２００００００ｃＳｔ／２０℃の粘度を有
    するものである、特許請求の範囲第１または２項記載の
    方法。 ４ α・ω−ジヒドロキシポリジ有機シロキサンが、混
    合物全体に基づいて、１０〜９０重量％の量で存在する
    、特許請求の範囲第１〜３項のいずれかに記載の方法。 ５ 架橋剤が一般式： Ｒ＿ａＳｉＸ＿４＿−＿ａ（ I ） （式中、ａは０〜２であり、Ｒはアルキル、アルケニル
    またはアリール基あるいは相当するハロゲン化基を表わ
    し、そしてＸはα・ω−ジヒドロキシポリジ有機シロキ
    サンのシラノール基と反応しうる基を表わす）を有する
    ものである、特許請求の範囲第１〜４項のいずれかに記
    載の方法。 ６ 基Ｘがアルコキシ、アシルオキシ、アミノ、シクロ
    アミノ、酸アミドまたはオキシム基である、特許請求の
    範囲第５項記載の方法。 ７ 架橋剤が、特許請求の範囲第５項に記載の一般式
    I の化合物の部分加水分解によつて生じる、ジシロキサ
    ン、トリシロキサンまたはポリシロキサンである、特許
    請求の範囲第１〜４項のいずれかに記載の方法。 ８ 架橋剤が一般式： Ｒ＿ａＸ＿３＿−＿ａＳｉ−Ｏ−ＳｉＸ＿３＿−＿ａＲ
    ＿ａ（式中、Ｒ、ａおよびＸは特許請求の範囲第５項で
    定義した通りである）の化合物である、特許請求の範囲
    第７項記載の方法。 ９ 混合物中にさらに溶媒、一種またはそれ以上の可塑
    剤、充てん剤および／または架橋触媒および制カビ活性
    、物理的および機械的特性を改良する添加剤が含まれる
    、特許請求の範囲第１〜８項のいずれかに記載の方法。 １０ 内側の容器に、混合物の成分に不活性なガスをさ
    らにまた導入する、特許請求の範囲第１〜９項のいずれ
    かに記載の方法。
JP54097428A 1978-08-03 1979-08-01 微細孔エラストマ−発泡成形品を生じる有機ポリシロキサン成形材料の製法 Expired JPS5923572B2 (ja)

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