BE1024173B1

BE1024173B1 - Vochtgevoelige producten maken met drukveranderingen

Info

Publication number: BE1024173B1
Application number: BE2016/5294A
Authority: BE
Inventors: Peter Geboes; Luc Loos; Ulric Beliën; Bob Laurent; Den Plas Dave Van; Backer Evelien De
Original assignee: Soudal
Priority date: 2016-04-28
Filing date: 2016-04-28
Publication date: 2017-12-05
Also published as: ES2810822T3; PL3448922T3; WO2017187355A3; WO2017187355A2; SI3448922T1; EP3448922B1; BE1024173A1; EP3448922A2

Abstract

Beschreven is een werkwijze voor het vervaardigen van een product dat onder invloed van vocht kan uitharden, die gebruik maakt van een mengkuip voor de productie van het prepolymeer door de reactie van een reactief polymeer met een vernetter, waarbij na het sluiten van de mengkuip en het inbrengen van tenminste één vloeibaar reagens voor de reactie of een ander vloeibaar ingrediënt van de formulering van het product, de inhoud van de mengkuip geroerd wordt en de mengkuip verder onder een onderdruk wordt geplaatst, waarbij de onderdruk bij voorkeur ten hoogste 0.50 bar absoluut (bara) bedraagt, en optioneel ten minste 0.001 bara of 1 mbar absoluut.

Description

Vochtgevoelige producten maken met drukveranderingen

TOEPASSINGSGEBIED VAN DE UITVINDING

De huidige uitvinding heeft betrekking tot de productie van vochtgevoelige producten. Meer in het bijzonder heeft de uitvinding betrekking tot het vervaardigen van producten die lokaal met enige precisie worden aangebracht, bij voorbeeld door ze te persen uit een koker of worstachtige verpakking doorheen een spuitmond, en op die manier ingezet kunnen worden als afdichtingskit, als lijm, als opvulmateriaal of als isolatiemateriaal, met het gemeenschappelijk kenmerk dat al deze stoffen na het aanbrengen op een of andere manier nog verder reageren met water of vocht, meestal uit de lucht of uit de onmiddellijke omgeving van waar de stoffen werden aangebracht, om hun uiteindelijke vernette 3-dimensionele structuur te vormen, ook uitharden of “curing” genoemd, en om alzo de uiteindelijke eigenschappen te verkrijgen waarvoor ze worden ingezet.

ACHTERGROND VAN DE UITVINDING

Een belangrijk voorbeeld van producten die uiteindelijk uitharden door reactie met water of vocht, vindt men terug in de familie van kitten en mastieken (“caulks, mastics and sealants”).

Kitten of mastieken - de twee termen worden in dit document gebruikt als synoniemen van elkaar - worden aangeboden met een brede waaier van eigenschappen, variërend van “elastisch”, over “pseudo-plastisch”, tot “plastisch”, naargelang hun reactie op vervorming in hun eindtoestand, ook “elastisch vormherstel” of het daarmee complementaire “duurzaam toelaatbare vervorming” genoemd, waarmee men bedoelt de mogelijkheid van een kit om, na uitrekking, tot dicht bij zijn oorspronkelijke vorm terug te keren of de vervorming die daarna op langere termijn overblijft. De mogelijkheid tot “duurzaam toelaatbare vervorming”, wat in de praktijk de maximale beweging is die een voeg in praktijk mag hebben, varieert daarbij van typisch ten hoogste 7-8% voor de plastische producten, die dikwijls na herhaalde vervorming helemaal geen vormherstel kennen, over ongeveer 1015% duurzaam toelaatbare vervorming voor plasto-elastische producten, tot ten minste 20% voor de echt pure elastische producten. Bij de plastische en pseudo-plastische kitten gebeurt de uitharding heel dikwijls voornamelijk door fysische droging, d.i. door de verdamping van een of ander solvent, inclusief water, uit de samenstelling

De familie van elastische kitten en mastieken is daarentegen voornamelijk bevolkt door producten die uitharden door chemische reactie met water of vocht. De termen water en vocht (“moisture”) worden in dit document door elkaar en als synoniemen van elkaar gebruikt. De uitvinding heeft immers betrekking op de reactie met water (H2O), en de uitvinding maakt geen onderscheid in de aggregatietoestand of de zuiverheid van het water dat beschikbaar zou zijn voor die reactie.

Deze elastische kitten worden gewoonlijk vervaardigd op basis van siliconen of op basis van polyurethanen (PUR), maar ook hybride kitten, op basis van “silaan gemodificeerde polymeren” (SMP) met bij voorbeeld een polyurethaan of een polyether ruggengraat of hoofdketen (ook wel “backbone” genoemd), zijn genoegzaam bekend. Hun mogelijkheid tot “elastisch vormherstel” kan oplopen tot boven de 70% en dikwijls zelfs tot meer dan 90%, een eigenschap waarom ze erg gegeerd zijn, zowel door professionelen als door doe-het-zelvers, in de bouw- en constructieindustrie, zoals bij het aanbrengen van beglazing, in sanitaire toepassingen, voor elastische verlijmingen in de glas- en metaalsector, voor afdichtingen bij auto’s, boten, caravans, voor het aanbrengen van aansluitvoegen en uitzettingsvoegen, en zo meer.

De silicone kitten vertegenwoordigen daarbij in de markt veruit het grootste deel van deze elastische kitten. De productie van elastische silicone kitten gaat uit van een reactief polysiloxaan polymeer, met op elk silicium atoom doorgaans telkens twee organische groepen die zijwaarts uitsteken van de ruggengraat van het silicium oxide polymeer, meestal een polydimethylsiloxaan. Het polymeer is reactief doordat aan beide uiteinden van de verder doorgaans rechte [-R2Si-O]n keten een nog reactieve groep zit, doorgaans een hydroxyl functie. In de meest traditionele productie van siliconen-kitten is de eerste chemische stap het laten reageren van de reactieve eindgroep van het polysiloxaan polymeer met een bepaalde vernetter of cross-linker om het zogenaamde “prepolymeer” te vormen, dat dan nog steeds geschikt is om uit te harden door vernetting. Deze reactiestap wordt soms ook wel aangeduid als “end-capping”, d.i. het voegen van een andere eindgroep aan het reactief polymeer. Omdat deze stap leidt tot de vorming van een “prepolymeer”, wordt deze reactiestap dikwijls ook “prepolymerisatie” genoemd. Deze stap bereidt het reactief polymeer voor op de latere polymerisatiereactie, zonder zelf aan enige polymerisatie te doen. De term prepolymerisatie is dus niet onterecht gekozen, maar moet daarom in die betekenis worden geïnterpreteerd en gelezen.

Meest conventioneel wordt als vernetter een alkyl triacetoxy silaan gebruikt, bij voorbeeld ethyl triacetoxy silaan, waarvan één van de drie acetaatfuncties reageert met de hydroxylgroep van het polymeer waardoor mits vrijgeven van een molecule azijnzuur een bijkomende Si-O-Si (siloxaan) verbinding ontstaat. Op die manier krijgt het polysiloxaan polymeer aan beide zijden van de siloxaan keten telkens twee acetoxy functies, d.i. aan elke kant twee reactieve eindgroepen. Deze overblijvende reactieve groepen zijn bedoeld om na het aanbrengen van de siliconen pasta te reageren met vocht uit de omgeving om, alweer mits vrijgeven van een molecule azijnzuur, tussen twee polymeerketens een nieuwe siloxaanverbinding te vormen. Omdat elk uiteinde van het oorspronkelijke dialkyl siloxaan polymeer van de vernetter twee reactieve eindgroepen heeft gekregen, ontstaat op die manier onder invloed van water of vocht uit de omgeving een driedimensionele, vernette eindstructuur. Naast deze techniek op basis van alkyl-triacetoxy silaan, zijn ook alkoxy- en oxime technologieën gekend. Daarnaast vindt men bovendien nog benzamide, lactaat, en/of enoxy technologieën terug, al is het in beduidend mindere mate.

Tijdens de productie van de siliconen kit worden om een aantal redenen meestal nog bijkomende additieven of toevoegstoffen ingewerkt, zoals weekmakers, extenders, vulstoffen (“fillers”), pigmenten en/of kleurstoffen, en hechtpromotoren.. Om de vernetting in de eindtoepassing te versnellen voegt men gewoonlijk ook nog een katalysator toe. Om bij de productie uiteindelijk een pasta te vormen, die geschikt is om het eindproduct gemakkelijk aan te brengen, voegt men ten minste één verdikkingsmiddel toe, om de reologie te wijzigen, meest typisch kiezelzuur (SiO2), waardoor het nog vrij vloeibare reactieproduct opstijft tot een pasta die hoofdzakelijk een visco-elastische stof is. De uiteindelijke pasta moet dan nog worden afgevuld in een geschikte behouder, dikwijls een plastic koker waaruit onder enige druk de siliconen kit kan worden gespoten door een spuitmond tot op zijn eindbestemming.

Om na het aanbrengen van de kit een goede vernetting toe te laten, is het belangrijk dat de twee reactieve eindgroepen op het siloxaan polymeer nog beschikbaar zijn na het aanbrengen van de siliconen kit vanuit zijn behouder op zijn uiteindelijke bestemming. Ze mogen dan nog niet de kans hebben gekregen om weg te reageren, zoals tijdens de productie, het transport of de opslag van de silicone-kit, d.i. vooraleer deze wordt ingezet in haar eindtoepassing.

Het is dus erg belangrijk dat vocht of water, in welke vorm ook, verhinderd wordt om voortijdig te reageren met de reactieve groepen van de vochtgevoelige producten, in het geval van siliconen-kitten de reactieve eindgroepen op het siloxaan polymeer, zoals deze die er door de reactie met de vernetter worden op aangebracht. Zulke voortijdige reactie van de reactieve groepen met vocht of water leidt tot een voortijdige vernetting van de polymeerketens in het mengsel, wat tot een verscheidenheid van problemen kan leiden. Zo kan dit leiden tijdens de productie tot het ontstaan van “velletjes” (“flakes”) in het eindproduct, d.i. brokjes vernet polymeer die niet meer reactief zijn, die storend zijn bij het aanbrengen en die het uiteindelijk uitzicht van de aangebrachte pasta behoorlijk kunnen verstoren. Maar ook kan een voortijdige vernetting tijdens de productie leiden tot verhoogde aanhechting van het product aan de productieapparatuur, wat de reinigingskosten en onderhoudsfrequentie behoorlijk kan opdrijven en de productiecapaciteit van een installatie kan terugdringen. Ook na de productie, d.i. tijdens opslag en/of transport van de verpakte mastiek tot bij de eindgebruiker, kan er voortijdige vernetting optreden, door intrede van meer vocht of water, zodat het product onbruikbaar wordt. Ook na de aankoop, d.i. bij de eindgebruiker, kan dit fenomeen nog optreden, in die zin dat de aangekochte verpakking zijn gewenste en/of voorgeschreven houdbaarheidsperiode niet zou bereiken.

De huidige uitvinding is begaan met het verlagen van het risico op voortijdige vernetting van de vochtgevoelige producten tijdens hun productie, het transport of de opslag ervan tot bij de eindtoepassing, vooral met de bedoeling om de houdbaarheidstermijn van het verpakte eindproduct te verlengen en/of de stabiliteit van het verpakte eindproduct te verbeteren.

De huidige uitvinding heeft tot doel het vermijden of ten minste verlichten van de hierboven beschreven problemen en/of algemeen in verbeteringen te voorzien.

SAMENVATTING VAN DE UITVINDING

Volgens de uitvinding is er voorzien in een werkwijze zoals gedefinieerd in elk van de hierbij gevoegde conclusies.

In een uitvoeringsvorm voorziet de huidige uitvinding in een werkwijze, voor het vervaardigen van een product dat onder invloed van vocht kan uitharden, die gebruik maakt van een mengkuip voor de productie van het prepolymeer door de reactie van een reactief polymeer met een vernetter, waarbij na het sluiten van de mengkuip en het inbrengen van tenminste één vloeibaar reagens voor de reactie of een ander vloeibaar ingrediënt van de formulering, de inhoud van de mengkuip geroerd wordt en wordt de mengkuip verder onder een onderdruk geplaatst, waarbij de onderdruk ten hoogste 0.50 bar absoluut (bara) bedraagt, bij voorkeur ten hoogste 0.40 bara, bij meer voorkeur ten hoogste 0.30 bara en bij nog meer voorkeur ten hoogste 0.20 bara, bij voorkeur ten hoogste 0.15 bara, bij meer voorkeur ten hoogste 0.10 bara, bij nog meer voorkeur ten hoogste 0.05 bara, bij voorkeur ten hoogste 0.03 bara, bij meer voorkeur ten hoogste 0.02 bara en bij nog meer voorkeur ten hoogste 0.01 bara.

De uitvinders hebben gevonden dat het onder een onderdruk plaatsen van de gesloten mengkuip een snelle en handige manier is om een groot deel van de resterende lucht uit de mengkuip te verwijderen, met de daarin bevatte luchtvochtigheid, zodat deze hoeveelheid vocht niet kan reageren met enig eindproduct dat in de mengkuip kan zijn achtergebleven na de vorige productiebatch, waardoor dat eindproduct zou kunnen verharden en ongewenste velletjes zou kunnen vormen. Het omroeren van de inhoud van de mengkuip tijdens de periode met onderdruk zorgt voor een homogeniseren van de inhoud van de mengkuip en ook voor een vlotte vermindering van enig vocht dat nog zou kunnen opgelost zijn in de vloeistof in de mengkuip, omdat de concentratie aan opgelost vocht daarmee over de ganse vloeistofinhoud in evenwicht kan trachten te blijven met de lage dampspanning aan water in de gasfase boven het vloeistofpeil. Om deze reden is het effect van dit kenmerk meer uitgesproken naargelang de onderdruk lager wordt ingesteld, binnen de mogelijkheden van de installatie of apparatuur. Bij voorkeur is de installatie in staat om de voorgeschreven onderdruk te behalen, maar is het niet nodig om lager te kunnen gaan dan ten minste 0.001 bara of 1 mbar absoluut, bij voorkeur ten minste 0.010 bara, bij meer voorkeur ten minste 0.025 bara en bij nog meer voorkeur ten minste 0.050 bara. Dit brengt het voordeel dat de installatie die voor de onderdruk moet zorgen minder trappen in serie moet omvatten en dus eenvoudiger kan worden uitgevoerd.

De uitvinders verkiezen om na het sluiten van de mengkuip de onderdruk zo snel als praktisch mogelijk is, te verlagen tot de voorgeschreven waarde. Zo verkiezen de uitvinders om een onderdruk te behalen van ten hoogste 0.40 bara binnen de 60 seconden na het sluiten van de mengkuip, bij voorkeur binnen de 45 seconden, bij meer voorkeur binnen de eerste 30 seconden.

De uitvinders verkiezen om een onderdruk van ten hoogste 0.20 bara te bereiken binnen een tijdspanne van 120 seconden, bij voorkeur binnen de 90 seconden, en bij meer voorkeur binnen de 60 seconden. De uitvinders hebben gevonden dat deze werkwijze op voldoende en haalbare wijze ervoor zorgt dat er toch zo weinig mogelijk vocht kan reageren met eindproduct in de mengkuip dat overbleef van de vorige productiebatch.

De werkwijze volgens de huidige uitvinding houdt in dat de onderdruk in de gesloten mengkuip, wat ook wel eens “het vacuüm” wordt genoemd, moet worden gebroken door een gas toe te laten in de mengkuip. In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding wordt gedroogde lucht toegelaten in de mengkuip, bij voorkeur een lucht die een dauwpunt heeft van ten hoogste -40°C, bij voorkeur ten hoogste -45°C, bij meer voorkeur een dauwpunt van ten hoogste -50°C.

De uitvinders hebben gevonden dat het gebruik van gedroogde lucht om de druk in de mengkuip terug te brengen van de onderdruk tijdens de eerdere fase van de productiebatch naar de lichte overdruk tijdens het toevoegen van de vernetter het voordeel biedt van een hogere veiligheid in vergelijking met andere gassen die zouden kunnen worden ingezet om de druk in de mengkuip terug te verhogen zonder daarmee ook vocht te brengen in de mengkuip. De blootstelling van bedienend personeel aan gedroogde lucht houdt minder veiligheidsrisico’s in dan aan andere gassen zoals stikstof of aardgas, omdat de gedroogde lucht nog steeds voldoende zuurstof bevat zodat er geen risico is tot zuurstof insufficiëntie, en omdat de gedroogde lucht ook op zich geen brandrisico vertegenwoordigt.

Na het toevoegen van de vernetter aan het reactief polymeer in de mengkuip verkiezen de uitvinders om de vernetter gedurende een korte tijd te dispergeren in de inhoud van de mengkuip. Tijdens het dispergeren, verkiezen de uitvinders om nog een lichte overdruk aan te houden in de mengkuip in het bereik van 0,05-0,30 barg, bij voorkeur tenminste 0,08 barg en/of ten hoogste 0,20 barg, bij meer voorkeur ongeveer 0,10 barg. Op die manier vermijden de uitvinders het risico dat een deel van de vernetter zou vervluchtigen en niet zou kunnen deelnemen aan de reactie. Na dit dispergeren houden de uitvinders bij voorkeur een reactietijd aan waarbij bij meer voorkeur ook terug vacuüm wordt ingesteld in de mengkuip, bij voorkeur een onderdruk zoals hoger is voorgeschreven.

GEDETAILLEERDE BESCHRIJVING

De huidige uitvinding zal hierna beschreven worden in bepaalde uitvoeringsvormen en met eventuele referentie naar bepaalde tekeningen, maar de uitvinding is daartoe niet beperkt, maar enkel door de conclusies. De mogelijke tekeningen zijn enkel schematisch en niet beperkend. In de tekeningen kunnen sommige van de elementen overdreven zijn weergegeven en niet op schaal getekend voor illustratieve doeleinden, De dimensies, ook relatief, in de tekeningen komen daarom niet noodzakelijk overeen met hoe de uitvinding in praktijk wordt gebracht.

Daarenboven worden de termen, eerste, tweede, derde, en dergelijke, in de beschrijving en in de conclusies gebruikt om onderscheid te maken tussen gelijkaardige elementen en niet noodzakelijk om een sequentiële of chronologische volgorde te beschrijven. Deze termen zijn onderling uitwisselbaar onder gepaste omstandigheden en de uitvoeringsvormen van de uitvinding kunnen optreden in andere volgordes dan deze beschreven en geïllustreerd hierin.

Daarbij komt dat de termen top, bodem, over, onder, en dergelijke in de beschrijving en in de conclusies gebruikt zijn voor beschrijvende doeleinden en niet noodzakelijk om relatieve posities aan te duiden. Deze termen aldus gebruikt zijn onderling uitwisselbaar onder gepaste omstandigheden en de uitvoeringsvormen van de uitvinding kunnen optreden in andere volgordes dan deze beschreven en geïllustreerd hierin.

De term “omvatten”, zoals gebruikt in de conclusies, mag niet worden beschouwd als beperkend tot de elementen die zijn opgelijst in context ermee. Het sluit niet uit dat er nog andere elementen of stappen voorkomen. Het moet worden beschouwd als de aanwezigheid voorschrijvend van de genoemde kenmerken, getallen, stappen of onderdelen zoals voorgeschreven, maar sluit niet de aanwezigheid of toevoeging uit van één of meerdere andere kenmerken, getallen, stappen of onderdelen, of groepen daarvan. Aldus mag de omvang van “een voorwerp omvattende middelen A en B” niet worden beperkt tot een voorwerp dat enkel bestaat uit middelen A en B. Het wil zeggen dat A en B de enige elementen van belang voor het voorwerp in verband met de huidige uitvinding zijn. In overeenstemming hiermee, sluiten de termen “omvatten” of “insluiten” ook de meer beperkte termen “in essentie bestaan uit” en “bestaan uit” in. Door het vervangen van “omvatten” of “insluiten” door “bestaan uit” vertegenwoordigen deze termen dus de basis van geprefereerde doch vernauwde uitvoeringsvormen, die evenzeer voorzien zijn als onderdeel van de inhoud van dit document met betrekking tot de huidige uitvinding.

De producten die worden vervaardigd met de werkwijze volgens de huidige uitvinding worden doorgaans gekenmerkt doordat ze een pasteuze substantie vormen die na het aanbrengen, meestal lokaal en met enige precisie door ze te persen door een spuitmond, op hun plaats blijven zitten. Zo kunnen bij voorbeeld die producten die mastieken of kitten zijn, na het aanbrengen als nog onuitgeharde pasta meestal nog binnen enige tijd worden aangestreken en/of vlak gestreken, en daardoor na het uitharden een goede afdichting verwezenlijken. De productpasta voor het uitharden wordt dus gewoonlijk gekenmerkt door een zeer hoge zogenaamde “complex viscositeit” wanneer er lage afschuifkrachten op het product inwerken, dus onder lage shear krachten. De “complex viscositeit” wordt bepaald door oscillatie, waardoor de viskeuze en de elastische bijdrage aan de reologische respons van elkaar kunnen worden gescheiden. Onder lage afschuifkrachten gedraagt de pasta zich bij voorkeur zo goed als een vaste stof. Toch is het wenselijk dat het persen van de pasta doorheen de spuitmond niet te hoge krachten vereist. Daardoor is het wenselijk dat de pasta voor het uitharden bij hogere afschuifkrachten een lagere complexe viscositeit kent. De productpasta vertoont dus bij voorkeur een hoog shear thinning effect. Bij hoge afschuifkrachten gedraagt de pasta zich dan ook bij voorkeur meer als een vloeistof.

Maar ook de eigenschappen na uitharden zijn belangrijk en kunnen behoorlijk uiteenlopen. Van sommige mastieken of kitten verwacht men dat ze na uitharden plastisch blijven maar daarom ook weinig herstelvermogen hebben na vervorming. De duurzame toelaatbare vervorming van een “plastische” kit is doorgaans niet hoger dan 7.5%, wat wil zeggen dat het product maar een vervorming van ten hoogste 7.5% aankan om na wegvallen van de vervormende kracht terug te kunnen komen tot zijn oorspronkelijke toestand. Boven zulke vervorming is er blijvende vervorming. Van andere kitten verwacht men uiteindelijk een plasto-elastisch gedrag. Deze kitten hebben een duurzame toelaatbare vervorming die hoger is dan dit van plastische kitten, doorgaans van ongeveer 12.5%. Het merendeel van de mastieken of kitten is echter eerder “elastisch”, en kan zich (bijna) volledig herstellen bij vervormingen van 20% of meer. Zo hebben de meeste siliconenkitten een elastisch vormherstel van meer dan 90%. Maar ook binnen de elastische kitten is er vraag naar producten met nog erg uiteenlopende eigenschappen.

Elk product in de familie van de producten die worden vervaardigd met de werkwijze volgens de huidige uitvinding is daarom een nauwkeurig evenwicht tussen eigenschappen van de nog niet uitgeharde pasta en deze van het uiteindelijk uitgeharde product na aanbrengen. Telkens weer is de combinatie van eigenschappen een gevolg van een nauwlettende keuze van de ingrediënten en van de hoeveelheden die daarvan worden ingewerkt. Elk onderdeel heeft daarin belang, zoals de keuze van het reactief polymeer en van de aard van de vernetter, maar ook het al dan niet inzetten van de andere mogelijk ingrediënten, zoals weekmakers, extenders, vulstoffen, verdikkingsmiddelen, bijkomende hechtpromotoren, en katalysatoren.

Onder reactieve polymeren wordt binnen de context van de huidige uitvinding verstaan een reactief polymeer van silicium oxide, met een ruggengraat die wordt gevormd door afwisselende silicium en zuurstof atomen. Zijwaarts op die rechtlijnige ruggengraat van het silicium oxide polymeer staan dan op elk silicium atoom organische zijgroepen, meestal verzadigde organische groepen, en bij voorkeur methylgroepen zodat het reactief polymeer een polydimethylsiloxaan is. Dit reactief polymeer is een resultaat van een polymerisatiereactie. Elke polymeermolecule wordt daardoor gekenmerkt door een bepaalde ketenlengte, en een mengsel van moleculen wordt doorgaans gekenmerkt door een distributie van die ketenlengte over de verscheidene moleculen. Meestal is de gemiddelde ketenlengte van de moleculen in een mengsel reeds voldoende kenmerkend om verschillende reactieve polymeer grondstoffen van elkaar te kunnen onderscheiden. Ook kan een gemiddeld moleculair gewicht (g/mol) als kenmerk voor een polymeersamenstelling worden vermeld, waarbij echter een sterke spreiding van het moleculair gewicht over de verschillende polymeermoleculen in de samenstelling indachtig moet worden gehouden.

Naargelang bij eenzelfde keuze aan organische zijgroepen de gemiddelde ketenlengte van een reactief polymeer of polymeermengsel oploopt zal ook de dynamische viscositeit van het polymeer of mengsel oplopen. Deze viscositeit wordt uitgedrukt in Pascal seconde (Pa.s). Het is daarom gebruikelijk om de reactieve polymeerproducten gedeeltelijk te kenmerken door hun viscositeit. Zo hebben erg gebruikelijke reactieve polydimethylsiloxanen een viscositeit bij 20°C in het bereik van 20350 Pa.s, bij voorbeeld deze die worden aangeduid met type 20 (20 Pa.s), 50 (50 Pa.s), 80 (80 Pa.s), 120 (120 Pa.s), 150 (150 Pa.s) en 350 (350 Pa.s). Geschikte reactieve polymeren zijn beschikbaar onder de benaming Polymer FD van de firma Wacker, Xiameter OHX van Dow Corning of Xiameter, Silopren E van Momentive Performance Materials, of Bluesil FLD van Bluestar.

De uitvinders hebben gevonden dat de reactieve polymeren met een hogere viscositeit, en dus met een hoger ketenlengte, wekere eindproducten vormen in vergelijking met de reactieve polymeren met een lagere viscositeit.

De polymeermolecule blijft reactief wegens de eindgroep, doorgaans aan beide uiteinden van de ruggengraat, wat gewoonlijk een hydroxyl groep of functie is. Het is met deze eindgroep dat de vernetter of cross-linker reageert. De vernetter is er om na de reactie met de eindgroep op het reactief polymeer nog meer dan één reactieve en beschikbare eindgroep over te houden.

In de context van de huidige uitvinding wordt het reactieproduct van het reactief polymeer met de vernetter een geëndcapt prepolymeer genoemd. De reactie van de vernetter met het reactief polymeer, waarmee zich dus telkens een molecule vernetter zich vasthecht aan een van de reactieve eindgroepen van het reactief polymeer, noemt men dan de prepolymerisatie. Het uiteindelijk uitharden onder invloed van water of vocht is immers de polymerisatie.

Het is het aanbod van ten minste twee reactieve eindgroepen aan elk uiteinde van het geëndcapte prepolymeer, waarbij de reactieve eindgroepen met elkaar kunnen reageren onder invloed van water of (lucht)vochtigheid, dat het uiteindelijk vormen van een 3-dimensionele structuur toelaat, wat men het uitharden of polymeriseren noemt.

Weekmakers worden toegevoegd om het reologisch gedrag van de nog niet uitgeharde pasta te beïnvloeden, maar ook om de elasticiteit en het elastisch herstelvermogen van het uitgeharde eindproduct mede te bepalen. Een goede keuze en dosering van de weekmaker kan daarbij de hoeveelheid verdikkingsmiddel verminderen die nodig is om een gewenste pastadikte te bekomen. Geschikte weekmakers zijn bij voorbeeld de zogenaamde silicone-oliën, wat niet-reactieve siloxanen zijn zoals polydimethylsiloxaan, en die aangeboden worden in verschillende kwaliteiten met bij voorbeeld verschillende ketenlengtes. De siloxanen zijn uiterst geschikt omdat ze een hoge compatibiliteit hebben met het de andere ingrediënten van het eindproduct, in het bijzonder met het prepolymeer. Erg gebruikelijke niet-reactieve polydimethylsiloxanen hebben een viscositeit bij 20°C in het bereik van 100 mPa.s tot 12500 mPa.s. Zulke producten worden onder andere aangeboden onder de benaming Plasticizer W door de firma Momentive Performance Materials, of als Weichmacher van de firma Wacker.

Dikwijls kan ten minste een gedeelte van de weekmaker vervangen worden door een oplosmiddel met een hoog kookpunt. Geschikt zijn bij voorbeeld koolwaterstoffen of mengsels ervan met hoog kooktraject en dus zeer lage vluchtigheid. Zulke producten worden bij voorbeeld aangeboden als Exxsol D60, D80, D100, D120 of D140, of als Isopar H, J, K, L, M, N of V van de firma ExxonMobil Chemical, of Ketrul D100, Hydroseal G232H, G240H, G3H, G250H, G270H, G400H, G310H, G315H, G340H van de firma Total, of Shellsol D60, D80, D100 van de firma Shell, Pilot 261, 291, 321, 400, 600, 900 van de firma Petrochem Carless, of Nyflex 8120, 8131, 800 van de firma Nynas.

De keuze van de vernetter heeft een belangrijke invloed op de eigenschappen van het eindproduct.

De uitvinders verkiezen als vernetter een verbinding die bestaat uit een silicium atoom met daarop 3 reactieve groepen en 1 niet-reactieve groep. De drie reactieve groepen zijn bedoeld om te reageren bij het uitharden, en zorgen voor de mogelijkheid om het bedoelde drie-dimensionele netwerk te kunnen bouwen. De keuze van de laatste niet-reactieve groep laat toe om de eigenschappen van het eindproduct mede te kunnen bepalen.

Bij silicone kitten gebruiken de uitvinders onder andere alkyl triacetoxy silaan als vernetter. Deze zogenaamde “azijnzuurhoudende” vernetters leiden tot eerder “taai-elastische” producten, die ook gekenmerkt worden door enige zuurheid. Zij kunnen in het merendeel van de eindtoepassingen probleemloos kunnen worden ingezet, voornamelijk bij het uitvoeren van beglazing, sanitaire toepassingen, elastische verlijmingen in de glas- en metaalsector, of voor afdichtingen bij auto’s, boten of caravans. Ze zijn minder aangewezen bij alkalische substraten zoals beton of gecementeerde ondergronden, of bij bepaalde metalen, zoals koper. De uitvinders verkiezen om ethyl triacetoxy silaan te gebruiken. De methyl-, propyl- en vinyl- equivalente varianten zijn echter ook gekend en geschikt. De ethyl vorm brengt het voordeel dat hij vloeibaar is bij standaardcondities, zodat hij gemakkelijk verwerkt en ingewerkt kan worden in de samenstelling. Ook mengsels van de methyl en ethyl vorm worden veel gebruikt, omdat de meeste vormen daarvan wel vloeibaar zijn. Veel gebruikt als “azijnzuurhoudende” vernetters zijn methyltriacetoxysilaan, ethyltriacetoxysilaan, propyltriacetoxysilaan, en mengsels daarvan. Geschikte producten zijn bij voorbeeld Crosslinker ES21, ES23, ES24 verkrijgbaar van de firma Wacker, Crosslinker 3034, 3187van de firma Momentive Performance Materials, Crosslinker MTA, ETA, PTA, ETA/MTA (70/30), PTA/MTA (70/30) van de firma Nitrochemie, Crosslinker AC 10, 15, 30 van de firma Evonik Hanse.

Voor het kitten van polyvinylchloride (PVC) kunststof materialen, alkalische substraten, en bij poreuze ondergronden verkiezen de uitvinders siliconen-kitten met een eerder neutrale samenstelling wat betreft zuren en zuurontwikkeling, en dus gebaseerd op andere vernetters dan triacetoxy silanen. Neutrale siliconen-kitten vervaardigen de uitvinders bij voorkeur met een of meerdere silanen op basis van alkoxy, zoals alkyl trialkoxy silaan, bij voorkeur methyl trimethoxy silaan of vinyl trimethoxysilaan, ofwel met een of meerdere oximes als substituent op het silicium van de vernetter, alhoewel benzamide of lactaat ook geschikt is. Onder de oxime-gebaseerde vernetters is methyl ethyl ketoxime (meer voluit methyl ethyl ketone oxime, dikwijls afgekort als “MEKO”, CH3-CH2-(CH3)C=N-OH) een zeer gekende substituent. Andere bekende substituenten voor het silicium van een silaan vernetter zijn acetonoxime, MIBKO of methyl isobutyl ketone oxime, en MPKO of methyl propyl ketone oxime.

Geschikte oxime gebaseerde vernetters zijn methyl tris(MEKO) silaan, vinyl tris(MEKO) silaan, tetrakis (MEKO) silaan, methyl tris (MIBKO) silaan, vinyl tris (MIBKO) silaan, methyltriacetonoxime silaan, ethyltriacetonoxime silaan, vinyltriacetonoxime silaan, methyl tris (MPKO) silaan, vinyl tris (MPKO) silaan, en mengsels hiervan. Geschikte producten zijn bij voorbeeld Crosslinker MOS, VOS, TOS, MT10, MT15, VT5, VT2, VT1, LM43, LM100, LM200, LM400, OS1600, OS2600 van de firma Nitrochemie, Crosslinker OX10, OX20, OX30, OX32, OX33 van de firma Evonik Hanse.

Geschikte alkyl, alkenyl of phenyl trialkoxy vernetters zijn bij voorbeeld methyltrimethoxysilaan, ethyltrimethoxysilaan, propyltrimethoxysilaan, vinyltrimethoxysilaan, isobutyltrimethoxysilaan, phenyltrimethoxysilaan, methyltriethoxysilaan, propyltriethoxysilaan, isobutyl-triethoxysilaan, vinyltriethoxysilaan, phenyltriethoxysilaan, octyltrimethoxy-silaan, octyltriethoxysilaan, en mengsels hiervan. Geschikte producten zijn bij voorbeeld Silquest A-1630, Silquest A-171 verkrijgbaar van de firma Momentive Performance Materials, Geniosil® XL-10, Crosslinker ME60, ME63, GF56 van de firma Wacker, Crosslinker MTMS, (Dynasylan®) VTMO (Evonik), vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane van de firma Nitrochemie.

In de mastiek kan ook een hechtpromotor worden ingewerkt. Geschikte hechtpromotoren zijn bij voorbeeld organo-silanen, bij voorkeur aminosilanen of epoxysilanen. Geschikte hechtpromotoren vindt men bij voorbeeld in de productfamilies die worden aangeboden als Geniosil® van de firma Wacker, als Silquest van Momentive Performance Materials, en als Dynasylan® van Evonik.

Erg geschikt als hechtpromotoren zijn bij voorbeeld di-tert-butoxy-diacetoxysilaan voor de “azijnzuurhoudende” producten, maar geschikt voor neutrale producten zijn ook 3-aminopropyl- triethoxysilaan, 3-aminopropyltrimethoxysilaan, N-(2-aminoethyl)-3- aminopropyltrimethoxysilaan, 3-(2-aminoethylamino)propyltriacetoxysilaan, N-(3-trimethoxysilylpropyl) diethylenetriamine, bis-(3-methoxysilylpropyl)amine, aminoethylaminopropylmethyldimethoxysilaan, N-(2-aminoethyl)-3- aminopropyldimethoxymethylsilaan, N-(n-butyl)-3-aminopropyltrimethoxy-silaan, N-(n-butyl)-3- aminopropyltrimethoxysilaan, 3-aminopropylmethyl-diethoxysilaan, aminoethylamino-propyltrimethoxysilaan 3-glycidoxypropyl-trimetoxysilaan, 3-glycidoxypropyltriethoxysilaan, gamma-ureidopropyl- trimetoxysilaan, 3-aminopropyl(methyl)silsesquioxanen ethoxy getermineerd, polydimethylsiloxanen met aminoalkylgroepen, polydimethylsiloxanen reactieproduct met N-(3-trimethoxysilyl) propyl) cyclohexaanamine, alkoxypolysiloxanen aminoalkylgroepen gemodificeerd, multifunctionele aminosilanen, en functionele oligosiloxanen.

Verscheidene stoffen kunnen dienst doen als verdikkingsmiddel. Als verdikkingsmiddel verkiezen de uitvinders kiezelzuur, wegens de versterkende werking die kiezelzuur kan hebben op de producteigenschappen. Kiezelzuur is een zwak zuur dat is afgeleid van siliciumdioxide, SiO2, met algemene formule SiO2.n H2O, waarbij n kan verschillen.

Kiezelzuur wordt verkozen omdat het chemische bindingen aangaat met de ruggengraat of backbone van het polymeer, waardoor er een belangrijke versterking optreedt van de fysische en mechanische eigenschappen van het eindproduct. De uitvinders hebben gevonden verscheidene vormen van kiezelzuur kunnen dienen als verdikkingsmiddel, maar de uitvinders verkiezen om pyrogeen kiezelzuur of “pyrokiezelzuur” te gebruiken omdat daarbij de beoogde effecten nog meer uitgesproken zijn. Het is vooral de scheursterkte van het eindproduct die toeneemt. Deze interactie tussen het verdikkingsmiddel en het polymeer is veel kleiner of onbestaande bij vele mogelijke alternatieven, en is dan ook de voornaamste reden voor de uitvinders om kiezelzuur te verkiezen.

Een verdikkingsmiddel is in vele formuleringen nodig om uiteindelijk een pasta te vormen, geschikt om te kunnen geperst worden doorheen een spuitmond om te worden aangebracht op de gewenste plaats. Bij silicone-kitten gebruiken de uitvinders bij voorkeur siliciumzuur of silica als verdikkingsmiddel. Geschikte verdikkingsmiddelen zijn bij voorbeeld beschikbaar als HDK® V15, V15A, N20, H13L, H15, H18 van de firma Wacker, als Cabosil® L-90, LM-150, M-5, TS-610, TS-622 van de firma Cabott, als Aerosil® 130, 150, 200, R972, R974 van Evonik.

Tenzij men een transparant eindproduct wenst, kan de formulering van het met vocht uithardend eindproduct ook een of meerdere vulstoffen bevatten. Geschikte vulstoffen zijn bij voorbeeld krijt of dolomiet, in fijn verdeelde vorm. Die vulstoffen kunnen worden bekomen door malen ofwel door precipitatie. De vulstof kan ook gecoat zijn met een geschikte deklaag. Vulstoffen met een deklaag of coating bevatten doorgaans minder vocht op het einde van hun productie, en blijken ook minder neiging te hebben tot vochtopname na hun productie, zoals tijdens opslag, overslag of transport. Gecoate vulstoffen kunnen versterkend werken op het eindproduct, en dus de mechanische eigenschappen van het eindproduct positief beïnvloeden. Geschikte vulstoffen vindt men bij voorbeeld in de productfamilies natuurlijke calciumcarbonaten, geprecipiteerde calciumcarbonaten, calcium-magnesium-carbonaten (ook gekend als “dolomiet”), die worden aangeboden door een lange reeks van aanbieders, zoals Omya, Imerys en Alpha Calcite.

Om de uiteindelijke uitharding sneller te laten verlopen, wordt dikwijls nog een katalysator toegevoegd. De katalysator maakt het product veel meer vochtgevoelig. Daarom wordt een katalysator bij voorkeur erg laat in het productie procedé toegevoegd, indien mogelijk zelfs als laatste ingrediënt van de formulering, eventueel nog gevolgd door pigment en/of fungicide. De traditionele katalysatoren waren meestal gebaseerd op tin (Sn). Modernere katalysatoren zijn gebaseerd op titanium (Ti), bij voorkeur in de vorm van titanaten, of op bismut (Bi), en zijn te verkiezen voornamelijk om ecologische redenen. Geschikte katalysatoren vindt men bij voorbeeld in de volgende productfamilies: dibutyltindiacetaat, dioctyltindiacetaat, dibutyltin-dilauraat, dioctyltindilauraat, dibutyltindicarboxylaat, dioctiltindicarboxylaat, dibutyltindineodecanoaat, dioctyltindineodecanoaat, dibutyltinoxyde mengsels, dioctyltinoxyde mengsels, tetraisopropyl orthotitanaat, titaniumacetylacetonaat en andere titanium- en/of bismuth-gebaseerde katalysatoren. Ook zijn er geschikte katalysatoren beschikbaar die op Calcium (Ca) en/of Zink (Zn) zijn gebaseerd.

Geschikte producten zijn bij voorbeeld de katalysatoren die onder de merknaam TIB KAT®, zoals types 216, 217, 218, 219, 221, 223, 226, 229, 232, 233, 248 en 318, verkrijgbaar bij de firma TIB Chemicals AG.

In een uitvoeringsvorm voorziet de huidige uitvinding in een werkwijze tot het vervaardigen van een product dat onder invloed van vocht kan uitharden en dat een of meerdere vulstoffen bevat, waarbij de vulstof is gevormd ofwel door malen ofwel door precipitatie of neerslaan, daardoor gekenmerkt dat de gemalen vulstof ten hoogste 2000 ppm gewicht aan water bevat, en de neergeslagen vulstof ten hoogste 8000 ppm gewicht aan water bevat.

De uitvinders hebben gevonden dat het gebruik van vulstoffen volgens de huidige uitvinding toelaat om kitten te vervaardigen met een voldoende lange houdbaarheid na afvullen en verpakken, en ook om tijdens de productie het risico op de vorming van velletjes (“flakes”) beneden een aanvaardbaar niveau te houden.

Een gemalen vulstof is doorgaans een poeder met een d50 van meer dan 1.0 gm, bij voorkeur ten minste 1.5 gm, bij meer voorkeur ten minste 2.0 gm, bij nog meer voorkeur ten minste 3.0 gm, en bij nog meer voorkeur ten minste 5.0 gm.

In een uitvoeringsvorm voorziet de huidige uitvinding in een werkwijze tot het vervaardigen van een samenstelling die onder invloed van vocht kan uitharden, waarin de reactieve eindgroepen van een reactief polymeer worden gereageerd met een vernetter of cross-linker tot het vormen van het prepolymeer, daardoor gekenmerkt dat bij de reactie om het prepolymeer te vormen de vernetter in een stoichiometrische overmaat wordt toegevoegd met betrekking tot de hoeveelheid aanwezige reactieve eindgroepen op het reactief polymeer.

De vernetter is een verbinding met ten minste drie reactieve groepen, waarvan tijdens de zogenaamde “prepolymerisatie” stap één reactieve groep zorgt voor de reactie met een reactieve eindgroep van het reactief polymeer om het zogenaamde prepolymeer te vormen. Daardoor blijven er nog ten minste twee reactieve groepen over om, later bij het aanbrengen van de pasta en onder invloed van vocht, een driedimensionale structuur te kunnen vormen als onderdeel van de uithardingsreactie. De vernetter zelf heeft dus noodzakelijkerwijze per molecule ten minste twee, gewoonlijk drie, en soms zelfs vier reactieve groepen die kunnen reageren met vocht.

We hebben gevonden dat de hoeveelheid van de vernetter die in overmaat wordt toegevoegd, een nuttige functie vervult als mogelijke vochtvanger (“moisture scavenger”) voor indien er toch voortijdig wat vocht zijn weg zou vinden tot in de samenstelling met het prepolymeer. De nog vrije vernetter is beschikbaar om te reageren met het voortijdig indringend vocht, waardoor er minder vocht overblijft om met het prepolymeer te reageren en alzo voortijdig tot enige uitharding van de samenstelling te leiden. De uitvinders hebben gevonden dat het gebruiken van een stoichiometrische overmaat aan vernetter in de prepolymerisatiestap de houdbaarheid van het eindproduct in belangrijke mate verlengt. De overmaat aan vernetter werkt als vochtvanger tijdens de productie van de kit, tijdens het afvullen en verpakken, maar ook tijdens de stockage, het transport en het verhandelen van de verpakte kit tot bij de eindgebruiker, en ook nog nadien, wanneer de eindgebruiker de kit niet onmiddellijk gebruikt, of slechts gedeeltelijk gebruikt en de resterende hoeveelheid enige tijd later nog wil inzetten.

Het reactief polymeer is gewoonlijk rechtketenig van structuur en elke molecule heeft twee reactieve eindgroepen. Tijdens de prepolymerisatie reageren deze twee eindgroepen elk met één molecule vernetter. De stoichiometrische verhouding “vernetter / reactief polymeer” is daarom 2.0 : 1. In de werkwijze volgens de huidige uitvinding wordt er dus een overmaat aan vernetter toegevoegd, wat wil zeggen dat de molaire verhouding “vernetter / reactief polymeer” groter is dan 2.0:1.

Bij voorkeur gebruiken de aanvragers een molaire verhouding van vernetter ten opzichte van het aanwezige aantal moleculen aan reactief polymeer van ten minste 3.0:1.0, bij voorkeur ten minste 5.0:1.0 molair, bij meer voorkeur ten minste 10:1 molair, bij nog meer voorkeur ten minste 12:1 molair, bij voorkeur ten minste 15:1, bij meer voorkeur ten minste 18:1, bij nog meer voorkeur ten minste 20:1 en bij nog steeds meer voorkeur ten minste 22:1 molair.

De uitvinders hebben tevens ondervonden dat een te hoge overmaat aan vernetter de eigenschappen van het eindproduct negatief kan beïnvloeden. Daarom verkiezen de uitvinders een molaire verhouding van vernetter ten opzichte van het aanwezige aantal moleculen aan reactief polymeer van ten hoogste 60:1 molair, bij voorkeur ten hoogste 55:1 molair, bij meer voorkeur ten hoogste 50:1 molair, bij nog meer voorkeur ten hoogste 45:1 molair, bij voorkeur ten hoogste 40:1 molair, bij meer voorkeur ten hoogste 35:1, bij nog meer voorkeur ten hoogste 30:1, en bij nog steeds meer voorkeur ten hoogste 25:1 molair.

De meest aangewezen hoeveelheid overmaat is echter afhankelijk van de uiteindelijke kitsamenstelling en van de zorgzaamheid waarmee tijdens het mengen en afvullen met de samenstelling wordt omgesprongen, inbegrepen de verdere maatregelen die worden genomen om vochtproblemen te vermijden.

Zo verkiezen de uitvinders om in een kitsamenstelling met vulstof méér overmaat te gebruiken dan in een kitsamenstelling zonder vulstof. In een zogenaamde “gevulde” kitsamenstelling hanteren de uitvinders daarom bij voorkeur een molaire verhouding “vernetter / reactief polymeer” die ten minste 20% hoger is dan in een overeenkomstige “ongevulde” kitsamenstelling, bij meer voorkeur ten minste 25% hoger, bij nog meer voorkeur ten minste 30% hoger en bij nog steeds meer voorkeur ten minste 33% hoger. Als bovengrens verkiezen de uitvinders om bij gevulde kitsamenstellingen ten hoogste een 50% hogere molaire verhouding te hanteren dan in een overeenkomstige “ongevulde” kitsamenstelling, bij voorkeur ten hoogste 45% hoger, bij meer voorkeur ten hoogste 40% hoger.

De hoeveelheid overmaat aan vernetter, ofwel de molaire verhouding “vernetter / reactief polymeer”, die meest aangewezen is om te worden ingezet voor een bepaalde kitsamenstelling, binnen een bepaalde werkwijze en met een bepaalde meng- en afvulinstallatie, wordt daarom best geval per geval en empirisch bepaald.

Om de molaire verhouding “vernetter / reactief polymeer” te bepalen, nemen de aanvragers langs de ene kant het moleculair gewicht van de vernetter, indien dit een mengsel is neemt men het op basis van aantal gemaakte gemiddelde moleculair gewicht van het vernettermengsel. Voor het reactief polymeer berekenen de aanvragers het gemiddeld moleculair gewicht dat kan worden berekend op basis van het aantal terugkerende monomeerunits. Bij een OH-getermineerd polydimethylsiloxaan is de terugkerende unit [-O-Si(CH3)2-] met gewicht 74, zodat een reactief polymeer met 1000 terugkerende eenheden 1000 x 74 + 18 = 74018 als gemiddeld moleculair gewicht heeft. De gebruikte gewichtseenheden worden met deze moleculaire gewichten omgerekend naar het aantal ingezette molaire eenheden, waarmee dan de molaire verhouding “vernetter / reactief polymeer” kan worden berekend.

Bij voorkeur bevat de gemalen vulstof ten hoogste 1500 ppm gewicht aan water, bij meer voorkeur ten hoogste 1000 ppm, bij nog meer voorkeur ten hoogste 800 ppm en bij nog meer voorkeur ten hoogste 600 ppm water.

Een geschikt voorbeeld van een gemalen vulstof is gemalen calcium carbonaat of “ground calcium carbonate” (GCC).

Bij voorkeur omvat de neergeslagen of geprecipiteerde vulstof ten hoogste 7500 ppm gewicht aan water of vocht, bij meer voorkeur ten hoogste 7000 ppm gewicht aan water, bij nog meer voorkeur ten hoogste 6500 ppm, bij nog steeds meer voorkeur ten hoogste 6000 ppm, bij voorkeur ten hoogste 5500 ppm, bij meer voorkeur ten hoogste 5000 ppm gewicht, bij voorkeur ten hoogste 4000 ppm, bij meer voorkeur ten hoogste 3000 ppm, bij nog meer voorkeur ten hoogste 2500 ppm, en bij nog steeds meer voorkeur ten hoogste 2000 ppm gewicht aan water of vocht.

Een geschikt voorbeeld van een neergeslagen vulstof is neergeslagen calcium carbonaat of “precipitated calcium carbonate” (PCC).

Theoretisch gezien heeft de meest geschikte vulstof voor de werkwijze volgens de huidige uitvinding best helemaal geen restvochtigheid, en omvat ze dus minder dan 1 ppm aan water. Dit niveau is echter praktisch en economisch niet erg haalbaar voor de producenten. De uitvinders hebben gevonden dat de volgende ondergrenzen voor het watergehalte van de vulstoffen werkbaar zijn en dus hun voorkeur weergeven.

Bij voorkeur omvat de gemalen vulstof ten minste 100 ppm gewicht aan water, bij meer voorkeur ten minste 300 ppm, bij meer voorkeur ten minste 500 ppm.

Bij de neergeslagen vulstof ligt de praktisch en economisch haalbare ondergrens wat hoger. Bij voorkeur omvat de neergeslagen vulstof ten minste 1000 ppm water, bij meer voorkeur ten minste 1500 ppm, bij nog meer voorkeur ten minste 2000 ppm.

Het toelaten van een kleine doch nog steeds voor de werkwijze geschikte hoeveelheid water in de gebruikte vulstof brengt het voordeel dat de werkwijze voor de vervaardiging van de vulstof eenvoudiger is, wat de beschikbaarheid verbetert van de vulstof vanuit een bredere waaier van bronnen en aanbieders, zodat er een bredere keuze van mogelijkheden ontstaat tegen economisch gunstiger voorwaarden.

In een uitvoeringsvorm omvat de werkwijze volgens de huidige uitvinding het pneumatisch transporteren van de vulstof naar de menginstallatie waar de vulstof wordt ingemengd in tenminste een van de vloeibare ingrediënten die nodig zijn om het eindproduct te bekomen. In de uitvoeringsvorm met het pneumatisch transport is de drager voor het pneumatisch transport bij voorkeur een gas met een dauwpunt van ten hoogste 0°C, bij voorkeur ten hoogste -10°C, bij meer voorkeur ten hoogste -20°C, bij nog meer voorkeur ten hoogste -30°C, bij nog steeds meer voorkeur ten hoogste -40°C, en bij voorkeur ten hoogste -45°C.

Verscheidene gassen zijn geschikt als drager voor dit pneumatisch transport, zoals aardgas, methaan, CO2 of stikstof. Bij voorkeur echter gebruiken de uitvinders stikstof of lucht voor het pneumatisch transport. Dit biedt het voordeel dat het gas onbrandbaar is, zodat het risico op brand of ontploffing zo laag mogelijk wordt gehouden, zowel tijdens het transport als bij de aanvoer, het behandelen en de afvoer van het gas.

Bij nog meer voorkeur gebruiken de uitvinders lucht voor het pneumatisch transport, waarbij bij voorkeur omgevingslucht wordt op druk gebracht en wordt gedroogd tot het gewenste dauwpunt vooraleer de lucht wordt ingezet voor het pneumatisch transport. De lucht kan bij voorbeeld worden gedroogd door de lucht te leiden over een vocht adsorberend middel zoals een moleculaire zeef of silicagel.

Bij voorkeur drogen de uitvinders de lucht door ze af te koelen tot een temperatuur van ten hoogste het gewenste dauwpunt, waardoor de overschot aan vocht in de lucht condenseert en fysisch kan worden afgescheiden, en waardoor een gedroogde lucht overblijft met een vochtgehalte van ten hoogste het gewenste dauwpunt. Het voordeel van deze droogmethode is dat de installatie continu kan worden bedreven, en dat er geen vocht adsorberend middel moet worden geregenereerd wanneer zulk middel ten minste gedeeltelijk verzadigd is geraakt met vocht.

Het dauwpunt van een gas bepalen de uitvinders bij voorkeur door middel van een polymeersensor, zoals de Dewpoint transmitter testo 6740 verkrijgbaar van de firma Testo Inc., met hoofdkantoor in Duitsland.

Het watergehalte van een vulstof bepalen de uitvinders bij voorkeur met de analysemethode volgens DIN 51777 gebaseerd op een titratie volgens de Karl-Fischer analysemethode en aangepast voor monsters van poeders of andere vaste stoffen, en wordt uitgedrukt ten opzichte van het gehele gewicht van de vulstof.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding is de vulstof gekozen uit de lijst bestaande uit calcium carbonaat, bij voorkeur gemalen calcium carbonaat (“ground calcium carbonate”, GCC), dolomiet, waarmee een mengsel van voornamelijk calcium en magnesium carbonaat wordt bedoeld, en neergeslagen (geprecipiteerd) calcium carbonaat (“precipitated calcium carbonate”, PCC).

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding is de vulstof een neergeslagen vulstof. Bij voorkeur heeft de neergeslagen of geprecipiteerde vulstof een erg kleine deeltjesgrootte, bij voorkeur een d50 van ten hoogste 1 pm, bij meer voorkeur ten hoogste 500 nm, bij nog meer voorkeur ten hoogste 200 nm, bij nog steeds meer voorkeur ten hoogste 100 nm en bij nog steeds meer voorkeur ten hoogste 80 nm.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding is de vulstof gecoat. De uitvinders hebben gevonden dat gecoate versies van vulstoffen minder vocht bevatten op het einde van hun productie, en ook minder neiging hebben tot vochtopname na hun productie, zoals tijdens opslag, overslag of transport. De uitvinders hebben tevens gevonden dat gecoate vulstoffen versterkend kunnen werken op het eindproduct, dat ze dus de mechanische eigenschappen van het eindproduct positief kunnen beïnvloeden. Zo hebben de uitvinders gevonden dat gecoate types van vulstof een hogere “Fmax” kunnen bieden aan het eindproduct. Met Fmax bedoelt men de hoogste treksterkte die wordt opgemeten bij een trektest. Voorbij het Fmax punt op de trekcurve geeft het monster mee. Daarom wordt Fmax ook wel eens de “treksterkte bij breuk” genoemd, alhoewel bij kitten niet noodzakelijk dan reeds breuk optreedt. De uitvinders hebben gevonden dat dit effect op de mechanische eigenschappen van de kit meer uitgesproken is bij neergeslagen vulstoffen, zoals bij gecoate PCC. Ook hebben de uitvinders gevonden dat dit gunstig effect beter merkbaar is bij hybride systemen, wat zoals hoger uitgelegd SMP-gebaseerde systemen zijn.

De uitvinders hebben gevonden dat bij gebruik van gecoate vulstoffen de hoeveelheid verdikkingsmiddel kan worden verminderd om een product te bekomen met een gelijkwaardige reologie. Onder bepaalde omstandigheden, zoals bij gecoate PCC, kan men zelfs een geschikte pasta bekomen zonder gebruik van verdikkingsmiddel.

In een uitvoeringsvorm voorziet de huidige uitvinding in een werkwijze tot het vervaardigen van een product dat onder invloed van vocht kan uitharden, waarbij het product wordt afgevuld in een kunststof koker als eindverpakking en de koker na het afvullen wordt afgesloten door in het open einde van de koker een “kolb” of plunjer te plaatsen, gekenmerkt doordat de koker aan de binnenzijde, ten minste op de plaats waar de kolb in contact moet komen met de koker, voorzien wordt van een dun laagje smeermiddel. Het laagje smeermiddel zorgt vooreerst voor een goede afsluiting tussen de plunjer en de koker, zodat lucht of vocht niet gemakkelijk hun weg kunnen vinden naar het product in de koker en daardoor de houdbaarheidsduur van de afgevulde koker wordt verlengd. Het laagje smeermiddel brengt als bijkomend voordeel dat de plunjer gemakkelijker en met minder kracht kan worden ingedrukt om het product uit de koker te persen. Bovendien vermindert het laagje smeermiddel het risico dat tijdens het gebruik van de afgevulde koker de plunjer zou verdraaien en dat daardoor lucht en/of vocht zou kunnen binnendringen in de koker en leiden tot voortijdige vernetting van het product in de koker.

De termen “kolb” en “plunjer” worden in dit document door elkaar en als synoniemen van elkaar gebruikt.

Bij voorkeur heeft dit laagje smeermiddel een dikte van niet meer dan 0.20 mm, bij meer voorkeur ten hoogste 0.15 mm, bij nog meer voorkeur ten hoogste 0.10 mm, bij nog steeds meer voorkeur ten hoogste 0.05 mm. Optioneel heeft dit laagje bij voorkeur een dikte van ten minste 0.01 mm, bij voorkeur ten minste 0.02 mm, bij nog meer voorkeur ten minste 0.03 mm, bij nog steeds meer voorkeur ten minste 0.05 mm, bij voorkeur tenminste 0.07 mm, en bij meer voorkeur ten minste 0.10 mm.

Vele stoffen of samenstellingen zijn geschikt als smeermiddel voor de binnenwand van de koker.

Een vereiste is dat het smeermiddel weinig tot geen water bevat, bij voorkeur ten hoogste 100 ppm gewicht aan water, bij meer voorkeur ten hoogste 10 ppm gewicht.

Het smeermiddel heeft bij voorkeur ook een lage vluchtigheid, bij voorbeeld uitgedrukt als een lage dampspanning bij kamertemperatuur (23°C), bij voorkeur een dampspanning bij kamertemperatuur van ten hoogste 1.0 hPa, bij meer voorkeur ten hoogste 0.50 hPa, en bij nog meer voorkeur ten hoogste 0.10 hPa. Geschikte smeermiddelen zijn bij voorbeeld siliconenoliën, maar ook mogelijks hoogkokende koolwaterstoffen, bij voorkeur hoogkokende verzadigde koolwaterstoffen, zoals paraffinen of isoparaffinen, alhoewel het smerend vermogen van deze koolwaterstoffen slechts voldoende belangrijk wordt bij een voldoende hoog molecuulgewicht of koolstofgetal, zodat een gewenste vloeibaarheid bij een bepaalde temperatuur dikwijls beter bereikt kan worden met vertakte koolwaterstofketens dan met hun rechtketenige varianten.

Dikwijls ook geschikt als smeermiddel voor de kolb of plunjer is één van de weekmakers die gekozen worden in de formulering van de samenstelling die in de koker wordt afgevuld. Deze laatste dragen de voorkeur uit van de aanvragers wegens hun compatibiliteit met de samenstelling zelf. Voornamelijk om reden van compatibiliteit gebruiken de uitvinders in siliconekitten bij voorkeur silicone olie om de kolb te smeren. In hybride en/of PUR gebaseerde mastieken wordt als smeermiddel dikwijls de weekmaker gebruikt die in de formulering van die kit gebruikt wordt. Het smeermiddel kan bij kamertemperatuur vloeibaar zijn of vast. De uitvinders gebruiken bij voorkeur een smeermiddel dat vloeibaar is bij omgevingstemperatuur (10°C), zodat het bij lage temperatuur kan worden aangebracht, met weinig of geen gebruik van verwarming.

In een uitvoeringsvorm is het smeermiddel een siliconenolie, bij voorkeur een niet-reactief polysiloxaan, bij meer voorkeur een niet reactief polydimethylsiloxaan. De siliconenolie biedt het voordeel dat het smeermiddel chemisch inert en zeer stabiel is, en ook erg compatibel met het vochtgevoelige product in de koker, vooral indien dit een kit is die gebaseerd is op siliconen, of technisch correcter uitgedrukt op basis van siloxanen. In een uitvoeringsvorm wordt de siliconenolie gesproeid of verneveld in de nog lege koker. In een andere uitvoeringsvorm wordt het smeermiddel gedruppeld op de plunjer op zijn weg naar waar hij in de koker wordt ingebracht.

In een uitvoeringsvorm is de koker voorgesmeerd met een dun laagje was als smeermiddel, bij voorkeur een koolwaterstofwas, bij meer voorkeur een verzadigde koolwaterstofwas. De was kan bij voorbeeld een polyethyleenwas zijn of een minerale was gewonnen uit de zware fracties uit aardoliedestillatie. De was kan ook een triglyceride zijn. Bij voorkeur wordt het smeermiddel aangebracht in de vorm van een waterige of oplosmiddelhoudende dispersie of emulsie. Deze wordt dan bij voorkeur achteraan in de koker gesproeid. Na het aanbrengen verdampt dan het water of het oplosmiddel en blijft de was achter om als smeermiddel te dienen wanneer de kolb of plunjer in de koker wordt ingeschoven.

In een uitvoeringsvorm voorziet de huidige uitvinding in een werkwijze tot het vervaardigen van een product dat onder invloed van vocht kan uitharden, waarbij ten minste een deel van de ingrediënten in een mengkuip worden gebracht en gemengd, waarbij ze in de mengkuip tevens voor zover nodig met elkaar reageren, en waarbij ten minste tijdens een gedeelte van de werkwijze de mengkuip met inhoud onder onderdruk wordt geplaatst, waarbij de mengkuip is voorzien van een uitlaatmond, en waarbij de uitlaatmond tijdens het vullen, mengen en/of reageren wordt afgesloten door middel van een kunststof folie.

De uitvinders hebben gevonden dat een kunststof folie als extra afdichtingselement een veel betere afdichting voor de onderdruk in de mengkuip kan bereiken dan alternatieven zoals alleen maar een rubberen afdichtingsring en/of een afsluitkraan, waardoor er minder risico ontstaat dat er onder invloed van de onderdruk in de mengkuip omgevingslucht, en daardoor ook vocht, via de uitlaatmond de mengkuip binnenkomt en een voortijdige uitharding van de vochtgevoelige inhoud van de mengkuip veroorzaakt.

De uitlaatmond wordt bij voorkeur verder nog afgesloten met een deksel, bij voorkeur een opgeschroefd deksel, waarbij het deksel bij voorkeur bijkomend wordt afgedicht met een afdichtingsring, bij voorkeur een rubberen afdichtingsring. De uitvinders hebben gevonden dat de kunststof folie op gepaste wijze langdurig rechtstreeks contact vermijdt tussen de afdichtingsring en de inhoud van de mengkuip, wat het risico op chemische beschadiging van de afdichtingsring vermindert, alsook het reinigen vereenvoudigt van de afdichtingsring en van het deksel dat de uitlaatmond afsluit.

In een uitvoeringsvorm, om het gemengde en gereageerde eindproduct uit de mengkuip te verwijderen, wordt de kunststof folie die de uitlaatmond afsluit verwijderd of doorprikt. Bij voorkeur gebeurt het doorprikken doorheen een geschikte aflaatkraan waarmee de uitlaatmond is verbonden en waarmee de mengkuip wordt verbonden met de afvulinstallatie om de inhoud van de mengkuip af te vullen en te verpakken. Dit kenmerk brengt het voordeel dat de mogelijkheid voor het product in de mengkuip tot contact met vocht, en de tijd waarin dit contact mogelijk zou zijn, via de uitlaatmond behoorlijk worden verminderd.

In een uitvoeringsvorm bestaat de kunststof folie uit een thermoplast en is de thermoplastische folie thermisch gelast, als een membraan, op de uitlaatmond of bij voorkeur op een extra kunststof tussenstuk dat op de uitlaatmond is bevestigd, en bij voorkeur wordt dit tussenstuk op de uitlaatmond geschroefd. Bij voorkeur is de folie vervaardigd uit polyethyleen (PE). De uitvinders hebben gevonden dat een gelaste folie een betere afdichting geeft dan mogelijke alternatieven zoals verlijming of het gebruik van een bijkomende rubber afdichting. De gelaste folie is ook eenvoudiger en economischer omdat er geen bijkomende elementen nodig zijn om de afdichting te verwezenlijken, alhoewel de stap om te lassen een bijkomende stap is in de ganse werkwijze. Het aanbrengen van de kunststof folie op een extra tussenstuk geeft het voordeel dat het geheel van tussenstuk met de aangebrachte kunststof folie afzonderlijk kan worden voorbereid, en dan snel en eenvoudig op de uitlaatmond kan worden aangebracht, zoals geschroefd, vooraleer het deksel - met afdichtingsring - wordt aangebracht. Het membraan biedt het extra voordeel dat het zelfs de afsluitkraan kan vervangen tijdens het mengen. Het gebruik van kranen houdt immers het risico in dat de kraan mechanische onderdelen heeft die op zich of in samenwerking met andere onderdelen niet echt vacuümdicht zijn.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding wordt de mengkuip gesloten door het samenvoegen van de mengkuip en het deksel, daardoor gekenmerkt dat tussen mengkuip en deksel een dichtingsring geplaatst, en dat het materiaal van de dichtingsring een Shore A hardheid volgens ASTM D2240 heeft van ten minste 30 en ten hoogste 80, bij voorkeur ten minste 50. De uitvinders hebben gevonden dat een dichtingsring met deze kenmerken bij zorgvuldig gebruik een goede afdichting kan geven en dit over een lange periode waarbij dezelfde afdichtingsring meermaals kan worden hergebruikt. De uitvinders hebben ook gevonden dat het risico op beschadiging minder is tijdens manipulatie van de ring, zowel tijdens gebruik als bij het reinigen tussen twee gebruiken.

Bij voorkeur vertoont het materiaal van de dichtingsring een goede resistentie tegen niet alleen de ingrediënten van de kit, maar ook tegen alle tussenproducten en tegen het eindproduct. Proefondervindelijk hebben de uitvinders vastgesteld dat siliconenrubber, polytetrafluorethyleen (PTFE), polypropyleen (PP), polyethyleen (PE), ethyleen/propyleen/dieen monomeer kunststof (EPDM) mogelijk geschikte kandidaten zijn.

Bij voorkeur echter wordt een dichtingsring gebruikt die gevormd is uit een compound die een mengsel is van polypropyleen (PP) met ethyleen/propyleen/dieen monomeer kunststof (EPDM). De uitvinders hebben gevonden dat deze laatste samenstelling een goede chemische resistentie geeft tegen vooral de gebruikte extenders en oplosmiddelen.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding omvat het deksel van de mengkuip een inspectievenster en de mengkuip een uitlaatmond die tijdelijk werd afgesloten met een deksel, en omvat de werkwijze de visuele vaststelling door het inspectievenster of er luchtbelletjes uit de vloeistof opkomen en die luchtbelletjes afkomstig zijn van een lekkend deksel op de uitlaatmond, daardoor gekenmerkt dat over het deksel op de uitlaatmond en zijn verbinding met de uitlaatmond, een elastische huls wordt getrokken, bij voorkeur een latex handschoen.

De uitvinders hebben gevonden dat het overtrekken van het deksel, en de verbinding ervan met de uitlaatmond, met een elastische huls zeer eenvoudig en snel kan gebeuren, en dat die ingreep meestal voldoende is om het intrekken van omgevingslucht door de uitlaatmond in de mengkuip te stoppen. Dit vermijdt een meer omvangrijke ingreep waarbij de mengkuip moet worden vervangen door de inhoud van de mengkuip met het niet goed afsluitende deksel op de uitlaatmond over te brengen naar een lege, liefst degelijk gereinigde, tweede mengkuip. Deze meer omvangrijke ingreep verhoogt het risico op vochtcontact tussen reactief restmateriaal dat in de inhoud van de mengkuip zou aanwezig zijn, en dus de mogelijke vorming van ongewenste velletjes. Deze ingreep kan als standaard ingreep worden ingelast, maar kan worden voorbehouden voor het geval er een probleem optreedt bij het behalen van het ingestelde en gewenste vacuüm, waardoor de gewenste waarde gemakkelijker en sneller kan worden behaald zonder andere en meer omslachtige maatregelen.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding omvat de werkwijze, na het homogeen roeren van de vloeistof in de mengkuip, met daarin het reactief polymeer, en ook na het ontluchten van de gesloten mengkuip door deze onder een onderdruk te plaatsen, het toevoegen in de mengkuip van een vernetter of cross-linker om met de reactieve eindgroepen van het reactief polymeer te reageren en daardoor het prepolymeer te vormen en mogelijks daarenboven het toevoegen van een extender aan de inhoud van de mengkuip, daardoor gekenmerkt dat de mengkuip voor en bij voorkeur ook tijdens het toevoegen van de vernetter onder een overdruk wordt geplaatst, bij voorkeur bij een overdruk van ten minste 0.1 barg, bij meer voorkeur ten minste 0.2 barg en bij nog meer voorkeur een overdruk van ten minste 0.3 barg.

De uitvinders hebben gevonden dat het plaatsen van de mengkuip onder een overdruk voor, en bij voorkeur ook tijdens, het toevoegen van de vernetter, het voordeel brengt dat het risico op verlies aan vernetter in de gasfase, alsook de hoeveelheid aan vernetter die kan verloren gaan via de gasfase, worden verminderd. Dit betekent dat méér van de toegevoegde hoeveelheid vernetter nuttig wordt ingezet, en er dus minder overmaat kan worden toegevoegd. Vermits de vernetter een reactief middel is, brengt dit kenmerk tevens het voordeel dat minder problemen optreden veroorzaakt door vernetter dat in de afzuiginstallatie geraakt.

In geval ten minste één van de ingrediënten van de samenstelling, bij voorbeeld een vulstof, wordt toegevoerd door middel van pneumatisch transport, wordt bij voorkeur deze overdruk bereikt door toevoeging van ten minste één van de gassen die worden ingezet voor dat pneumatisch transport. Het is hierbij te noteren dat een brede waaier van gassen bruikbaar zijn in deze context. De voorkeur van de uitvinders gaat echter uit naar onbrandbare gassen zoals stikstof of lucht. Bij voorkeur echter gebruiken de uitvinders gedroogde of droge lucht om deze overdruk te bereiken, voor de redenen die elders in dit document worden vermeld.

De vernetter kan worden toegevoegd door een vooraf afgemeten hoeveelheid ervan door een geopend mangat of kijkgat in het deksel in de mengkuip te gieten. In dit geval stelt men volgens de huidige uitvinding de lichte overdruk in op de mengkuip, en valt deze terug tot atmosferische druk wanneer het mangat of kijkgat wordt geopend om de vernetter toe te voegen. Na het toevoegen van de vernetter wordt de mengkuip dan weer gesloten.

De vernetter kan in een alternatieve uitvoeringsvorm worden ingepompt in de mengkuip. In dit geval moet de mengkuip niet worden geopend, en stelt men volgens de huidige uitvinding bij voorkeur niet alleen voor maar ook tijdens het toevoegen van de vernetter een lichte overdruk in op de mengkuip.

Wanneer de vernetter dan is ingewerkt in de rest van de vloeistofinhoud van de mengkuip, en de reactie is aangevangen, dan verkiezen de uitvinders om tijdens de reactie van de vernetter met het reactief polymeer toch een onderdruk in te stellen, d.i. in de gesloten mengkuip. Deze onderdruk bedraagt bij voorkeur ten hoogste 0.50 bar absoluut (bara), bij voorkeur ten hoogste 0.40 bara, bij meer voorkeur ten hoogste 0.30 bara en bij nog meer voorkeur ten hoogste 0.20 bara, bij voorkeur ten hoogste 0.15 bara, bij meer voorkeur ten hoogste 0.10 bara, bij nog meer voorkeur ten hoogste 0.05 bara, bij voorkeur ten hoogste 0.03 bara, bij meer voorkeur ten hoogste 0.02 bara en bij nog meer voorkeur ten hoogste 0.01 bara. Om redenen die elders in dit document zijn uitgelegd, bedraagt deze onderdruk ten minste 0.001 bara of 1 mbar absoluut, bij voorkeur ten minste 0.010 bara, bij meer voorkeur ten minste 0.025 bara en bij nog meer voorkeur ten minste 0.050 bara.

De uitvinders hebben vastgesteld dat de vernetter of cross-linker kostbaarder en vluchtiger is dan het reactief polymeer. Door de vernetter toe te voegen in een mengkuip die onder een overdruk is geplaatst, in plaats van in een mengkuip die onder onderdruk is geplaatst, vermindert men het risico dat er vernetter of extender, vooral indien deze laatste eerder vluchtig is en indien die aanwezig is, wordt meegezogen in de vacuüminstallatie die voor de tijdelijke onderdruk in de mengkuip zorgt, verloren zou gaan en tot problemen zou kunnen leiden in de vacuüminstallatie en de leidingen die ernaar toe leiden. Een ander probleem dat wordt vermeden is dat de vluchtige vernetter die in de vloeistof is geraakt, wegens de onderdruk zou verdampen waardoor het vloeistofvolume snel en in grote mate zou kunnen vergroten, en waardoor er vloeistof zou kunnen geraken tot op de binnenkant van het deksel van de mengkuip die dan minder goed kan deelnemen aan de reactie om het prepolymeer te vormen. Elk verlies van de samenstelling aan vernetter betekent bovendien een verlies aan houdbaarheid van de samenstelling. De huidige uitvinding draagt daarom ook bij aan het bereiken en/of het behouden van de gewenste houdbaarheid of “shelf life” van de samenstelling.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding wordt de roersnelheid van de roerder in de mengkuip tijdens de reactie van de vernetter met het reactief polymeer beperkt tot ten hoogste 300 rotaties per minuut (= rpm), bij voorkeur ten hoogste 150 rpm.

De beperking van de roersnelheid tijdens de reactie vermindert het risico op het opspatten van vloeistof. De opspattende vloeistof kan zich hechten aan de binnenkant van het deksel van de mengkuip, waardoor dat gedeelte van de vloeistof de mengkuip niet verlaat wanneer deze wordt geledigd via de uitlaatmond. Daardoor is ze verloren voor de batch die in productie is. Bovendien blijft ze achter in het deksel wanneer het deksel van de mengkuip wordt verwijderd, waarop ze kan reageren met vochtigheid en beginnen met uitharden, wat aanleiding geeft tot de vorming van ongewenste velletjes. Door de roersnelheid tijdens de reactie te verminderen, wordt dus uiteindelijk het risico op velletjesvorming verminderd. Een bijkomend voordeel is dat door de verlaagde roersnelheid ook energie wordt bespaard. Nog een bijkomende voordeel is dat de opwarming van de inhoud van de mengkuip die veroorzaakt wordt door de inwerking van de shear- of afschuifkrachten op de vloeistof minder hoog is.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding wordt na het inmengen van de vernetter, en bij voorkeur na het dispergeren van de vernetter in de vloeistof de mengkuip opnieuw onder een onderdruk geplaatst. De onderdruk is daarbij bij voorkeur ten hoogste 0.5 bar absoluut (bara), bij meer voorkeur 0.3 bara, bij nog meer voorkeur 0.2 bara.

De uitvinders hebben gevonden dat deze verlaging van de druk in de mengkuip, door afzuiging uit de gasfase in de mengkuip, nog meer vocht verwijdert uit het reagerend mengsel in de mengkuip. Dit vocht kan zijn binnengetreden door het mangat of enige andere opening in de mengkuip of in het deksel, een mangat dat gewoonlijk is voorzien in het deksel van de mengkuip, en dat moest worden geopend om het toevoegen van de vernetter toe te laten. Bij voorkeur wordt de vernetter toegevoegd als een hoeveelheid vloeistof die eerst nauwkeurig wordt afgemeten en vervolgens wordt toegevoegd aan de inhoud van de mengkuip. Indien daarvoor de vloeistof of de inhoud van de mengkuip in contact moet komen met de omgevingslucht, werkt men daarbij bij voorkeur snel om de lengte van deze blootstelling te verminderen.

In een uitvoeringsvorm voorziet de huidige uitvinding in een werkwijze tot het vervaardigen van een product dat onder invloed van vocht kan uitharden, die in batch verloopt en die gebruik maakt van een mengkuip voor de productie van het prepolymeer, waarbij na het bekomen van het prepolymeer in de mengkuip het deksel van de mengkuip wordt opgeheven en de roerder en/of schraper uit de vloeistof wordt opgehaald, de mengkuip wordt afgesloten door middel van twee vellen kunststof (plastic) folie, waarbij het eerste vel zo goed mogelijk tegen het product wordt aangebracht en tegen de opstaande wand van de geopende mengkuip, en een tweede vel nadien wordt gespannen over de bovenrand van de mengkuip.

Het eerste vel sluit het product in de mengkuip zo goed mogelijk af van contact met de lucht boven het eerste vel, terwijl het tweede vel de mengkuip, en vooral de hoeveelheid lucht erin die zich bevindt boven het eerste vel, zo goed mogelijk afsluit van de lucht boven en omheen de mengkuip. De uitvinders hebben gevonden dat deze dubbele afdichting met behulp van de twee correct aangebrachte kunststof folies een zeer doeltreffende afdichting voorziet om het watergevoelige prepolymeer in de mengkuip te beschermen tegen vochtcontact en dus te behoeden voor prematuur uitharden, tijdens het verwijderen van de gevulde mengkuip vanonder het opgehaalde deksel, gewoonlijk met aan dat deksel de roerder en/of schraper, en tijdens het overbrengen van de volle mengkuip naar de afvulinstallatie en de aansluiting daaraan.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding wordt de opgehaalde roerder en/of schraper afgeschraapt, bij voorkeur handmatig met een geschikt mes, en laat men het afgeschraapte product in de mengkuip vallen vooraleer de mengkuip wordt afgesloten met de kunststof folies.

Dit biedt het voordeel dat er minder product overblijft aan de roerder en/of schraper, wat in contact kan komen met omgevingslucht en dus met het vocht daarin, vooraleer een nieuwe mengkuip wordt voorzien onder het deksel en die mengkuip met het deksel kan worden afgesloten. Daardoor vermindert de hoeveelheid van het product uit de vorige productiebatch dat achterblijft en zich vermengt met de ingrediënten van de volgende productiebatch. Vermits deze ingrediënten nog water kunnen bevatten, en het resterende product erg reactief is en mits contact met vocht begint uit te harden, vermindert het afschrapen van de roerder en/of schraper de vorming van ongewenste velletjes in de volgende productiebatch.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding schraapt men niet de binnenkant van het deksel af.

Dit biedt het voordeel dat dit materiaal, dat tegen de binnenkant van het deksel is verzameld, en dat daarom veel meer tijd en kans heeft gehad om reeds te reageren met vocht, zoals uit de omgevingslucht die soms toch in de mengkuip aanwezig is, niet wordt ingemengd in het afgewerkte product in de mengkuip. Dit vermindert de kans dat er reeds gedeeltelijk gereageerd product in het afgewerkt product voorkomt, wat aanleiding geeft tot het vormen van hinderlijke “velletjes”.

De uitvinders verkiezen dat dit materiaal, dat tijdens de productie verzamelt tegen de binnenkant van het deksel van de mengkuip, wordt verwijderd en afgevoerd afzonderlijk van het kwaliteitsproduct dat wordt vervaardigd en bekomen in de mengkuip. Dit materiaal mag mogelijks als minderwaardig doch nog steeds bruikbaar product worden afgevoerd en verpakt, maar wordt bij voorkeur afgevoerd als onbruikbaar en afvalproduct.

In een andere uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding wordt de opgehaalde roerder en/or schraper niet afgeschraapt vooraleer het deksel opnieuw op een nieuwe mengkuip wordt geplaatst. Bij voorkeur gebruikt men dit materiaal als recuperatiemateriaal voor de volgende productiestap met diezelfde roerder en/of schraper.

Dit biedt het voordeel dat er minder tijd nodig is om de mengkuip met de afgewerkte samenstelling te verwijderen en te brengen tot bij de volgende verwerkingsstap. Dit geeft het afgewerkte product in de mengkuip minder tijd om in contact te komen met de omgevingslucht en met het vocht dat die omvat.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding wordt tussen de twee kunststof folies een hoeveelheid droogmiddel voorzien. Het droogmiddel absorbeert vocht uit de hoeveelheid lucht tussen de twee kunststof folies, zodat er minder vocht zijn weg kan vinden tot bij het product in de mengkuip onder de eerste folie. Dit biedt het voordeel dat het risico op prematuur uitharden van het product in de mengkuip wordt verlaagd vooraleer het product kan worden afgevuld in de afvulinstallatie.

Volgens de uitvinders zijn geschikte droogmiddelen silica gel of moleculaire zeven.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding wordt de omgevingslucht tussen de twee kunststof folies ten minste gedeeltelijk vervangen door een droog gas, bij voorkeur stikstof of gedroogde lucht, bij meer voorkeur door gedroogde lucht, die bij voorkeur een dauwpunt heeft gekregen van ten hoogste -40°C, bij voorkeur ten hoogste -45°C, bij meer voorkeur een dauwpunt van ten hoogste -50°C.

In een uitvoeringsvorm voorziet de huidige uitvinding in een werkwijze, voor het vervaardigen van een product dat onder invloed van vocht kan uitharden, welke werkwijze in batch verloopt en die gebruik maakt van een mengkuip voor de productie van het prepolymeer, gekenmerkt doordat het reactief polymeer en de vernetter, alsook de bijkomende ingrediënten die nodig zijn voor de productiestap in de mengkuip, in de gesloten mengkuip worden gebracht en reageren zonder de mengkuip te openen, en het vermengen gebeurt zonder de mengkuip te openen, en ook het product uit de mengkuip wordt verwijderd zonder de mengkuip te openen.

De voorziening dat zowel de grondstoffen voor de productie van het product in de mengkuip kunnen worden gevoed, als het product uit de mengkuip kan worden verwijderd, zonder de mengkuip te moeten openen, biedt het voordeel dat het risico op contact met omgevingslucht, en met het daarin aanwezige vocht, wordt verminderd voor de vochtgevoelige ingrediënten, voor het reagerende reactiemengsel, alsook voor het vochtgevoelige product dat door de reactie van het reactief polymeer en de vernetter wordt gevormd. Dit voordeel wordt bekomen zonder het voordeel van flexibiliteit te verliezen dat wordt geboden door een batch productieproces in vergelijking met een continu productieproces. Continu productieprocessen zijn geschikt voor het vervaardigen van grote hoeveelheden van een relatief klein aantal producten. Bij batch productieprocessen kan men telkens de formulering en de ingrediënten aanpassen of wijzigen, zodat telkens een ander product kan worden bekomen. Het voordeel van deze uitvinding is daarom te zien in vergelijking met een batch productiewerkwijze waarbij de mengkuip moet worden geopend om ofwel één van de ingrediënten aan de mengkuip toe te voegen ofwel om het eindproduct te kunnen verwijderen uit de mengkuip.

Het voordeel bekomen met de huidige uitvinding is vooral belangrijk met betrekking tot de hoeveelheid reactieproduct dat in de mengkuip achterblijft na het verwijderen van het reactieproduct uit de mengkuip. Die hoeveelheid resterend reactieproduct krijgt dankzij de huidige uitvinding geen kans om te reageren met vocht uit omgevingslucht, omdat de mengkuip gesloten blijft tussen opeenvolgende productiebatches. Dit resterend reactieproduct vermengt zich met de ingrediënten van de volgende batch, maar wegens het ontbreken van enige belangrijke vochtintrede tussen twee productiebatches heeft dit reactieproduct geen kans gekregen om reeds tot uitharding over te gaan, wat anders dikwijls zou aanleiding geven tot de vorming van velletjes of “flakes”. Dank zij de huidige uitvinding wordt dus het risico op de vorming van velletjes behoorlijk teruggedrongen in vergelijking met de productiebatch met een mengkuip die telkens moet worden geopend om bepaalde ingrediënten toe te voegen en/of om het product uit de mengkuip te kunnen verwijderen.

Deze uitvinding brengt het belangrijke voordeel dat er geen of zeer weinig minder bruikbaar of onbruikbaar product overblijft, wat men als afvalproduct kan beschouwen.

Een bijkomend voordeel is dat de productie ook minder menselijke interventie nodig heeft, zoals om de geopende mengkuip met het afgewerkte product te verwijderen van onder het deksel met roerder en/of schraper, zoals bij de typische batch werkwijze. Deze uitvinding laat toe dat een operator meerdere mengers kan bedienen, terwijl voor een goed en vlot verloop van een typische batch werkwijze meerdere operatoren nodig zijn voor één menger.

Nog een bijkomend voordeel van deze uitvinding is dat de werkwijze in hoge mate kan worden geautomatiseerd, wat het risico op menselijke fouten sterk verlaagt, en waardoor dus de betrouwbaarheid van de productie, voornamelijk op gebied van tijdsplanning en van productkwaliteit, verhoogt.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding is de mengkuip afgesloten met een deksel en is het deksel van de mengkuip voorzien van een in de hoogte verstelbaar roersysteem zodanig dat, zonder de mengkuip te moeten openen door het deksel op te halen, de hoogte-instelling van de roerder relatief ten opzichte van het vloeistofniveau in de mengkuip kan worden bijgesteld.

De uitvinders hebben gevonden dat tijdens het ganse productieverloop van de batch productie van het product in de mengkuip het vloeistofniveau behoorlijk kan wijzigen. Zo zorgt bij voorbeeld het toevoegen van de nodige hoeveelheid van het ingrediënt dat van het vloeibare reactieproduct een pasta moet maken voor een behoorlijke volumetoename en dus een behoorlijke verhoging van het vloeistofniveau in de mengkuip. Dit kenmerk van de huidige uitvinding biedt het voordeel dat de hoogte van de roerder telkens kan worden bijgesteld in functie van wat gewenst is in elke stap doorheen het productieverloop zoals met betrekking tot roereffecten, opspatten of het voorkomen ervan, alsook betreffende de energiebijdrage, die doorgaans ook de temperatuurstijging bepaalt die wordt veroorzaakt door de inwerking van de afschuifkrachten of shear krachten tijdens het roeren.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding wordt de mengkuip onder een onderdruk gehouden tijdens het toevoegen van het reactief polymeer en van de vernetter, bij voorkeur ook tijdens het toevoegen van de weekmaker en/of de extender, indien van toepassing.

Het onder onderdruk houden van de mengkuip tijdens het toevoegen van de ingrediënten biedt het voordeel dat enig resterend eindproduct van de vorige batch tijdens het inbrengen van de ingrediënten zo weinig mogelijk kans en tijd krijgt om te reageren met enig vocht dat met deze ingrediënten mee zou komen. Dit kenmerk van de huidige uitvinding vermindert dus het risico op de vorming van ongewenste velletjes of “flakes” van reeds geheel of gedeeltelijk uitgehard prepolymeer in de mengkuip, bij voorbeeld tijdens de voorbereiding van de reactie of tijdens de vorming van het prepolymeer.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding wordt een verdikkingsmiddel toegevoegd aan de mengkuip en houdt men de mengkuip onder ongeveer atmosferische druk tijdens het toevoegen van het verdikkingsmiddel, en wordt, indien een onderdruk heerst in de mengkuip, deze onderdruk gebroken vóór het toevoegen van het verdikkingsmiddel.

De uitvinders gebruiken bij voorkeur kiezelzuur (SiO2) als verdikkingsmiddel, wegens zijn uitzonderlijk versterkende werking. Verscheidene vormen van kiezelzuur kunnen als verdikkingsmiddel worden ingezet, waaronder “precipitated silica”, maar de uitvinders gebruiken bij voorkeur het zogenaamde pyrogeen kiezelzuur, omdat daarbij dit versterkend effect van het verdikkingsmiddel zelfs nog wat meer uitgesproken is. Het kiezelzuur wordt daarbij bij voorkeur aangeleverd in vaste vorm, als poeder of vlokken. Deze vaste vorm van kiezelzuur wordt echter gekenmerkt door een zeer lage bulkdichtheid. Het ingrediënt is dus erg licht en erg vatbaar om meegenomen te worden in een bewegende stroom van gas of lucht. De uitvinders hebben gevonden dat het kiezelzuur gemakkelijk zijn weg zou vinden in het afzuigsysteem dat verantwoordelijk is voor de onderdruk in de mengkuip, indien dit afzuigsysteem in werking wordt gehouden tijdens het toevoegen van het kiezelzuur aan de mengkuip. De uitvinders verkiezen daarom om de verbinding van het afzuigsysteem met de mengkuip te sluiten vooraleer men begint met de toevoeging van het kiezelzuur, en ook om deze verbinding slechts weer te openen na het toevoegen van de gewenste hoeveelheid van kiezelzuur aan de mengkuip. Tijdens het toevoegen van het kiezelzuur houden de aanvragers bij voorkeur een lichte overdruk aan in de mengkuip. Deze overdruk wordt bij voorkeur geboden via de toevoerleiding waardoor het kiezelzuur wordt toegevoegd. Deze overdruk wordt dan bij voorkeur nadien afgelaten via de weeginstallatie waar de juiste dosering van het kiezelzuur wordt verzorgd, zodat het overtollige gas, bij voorkeur droge lucht, kan ontsnappen via de filter die op die weeginstallatie is voorzien.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding wordt een verdikkingsmiddel toegevoegd aan de mengkuip, bij voorkeur kiezelzuur, en wordt het verdikkingsmiddel tot in de mengkuip gebracht op pneumatische wijze. De uitvinders hebben gevonden dat pneumatisch transport een zeer handige wijze om het lichte maar vaste verdikkingsmiddel te transporteren in een gasstroom, en dat tegelijkertijd het toegevoegde gas kan gebruikt worden om de onderdruk die bij voorkeur wordt aangehouden tijdens de reactie te breken op het moment dat het verdikkingsmiddel wordt toegevoegd. Bij voorkeur gebruiken de uitvinders voor het pneumatisch transport een stroom lucht, en bij meer voorkeur een stroom gedroogde lucht. Bij meer voorkeur heeft deze gedroogde lucht een dauwpunt van ten hoogste -40°C, bij voorkeur ten hoogste -45°C, bij meer voorkeur een dauwpunt van ten hoogste -50°C.

Het gebruik van lucht biedt het voordeel van een verlaagd risico of een verhoogde veiligheid naar het behandelend personeel toe, omdat lucht bij ontsnappen naar de atmosfeer niet brandbaar is, wat wel het geval zou zijn bij het gebruik van een brandbaar gas zoals aardgas, en omdat lucht bij ontsnappen naar atmosfeer geen verdunning meebrengt van het zuurstofgehalte in die atmosfeer in de omgeving van het ontsnappingspunt, alsook bij overblijven in een behouder geen omgeving vertegenwoordigt waarin een nietsvermoedend operator plots in zuurstoftekort zou komen, wat wel het geval zou zijn bij het gebruik van stikstof.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding wordt de mengkuip onder een onderdruk gehouden tijdens het uitpompen van het product uit de mengkuip.

De uitvinders verkiezen om ook de onderdruk te behouden in de mengkuip tijdens het leegpompen van de mengkuip, om ook tijdens dat deel van het productieverloop het risico op vochtcontact te verminderen.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding zijn de armen van de roerder in de mengkuip voorzien van schrapers die reiken tot een afstand van ten hoogste 5 mm verwijderd van de zijwanden van de mengkuip, bij voorkeur ten hoogste 4 mm, bij meer voorkeur ten hoogste 3 mm en bij nog meer voorkeur ten hoogste 2 mm.

De uitvinders hebben gevonden dat dit ontwerp van het roersysteem, in samenwerking met de in de hoogte verstelbaarheid van het roersysteem, de mogelijkheid biedt om de binnenkant van de zijwanden van de mengkuip behoorlijk schoon te schrapen tijdens het ledigen van de mengkuip, en er dus weinig of geen restproduct overblijft tegen de zijwanden van de mengkuip wanneer de mengkuip geledigd is.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding heeft de onderkant van de roerder hoofdzakelijk dezelfde vorm als de bodem van de mengkuip, bij voorkeur met een tolerantie van ten hoogste 5 mm, bij meer voorkeur ten hoogste 4 mm, bij nog meer voorkeur ten hoogste 3 mm en bij de meeste voorkeur ten hoogste 2 mm. Bij voorkeur is de bodem van de mengkuip vlak, en ligt de onderkant van de roerder ook in eenzelfde vlak.

Dit brengt het voordeel dat ook de bodem van de mengkuip goed wordt afgeschraapt, en er dus minder restproduct overblijft na het leegmaken van een afgewerkte mengkuip.

In de uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding waarin de onderkant van de roerder hoofdzakelijk dezelfde vorm heeft als de bodem van de mengkuip, is de onderkant van de roerder over hoofdzakelijk de volledige breedte bijkomend voorzien van een rubberstrip.

Dit brengt het voordeel dat de bodem van de mengkuip nog beter wordt afgeschraapt, en er dus nog steeds minder restproduct overblijft na het leegpompen van een afgewerkte mengkuip.

Deze voorzieningen van schrapers op de roerder, van nauwe samenwerking tussen roerder en mengkuipbodem, en van de bijkomende rubberstrip, bieden elk afzonderlijk en nog meer door hun samenwerking het voordeel dat er weinig zogenaamde “cross-contaminatie” of kruisverstoring is tussen de producten van opeenvolgende productiebatches. Een bijkomend voordeel is, wanneer toch moet worden overgegaan tot het openen van de mengkuip en het reinigen ervan, dat er weinig afval vrijkomt bij de reiniging, waardoor de productie aan afval van het productieproces verminderd wordt. De uitvinders hebben vastgesteld dat een batch proces met een mengkuip die ten minste gedeeltelijk wordt gevuld vooraleer het deksel wordt gesloten, alsook moet worden geopend om de mengkuip vol met eindproduct naar de afvulinstallatie te brengen en aan te koppelen gewoonlijk gekenmerkt wordt door ongeveer 2% productieafval. De uitvinders hebben vastgesteld dat de productieafval tot minder dan 0.5% van de totale productieomzet kan worden teruggebracht.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding is op elk van de beide armen van de roerder ten minste één opwaarts gericht uitsteeksel voorzien dat uitloopt in een punt met een hoek van ten hoogste 45 graden, wat overeenkomt met ten hoogste een achtste cirkel. Bij voorkeur zijn de beide armen elk voorzien van ten minste twee zulke uitsteeksels, bij meer voorkeur ten minste vier, bij nog meer voorkeur ten minste zes, bij voorkeur ten minste acht, bij meer voorkeur ten minste twaalf en bij nog meer voorkeur ten minste 14 opwaarts gerichte puntige uitsteeksels.

Bij voorkeur hebben deze puntige uitsteeksels een punthoek van ten hoogste 30 graden.

De uitvinders hebben gevonden dat de opwaarts gerichte puntige uitsteeksels op de armen van de roerder sterk bijdragen aan een goede en snelle dispersie van poeders in de vloeistofinhoud van de mengkuip. Dit is vooral voordelig bij het dispergeren van het verdikkingsmiddel. De uitsteeksels zorgen voor het snel verdwijnen van zogenaamde “stippen” (“grains”) die zich gemakkelijk vormen bij het toevoegen van het verdikkingsmiddel aan de mengkuip.

In de uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding met de opwaarts gerichte puntige uitsteeksels op de armen van de roerder zijn deze uitsteeksels voorzien op de buitenste 60% van de roerderarm, bij voorkeur op de buitenste 50%, bij meer voorkeur op de buitenste 40%, en bij nog meer voorkeur op de buitenste 30% van de roerderarm. Dit brengt het voordeel dat voor eenzelfde roersnelheid, de tipsnelheid van de puntige uitsteeksels hoger is, wat een gunstig effect heeft op de snelheid waarmee een poeder zoals het verdikkingsmiddel kan worden gedispergeerd in de inhoud van de mengkuip.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding is op elk van de armen van de roerder ten minste één opwaarts gerichte schoep voorzien, die een hoek vormt met de lengteas van de roerderarm die kleiner is dan 90 graden of een kwart cirkel. Bij voorkeur is de hoek tussen de schoep en de lengteas van de roerderarm ten hoogste 60°, bij meer voorkeur ten hoogste 45°, bij nog meer voorkeur ten hoogste 30°.

De uitvinders hebben gevonden dat de schoepen op de roerarmen zorgen voor een centrale vortex bij het roeren, waardoor een poeder veel sneller ingewerkt geraakt in de inhoud van de mengkuip. De uitvinders hebben tevens gevonden dat dit effect sterker is naargelang de schoep een kleinere hoek maakt met de lengteas van de roerderarm.

Bij voorkeur zijn deze schoepen voorzien op de binnenste 50% van de roerderarm, bij voorkeur op de binnenste 40% van de roerderarm. Toch verkiezen de uitvinders om die schoepen niet dichter bij de roerderas te brengen dan 20% van de lengte van de roerderarm. De uitvinders hebben gevonden dat dit een goede vortex het beste bevordert, en er daardoor bij het roeren een intense interne vloeistofcirculatie ontstaat van het centrum van de mengkuip naar buiten toe, vervolgens opwaarts langs de wanden, bovenaan naar binnen ombuigend om dan meer centraal terug naar beneden te komen en toegevoegd poeder mee te nemen in zijn stroming.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding worden meerdere van de verschillende ingrediënten tegelijkertijd toegevoegd aan de mengkuip, en dit terwijl de roerder al in werking is gesteld.

Door verschillende ingrediënten in parallel te voeden aan de mengkuip in plaats van na elkaar, zoals het reactief polymeer, de weekmaker en de mogelijke extender, en door ondertussen de vloeistof in de mengkuip reeds te roeren, wordt een grote tijdwinst gerealiseerd in het globale productieverloop, steeds in vergelijking met een conventionele batchprocedure waarbij de ingrediënten opeenvolgend worden ingebracht in een open mengkuip en waarbij er pas kan worden geroerd wanneer het deksel met roerder op de mengkuip is geplaatst, de mengkuip dus kan gesloten worden en de druk kan worden verlaagd om dan pas zo veel mogelijk lucht en vocht te kunnen verwijderen uit de gasfase boven in de mengkuip alsook de lucht en het vocht die mogelijks nog opgelost waren in de ingebrachte vloeibare ingrediënten.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding wordt het product uit de mengkuip gepompt naar een buffertank vooraleer het product wordt afgevuld in zijn eindverpakking.

De uitvinders hebben gevonden dat het gebruik van een buffertank toelaat om de mengkuip snel te ledigen zodat ze beschikbaar komt voor een volgende productiebatch. Het gebruik van meerdere buffertanks laat bovendien toe om met grotere flexibiliteit een uitgebreid productiegamma te produceren on dezelfde mengkuip of mengmachine. Zo kan men dankzij meerdere buffertanks in dezelfde mengkuip relatief eenvoudig overschakelen tussen de opeenvolgende productie van twee eindproducten met dezelfde kleur maar met verschillende viscositeiten, ofwel met verschillende weekmakers of een verschil in weekmakergehalte, ofwel met verschillende extenders of een verschil in extendergehalte, ofwel met verschillende vulstof of met een verschil in vulstofgehalte. Zelfs het overschakelen van een batch van een transparant eindproduct naar een volgende batch van een gekleurd eindproduct of een product met vulstof kan vrij eenvoudig zonder veel bijzondere ingrepen dankzij de buffertanks. Het gebruik van buffertanks samen met de gesloten mengkuip biedt dus het voordeel dat er veel sneller na een vorige productiebatch kan worden overgegaan tot een volgende productiebatch, wat de productieomzet of productiecapaciteit van de mengkuip behoorlijk kan opvoeren.

In de uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding die gebruik maakt van een buffertank om het product uit de mengkuip te ontvangen, wordt het product uit de buffertank gepompt en wordt stroomafwaarts van de buffertank in het product pigment en/of fungicide ingemengd, vooraleer het product wordt afgevuld in zijn eindverpakking.

Het inmengen van pigment en/of fungicide in het product op zijn traject naar de afvulinstallatie laat toe om met enkele basisproducten, die bij voorbeeld onderling nog kunnen verschillen in hun gehalte aan weekmaker, extender en/of vulstof, een brede waaier van verschillende eindproducten te kunnen produceren en afvullen in hun eindverpakking.

Het verpompen van product van de buffertank naar de afvulinstallatie gebeurt bij voorkeur met een pistonpomp. Bij het inmengen van het pigment en/of het fungicide wordt bij voorkeur gebruik gemaakt van een statische menger.

In de uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding die gebruik maakt van een buffertank om het product uit de mengkuip te ontvangen, is het product in de buffertank een transparant product, dus een product zonder vulstof, en wordt het product uit de buffertank gepompt en wordt stroomafwaarts van de buffertank in het product de gewenste hoeveelheid vulstof ingemengd, vooraleer het product wordt afgevuld in zijn eindverpakking.

Het inmengen van de vulstof in het product op zijn traject naar de afvulinstallatie laat toe om met eenzelfde transparant basisproduct een aantal verschillende eindproducten te kunnen produceren en afvullen. Die producten kunnen dan verschillen in de keuze en de hoeveelheid aan vulstof.

Het al dan niet toevoegen van de vulstof aan het product op zijn weg van de buffertank naar de afvulling wordt bij voorkeur gecombineerd met het op gelijkaardige manier inmengen van pigment en/of fungicide, d.i. ook aan het product op zijn weg van de buffertank naar de afvulling.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding wordt tenminste één van, en bij voorkeur al, de vloeibare ingrediënten van de productieprocedure vóór hun overbrengen naar de mengkuip bewaard in aparte voedingstanks waarin de atmosfeer boven de vloeistof bestaat uit gedroogde lucht. Bij voorkeur heeft de gedroogde lucht die wordt toegevoegd aan die voedingstank een dauwpunt van ten hoogste -40°C, bij voorkeur ten hoogste -45°C, bij meer voorkeur een dauwpunt van ten hoogste -50°C.

Dit kenmerk brengt het voordeel dat de vloeibare ingrediënten van de productiebatch of productieprocedure minder kans krijgen voor het ongewenst opnemen van vocht vooraleer ze in de mengkuip worden gebracht. Dit brengt mee dat er minder vocht moet worden verwijderd uit de mengkuip om te vermijden dat dit vocht kan leiden tot voorbarig uitharden van het gevormde eindproduct en ook van enig eindproduct van de vorige productiebatch dat achtergebleven is in de mengkuip en op de roerder na het inbrengen van de ingrediënten voor de nieuwe productiebatch.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding worden het reactief polymeer en de vernetter voorgemengd op weg naar de mengkuip.

Dit biedt het voordeel dat de vernetter en het reactief polymeer al ten minste gedeeltelijk met elkaar zijn vermengd vooraleer ze in de mengkuip belanden, waardoor ze ook reeds met elkaar kunnen reageren en er nog minder bijkomende tijd nodig is voor verdere vermenging tussen deze twee reagentia, en/of voor de verdere reactie van deze twee reagentia tot het vormen van het beoogde product dat onder invloed van vocht kan uitharden. Dit kenmerk biedt verder het voordeel dat de reactie gebeurt tussen de twee reagentia zonder enige verdunning door een ander en niet-reagerend ingrediënt, zoals de weekmaker en/of de extender. Door deze reactie onverdund te laten verlopen is de reactiesnelheid ook verhoogd in vergelijking met de conventionele werkwijze waar de reactie verloopt in aanwezigheid van een hoeveelheid weekmaker en/of extender.

Bij voorkeur gebeurt dit voormengen met behulp van een statische of dynamische menger, bij meer voorkeur een dynamische mixer die gekenmerkt wordt door een bepaalde doorlooptijd. Een dynamische mixer is een mixer waarbij nog externe energie kan worden toegevoegd aan het mengende mengsel door daarop afschuifkrachten of “shear” krachten uit te oefenen. Bij voorkeur zijn die afschuifkrachten ook nog regelbaar en instelbaar. De uitvinders verkiezen een dynamische menger in vergelijking met een statische menger omdat ze vonden dat ook de drukval over de menger zelf lager is, zodat ook het doorvoeren minder energie vergt. De aanvragers maken bij voorkeur gebruik van de Dynamic Inline Mixer Type DLM/S-330 aangeboden door INDAG Maschinenbau GmbH (DE).

De uitvinders verkiezen om het voormengen uit te voeren nog voor het mengsel van reactief polymeer en vernetter enige tijd wordt opgeslagen in een buffertank stroomopwaarts van de mengkuip.

Dit kenmerk biedt het verdere voordeel dat er nog meer kan bespaard worden op de reactietijd die eventueel nog nodig zou zijn in de mengkuip zelf. Bij voorkeur is het prepolymeer voornamelijk en bij meer voorkeur nagenoeg volledig uitgereageerd vooraleer het in de mengkuip belandt, zodat in de mengkuip geen extra tijd moet worden voorzien om de reactie te vervolledigen.

In de uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding waarin het reactief polymeer en de vernetter worden voorgemengd tot een ten minste gedeeltelijk geëndcapte prepolymeer vooraleer dit prepolymeer wordt gevoed aan de mengkuip, wordt het ten minste gedeeltelijk geëndcapte prepolymeer langs onderaan gevoed aan de mengkuip. De uitvinders verkiezen daarbij dat de reactie tussen het reactief polymeer en de vernetter reeds zo volledig als praktisch mogelijk afgelopen is vooraleer het prepolymeer de mengkuip bereikt.

Gewoonlijk worden ingrediënten in de mengkuip ingebracht via een opening in het deksel of de bovenwand van de mengkuip. Dit kenmerk van de huidige uitvinding biedt het voordeel, in vergelijking met die conventionele voedingswijze langs een opening in de bovenwand van de mengkuip, dat er veel minder risico is op opspatten van dit geëndcapte polymeer, wat zich kan hechten aan de bovenkant van de apparatuur zoals de binnenkant van het deksel of het bovendeel van de roerinstallatie. Geëndcapt prepolymeer dat zich heeft gehecht op die plaatsen kan bij het inbrengen van het verdikkingsmiddel dat licht is en gemakkelijk opwolkt hiervan een deel opnemen, waardoor dat geëndcapte prepolymeer snel opstijft tot een pasta en het daarom niet meer kan aflopen en terugvallen in de vloeistof in de mengkuip. Daardoor zou dan de hoeveelheid restproduct die achterblijft in de mengkuip van de vorige naar de volgende productiebatch, de zogenaamde “cross-contaminatie” verhogen. Door het hier aangehaalde kenmerk van de huidige uitvinding wordt dus de hoeveelheid cross-contaminatie tussen opeenvolgende productiebatches sterk verminderd, alsook de hoeveelheid restproduct die overblijft bij het openen van de mengkuip voor reinigen, en die dus voornamelijk als afval moet worden afgevoerd.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding wordt verdikkingsmiddel toegevoegd aan een ruimte waarin het reeds ten minste gedeeltelijk, en bij voorkeur het vrij volledig geëndcapte prepolymeer geleidelijk wordt toegevoerd door het prepolymeer door een smalle langwerpige opening of sleuf te drukken zodanig dat een vloeistofgordijn wordt gevormd.

Deze manier van geleidelijk samenbrengen van verdikkingsmiddel en het reeds geëndcapte prepolymeer biedt het voordeel dat het gordijn aan prepolymeer een groot beschikbaar oppervlak biedt om verdikkingsmiddel op te nemen. Dit voordeel is bijzonder uitgesproken bij het inzetten van kiezelzuur als verdikkingsmiddel, vooral in een vorm die licht is en gemakkelijk opwolkt, zoals in de vorm van poeder of vlokken. Door het grote oppervlak vindt het verdikkingsmiddel gemakkelijk en snel zijn weg tot in de vloeistof waarin het prepolymeer zit en waarvan de reologie moet worden gewijzigd tot het vormen van een pasta.

Dit samenbrengen kan gebeuren door het geëndcapte prepolymeer uit de mengkuip rond te pompen naar de ruimte waar het in contact wordt gebracht met het verdikkingsmiddel, waarop het mengsel nadien terug naar de mengkuip wordt gestuurd.

In de uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding waarin het reactief polymeer en de vernetter worden voorgemengd, wordt het verdikkingsmiddel toegevoegd aan het voorgemengde, en bij voorkeur het geëndcapte prepolymeer op zijn weg naar de mengkuip.

Bij voorkeur wordt aan het prepolymeer nog voor het toevoegen van het verdikkingsmiddel een hoeveelheid oplosmiddel, solvent, extender en/of weekmaker toegevoegd.

De uitvinders hebben gevonden dat het toevoegen en inwerken van oplosmiddel, solvent, extender en/of weekmaker veel gemakkelijker is vooraleer het verdikkingsmiddel wordt toegevoegd dan erna, omdat de viscositeit van het prepolymeer zonder verdikkingsmiddel veel lager is dan hetzelfde prepolymeer waarin een hoeveelheid verdikkingsmiddel aanwezig is, waardoor het roeren om een goede inmenging te verkrijgen beter gaat en minder energie vraagt. De uitvinders hebben bovendien gevonden dat minder verdikkingsmiddel nodig is om een bepaalde viscositeit te bereiken wanneer de weekmaker en/of extender wordt toegevoegd vóór het verdikkingsmiddel in vergelijking met een toevoeging van de weekmaker en/of extender na het verdikkingsmiddel.

In de uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding waarbij het verdikkingsmiddel wordt toegevoegd aan het reeds ten minste gedeeltelijk geëndcapte prepolymeer, passeert het mengsel van de toevoeging een tussenmenger, bij voorkeur een dynamische tussenmenger wegens de hoger aangehaalde voordelen van regelbaarheid en lagere drukval, op zodanige wijze dat het verdikkingsmiddel nog beter gedispergeerd wordt in de vloeistof met het prepolymeer.

Dit kenmerk biedt het voordeel dat er sneller een goede dispersie van het verdikkingsmiddel in de vloeistof wordt bekomen zodat ook de druk in de mengkuip sneller kan worden verlaagd zonder het risico te verhogen dat er nog ongedispergeerd verdikkingsmiddel zou kunnen worden meegenomen in het afzuigsysteem dat voor de onderdruk zorgt. Op die manier kunnen ook de volgende stappen in de productieprocedure worden vervroegd, zodat de globale verblijftijd in de mengkuip wordt verminderd en in eenzelfde mengkuip een hogere doorzet kan worden gerealiseerd.

In een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding wordt in de mengkuip een tussenproduct zonder vulstof vervaardigd, wat dan mogelijks eerst nog naar een buffertank wordt overgeslagen, en wordt in dat tussenproduct de vulstof pas toegevoegd op zijn weg naar de afvulinstallatie.

Dit kenmerk biedt het voordeel dat eenzelfde product uit de mengkuip en/of de buffertank de mogelijkheid biedt om toch nog meerdere producten te vervaardigen. Bovenop de keuze om geen, weinig of meer vulstof toe te voegen aan datzelfde product uit de mengkuip, blijft nog de mogelijkheid om verschillende kleuren te geven aan hetzelfde eindproduct, of de hoeveelheid vulstof in het eindproduct aan te kunnen passen aan de aard en hoeveelheid van de kleurstof of het kleurstofmengsel dat men wil inzetten voor een bepaald eindproduct, of omgekeerd de hoeveelheid kleurstof aan te passen aan de hoeveelheid en aard van de vulstof.

Bij voorkeur voegen de uitvinders de vulstof toe als een slurry of suspensie van de vulstof in een drager. Dit is bijzonder handig indien de vulstof wordt toegevoegd aan het product op zijn weg van de mengkuip naar de afvulinstallatie. In deze uitvoeringsvorm worden geschikte dragers best gekozen uit silicone-olie of extender.

VOORBEELDEN

De volgende voorbeelden worden in meer detail uitgewerkt om de huidige uitvinding te illustreren. De voorbeelden beschrijven de productie en het afvullen van de volgende siliconekitten in overeenstemming met de volgende recepturen:

Tabel 1

Voorbeeld 1 (VB 1) vormt een gevulde kit op basis van een oxime vernetter. Voorbeeld 2 (VB 2) produceert in de mengkuip een transparante kit op basis van een alkoxy vernetter. Voorbeeld 3 (VB 3) is voor een transparante kit met acetoxy-gebaseerde vernetter .

Polymer FD 80 en FD 120 werden bekomen van de firma Wacker (DE). Polymer FD 80 en Silopren E80 hadden een gemiddeld molecuulgewicht van 70318 g/mol. Polymer FD 120 had een molecuulgewicht van ongeveer 81418 g/mol. Silopren E80 en W100, en Silopren W1000 werden bekomen van de firma Momentive Performance Chemicals. Exxsol® D140 werd bekomen van de firma ExxonMobil Chemical.

Vernetter ES23 was ethyltriacetoxysilaan bekomen van de firma Wacker, wat een molecuulgewicht heeft van 234,28 g/mol. Vernetter LM43 was een mengsel van voornamelijk aceton-oxime en butaan-2-one O, O’, O”-(methylsilylidyn)trioxime, aangevuld met een kleine hoeveelheid methyltrimethoxysilaan. De vernetter was bekomen van de firma Nitrochemie, en had een gemiddeld molecuulgewicht van 259.9 g/mol. De vernetter Silopren TP 3625 was vinyltrimethoxysilaan (VTMO) bekomen van de firma Momentive Performance Chemicals, en had een molecuulgewicht van 148,23 g/mol.

Hechtpromotor (“Haftvermittler”) DBS was di-tert-butoxy-diacetoxysilaan, dat werd bekomen van de firma Wacker. Silquest A-1100 was 3-aminopropyltriethoxysilaan dat werd bekomen van de firma Momentive Performance Materials. Silquest VX-225 was een aminofunctioneel oligosiloxaan dat werd bekomen van de firma Momentive Performance Materials.

Stabilisator Silopren TP 3626 was 2-ethylhexyl diwaterstoffosfaat, bekomen van de firma Momentive Performance Chemicals. Deze verbinding is een goede stabilisator voor bij voorbeeld een tin katalysator, maar is ook actief als katalysator voor de “end-capping” reactie, d.i. de reactie van de vernetter met het reactief polymeer.

Aerosil® 150 was een pyrogene vorm van siliciumzuur bekomen van de firma Evonik en HDK® H15 was een pyrogene vorm van siliciumzuur bekomen van de firma Wacker.

De Microdol A1 was een gemalen dolomiet (Ca/Mg carbonaat) bekomen van de firma OMYA AG. Dit product had een watergehalte van +/- 600 ppm gewicht, en was niet gecoat.

Het dibutyltindiacetaat was bekomen van de firma Momentive Performance Materials. De TIB KAT® 217 was een dioctyltin oxyde gebaseerde katalysator, die werd bekomen van de firma TIB Chemicals. De Silopren TP 3560 was eveneens een dioctyltin gebaseerde katalysator, die werd bekomen van de firma Momentive Performance Materials.

VOORBEELD 1: PRODUCTIE VAN EEN SILICONEKIT OP BASIS VAN EEN OXIME-HOUDENDE VERNETTER

Een schone mengkuip op wielen werd voorgereden. Onderaan de mengkuip is een afvoeropening voorzien. Deze werd afgesloten door middel van een opgeschroefd deksel, wat voorzien was van een rubberen afdichtingsring die moet aansluiten met de afvoeropening. Tussen het metaal van de afvoeropening en het deksel met zijn rubberen afdichtingsring was een kunststoffolie uit polyethyleen voorzien, die vermijdt dat de dichting in langdurig en rechtstreeks contact zou komen met de inhoud van de mengkuip. Dit vermijdt mogelijke chemische beschadiging van de afdichtingsring, en vermijdt tevens dat het deksel met afdichtingsring na elk gebruik moet worden gereinigd.

Op de uitlaatmond van de afvoeropening wordt bij minder viskeuze producten dan in dit voorbeeld bij voorkeur een stuk buis gemonteerd met op het vrije uiteinde ervan een extra kunststof folie van een thermoplastische kunststof zoals polyethyleen, waarbij de folie op het vrije uiteinde thermisch is gelast en het vrije uiteinde hermetisch afsluit. Op het als dusdanig afgesloten vrije uiteinde wordt dan, om de mengkuip te kunnen ledigen, de aflaatkraan geschroefd. Als aflaatkraan wordt een balkraan gebruikt, zodat een operator doorheen de geopende balkraan de kunststoffolie kan doorprikken.

De schone mengkuip werd op een weegschaal gereden. In de open mengkuip werden achtereenvolgens de voorgeschreven hoeveelheden van het reactief polymeer, van de weekmaker, en indien volgens het recept nodig, ook van de extender, geladen op basis van de toename van het totale gewicht van de mengkuip met zijn inhoud. Indien nodig worden nu ook de pigmenten en andere ingrediënten anders dan crosslinkers, hechtpromotoren en katalysatoren toegevoegd. De hoeveelheden van deze bijkomende ingrediënten zijn echter veel kleiner dan de totale vloeistofinhoud gevormd door het polymeer met de weekmaker en de mogelijke extender. De ingrediënten anders dan polymeer, weekmaker en extender worden daarom bij voorkeur ingebracht aan de overkant van de plaats waar de uitlaatopening van de mengkuip zit. Dit brengt het voordeel dat het risico zo klein mogelijk wordt gehouden dat een belangrijk deel van één van deze ingrediënten belandt in de uitlaatopening en niet goed zou vermengd worden met de rest van de inhoud van de mengkuip.

De schone mengkuip wordt onder het deksel met roerder gereden. Het deksel is voorzien om met de mengkuip aan te sluiten op een afdichtingsring gemaakt uit een silicone compound met een hardheid van 60 Shore A en met een rechthoekig profiel van 20x15 mm. De uitvinders hebben gevonden dat dit materiaal voldoende chemisch resistent is tegen de verschillende ingrediënten alsook met deze van het eindproduct, en ook een correcte combinatie van hardheid en elasticiteit hebben.

Het deksel is verder voorzien van een om een verticale as draaibaar roersysteem, dat onderaan het deksel hangt en uitsteekt. Het roersysteem bestaat voornamelijk uit tenminste één rotor, bij voorkeur twee rotors, ook “dissolver” genoemd, bevestigd onderaan een verticale as. Op de as kan tenminste één mengvleugel worden geplaatst op een hoogte naar keuze.

Het deksel met roersysteem werd op de mengkuip geplaatst. Indien visueel door het kijkgat wordt vastgesteld dat een vleugel niet op de gepaste hoogte staat ten opzichte van het vloeistofniveau in de mengkuip, wordt het deksel weer opgehaald en wordt de plaats van de vleugel op de as bijgesteld. De mengkuip werd daarop gesloten door het deksel op de mengkuip te laten zakken.

Het roersysteem werd geactiveerd om de inhoud van de mengkuip te homogeniseren. Ongeveer tegelijkertijd werd het vacuümsysteem geactiveerd en in de mengkuip een onderdruk ingesteld van ongeveer 0.2 bara. Visueel werd door het inspectievenster in het deksel geïnspecteerd dat er geen gasbellen opkomen door de vloeistof, en dat de uitlaatopening dus goed is afgesloten. Indien wordt vastgesteld dat de uitlaatopening niet goed is afgesloten, trekt de operator een latex handschoen over het deksel op de uitlaatmond, inclusief zijn verbinding met de uitlaatmond.

Nadat de inhoud van de mengkuip goed was gemengd, werd de vacuüminstallatie gestopt. Het vacuüm in de mengkuip werd dan gebroken en een overdruk werd ingesteld van ongeveer 0.3 barg door het inbrengen van lucht onder druk die een dauwpunt had van -50°C.

De juiste hoeveelheid van de vernetter werd vooraf afgewogen en werd langzaam toegevoegd aan de inhoud van de mengkuip terwijl de roerder blijft aanstaan. De vernetter werd toegevoegd door het mangat in het deksel.

Voor het toevoegen van de vernetter werd de roersnelheid verlaagd tot 150 rpm, en deze roersnelheid werd later ook nog aangehouden tijdens de voorgeschreven reactietijd. Na het toevoegen van de vernetter werd het mangat weer gesloten en werd in de mengkuip terug een onderdruk ingesteld van 0.2 bara, tot op het einde van de reactietijd. Om de vernetter met het reactief polymeer te laten reageren, laat men de reactie doorgaans doorlopen gedurende een tijdspanne van 10 minuten. Vervolgens werd opnieuw het vacuüm verbroken, met behulp van gedroogde lucht dat een dauwpunt had van -50°C, tot een overdruk van ongeveer 0.3 barg. Het roeren bleef aangehouden.

Door het opnieuw geopende mangat werd vervolgens de voorgeschreven hoeveelheid van het verdikkingsmiddel toegevoegd. Dit verdikkingsmiddel kan worden toegevoegd doorheen het opnieuw geopende mangat, bij voorbeeld door het leegschudden van zakken waarin het verdikkingsmiddel werd aangeleverd. De uitvinders verkiezen echter om het verdikkingsmiddel pneumatisch toe te voegen, vanuit een opslagvat met een membraanpomp. In beide gevallen verkiezen de uitvinders om geen onderdruk in te stellen tijdens het toevoegen van het verdikkingsmiddel. Tijdens het toevoegen van het verdikkingsmiddel nam het volume in de mengkuip toe. Door het roeren werd het verdikkingsmiddel gedispergeerd doorheen de inhoud van de mengkuip.

Na het dispergeren van het verdikkingsmiddel werd de voorgeschreven hoeveelheid vulstof toegevoegd en ingemengd, alsook de hechtpromotor. Na het toevoegen en tijdens het inmengen werd opnieuw een onderdruk van 0.2 bara ingesteld in de weer gesloten mengkuip en werd er verder geroerd tot de inhoud van de mengkuip homogeen was geworden en er geen stippen (“grains”) meer voorkwamen, en er bij voorkeur ook geen velletjes (“flakes”) voorkwamen in de mengkuipinhoud.

Als laatste ingrediënt werd in een volgende stap de katalysator toegevoegd, ook weer door het geopende mangat en na het breken van het vacuüm met droge lucht zoals hoger uitgelegd. Vervolgens werd opnieuw een onderdruk van ongeveer 0.2 bara ingesteld en verder geroerd. Het vacuüm verwijdert samen met sporen vocht ook zo veel mogelijk opgeloste lucht uit het product, zodat het risico vermindert op de vorming van gasbelletjes tijdens latere productiestappen, tijdens de stockage of bij het gebruik van de kit.

Na deze laatste mengperiode werd het vacuüm gebroken door het inlaten van droge lucht met -50°C dauwpunt. Een monster werd genomen voor standaard kwaliteitscontrole. Na goedkeuring van de sleutelkenmerken werd het deksel (met de eraan verbonden roerder) opgetrokken. Omdat de volgende productiebatch in deze menginstallatie eenzelfde kwaliteit betrof, werd enkel met een schraapmes de onderkant van de schraper afgeschraapt, waarbij het schraapsel in de volle mengkuip werd opgevangen. Dan werd de volle mengkuip onder het deksel met roerder weggereden en een nieuwe schone mengkuip eronder gereden, met daarin bij voorkeur reeds de nodige hoeveelheden reactief polymeer en weekmaker.

Op de pasteuze inhoud van de volle mengkuip werd dan een eerste kunststofvel gelegd en tegen het product en met zijn randen tegen de wanden boven het productniveau aangedrukt. Een tweede kunststofvel werd vervolgens over de mengkuip gespannen om de bovenopening van de mengkuip af te sluiten. In de ruimte tussen de twee kunststofvellen kan indien gewenst, zoals bij warm weer, een kleine hoeveelheid actief droogmiddel in vaste vorm worden voorzien.

De volle mengkuip werd tot onder de pers van de afvulinstallatie gereden en erop aangesloten via de uitlaatmond van de mengkuip. Het product werd afgevuld in kunststof kokers die na het afvullen werden afgesloten door in het open einde van de kokers een kolb of plunjer te plaatsen. De kunststofkoker is aan de binnenzijde, daar waar de plunjer in contact moet komen met de koker, voorgesmeerd door het voorzien van een laagje van een zware koolwaterstofwas, bij voorkeur een was die door hydrogenatie stabieler is gemaakt tegen de invloeden van zuurstof en/of UV-straling, een laagje met bij voorkeur een dikte van ongeveer 0.10 mm. Deze was kan zijn aangebracht op elke manier gekend door de vakman. Zo kan de was gesproeid worden in gesmolten vorm als een warme vloeistof, in oplossing in een lichter organisch solvent, of als emulsie in een drager. Zulke emulsie kan zelfs op water zijn gebaseerd, waarbij het water vrij snel verdampt en niet meer storend of zelfs aanwezig is in een mate dat het een invloed zou hebben op de inhoud van de koker.

VOORBEELD 2: PRODUCTIE VAN EEN SILICONEKIT OP BASIS VAN ALKOXY-HOUDENDE VERNETTER

De zelfde werkwijze werd gevolgd als in voorbeeld 1, met de volgende aanpassingen. Dit product moet transparant zijn, en daarom werd er geen vulstof gebruikt. Deze formulering bevat ook een stabilisator. Deze werd toegevoegd na het inmengen van de vernetter, waarna er opnieuw tijdens 3 minuten werd verder gemengd. De gekozen stabilisator is immers ook zelf actief als katalysator voor de reactie tussen vernetter en reactief polymeer, zodat hij bij voorkeur zo snel mogelijk na de vernetter aan de mengkuip wordt toegevoegd om de reactietijd te verkorten. Tijdens elk toevoegen in elk van de voorbeelden houdt men bij voorkeur een lage roersnelheid aan om de inwerking van het toegevoegde ingrediënt te bevorderen.

VOORBEELD 3: PRODUCTIE VAN EEN SILICONEKIT OP BASIS VAN ACETOXY-HOUDENDE VERNETTER

In een gesloten mengkuip werd een onderdruk van ongeveer 0.2 bara ingesteld. De mengkuip is voorzien met een in de hoogte verstelbaar roersysteem, waarbij de roerder is voorzien van schrapers die reiken tot een afstand van ten hoogste 2 mm verwijderd van de zijwanden van de mengkuip, en verder is voorzien van bijkomende vlakken om meer turbulentie te veroorzaken in de bulk van de vloeistofinhoud van de mengkuip.

In een buffertank met weegapparatuur werd eerst vanuit een voedingstank de voorgeschreven hoeveelheid van het reactief polymeer afgewogen. Ook de weekmaker, de extender en de vernetter werden beschikbaar gesteld door ze vanuit voedingstanks aan te bieden. De voedingstanks werden continu onder een atmosfeer van lucht met een dauwpunt van -50°C gehouden.

Het polymeer uit de buffertank en de ingrediënten uit de voedingstanks, deze laatste onder coriolis debietmeting om een correcte dosering mogelijk te maken, werden tegelijkertijd naar de mengkuip onder vacuüm gevoerd, en dit terwijl de roerder aan staat.

Na de reactie van de vernetter met het reactief polymeer werd het vacuüm gebroken en een lichte overdruk van 0.05 barg ingesteld, waarna de voorgeschreven hoeveelheid van het verdikkingsmiddel werd toegevoegd en gedispergeerd in de vloeistof. Het verdikkingsmiddel werd pneumatisch aangevoerd met als drager een luchtstroom met een dauwpunt van -50°C.

Tijdens het dispergeren van het verdikkingsmiddel werd de mengkuip opnieuw onder een onderdruk geplaatst van ongeveer 0.2 bara. Na het dispergeren van het verdikkingsmiddel werden de hechtpromotor en de katalysator toegevoegd en ingemengd. Na het afwerken van de mengprocedure werd de mengkuip door verpompen geledigd naar een buffertank, en dit terwijl het vacuüm behouden blijft. Tijdens dit ledigen gebruikt men de roerder om de binnenwanden en de bodem van de mengkuip ongeveer schoon te schrapen.

Nadien wordt de buffertank onder druk gezet met behulp van een beweegbare drukplaat die erin is voorzien en wordt de inhoud van de buffertank met een pistonpomp verpompt naar de afvulinstallatie. Op zijn weg naar de afvulinstallatie waar de pasta in zijn verkoopverpakking wordt afgevuld, kan desgewenst de vulstof, meer bepaald in de vorm van een slurry met wat weekmaker als drager, het pigment, en indien gewenst ook een fungicide, in-lijn worden ingepompt en met behulp van een statische mixer worden ingemengd.

Verdere details werden uitgevoerd zoals beschreven in voorbeeld 1, met dit verschil dat de mengkuip bij dit voorbeeld altijd gesloten bleef, i.e. het deksel bleef op de mengkuip en er werd geen mangat of opening naar de omgevingslucht geopend.

Nadat de mengkuip werd geledigd, werd onmiddellijk met de volgende productiebatch begonnen door nieuwe hoeveelheden ingrediënten naar de mengkuip te leiden.

Nu deze uitvinding volledig beschreven is, zal de vakman beseffen dat de uitvinding kan worden uitgevoerd met een brede waaier aan parameters binnen wat wordt geclaimd, zonder daarom af te wijken van de omvang van de uitvinding, zoals gedefinieerd door de conclusies.

Claims

CONCLUSIES

1. Een werkwijze voor het vervaardigen van een product dat onder invloed van vocht kan uitharden, die gebruik maakt van een mengkuip voor de productie van het prepolymeer door de reactie van een reactief polymeer met een vernetter, waarbij na het sluiten van de mengkuip en het inbrengen van tenminste één vloeibaar reagens voor de reactie of een ander vloeibaar ingrediënt van de formulering van het product, de inhoud van de mengkuip geroerd wordt en de gesloten mengkuip ten minste tijdelijk onder een onderdruk wordt geplaatst, waarbij de onderdruk bij voorkeur ten hoogste 0.50 bar absoluut (bara) bedraagt, en optioneel ten minste 0.001 bara of 1 mbar absoluut, waarbij deze onderdruk wordt gebroken door een gas toe te laten in de mengkuip, en waarbij het gas gedroogde lucht is.
2. De werkwijze volgens conclusie 1 waarbij de gedroogde lucht een dauwpunt heeft van ten hoogste -40°C, bij voorkeur ten hoogste -45°C, bij meer voorkeur een dauwpunt van ten hoogste -50°C.
3. De werkwijze volgens conclusie 1 of 2 waarbij de vernetter wordt toegevoegd aan de mengkuip, daardoor gekenmerkt dat de vernetter wordt gedispergeerd in de inhoud van de mengkuip en dat tijdens het dispergeren een lichte overdruk wordt aangehouden in de mengkuip in het bereik van 0.05-0.30 barg.
4. De werkwijze volgens een der voorgaande conclusies waarbij de roersnelheid van de roerder in de mengkuip tijdens de reactie van de vernetter met het reactief polymeer beperkt wordt tot ten hoogste 300 rotaties per minuut.
5. De werkwijze volgens een der voorgaande conclusies waarbij, na het inmengen van de vernetter in de vloeistof in de mengkuip, en bij voorkeur pas na het dispergeren van de vernetter, de mengkuip onder een onderdruk geplaatst wordt, waarbij de onderdruk bij voorkeur ten hoogste 0.5 bar absoluut (bara) bedraagt.
6. De werkwijze volgens een der voorgaande conclusies waarbij de werkwijze, na het homogeen roeren van de vloeistof in de mengkuip, met daarin het reactief polymeer, en ook na het ontluchten van de gesloten mengkuip door deze onder een onderdruk te plaatsen, het toevoegen omvat in de mengkuip van de vernetter om met de reactieve eindgroepen van het reactief polymeer te reageren en daardoor het prepolymeer te vormen en mogelijks daarenboven het toevoegen van een extender aan de inhoud van de mengkuip, daardoor gekenmerkt dat de mengkuip voor en bij voorkeur ook tijdens het toevoegen van de vernetter onder een overdruk wordt geplaatst, bij voorkeur bij een overdruk van ten minste 0.1 barg.
7. De werkwijze volgens de voorgaande conclusie waarbij ten minste één van de ingrediënten van de samenstelling, bij voorbeeld een vulstof, wordt toegevoerd door middel van pneumatisch transport, daardoor gekenmerkt dat de overdruk wordt bereikt door toevoeging van ten minste één van de gassen die worden ingezet voor dat pneumatisch transport.
8. De werkwijze volgens een der voorgaande conclusies die gebruik maakt van een mengkuip voor de productie van het prepolymeer door de reactie van een reactief polymeer met een vernetter, waarbij na het inbrengen van tenminste één vloeibaar reagens voor de reactie of een ander vloeibaar ingrediënt van de formulering, de inhoud van de mengkuip geroerd wordt en de gesloten mengkuip onder een onderdruk wordt geplaatst, waarbij de onderdruk ten hoogste 0.50 bar absoluut (bara) bedraagt.
9. De werkwijze volgens de voorgaande conclusie waarbij de mengkuip wordt gesloten en een onderdruk wordt behaald van ten hoogste 0.40 bara binnen de 60 seconden na het sluiten van de mengkuip.
10. De werkwijze volgens de voorgaande conclusie waarbij een onderdruk wordt behaald van ten hoogste 0.20 bara binnen een tijdspanne van 120 seconden na het sluiten van de mengkuip.
11. De werkwijze volgens een der voorgaande conclusies waarbij de mengkuip wordt gesloten door het samenvoegen van de mengkuip en het deksel, daardoor gekenmerkt dat tussen mengkuip en deksel een dichtingsring wordt geplaatst, en dat het materiaal van de dichtingsring een Shore A hardheid volgens ASTM D2240 heeft van ten minste 30 en ten hoogste 80.
12. De werkwijze volgens de voorgaande conclusie waarbij de dichtingsring gevormd is uit een compound die een mengsel is van polypropyleen met ethyleen/propyleen/dieen monomeer kunststof.
13. De werkwijze volgens een der voorgaande conclusies waarbij, bij de reactie om het prepolymeer te vormen, de vernetter wordt toegevoegd in een stoichiometrische overmaat met betrekking tot de hoeveelheid aanwezige reactieve eindgroepen op het reactief polymeer.
14. De werkwijze volgens conclusie 13 waarbij een molaire verhouding wordt gebruikt van vernetter ten opzichte van het aanwezige aantal moleculen aan reactief polymeer van ten minste 3.0:1.0 molair.
15. De werkwijze volgens conclusie 13 of 14 waarbij een molaire verhouding wordt gebruikt van vernetter ten opzichte van het aanwezige aantal moleculen aan reactief polymeer van ten hoogste 60:1 molair.
16. De werkwijze volgens een der voorgaande conclusies waarbij het product een of meerdere vulstoffen omvat, waarbij de vulstof is gevormd ofwel door malen ofwel door precipitatie of neerslaan, daardoor gekenmerkt dat de gemalen vulstof ten hoogste 2000 ppm gewicht aan water bevat, en de neergeslagen vulstof ten hoogste 8000 ppm gewicht aan water bevat.
17. De werkwijze volgens de voorgaande conclusie waarbij de vulstof een gemalen vulstof is die ten hoogste 1500 ppm gewicht aan water omvat.
18. De werkwijze volgens conclusie 16 of 17 waarbij de gemalen vulstof ten minste 100 ppm gewicht aan water omvat.
19. De werkwijze volgens conclusie 16 waarbij de vulstof een neergeslagen vulstof is die ten hoogste 7500 ppm gewicht aan water bevat.
20. De werkwijze volgens de voorgaande conclusie waarbij de neergeslagen vulstof ten minste 1000 ppm water omvat.
21. De werkwijze volgens een der conclusies 16-20 waarbij de vulstof gekozen is uit de lijst bestaande uit calcium carbonaat, bij voorkeur gemalen calcium carbonaat (“ground calcium carbonate”, GCC), dolomiet, waarmee een mengsel van voornamelijk calcium en magnesium carbonaat wordt bedoeld, en neergeslagen (geprecipiteerd) calcium carbonaat (“precipitated calcium carbonate”, PCC).
22. De werkwijze volgens een der conclusies 16-21 waarbij de vulstof gecoat is.
23. De werkwijze volgens een der conclusies 16-22 waarbij de vulstof pneumatisch wordt getransporteerd naar de menginstallatie waar de vulstof wordt ingemengd in tenminste een van de vloeibare ingrediënten die nodig zijn om het eindproduct te bekomen, waarin bij voorkeur de drager voor het pneumatisch transport een gas is met een dauwpunt van ten hoogste 0°C.
24. De werkwijze volgens de voorgaande conclusie waarbij als drager voor het pneumatisch transport stikstof of lucht wordt gebruikt.
25. De werkwijze volgens de voorgaande conclusie waarbij de drager omgevingslucht is die op druk gebracht wordt en gedroogd wordt tot het gewenste dauwpunt vooraleer de lucht wordt ingezet voor het pneumatisch transport.
26. De werkwijze volgens de voorgaande conclusie waarbij de lucht wordt gedroogd door ze af te koelen tot een temperatuur van ten hoogste het gewenste dauwpunt, waardoor de overschot aan vocht in de lucht condenseert en fysisch kan worden afgescheiden, en waardoor een gedroogde lucht overblijft met een vochtgehalte van ten hoogste het gewenste dauwpunt.
27. De werkwijze volgens een der voorgaande conclusies waarbij ten minste een deel van de ingrediënten in een mengkuip worden gebracht en gemengd, waarbij ze in de mengkuip tevens voor zover nodig met elkaar reageren, en waarbij ten minste tijdens een gedeelte van de werkwijze de mengkuip met inhoud onder onderdruk wordt geplaatst, waarbij de mengkuip is voorzien van een uitlaatmond, en waarbij de uitlaatmond tijdens het vullen, mengen en/of reageren wordt afgesloten door middel van een kunststof folie.
28. De werkwijze volgens de voorgaande conclusie waarbij de kunststof folie die de uitlaatmond afsluit bestaat uit een thermoplast en de thermoplastische folie thermisch is gelast, als een membraan, op de uitlaatmond of bij voorkeur op een extra kunststof tussenstuk dat op de uitlaatmond is bevestigd, en bij voorkeur dit tussenstuk op de uitlaatmond wordt geschroefd.
29. De werkwijze volgens een der conclusies 27-28 waarin het deksel van de mengkuip een inspectievenster omvat en de mengkuip een uitlaatmond omvat die tijdelijk werd afgesloten met een deksel, en omvat de werkwijze de visuele vaststelling door het inspectievenster of er luchtbelletjes uit de vloeistof opkomen en die luchtbelletjes afkomstig zijn van een lekkend deksel op de uitlaatmond, daardoor gekenmerkt dat over het deksel op de uitlaatmond en zijn verbinding met de uitlaatmond, een elastische huls wordt getrokken.
30. De werkwijze volgens een der conclusies 27-29 waarbij, om het gemengde en gereageerde eindproduct uit de mengkuip te verwijderen, de kunststof folie die de uitlaatmond afsluit wordt doorprikt, bij voorkeur doorheen een geschikte aflaatkraan waarmee de uitlaatmond is verbonden en waarmee de mengkuip wordt verbonden met de afvulinstallatie om de inhoud van de mengkuip af te vullen en te verpakken.
31. De werkwijze volgens een der voorgaande conclusies waarbij de werkwijze in batch verloopt en de productie van het prepolymeer gebeurt in een mengkuip, gekenmerkt doordat, na het bekomen van het prepolymeer in de mengkuip het deksel van de mengkuip wordt opgeheven en de roerder en/of schraper uit de vloeistof wordt opgehaald, de mengkuip wordt afgesloten door middel van twee vellen kunststof folie, waarbij het eerste vel zo goed mogelijk tegen het product wordt aangebracht en tegen de opstaande wand van de geopende mengkuip, en nadien een tweede vel wordt gespannen over de bovenrand van de mengkuip.
32. De werkwijze volgens de voorgaande conclusie waarbij de opgehaalde roerder en/of schraper wordt afgeschraapt, bij voorkeur handmatig met een geschikt mes, en men het afgeschraapte product in de mengkuip laat vallen vooraleer de mengkuip wordt afgesloten met de kunststof folies.
33. De werkwijze volgens een der conclusies 31-32 waarbij tussen de twee kunststof folies een hoeveelheid droogmiddel wordt voorzien.
34. De werkwijze volgens een der conclusies 31-33 waarbij de omgevingslucht tussen de twee kunststof folies ten minste gedeeltelijk wordt vervangen door een droog gas.
35. De werkwijze volgens een der conclusies 1-30 waarbij de werkwijze in batch verloopt en gebruik maakt van een mengkuip voor de productie van het prepolymeer, daardoor gekenmerkt dat het reactief polymeer en de vernetter, alsook de bijkomende ingrediënten die nodig zijn voor de productiestap in de mengkuip, in de gesloten mengkuip worden gebracht en reageren zonder de mengkuip te openen, en het vermengen gebeurt zonder de mengkuip te openen, en ook het product uit de mengkuip wordt verwijderd zonder de mengkuip te openen.
36. De werkwijze volgens de voorgaande conclusie waarbij de mengkuip is afgesloten met een deksel en het deksel van de mengkuip is voorzien van een in de hoogte verstelbaar roersysteem zodanig dat, zonder de mengkuip te moeten openen door het deksel op te halen, de hoogte-instelling van de roerder relatief ten opzichte van het vloeistofniveau in de mengkuip kan worden bijgesteld.
37. De werkwijze volgens een der conclusies 35-36 waarbij de mengkuip onder een onderdruk wordt gehouden tijdens het toevoegen van het reactief polymeer en van de vernetter, bij voorkeur ook tijdens het toevoegen van de weekmaker en/of de extender, indien van toepassing.
38. De werkwijze volgens een der conclusies 35-37 waarbij een verdikkingsmiddel wordt toegevoegd aan de mengkuip, en waarbij de mengkuip onder ongeveer atmosferische druk wordt gehouden tijdens het toevoegen van het verdikkingsmiddel, en, indien een onderdruk heerst in de mengkuip, deze onderdruk wordt gebroken vóór het toevoegen van het verdikkingsmiddel.
39. De werkwijze volgens de voorgaande conclusie waarbij een verdikkingsmiddel op pneumatische wijze tot in de mengkuip wordt gebracht, bij voorkeur in een stroom lucht, bij voorkeur een stroom gedroogde lucht.
40. De werkwijze volgens een der conclusies 35-39 waarbij de mengkuip onder een onderdruk gehouden tijdens het uitpompen van het product uit de mengkuip.
41. De werkwijze volgens een der conclusies 35-40 waarbij de armen van de roerder in de mengkuip voorzien van schrapers die reiken tot een afstand van ten hoogste 5 mm verwijderd van de zijwanden van de mengkuip.
42. De werkwijze volgens een der conclusies 35-41 waarbij de onderkant van de roerder hoofdzakelijk dezelfde vorm heeft als de bodem van de mengkuip, bij voorkeur met een tolerantie van ten hoogste 5 mm.
43. De werkwijze volgens de voorgaande conclusie waarbij de onderkant van de roerder over hoofdzakelijk de volledige breedte bijkomend voorzien is van een rubberstrip.
44. De werkwijze volgens een der conclusies 35-43 waarbij op elk van de beide armen van de roerder ten minste één opwaarts gericht uitsteeksel voorzien is dat uitloopt in een punt met een hoek van ten hoogste 45 graden, wat overeenkomt met ten hoogste een achtste cirkel.
45. De werkwijze volgens de voorgaande conclusie waarbij de opwaarts gerichte puntige uitsteeksels op de armen van de roerder zijn voorzien op de buitenste 60% van de roerderarm.
46. De werkwijze volgens een der conclusies 35-45 waarbij op elk van de armen van de roerder ten minste één opwaarts gerichte schoep is voorzien, die een hoek vormt met de lengteas van de roerderarm die kleiner is dan 90 graden of een kwart cirkel.
47. De werkwijze volgens een der conclusies 35-46 waarbij meerdere van de verschillende ingrediënten tegelijkertijd worden toegevoegd aan de mengkuip, en dit terwijl de roerder al in werking is gesteld.
48. De werkwijze volgens een der conclusies 35-47 waarbij het product uit de mengkuip wordt gepompt naar een buffertank vooraleer het product wordt afgevuld in zijn eindverpakking.
49. De werkwijze volgens de voorgaande conclusie waarbij het product uit de buffertank wordt gepompt en stroomafwaarts van de buffertank in het product pigment en/of fungicide wordt ingemengd, vooraleer het product wordt afgevuld in zijn eindverpakking.
50. De werkwijze volgens een der conclusies 48-49 waarbij het product in de buffertank een transparant product is en het product uit de buffertank wordt gepompt en stroomafwaarts van de buffertank in het product de gewenste hoeveelheid vulstof wordt ingemengd, vooraleer het product wordt afgevuld in zijn eindverpakking.
51. De werkwijze volgens een der conclusies 35-50 waarbij tenminste één van, en bij voorkeur al, de vloeibare ingrediënten van de productieprocedure vóór hun overbrengen naar de mengkuip worden bewaard in aparte voedingstanks waarin de atmosfeer boven de vloeistof bestaat uit gedroogde lucht.
52. De werkwijze volgens een der conclusies 35-51 waarbij het reactief polymeer en de vernetter worden voorgemengd op weg naar de mengkuip en reageren tot een ten minste gedeeltelijk geëndcapt prepolymeer.
53. De werkwijze volgens de voorgaande conclusie waarbij het ten minste gedeeltelijk geëndcapte prepolymeer langs onderaan wordt gevoed aan de mengkuip.
54. De werkwijze volgens een der conclusies 52-53 waarbij verdikkingsmiddel wordt toegevoegd aan een ruimte waarin het reeds ten minste gedeeltelijk, en bij voorkeur het vrij volledig geëndcapte prepolymeer geleidelijk wordt toegevoerd door het prepolymeer door een smalle langwerpige opening of sleuf te drukken zodanig dat een vloeistofgordijn wordt gevormd.
55. De werkwijze volgens de voorgaande conclusie waarbij het mengsel van de toevoeging van het verdikkingsmiddel een tussenmenger passeert.
56. De werkwijze volgens een der conclusies 35-55 waarbij in de mengkuip een tussenproduct zonder vulstof wordt vervaardigd.
57. De werkwijze volgens een der voorgaande conclusies waarbij het product wordt afgevuld in een kunststof koker als eindverpakking en de koker na het afvullen wordt afgesloten door in het open einde van de koker een “kolb” of plunjer te plaatsen, gekenmerkt doordat de koker aan de binnenzijde, ten minste op de plaats waar de kolb in contact moet komen met de koker, voorzien wordt van een dun laagje smeermiddel.
58. De werkwijze volgens de voorgaande conclusie waarbij het laagje smeermiddel een dikte heeft van niet meer dan 0.20 mm en optioneel een dikte van ten minste 0.01 mm.
59. De werkwijze volgens een der conclusies 57-58 waarbij het smeermiddel ten hoogste 100 ppm water bevat.
60. De werkwijze volgens een der conclusies 57-59 waarbij het smeermiddel een dampspanning heeft bij kamertemperatuur van ten hoogste 1.0 hPa.
61. De werkwijze volgens een der conclusies 57-60 waarbij het smeermiddel één van de weekmakers is die gekozen worden uit de formulering van de samenstelling die in de koker wordt afgevuld.
62. De werkwijze volgens een der conclusies 57-61 waarbij het smeermiddel een siliconenolie is.