JP5524424B1 - 光半導体素子封止用シリコーン組成物および光半導体装置 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)下記一般式(1)で表されるポリオルガノシロキサンと、(B)1分子中に少なくとも1個のアルケニル基を有し、x個のR1 3SiO1/2単位、y個のR1 2SiO単位、およびz個のSiO2単位を含有し(ただし、各シロキサン単位中、R1はそれぞれ独立にアルケニル基またはハロゲン置換されていてもよいアルキル基を示し、R 1 2 SiO単位におけるR 1 の少なくとも1個はアルケニル基である。)、x、y、zの合計を1と換算したときのx、y、zがそれぞれ、0.3≦x≦0.5、0<y≦0.1、0.4≦z<0.7である樹脂状構造のポリオルガノシロキサンを、(A)成分と(B)成分の合計で100質量部、かつ(A)成分と(B)成分の合計量100質量部に対して(B)成分が10〜40質量部となる量、
(R1 3SiO1/2)(R2 2SiO)m(R1 2SiO)n(R1 3SiO1/2) …(1)
(ただし、式(1)中、R1はそれぞれ独立にアルケニル基またはハロゲン置換されていてもよいアルキル基を、R2はそれぞれ独立にアリール基を示し、R1の少なくとも2個はアルケニル基であり、0.01<m/(m+n)<0.10である。)
(C)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを、前記(A)成分および(B)成分がそれぞれ有するアルケニル基の合計量1モルに対して、ケイ素原子に結合した水素原子が1〜3モルとなる量、
(D)シリカ粉末の5〜20質量部、および
(E)ヒドロシリル化反応触媒の触媒量、
をそれぞれ含有し、屈折率(25℃、D線)が1.41〜1.44であることを特徴とする。
の硬化物により光半導体素子が封止されてなることを特徴とする。
本発明の光半導体素子封止用シリコーン組成物は、(A)上記一般式(1)で表される1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有する直鎖状のポリオルガノシロキサンと、(B)1分子中に少なくとも1個のアルケニル基を有し、x個のR1 3SiO1/2単位、y個のR1 2SiO単位、およびz個のSiO2単位を含有し(ただし、各シロキサン単位中、R1はそれぞれ独立にアルケニル基またはハロゲン置換されていてもよいアルキル基を示す。)、x、y、zの合計を1と換算したときのx、y、zがそれぞれ、0.3≦x≦0.5、0<y≦0.1、0.4≦z<0.7である樹脂状構造のポリオルガノシロキサンを、(A)成分と(B)成分の合計で100質量部、かつ(A)成分と(B)成分の合計量100質量部に対して(B)成分が10〜40質量部となる量、(C)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを、前記(A)成分および(B)成分がそれぞれ有するアルケニル基の合計量1モルに対して、ケイ素原子に結合した水素原子が1〜3モルとなる量、(D)シリカ粉末の5〜20質量部、および(E)ヒドロシリル化反応触媒の触媒量、をそれぞれ含有し、屈折率(25℃、D線)が1.41〜1.44であることを特徴とする。
以下、各成分について説明する。
(A)成分は、次に説明する(B)成分とともに、本発明の組成物のベースポリマーとなるアルケニル基含有のポリオルガノシロキサンである。
(A)成分は下記一般式(1)で表される1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有する直鎖状のポリオルガノシロキサンである。以下、一般式(1)で表されるポリオルガノシロキサンをポリオルガノシロキサン(1)ということもある。
(R1 3SiO1/2)(R2 2SiO)m(R1 2SiO)n(R1 3SiO1/2) …(1)
(ただし、式(1)中、R1はそれぞれ独立にアルケニル基またはハロゲン置換されていてもよいアルキル基を、R2はそれぞれ独立にアリール基を示し、R1の少なくとも2個はアルケニル基であり、0.01<m/(m+n)<0.10である。)
(B)成分は、1分子中に少なくとも1個のアルケニル基を有し、x個のR1 3SiO1/2単位、y個のR1 2SiO単位、およびz個のSiO2単位を含有し(ただし、各シロキサン単位中、R1はそれぞれ独立にアルケニル基またはハロゲン置換されていてもよいアルキル基を示す。)、x、y、zの合計を1と換算したときのx、y、zがそれぞれ、0.3≦x≦0.5、0<y≦0.1、0.4≦z<0.7である樹脂状構造、いいかえれば三次元網状構造のポリオルガノシロキサンである。以下、上記構成のポリオルガノシロキサンをポリオルガノシロキサン(2)という。
(B)成分としては、ポリオルガノシロキサン(2)の1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
(C)成分である1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンは、上記(A)成分および(B)成分と反応する架橋成分として作用する。(C)成分の分子構造に特に制限はなく、例えば直鎖状、環状、分岐状、三次元網状構造(樹脂状構造)などの各種のポリオルガノハイドロジェンシロキサンを使用することができる。
R3 aHbSiO(4−a−b)/2 …(3)
(式(3)中、R3は、脂肪族不飽和基を有しない、炭素原子数が1〜14、より好ましくは1〜10の非置換または置換の1価の炭化水素基である。aおよびbは、0.7≦a≦2.1、0.001≦b≦1.0であり、かつ0.8≦a+b≦3.0より好ましくは1.0≦a+b≦2.5を満足する正数である。)
(D)成分のシリカ粉末は、一般的にシリコーン硬化物に配合されている公知のものでよい。(D)成分は架橋前の組成物に適度の流動性、チクソ性を与え、かつ架橋して得られるポリオルガノシロキサンの架橋体に、その用途に応じて要求される高い機械的強度を付与する作用を有する。
(E)成分であるヒドロシリル化反応触媒は、(A)成分および(B)成分にそれぞれ含まれるアルケニル基と(C)成分中のSi−H基との付加反応(ヒドロシリル化反応)を促進する触媒である。(E)成分としては、白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒等が挙げられるが、経済性の点から白金系触媒が好ましい。白金系触媒としては、例えば、塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸とオレフィン類、ビニルシロキサンまたはアセチレン化合物との配位化合物などを使用することができる。これらは1種を単独でも2種以上を組み合わせても使用することができる。
本発明の光半導体素子封止用シリコーン組成物は、さらに(F)成分として、エポキシ基、ヒドロシリル基(Si−H基)、架橋性のビニル基およびアルコキシシリル基から選ばれる少なくとも2種を含む接着性付与剤を含有することが好ましい。
Y−Q−SiR11 pX(3−p) …(4)
(ただし、式(4)中、R11は炭素原子数1〜5のアルキル基を、Xは炭素原子数1〜5のアルコキシ基を、Yはエポキシ基または置換されていてもよいビニル基を、Qは、単結合、−O−、−C(=O)−O−結合を有してもよい炭素数1〜10の2価の炭化水素基を、それぞれ示し、pは0または1であり、複数のXは同一でも異なってもよい。)
本発明の光半導体素子封止用シリコーン組成物は、(G)成分として、液状のチクソ性付与剤をさらに含有することが好ましい。(G)成分は、(D)成分のシリカ粉末が有する水酸基と水素結合や擬似架橋を形成することによりチクソ性を発現させるもので、液状の化合物である。なお、本明細書において液状とは、少なくとも室温(25℃)で液状、すなわち流動性を有する状態、例えば、粘度が1000mPa・s以下の状態であることをいう。
本発明の光半導体素子封止用シリコーン組成物は、上記(A)〜(E)の各成分を必須成分として上記の含有量で含有し、これらに任意成分として必要に応じて、上記(F)成分、(G)成分を上記の含有量で含有する。さらに、任意成分として、ヒドロシリル化反応を抑制する反応抑制剤を添加してもよい。
なお、以下の実施例において各成分の粘度測定には、回転粘度計として、回転数が20rpmおよび2rpmでの測定についてはビスメトロンVDH型(芝浦システム社製)を用い、回転数が60rpmでの測定についてはビスメトロンVDA型(芝浦システム社製)を使用した。
また、(A)成分、(Ac)成分においては、Ph2SiO単位数をm、Me2SiO単位数をnとして、m/(m+n)を算出した。結果を表1に併せて示す。リニアポリマー(A1)、(A2)は、本発明の組成物の(A)成分の範囲である0.01<m/(m+n)<0.10の範囲内であり、リニアポリマー(Ac1)〜(Ac4)は範囲外である。
また、(B)成分の樹脂状ポリマー(B1)における、各シロキサン単位の割合を上記x、y、zで示すと、x=0.40、y=0.07、z=0.53である。
(D)成分:シリカ粉末
シリカ粉末(D1):表面をヘキサメチルジシラザンで処理された、比表面積約140m2/gの煙霧質シリカ。シリカ表面のカーボン量4質量%。
シリカ粉末(D2):表面をヘキサメチルジシラザンで処理された、比表面積約200m2/gの煙霧質シリカ。シリカ表面のカーボン量3.5質量%。
(E)成分:ヒドロシリル化反応触媒
ビニルダイマー配位白金触媒(単に「白金触媒」という)
(F)成分:接着性付与剤
接着性付与剤1:上記式(S1)に示す(HMeSiO)3(Me2SiO)の1モルに対して3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシランの1モルを反応させて得られた反応生成物。
接着性付与剤2:3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
(G)成分:液状のチクソ性付与剤
ポリオキシプロピレングリコール(Mw:2000、粘度(25℃、No3ローター、60rpm)300[mPa・s])
表2に示す組成で各成分を混合し、実施例1〜6および比較例1〜3の光半導体素子封止用シリコーン組成物を製造した。なお、固体成分である(B)成分を組成物中に均一に含有させるために、以下の方法を用いた。まず、(B)成分を適度な濃度のキシレン溶液として(A)成分と混合した後、加熱および/または減圧によりキシレンを除去することで、(A)成分と(B)成分の混合物を作製した。この混合物を他の成分と混合することで各例の組成物を作製した。
なお、表2中(E)成分の含有量は、(A)成分、(B)成分および(C)成分の合計質量に対する白金元素換算の含有量(ppm)である。
上記で得られた光半導体素子封止用シリコーン組成物およびそれを硬化して得られたシリコーン硬化物を以下の評価項目について評価した。結果を表2に併せて示す。
(屈折率)
各組成物について、25℃においてD線の屈折率を、アッベ屈折率計を用いて測定した。
(粘度、チクソ性評価(粘度比;η2/η20))
各組成物について、回転粘度計を用いて、No6ローターによる2rpmの粘度η2と20rpmの粘度η20を測定し、その粘度比η2/η20を算出することで、チクソ性を評価した。
(硬化物による試験片の作製)
上記で得られた各組成物を150℃、60分間の条件で硬化させて、透過率測定用の厚さ2mmのシート状試験片を得た。また、同様に硬化させたシート状硬化物からJIS K6249に準拠した機械特性測定用試験片としてダンベル状2号形を作製した。
透過率測定用の厚さ2mmのシート状試験片を用いて、波長400nmの光に対する光透過率[%]を25℃において分光光度計により測定した。
(機械的強度)
機械特性測定用試験片を用いて、JIS K6249にしたがって、25℃における硬度(TYPE A)、引張強さ[MPa]、伸び[%]を測定した。
Claims (8)
- (A)下記一般式(1)で表されるポリオルガノシロキサンと、(B)1分子中に少なくとも1個のアルケニル基を有し、x個のR1 3SiO1/2単位、y個のR1 2SiO単位、およびz個のSiO2単位を含有し(ただし、各シロキサン単位中、R1はそれぞれ独立にアルケニル基またはハロゲン置換されていてもよいアルキル基を示し、R 1 2 SiO単位におけるR 1 の少なくとも1個はアルケニル基である。)、x、y、zの合計を1と換算したときのx、y、zがそれぞれ、0.3≦x≦0.5、0<y≦0.1、0.4≦z<0.7である樹脂状構造のポリオルガノシロキサンを、(A)成分と(B)成分の合計で100質量部、かつ(A)成分と(B)成分の合計量100質量部に対して(B)成分が10〜40質量部となる量、
(R1 3SiO1/2)(R2 2SiO)m(R1 2SiO)n(R1 3SiO1/2) …(1)
(ただし、式(1)中、R1はそれぞれ独立にアルケニル基またはハロゲン置換されていてもよいアルキル基を、R2はそれぞれ独立にアリール基を示し、R1の少なくとも2個はアルケニル基であり、0.01<m/(m+n)<0.10である。)
(C)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを、前記(A)成分および(B)成分がそれぞれ有するアルケニル基の合計量1モルに対して、ケイ素原子に結合した水素原子が1〜3モルとなる量、
(D)シリカ粉末の5〜20質量部、および
(E)ヒドロシリル化反応触媒の触媒量、
をそれぞれ含有し、屈折率(25℃、D線)が1.41〜1.44であることを特徴とする、光半導体素子封止用シリコーン組成物。 - さらに(F)エポキシ基、ヒドロシリル基(Si−H基)、架橋性のビニル基およびアルコキシシリル基から選ばれる少なくとも2種を含む接着性付与剤を0.1〜10質量部含む請求項1記載の光半導体素子封止用シリコーン組成物。
- さらに(G)液状のチクソ性付与剤を0.005〜5質量部含む請求項1または2記載の光半導体素子封止用シリコーン組成物。
- 厚さ2mmのシートとしたときに25℃における波長400nmの光の透過率が90%以上であるシリコーン硬化物を与えることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の光半導体素子封止用シリコーン組成物。
- 回転粘度計による25℃における2rpmの粘度η2と20rpmの粘度η20の比η2/η20が、1.8〜6.0である請求項1〜4のいずれか1項に記載の光半導体素子封止用シリコーン組成物。
- JIS K6249に基づいて25℃で測定される、TYPE A型硬度計による硬度が30〜80であり、引張強さが4MPa以上であるシリコーン硬化物を与えることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の光半導体素子封止用シリコーン組成物。
- 前記(C)成分のポリオルガノハイドロジェンシロキサンが、ケイ素原子に結合する有機基としてメチル基のみを有するポリメチルハイドロジェンシロキサンである請求項1〜6のいずれか1項に記載の光半導体素子封止用シリコーン組成物。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の光半導体素子封止用シリコーン組成物の硬化物により光半導体素子が封止されてなる光半導体装置。
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