CN108102602B - 一种围坝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种围坝胶及其制备方法。本发明提供的围坝胶包括：20％～50％的高粘度乙烯基硅油，15％～50％的低粘度乙烯基硅油，10％～30％的白炭黑，0.1％～5％的含氢硅油，1～500ppm的铂光催化剂，0.1％～5％的触变剂，0.1％～5％的增粘剂，所述高粘度乙烯基硅油的粘度为5000～20000mPa.S，所述低粘度乙烯基硅油的粘度为300～800mPa.S。本发明提供的围坝胶能够室温保存，且具有良好的储存稳定性，而且固化温度低，能够适用于温度敏感型基材和元器件，同时，其固化速度快，可有效提高工业生产效率。

Description

一种围坝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及粘结胶技术领域，特别涉及一种围坝胶及其制备方法。
背景技术
光电设备如LED、光学传感器和液晶显示器等，需要使用光学透明的粘结剂或灌封胶将不同的功能模块连接在一起，而为了防止液态粘结胶或灌封胶外流，需要使用围坝胶对施胶界面边沿围堰。液体有机硅围坝胶由于生产工艺简单快捷，可以根据需要制作不同的围坝形状，而成为面光源发光边框用胶的主要类型。
液体有机硅围坝胶分为单组分和双组份两种，双组份围坝胶在使用前需要将两组分均匀混合，而单组分围坝胶无需混合可以直接使用，相对来说，操作更为简便，市售的围坝胶也主要以单组分围坝胶为主。
然而，目前的单组分围坝胶通常存在以下缺陷：保存条件要求高、需要低温保存，且储存稳定性差；固化温度高，一般会超过100℃、通常达到150℃，对于一些温度敏感型基材和元器件，则不能使用；此外，固化速度慢，加热固化通常超过十分钟、甚至数小时乃至数十小时，才能完全固化，严重影响了工业生产效率。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种围坝胶，本发明提供的围坝胶能够室温保存，且具有良好的储存稳定性，且固化温度低，能够适用于温度敏感型基材和元器件，同时，其固化速度快，可有效提高工业生产效率。
本发明提供了一种围坝胶，以质量百分比计，包括以下组分：
Figure BDA0001526776130000011
Figure BDA0001526776130000021
所述高粘度乙烯基硅油的粘度为5000～20000mPa.S；
所述低粘度乙烯基硅油的粘度为300～800mPa.S。
优选的，所述高粘度乙烯基硅油为端乙烯基硅油。
优选的，所述低粘度乙烯基硅油为端乙烯基硅油。
优选的，所述触变剂具有式(1)所示结构：
Figure BDA0001526776130000022
其中，R为甲基或乙基，n选自8～50。
优选的，所述增粘剂选自式(2)～式(5)所示化合物中的一种或几种；
Figure BDA0001526776130000023
Figure BDA0001526776130000031
优选的，所述含氢硅油的含氢量为0.01wt％～1wt％。
优选的，所述含氢硅油为端含氢硅油。
优选的，所述铂光催化剂选自Pt(Ⅱ)β-二酮络合物、(η5-环戊二烯基)三(σ-脂族)铂络合物和C1～C20脂族基团取代的(η5-环戊二烯基)三(σ-脂族)铂络合物中的一种或几种。
优选的，所述白炭黑的比表面积为100～300m2/g。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的围坝胶的制备方法，包括以下步骤：
a)将高粘度乙烯基硅油、低粘度乙烯基硅油和白炭黑混合，得到基胶；
b)将所述基胶、含氢硅油、铂光催化剂、触变剂和增粘剂混合，得到围坝胶
本发明提供了一种围坝胶，包括：20％～50％的高粘度乙烯基硅油，15％～50％的低粘度乙烯基硅油，10％～30％的白炭黑，0.1％～5％的含氢硅油，1～500ppm的铂光催化剂，0.1％～5％的触变剂，0.1％～5％的增粘剂，所述高粘度乙烯基硅油的粘度为5000～20000mPa.S，所述低粘度乙烯基硅油的粘度为300～800mPa.S。本发明提供的围坝胶能够室温保存，且具有良好的储存稳定性，而且固化温度低，能够适用于温度敏感型基材和元器件，同时，其固化速度快，可有效提高工业生产效率。实验结果表明，本发明提供的围坝胶能够在室温保存，且可稳定储存6个月以上；其固化温度低且速度快，能够在低于60℃的条件下，于10～60s内达到完全固化，扩大了围坝胶的使用范围，且有利于提高工业生产效率。本发明还提供了一种围坝胶的制备方法，其制备简单易行，无需复杂设备，便于市场规模化生产。
具体实施方式
本发明提供了一种围坝胶，以质量百分比计，包括以下组分：
Figure BDA0001526776130000041
所述高粘度乙烯基硅油的粘度为5000～20000mPa.S；
所述低粘度乙烯基硅油的粘度为300～800mPa.S。
本发明提供的围坝胶能够室温保存，且具有良好的储存稳定性，而且固化温度低，能够适用于温度敏感型基材和元器件，同时，其固化速度快，可有效提高工业生产效率。实验结果表明，本发明提供的围坝胶能够在室温保存，且可稳定储存6个月以上；其固化温度低且固化速度快，能够在低于60℃的条件下，于10～60s内达到完全固化，扩大了围坝胶的使用范围，且有利于提高工业生产效率。
本发明提供的围坝胶包括乙烯基硅油，所述乙烯基硅油包括高粘度乙烯基硅油和低粘度乙烯基硅油。其中，所述高粘度乙烯基硅油的粘度为5000～20000mPa.S。本发明中，所述高粘度乙烯基硅油优选为端乙烯基硅油。本发明中，所述高粘度乙烯基硅油的含量为20％～50％，优选为35％～50％。
所述低粘度乙烯基硅油的粘度为300～800mPa.S。本发明中，所述低粘度乙烯基硅油优选为端乙烯硅油。本发明采用上述两种粘度范围内的端乙烯基硅油，二者能够较好的融合搭配，并与本发明中其它组分协同作用，提高围坝胶的储存稳定性，降低固化温度和提高固化速率。本发明中，所述低粘度乙烯基硅油的含量为15％～50％，优选为15％～30％。
本发明提供的围坝胶还包括白炭黑。本发明中，所述白炭黑的比表面积优选为100～300m2/g。本发明中，所述白炭黑优选包括气相二氧化硅和/或沉淀二氧化硅，更优选为气相二氧化硅。本发明对白炭黑的来源没有特殊限制，为一般市售品或按照本领域熟知的制备方式制得即可。本发明中，所述白炭黑的含量为10％～30％，优选为20％～30％。
本发明提供的围坝胶还包括含氢硅油。本发明中，所述含氢硅油的含氢量优选为0.01wt％～1wt％。本发明中，所述含氢硅油优选为端含氢硅油。采用所述含氢量的端含氢硅油能够与其它组分协同作用，调整围坝胶性能，得到综合性能优异的围坝胶。本发明中，所述含氢硅油的含量为0.1％～5％。
本发明提供的围坝胶还包括铂光催化剂。本发明中，所述铂光催化剂优选为Pt(Ⅱ)β-二酮络合物、(η5-环戊二烯基)三(σ-脂族)铂络合物和C1～C20脂族基团取代的(η5-环戊二烯基)三(σ-脂族)铂络合物中的一种或几种，更优选为C1～C20脂族基团取代的(η5-环戊二烯基)三(σ-脂族)铂络合物中的(三甲基)甲基环戊二烯合铂(IV)。采用上述各催化剂主要吸收波长在320～380nm之间的紫外光，充分避光条件下其催化活性能够很好的被抑制，而使用适当波长紫光光辐照后可表现出高催化活性，与其它组分协同配合，改善围坝胶储存和固化性能。本发明中，所述铂光催化剂的含量为1～500ppm，优选为10～100ppm。本发明对所述铂光催化剂的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。
本发明提供的围坝胶还包括触变剂。本发明中，所述触变剂优选具有式(1)所示结构：
Figure BDA0001526776130000051
其中，R优选为甲基或乙基，n优选选自8～50，更优选为15～23。其中，Me的含义没有特殊限制，为本领域公知的甲基表达方式。采用式(1)所述的触变剂能够调整本发明围坝胶的触变性能，使围坝胶具有更好的触变效果，有利于涂胶及保持涂胶后围坝的形状，且其与本发明中其它组分协同作用来改善围坝胶的储存稳定性和固化性能。本发明中，所述触变剂的含量为0.1％～5％，优选为1％～2％。
本发明中，所述触变剂可通过以下制备方式获得：在铂催化剂作用下，将式(6)所示的含氢硅油与CH2＝CHSi(OR1)3反应，形成式(1)所示的触变剂；
Figure BDA0001526776130000061
其中，n1优选为8～50，更优选为15～23。R1优选为甲基或乙基。所述铂催化剂优选为卡斯特催化剂。所述反应的温度优选为60～90℃，所述反应的时间优选为1～4h。所述反应优选在有机溶剂中进行，所述有机溶剂优选包括环己烷。本发明中，在所述反应后，优选还进行吸附和过滤。所述吸附采用的吸附剂优选包括活性炭。吸附后进行过滤，得到透明滤液，优选再将滤液蒸馏脱除溶剂，从而得到式(1)所示的触变剂。
在一个实施例中，式(1)所示触变剂的制备如下：将1mol式(6)所示的Si-H封端的含氢硅油和200g环己烷加入四口烧瓶内，升温至50℃，在2小时内滴加2.1molCH2＝CHSi(OR1)3和0.1g铂含量为5000ppm的卡斯特催化剂，滴加完毕后，升温至75℃反应2小时，然后冷却至室温，加入5g活性炭搅拌2小时，经砂芯漏斗过滤得到透明滤液，再将滤液于70℃下脱除溶剂，得到式(1)所示触变剂。
本发明提供的围坝胶还包括增粘剂。本发明中，所述增粘剂优选为式(2)～式(5)所示化合物中的一种或几种；
Figure BDA0001526776130000071
其中，Me的含义没有特殊限制，为本领域公知的甲基表达方式。采用上述增粘剂能够使围坝胶与基材间形成化学键，有效提高围坝胶与基材的粘结强度，同时，增粘剂能够调整本发明围坝胶的粘度，与本发明中其它组分协同作用改善围坝胶储存稳定性、固化性能及固化胶的机械性能。本发明中，所述增粘剂的含量为0.1％～5％。
本发明中，所述增粘剂其可通过以下制备方式获得：在铂催化剂作用下，将1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷与乙烯基三甲氧基硅烷反应，形成增粘剂。其中，所述催化剂优选为卡斯特催化剂。所述反应的温度优选为60～90℃，所述反应的时间优选为1～4h。所述反应优选在有机溶剂中进行，所述有机溶剂优选包括环己烷。本发明中，在所述反应后，优选还进行吸附和过滤。所述吸附采用的吸附剂优选包括活性炭。吸附后进行过滤，得到透明滤液，优选再将滤液蒸馏脱除溶剂，从而得到触变剂。
在一个实施例中，以式(2)所示增粘剂为例，其制备过程如下：将1molSi-H封端的含氢硅油1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷和200g环己烷加入四口烧瓶内，在2小时内滴加4.1mol乙烯基三甲氧基硅烷和0.1g铂含量为5000ppm的卡斯特催化剂，滴加完毕后，升温至75℃反应2小时，然后冷却至室温，加入5g活性炭搅拌2小时，经砂芯漏斗过滤得到透明滤液，再将滤液于70℃下脱除溶剂，得到式(2)所示增粘剂。按照上述制备过程，通过调整乙烯基三甲氧基硅烷的加入量，可得到式(3)～式(5)所示的增粘剂。
本发明提供的围坝胶由上述特定组分以一定比例搭配而得，所得围坝胶粘度为60000～10000mPa.S，触变指数为3～6，其拉伸强度为4MPa以上，断裂伸长率为150％～230％。
本发明提供的围坝胶是一种单组分加成型光固化成型围坝胶，通过紫外光辐照固化成型。光照强度优选为100～10000mJ/cm2，更优选为300～2000mJ/cm2。本发明提供的围坝胶在光照下，数分钟乃至数秒内即可完全固化，固化速度明显提高，可有效提高电子元器件的工业生产效率，而且固化温度低，在60℃以下即可完成固化，能够用于对温度敏感的基材。
本发明提供的围坝胶能够室温保存，且具有良好的储存稳定性，而且固化温度低，能够适用于温度敏感型基材和元器件，同时，其固化速度快，可有效提高工业生产效率。实验结果表明，本发明提供的围坝胶能够在室温保存，且可稳定储存6个月以上；其固化温度低且速度快，能够在低于60℃的条件下，于10～60s内达到完全固化，扩大了围坝胶的使用范围，且有利于提高工业生产效率，弥补了市售单组分围坝胶的诸多不足。
本发明还提供了一种围坝胶的制备方法，包括以下步骤：
a)将高粘度乙烯基硅油、低粘度乙烯基硅油和白炭黑混合，得到基胶；
b)将所述基胶、含氢硅油、铂光催化剂、触变剂和增粘剂混合，得到围坝胶。
其中，所述高粘度乙烯基硅油、低粘度乙烯基硅油、白炭黑、含氢硅油、铂光催化剂、触变剂和增粘剂的种类、用量及来源均与上述技术方案中所述一致，在此不再一一赘述。
按照本发明，先将高粘度乙烯基硅油、低粘度乙烯基硅油和白炭黑混合。所述混合的方式没有特殊限制，能够将各组分混合均匀即可，如可通过搅拌进行混合，混合均匀后，得到基胶。
得到基胶后，将所述基胶、含氢硅油、铂光催化剂、触变剂和增粘剂混合。所述混合优选在避光条件下进行。所述混合的方式没有特殊限制，如可通过搅拌进行混合，混合均匀后，得到围坝胶。
得到围坝胶后，可进行包装备用。所述包装方式没有特殊限制，按照本领域中常规的包装方式进行即可，如可将围坝胶装入50～100ml黑色针管中，于10000rpm下离心5min包装分装即可。
本发明提供的制备方法简单易行，无需复杂设备，便于规模化生产应用。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
1.1样品制备
将50g粘度为10000mPa.s的高粘度端乙烯基硅油、20g粘度为500mPa.s的低粘度端乙烯基硅油和30g比表面积为200m2/g的气相二氧化硅混合均匀，得到基胶。将基胶置于行星式搅拌机中，于避光条件下，依次加入5g含氢量0.7％的端含氢硅油、0.01g(三甲基)甲基环戊二烯合铂(Ⅳ)、3g式(1)所示触变剂(n为15)和2.99g式(2)所示增粘剂，搅拌均匀，得到围坝胶。
1.2性能测试
①粘度测试：采用旋转粘度计于25℃测试。
②触变指数测试：采用旋转粘度计测试同一转子分别在5rpm和50rpm时的粘度，二者比值即为触变指数。
③储存稳定性测试：根据GB-T6753.3-1986，测试于50℃严格避光条件下存放30天后(相当于自然条件下贮存半年到一年)的粘度变化，即贮存后粘度与初始粘度的比值。
④固化：通过280～400nm的UV汞灯辐照，光照强度1000～2000mJ/cm2，低于60℃下在10s～60s内即完成固化。
固化能量：采用UV-Tntegrator150UV能量计测试。
⑤机械性能测试：拉伸强度根据ASTMD412-1998(2002)，采用万能拉力机测试；断裂伸长率根据ASTMD412-1998(2002)，采用万能拉力机测试。
上述各项性能测试的测试结果参见表1，表1为本发明实施例1～9的性能测试结果。
实施例2
将55g粘度为10000mPa.s的高粘度端乙烯基硅油、20g粘度为500mPa.s的低粘度端乙烯基硅油和25g比表面积为200m2/g的气相二氧化硅混合均匀，得到基胶。将基胶置于行星式搅拌机中，于避光条件下，依次加入5g含氢量0.7％的端含氢硅油、0.01g(三甲基)甲基环戊二烯合铂(Ⅳ)、3g式(1)所示触变剂(n为15)和2.99g式(2)所示增粘剂，搅拌均匀，得到围坝胶。
按照实施例1的测试方法对所得围坝胶进行各项性能测试，其中，在相同的固化条件下，本实施例所得围坝胶同样是在10～60s内完成固化。其余各项性能测试结果参见表1。
实施例3
将50g粘度为10000mPa.s的高粘度端乙烯基硅油、20g粘度为500mPa.s的低粘度端乙烯基硅油和30g比表面积为200m2/g的气相二氧化硅混合均匀，得到基胶。将基胶置于行星式搅拌机中，于避光条件下，依次加入5g含氢量0.7％的端含氢硅油、0.01g(三甲基)甲基环戊二烯合铂(Ⅳ)、2g式(1)所示触变剂(n为15)和3.99g式(2)所示增粘剂，搅拌均匀，得到围坝胶。
按照实施例1的测试方法对所得围坝胶进行各项性能测试，其中，在相同的固化条件下，本实施例所得围坝胶同样是在10～60s内完成固化。其余各项性能测试结果参见表1。
实施例4
将50g粘度为10000mPa.s的高粘度端乙烯基硅油、20g粘度为500mPa.s的低粘度端乙烯基硅油和30g比表面积为200m2/g的气相二氧化硅混合均匀，得到基胶。将基胶置于行星式搅拌机中，于避光条件下，依次加入5g含氢量0.7％的端含氢硅油、0.01g(三甲基)甲基环戊二烯合铂(Ⅳ)、3.5g式(1)所示触变剂(n为15)和1.99g式(2)所示增粘剂，搅拌均匀，得到围坝胶。
按照实施例1的测试方法对所得围坝胶进行各项性能测试，其中，在相同的固化条件下，本实施例所得围坝胶同样是在10～60s内完成固化。其余各项性能测试结果参见表1。
实施例5
将50g粘度为10000mPa.s的高粘度端乙烯基硅油、20g粘度为500mPa.s的低粘度端乙烯基硅油和30g比表面积为200m2/g的气相二氧化硅混合均匀，得到基胶。将基胶置于行星式搅拌机中，于避光条件下，依次加入5g含氢量0.7％的端含氢硅油、0.01g(三甲基)甲基环戊二烯合铂(Ⅳ)、4g式(1)所示触变剂(n为15)和0.99g式(2)所示增粘剂，搅拌均匀，得到围坝胶。
按照实施例1的测试方法对所得围坝胶进行各项性能测试，其中，在相同的固化条件下，本实施例所得围坝胶同样是在10～60s内完成固化。其余各项性能测试结果参见表1。
实施例6
将50g粘度为10000mPa.s的高粘度端乙烯基硅油、20g粘度为500mPa.s的低粘度端乙烯基硅油和30g比表面积为200m2/g的气相二氧化硅混合均匀，得到基胶。将基胶置于行星式搅拌机中，于避光条件下，依次加入5g含氢量0.7％的端含氢硅油、0.01g(三甲基)甲基环戊二烯合铂(Ⅳ)、3g式(1)所示触变剂(n为20)和2.99g式(3)所示增粘剂，搅拌均匀，得到围坝胶。
按照实施例1的测试方法对所得围坝胶进行各项性能测试，其中，在相同的固化条件下，本实施例所得围坝胶同样是在10～60s内完成固化。其余各项性能测试结果参见表1。
实施例7
将50g粘度为10000mPa.s的高粘度端乙烯基硅油、20g粘度为500mPa.s的低粘度端乙烯基硅油和30g比表面积为200m2/g的气相二氧化硅混合均匀，得到基胶。将基胶置于行星式搅拌机中，于避光条件下，依次加入5g含氢量0.3％的端含氢硅油、0.01g(三甲基)甲基环戊二烯合铂(Ⅳ)、3g式(1)所示触变剂(n为15)和2.99g式(4)所示增粘剂，搅拌均匀，得到围坝胶。
按照实施例1的测试方法对所得围坝胶进行各项性能测试，其中，在相同的固化条件下，本实施例所得围坝胶同样是在10～60s内完成固化。其余各项性能测试结果参见表1。
实施例8
将50g粘度为10000mPa.s的高粘度端乙烯基硅油、20g粘度为500mPa.s的低粘度端乙烯基硅油和30g比表面积为200m2/g的气相二氧化硅混合均匀，得到基胶。将基胶置于行星式搅拌机中，于避光条件下，依次加入5g含氢量0.7％的端含氢硅油、0.01gPt(Ⅱ)β-二酮络合物、3g式(1)所示触变剂(n为23)和2.99g式(5)所示增粘剂，搅拌均匀，得到围坝胶。
按照实施例1的测试方法对所得围坝胶进行各项性能测试，其中，在相同的固化条件下，本实施例所得围坝胶同样是在10～60s内完成固化。其余各项性能测试结果参见表1。
实施例9
将50g粘度为10000mPa.s的高粘度端乙烯基硅油、20g粘度为500mPa.s的低粘度端乙烯基硅油和30g比表面积为200m2/g的气相二氧化硅混合均匀，得到基胶。将基胶置于行星式搅拌机中，于避光条件下，依次加入5g含氢量0.7％的端含氢硅油、0.01g(三甲基)甲基环戊二烯合铂(Ⅳ)、3g式(1)所示触变剂(n为15)和2.99g式(6)所示增粘剂，搅拌均匀，得到围坝胶。
按照实施例1的测试方法对所得围坝胶进行各项性能测试，其中，在相同的固化条件下，本实施例所得围坝胶同样是在10～60s内完成固化。其余各项性能测试结果参见表1。
表1本发明实施例1～9的性能测试结果
Figure BDA0001526776130000121
由以上测试结果可知，本发明提供的围坝胶具有良好的储存稳定性，能够在室温保存且可稳定储存6个月以上；同时，其固化温度低且固化速度快，可在低于60℃的条件下，于10～60s内达到完全固化，能够应用于温度敏感型基材，扩大了围坝胶的使用范围，且有利于提高工业生产效率。另外，所提供围坝胶具有优异的机械性能。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有近似于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (7)

1.一种围坝胶，其特征在于，以质量百分比计，由以下组分组成：
Figure FDA0002662704400000011
所述高粘度乙烯基硅油的粘度为5000～20000mPa.S；所述高粘度乙烯基硅油为端乙烯基硅油；
所述低粘度乙烯基硅油的粘度为300～800mPa.S；
所述触变剂具有式(1)所示结构：
Figure FDA0002662704400000012
其中，R为甲基或乙基，n选自8～50；
所述增粘剂选自式(2)～式(5)所示化合物中的一种或几种；
Figure FDA0002662704400000013
Figure FDA0002662704400000021
2.根据权利要求1所述的围坝胶，其特征在于，所述低粘度乙烯基硅油为端乙烯基硅油。
3.根据权利要求1所述的围坝胶，其特征在于，所述含氢硅油的含氢量为0.01wt％～1wt％。
4.根据权利要求1或3所述的围坝胶，其特征在于，所述含氢硅油为端含氢硅油。
5.根据权利要求1所述的围坝胶，其特征在于，所述铂光催化剂选自Pt(Ⅱ)β-二酮络合物、(η5-环戊二烯基)三(σ-脂族)铂络合物和C1～C20脂族基团取代的(η5-环戊二烯基)三(σ-脂族)铂络合物中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的围坝胶，其特征在于，所述白炭黑的比表面积为100～300m2/g。
7.一种权利要求1～6中任一项所述的围坝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将高粘度乙烯基硅油、低粘度乙烯基硅油和白炭黑混合，得到基胶；
b)将所述基胶、含氢硅油、铂光催化剂、触变剂和增粘剂混合，得到围坝胶。
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