CN111500222B - 光开关固化型聚异丁烯胶粘剂组成物及其施胶工艺 - Google Patents

光开关固化型聚异丁烯胶粘剂组成物及其施胶工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光开关固化型聚异丁烯胶粘剂组成物及其施胶工艺。该组成物以重量份数计，包括100份乙烯基硅封端的聚异丁烯聚合物，0.1~20份含氢硅油，2.0~20×10‑6份光开关型紫外线光引发剂，20~200×10‑6份抑制剂；其施胶工艺为：在待密封的法兰面上点胶后用紫外线点光源跟随点胶头照射，施胶照射完毕马上进行组装，随后在常温下放置固化，或者80度1min加热固化，可以解决单组分硅氢加成反应需要高温长时间才能固化的难题，是一种新型FIPG胶粘剂，且具有极佳阻气性，可用于对氢气阻隔性要求极高的密封用途，如氢燃料电池双极板的气体密封等。

Description

光开关固化型聚异丁烯胶粘剂组成物及其施胶工艺
技术领域
本发明属于胶粘剂制备领域，具体涉及一种光开关固化型聚异丁烯胶粘剂组成物及其施胶工艺。
背景技术
电子产品在组装过程中往往使用单组份低温快速固化的环氧树脂，由于一些电子元器件不耐热，固化温度不能超过80℃。同时由于流水线的生产量很大，动辄每天生产几K～几十K的产品，要求环氧胶粘剂的固化速度非常快才能满足产能要求，最好是80℃下于1min之内固化，而目前固化速度最快的是硫醇环氧体系，也就是环氧树脂+三官或四官硫醇+潜伏性固化剂+抑制剂，也仅能达到80℃下固化2～5min。如果进一步提高固化速度，其保存性将会大幅度下降，甚至25℃下只能保存1天或更短，产品在使用过程中不断增粘，给客户的产线管理造成很大困扰，迫切要求开发一种固化速度快，保存性良好的单组份胶粘剂。
光固化是一种高效、节能、环保的新技术，越来越受到企业界欢迎。光固化胶粘剂是单组份胶粘剂，只要遮光保存，常温下可以具有1年甚至是几年的保质期，一旦光照则在几秒钟内即可固化，固化速度快产量高，特别适合电子产品的产线组装工艺。但其缺陷也明显，仅适用于表面涂装以及透明材料的粘接密封，不能用于不透光材质的粘接密封，而大多数电子产品都是由不透光材料组成的，因而限制了其应用范围。
因此，产业界迫切要求开发一种常温下保存性好，固化速度快，固化温度低的新技术来满足日益增长的电子产品快速组装工艺要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种光开关固化型聚异丁烯胶粘剂及其施胶工艺。
实现本发明目的的技术解决方案是：
一种单组份光开关固化型聚异丁烯胶粘剂组成物，以重量份数计，包括100份乙烯基硅封端的聚异丁烯聚合物，0.1～20份含氢硅油，2.0～20×10-6份光开关型紫外线光引发剂，20～200×10-6份炔醇类化合物或马来酸酯类抑制剂(稳定剂)。
较佳的，所述的乙烯基硅封端的聚异丁烯聚合物具有如下结构：
Figure BDA0002409508210000021
其中，X1，X2代表甲基或乙基，可以相同也可以不同，X3代表乙烯基，n为50-500的整数。
较佳的，含氢硅油作为交联剂是加成型有机硅常用组分，可以是端基含氢或者侧链含氢，或者同时具有端基含氢和侧链含氢，其含氢量为0.1～1.7wt％。
较佳的，光开关型紫外线光引发剂为铂族络合物，常用的铂族络合物包括：乙酰丙酮铂Pt(acac)2，三甲基甲基环戊二烯铂(Me-Cp)Pt(Me)3，顺-二氯三(丁基膦)铂，顺-二氯二(二甲基苯基膦)铂，四(1-苯基-3-己基三氮烯)铂，铂/草酸盐络合物和β-二羰基铂中任意一种或几种，本发明优选乙酰丙酮铂或三甲基甲基环戊二烯铂。
较佳的，炔醇类化合物或马来酸酯类抑制剂(稳定剂)为炔醇类化合物或马来酸酯类化合物，优选马来酸酯类化合物。
较佳的，基于提高拉伸强度等考虑还可以在上述组成物中添加各种补强填料，但要对紫外线有一定穿透性，如气相二氧化硅(气硅)，熔融法二氧化硅，玻璃纤维粉等等。气硅的分散性好，补强效果优于其他填料，尤其是疏水性气硅，比如赢创的R972，可以增加胶粘剂的触变性，同时也提高固化物的拉伸强度。
较佳的，基于降低粘度考虑，还可以在上述组成物中添加与聚异丁烯相容性良好的增塑剂。例如加工油(Process oil)，柠檬酸酯类，偏苯三酸类增塑剂，均苯四酸四辛酯，二甘醇二苯甲酸酯，二丙二醇二苯甲酸酯，对苯二甲酸二辛酯，癸二酸二正己酯，环氧大豆油等等。
较佳的，基于保存稳定性考虑，还可以在上述组成物中添加偶联剂，例如乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂或乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂。
较佳的，基于对点胶特性考虑，还可以在上述组成物中添加触变剂，例如添加气相二氧化硅，有机膨润土，聚酰胺蜡，以期实现胶粘剂适当的流变性。
较佳的，基于对点胶形状大小以及区分和基材的颜色对比等图形识别要求，还可以在上述组成物中添加紫外线荧光剂，颜料，染料等，但不能影响紫外线穿透性。
较佳的，基于对耐候性耐热性考虑，还可以在上述组成物中添加各种抗氧化剂，防老剂等等。
基于上述光开关固化型聚异丁烯胶粘剂组成物的施胶工艺，包括如下步骤：在需要密封的法兰面上以该组成物进行点胶，点胶完毕后，用UV点光源跟随点胶头照射，或者转入UV光固化单元统一进行UV照射，然后马上进行组装，最后在常温下放置固化或者80℃下加热固化1min。
与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)与普通紫外线固化的胶粘剂相比较，本发明的光开关型聚异丁烯胶粘剂组成物在紫外线照射之后短时间内仍然是液体，适合采用FIPG(Formed In Place Gasket)工艺进行组装，然后常温固化或者高温短时间加热固化。不透光的材料也可以采用本发明的施胶工艺。
(2)与普通紫外线固化的胶粘剂相比较，本发明的光开关型聚异丁烯胶粘剂组成物具有优异的阻气性及极低的透湿度。是普通丙烯酸类UV胶粘剂的1/5～1/10，是普通有机硅胶粘剂的1/10～1/20。
(3)与普通热固化有机硅或者热固化加成型聚异丁烯胶粘剂相比较，本发明的光开关型聚异丁烯胶粘剂组成物在紫外线照射激活之后，可以80℃下1min内短时间固化，是普通单组分硅氢加成胶粘剂不可能实现的快速固化工艺，即使是双组份的硅氢加成反应，80℃的固化条件下所需时间也要远远大于1min，否则其常温下的保存性将会非常短。
(4)本发明的胶粘剂组成物在点胶光照之后的加热固化速度可通过紫外线照射剂量的大小来调控，照射剂量(UV照射的集算光亮，单位是mJ/cm2)加大，后固化速度加快，适合于快速高效生产线。照射剂量减小，可延长照射后的可使时间，适合于产线速度慢的用途。照射剂量可以根据需要进行调整，用户可以自由的调节固化速度以便和产线速度匹配。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细阐述。
本发明针对不透光材料的粘接或密封，通过光照(紫外线或可视光)引发或者激活各种固化种子(Curable seeds)，固化的完成是在贴合之后延迟进行，光照相当于开关，一旦打开光开关，各种固化机理的材料都可以通过第二种方式得以延迟固化，例如，光引发超强酸后进行湿气固化，光引发产生金属离子后引起丙烯酸酯类化合物厌氧固化，光引发产碱后引起环氧或聚氨酯固化，光引发产生Pt贵金属离子后引起硅氢加成反应等等。
本发明的光开关固化技术的原理是：该光开关型聚异丁烯胶粘剂组成物为光潜伏性引发剂和抑制剂组成的一个互相制约的反应体系，通过紫外线光照引发出各种活性原子团，与普通光固化树脂不同，由于抑制剂的存在或者光引发产生的活性种子其活性较低，光照后胶粘剂不会立刻固化，仍然是液体或凝胶状态，组装之后常温或加热短时间可以固化。这样对于不透明材料就可以涂胶后先行紫外线照射然后进行贴合组装固化，避免了因为材料不透明导致紫外线无法穿透固化的短板，可以大大拓宽光固化技术的应用范围，使得这一节能环保高效的生产模式几乎可以用在所有需要密封，粘接，组装的用途。
FIPG(Formed In Place Gasket)是汽车发动机油底壳密封经常采用的固化方式，一般采用湿气固化的有机硅密封胶。在法兰面点胶之后马上进行组装，然后通过空气中的湿气缩合反应固化形成对上下法兰面均有良好附着力的密封胶。本发明的施胶方案是点胶之后增加一个紫外线光照工艺，后期的固化不是通过湿气而是通过常温反应或者短时间加热固化来实现的。不同于CIPG(Cured In Place Gasket)，其工艺是点胶之后先固化后组装，密封胶的一面是固化之后贴合到法兰面的，不具有附着力，其密封作用是凭借组装时施加的应力和密封胶本身的回弹来实现的。FIPG是液体状态下组装的，固化之后的密封胶对上下法兰面均具有良好的附着力。因此，从密封效果的角度来看，本发明的施胶工艺类似于FIPG，优于CIPG。
本发明的施胶工艺还具有一个显在的优势，点胶光照之后的加热固化速度快慢可通过紫外线照射剂量的大小来调控，照射剂量加大，后固化速度加快，照射剂量减小，可延长照射后的可使时间。也可以通过潜伏性光引发剂的用量和抑制剂用量来调整。引发剂用量多，固化速度快，与之相反，抑制剂用量多，固化速度就慢。
本发明所述的单组份光开关固化型胶粘剂组成物，包括乙烯基硅封端的聚异丁烯，含氢硅油交联剂，光开关型贵金属触媒以及炔醇类化合物，马来酸酯，马来酸酯等硅氢加成反应的抑制剂。所述的组成物为单组份，常温下保管不会增粘，保存期可长达一年以上，紫外线起到光开关的作用，一旦光照打开开关就能激发出触媒活性，引发硅氢加成反应。激活之后的硅氢加成反应可常温进行也可加热来促进固化。有别于一般单组份硅氢加成组成物需要120℃以上的高温才能固化，本发明的组成物可以80℃1min固化，特别适合于不耐热不透明材料的粘接，灌封，密封等用途，固化物具有耐热性高，阻气性优异等优点。
本发明所述的光开关型聚异丁烯胶粘剂组成物中，所用主体树脂是乙烯基硅封端的聚异丁烯，是采用异丁烯在-70℃的低温下进行活性阳离子聚合制备而得。本发明采用的乙烯基硅封端的聚异丁烯是日本钟化公司(KANEKA)于1997年开发成功并投入产业化的EPION系列树脂。例如，EPION 203A(粘度50Pas，数均分子量5000，内含23％增塑剂)，EPION403A(粘度160Pas，数均分子量10000，内含23％增塑剂)，EPION 605A(粘度130Pas，数均分子量20000，内含33％增塑剂)，EPION 600A(粘度3800Pas，数均分子量20000，不含增塑剂)。
下面结合具体实例进行说明。
【实施例-1】将EPION 203A树脂100重量份和0.75％含氢硅油6重量份，马来酸二乙酯30×10-6重量份，投入行星搅拌机中进行真空搅拌1h，然后添加乙酰丙酮铂6.0×10-6重量份，真空搅拌30min即可得到透明粘稠状胶粘剂组成物，充填到硅胶筒(cartridge)中保存。
哑铃片的制备：
将上述胶粘剂组成物从硅胶筒中挤出做成100*100*2mm实验片，高压汞灯照射剂量500mJ/cm2，然后80℃下热固化1min，常温下放置24h之后测试实验片的透湿度。
80℃凝胶时间的测试：
将上述胶粘剂组成物从硅胶筒中挤出，高压汞灯照射500mJ/cm2以及1000mJ/cm2，然后将胶粘剂刮取0.1g左右在加热板(Hot Plate)上测试凝胶时间(凝胶时间代表胶粘剂从液态转变成固态的一个转折时间点，这时胶粘剂还没有达到完全固化，用于表明胶粘剂热反应的快慢)，单位以秒计算。
固化物的硬度测试采用Shore-A硬度计。
透湿度的测试采用GB/T 2679.2-2015薄页材料透湿度的测定重量(透湿杯)法。胶粘剂组成物做成1.0mm厚的实验片进行测试，测试条件是40℃95％RH*24h。
Figure BDA0002409508210000061
注，附表中各符号的含义如下：
◎：25度下储存3个月增粘1.5倍以下；
○：25度下储存3个月增粘2～4倍；
△：25度下储存一周即凝胶或者固化；
【实施例2-6制备方法同实施例-1，配方及物理性能见上表。
【比较例1】将EPION 203A树脂100重量份和0.75％含氢硅油6重量份，投入行星搅拌机中进行真空搅拌1h，然后添加乙酰丙酮铂6.0×10-6重量份，真空搅拌30min即可得到透明粘稠状胶粘剂，充填到硅胶筒(cartridge)中保存。其结果见上表。
【比较例2-4】制备方法同比较例-1，配方及物理性能见上表。
通过对比实施例1和比较例1发现，不添加抑制剂的比较例-1紫外线照射之后，加热凝胶时间非常短，固化速度太快，导致还没来得及组装胶粘剂表面就会出现结皮现象影响最终固化后的附着力。同时这样的配方也没有保存性，即使保存在避光的容器中也很快凝胶固化。实施例-1固化物硬度适中，透湿率很低，非常适合用作高阻气性的密封胶，作为参考，一般加成型有机硅密封胶的透湿度大都在100(g/m2.24h)以上。
比较例-2中的乙酰丙酮铂添加量太少，而抑制剂的添加量太多，即使紫外线照射剂量比较大，其引发的活性也很低，80℃加热很长时间也不能固化。光引发剂和抑制剂匹配得当才能得到光开关性能良好的配方。

Claims (12)

1.一种光开关固化型聚异丁烯胶粘剂组成物，其特征在于，以重量份数计，包括100份乙烯基硅封端的聚异丁烯聚合物，0.1~20份含氢硅油，2.0~20×10-6份光开关型紫外线光引发剂，20~200×10-6份抑制剂，其中，光开关型紫外线光引发剂为乙酰丙酮铂或三甲基甲基环戊二烯铂；乙烯基硅封端的聚异丁烯聚合物具有如下结构：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
其中，X1，X2代表甲基或乙基，X3代表乙烯基，n为50-500的整数；
含氢硅油的含氢量为0.1~1.7wt%。
2.根据权利要求1所述的胶粘剂组成物，其特征在于，抑制剂为炔醇类化合物或马来酸酯类化合物。
3.根据权利要求1所述的胶粘剂组成物，其特征在于，所述组成物还包括补强填料。
4.根据权利要求3所述的胶粘剂组成物，其特征在于，补强填料包括气相二氧化硅、熔融法二氧化硅、玻璃纤维粉中任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述的胶粘剂组成物，其特征在于，所述组成物还包括增塑剂。
6.根 据权利要求5所述的胶粘剂组成物，其特征在于，增塑剂包括加工油、柠檬酸酯类、偏苯三酸类增塑剂、均苯四酸四辛酯、二甘醇二苯甲酸酯、二丙二醇二苯甲酸酯、对苯二甲酸二辛酯、癸二酸二正己酯和环氧大豆油中任意一种或几种。
7.根据权利要求1所述的胶粘剂组成物，其特征在于，所述组成物还包括偶联剂。
8.根据权利要求7所述的胶粘剂组成物，其特征在于，偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂和乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂中任意一种或两种。
9.根据权利要求1所述的胶粘剂组成物，其特征在于，所述组成物还包括触变剂。
10.根据权利要求9所述的胶粘剂组成物，其特征在于，触变剂包括气相二氧化硅、有机膨润土和聚酰胺蜡中任意一种或几种。
11.根据权利要求1所述的胶粘剂组成物，其特征在于，所述组成物还包括抗氧化剂。
12.一种基于光开关固化型聚异丁烯胶粘剂组成物的施胶工艺，其特征在于，包括如下步骤：在待密封的法兰面上以如权利要求1-11任意一项所述的胶粘剂组成物进行点胶，点胶完毕后，用UV点光源跟随点胶头照射，或者转入UV光固化单元进行UV照射，然后马上进行组装，最后在常温下放置固化或者80℃下加热固化1min。
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