CN112980355B - 一种uv光和热双重固化高气密性聚异丁烯胶及其制备方法 - Google Patents
一种uv光和热双重固化高气密性聚异丁烯胶及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种UV光和热双重固化高气密性聚异丁烯胶及其制备方法,在消除紫外光的条件下或黄光室内,按重量份将40~100份乙烯基封端的聚异丁烯聚合物,30~100份马来酸酐封端的聚异丁烯聚合物,10~50份环氧树脂,5~15份无机填料,5~15聚α‑烯烃系增塑剂,0.05~5份硅烷偶联剂,0.01~1份防老剂,0.05~2份含氢硅油,1.0~10×10‑6份紫外光引发剂,1.0~10×10‑5份催化剂,5~100×10‑6份马来酸酯类抑制剂依次投入行星搅拌机中进行真空搅拌1小时,再真空搅拌0.5小时即可得到粘稠状胶粘剂组合物。与现有技术相比,本发明具有粘接强度高,气密性好,固化效果好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域,具体涉及一种UV光和热双重固化高气密性聚异丁烯胶及其制备方法。
背景技术
对于需要高气体密封性用途比如氢燃料电池双极板的氢气密封,目前最好的密封材料是聚异丁烯。聚异丁烯是所有气密性材料中气体透过率和湿气透过率最小的,同时由于分子主链是饱和碳氢结构而具有极好的耐热性,良好的耐臭氧老化性,优异的耐电晕及绝缘性,良好的化学稳定性。聚异丁烯的耐水性优秀,水蒸气和气体的透过率低,常用于对氢气,氧气及水蒸气阻隔性要求极高的密封用途。
聚异丁烯密封胶有两种形态,非反应性热熔胶和反应性密封胶。非反应性热熔胶阻气性虽然很好,但耐热性差,温度超过80℃即变软失效,难以满足工业或电子产品耐热性要求高的场合。反应性密封胶通过分子交联之后可以得到耐热性良好的固化物,长期耐热可达150℃以上,可以满足大多数工业电子产品对耐热性的需求。反应性聚异丁烯目前主要有加热固化、湿气固化和UV光固化三类。分别利用末端乙烯基结构的聚异丁烯和含氢硅烷交联剂,通过硅氢加成反应进行交联固化,以及烷氧基封端的聚异丁烯在湿气固化催化剂作用下和空气中水分进行缩合反应从而交联固化。
硅氢加成反应由于引入了大量含氢硅烷交联剂,使得固化物分子链中Si-O键含量增加,相比较C-C键,其分子间距增加,自由体积变大,阻隔气体性能下降。
湿气固化型聚异丁烯虽然没有硅氢加成体系铂金催化剂中毒的风险,但是聚异丁烯优异的阻气性恰恰阻碍了空气中的湿气渗透到密封胶内部,影响密封胶的深部固化性。
UV光固化型聚异丁烯固化速度快,时间短,固化温度低,但是存在固化深度,阴影区不固化,不透光材料难固化,氧阻聚等问题。
目前通过硅氢加成固化,湿气和UV光固化的聚异丁烯橡胶其粘接强度一般都比较低,适用的粘接基材有限。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种UV光和热双重固化高气密性聚异丁烯胶及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:一种UV光和热双重固化高气密性聚异丁烯胶,包括以下重量份组分:40~100份乙烯基封端的聚异丁烯聚合物,30~100份马来酸酐封端的聚异丁烯聚合物,20~60份环氧树脂,5~15份无机填料,5~15聚α-烯烃系增塑剂,0.05~5份硅烷偶联剂,0.01~1份防老剂,0.05~2份含氢硅油,1.0~10×10-6份紫外光引发剂,1.0~10×10-5份催化剂,5~100×10-6份马来酸酯类抑制剂。
所述的乙烯基硅封端的聚异丁烯是由异丁烯在-70℃的低温下进行活性阳离子聚合获得。乙烯基硅封端的聚异丁烯结构式为:
其中,R1,R2代表甲基、乙基或苯基,可以相同也可以不同,R3代表乙烯基,n为50-500的整数。本发明采用的乙烯基硅封端的聚异丁烯是日本钟渊化学(KANEKA)的EPION系列树脂。例如,EPION403A(粘度160Pas,数均分子量10000,内含23%增塑剂),EPION 605A(粘度130Pas,数均分子量20000,内含33%增塑剂),EPION600A(粘度3800Pas,数均分子量20000,不含增塑剂)。
所述的马来酸酐封端的聚异丁烯聚合物具有聚异丁烯长链结构,与乙烯基硅封端的聚异丁烯结构相似,相容性良好,能提供良好的气密性、柔韧性和弹性,同时还含有酸酐基团,可以和环氧树脂反应,形成互穿网络结构,提高胶体强度。其结构式如下:本发明采用的马来酸酐封端的聚异丁烯聚合物是Dover Chemical的Dovermulse系列PIBSA。例如,Dovermulse H1000(分子量950,100℃粘度220cSt),Dovermulse H1020-P(分子量950,100℃粘度500cSt),Dovermulse H1335-P(分子量1300,100℃粘度140cSt)。
所述的环氧树脂的环氧当量为156-190,粘度1500-11000mPa.s。,可选用日本DIC的产品EPICLONEXA-835LV(环氧当量156-170,粘度1500-3000mPa.s)、国都化工的YD-127(环氧当量180-190,粘度8000-11000mPa.s)、佳迪达化工的JE-8672H(环氧当量160-170,粘度2000-3000mPa.s),出于环氧当量和粘度的考虑,本发明优选JE-8672H。
所述的无机填料形状没有特别限定,添加的基本要求是不损害保存稳定性和其他关键性能。出于改善胶体的流动性和固化物弹性模量等目的,优选球形。填充材料的平均粒径没有特别限定,优选为0.5~300μm的范围。可选用的无机粉体填充包括二氧化硅、玻璃、氧化铝、云母、陶瓷、有机硅橡胶粉体、碳酸钙、氮化铝、碳粉、高岭土、干燥粘土矿物、干燥硅藻土等。无机质粉体的配合量相对于100质量份,优选0.1~100质量份左右。
出于调整固化性树脂组合物的粘度,所述的聚α-烯烃系增塑剂需要低粘度,兼具橡胶物性、氢气阻隔性等特性。基于这样的要求,可选用ExxonMobil的产品,如SpectraSyn4,SpectraSyn6,SpectraSyn8,SpectraSyn plus 3.6,SpectraSyn plus 4,SpectraSyn plus 6。这些产品40℃运动粘度都在50cSt以下,粘度适中,与乙烯基硅封端的聚异丁烯相容性好。
所述的紫外光引发剂包括乙酰丙酮铂、三甲基(乙酰丙酮)铂、三甲基(3,5-庚二酮酸)铂、三甲基(乙酰乙酸甲酯)铂、双(2,4-戊二酮)铂、双(2,4-己二酮)铂、双(2,4-庚二酮)铂、双(3,5-庚二酮)铂、双(1-苯基-1,3-丁二酮)铂、双(1,3-二苯基-1,3-丙二酮)铂等。为了使本发明的树脂混合物充分固化,可以选用其中任意一种或几种组合,本发明优选乙酰丙酮铂。
所述的催化剂包括乙酰丙酮铝、乙酰丙酮钛、乙酰丙酮铬(Ⅲ)、乙酰丙酮钴(Ⅲ)、乙酰丙酮锆等。为了使本发明的树脂混合物充分固化,可以选用其中任意一种或几种组合,本发明优选乙酰丙酮钛。
所述的马来酸酯类抑制剂包括马来酸酐、马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二辛酯等马来酸酯类。
一种UV光和热双重固化高气密性聚异丁烯胶的制备方法,包括以下步骤:
在消除紫外光的条件下或黄光室内,按重量份将40~100份乙烯基封端的聚异丁烯聚合物,30~100份马来酸酐封端的聚异丁烯聚合物,20~60份环氧树脂,5~15份无机填料,5~15聚α-烯烃系增塑剂,0.05~5份硅烷偶联剂,0.01~1份防老剂,0.05~2份含氢硅油,1.0~10×10-6份紫外光引发剂,1.0~10×10-5份催化剂,5~100×10-6份马来酸酯类抑制剂依次投入行星搅拌机中进行真空搅拌1小时,再真空搅拌0.5小时即可得到粘稠状胶粘剂组合物。
所述的行星搅拌机的真空度为0.3kpa请补充,搅拌速度为50rpm。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)与单组分热固化硅氢加成型的聚异丁烯密封胶相比较,本发明提供了一种单组分UV加热引发双重固化的聚异丁烯密封胶,减少了大量含氢硅烷交联剂,使得固化物分子链中Si-O键含量降低,C-C键增加,其分子间距变短,自由体积变小,阻隔气体性能变强。同时采用UV光照之后,胶体可以快速反应,达到一定粘接强度,实现部分器件的预固定,是一种气密性更高,更方便操作的固化体系。
(2)与湿气固化的聚异丁烯密封胶相比较,本发明由于采用了UV光和加热固化,在没有湿气和低湿度的情况下仍然可以进行反应,而且还解决了湿气固化不完全,深部不能固化的难题。
(3)与单一UV固化的聚异丁烯密封胶相比较,本发明由于采用了UV光和加热双重固化体系,解决了光线能量不足、阴影区域和非透明材料不固化,氧阻聚导致固化不完全,固化深度不够等问题。
(4)与双组份湿气固化或双组份硅氢加成反应的聚异丁烯密封胶相比较,本发明不需要AB组分混合点胶,工艺设备大幅度简化,不必担心混合不均导致的固化不良。
(5)本发明采用双重混合体系,主体成分乙烯基硅封端的聚异丁烯和马来酸酐封端的聚异丁烯具有相同的聚异丁烯结构,其高度饱和的主链使胶体具有优良的柔性、耐热、耐氧、耐臭氧、耐紫外线、耐酸碱、耐化学品等特点,两侧稠密的侧甲基赋予胶体优异的气体隔绝能力,同时聚异丁烯电绝缘新能优异,体积膨胀率小。环氧组分提供了高粘接性和高强度等。各种功能组协同作用,而不是简单的叠加,从而使密封胶的粘接强度极大提高,适用的粘接基材的更广,大幅拓展聚异丁烯密封胶的应用范围。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明采用的原材料均为市售材料,如:乙烯基封端的聚异丁烯聚合物可选用EPION 403或EPION 605;马来酸酐封端的聚异丁烯聚合物可选用Dovermulse H1000;环氧树脂可选用JE-8672H,无机填料选用市售球形二氧化硅,聚α-烯烃系增塑剂可选用SpectraSyn6,紫外光引发剂选用乙酰丙酮铂,催化剂选用乙酰丙酮钛,硅烷偶联剂可选用乙烯基三乙氧基硅烷,防老剂可选用Irganox 1010。
实施例1~3和对比例1-2
一种UV光和热双重固化高气密性聚异丁烯胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)按表1选用原材料进行配料
(2)在消除紫外光的条件下或黄光室内,将乙烯基封端的聚异丁烯聚合物,马来酸酐封端的聚异丁烯聚合物,环氧树脂,无机填料,聚α-烯烃系增塑剂,硅烷偶联剂,防老剂,含氢硅油,紫外光引发剂,催化剂,马来酸酯类抑制剂依次投入行星搅拌机中进行真空搅拌1小时,再真空搅拌0.5小时即可得到粘稠状胶粘剂,充填到硅胶筒中保存。
(3)粘度的测定:
利用锥板型粘度计(Brookfield公司制),按照给定测定条件测定胶粘剂的粘度(Pa·s)。从施胶工艺操作性角度考虑,粘度在500Pa·s以下比较合适。
测定条件:
锥板粘度计DV型
转子:CPE-52
转速:0.5rpm
剪切速度1.0 1/s
温度25℃
(4)测试实验哑铃片的制备:
将上述胶粘剂从硅胶筒中挤出摸具中,用高压汞灯照射剂量600mJ/cm2,然后150℃下热固化0.5小时,常温下放置24h之后测试实验片的透气性。
(5)固化物的硬度测试采用Shore-A硬度计。
固化物的拉伸强度和伸长率测定采用GB/T 528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定标准。
将上述胶粘剂的厚度设定为2mm,用高压汞灯照射剂量600mJ/cm2,然后150℃下加热固化0.5小时,由此使其加热固化而制作片状的固化物。用1型哑铃状裁刀冲裁而制作试片。以试片的长轴与夹具的中心成为一条直线的方式将试片的两端固定于夹具。测定以拉伸速度500mm/min将试片拉伸断裂为止的最大载荷。将该最大载荷时的强度作为“拉伸强度(MPa)”。将结果示于表1。使用本发明的高气密性聚异丁烯胶作为燃料电池用密封胶时,应选拉伸强度大于1.8MPa。
(6)透湿度的测试采用GB/T 2679.2-2015薄页材料透湿度的测定重量(透湿杯)法。胶粘剂固化物制成1.0mm厚的实验片进行测试,测试条件是60℃,90%RH,24h。
(7)氢气阻隔性试验
将实施例1、2、3和对比例1、2的固化物的厚度设定为2mm,在150℃加热0.5小时,由此使其加热固化而制作片状的固化物。使用该固化物,依据GB/T1038-2000(塑料薄膜和片材气体透过性试验方法压差法)进行测定。
高压汞灯照射剂量600mJ/cm2,150℃,0.5小时。
通过对比例1和对比例2可以看出,马来酸酐封端的聚异丁烯聚合物和环氧树脂的加入,可以显著提高胶体的硬度和拉伸强度,氢气扩散系数和透湿率都明显下降。由于环氧树脂的低收缩性和刚性,导致伸长率有所下降,但是已经能够满足大多数密封胶的应用场合。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种UV光和热双重固化高气密性聚异丁烯胶,其特征在于,包括以下重量份组分:40~100份乙烯基封端的聚异丁烯聚合物,30~100份马来酸酐封端的聚异丁烯聚合物,10~50份环氧树脂,5~15份无机填料,20份聚α-烯烃系增塑剂,0.05~5份硅烷偶联剂,0.01~1份防老剂,0.05~2份含氢硅油,1.0~10×10-6份紫外光引发剂,1.0~10×10-5份催化剂,5~100×10-6份马来酸酯类抑制剂。
4.根据权利要求1所述的UV光和热双重固化高气密性聚异丁烯胶,其特征在于,所述的环氧树脂的环氧当量为156-190,粘度1500-11000mPa.s。
5.根据权利要求1所述的UV光和热双重固化高气密性聚异丁烯胶,其特征在于,所述的无机填料包括球形二氧化硅、玻璃、氧化铝、云母、陶瓷、有机硅橡胶粉体、碳酸钙、氮化铝、碳粉、高岭土、干燥粘土矿物、或干燥硅藻土。
6.根据权利要求1所述的UV光和热双重固化高气密性聚异丁烯胶,其特征在于,所述的聚α-烯烃系增塑剂40℃运动粘度在50cSt以下,粘度适中,与乙烯基硅封端的聚异丁烯相容性好。
7.根据权利要求1所述的UV光和热双重固化高气密性聚异丁烯胶,其特征在于,所述的紫外光引发剂包括:乙酰丙酮铂、三甲基(乙酰丙酮)铂、三甲基(3,5-庚二酮酸)铂、三甲基(乙酰乙酸甲酯)铂、双(2,4-戊二酮)铂、双(2,4-己二酮)铂、双(2,4-庚二酮)铂、双(3,5-庚二酮)铂、双(1-苯基-1,3-丁二酮)铂、双(1,3-二苯基-1,3-丙二酮)铂中任意一种或几种组合。
8.根据权利要求1所述的UV光和热双重固化高气密性聚异丁烯胶,其特征在于,所述的催化剂为乙酰丙酮铝、乙酰丙酮钛、乙酰丙酮铬(Ⅲ)、乙酰丙酮钴(Ⅲ)、乙酰丙酮锆中任意一种或几种组合。
9.根据权利要求1所述的UV光和热双重固化高气密性聚异丁烯胶,其特征在于,所述的马来酸酯类抑制剂包括马来酸酐、马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、或马来酸二辛酯。
10.一种如权利要求1-9任一所述的UV光和热双重固化高气密性聚异丁烯胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在消除紫外光的条件下或黄光室内,按重量份将40~100份乙烯基封端的聚异丁烯聚合物,30~100份马来酸酐封端的聚异丁烯聚合物,10~50份环氧树脂,5~15份无机填料,20份聚α-烯烃系增塑剂,0.05~5份硅烷偶联剂,0.01~1份防老剂,0.05~2份含氢硅油,1.0~10×10-6份紫外光引发剂,1.0~10×10-5份催化剂,5~100×10-6份马来酸酯类抑制剂依次投入行星搅拌机中进行真空搅拌1小时,再真空搅拌0.5小时即可得到粘稠状胶粘剂组合物。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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