CN113046005A - 一种复合材料及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种复合材料及其制备方法和应用,复合材料包括聚合物和钙钛矿量子点,钙钛矿量子点嵌入聚合物中;聚合物为热熔压敏胶树脂。本申请采用可作为热熔压敏胶的聚合物包覆钙钛矿量子点,可以有效提高钙钛矿量子点的湿热稳定性。此外,该聚合物包覆后的量子点光学膜可以通过热压贴合的方式与其他功能膜复合在一起,其他功能膜包括阻隔膜、增亮片、扩散膜、扩散板等,不仅可以优化生产工艺,节约成本,还可以避免使用胶水、底涂等,提高钙钛矿量子点的稳定性。
Description
技术领域
本申请涉及一种复合材料及其制备方法及应用,属于材料及其制备领域。
背景技术
量子点作为一种新型纳米材料,尺寸介于1~100nm,由于量子尺寸效应,量子点可以作为荧光材料,在显示领域有着巨大的应用前景。钙钛矿量子点是近年来最为热门的量子点材料,具有半峰宽窄,量子产率高,合成方法简单,工艺成本低等优点。但是,钙钛矿量子点稳定性不足,容易受到空气中水氧的作用而分解破坏,使得发光效率下降,发光寿命缩短。因此需要利用高分子聚合物对钙钛矿量子点包覆,保护量子点,提高钙钛矿量子点的稳定性。包覆钙钛矿量子点的聚合物需要满足一些条件,例如聚合物自身具有一定的阻水阻氧性,耐紫外老化特性,可溶剂溶解,可成膜等。
现有技术中,包覆钙钛矿量子点的聚合物一般为聚甲基丙烯酸甲酯聚合物、环氧树脂等。该聚合物自身含有氧元素,吸湿率较高,且在紫外光照射下易老化,对钙钛矿量子点的保护作用有限。
发明内容
本申请提供了一种钙钛矿量子点复合材料及其制备方法及应用。钙钛矿量子点是离子型晶体,在湿热作用下很容易失效。采用热熔压敏胶树脂包覆钙钛矿量子点,可以有效提高钙钛矿量子点的湿热稳定性。此外,该聚合物包覆后的量子点光学膜可以通过热压贴合的方式与其他功能膜复合在一起,其他功能膜包括阻隔膜、增亮片、扩散膜、扩散板等,不仅可以优化生产工艺,节约成本,还可以避免使用胶水、底涂等,提高钙钛矿量子点的稳定性。
本申请提供了一种复合材料,所述复合材料包括聚合物和钙钛矿量子点,所述钙钛矿量子点嵌入所述聚合物中;所述聚合物为热熔压敏胶树脂。
可选地,所述热熔压敏胶树脂包括热塑性弹性体压敏胶树脂、丙烯酸酯类压敏胶树脂、有机硅类压敏胶树脂、无定型聚烯烃类压敏胶树脂、橡胶型压敏胶树脂中的至少一种。
优选地,所述热塑性弹性体压敏胶树脂包括苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-(乙烯-丁烯)-苯乙烯、苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯中的至少一种。
优选地,所述丙烯酸酯类压敏胶树脂包括氰基丙烯酸甲酯、氰基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸丙酯、氰基丙烯酸异丙酯中的至少一种。
优选地,所述有机硅类压敏胶树脂包括聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚二甲基二苯基硅氧烷以及包括各种有机硅氧烷的其他聚硅氧烷聚合物中的至少一种。
优选地,所述无定型聚烯烃类压敏胶树脂包括聚乙烯、乙烯-丙烯无定形聚烯烃中的至少一种。
优选地,所述橡胶型压敏胶树脂包括氯丁橡胶、丁氰橡胶、丁基橡胶、聚硫橡胶、硅橡胶、天然橡胶中的至少一种。
可选地,所述复合材料中钙钛矿量子点的质量含量为0.1~20%。
可选地,所述复合材料中钙钛矿量子点的质量含量上限独立地选自20%、18%、16%、14%、12%、10%、8%、6%、4%、2%、1%、0.8%、0.6%、0.4%、0.2%,下限独立地选自0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%、2%、4%、6%、8%、10%、12%、14%、16%、18%。
可选地,所述钙钛矿量子点的化学式如式I所示:
ABX3式I
其中,A包括Cs+、Na+、K+、HN=CHNH3 +、R-NH3 +、Rb+、Li+、Ba2+、C(NH2)3 +中的至少一种;
在R-NH3 +中,R选自氢、C1~C10的烷基、C1~C10的不饱和烃基;
B为金属离子;所述金属选自Pb、Sn、Mn、Ge、Sb、Bi、Cu、Sr、In、Tl、Ag中的至少一种;
X选自卤族元素的阴离子中的至少一种;
优选地,在R-NH3 +中,R选自氢、C1~C4的烷基;
本申请还提供了一种上述复合材料的制备方法,至少包括以下步骤:
将含有钙钛矿量子点前驱体和热熔压敏胶树脂的溶液,原位生成,得到所述复合材料。
可选地,所述钙钛矿量子点前驱体包含有机铵盐AX1和金属盐BX2;
其中,A包括Cs+、Na+、K+、HN=CHNH3 +、R-NH3 +、Rb+、Li+、Ba2+、C(NH2)3 +中的至少一种;
R选自氢、C1~C10的烷基、C1~C10的不饱和烃基;
B为金属离子;所述金属选自Pb、Sn、Mn、Ge、Sb、Bi、Cu、Sr、In、Tl、Ag中的至少一种;
X1、X2独立地选自卤族元素的阴离子中的至少一种。
优选地,所述有机铵盐AX1和金属盐BX2的摩尔比为0.2:1~3:1。
可选地,所述钙钛矿量子点前驱体和热熔压敏胶树脂的质量比为1:200~1:5。
可选地,所述溶液中还包括溶剂;
所述溶剂包括丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、环戊酮、环己酮、醋酸戊酯中的至少一种。
可选地,所述原位生成的条件为:温度20~150℃,时间0.05~48h。
可选地,所述原位生成的温度上限独立地选自150℃、130℃、110℃、90℃、70℃、50℃、30℃,下限独立地选自20℃、30℃、50℃、70℃、90℃、110℃、130℃。
可选地,所述原位生成的时间上限独立地选自48h、45h、40h、35h、30h、25h、20h、15h、10h、5h、1h,下限独立地选自0.05h、1h、5h、10h、15h、20h、25h、30h、35h、40h、45h。
本申请还提供了一种光学膜,所述光学膜包括上述复合材料、根据上述方法制备得到的复合材料中的至少一种。
可选地,所述光学膜的厚度为0.001~50μm。
可选地,所述光学膜的厚度上限独立地选自50μm、45μm、40μm、35μm、30μm、25μm、20μm、15μm、10μm、5μm、1μm;下限独立地选自0.001μm、0.1μm、1μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm。
本申请还提供了一种复合膜,所述复合膜包括光学膜和光学功能膜,所述光学功能膜至少有两个;所述光学膜设于所述光学功能膜之间;所述光学膜包括上述光学膜。
可选地,所述光学功能膜包括阻隔膜、增亮片、扩散膜、扩散板中的至少一种。
优选地,所述阻隔膜包括蒸镀型阻隔膜、涂布阻隔膜、有机多层共挤阻隔膜中的至少一种。
本申请还提供了上述复合膜的制备方法,至少包括:将所述光学膜与所述光学功能膜采用热压贴合的方式复合,得到所述复合膜。
优选地,所述热压的温度为80~200℃,压力为0.2~30MPa。
可选地,所述热压贴合使用的仪器为模压机和热覆膜机。
优选地,所述热覆膜机的速度为2~20m/min,热压贴合后的剥离力为2~10N/25cm2。
具体的,本申请中的剥离力指的是复合膜中使光学膜和光学功能膜之间剥离的剥离力。
本申请另一方面,提供了一种上述复合膜、根据上述方法制备的复合膜在液晶显示器件的背光模组中的应用。
本申请能产生的有益效果包括:
本申请使用的聚合物为热熔压敏胶聚合物,使用此类聚合物去包覆钙钛矿量子点,然后制备光学膜。该光学膜可以通过热压法与其他光学功能膜、阻隔膜复合,不使用底涂和溶剂,有利于降低成本,提高产品良率。此外,该聚合物包覆量子点后具有优良的湿热老化和蓝光照射稳定性,符合实际应用要求。
附图说明
图1为钙钛矿量子点在聚合物中分布示意图;
图2为实施例1中的三维钙钛矿量子点透射电镜图像;
图3为热压封装钙钛矿量子点光学膜与光学功能膜或阻隔膜结构示意图;
图4为实施例1中钙钛矿量子点光学膜发射光谱;
图5为实施例1中复合膜60℃,90%湿度条件下500h发射光谱前后对照图;
图6为实施例1中复合膜40℃,90%湿度,蓝光照射条件下500h发射光谱前后对照图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请,但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明,本申请的实施例中的原料和溶剂均通过商业途径购买。
本申请实施例中的透射电镜采用JEM1200EX仪器;
发射光谱采用荧光分光光度计(型号FLS980,Edinburgh Instruments)测试;
复合膜的剥离力测试采用电子剥离试验机BLD-200N。
本申请中光学膜的制备包括以下步骤:
将钙钛矿量子点前驱体与聚合物按照质量比为1:200~1:5混合在有机溶剂中,然后使用旋涂法、浸渍提拉法、静电纺丝法、溶液下沉法、喷涂法、刮膜法或浇筑法将上述溶液涂到阻隔膜上;接着在温度20~150℃,时间0.05~48h烘干处理,即可得到钙钛矿量子点光学膜。
在制备光学膜的方法中,选用上述聚合物是本发明的关键点,该系列聚合物可应用于制备本发明中的钙钛矿量子点光学膜因其具有两个关键性质:(1)该系列聚合物与钙钛矿量子点前驱体可以溶解于同一溶剂体系中,形成稳定的混合溶液,这是可以进行后续原位生成钙钛矿量子点光学膜的关键;(2)该系列聚合物为压敏胶,对压力敏感、稍加压力即可与被粘物粘接,不需要使用溶剂或其他辅助手段。使用该类聚合物进行热压贴合得到的复合膜具有更高的剥离强度。
实施例1
取5g苯乙烯-(乙烯-丁烯)-苯乙烯(SEBS)溶解在10ml氯仿溶液中形成苯乙烯-(乙烯-丁烯)-苯乙烯溶液,0.02g甲胺氢溴酸盐(CH5N·HBr),0.08g溴化铅(PbBr2)溶解在5ml的N,N-二甲基甲酰胺溶液中形成钙钛矿前驱体溶液,将苯乙烯-(乙烯-丁烯)-苯乙烯聚合物溶液和钙钛矿前驱体溶液混合。用旋涂法将上述混合溶液旋涂到阻隔膜上,动态旋涂转速为6000rpm/min,时间为30s,得到厚度为50nm的薄膜。制备的薄膜放置在真空干燥箱中80℃,3min得到钙钛矿量子点聚合物薄膜。图1为钙钛矿量子点在聚合物中的分布示意图,,量子点分布在聚合物链段的空位中,聚合物阻止水氧对量子点的破坏,提高量子点的稳定性。
图3为热压封装复合膜结构示意图,钙钛矿量子点光学膜设于两个阻隔膜之间,阻隔膜为PVDC涂布阻隔膜,随后在热压机里热压贴合,热压机温度设置为140℃,压力为5MPa,时间为30s。热压封装后膜之间的剥离力为6N/25cm2。
实施例2
取5g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)溶解在10ml氯仿溶液中形成聚合物溶液,0.02g甲脒氢溴酸盐(CH4N2·HBr),0.08g溴化铅(PbBr2)溶解在5ml的二甲基亚砜溶液中形成钙钛矿前驱体溶液,将SBS聚合物溶液和钙钛矿前驱体溶液混合。用旋涂法将上述混合溶液旋涂到阻隔膜上,动态旋涂转速为6000rpm/min,时间为30s,得到厚度为50nm的薄膜。制备的薄膜放置在真空干燥箱中80℃,3min得到钙钛矿量子点聚合物薄膜。
将上述制备的钙钛矿量子点光学膜设于两个阻隔膜之间,阻隔膜为PVDC涂布阻隔膜,随后在热压机里热压贴合,热压机温度设置为180℃,压力为1MPa,时间为5s。热压封装后膜之间的剥离力为5N/25cm2。
实施例3
取5g苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯(SEPS)溶解在10ml氯仿溶液中形成聚合物溶液,0.02g碳酸铯(Cs2CO3),0.08g溴化铅(PbBr2)溶解在5ml的N,N-二甲基甲酰胺溶液中形成钙钛矿前驱体溶液,将SEPS聚合物溶液和钙钛矿前驱体溶液混合。用旋涂法将上述混合溶液旋涂到阻隔膜上,动态旋涂转速为6000rpm/min,时间为30s,得到厚度为50nm的薄膜。制备的薄膜放置在真空干燥箱中80℃,3min得到钙钛矿量子点聚合物薄膜。
将上述制备的钙钛矿量子点光学膜设于两个有机多层共挤涂布阻隔膜之间,阻隔膜为PVDC涂布阻隔膜,随后在热压机里热压贴合,热压机温度设置为160℃,压力为15MPa,时间为50s。热压封装后膜之间的剥离力为15N/25cm2。
实施例4
取5g苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)溶解在10ml氯仿溶液中形成聚合物溶液,0.02g甲胺氢溴酸盐(CH5N·HBr),0.08g溴化铅(PbCl2)溶解在5ml的丙酮溶液中形成钙钛矿前驱体溶液,将SIS聚合物溶液和钙钛矿前驱体溶液混合。用旋涂法将上述混合溶液旋涂到阻隔膜上,动态旋涂转速为6000rpm/min,时间为30s,得到厚度为50nm的薄膜。制备的薄膜放置在真空干燥箱中80℃,3min得到钙钛矿量子点聚合物薄膜。
将上述制备的钙钛矿量子点光学膜设于两个蒸镀型阻隔膜之间,蒸镀型阻隔膜的表面涂覆有PVDC乳液,随后在热压机里热压贴合,热压机温度设置为160℃,压力为8MPa,时间为30s。热压封装后膜之间的剥离力为10N/25cm2。
对比例
取5g聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶解在10mlN,N-二甲基甲酰胺溶液中形成聚合物溶液,0.02g甲胺氢溴酸盐(CH5N·HBr),0.08g溴化铅(PbBr2)溶解在5ml的N,N-二甲基甲酰胺溶液中形成钙钛矿前驱体溶液。用旋涂法将上述混合溶液旋涂到阻隔膜上,动态旋涂转速为6000rpm/min,时间为30s,得到厚度为50nm的薄膜。制备的薄膜放置在真空干燥箱中80℃,3min得到钙钛矿量子点聚合物薄膜。
将上述制备的钙钛矿量子点光学膜设于两个阻隔膜之间,阻隔膜为PVDC涂布阻隔膜,随后在热压机里热压贴合,热压机温度设置为160℃,压力为8MPa,时间为30s。热压封装后膜之间的剥离力为1.5N/25cm2。
实施例5
对实施例1至实施例4得到的钙钛矿量子点进行透射电镜测试,以实施例1中的样品为典型代表,图2为实施例1中的三维钙钛矿量子点透射电镜图像,从图中可以看到量子点的尺寸约为10nm。
接着对实施例1至实施例4制备的光学膜进行发射光谱测试,以实施例1中制备的光学膜为典型代表,图4为实施例1中钙钛矿量子点光学膜的发射光谱图,由图可看出,热压封装后的聚合物薄膜发射光谱峰位在526nm,半峰宽为24nm,其半峰宽窄,发光效率高。SEBS结构中不含双键,耐光照老化,不含氧氮等原子,自身不吸湿。
实施例6
对实施例1至实施例4中的复合膜进行老化处理,具体步骤为:将复合膜放置在高低温湿热试验箱中,型号为GDS-500,江苏艾默生试验仪科技有限公司。蓝光照射条件为将复合膜放置在蓝色背光模组中,蓝光照射功率为10.8W。对老化前后的复合膜进行光谱测试,以实施例1中的复合膜为典型代表,图5为封装后钙钛矿量子点/苯乙烯-(乙烯-丁烯)-苯乙烯复合发光膜500h老化试验光谱变化图。热压封装后的光学阻隔膜放置在恒温恒湿箱在60℃,90%湿度条件下,从图5可以看到,500h后其发射光谱未出现显著的变化,稳定性较好。图6为实施例1中封装后钙钛矿量子点/苯乙烯-(乙烯-丁烯)-苯乙烯复合发光膜500h老化试验光谱变化图。热压封装后的光学阻隔膜放置在恒温恒湿箱,在40℃,90%湿度,蓝光照射条件下,500h后其发射光谱未出现明显的变化,说明其在蓝光和湿热条件下稳定性较好,基本满足实际应用。
以上所述,仅是本申请的几个实施例,并非对本申请做任何形式的限制,虽然本申请以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限制本申请,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本申请技术方案的范围内,利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例,均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种复合材料,其特征在于,所述复合材料包括聚合物和钙钛矿量子点,所述钙钛矿量子点嵌入所述聚合物中;
所述聚合物为热熔压敏胶树脂。
2.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述热熔压敏胶树脂包括热塑性弹性体压敏胶树脂、丙烯酸酯类压敏胶树脂、有机硅类压敏胶树脂、无定型聚烯烃类压敏胶树脂、橡胶型压敏胶树脂中的至少一种;
优选地,所述热塑性弹性体压敏胶树脂包括苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-(乙烯-丁烯)-苯乙烯、苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯中的至少一种;
优选地,所述复合材料中钙钛矿量子点的质量含量为0.1~20%;
优选地,所述钙钛矿量子点的化学式如式I所示:
ABX3 式I
其中,A包括Cs+、Na+、K+、HN=CHNH3 +、R-NH3 +、Rb+、Li+、Ba2+、C(NH2)3 +中的至少一种;
在R-NH3 +中,R选自氢、C1~C10的烷基、C1~C10的不饱和烃基;
B为金属离子;所述金属选自Pb、Sn、Mn、Ge、Sb、Bi、Cu、Sr、In、Tl、Ag中的至少一种;
X选自卤族元素的阴离子中的至少一种;
优选地,在R-NH3 +中,R选自氢、C1~C4的烷基。
3.权利要求1至2任一项所述的复合材料的制备方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
将含有钙钛矿量子点前驱体和热熔压敏胶树脂的溶液,原位生成,得到所述复合材料。
4.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法,其特征在于,所述钙钛矿量子点前驱体包含有机铵盐AX1和金属盐BX2;
其中,A包括Cs+、Na+、K+、HN=CHNH3 +、R-NH3 +、Rb+、Li+、Ba2+、C(NH2)3 +中的至少一种;
R选自氢、C1~C10的烷基、C1~C10的不饱和烃基;
B为金属离子;所述金属选自Pb、Sn、Mn、Ge、Sb、Bi、Cu、Sr、In、Tl、Ag中的至少一种;
X1、X2独立地选自卤族元素的阴离子中的至少一种;
优选地,所述有机铵盐AX1和金属盐BX2的摩尔比为0.2:1~3:1;
优选地,所述钙钛矿量子点前驱体和热熔压敏胶树脂的质量比为1:200~1:5;
优选地,所述溶液中还包括溶剂;所述溶剂包括丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、环戊酮、环己酮、醋酸戊酯中的至少一种;
优选地,所述原位生成的条件为:温度20~150℃,时间0.05~48h。
5.一种光学膜,其特征在于,所述光学膜包括权利要求1至2任一项所述的复合材料、根据权利要求3至4任一项所述的方法制备得到的复合材料中的至少一种;
优选地,所述光学膜的厚度为0.001~50μm。
6.一种复合膜,其特征在于,所述复合膜包括光学膜和光学功能膜,所述光学功能膜至少有两个;所述光学膜设于所述光学功能膜之间;
所述光学膜包括权利要求5所述的光学膜。
7.根据权利要求6所述的复合膜,其特征在于,所述光学功能膜包括阻隔膜、增亮片、扩散膜、扩散板中的至少一种;
优选地,所述阻隔膜包括蒸镀型阻隔膜、涂布阻隔膜、有机多层共挤阻隔膜、复合阻隔膜中的至少一种。
8.权利要求6至7任一项所述的复合膜的制备方法,其特征在于,至少包括:将所述光学膜与所述光学功能膜采用热压贴合的方式复合,得到所述复合膜;
优选地,所述热压的温度为80~200℃,压力为0.2~30MPa。
9.根据权利要求8所述的复合膜的制备方法,其特征在于,所述热压贴合使用模压机或热覆膜机进行;
优选地,所述热覆膜机的速度为2~20m/min,所述热覆膜机热压贴合后的剥离力为2~20N/25cm2。
10.权利要求6至7任一项所述的复合膜、根据权利要求8至9任一项所述方法制备得到的复合膜在液晶显示器件的背光模组中的应用。
Priority Applications (1)
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