JP2734809B2 - シリコーン粘着剤組成物 - Google Patents
シリコーン粘着剤組成物Info
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- C08F299/00—Macromolecular compounds obtained by interreacting polymers involving only carbon-to-carbon unsaturated bond reactions, in the absence of non-macromolecular monomers
- C08F299/02—Macromolecular compounds obtained by interreacting polymers involving only carbon-to-carbon unsaturated bond reactions, in the absence of non-macromolecular monomers from unsaturated polycondensates
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- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J183/04—Polysiloxanes
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、良好な粘着特性を有す
ると共に、耐熱性に優れた硬化物を与え、このため耐熱
性粘着テープやラベル等の用途に適したシリコーン粘着
剤組成物に関する。
ると共に、耐熱性に優れた硬化物を与え、このため耐熱
性粘着テープやラベル等の用途に適したシリコーン粘着
剤組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
シリコーン粘着剤として（ＣＨ3）3ＳｉＯ0.5単位及び
ＳｉＯ2単位を有するポリシロキサンとジメチルシリコ
ーン生ゴムの縮合物からなるシリコーン粘着剤が知られ
ている。この粘着剤は、接着力、凝集力等を高める目的
で過酸化物による架橋が行われているが、硬化温度が１
８０〜２００℃と高いことから、エネルギーコストや生
産性、熱変形温度の低い基材への適用面で低温硬化が可
能なシリコーン粘着剤が求められている。
シリコーン粘着剤として（ＣＨ3）3ＳｉＯ0.5単位及び
ＳｉＯ2単位を有するポリシロキサンとジメチルシリコ
ーン生ゴムの縮合物からなるシリコーン粘着剤が知られ
ている。この粘着剤は、接着力、凝集力等を高める目的
で過酸化物による架橋が行われているが、硬化温度が１
８０〜２００℃と高いことから、エネルギーコストや生
産性、熱変形温度の低い基材への適用面で低温硬化が可
能なシリコーン粘着剤が求められている。
【０００３】このため、粘度が２００〜１０００ポイズ
のアルケニル基含有オルガノポリシロキサンとＳｉＨ含
有オルガノポリシロキサンの付加反応による低温硬化性
のシリコーン粘着剤が提案されている（特公昭５４−３
７９０７号公報参照）。しかし、この粘着剤では基材上
に良好な物理特性を有する皮膜を得難く、粘着力がばら
つく等の問題があった。これを改良するため、５０００
００センチポイズ以上の粘度のアルケニル基含有オルガ
ノポリシロキサン（生ゴム）とＳｉＨ含有オルガノポリ
シロキサンの付加反応型の粘着剤が提案され（特開昭６
３−２２８８６号公報参照）、これによれば良好かつ安
定した粘着力が得られるものとされている。しかし、こ
の粘着剤は、２００℃以上の高温に長時間晒されると生
ゴムからのクラッキング物により発泡し、接着面積が狭
くなり、粘着力の著しい低下という問題や、外観が悪く
なり、商品価値が低下するという問題がある。それ故、
高温で長時間使用する耐熱性粘着テープやラベル等の用
途には使用し難い。
のアルケニル基含有オルガノポリシロキサンとＳｉＨ含
有オルガノポリシロキサンの付加反応による低温硬化性
のシリコーン粘着剤が提案されている（特公昭５４−３
７９０７号公報参照）。しかし、この粘着剤では基材上
に良好な物理特性を有する皮膜を得難く、粘着力がばら
つく等の問題があった。これを改良するため、５０００
００センチポイズ以上の粘度のアルケニル基含有オルガ
ノポリシロキサン（生ゴム）とＳｉＨ含有オルガノポリ
シロキサンの付加反応型の粘着剤が提案され（特開昭６
３−２２８８６号公報参照）、これによれば良好かつ安
定した粘着力が得られるものとされている。しかし、こ
の粘着剤は、２００℃以上の高温に長時間晒されると生
ゴムからのクラッキング物により発泡し、接着面積が狭
くなり、粘着力の著しい低下という問題や、外観が悪く
なり、商品価値が低下するという問題がある。それ故、
高温で長時間使用する耐熱性粘着テープやラベル等の用
途には使用し難い。
【０００４】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
低温において短時間で硬化する要請を満たしながら、優
れた粘着特性を有すると共に、高温に長時間晒されても
発泡せず、耐熱性に優れたシリコーン粘着層を与えるシ
リコーン粘着剤組成物を提供することを目的とする。
低温において短時間で硬化する要請を満たしながら、優
れた粘着特性を有すると共に、高温に長時間晒されても
発泡せず、耐熱性に優れたシリコーン粘着層を与えるシ
リコーン粘着剤組成物を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは上
記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、（イ）下
記一般式（１）及び一般式（２）で示されるオルガノポ
リシロキサンから選ばれる１種又は２種以上のオルガノ
ポリシロキサン、
記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、（イ）下
記一般式（１）及び一般式（２）で示されるオルガノポ
リシロキサンから選ばれる１種又は２種以上のオルガノ
ポリシロキサン、
【０００６】
【化３】 （但し、式中Ｒはアルケニル基を除く一価の炭化水素
基、ｎは０〜３の整数、ｋ，ｍはそれぞれ０又は正の整
数であるが、ｎが０の時、ｍは２以上の整数、ｊ，ｌは
それぞれ２０００以上の整数である。） （ロ）Ｒ1 3ＳｉＯ0.5単位（Ｒ1は一価の炭化水素基又
は水酸基）及びＳｉＯ2単位からなり、Ｒ1 3ＳｉＯ0.5
単位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．５〜１．２の範囲内
にあるオルガノポリシロキサン、 （ハ）１分子中にケイ素原子に結合している水素原子を
少なくとも２個以上含有するオルガノハイドロジェンポ
リシロキサン、 （ニ）白金系触媒 を含有するシリコーン粘着剤組成物に対し、更に、 （ホ）下記一般式（３）で示されるオルガノポリシロキ
サン
基、ｎは０〜３の整数、ｋ，ｍはそれぞれ０又は正の整
数であるが、ｎが０の時、ｍは２以上の整数、ｊ，ｌは
それぞれ２０００以上の整数である。） （ロ）Ｒ1 3ＳｉＯ0.5単位（Ｒ1は一価の炭化水素基又
は水酸基）及びＳｉＯ2単位からなり、Ｒ1 3ＳｉＯ0.5
単位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．５〜１．２の範囲内
にあるオルガノポリシロキサン、 （ハ）１分子中にケイ素原子に結合している水素原子を
少なくとも２個以上含有するオルガノハイドロジェンポ
リシロキサン、 （ニ）白金系触媒 を含有するシリコーン粘着剤組成物に対し、更に、 （ホ）下記一般式（３）で示されるオルガノポリシロキ
サン
【０００７】
【化４】 （但し、式中Ｒ，ｎは上記と同様の意味を示し、ｐは０
〜１０００の整数、ｑは１０〜１０００の整数であり、
かつ０≦ｐ／ｑ≦１を満たす数である。）を配合するこ
とが有効であることを知見した。
〜１０００の整数、ｑは１０〜１０００の整数であり、
かつ０≦ｐ／ｑ≦１を満たす数である。）を配合するこ
とが有効であることを知見した。
【０００８】即ち、一般に、（イ）成分の如き高粘度の
オルガノポリシロキサンをシリコーン粘着剤に用いるこ
とにより、粘着力を安定化、良好にすることができる
が、その反面２００℃以上に長時間晒すと該オルガノポ
リシロキサンが熱分解し、ジメチルサイクリックスとな
って粘着剤層から系外にガスとなって出てくるため発泡
し、粘着力が著しく低下するものであるが、上記（ホ）
成分の高ビニル基含有オルガノポリシロキサンを加える
ことにより、該オルガノポリシロキサンの加熱時のクラ
ッキングを防止するように硬化し、架橋後のポリマーネ
ットワークが適度に緻密なものとなり、発泡が防止され
る。
オルガノポリシロキサンをシリコーン粘着剤に用いるこ
とにより、粘着力を安定化、良好にすることができる
が、その反面２００℃以上に長時間晒すと該オルガノポ
リシロキサンが熱分解し、ジメチルサイクリックスとな
って粘着剤層から系外にガスとなって出てくるため発泡
し、粘着力が著しく低下するものであるが、上記（ホ）
成分の高ビニル基含有オルガノポリシロキサンを加える
ことにより、該オルガノポリシロキサンの加熱時のクラ
ッキングを防止するように硬化し、架橋後のポリマーネ
ットワークが適度に緻密なものとなり、発泡が防止され
る。
【０００９】更に、（ホ）成分の高ビニル基含有ポリシ
ロキサンを架橋に導入しているため、（イ）成分として
ビニル基含有オルガノポリシロキサン（１）を使用せず
に、両末端シラノールのオルガノポリシロキサン（２）
も使用することができ、ビニル基含有オルガノポリシロ
キサン系で粘着力が不足している時に、両末端シラノー
ルのオルガノポリシロキサンを添加し、粘着力を向上さ
せることができる。しかも、上記シリコーン粘着剤組成
物は付加型硬化であるから低温で硬化させることが可能
である。
ロキサンを架橋に導入しているため、（イ）成分として
ビニル基含有オルガノポリシロキサン（１）を使用せず
に、両末端シラノールのオルガノポリシロキサン（２）
も使用することができ、ビニル基含有オルガノポリシロ
キサン系で粘着力が不足している時に、両末端シラノー
ルのオルガノポリシロキサンを添加し、粘着力を向上さ
せることができる。しかも、上記シリコーン粘着剤組成
物は付加型硬化であるから低温で硬化させることが可能
である。
【００１０】それ故、上記シリコーン粘着剤組成物は１
００〜１５０℃の低温で硬化して、粘着力、タック、凝
集力等の粘着特性に優れ、しかも２５０℃以上の高温に
晒しても殆ど発泡することがなく、粘着力の低下が少な
いシリコーン粘着層を与え、このためかかるシリコーン
粘着剤組成物は耐熱性粘着テープやラベル等の用途に好
適に用いることができることを見出し、本発明をなすに
至ったものである。
００〜１５０℃の低温で硬化して、粘着力、タック、凝
集力等の粘着特性に優れ、しかも２５０℃以上の高温に
晒しても殆ど発泡することがなく、粘着力の低下が少な
いシリコーン粘着層を与え、このためかかるシリコーン
粘着剤組成物は耐熱性粘着テープやラベル等の用途に好
適に用いることができることを見出し、本発明をなすに
至ったものである。
【００１１】以下、本発明について更に詳しく説明する
と、本発明のシリコーン粘着剤組成物は、上述したよう
に（イ）成分の高粘度のオルガノポリシロキサン、
（ロ）成分の硬化後に粘着性を付与するＲ３ＳｉＯ
０．５単位とＳｉＯ２単位からなるオルガノポリシロキ
サン（ＭＱレジン）、（ハ）成分のオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサン、（ニ）成分の白金系触媒及び
（ホ）成分の高ビニル基含有オルガノポリシロキサンを
含有するものである。
と、本発明のシリコーン粘着剤組成物は、上述したよう
に（イ）成分の高粘度のオルガノポリシロキサン、
（ロ）成分の硬化後に粘着性を付与するＲ３ＳｉＯ
０．５単位とＳｉＯ２単位からなるオルガノポリシロキ
サン（ＭＱレジン）、（ハ）成分のオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサン、（ニ）成分の白金系触媒及び
（ホ）成分の高ビニル基含有オルガノポリシロキサンを
含有するものである。
【００１２】ここで、（イ）成分のオルガノポリシロキ
サンは、本発明のシリコーン粘着剤組成物の主成分であ
り、下記一般式（１）及び一般式（２）で示されるオル
ガノポリシロキサンから選ばれる１種又は２種以上のオ
ルガノポリシロキサンを使用する。
サンは、本発明のシリコーン粘着剤組成物の主成分であ
り、下記一般式（１）及び一般式（２）で示されるオル
ガノポリシロキサンから選ばれる１種又は２種以上のオ
ルガノポリシロキサンを使用する。
【００１３】
【化５】
【００１４】上記式（１）及び式（２）中、Ｒはアルケ
ニル基を除く１価の炭化水素基であり、具体的にはメチ
ル基，エチル基，プロピル基，ブチル基等のアルキル
基、フェニル基，トリル基等のアリール基、ベンジル
基，フェネチル基等のアラルキル基、クロロプロピル
基，トリフルオロプロピル基等のハロアルキル基が挙げ
られるが、特に工業的にはメチル基或いはフェニル基が
好ましい。
ニル基を除く１価の炭化水素基であり、具体的にはメチ
ル基，エチル基，プロピル基，ブチル基等のアルキル
基、フェニル基，トリル基等のアリール基、ベンジル
基，フェネチル基等のアラルキル基、クロロプロピル
基，トリフルオロプロピル基等のハロアルキル基が挙げ
られるが、特に工業的にはメチル基或いはフェニル基が
好ましい。
【００１５】ｋ，ｍはそれぞれ０又は正の整数である。
この場合、本発明においては、（ハ）成分のオルガノハ
イドロジェンポリシロキサンと（ホ）成分の付加反応で
硬化するため、（イ）成分として式（１）中ｋが０であ
るビニル基のない両末端ヒドロキシジメチルポリシロキ
サン単独でも使用可能であるが、（イ）成分のオルガノ
ポリシロキサンとしては、両末端或いは側鎖にビニル基
を含有しているオルガノポリシロキサンが好ましく、従
って、式（１）においてｋは１以上の整数、特に、２〜
２０であることが好ましい。また、式（２）において、
ｎ＝０の時ｍは２以上の整数、好ましくは２〜２０であ
る。好ましくは式（２）中、ｎは１，２又は３、ｍは０
〜１０００、特に０〜２０である。
この場合、本発明においては、（ハ）成分のオルガノハ
イドロジェンポリシロキサンと（ホ）成分の付加反応で
硬化するため、（イ）成分として式（１）中ｋが０であ
るビニル基のない両末端ヒドロキシジメチルポリシロキ
サン単独でも使用可能であるが、（イ）成分のオルガノ
ポリシロキサンとしては、両末端或いは側鎖にビニル基
を含有しているオルガノポリシロキサンが好ましく、従
って、式（１）においてｋは１以上の整数、特に、２〜
２０であることが好ましい。また、式（２）において、
ｎ＝０の時ｍは２以上の整数、好ましくは２〜２０であ
る。好ましくは式（２）中、ｎは１，２又は３、ｍは０
〜１０００、特に０〜２０である。
【００１６】また、シロキサン鎖の長さは、式（１）及
び式（２）中、ｊ，ｌが２０００以上の整数であり、好
ましくは２０００〜１０００００である。ｊ，ｌが２０
００未満では粘着特性が悪く、本発明の目的を達し得な
い。
び式（２）中、ｊ，ｌが２０００以上の整数であり、好
ましくは２０００〜１０００００である。ｊ，ｌが２０
００未満では粘着特性が悪く、本発明の目的を達し得な
い。
【００１７】（イ）成分の粘度としては、５００００セ
ンチポイズ以上、特に２，０００，０００センチポイズ
以上が好ましく、具体的には通常シリコーン生ゴムと呼
ばれる形態のオルガノポリシロキサンが好ましい。
ンチポイズ以上、特に２，０００，０００センチポイズ
以上が好ましく、具体的には通常シリコーン生ゴムと呼
ばれる形態のオルガノポリシロキサンが好ましい。
【００１８】（ロ）成分のオルガノポリシロキサンは、
硬化後に粘着性を付与する成分であり、Ｒ1 3ＳｉＯ0.5
及びＳｉＯ2単位からなるものである。この式中Ｒ1は一
価の炭化水素基又は水酸基であるが、水酸基は一価の炭
化水素基と併用することが好ましい。ここで一価の炭化
水素基としては、メチル基，エチル基，プロピル基等の
アルキル基、ビニル基，アリル基等のアルケニル基等が
例示されるが、メチル基とビニル基が好ましく、特に全
Ｒ1基中の９５モル％以上がメチル基であることが好ま
しい。また、Ｒ1 3ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位とのモ
ル比は０．５〜１．２であり、特に０．６５〜０．８５
の範囲内にあることが好ましい。この比が０．５未満で
は粘着力、タックが低下する場合があり、１．２を超え
ると凝集力が低下する場合がある。
硬化後に粘着性を付与する成分であり、Ｒ1 3ＳｉＯ0.5
及びＳｉＯ2単位からなるものである。この式中Ｒ1は一
価の炭化水素基又は水酸基であるが、水酸基は一価の炭
化水素基と併用することが好ましい。ここで一価の炭化
水素基としては、メチル基，エチル基，プロピル基等の
アルキル基、ビニル基，アリル基等のアルケニル基等が
例示されるが、メチル基とビニル基が好ましく、特に全
Ｒ1基中の９５モル％以上がメチル基であることが好ま
しい。また、Ｒ1 3ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位とのモ
ル比は０．５〜１．２であり、特に０．６５〜０．８５
の範囲内にあることが好ましい。この比が０．５未満で
は粘着力、タックが低下する場合があり、１．２を超え
ると凝集力が低下する場合がある。
【００１９】この（ロ）成分の配合量は、（イ）成分１
００部（重量部、以下同様）に対し、５０〜２５０部、
特に１００〜２００部の範囲とすることが好ましい。配
合量が５０部未満では粘着力及び凝集力が低くなる場合
があり、２５０部を超えるとタックが出にくくなる場合
がある。
００部（重量部、以下同様）に対し、５０〜２５０部、
特に１００〜２００部の範囲とすることが好ましい。配
合量が５０部未満では粘着力及び凝集力が低くなる場合
があり、２５０部を超えるとタックが出にくくなる場合
がある。
【００２０】（ハ）成分のオルガノハイドロジェンポリ
シロキサンは、架橋剤として機能するもので、ケイ素原
子に結合している水素原子が（イ）成分又は（ホ）成分
中のビニル基とヒドロシリル化反応して硬化する。
（ハ）成分としては１分子中にケイ素原子に結合してい
る水素原子を少なくとも２個以上含有すれば特に限定さ
れないが、例えば下記式で示されるものが挙げられる。
シロキサンは、架橋剤として機能するもので、ケイ素原
子に結合している水素原子が（イ）成分又は（ホ）成分
中のビニル基とヒドロシリル化反応して硬化する。
（ハ）成分としては１分子中にケイ素原子に結合してい
る水素原子を少なくとも２個以上含有すれば特に限定さ
れないが、例えば下記式で示されるものが挙げられる。
【００２１】
【化６】 （但し、上記式中、Ｍｅはメチル基、ａ，ｂ，ｃ及びｅ
はそれぞれ２以上の整数、ｄは３以上の整数を表す。）
また、ＨＭｅ2ＳｉＯ0.5単位及び／又はＭｅＨＳｉＯ単
位を含み、更にＭｅ3ＳｉＯ0.5単位，Ｍｅ2ＳｉＯ単
位、ｐｈ2ＳｉＯ単位、ＭｅＳｉＯ1.5単位，ｐｈＳｉＯ
1.5単位及びＳｉＯ2単位（式中、Ｍｅはメチル基、ｐｈ
はフェニル基を表わす）から選ばれる少なくとも１種以
上の単位を有するハイドロジェンポリシロキサンを使用
することができる。
はそれぞれ２以上の整数、ｄは３以上の整数を表す。）
また、ＨＭｅ2ＳｉＯ0.5単位及び／又はＭｅＨＳｉＯ単
位を含み、更にＭｅ3ＳｉＯ0.5単位，Ｍｅ2ＳｉＯ単
位、ｐｈ2ＳｉＯ単位、ＭｅＳｉＯ1.5単位，ｐｈＳｉＯ
1.5単位及びＳｉＯ2単位（式中、Ｍｅはメチル基、ｐｈ
はフェニル基を表わす）から選ばれる少なくとも１種以
上の単位を有するハイドロジェンポリシロキサンを使用
することができる。
【００２２】（ハ）成分の配合量は、（ハ）成分中のケ
イ素原子に結合している水素原子の全原子数（Ｈ）と
（イ）成分及び（ホ）成分中の全ビニル基のモル数（Ｖ
ｉ）の比（Ｈ／Ｖｉ）が０．１〜５、特に０．３〜２の
範囲になるように配合することが好ましい。この比が
０．１未満になると架橋密度が低くなって、凝集力も低
くなり、加熱すると（イ）成分のオルガノポリシロキサ
ンのクラッキングにより粘着剤が発泡する場合があり、
５を超えるとタック及び粘着力が低くなると共に、水素
ガスによる発泡が生じ易くなる場合がある。
イ素原子に結合している水素原子の全原子数（Ｈ）と
（イ）成分及び（ホ）成分中の全ビニル基のモル数（Ｖ
ｉ）の比（Ｈ／Ｖｉ）が０．１〜５、特に０．３〜２の
範囲になるように配合することが好ましい。この比が
０．１未満になると架橋密度が低くなって、凝集力も低
くなり、加熱すると（イ）成分のオルガノポリシロキサ
ンのクラッキングにより粘着剤が発泡する場合があり、
５を超えるとタック及び粘着力が低くなると共に、水素
ガスによる発泡が生じ易くなる場合がある。
【００２３】（ニ）成分の白金系触媒はヒドロシリル化
反応を促進する触媒で、金属白金でも白金化合物でも良
い。具体的には、塩化白金酸、塩化白金酸とオレフィン
との錯体、塩化白金酸とビニルシロキサンとの錯体等が
挙げられる。（ニ）成分の添加量は本発明のシリコーン
粘着剤組成物全体に対し１０〜２０００ｐｐｍ、特に２
０〜１０００ｐｐｍとすることが好ましく、１０ｐｐｍ
未満の添加量では架橋密度が低く凝集力が低下する場合
があり、２０００ｐｐｍを超えるとタック及び粘着力が
低くなると共に、可使時間が短くなる場合があり、経済
的にも不利になるおそれがある。
反応を促進する触媒で、金属白金でも白金化合物でも良
い。具体的には、塩化白金酸、塩化白金酸とオレフィン
との錯体、塩化白金酸とビニルシロキサンとの錯体等が
挙げられる。（ニ）成分の添加量は本発明のシリコーン
粘着剤組成物全体に対し１０〜２０００ｐｐｍ、特に２
０〜１０００ｐｐｍとすることが好ましく、１０ｐｐｍ
未満の添加量では架橋密度が低く凝集力が低下する場合
があり、２０００ｐｐｍを超えるとタック及び粘着力が
低くなると共に、可使時間が短くなる場合があり、経済
的にも不利になるおそれがある。
【００２４】（ホ）成分のオルガノポリシロキサンは、
（イ）成分のオルガノポリシロキサンのクラッキングを
防止するもので、下記一般式（３）で示される高ビニル
基含有のものを使用する。
（イ）成分のオルガノポリシロキサンのクラッキングを
防止するもので、下記一般式（３）で示される高ビニル
基含有のものを使用する。
【００２５】
【化７】
【００２６】式（３）中Ｒは上記と同様の基が例示され
るが、工業的にはメチル基或いはフェニル基が好まし
い。また、シロキサン鎖は式（３）中のｐが０〜１００
０、ｑが１０〜１０００の範囲で、かつ０≦ｐ／ｑ≦１
を満たせば特に限定されないが、２５℃での粘度が５０
〜１５０センチポイズのものが好ましい。５０センチポ
イズより粘度が低いと（イ）成分のクラッキング防止効
果が不十分となる場合があり、１５０センチポイズより
粘度が高いと粘着力、タックが低くなる場合がある。な
お、（ホ）成分のオルガノポリシロキサンとしては式
（３）中のｐ／ｑが０以上１以下、好ましくは０〜０．
５である必要があり、ｐ／ｑが１を超えると架橋密度の
緻密さが失われ、加熱時に発泡し易くなる。
るが、工業的にはメチル基或いはフェニル基が好まし
い。また、シロキサン鎖は式（３）中のｐが０〜１００
０、ｑが１０〜１０００の範囲で、かつ０≦ｐ／ｑ≦１
を満たせば特に限定されないが、２５℃での粘度が５０
〜１５０センチポイズのものが好ましい。５０センチポ
イズより粘度が低いと（イ）成分のクラッキング防止効
果が不十分となる場合があり、１５０センチポイズより
粘度が高いと粘着力、タックが低くなる場合がある。な
お、（ホ）成分のオルガノポリシロキサンとしては式
（３）中のｐ／ｑが０以上１以下、好ましくは０〜０．
５である必要があり、ｐ／ｑが１を超えると架橋密度の
緻密さが失われ、加熱時に発泡し易くなる。
【００２７】（ホ）成分の配合量は、（イ）成分１００
部に対し０．２〜１０部、特に１〜５部とすることが好
ましい。０．２部未満の配合量では（イ）成分のクラッ
キング防止効果が不十分となる場合があり、１０部を超
える配合量とすると（ハ）成分も多くしなければなら
ず、このためかえって水素ガスによる発泡が生じ易くな
り、しかも粘着量が低くなる場合がある。
部に対し０．２〜１０部、特に１〜５部とすることが好
ましい。０．２部未満の配合量では（イ）成分のクラッ
キング防止効果が不十分となる場合があり、１０部を超
える配合量とすると（ハ）成分も多くしなければなら
ず、このためかえって水素ガスによる発泡が生じ易くな
り、しかも粘着量が低くなる場合がある。
【００２８】本発明のシリコーン粘着剤組成物において
は、ポットライフを長くする目的で付加反応の抑制剤を
配合することができる。具体的には例えば３−メチル−
１−ブチン−３−オール、３，５−ジメチル−１−ヘキ
シン−３−オール、３−メチル−１−ペンチン−３−オ
ール、フェニルブチノール等のアルキニルアルコールや
これらアルコールのトリメチルシリル化物、３−メチル
−３−ペンテン−１−インや３，５−ジメチル−３−ヘ
キセン−１−イン等が挙げられる。また、その他付加反
応を阻害しない成分、例えば酸化防止剤、顔料、安定
剤、充填剤等を添加してもよい。
は、ポットライフを長くする目的で付加反応の抑制剤を
配合することができる。具体的には例えば３−メチル−
１−ブチン−３−オール、３，５−ジメチル−１−ヘキ
シン−３−オール、３−メチル−１−ペンチン−３−オ
ール、フェニルブチノール等のアルキニルアルコールや
これらアルコールのトリメチルシリル化物、３−メチル
−３−ペンテン−１−インや３，５−ジメチル−３−ヘ
キセン−１−イン等が挙げられる。また、その他付加反
応を阻害しない成分、例えば酸化防止剤、顔料、安定
剤、充填剤等を添加してもよい。
【００２９】本発明の組成物は一般的に無溶剤下で使用
されるが、塗工性の向上、膜厚制御の目的で各種の有機
溶剤で希釈してもよい。具体的には、例えばトルエン、
キシレン、エチルベンゼン、ヘキサン、ヘプタン、オク
タン、ミネラルスピリット、ヘキサメチルジシロキサ
ン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、酢酸エチ
ル、メチルエチルケトン等の１種又は２種以上を使用で
き、付加反応を阻害しない有機溶剤であれば特に限定さ
れない。
されるが、塗工性の向上、膜厚制御の目的で各種の有機
溶剤で希釈してもよい。具体的には、例えばトルエン、
キシレン、エチルベンゼン、ヘキサン、ヘプタン、オク
タン、ミネラルスピリット、ヘキサメチルジシロキサ
ン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、酢酸エチ
ル、メチルエチルケトン等の１種又は２種以上を使用で
き、付加反応を阻害しない有機溶剤であれば特に限定さ
れない。
【００３０】このようにして得られた本発明のシリコー
ン粘着剤組成物は、種々の基材に塗布し、硬化させて粘
着層を形成し、粘着製品を作ることができる。この基材
としては、例えばポリエステル、ポリテトラフルオロエ
チレン、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン等の
プラスチックフィルム、和紙、合成紙などの紙、布、グ
ラスウール、金属箔等の種々の材質のものが使用可能で
ある。また、硬化させる条件としては、通常温度１００
〜１５０℃で１〜３分間という条件を採用することがで
きる。
ン粘着剤組成物は、種々の基材に塗布し、硬化させて粘
着層を形成し、粘着製品を作ることができる。この基材
としては、例えばポリエステル、ポリテトラフルオロエ
チレン、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン等の
プラスチックフィルム、和紙、合成紙などの紙、布、グ
ラスウール、金属箔等の種々の材質のものが使用可能で
ある。また、硬化させる条件としては、通常温度１００
〜１５０℃で１〜３分間という条件を採用することがで
きる。
【００３１】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。なお、以下の例において部はいずれも重量
部であり、Ｍｅはメチル基、Ｖｉはビニル基を示す。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。なお、以下の例において部はいずれも重量
部であり、Ｍｅはメチル基、Ｖｉはビニル基を示す。
【００３２】［実施例１］Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位とＳｉＯ
2単位とからなり、そのモル比が０．７５：１．０であ
るメチルポリシロキサン５７部、両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルシロキサン（ビニル基含有量
０．００２モル％、相対粘度２．８）４３部及びトルエ
ン１６７部の混合物を１１０℃で３時間加熱撹拌した
後、冷却し、粘稠溶液を得た。この溶液の固形分１００
部に対し、平均組成式が下記式（４）で示されるメチル
ハイドロジェンポリシロキサン０．８部、平均組成式が
下記式（５）で示されるビニルメチルポリシロキサン
（２５℃の粘度が１００ｃｐ）１．０部（ＳｉＨ／Ｓｉ
Ｖｉ＝１．０）及び塩化白金酸の０．５％イソプロピル
アルコール溶液３．３部を混合して、不揮発分６０％の
シリコーン粘着剤組成物を得た。
2単位とからなり、そのモル比が０．７５：１．０であ
るメチルポリシロキサン５７部、両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルシロキサン（ビニル基含有量
０．００２モル％、相対粘度２．８）４３部及びトルエ
ン１６７部の混合物を１１０℃で３時間加熱撹拌した
後、冷却し、粘稠溶液を得た。この溶液の固形分１００
部に対し、平均組成式が下記式（４）で示されるメチル
ハイドロジェンポリシロキサン０．８部、平均組成式が
下記式（５）で示されるビニルメチルポリシロキサン
（２５℃の粘度が１００ｃｐ）１．０部（ＳｉＨ／Ｓｉ
Ｖｉ＝１．０）及び塩化白金酸の０．５％イソプロピル
アルコール溶液３．３部を混合して、不揮発分６０％の
シリコーン粘着剤組成物を得た。
【００３３】
【化８】
【００３４】この組成物をポリイミドフィルム（厚さ５
０μｍ）に乾燥膜厚が３０μｍになるように塗工した
後、１３０℃で１分間加熱して、ポリイミド基材の粘着
シート及び粘着テープを作成した。
０μｍ）に乾燥膜厚が３０μｍになるように塗工した
後、１３０℃で１分間加熱して、ポリイミド基材の粘着
シート及び粘着テープを作成した。
【００３５】［実施例２］実施例１の両末端ジメチルビ
ニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンの代わりに
両末端ヒドロキシジメチルポリシロキサン（相対粘度η
ｒ３．０）を用いた以外は全て実施例１と同様にして、
シリコーン粘着剤組成物を調製し、粘着シート及び粘着
テープを作成した。
ニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンの代わりに
両末端ヒドロキシジメチルポリシロキサン（相対粘度η
ｒ３．０）を用いた以外は全て実施例１と同様にして、
シリコーン粘着剤組成物を調製し、粘着シート及び粘着
テープを作成した。
【００３６】［実施例３］実施例１で用いた両末端ジメ
チルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン２０
部、実施例２で用いた両末端ヒドロキシジメチルポリシ
ロキサン２０部、実施例１で用いたメチルポリシロキサ
ン６０部及びトルエン１６７部の混合物を１１０℃で３
時間加熱撹拌した後、冷却し、粘稠溶液を得た。以下、
実施例１と同様にシリコーン粘着剤組成物を調製し、粘
着シート及び粘着テープを得た。
チルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン２０
部、実施例２で用いた両末端ヒドロキシジメチルポリシ
ロキサン２０部、実施例１で用いたメチルポリシロキサ
ン６０部及びトルエン１６７部の混合物を１１０℃で３
時間加熱撹拌した後、冷却し、粘稠溶液を得た。以下、
実施例１と同様にシリコーン粘着剤組成物を調製し、粘
着シート及び粘着テープを得た。
【００３７】［比較例１］実施例１において、式（５）
で示されるビニルメチルポリシロキサンを全く添加しな
い以外は全く同様にしてシリコーン粘着剤組成物を調製
し、粘着シート及び粘着テープを作成した。
で示されるビニルメチルポリシロキサンを全く添加しな
い以外は全く同様にしてシリコーン粘着剤組成物を調製
し、粘着シート及び粘着テープを作成した。
【００３８】［比較例２］ビニル基を全く含有しない市
販のシリコーン粘着剤ＫＲ−１０１−１０（信越化学工
業株式会社製）１００部、トルエン５０部及びベンゾイ
ルパーオキサイド１．２部を混合したシリコーン粘着剤
組成物を実施例１と同様にポリイミドフィルムに乾燥膜
厚が３０μｍになるように塗工後、１８０℃で３分間加
熱して、ポリイミド基材の粘着シート及び粘着テープを
作成した。
販のシリコーン粘着剤ＫＲ−１０１−１０（信越化学工
業株式会社製）１００部、トルエン５０部及びベンゾイ
ルパーオキサイド１．２部を混合したシリコーン粘着剤
組成物を実施例１と同様にポリイミドフィルムに乾燥膜
厚が３０μｍになるように塗工後、１８０℃で３分間加
熱して、ポリイミド基材の粘着シート及び粘着テープを
作成した。
【００３９】以上のようにして得られた粘着シート、粘
着テープについて、下記に示す方法でタック、粘着力、
凝集力及び耐熱性を測定した。結果を表１に示す。
着テープについて、下記に示す方法でタック、粘着力、
凝集力及び耐熱性を測定した。結果を表１に示す。
【００４０】［タック］粘着テープをその粘着層を上に
した状態で傾斜角３０°の斜面上に置き、助走距離１０
ｃｍのところから鋼球（ＪＩＳ−Ｇ−４８０５のＳＵＪ
２）を転がして、粘着層１０ｃｍの範囲内で止まる鋼球
の最大の直径（インチ）で示した（傾斜式ボールタック
測定法）。測定時の条件は、温度２５±２℃、相対湿度
６５±５％である。
した状態で傾斜角３０°の斜面上に置き、助走距離１０
ｃｍのところから鋼球（ＪＩＳ−Ｇ−４８０５のＳＵＪ
２）を転がして、粘着層１０ｃｍの範囲内で止まる鋼球
の最大の直径（インチ）で示した（傾斜式ボールタック
測定法）。測定時の条件は、温度２５±２℃、相対湿度
６５±５％である。
【００４１】［粘着力］粘着テープをステンレススチー
ル板（ＳＵＳ−３０４）にローラー（厚さ約６ｍｍのゴ
ムの層で被覆された重さ２０００±５０ｇの金属製のも
の）を圧着速度３００ｍｍ／分で１往復させることによ
り圧着する。２５±２℃，相対湿度６５±５％下の条件
に１時間放置後、オートグラフ（（株）島津製作所製）
を用い、３００ｍｍ／分の速度で１８０°方向に引き剥
した時の剥離力を測定した。
ル板（ＳＵＳ−３０４）にローラー（厚さ約６ｍｍのゴ
ムの層で被覆された重さ２０００±５０ｇの金属製のも
の）を圧着速度３００ｍｍ／分で１往復させることによ
り圧着する。２５±２℃，相対湿度６５±５％下の条件
に１時間放置後、オートグラフ（（株）島津製作所製）
を用い、３００ｍｍ／分の速度で１８０°方向に引き剥
した時の剥離力を測定した。
【００４２】［凝集力］粘着テープをステンレススチー
ル板（ＳＵＳ−３０４）に長さ２５ｍｍ、幅２５ｍｍの
面積部分で粘着力の測定と同様の方法によりローラを用
いて貼り合わせ、この粘着テープの下端に１ｋｇの荷重
をかけ、１５０℃のオーブン中に２４時間懸垂した後の
ズレ距離を読取顕微鏡で測定した。
ル板（ＳＵＳ−３０４）に長さ２５ｍｍ、幅２５ｍｍの
面積部分で粘着力の測定と同様の方法によりローラを用
いて貼り合わせ、この粘着テープの下端に１ｋｇの荷重
をかけ、１５０℃のオーブン中に２４時間懸垂した後の
ズレ距離を読取顕微鏡で測定した。
【００４３】［耐熱性］カプトンフィルム（東レ（株）
製、８０μｍ）にシリコーン粘着剤組成物を乾燥後の厚
さが３０μｍになるように塗工した後、加熱硬化して得
られた粘着シートを５０ｍｍ×５０ｍｍに切断して試験
片を作成し、この試験片をステンレススチール板（ＳＵ
Ｓ−３０４）に２ｋｇローラーで貼り合わせ、室温に１
時間放置した後、オーブン中に置いて２６０℃で５７６
時間及び３００℃で２時間加熱劣化させ、取り出して室
温に冷却してから外観の発泡、剥離、ズレを観察し、下
記基準により評価した。 Ａ：初期（エージング前）と比べて全く異常がみられな
い。 Ｂ：若干異常がみられる。 Ｃ：５０％以上異常がみられる。
製、８０μｍ）にシリコーン粘着剤組成物を乾燥後の厚
さが３０μｍになるように塗工した後、加熱硬化して得
られた粘着シートを５０ｍｍ×５０ｍｍに切断して試験
片を作成し、この試験片をステンレススチール板（ＳＵ
Ｓ−３０４）に２ｋｇローラーで貼り合わせ、室温に１
時間放置した後、オーブン中に置いて２６０℃で５７６
時間及び３００℃で２時間加熱劣化させ、取り出して室
温に冷却してから外観の発泡、剥離、ズレを観察し、下
記基準により評価した。 Ａ：初期（エージング前）と比べて全く異常がみられな
い。 Ｂ：若干異常がみられる。 Ｃ：５０％以上異常がみられる。
【００４４】
【表１】
【００４５】表１の結果より、式（５）で示される高ビ
ニル基含有ポリシロキサンを添加したシリコーン粘着剤
組成物は、この高ビニル基含有ポリシロキサンを含有し
ない組成物（比較例１）や市販品（比較例２）に比較し
て耐熱性が極めて優れていると共に、タック、粘着力、
凝集力の物性も同等以上であり、しかも市販品よりも低
温、短時間の硬化でこれらの特性が得られることが認め
られる。
ニル基含有ポリシロキサンを添加したシリコーン粘着剤
組成物は、この高ビニル基含有ポリシロキサンを含有し
ない組成物（比較例１）や市販品（比較例２）に比較し
て耐熱性が極めて優れていると共に、タック、粘着力、
凝集力の物性も同等以上であり、しかも市販品よりも低
温、短時間の硬化でこれらの特性が得られることが認め
られる。
【００４６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のシリコー
ン粘着剤組成物は、低温、短時間で硬化することがで
き、しかもタック、粘着力、凝集力等の粘着特性に優れ
ると共に、２５０℃程度の高温にも長時間耐える耐熱性
に優れた粘着層を与えるため、耐熱性粘着テープやラベ
ル等の用途に適したものである。
ン粘着剤組成物は、低温、短時間で硬化することがで
き、しかもタック、粘着力、凝集力等の粘着特性に優れ
ると共に、２５０℃程度の高温にも長時間耐える耐熱性
に優れた粘着層を与えるため、耐熱性粘着テープやラベ
ル等の用途に適したものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宝田 充弘 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越 化学工業株式会社 シリコ−ン電子材料 技術研究所内 (72)発明者 磯部 憲一 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越 化学工業株式会社 シリコ−ン電子材料 技術研究所内 (56)参考文献 特開 昭56−155257（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−22886（ＪＰ，Ａ) 特開 昭47−32047（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】 （イ）下記一般式（１）及び一般式
（２）で示されるオルガノポリシロキサンから選ばれる
１種又は２種以上のオルガノポリシロキサン、 【化１】 （但し、式中Ｒはアルケニル基を除く一価の炭化水素
基、ｎは０〜３の整数、ｋ，ｍはそれぞれ０又は正の整
数であるが、ｎが０の時、ｍは２以上の整数、ｊ，ｌは
それぞれ２０００以上の整数である。） （ロ）Ｒ１ ３ＳｉＯ０．５単位（Ｒ１は一価の炭化水素
基又は水酸基）及びＳｉＯ２単位からなり、Ｒ１ ３Ｓｉ
Ｏ０．５単位／ＳｉＯ２単位のモル比が０．５〜１．２
の範囲内にあるオルガノポリシロキサン、 （ハ）１分子中にケイ素原子に結合している水素原子を
少なくとも２個以上含有するオルガノハイドロジェンポ
リシロキサン、 （ニ）白金系触媒 （ホ）下記一般式（３）で示されるオルガノポリシロキ
サン 【化２】 （但し、式中Ｒ，ｎは上記と同様の意味を示し、ｐは０
〜１０００の整数、ｑは１０〜１０００の整数であり、
かつ０≦ｐ／ｑ≦１を満たす数である。）を含有してな
るシリコーン粘着剤組成物。 - 【請求項２】 （イ）成分１００重量部に対し（ロ）成
分を５０〜２５０重量部及び（ホ）成分を０．２〜１０
重量部配合すると共に、（ハ）成分をそのケイ素原子に
結合している水素原子の全原子数（Ｈ）と（イ）成分及
び（ホ）成分中の全ビニル基のモル数（Ｖｉ）の比（Ｈ
／Ｖｉ）が０．１〜５の範囲になるように配合し、
（ニ）成分を組成物全体に対し１０〜２０００ｐｐｍ配
合した請求項１記載のシリコーン粘着剤組成物。 - 【請求項３】 （ホ）成分の粘度が２５℃において５０
〜１５０センチポイズである請求項１又は２記載のシリ
コーン粘着剤組成物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3133643A JP2734809B2 (ja) | 1991-05-09 | 1991-05-09 | シリコーン粘着剤組成物 |
| US07/880,258 US5254644A (en) | 1991-05-09 | 1992-05-08 | Silicone self-adhesive composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3133643A JP2734809B2 (ja) | 1991-05-09 | 1991-05-09 | シリコーン粘着剤組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04335083A JPH04335083A (ja) | 1992-11-24 |
| JP2734809B2 true JP2734809B2 (ja) | 1998-04-02 |
Family
ID=15109616
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3133643A Expired - Fee Related JP2734809B2 (ja) | 1991-05-09 | 1991-05-09 | シリコーン粘着剤組成物 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5254644A (ja) |
| JP (1) | JP2734809B2 (ja) |
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