JP2011219597A - シリコーン樹脂シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(1)1分子中に少なくとも2個のアルケニルシリル基を有するオルガノポリシロキサン、(2)1分子中に少なくとも2個のヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン、(3)ヒドロシリル化触媒、及び(4)硬化遅延剤を含有してなるシリコーン樹脂用組成物を半硬化させてなるシリコーン樹脂シート。
【選択図】なし
Description
〔1〕 (1)1分子中に少なくとも2個のアルケニルシリル基を有するオルガノポリシロキサン、(2)1分子中に少なくとも2個のヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン、(3)ヒドロシリル化触媒、及び(4)硬化遅延剤を含有してなるシリコーン樹脂用組成物を半硬化させてなるシリコーン樹脂シート、
〔2〕 前記〔1〕記載のシリコーン樹脂用組成物をシート状に塗工後、熱硬化させてなる、硬度0.1〜10であるシリコーン樹脂シート、
〔3〕 前記〔1〕記載のシリコーン樹脂用組成物をシート状に塗工後、40〜150℃で0.1〜120分熱硬化させる工程を含む、半硬化状シリコーン樹脂シートの製造方法、ならびに
〔4〕 前記〔1〕記載のシリコーン樹脂シートを用いて光半導体素子を封止してなる、光半導体装置
に関する。
本発明では、樹脂の構成モノマーとしては、架橋を形成させる観点から、1分子中に少なくとも2個のアルケニルシリル基を有するオルガノポリシロキサン(以降、オルガノポリシロキサンAともいう)を用いる。
本発明では、樹脂の構成モノマーとしては、架橋を形成させる観点から、1分子中に少なくとも2個のヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン(以降、オルガノポリシロキサンBともいう)を用いる。
本発明におけるヒドロシリル化触媒としては、アルケニルシリル基とヒドロシリル基とのヒドロシリル化反応を触媒する化合物であれば特に限定はなく、白金黒、塩化白金、塩化白金酸、白金−オレフィン錯体、白金−カルボニル錯体、白金−アセチルアセテート等の白金触媒;パラジウム触媒、ロジウム触媒等が例示される。なかでも、相溶性、透明性及び触媒活性の観点から、白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体等の白金−オレフィン錯体が好ましい。
本発明における硬化遅延剤としては、ヒドロシリル化触媒に対して硬化抑制効果を有する化合物であれば特に限定はなく、アセチレン系化合物、オレフィン系化合物、リン系化合物、窒素系化合物、硫黄系化合物、有機過酸化物等が挙げられ、例えば、1-エチニルシクロヘキサノール、3-メチル-1-ブチン-3-オール等のアセチレン系化合物、1,3,5,7-テトラビニル-1,3,5,7-テトラメチルシクロテトラシロキサン、マレイン酸ジメチル等のオレフィン系化合物、トリフェニルホスフィン等のリン系化合物、トリブチルアミン、テトラメチルエチレンジアミン、イミダゾール、ベンゾトリアゾール等の窒素系化合物、ベンゾチアゾール等の硫黄系化合物、有機過酸化物等が例示される。なかでも、耐熱性、耐光性及び硬化抑制効果の観点から、アセチレン系化合物及びオレフィン系化合物が好ましく、1-エチニルシクロヘキサノール及び1,3,5,7-テトラビニル-1,3,5,7-テトラメチルシクロテトラシロキサンがより好ましい。
ている。
シリコーン誘導体の分子量は、ゲルろ過クロマトグラフィー(GPC)によるポリスチレン換算にて求めることができる。
内部標準物質を用いた1H−NMRにより測定する。
25℃、1気圧の条件下でレオメータ(B形粘度計)を用いて測定する。
充填剤の平均粒子径とは、充填剤の一次粒子の平均粒子径のことであり、透過型電子顕微鏡TEMにて、画像に映った粒子100個の直径を測定し、それらの平均値を平均粒子径とする。
式(I):
で表されるビニル末端ポリジメチルシロキサン〔n=375、ビニルシリル基当量0.071mmol/g、平均分子量28000、粘度(25℃)1000mPa・s〕20g(0.71mmol)、式(II):
で表されるトリメチルシロキシ末端ジメチルシロキサン−(メチル)(ヒドロ)シロキサン共重合体〔x=24、y=2、ヒドロシリル基当量0.63mmol/g、平均分子量2000、粘度(25℃)30mPa・s〕0.80g(0.40mmol)、ヘキサメチルジシラザン処理シリカ粒子(平均粒子径20μm)2.5g、白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体のキシレン溶液(白金濃度2重量%)0.036mL(白金含有量はビニル末端ポリジメチルシロキサン100重量部に対して0.0036重量部)、及び1,3,5,7-テトラビニル-1,3,5,7-テトラメチルシクロテトラシロキサン0.028mL(0.081mmol、白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体100重量部に対して3900重量部)を加えて、室温(20℃)で10分間攪拌混合し、シリコーン樹脂用組成物を得た。
実施例1において、ヘキサメチルジシラザン処理シリカ粒子を用いない以外は、実施例1と同様にして、半硬化状のシリコーン樹脂シートを得た(厚み500μm)。
実施例1において、式(I)で表されるビニル末端ポリジメチルシロキサン〔n=375、ビニルシリル基当量0.071mmol/g、平均分子量28000、粘度(25℃)1000mPa・s〕20g(0.71mmol)を用いる代わりに、式(I)で表されるビニル末端ポリジメチルシロキサン〔n=665、ビニルシリル基当量0.040mmol/g、平均分子量49500、粘度(25℃)5000mPa・s〕35g(0.71mmol)を用いる以外は、実施例1と同様にして、半硬化状のシリコーン樹脂シートを得た(厚み500μm)。
実施例1において、1,3,5,7-テトラビニル-1,3,5,7-テトラメチルシクロテトラシロキサン0.028mL(0.081mmol)を用いる代わりに、1,3,5,7-テトラビニル-1,3,5,7-テトラメチルシクロテトラシロキサン0.056mL(0.16mmol、白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体100重量部に対して7800重量部)を用いる以外は、実施例1と同様にして、半硬化状のシリコーン樹脂シートを得た(厚み500μm)。
実施例1において、1,3,5,7-テトラビニル-1,3,5,7-テトラメチルシクロテトラシロキサン0.028mL(0.081mmol)を用いる代わりに、1,3,5,7-テトラビニル-1,3,5,7-テトラメチルシクロテトラシロキサン0.14mL(0.41mmol、白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体100重量部に対して19400重量部)を用いる以外は、実施例1と同様にして、半硬化状のシリコーン樹脂シートを得た(厚み500μm)。
実施例1において、1,3,5,7-テトラビニル-1,3,5,7-テトラメチルシクロテトラシロキサン0.028mL(0.081mmol)を用いる代わりに、1-エチニルシクロヘキサノール38mg(0.31mmol、白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体100重量部に対して5300重量部)を用いる以外は、実施例1と同様にして、半硬化状のシリコーン樹脂シートを得た(厚み500μm)。
実施例1において、1,3,5,7-テトラビニル-1,3,5,7-テトラメチルシクロテトラシロキサンを用いない以外は、実施例1と同様にして、半硬化状のシリコーン樹脂シートを得た(厚み500μm)。
半硬化状のシリコーン樹脂シートを150℃で5時間加熱して完全硬化物シリコーン樹脂シートを調製した。
青色LEDが実装された基板に、半硬化状のシリコーン樹脂シートを5℃で24時間保存したものを被せ、減圧下、160℃で5分間加熱し、0.2MPaの圧力で圧着させた後、150℃で5時間加熱して光半導体装置を作製した。
調製直後の半硬化物及び完全硬化物について、デジタル測長計(MS-5C、ニコン社製)を用いて、センサーヘッドで7g/mm2の荷重をかけた際に、シート表面からセンサーヘッドが沈んだ距離を測定し、以下の式に基づいてシート硬度を求めた。なお、シート硬度の値が大きいほど硬いものであることを示す。
シート硬度=[1−{センサーヘッドが沈んだ距離(μm)/サンプルの膜厚(μm)}]×100
調製直後と5℃で24時間保存後の半硬化物について、試験例1と同様にしてシート硬度を求めた。次に、得られたシート硬度の比率(保存後/調製直後×100)を硬度保持率(%)として算出し、以下の評価基準に従って、保存安定性を評価した。硬度保持率の値が小さいほど、半硬化状態での保存安定性が優れることを示す。
◎:硬度保持率が100%以上、200%以下
○:硬度保持率が200%超、900%以下
△:硬度保持率が900%超
各完全硬化物の波長450nmにおける光透過率(%)を、分光光度計(U−4100、日立ハイテク社製)を用いて測定した。光透過率が高いほど光透過性に優れることを示す。
各完全硬化物を150℃の温風型乾燥機内に静置し、100時間経過後の完全硬化物の外観を目視で観察し、保存前の状態から変色のないものを「○」、あるものを「×」とした。保存後の外観の変化がないものが耐熱性に優れることを示す。
各光半導体装置の封止前後の状態を光学顕微鏡で観察し、光半導体素子が完全に包埋され、ボンディングワイヤーに変形、損傷がなく点灯したものを「○」、点灯しなかったものを「×」とした。
各光半導体装置に300mAの電流を流してLED素子を点灯させ、試験開始直後の輝度を瞬間マルチ測光システム(MCPD-3000、大塚電子社製)により測定した。その後、LED素子を点灯させた状態で放置し、300時間経過後の輝度を同様にして測定し、下記式により輝度保持率を算出して、耐光性を評価した。輝度保持率が高いほど、耐光性に優れることを示す。
輝度保持率(%)=(300時間経過後の輝度/試験開始直後の輝度)×100
Claims (5)
- (1)1分子中に少なくとも2個のアルケニルシリル基を有するオルガノポリシロキサン、(2)1分子中に少なくとも2個のヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン、(3)ヒドロシリル化触媒、及び(4)硬化遅延剤を含有してなるシリコーン樹脂用組成物を半硬化させてなるシリコーン樹脂シート。
- 硬化遅延剤が、アセチレン系化合物及びオレフィン系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1記載のシリコーン樹脂シート。
- 請求項1又は2記載のシリコーン樹脂用組成物をシート状に塗工後、熱硬化させてなる、硬度0.1〜10であるシリコーン樹脂シート。
- 請求項1又は2記載のシリコーン樹脂用組成物をシート状に塗工後、40〜150℃で0.1〜120分熱硬化させる工程を含む、半硬化状シリコーン樹脂シートの製造方法。
- 請求項1〜3いずれか記載のシリコーン樹脂シートを用いて光半導体素子を封止してなる、光半導体装置。
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