JP2009235368A - 蛍光体含有接着性シリコーン組成物、該組成物からなる組成物シート、及び該シートを使用する発光装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】蛍光体を含有し、未硬化状態において室温で固体状もしくは半固体状である付加硬化型接着性シリコーン組成物及び該組成物からなる接着性シート。
【選択図】なし。
Description
(A)R1SiO1.5単位、R2 2SiO単位、及びR3 aR4 bSiO(4-a-b)/2単位からなり(ここで、R1、R2、及びR3は独立に水酸基、メチル基、エチル基、プロピル基、シクロヘキシル基、又はフェニル基を示し、R4は独立にビニル基又はアリル基を示し、aは0、1又は2で、bは1又は2で、かつa+bは2又は3である。)、
上記R2 2SiO単位の少なくとも一部が連続して繰り返してなり、その繰り返し数が5〜50個である構造を含むレジン構造のオルガノポリシロキサン、
(B)R1SiO1.5単位、R2 2SiO単位、及びR3 cHdSiO(4-c-d)/2単位からなり(ここで、R1、R2及びR3は独立に上記の通りであり、cは0、1又は2で、dは1又は2で、かつc+dは2又は3である。)、
上記R2 2SiO単位の少なくとも一部が連続して繰り返してなり、その繰り返し数が5〜50個である構造を含むレジン構造のオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)成分中のビニル基及びアリル基の合計に対する(B)成分中のケイ素原子に結合した水素原子がモル比で0.1〜4.0となる量、
(C)白金族金属系触媒:有効量、及び
(D)蛍光体
を含有する室温で固体状もしくは半固体状である付加硬化型接着性シリコーン組成物を提供する。
本発明の組成物の重要な(A)成分であるレジン構造(即ち、三次元網状構造)のオルガノポリシロキサンは、R1SiO1.5単位、R2 2SiO単位、及びR3 aR4 bSiO(4-a-b)/2単位からなり(ここで、R1、R2、及びR3は水酸基、メチル基、エチル基、プロピル基、シクロヘキシル基、又はフェニル基を示し、R4は独立にビニル基又はアリル基を示し、aは0、1又は2で、bは1又は2で、かつa+bは2又は3である。)、
上記R2 2SiO単位の少なくとも一部が連続して繰り返してなり、その繰り返し数が5〜50個、好ましくは8〜30個、更に好ましくは10〜20個である構造を部分的に含有するレジン構造のオルガノポリシロキサンである。
で表される直鎖状ジオルガノポリシロキサン連鎖構造を意味する。
等を例示することができる。
本発明の組成物の重要な(B)成分であるレジン構造(即ち、三次元網状構造)のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、R1SiO1.5単位、R2 2SiO単位、及びR3 cHdSiO(4-c-d)/2単位からなり(ここで、R1、R2、及びR3は上記の通りであり、cは0,1又は2で、dは1又は2で、かつc+dは2又は3である)、
上記R2 2SiO単位の少なくとも一部が連続して繰り返してなり、その繰り返し数が5〜50個、好ましくは8〜30個、更に好ましくは10〜20個である直鎖状のシロキサン構造を部分的に含有するレジン構造のオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
等を例示することができる。
この触媒成分は、本発明の組成物の付加硬化反応を促進させるために配合されるものであり、白金系、パラジウム系、ロジウム系のものがある。該触媒としてはヒドロシリル化反応を促進するものとして従来公知であるいずれのものも使用することができる。コスト等を考慮して、白金、白金黒、塩化白金酸などの白金系のもの、例えば、H2PtCl6・mH2O,K2PtCl6,KHPtCl6・mH2O,K2PtCl4,K2PtCl4・mH2O,PtO2・mH2O,(ここで、mは、正の整数)等や、これらと、オレフィン等の炭化水素、アルコール又はビニル基含有オルガノポリシロキサンとの錯体等を例示することができる。これらの触媒は一種単独でも、2種以上の組み合わせでも使用することができる。
(D)成分の蛍光体は、公知の蛍光体であればいずれのものであってもよく、その配合量は(A)〜(C)の全成分100質量部に対して、通常0.1〜100質量部の範囲が好ましく、1〜80質量部の範囲がより好ましい。(D)成分の蛍光体は、例えば、シーラスレーザー測定装置などのレーザー光回折法による粒度分布測定における粒径の範囲として、通常その粒径が10nm以上であればよく、好適には10nm〜10μm、より好適には10nm〜1μm程度のものが使用される。
本発明の組成物には、上述した(A)〜(D)成分以外にも、必要に応じて、それ自体公知の各種の添加剤を配合することができる。
例えば、ヒュームドシリカ、ヒュームド二酸化チタン等の補強性無機充填剤、炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、二酸化チタン、酸化第二鉄、カーボンブラック、酸化亜鉛等の非補強性無機充填剤等を挙げることができる。これらの無機充填剤は、合計で、(A)及び(B)成分の合計量100質量部当り600質量部以下(0〜600質量部)の範囲で適宜配合することができる。
また、本発明の組成物には、接着性を付与するため、接着助剤を必要に応じて添加できる。接着助剤としては、例えば、一分子中にケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)、ケイ素原子に結合したアルケニル基(例えばSi−CH=CH2基)、アルコキシシリル基(例えばトリメトキシシリル基)、エポキシ基(例えばグリシドキシプロピル基、3,4−エポキシシクロヘキシルエチル基)から選ばれる官能性基を少なくとも2種、好ましくは2種又は3種含有する直鎖状又は環状のケイ素原子数4〜50個、好ましくは4〜20個程度のオルガノシロキサンオリゴマー、下記一般式(2)で示されるオルガノオキシシリル変性イソシアヌレート化合物及び/又はその加水分解縮合物(オルガノシロキサン変性イソシアヌレート化合物)などが挙げられる。
で表される有機基、又は脂肪族不飽和結合を含有する一価炭化水素基であるが、R5の少なくとも1個は式(3)の有機基である。)
本発明の組成物には必要に応じて適宜硬化抑制剤を配合することができる。硬化抑制剤としては、例えば、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンのようなビニル基高含有オルガノポリシロキサン、トリアリルイソシアヌレート、アルキルマレエート、アセチレンアルコール類及びそのシラン変性物及びシロキサン変性物、ハイドロパーオキサイト、テトラメチルエチレンジアミン、ベンゾトリアゾール及びこれらの混合物からなる群から選ばれる化合物等が挙げられる。硬化抑制剤は(A)成分100質量部当り通常0.001〜1.0質量部、好ましくは0.005〜0.5質量部添加される。
等が挙げられる。
本発明のシリコーン組成物は、所要の成分を均一に混合することによって調製される。通常は、硬化が進行しないように2液に分けて保存され、使用時に2液を混合して硬化を行う。勿論、前述したアセチレンアルコール等の硬化抑制剤を少量添加して1液として用いることもできる。
本発明の組成物シートは、上述した付加硬化型接着性シリコーン組成物からなるシートであり、厚さは通常1〜500μm、好ましくは10〜300μmである。この厚さで蛍光体の含有量や製造される発光装置の発光効率等によって適宜調整される。
本発明の発光装置の製造方法によれば、LEDチップの表面に、上記の組成物シートが配置され、該組成物シートを加熱硬化させて蛍光体含有硬化シリコーン樹脂層で前記LEDチップ表面が被覆される。半導体チップの表面ばかりでなく、LEDチップ表面のほか装置全面が硬化シリコーン樹脂層で被覆されてもよい。
−ビニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂(A1)−
PhSiCl3で示されるオルガノシラン:1142.1g(87.1mol%)、ClMe2SiO(Me2SiO)33SiMe2Cl:529g(3.2mol%)、MeViSiCl2:84.6g(9.7mol%)をトルエン溶媒に溶解後、水中に滴下し、共加水分解し、更に水洗、アルカリ洗浄にて中和、脱水後、溶剤をストリップし、ビニル基含有樹脂(A1)を合成した。この樹脂の重量平均分子量は62,000、融点は60℃の固体であった。このもののビニル基含有量は、0.10モル/100gである。
−ヒドロシリル基含有オルガノポリシロキサン樹脂(B1)−
PhSiCl3で示されるオルガノシラン:1142.1g(87.1mol%)、ClMe2SiO(Me2SiO)33SiMe2Cl:529g(3.2mol%)、MeHSiCl2:69g(9.7mol%)をトルエン溶媒に溶解後、水中に滴下し、共加水分解し、更に水洗、アルカリ洗浄にて中和、脱水後、溶剤をストリップし、ヒドロシリル基含有樹脂(B1)を合成した。このもののヒドロシリル基含有量は、0.12モル/100gである。この樹脂の重量平均分子量は58,000、融点は58℃の固体であった。
−ビニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂(A2)−
PhSiCl3で示されるオルガノシラン:1142.1g(87.1mol%)、ClMe2SiO(Me2SiO)33SiMe2Cl:529g(3.2mol%)、Me2ViSiCl:72.3g(9.7mol%)をトルエン溶媒に溶解後、水中に滴下し、共加水分解し、更に水洗、アルカリ洗浄にて中和、脱水後、溶剤をストリップし、ビニル基含有樹脂(A2)を合成した。このもののビニル基含有量は、0.09モル/100gである。この樹脂の重量平均分子量は63,000、融点は63℃の固体であった。
−ヒドロシリル基含有オルガノポリシロキサン樹脂(B2)−
PhSiCl3で示されるオルガノシラン:1142.1g(87.1mol%)、ClMe2SiO(Me2SiO)33SiMe2Cl:529g(3.2mol%)、Me2HSiCl:56.7g(9.7mol%)をトルエン溶媒に溶解後、水中に滴下し、共加水分解し、更に水洗、アルカリ洗浄にて中和、脱水後、溶剤をストリップし、ヒドロシリル基含有樹脂(B2)を合成した。このもののヒドロシリル基含有量は、0.11モル/100gである。この樹脂の重量平均分子量は57,000、融点は56℃の固体であった。
合成例1で得られたビニル基含有樹脂(A1):189g、合成例2で得られたヒドロシリル基含有樹脂(B1):189g、反応抑制剤としてアセチレンアルコール系のエチニルシクロヘキサノール:0.2g、塩化白金酸のオクチルアルコール変性溶液:0.1gを加えてベース組成物を調製した。該ベース組成物90質量部に対して、さらに粒径5μm(平均粒径)の蛍光体(YAG)を10質量部加え60℃に加温したプラネタリーミキサーでよく撹拌し、蛍光体含有シリコーン樹脂組成物を調製した。この組成物は、25℃において可塑性の固体であった。
組成物を、PETフィルム(加圧用ベースフィルム)とフッ素樹脂コートしたPETフィルム(剥離フィルム)との間に挟み、熱プレス機を用いて80℃で5t/cm2の圧力下で5分間圧縮成形を行い、厚さ50μmのフィルム状に成形した。得られた組成物フィルムを剥離フィルムとの積層体の状態で半導体チップのサイズに切断して小片化した。図1に示すように、得られた積層体フィルム片を組成物層側がLEDのGaN系半導体チップ1の表面に接触するように上に載せた後に剥離フィルム(図示略)を組成物層から除去した。次に、フィルムボンダーで150℃/0.5MPaで5分間加熱圧着してLEDチップ1上に硬化した蛍光体含有シリコーン樹脂層2を形成した。更にこれを150℃で60分間加熱して2次硬化させた。この様にして得られた蛍光体含有シリコーン樹脂層2で被覆されたLEDチップ1を用いて、セラミック回路基板3上に図1に示す様なフリップチップ構造の発光半導体(LED)装置を作製した。図中、4はハンダボールである。このようなLED装置各3個を発光させて大塚電子製(LP−3400)により色度を測定した。
組成物をコンプレッション成形機にて圧縮成形し、150℃,5分で加熱成形して硬化物を得た。更にこれを150℃,4時間で2次硬化させたものについて、JIS K 6251及びJIS K 6253に準拠し、引張強度(0.2mm厚)、硬度(タイプD型スプリング試験機を用いて測定)及び伸び率(0.2mm厚)を測定した。
上記機械特性の評価と同様に2次硬化させた硬化物表面のタック性を指触にて確認した。更に、市販の銀紛(平均粒径5μm)中に硬化物を置き、取り出し後、エアーを吹き付けて表面に埃のように付着した銀粉が取れるか試験した。
アルミナ基盤上に形成された直径6mm、中央部深さ2mmの凹部に上記の調製直後の樹脂組成物を入れ、上記機械特性の評価の場合と同様に加熱硬化して厚さ2mm、直径6mmの円盤状成形物を成形した。この成形物の上部表面層(上側表面から厚さ0.5mmの層)と下部表面層(下側表面から厚さ0.5mmの層)のそれぞれから一部切り取り、各々を800℃にて加熱して灰化し、得られた灰中の蛍光体の含有量(質量%)を測定し、上部と下部における含有量を比較した。
合成例3で得られたビニル基含有樹脂(A−2):189g、合成例4で得られたヒドロシリル基含有樹脂(B−2):189g、反応抑制剤としてアセチレンアルコール系のエチニルシクロヘキサノール:0.2g、塩化白金酸のオクチルアルコール変性溶液:0.1gを加えてベース組成物を調製した。このベース組成物70質量部に、さらに粒径5μm(平均粒径)の蛍光体(YAG)を30質量部加えた後、これらを60℃に加温したプラネタリーミキサーでよく撹拌し、蛍光体含有シリコーン樹脂組成物を調製した。この組成物は、25℃において可塑性の固体であった。該組成物を実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
実施例1において、ベース組成物90質量部に代えて、室温で液体のビニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂を主剤とする市販の付加反応硬化型シリコーンワニスであるKJR−632(商品名、信越化学工業(株)製)90質量部を用いた以外は、実施例1と同様にして蛍光体含有シリコーン樹脂組成物を調製した。この組成物について実施例1と同様にして各特性を評価した。結果を表1に示す。
実施例1において、ベース組成物に代えて、室温で液体のビニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂を主剤とする市販の付加反応硬化型シリコーンワニスであるKJR−632L−1(商品名、信越化学工業(株)製)を使用した。このKJR−632L−170質量部に対して、実施例1で用いたものと同じ粒径5μm(平均粒径)の蛍光体(YAG)30質量部を加えた後、60℃に加温したプラネタリーミキサーでよく攪拌し、蛍光体含有シリコーン樹脂組成物を調製した。この組成物について、実施例1と同様にして各特性を評価した。結果を表1に示す。
*1:ビニル基含有樹脂中のケイ素原子結合ビニル基に対するヒドロシリル基含有樹脂中のケイ素原子結合水素原子のモル比
2 蛍光体含有シリコーン樹脂層
3 セラミック回路基板
4 金バンプ
Claims (7)
- (A)R1SiO1.5単位、R2 2SiO単位、及びR3 aR4 bSiO(4-a-b)/2単位からなり(ここで、R1、R2、及びR3は独立に水酸基、メチル基、エチル基、プロピル基、シクロヘキシル基、又はフェニル基を示し、R4は独立にビニル基又はアリル基を示し、aは0、1又は2で、bは1又は2で、かつa+bは2又は3である。)、
上記R2 2SiO単位の少なくとも一部が連続して繰り返してなり、その繰り返し数が5〜50個である構造を含むレジン構造のオルガノポリシロキサン、
(B)R1SiO1.5単位、R2 2SiO単位、及びR3 cHdSiO(4-c-d)/2単位からなり(ここで、R1、R2及びR3は独立に上記の通りであり、cは0、1又は2で、dは1又は2で、かつc+dは2又は3である。)、
上記R2 2SiO単位の少なくとも一部が連続して繰り返してなり、その繰り返し数が5〜50個である構造を含むレジン構造のオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)成分中のビニル基及びアリル基の合計に対する(B)成分中のケイ素原子に結合した水素原子がモル比で0.1〜4.0となる量、
(C)白金族金属系触媒:有効量、及び
(D)蛍光体
を含有する室温で固体状もしくは半固体状である付加硬化型接着性シリコーン組成物。 - (A)成分及び(B)成分の一方又は両方がシラノール基を含有するものである請求項1に係る接着性シリコーン組成物。
- (A)〜(C)成分の合計100質量部に対して(D)成分の蛍光体を0.1〜100質量部含有する請求項1または2に係る接着性シリコーン組成物。
- (D)成分の蛍光体の粒径が10nm以上である請求項1〜3のいずれか一項に係る接着性シリコーン組成物。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物をシート状に成形してなる接着性シリコーン組成物シート。
- LEDチップの表面に、請求項5に記載の接着性シリコーン組成物シートを配置し、該組成物シートを加熱硬化させて蛍光体含有硬化シリコーン樹脂層で前記LEDチップの表面を被覆することを含む被覆LEDチップを有する発光装置の製造方法。
- 請求項6に記載の方法により得られる被覆LEDチップを有する発光装置。
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Applications Claiming Priority (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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