JP5827834B2 - シリコーン樹脂組成物、シリコーン樹脂シート、シリコーン樹脂シートの製造方法および光半導体装置 - Google Patents
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Description
、エチレン(メタ)アクリレート共重合体の架橋可能な熱可塑性樹脂からなる封止シートが開示されている。また、特許文献6には、熱硬化性シリコーン樹脂と熱可塑性シリコーン樹脂からなる封止シートが開示されている。
〔1〕 (1)1分子中に少なくとも2個のアルケニルシリル基を有するオルガノポリシロキサン、
(2)1分子中に少なくとも2個のヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン、
(3)ヒドロシリル化触媒、および、
(4)硬化遅延剤を含有し、前記硬化遅延剤が、水酸化テトラアルキルアンモニウムを含有することを特徴とする、シリコーン樹脂組成物、
〔2〕 前記〔1〕に記載のシリコーン樹脂組成物をシート状に成形後、半硬化させてなることを特徴とする、シリコーン樹脂シート、
〔3〕 前記〔1〕に記載のシリコーン樹脂組成物をシート状に成形後、40〜150℃で0.1〜120分の加熱により半硬化させる工程を含むことを特徴とする、シリコーン樹脂シートの製造方法、
〔4〕 前記〔2〕に記載のシリコーン樹脂シートを用いて光半導体素子を封止してなることを特徴とする、光半導体装置
に関する。
(1)1分子中に少なくとも2個のアルケニルシリル基を有するオルガノポリシロキサン
本発明では、樹脂の構成モノマーとしては、架橋を形成させる観点から、1分子中に少なくとも2個のアルケニルシリル基を有するオルガノポリシロキサン(以降、オルガノポ
リシロキサンAともいう)を用いる。
一価の炭化水素基が挙げられる。
(2)1分子中に少なくとも2個のヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン
本発明では、樹脂の構成モノマーとしては、架橋を形成させる観点から、1分子中に少なくとも2個のヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン(以降、オルガノポリシ
ロキサンBともいう)を用いる。
(3)ヒドロシリル化触媒
本発明におけるヒドロシリル化触媒としては、アルケニルシリル基とヒドロシリル基とのヒドロシリル化反応を触媒する化合物であれば特に限定はなく、白金黒、塩化白金、塩化白金酸、白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体などの白金−オレフィン錯体、白金−カルボニル錯体、白金−アセチルアセテートなどの白金触媒;パラジウム触媒、ロジウム触媒などが例示される。なかでも、相溶性、透明性および触媒活性の観点から、好ましくは、白金−オレフィン錯体、より好ましくは、白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体が挙げられる。
(4)硬化遅延剤
本発明における硬化遅延剤は、必須成分として、水酸化テトラアルキルアンモニウムを含有している。
また、本発明のシリコーン樹脂シートを、例えば、5℃にて24時間保存した場合、該シートの硬度は、好ましくは、0.1〜10、より好ましくは、0.1〜5である。
ジメチルビニルシリル末端ポリジメチルシロキサン(ビニルシリル基当量0.071mmol/g)20g(1.4mmolビニルシリル基)、トリメチルシリル末端ジメチルシロキサン−メチルヒドロシロキサン共重合体(ヒドロシリル基当量4.1mmol/g)0.40g(1.6mmolヒドロシリル基)、ヘキサメチルジシラザン処理シリカ粒子2g、白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体のキシレン溶液(白金濃度2質量%)0.036mL(1.9μmol)、および、水酸化テトラメチルアンモニウムのメタノール溶液(10質量%)0.063mL(57μmol)を混合し、20℃で10分間撹拌することにより、シリコーン樹脂組成物を調製した。
ジメチルビニルシリル末端ポリジメチルシロキサン(ビニルシリル基当量0.071mmol/g)20gに代えて、ジメチルビニルシリル末端ポリジメチルシロキサン(ビニルシリル基当量0.040mmol/g)35g(1.4mmolビニルシリル基)を用いた以外は、実施例1と同様にして、半硬化状態のシリコーン樹脂シートを得た。
トリメチルシリル末端ジメチルシロキサン−メチルヒドロシロキサン共重合体(ヒドロシリル基当量4.1mmol/g)0.40gの代わりに、トリメチルシリル末端ジメチルシロキサン−メチルヒドロシロキサン共重合体(ヒドロシリル基当量7.1mmol/g)0.23g(1.6mmolヒドロシリル基)を用いた以外は、実施例1と同様にして、半硬化状態のシリコーン樹脂シートを得た。
水酸化テトラメチルアンモニウムのメタノール溶液(10質量%)0.063mLに代えて、水酸化テトラブチルアンモニウムのメタノール溶液(10質量%)0.18mL(58μmol)を用いた以外は、実施例1と同様にして、半硬化状態のシリコーン樹脂シートを得た。
水酸化テトラメチルアンモニウムのメタノール溶液を用いなかった以外は、実施例1と同様にして、半硬化状態のシリコーン樹脂シートを得た。
半硬化状のシリコーン樹脂シートを150℃で5時間加熱して完全硬化物シリコーン樹脂シートを調製した。
青色LEDが実装された基板に、上記したシリコーン樹脂シート(半硬化状のシリコーン樹脂シート)を5℃で24時間保存したものを被せ、減圧下、160℃で5分間加熱し、0.2MPaの圧力で圧着させた後、150℃で5時間加熱して光半導体装置を作製した。
試験例1(硬度)
調製直後の半硬化物および完全硬化物について、デジタル測長計(MS−5C、ニコン社製)を用いて、センサーヘッドで7g/mm2の荷重をかけた際に、シート表面からセンサーヘッドが沈んだ距離を測定し、以下の式に基づいてシート硬度を求めた。なお、シート硬度の値が大きいほど硬いものであることを示す。
試験例2(保存安定性)
調製直後と5℃で24時間保存後の半硬化物について、試験例1と同様にしてシート硬度を求めた。次に、得られたシート硬度の比率(保存後/調製直後×100)を硬度保持率(%)として算出し、以下の評価基準に従って、保存安定性を評価した。硬度保持率の値が小さいほど、半硬化状態での保存安定性が優れることを示す。
〔保存安定性の評価基準〕
◎:硬度保持率が100%以上、200%以下
○:硬度保持率が200%超、900%以下
△:硬度保持率が900%超
試験例3(光透過性)
各完全硬化物の波長450nmにおける光透過率(%)を、分光光度計(U−4100、日立ハイテク社製)を用いて測定した。光透過率が高いほど光透過性に優れることを示す。
試験例4(耐熱性)
各完全硬化物を150℃の温風型乾燥機内に静置し、100時間経過後の完全硬化物の外観を目視で観察し、保存前の状態から変色のないものを「○」、あるものを「×」とした。保存後の外観の変化がないものが耐熱性に優れることを示す。
試験例5(封止性)
各光半導体装置の封止前後の状態を光学顕微鏡で観察し、光半導体素子が完全に包埋され、ボンディングワイヤーに変形、損傷がなく点灯したものを「○」、点灯しなかったものを「×」とした。
試験例6(耐光性)
各光半導体装置に300mAの電流を流してLED素子を点灯させ、試験開始直後の輝度を瞬間マルチ測光システム(MCPD−3000、大塚電子社製)により測定した。その後、LED素子を点灯させた状態で放置し、300時間経過後の輝度を同様にして測定し、下記式により輝度保持率を算出して、耐光性を評価した。輝度保持率が高いほど、耐光性に優れることを示す。
2 発光ダイオード素子
3 シリコーン樹脂シート
Claims (4)
- (1)1分子中に少なくとも2個のアルケニルシリル基を有するオルガノポリシロキサン、
(2)1分子中に少なくとも2個のヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン、
(3)ヒドロシリル化触媒、および、
(4)硬化遅延剤を含有し、
前記1分子中に少なくとも2個のヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサンの、ヒドロシリル基官能基当量は、4.1〜5mmol/gであり、
前記硬化遅延剤が、水酸化テトラアルキルアンモニウムを含有することを特徴とする、シリコーン樹脂組成物。 - 請求項1に記載のシリコーン樹脂組成物をシート状に成形後、半硬化させてなることを特徴とする、シリコーン樹脂シート。
- 請求項1に記載のシリコーン樹脂組成物をシート状に成形後、40〜150℃で0.1〜120分の加熱により半硬化させる工程を含むことを特徴とする、シリコーン樹脂シートの製造方法。
- 請求項2に記載のシリコーン樹脂シートを用いて光半導体素子を封止してなることを特徴とする、光半導体装置。
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