CN105385167A - 加成型硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种加成型硅橡胶及其制备方法，所述加成型硅橡胶的原料组成以重量份计，包括：基料100份；含氢硅油A？2～10份；含氢硅油B？3～8份；苯二甲酸二烯丙酯0.5～3份；抑制剂0.01～0.2份；催化剂以Pt计，5～20ppm；所述基料的原料组成以重量份计，包括100份端乙烯基硅油、10～30份气相法白炭黑、2～8份偶联剂A和2～8份偶联剂B，所述偶联剂A为含苯基的硅烷偶联剂，所述偶联剂B为含有酯基的硅烷偶联剂。本发明加成型硅橡胶粘接速度快，对PET、PBT等塑料基材具有良好的粘接性；固化迅速，施工效率高；单组份包装、施工方便。
Description
技术领域
本发明涉及高分子密封材料，特别是涉及一种加成型硅橡胶及其制备方法。
背景技术
加成型硅橡胶具有耐高低温、电气绝缘性，固化时不产生副产物，热膨胀系数小，收缩率小，无毒无味，无腐蚀性，具有良好的防震、密封、防潮性能，并且具有生理惰性，在汽车、电子电器、航空航天、医学医疗领域具有广泛的应用。相对于缩合型硅橡胶，加成型硅橡胶其不受湿气影响，可以根据应用需要调节固化速度，具有实现深层固化和快速固化的优势。然而，由于其分子结构本身的特性，加成型硅橡胶对大多数基材特别是塑料基材存在粘接性差的缺陷，这使其在电子电器、照明、汽车等工业领域的应用受到相当的限制。
近年来，提升粘接性一直是加成型硅橡胶的研究热点。通过刷底涂剂或加入增粘剂是较为常用的方法，相关研究也见诸于报道。CN102942896A公开了一种高粘接性加成型硅橡胶，其粘接强度可以达到2.5MPa，但其并没有列明是对何种材料的粘接。CN103739848A公开了一种适用于加成型硅橡胶的硼酸酯改性增粘剂，其对PPA、金属等均具有较好粘接，但其固化时间需要4个小时。CN104531003A公开了一种含不饱和键的硼酸酯增粘剂，将其加入加成型硅橡胶中，对不锈钢和PET薄膜具有良好的粘接性，其加热时间也超过1h。然而，在工业用胶领域，对施工效率的要求越来越高，如何实现加成型硅橡胶在极短的固化时间内实现对基材的快速粘接成为一个瓶颈，如5min内甚至1min内。但目前为止我们还没有看到相关的技术公开。
发明内容
基于此，有必要提供的一种加成型硅橡胶及其制备方法，所述加成型硅橡胶可以实现对PET、PBT等塑料的快速粘接。
为实现上述发明目的，具体技术方案如下:
一种加成型硅橡胶，其原料组成以重量份计，包括：
所述基料的原料组成以重量份计，包括100份端乙烯基硅油、10～30份气相法白炭黑、2～8份偶联剂A和2～8份偶联剂B，所述偶联剂A为含苯基的硅烷偶联剂，所述偶联剂B为含有酯基的硅烷偶联剂。
在其中一些实施例中，所述偶联剂A为苯乙烯乙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、氨苯基三甲氧基硅烷、双(三甲氧硅基乙基)苯中的一种或其组合；偶联剂B为(3-丙烯酰氧丙基)三甲氧基硅烷、(3-甲基丙烯酰氧丙基)三甲氧基硅烷、(3-甲基丙烯酰氧丙基)三异丙氧基硅烷中的一种或其组合。
在其中一些实施例中，所述端乙烯基硅油的粘度为500mPa.s～5000mPa.s(25℃)。
在其中一些实施例中，所述气相法白炭黑的比表面积为100～380m2/g。
在其中一些实施例中，所述气相法白炭黑的比表面积为200～300m2/g。
在其中一些实施例中，所述含氢硅油A是侧链含氢硅油，其含氢量为0.75wt％～1.60wt％，粘度为50～200mPa.s(25℃)；所述含氢硅油B是侧链含氢硅油，其含氢量为0.05wt％-0.50wt％，粘度为100～300mPa.s(25℃)。
在其中一些实施例中，所述苯二甲酸二烯丙酯为邻苯二甲酸二烯丙酯或/和对苯二甲酸二烯丙酯。
在其中一些实施例中，所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的一种或其组合；所述催化剂为氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的一种或其组合。
本发明还提供一种上述加成型硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
a、将所述端乙烯基硅油、偶联剂A、偶联剂B，纯水加入到捏合机中，混合，然后加入所述气相法白炭黑，室温混合反应，升温至120～150℃并抽真空，得基料；
b、在室温下，将所述基料加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将所述含氢硅油A、含氢硅油B、苯二甲酸二烯丙酯、抑制剂加入行星搅拌机或高速分散搅拌机内与所述基料一起混合；
c、加入所述催化剂，抽真空搅拌，即得。
上述制备方法中纯水的添加量为1～5重量份。
在其中一些实施例中，所述制备方法包括以下步骤：
a、将所述端乙烯基硅油、偶联剂A、偶联剂B，纯水加入到捏合机中，混合3～10min，然后分批加入气相法白炭黑，室温混合反应1～2h，升温至120～150℃并抽真空1～3h，得基料；
b、在室温下，将所述基料加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将所述含氢硅油A、含氢硅油B、苯二甲酸二烯丙酯、抑制剂加入行星搅拌机或高速分散搅拌机内与所述基料一起混合10～30min；
c、加入所述催化剂，抽真空搅拌5～15min，即得。
本发明发明人通过大量研究发现，加成型硅橡胶与塑料基材的粘接不仅与胶料中的聚合物-乙烯基硅油有关系，与胶料中的粉体如白炭黑也有相当大的关系。一方面，与现有技术直接加入偶联剂的技术方案相比，本发明通过含苯基的硅烷偶联剂和含酯基的硅烷偶联剂共同对胶料中的白炭黑进行表面处理，通过水解缩合反应，已经使得含苯基和酯基的硅烷偶联剂的一端接枝到白炭黑的表面，缩短了固化过程中的粘接所需的时间，接枝偶联剂另一端的苯基和酯基与PET、PBT等塑料的分子结构有着天然的相似相容特性，有利于胶体对塑料基材的粘接。另一方面，苯二甲酸二烯丙酯可以与上述偶联剂起到协效补充的作用，其一端是与PET、PBT具有相互作用的苯甲酰基团，一端是可以与本体发生快速反应的烯丙基，可以在基材与胶体之间形成良好的桥梁作用，起到良好的粘接效果。
综上，本发明相较现有技术的有益效果及优点为：
(1)粘接速度快，对PET、PBT等塑料基材具有良好的粘接性；
(2)固化迅速，施工效率高；
(3)单组份包装、施工方便。
具体实施方式
以下将结合具体的实施例对本发明做进一步说明。
本发明实施例所采用的原料均为市售常规原料。
实施例1
一种加成型硅橡胶，其原料组成如下：
具体制备方法包括以下步骤：
a、将粘度为500mPa.s(25℃)的端乙烯基硅油100份，8份苯乙烯乙基三甲氧基硅烷，8份(3-甲基丙烯酰氧丙基)三甲氧基硅烷，5份纯水，加入到捏合机中，室温混合5min，然后分批加入30份气相法白炭黑(比表面积200m2/g)，室温混合2h，升温至150℃并抽真空2h，冷却至室温得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入10份粘度为200mPa.s(25℃)、含氢量为0.75wt％的侧链含氢硅油，8份粘度为100mPa.s(25℃)、含氢量为0.1wt％的侧链含氢硅油，0.5份邻苯二甲酸二烯丙酯，0.05份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合30min；
c、加入10ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，抽真空搅拌10min，得成品。
实施例2
一种加成型硅橡胶，其原料组成如下：
具体制备方法包括以下步骤：
a、将粘度为5000mPa.s(25℃)的端乙烯基硅油100份，2份氨苯基三甲氧基硅烷，2份(3-丙烯酰氧丙基)三甲氧基硅烷，1份纯水，加入到捏合机中，室温混合5min，然后分批加入10份气相法白炭黑(300m2/g)，室温混合1h，升温至120℃并抽真空3h，冷却至室温得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入2份粘度为50mPa.s(25℃)、含氢量为1.60wt％的侧链含氢硅油，3份粘度为200mPa.s(25℃)、含氢量为0.50wt％的侧链含氢硅油，2份对苯二甲酸二烯丙酯，0.03份2-甲基-3-丁炔基-2-醇，搅拌混合30min；
c、加入6ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，抽真空搅拌10min，得成品。
实施例3
一种加成型硅橡胶，其原料组成如下：
具体制备方法包括以下步骤：
a、将粘度为2000mPa.s(25℃)的端乙烯基硅油100份，5份双(三甲氧硅基乙基)苯，5份(3-甲基丙烯酰氧丙基)三异丙氧基硅烷，3份纯水，加入到捏合机中，室温混合10min，然后分批加入20份气相法白炭黑(比表面积200m2/g)，室温混合2h，升温至150℃并抽真空2h，冷却至室温得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入8份粘度为150mPa.s(25℃)、含氢量为1.0wt％的侧链含氢硅油，8份粘度为100mPa.s(25℃)、含氢量为0.1wt％的侧链含氢硅油，1.5份邻苯二甲酸二烯丙酯，0.05份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合30min；
c、加入10ppm氯铂酸-异丙醇络合物，抽真空搅拌10min，得成品。
实施例4
一种加成型硅橡胶，其原料组成如下：
具体制备方法包括以下步骤：
a、将粘度为2000mPa.s(25℃)的端乙烯基硅油100份，2.5份苯乙烯乙基三甲氧基硅烷，2.5份双(三甲氧硅基乙基)苯，5份(3-甲基丙烯酰氧丙基)三甲氧基硅烷，4份纯水，加入到捏合机中，室温混合5min，然后分批加入25份气相法白炭黑(比表面积200m2/g)，室温混合1h，升温至150℃并抽真空2h，冷却至室温得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入10份粘度为200mPa.s(25℃)、含氢量为1.5wt％的侧链含氢硅油，8份粘度为100mPa.s(25℃)、含氢量为0.05wt％的侧链含氢硅油，1份对苯二甲酸二烯丙酯，0.05份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合30min；
c、加入10ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，抽真空搅拌10min，得成品。
实施例5
一种加成型硅橡胶，其原料组成如下：
具体制备方法包括以下步骤：
a、将粘度为2000mPa.s(25℃)的端乙烯基硅油100份，5份苯乙烯乙基三甲氧基硅烷，2.5份(3-甲基丙烯酰氧丙基)三甲氧基硅烷，2.5份(3-甲基丙烯酰氧丙基)三异丙氧基硅烷，5份纯水，加入到捏合机中，室温混合5min，然后分批加入25份气相法白炭黑(比表面积200m2/g)，室温混合1h，升温至150℃并抽真空2h，冷却至室温得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入10份粘度为200mPa.s(25℃)、含氢量为1.0wt％的侧链含氢硅油，8份粘度为100mPa.s(25℃)、含氢量为0.5wt％的侧链含氢硅油，3份对苯二甲酸二烯丙酯，0.05份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合30min；
c、加入10ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，抽真空搅拌10min，得成品。
实施例6
一种加成型硅橡胶，其原料组成如下：
具体制备方法包括以下步骤：
a、将粘度为2000mPa.s(25℃)的端乙烯基硅油100份，5份苯乙烯乙基三甲氧基硅烷，5份(3-甲基丙烯酰氧丙基)三甲氧基硅烷，2份纯水，加入到捏合机中，室温混合5min，然后分批加入25份气相法白炭黑(比表面积200m2/g)，室温混合1h，升温至150℃并抽真空2h，冷却至室温得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入8份粘度为200mPa.s(25℃)、含氢量为1.55wt％的侧链含氢硅油，8份粘度为100mPa.s(25℃)、含氢量为0.3wt％的侧链含氢硅油，1份邻苯二甲酸二烯丙酯，1份对苯二甲酸二烯丙酯，0.05份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合30min；
c、加入10ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，抽真空搅拌10min，得成品。
实施例7
一种加成型硅橡胶，其原料组成如下：
具体制备方法包括以下步骤：
a、将粘度为2000mPa.s(25℃)的端乙烯基硅油100份，5份苯乙烯乙基三甲氧基硅烷，5份(3-甲基丙烯酰氧丙基)三异丙氧基硅烷，2份纯水，加入到捏合机中，室温混合5min，然后分批加入25份气相法白炭黑(比表面积200m2/g)，室温混合1h，升温至150℃并抽真空2h，冷却至室温得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入10份粘度为100mPa.s(25℃)、含氢量为1.20wt％的侧链含氢硅油，7份粘度为100mPa.s(25℃)、含氢量为0.35wt％的侧链含氢硅油，2份邻苯二甲酸二烯丙酯，0.01份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合30min；
c、加入5ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，抽真空搅拌10min，得成品。
实施例8
一种加成型硅橡胶，其原料组成如下：
具体制备方法包括以下步骤：
a、将粘度为5000mPa.s(25℃)的端乙烯基硅油100份，6份苯乙烯乙基三甲氧基硅烷，6份(3-甲基丙烯酰氧丙基)三甲氧基硅烷，3份纯水，加入到捏合机中，室温混合5min，然后分批加入20份气相法白炭黑(比表面积200m2/g)，室温混合1h，升温至150℃并抽真空2h，冷却至室温得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入9份粘度为200mPa.s(25℃)、含氢量为0.90wt％的侧链含氢硅油，5份粘度为100mPa.s(25℃)、含氢量为0.3wt％的侧链含氢硅油，2份对苯二甲酸二烯丙酯，0.2份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合30min；
c、加入20ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，抽真空搅拌10min，得成品。
对比例1
一种加成型硅橡胶，其原料组成如下：
制备方法包括以下步骤：
a、将粘度为2000mPa.s(25℃)的端乙烯基硅油100份加入到捏合机中，然后分批加入25份气相法白炭黑(比表面积200m2/g)，室温混合2h得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入6份粘度200mPa.s(25℃)、含氢量为1.50wt％的侧链含氢硅油，3份粘度100mPa.s(25℃)、含氢量为0.5wt％的侧链含氢硅油，0.05份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合30min；
c、加入10ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，抽真空搅拌10min，得成品。
对比例2
一种加成型橡胶，其原料组成如下：
制备方法包括以下步骤：
a、将粘度为2000mPa.s(25℃)的端乙烯基硅油100份加入到捏合机中，然后分批加入25份气相法白炭黑(比表面积200m2/g)，室温混合2h得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入6份粘度200mPa.s(25℃)、含氢量为1.50wt％的侧链含氢硅油，3份粘度100mPa.s(25℃)、含氢量为0.5wt％的侧链含氢硅油，1份邻苯二甲酸二烯丙酯，1份对苯二甲酸二烯丙酯，0.05份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合30min；
c、加入10ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，抽真空搅拌10min，得成品。
将上述实施例和对比例的胶料分别做对PET和PBT材料做拉伸剪切实验，固化条件150℃/1min，实验结果如下：
表1粘接测试结果
通过上表可以发现，实施例1-8对PET和PBT等塑料基材均具有良好的粘接性，拉伸粘接强度接近或超过2MPa，均为100％内聚破坏。与之相对的是，对比例1未采用本发明的硅烷偶联剂A，B进行白炭黑处理，也未在胶料配方中加入苯二甲酸二烯丙酯，因此，对PET和PBT基无粘接性，对比例2在胶料配方中加入了苯二甲酸二烯丙酯，可以看出其对PET、PBT基材还是具有一定的作用，具有一定的协效补充作用。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种加成型硅橡胶，其特征在于，其原料组成以重量份计，包括：
所述基料的原料组成以重量份计，包括100份端乙烯基硅油、10～30份气相法白炭黑、2～8份偶联剂A和2～8份偶联剂B，所述偶联剂A为含苯基的硅烷偶联剂，所述偶联剂B为含有酯基的硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的加成型硅橡胶，其特征在于，所述偶联剂A为苯乙烯乙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、氨苯基三甲氧基硅烷、双(三甲氧硅基乙基)苯中的一种或其组合；偶联剂B为(3-丙烯酰氧丙基)三甲氧基硅烷、(3-甲基丙烯酰氧丙基)三甲氧基硅烷、(3-甲基丙烯酰氧丙基)三异丙氧基硅烷中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述的加成型硅橡胶，其特征在于，所述端乙烯基硅油的粘度为500mPa.s～5000mPa.s。
4.根据权利要求1所述的加成型硅橡胶，其特征在于，所述气相法白炭黑的比表面积为100～380m2/g。
5.根据权利要求4所述的加成型硅橡胶，其特征在于，所述气相法白炭黑的比表面积为200～300m2/g。
6.根据权利要求1所述的加成型硅橡胶，其特征在于，所述含氢硅油A是侧链含氢硅油，其含氢量为0.75wt％～1.60wt％，粘度为50～200mPa.s；所述含氢硅油B是侧链含氢硅油，其含氢量为0.05wt％-0.50wt％，粘度为100～300mPa.s。
7.根据权利要求1所述的加成型硅橡胶，其特征在于，所述苯二甲酸二烯丙酯为邻苯二甲酸二烯丙酯或/和对苯二甲酸二烯丙酯。
8.根据权利要求1所述的加成型硅橡胶，其特征在于，所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的一种或其组合；所述催化剂为氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的一种或其组合。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的加成型硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将所述端乙烯基硅油、偶联剂A、偶联剂B，纯水加入到捏合机中，混合，然后加入所述气相法白炭黑，室温混合反应，升温至120～150℃并抽真空，得基料；
b、在室温下，将所述基料加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将所述含氢硅油A、含氢硅油B、苯二甲酸二烯丙酯、抑制剂加入行星搅拌机或高速分散搅拌机内与所述基料一起混合；
c、加入所述催化剂，抽真空搅拌，即得。
10.根据权利要求9所述的加成型硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将所述端乙烯基硅油、偶联剂A、偶联剂B，纯水加入到捏合机中，混合3～10min，然后分批加入气相法白炭黑，室温混合反应1～2h，升温至120～150℃并抽真空1～3h，得基料；
b、在室温下，将所述基料加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将所述含氢硅油A、含氢硅油B、苯二甲酸二烯丙酯、抑制剂加入行星搅拌机或高速分散搅拌机内与所述基料一起混合10～30min；
c、加入所述催化剂，抽真空搅拌5～15min，即得。
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