CN103865476A - 一种smt封装小功率led用有机硅固晶绝缘胶 - Google Patents

一种smt封装小功率led用有机硅固晶绝缘胶 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种单组份热固化型胶黏剂，具体涉及一种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶，由以下重量份的原料混合而成：甲基乙烯基聚硅氧烷树脂48～87.8份，甲基含氢聚硅氧烷5～20份，线收缩率控制剂5～20份，附着力剂1～5份，气相法白炭黑1～5份，铂金催化剂0.1～1份，抑制剂0.1～1份。由于本发明摒弃了常规的环氧树脂，解决了常规环氧型固晶胶附着力差，老化后性能不好的缺陷，与现有技术相比有更大的附着力和粘接强度的优势和更低的线膨胀系数。

Description

一种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶
技术领域
本发明涉及一种胶黏剂，具体涉及一种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶，属于中高端LED胶黏剂领域。
背景技术
SMT（Surface Mount Technology 表面贴装发光二极管）封装小功率LED是一种新型的表面贴装式半导体发光器件，已经被电脑，手机，LED显示广告屏，汽车等行业广泛使用。目前市面上所使用的固晶绝缘胶通常为环氧树脂型和有机硅树脂型固晶绝缘胶。环氧树脂的耐温性比较差，抗开裂，抗冲击效果差，黄变比较严重，最终的光衰下降厉害。有机硅树脂型固晶胶具有优异的粘接性，较高的光通量和发光效率，在高温高湿下黄变指数较低，抗紫外线能力强，散热好。目前的有机硅高端固晶胶市场都被国际的知名企业所占据，售价太高，国内主要依靠进口，中低端的客户难以承受，国内暂时没有性能优越并且可以量产的有机硅树脂型固晶胶。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述技术问题，提供一种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶，成本较低，附着力和粘接强度均很高，低光衰，适用于高品质蓝白光LED的封装，介电性能和高温老化性能均可以满足市场的需要，具有被工业电子等产品广泛推广使用的潜在趋势。
为实现该发明目的，本发明的技术方案是：
这种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶，为单组份热固化型胶黏剂，由以下重量份的原料混合而成：
甲基乙烯基聚硅氧烷树脂48～87.8份
甲基含氢聚硅氧烷5～20份
线收缩率控制剂5～20份
附着力剂1～5份
气相法白炭黑1～5份
铂金催化剂0.1～1份
抑制剂0.1～1份。
由于本发明摒弃了常规的环氧树脂，解决了常规环氧型固晶胶附着力差，老化后性能不好的缺陷，与现有技术相比有更大的附着力和粘接强度的优势和更低的线膨胀系数。
制备这种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶的方法，包含如下步骤：
a)         在25℃下称取线收缩率控制剂、甲基含氢聚硅氧烷和甲苯溶液，按照质量比为1:1:1置于梨形瓶中，混合均匀，采用旋转蒸发器解压蒸馏，在120℃条件下蒸出甲苯，使固体的线收缩率控制剂溶解到液体的甲基含氢聚硅氧烷中，形成线收缩率控制剂和甲基含氢聚硅氧烷两者的共混物；
b)        然后将（a）的共混物、甲基乙烯基聚硅氧烷树脂、附着力剂、气相法白炭黑、铂金催化剂、抑制剂依次加入行星高速分散机中，充分搅拌2小时，抽真空后灌装并密封保存完成。
进一步地，所述的制备一种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶的方法，其特征在于所述甲基乙烯基聚硅氧烷树脂为结构式如（1）、（2）其中的一种或者两种的混合物，其分子中乙烯基的含量为0～10 wt%：
Figure 201410121365X100002DEST_PATH_IMAGE001
 
其中a=0～1.5，b=0～1.5，a+b=0.6～1.5；
Figure 875286DEST_PATH_IMAGE002
 
其中a=0～1.5，b=0～1.5，c=0～1.5，d=0～1.5，a+b+c+d=0.6～1.5。
进一步，所述甲基含氢聚硅氧烷为结构式如（3）、（4）其中的一种或者两种的混合物，其分子中氢基的含量为0.005～2wt%，粘度为5～500厘泊：
Figure 201410121365X100002DEST_PATH_IMAGE003
 
其中a=0～1.5，b=0～1.5，a+b=1.3～1.5；
 
其中，a=0～20，b=0～30。
进一步地，所述线收缩率控制剂为甲基聚硅氧烷树脂，其结构式如（5）所示：
Figure 201410121365X100002DEST_PATH_IMAGE005
 
其中，a =0.6～0.8
采用上述进一步技术方案，由于它具有一定的柔韧性，硬但不脆，耐老化，耐紫外线，耐水，由于其没有活性基团，它可以降低最终产品的线收缩率，使其更好的在光学器件上使用。
进一步地，所述附着力剂为结构式如（6）、（7）其中的一种或者两种的混合物： 
Figure 192403DEST_PATH_IMAGE006
 
其中，5≤n≤20。采用上述进一步方案，由于该附着力剂是一种性能优异的界面补强剂，提高其与界面之间的附着能力，由于对于金属，PPA和PCB板具有很好的附着性。
进一步，所述气相法白炭黑为疏水性的经过处理的比表面积大的白炭黑，优选卡博特的TS530或者德固赛的R974，R976。
进一步，所述催化剂应选为铂系催化剂,优选为铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂含量为3000～10000ppm。
进一步，所述抑制剂为炔醇类物质3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇中的任意一种，优选3，5-二甲基-1-己炔-3-醇。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行具体描述，有必要在此指出以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的普通技术人员根据上述本发明内容对本发明做出的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
实施例1
在25℃下，称取线收缩率控制剂如结构式（5）的甲基聚硅氧烷树脂100g，其中a=0.6；如结构式（3）的甲基含氢聚硅氧烷50g，其中a+b=1.3，a=0.6，b=0.7；如结构式（4）的甲基含氢聚硅氧烷50g，其中a=20，b=30；甲苯溶液100g，在旋转蒸发器内120℃条件下混合均匀，除去甲苯，使固体的线收缩率控制剂溶解到液体的甲基含氢聚硅氧烷中，得到两者的共混物。
在25℃下称取上述共混物10g，如结构式（2）的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂82.9g，其中a+b+c+d=0.6，a=0.2，b=0.1，c=0.1，d=0.2；如结构式（6）的附着力剂1g；德固赛气相法白炭黑R974为5g；铂-乙烯基硅氧烷配合物1g，铂含量为3000ppm；3，5-二甲基-1-己炔-3-醇0.1g，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀即得。
实施例2
在25℃下，称取线收缩率控制剂如结构式（5）的甲基聚硅氧烷树脂100g，其中a=0.8；如结构式（4）的甲基含氢聚硅氧烷50g，其中a=10，b=10；如结构式（4）的甲基含氢聚硅氧烷50g，其中a=15，b=5；甲苯溶液100g，在旋转蒸发器内120℃条件下混合均匀，除去甲苯，使固体的线收缩率控制剂溶解到液体的甲基含氢聚硅氧烷中，得到两者的共混物。
在25℃下称取上述共混物40g，如结构式（1）的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂26.45g，其中a+b=1.5，a=1.0，b=0.5；如结构式（2）的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂26.45g，其中a+b+c+d=0.6，a=0.2，b=0.1，c=0.1，d=0.2；如结构式（7）的附着力剂5g；卡博特气相法白炭黑TS530为1g；铂-乙烯基硅氧烷配合物0.1g，铂含量为10000ppm，3，5-二甲基-1-己炔-3-醇1.0g，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀即可。
实施例3
在25℃下，称取线收缩率控制剂如结构式（5）的甲基聚硅氧烷树脂100g，其中a=0.7；如结构式（4）的甲基含氢聚硅氧烷50g，其中a=5，b=5；甲苯溶液100g，在旋转蒸发器上，120℃条件下混合均匀，除去甲苯，使固体线的收缩率控制剂溶解到液体的甲基含氢聚硅氧烷中，得到两者的共混物。
在25℃下称取上述共混物30g，如结构式（2）的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂63g，其中a+b+c+d=1.2，a=0.5，b=03，c=0.2，d=0.2；如结构式（7）的附着力剂3g，德固赛气相法白炭黑R976为3g；铂-乙烯基硅氧烷配合物0.5g，铂含量为7000ppm；3，5-二甲基-1-己炔-3-醇0.5g，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀即可。
对比实施例1
其他如实施例1，只不过没有加入如结构式（6）的附着力剂。
对比实施例2
本实施例没有使用如结构式（5）的线收缩率控制剂：在25℃下称取如结构式（4）的甲基含氢聚硅氧烷10g，其中a=10，b=10；如结构式（4）的甲基含氢聚硅氧烷10g，其中a=15，b=5；如结构式（1）的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂32.9g，其中a+b=1.5，a=1.0，b=0.5；如结构式（2）的甲基乙烯基聚硅氧烷树脂40g ，其中a+b+c+d=0.6，a=0.2，b=0.1，c=0.1，d=0.2；如结构式（7）的附着力剂5g；卡博特气相法白炭黑TS530为1g；铂-乙烯基硅氧烷配合物0.1g，铂含量为10000ppm；3，5-二甲基-1-己炔-3-醇1.0g；依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀即可。
实施例1-3及对比实施例1-2的性能指标测试结果如下表：
    从上表中可以看出，与其他实施例相比，对比实施例1的粘结强度明显不足，对比实施例2的线收缩率明显较大。

Claims (9)

1.一种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶，为单组份热固化型胶黏剂，由以下重量份的原料混合而成：
甲基乙烯基聚硅氧烷树脂48～87.8份
甲基含氢聚硅氧烷5～20份
线收缩率控制剂5～20份
附着力剂1～5份
气相法白炭黑1～5份
铂金催化剂0.1～1份
抑制剂0.1～1份。
2.制备权利要求1所述的一种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶的方法，包含如下步骤：
在25℃下称取线收缩率控制剂、甲基含氢聚硅氧烷和甲苯溶液，按照质量比为1:1:1置于梨形瓶中，混合均匀，采用旋转蒸发器解压蒸馏，在120℃条件下蒸出甲苯，使固体的线收缩率控制剂溶解到液体的甲基含氢聚硅氧烷中，形成线收缩率控制剂和甲基含氢聚硅氧烷两者的共混物；
将（a）的共混物、甲基乙烯基聚硅氧烷树脂、附着力剂、气相法白炭黑、铂金催化剂、抑制剂依次加入行星高速分散机中，充分搅拌2小时，抽真空后灌装并密封保存完成。
3.根据权利要求1所述的一种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶或权利要求2所述的制备一种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶的方法，其特征在于所述甲基乙烯基聚硅氧烷树脂为结构式如（1）、（2）其中的一种或者两种的混合物，其分子中乙烯基的含量为0～10 wt %：
Figure 201410121365X100001DEST_PATH_IMAGE002
 
其中a=0～1.5，b=0～1.5，a+b=0.6～1.5；
Figure 201410121365X100001DEST_PATH_IMAGE004
 
其中a=0～1.5，b=0～1.5，c=0～1.5，d=0～1.5，a+b+c+d=0.6～1.5。
4.根据权利要求1所述的一种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶或权利要求2所述的制备一种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶的方法，其特征在于所述甲基含氢聚硅氧烷为结构式如（3）、（4）其中的一种或者两种的混合物，其分子中氢基的含量为0.005～2wt%，粘度为5～500厘泊：
Figure 201410121365X100001DEST_PATH_IMAGE006
 
其中a=0～1.5，b=0～1.5，a+b=1.3～1.5；
Figure 201410121365X100001DEST_PATH_IMAGE008
 
其中，a=0～20，b=0～30。
5.根据权利要求1所述的一种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶或权利要求2所述的制备一种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶的方法，其特征在于所述线收缩率控制剂为甲基聚硅氧烷树脂，其结构式如（5）所示：
Figure 201410121365X100001DEST_PATH_IMAGE010
 
其中，a =0.6～0.8。
6.根据权利要求1所述的一种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶或权利要求2所述的制备一种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶的方法，其特征在于所述附着力剂为结构式如（6）、（7）其中的一种或者两种的混合物： 
Figure 201410121365X100001DEST_PATH_IMAGE012
 其中，5≤n≤20。
7.根据权利要求1所述的一种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶或权利要求2所述的制备一种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶的方法，其特征在于所述气相法白炭黑为疏水性的经过处理的比表面积大的白炭黑，优选卡博特的TS530或者德固赛的R974，R976。
8.根据权利要求1所述的一种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶或权利要求2所述的制备一种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶的方法，其特征在于所述催化剂应选为铂系催化剂,优选为铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂含量为3000～10000ppm。
9.根据权利要求1所述的一种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶或权利要求2所述的制备一种SMT封装小功率LED用有机硅固晶绝缘胶的方法，其特征在于所述抑制剂为炔醇类物质3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇中的任意一种，优选3，5-二甲基-1-己炔-3-醇。
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