CN109294515A - 一种韧性优异粘接性强的led有机硅固晶胶 - Google Patents

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Abstract

一种韧性优异粘接性强的LED有机硅固晶胶，由以下重量份物质组成：甲基乙烯基硅树脂70～80份，增韧剂5～7份，交联剂‑1 6～9份，交联剂‑2 2～3份，增韧树脂6～9份，粘接剂3～5份，粘接促进剂0.03‑0.05份，抑制剂0.1～0.3份，催化剂0.2～0.4份；本发明制备的固晶胶具有优异的高温老化韧性，以及对银基材更强的粘接性。

Description

一种韧性优异粘接性强的LED有机硅固晶胶
技术领域
本发明涉及一种单组分绝缘无触变性有机硅固晶胶，特别是涉及一种韧性优异、粘接性能强的有机硅固晶胶，属于高端LED有机硅胶黏剂领域。
技术背景
近些年来，随着半导体行业的飞速发展，各相关产业也获得了新的活力，其中LED产业就是其中较为突出的行业之一。LED行业的加速发展，使得其对下游各原料的需求量大增，而固晶胶就是其中的一部分，虽然使用量占比很少，其作用不可或缺，是LED的封装的基础环节；固晶胶产品价格相对较高，但其利润很可观。
目前，国内外市场上主流的产品主要是有机硅类的产品，而这些产品基本上都是美国道康宁和日本信越的，国内产品几乎没有形成规模的，相比进口产品，国产固晶胶在产品的韧性上，尤其是高温老化后的韧性上与进口产品差距较大；同时，国产固晶胶的粘接性能也要比进口产品差一截。
全球LED制造行业的大部分生产业务已转移到中国国内，为了进一步降低产品生产成本，增强产品市场竞争力，各生产企业急需可以替代进口有机硅固晶胶产品的国产产品。
发明内容
本发明的目的在于解决上述国产有机硅固晶胶的产品问题，满足市场需求，特提供一种韧性优异粘接性强的LED有机硅绝缘固晶胶。该固晶胶具有优异的高温老化韧性，以及对银基材更强的粘接性。
为实现本发明所提出的的优良性能，有如下技术方案：
一种韧性优异粘接性强的LED有机硅固晶胶，由以下重量份物质组成：
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述甲基乙烯基硅树脂是由结构式(1)与结构式(2)两种硅树脂按照重量比1:3均匀混合得到的：
(Me3SiO0.5)a(ViMe2SiO0.5)b(Me2SiO)c(ViMeSiO)d(SiO2) (1)
其中，a＝0.9～1.1，b＝0.12～0.22.，c＝0.25～0.35,d＝0.05～0.15,a+b+c+d＝1.4～1.7；
(Me3SiO0.5)x(ViMe2SiO0.5)y(Me2SiO1.5)z (2)
其中，x＝0.15～0.25，y＝0.25～0.35，z＝3～4，x+y+z＝3.5～4.5；
采用上一步的有益效果是：MT型树脂为主，MDQ型树脂为辅，既保证了主体交联强度，也使得胶水获得了更好的韧性，同时由于MDQ树脂的D链节上也引入了部分Vi基团，使得产品的韧性及强度进一步加强；并且这两种树脂均为自合成原料，经过优化的合成工艺及分子蒸馏除小分子，使得原料的分子量分布在1.05～1.15之间，同时原料的挥发份也控制在了0.1％以下，进一步保证了交联的均一性，使得整体韧性进一步改善；挥发份的严格控制，减少了芯片污染问题的出现。
进一步，所述增韧剂为甲基乙烯基硅油，端、侧均含有乙烯基，且为至少含有3个乙烯基的有机聚硅氧烷，其结构式如(3)：
其中，R1为-Vi；R2为-Vi或-Me，25≤n1≤30，1≤n2≤5。
进一步，上述增韧剂的粘度粘度为200mPa.s，乙烯基含量为3.5～4.5wt％。
采用上一步的有益效果：引入多乙烯基硅油，不仅保证了强度不发生变化，还进一步提高了固晶胶的韧性，避免了胶水固化后以及老化后出现开裂现象。
进一步，所述交联剂-1为线型甲基含氢聚硅氧烷，含氢量为0.1wt％，粘度为50mPa.s，所述交联剂为端氢键。具体结构式如(4)
其中，m＝25。
进一步，所述交联剂-2为甲基含氢聚硅氧烷，含氢量为1.0～1.5wt％，粘度为10～50mPa.s，所述交联剂为端、侧含氢键。具体结构式如(5)
其中，K为-H或-Me，10≥p1≥0，15≥p2≥9。
进一步，所述增韧树脂为甲基含氢硅树脂，含氢量为1.0～1.5wt％，粘度为15～40mPa.s，所述交联剂为MQ型含氢硅树脂。具体结构式如下：
(Me3SiO0.5)a(HMe2SiO0.5)b(SiO2) (6)
其中，a＝0.6～0.9，b＝1.1～1.4，a+b＝1.5～2.0。
进一步，上述交联剂-1、交联剂-2、增韧树脂的添加比例要始终保持如下比例：交联剂-1/交联剂-2/增韧树脂＝3/1/3。
采用上一步的有益效果：既保证交联结构的强度，又保证了产品的韧性不受原料性能及比例变化带来的影响。
进一步，上述粘接剂为结构式(7)
其中，n＝6。
采用上一步的有益效果是：有效提高了固晶胶对各基材的粘接性，同时也提高了高温条件下的粘接性，保证了芯片不发生位移。
进一步，所述粘接促进剂如结构式(8)，
采用上述促进剂的有益效果：进一步促进上述粘接剂的环氧基团开环，增强粘接作用，同时消除了引入环氧基团导致的耐黄变性能变差的问题出现；特别是本促进剂具有耐热、耐UV性，并且热失重小，进一步提升产品老化性能。
进一步，所述抑制剂为3-甲基-1-十二炔-3-醇。
采用上述抑制剂的有益效果是：添加比较少的量就可以使得产品在室温下具有很长的工作时间，而当温度达到固化温度后，又会较快速的挥发走，保证产品的深度固化。
进一步，所述催化剂应该选择铂系催化剂，优选铂—乙烯基硅氧烷配合物，其中铂含量在3000～7000ppm。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明中的原理和特征进行描述，所举实例只是为了对本发明进一步的解释说明，并非用来限定本发明的范围。
本发明根据LED行业客户所用的测试标准进行测试，具体过程如下：
1、粘接性测试
(1)在25℃下，使用全自动固晶机将本发明中的固晶胶点胶到2835LED空支架上(表面镀银)，所使用的蓝宝石芯片尺寸为11*18mil，每个样品点胶一板(即576个灯珠)；
(2)采用程序烘箱固化，室温下25min升至160℃，160℃保温2h固化；
(3)固化程序结束后，烘箱温度降到120℃左右，取出实验支架，在25℃环境下冷却1h；
(4)使用英国Dage4000推力机进行推力测试(即粘接性)，测试25℃和150℃两种温度条件下的推力；
(5)每个条件下测试30个数据，取平均值，并记录。
2、韧性测试
称取0.15g固晶胶样品，滴到4*4cm的镀银基板上，自然静置10分钟，让胶水自动扩散成圆形；
将银板放于程序控温烘箱中固化，固化程序：室温下25min升至160℃，160℃保温2h，保温结束后迅速从烘箱取出银板，并放置在25℃下，记录胶水状态；
冷却1h后，将银板放到240℃加热平台上，分别记录老化1h、2h后迅速冷却后胶水状态，并记录；
实施例1
称取如结构式(1)的甲基乙烯基硅树脂18g，其中a＝1.0，b＝0.2，c＝0.3，d＝0.1，a+b+c+d＝1.6；如结构式(2)的甲基乙烯基硅树脂56g，其中x＝0.2，y＝0.3，z＝4.0，x+y+z＝4.5；如结构式(3)的增韧剂6g，粘度为200mPa.s，乙烯基含量为4.0wt％；如结构式(4)的交联剂-1重量为2.5g，粘度为50mPa.s，含氢量为0.1wt％；如结构式(5)的交联剂-2重量为7.5g，粘度为20mPa.s，含氢量为1.45wt％；如结构式(6)的增韧树脂7.5g，粘度为25mPa.s，其中a＝0.7，b＝1.2，a+b＝1.9；如结构式(7)的粘接剂4g；如结构式(8)的粘接促进剂0.04g；抑制剂3-甲基-1-十二炔-3-醇0.2g；依次加入上述原料，混合均匀后，将胶体温度降低到室温，再加入铂含量为5000ppm铂—乙烯基硅氧烷配合物0.3g，再次混合均匀，即可得到有机硅固晶胶，成品固晶胶需在-20℃环境下密封储藏，使用前需在25℃下回温90分钟，回温过程中需隔绝湿气。
实施例2
称取如结构式(1)的甲基乙烯基硅树脂19g，其中a＝0.9，b＝0.22，c＝0.35，d＝0.05，a+b+c+d＝1.52；如结构式(2)的甲基乙烯基硅树脂57g，其中x＝0.15，y＝0.35，z＝3.5，x+y+z＝4.0；如结构式(3)的增韧剂5g，粘度为200mPa.s，乙烯基含量为3.5wt％；如结构式(4)的交联剂-1重量为2g，粘度为50mPa.s，含氢量为0.1wt％；如结构式(5)的交联剂-2重量为6g，粘度为15mPa.s，含氢量为1.3wt％；如结构式(6)的增韧树脂6g，粘度为35mPa.s，其中a＝0.6，b＝1.4，a+b＝2.0；如结构式(7)的粘接剂3g；如结构式(8)的粘接促进剂0.03g；抑制剂3-甲基-1-十二炔-3-醇0.15g；依次加入上述原料，混合均匀后，将胶体温度降低到室温，再加入铂含量为3000ppm铂—乙烯基硅氧烷配合物0.4g，再次混合均匀，即可得到有机硅固晶胶，成品固晶胶需在-20℃环境下密封储藏，使用前需在25℃下回温90分钟，回温过程中需隔绝湿气。
实施例3
称取如结构式(1)的甲基乙烯基硅树脂20g，其中a＝1.1，b＝0.15，c＝0.25，d＝0.15，a+b+c+d＝1.65；如结构式(2)的甲基乙烯基硅树脂60g，其中x＝0.25，y＝0.25，z＝3.0，x+y+z＝3.5；如结构式(3)的增韧剂7g，粘度为200mPa.s，乙烯基含量为4.5wt％；如结构式(4)的交联剂-1重量为3g，粘度为50mPa.s，含氢量为0.1wt％；如结构式(5)的交联剂-2重量为9g，粘度为30mPa.s，含氢量为1.1wt％；如结构式(6)的增韧树脂9g，粘度为15mPa.s，其中a＝0.8，b＝1.1，a+b＝1.9；如结构式(7)的粘接剂5g；如结构式(8)的粘接促进剂0.05g；抑制剂3-甲基-1-十二炔-3-醇0.3g；依次加入上述原料，混合均匀后，将胶体温度降低到室温，再加入铂含量为7000ppm铂—乙烯基硅氧烷配合物0.2g，再次混合均匀，即可得到有机硅固晶胶，成品固晶胶需在-20℃环境下密封储藏，使用前需在25℃下回温90分钟，回温过程中需隔绝湿气。
对比实施例1
称取如结构式(1)的甲基乙烯基硅树脂18g，其中a＝1.0，b＝0.2，c＝0.3，d＝0.1，a+b+c+d＝1.6；如结构式(2)的甲基乙烯基硅树脂56g，其中x＝0.2，y＝0.3，z＝4.0，x+y+z＝4.5；如结构式(3)的增韧剂6g，粘度为200mPa.s，乙烯基含量为4.0wt％；如结构式(4)的交联剂-1重量为2.5g，粘度为50mPa.s，含氢量为0.1wt％；如结构式(5)的交联剂-2重量为7.5g，粘度为20mPa.s，含氢量为1.45wt％；如结构式(6)的增韧树脂7.5g，粘度为25mPa.s，其中a＝0.7，b＝1.2，a+b＝1.9；偶联剂KH-560为粘接剂4g；如结构式(8)的粘接促进剂0.04g；抑制剂3-甲基-1-十二炔-3-醇0.2g；依次加入上述原料，混合均匀后，将胶体温度降低到室温，再加入铂含量为5000ppm铂—乙烯基硅氧烷配合物0.3g，再次混合均匀，即可得到有机硅固晶胶，成品固晶胶需在-20℃环境下密封储藏，使用前需在25℃下回温90分钟，回温过程中需隔绝湿气。
对比例1的组分与实施例1的组分相比较，使用的是偶联剂KH-560。
对比实施例2
称取如结构式(9)的甲基乙烯基硅树脂80g，此树脂为MQ型树脂：
(Me3SiO0.5)a(ViMe2SiO0.5)b(SiO2) (9)
其中，其中a＝1.0，b＝0.2，a+b＝1.2；如结构式(3)的增韧剂6g，粘度为200mPa.s，乙烯基含量为4.0wt％；如结构式(4)的交联剂-1重量为2.5g，粘度为50mPa.s，含氢量为0.1wt％；如结构式(5)的交联剂-2重量为7.5g，粘度为20mPa.s，含氢量为1.45wt％；如结构式(7)的粘接剂4g；如结构式(8)的粘接促进剂0.04g；抑制剂3-甲基-1-十二炔-3-醇0.2g；依次加入上述原料，混合均匀后，将胶体温度降低到室温，再加入铂含量为5000ppm铂—乙烯基硅氧烷配合物0.3g，再次混合均匀，即可得到有机硅固晶胶，成品固晶胶需在-20℃环境下密封储藏，使用前需在25℃下回温90分钟，回温过程中需隔绝湿气。
对比例2的组分与实施例1的组分相比较，对比例的基础树脂只有MQ型，而实施例是MDQ+MT型树脂，同时对比例没有添加增韧树脂。
对比实施例3
选取市场上主流的一款进口产品作为对比。
实施例1-3及对比例1-2的性能参数测试结果如下表：
通过实施例1与对比例1、对比例3比较，配方中加入新型粘接剂，其高、低温推力明显提高，粘接性能已经超过进口产品；
实施例1与对比例2比较，通过合理搭配主体树脂结构，并通过添加增韧型树脂，可以大幅度提高产品韧性，并超越进口产品；进一步，由于对比例2的韧性不足，进而导致高温下推力明显偏低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不是用于限制本发明范围，凡是在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均已该包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种韧性优异粘接性强的LED有机硅固晶胶，其特征在于，由以下重量份物质组成：
所述甲基乙烯基硅树脂是由结构式(1)与结构式(2)两种硅树脂按照重量比1:3均匀混合得到的：
(Me3SiO0.5)a(ViMe2SiO0.5)b(Me2SiO)c(ViMeSiO)d(SiO2) (1)
其中，a＝0.9～1.1，b＝0.12～0.22.，c＝0.25～0.35,d＝0.05～0.15,a+b+c+d＝1.4～1.7；
(Me3SiO0.5)x(ViMe2SiO0.5)y(Me2SiO1.5)z (2)
其中，x＝0.15～0.25，y＝0.25～0.35，z＝3～4，x+y+z＝3.5～4.5；
所述增韧树脂，结构式如下：
(Me3SiO0.5)a(HMe2SiO0.5)b(SiO2) (6)
其中，a＝0.6～0.9，b＝1.1～1.4，a+b＝1.5～2.0。
2.根据权利要求1所述的有机硅固晶胶，其特征在于，所述增韧剂结构式如(3)：
其中，R1为-Vi；R2为-Vi或-Me，25≤n1≤30，1≤n2≤5。
3.根据权利要求1所述的有机硅固晶胶，其特征在于，所述交联剂-1结构式如(4)
其中，m＝25；
所述交联剂-2为甲基含氢聚硅氧烷，结构式如(5)
其中，K为-H或-Me，10≥p1≥0，15≥p2≥9。
4.根据权利要求1所述的有机硅固晶胶，其特征在于，所述粘接剂为结构式(7)
5.根据权利要求1所述的有机硅固晶胶，其特征在于，所述粘接促进剂为结构式(8)，
6.根据权利要求1所述的有机硅固晶胶，其特征在于，所述抑制剂为3-甲基-1-十二炔-3-醇，所述催化剂为铂—乙烯基硅氧烷配合物，其中铂含量在3000～7000ppm。
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