CN111410932A - 一种柔韧性优异粘接性强的led用甲基有机硅黏合剂 - Google Patents
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Abstract
一种柔韧性优异粘接性强的LED用甲基有机硅黏合剂，包括以下重量份的原料：MQ型甲基乙烯基硅树脂40‑80份、MDQ型甲基乙烯基硅树脂10‑20份、交联剂A 10‑20份、交联剂B 2‑7份、特制填充料3‑7份、增粘剂1‑5份、催化剂0.2‑0.5份、抑制剂A0.3‑0.6份、抑制剂B 0.3‑0.6份；本发明制备的有机硅黏合剂，固化后主体结构中不含有苯基，具有较高的柔韧性，同时通过对主体树脂和交联剂分子结构的优化设计，有效提升了其高温稳定性和粘接性能，特别适合大尺寸芯片固晶使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种柔韧性优异粘接性强的LED用甲基有机硅黏合剂，属于半导体发光芯片封装应用材料技术领域。
背景技术
随着工业技术的发展，能源与环境问题已成为全世界的共同话题，由于LED光源在节能环保方面性能优异，已广泛应用于照明、显示、背光以及装饰等诸多领域，成为继白炽灯和节能灯之后的第四代照明光源。各个国家和地区也相继推出半导体照明计划，来推动LED产业的发展，如美国的“国家半导体照明研究计划”、欧盟的“固态照明研究项目”、韩国的“GaN半导体开发计划”等等。
封装技术是LED实际应用的关键技术，有机硅黏合剂作为LED封装中连接芯片与支架的关键材料，对芯片起到固定、导热、减震、密封等作用，直接影响整个封装器件的使用寿命。
目前，随着LED行业的发展，高端市场对大功率高光效的LED产品需求度越来越高，常规的小尺寸芯片配合荧光粉的封装方案已经满足不了高端市场的要求。为了追求高端市场的高附加值，目前封装行业普遍采用成本更高的大尺寸芯片取代小尺寸芯片，既能有效提高产品光效，还能提升产品的稳定性能。同时，随着蓝光芯片技术的成熟和产能过剩，芯片的价格也出现了大幅度下滑，降低了封装企业的生产成本，高光效的大尺寸芯片配合荧光粉的方案也被越用越多的封装企业采用。
由于甲基苯基硅树脂黏合剂的主体树脂中含有苯基，赋予了材料优异的硬度和拉伸强度，使树脂具有优异的粘接性能，被广泛应用于小尺寸芯片封装领域。但同时因为树脂中含有苯基，也使得有机硅树脂的分子链柔顺性变差，固化得到的有机硅树脂硬度增大，脆性增大，断裂伸长率急剧下降。在大尺寸芯片封装领域，由于大尺寸芯片与基板的接触面积大，内应力大，在封装过回流焊的过程中，容易胶体崩裂造成芯片与基板剥离而导致死灯。因此，解决甲基苯基硅树脂黏合剂在大尺寸芯片封装过程中的脆性是一个亟待解决的难题。
发明内容
针对甲基苯基硅树脂固化后脆性大的缺陷，本发明的目的在于提供一种柔韧性优异粘接性强的LED用甲基有机硅黏合剂及其制备方法。该甲基有机硅黏合剂固化后具有优异的柔韧性，在高温状态下能够保持优异的粘接性能，能够长期稳定工作，特别适合大尺寸芯片的封装应用。
本发明涉及一种柔韧性优异粘接性强的LED用甲基有机硅黏合剂，所述黏合剂为有机硅绝缘复合材料，由以下重量份物质组成：
本发明所述LED封装用甲基有机硅黏合剂中，所述MQ型有机硅树脂的结构式如(1)所示：
[(CH3)3SiO0.5][(CH3)2(CH2＝CH)SiO0.5][SiO2] (1)
粘度为20000-30000mPa.s、分子量为10000-15000、乙烯基质量分数为3-6％。
所述MDQ型有机硅树脂的结构式如(2)所示：
[(CH3)3SiO0.5][(CH3)2(CH2＝CH)SiO0.5][(CH3)2SiO1.0][SiO2] (2)
粘度为5000-10000mPa.s、分子量为2000-5000、乙烯基质量分数为3-6％。
所述交联剂A为端氢硅油，其结构式如(3)所示：
[(CH3)2SiO1.0][H(CH3)2SiO0.5] (3)
粘度为10-100mPa.s、分子量为100-1000、氢质量分数为0.1-0.7％。
所述交联剂B为高含氢硅油，其结构式如(4)所示：
[(CH3)2SiO1.0][H(CH3)SiO1.0][H(CH3)2SiO0.5] (4)
粘度为10-100mPa.s、分子量为1500-3500、氢质量分数为1.0-2.0％。
所述催化剂为Karstedt铂类催化剂，铂含量为5000ppm。
所述填充料为经八甲基环四硅氧烷表面处理的气相法白炭黑，比表面积600-700m2/g。
本发明还提供上述一种柔韧性优异粘接性强的LED用甲基有机硅黏合剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量计称取原料，原料包括MQ型有机硅树脂、MDQ型有机硅树脂，混合均匀；
(2)按重量计称取原料，原料包括交联剂A、交联剂B，混合均匀；
(3)将(1)和(2)中混合均匀的原料在60℃下混合均匀，冷至室温待用；
(4)将(3)中混合均匀的原料加入增粘剂、抑制剂A、抑制剂B，再次混合均匀；
(5)将(4)中混合均匀的原料加入催化剂、填充料混合均匀；
(6)将(5)混合均匀的黏合剂经过滤脱泡等后处理即得到所述LED用有机硅黏合剂。
进一步，所述步骤(1)中，MQ型有机硅树脂与MDQ型有机硅树脂的重量比为4:1。
采用上一步的有益效果，通过对MQ型和MDQ型有机硅树脂分子结构优化设计，在保证主体树脂中乙烯基含量的同时，又能实现树脂中M、D、Q官能链接的优化组合，特别是D官能链接能够改善主体树脂的柔韧性和弹性。
进一步，所述步骤(2)中，采用交联剂A和交联剂B复配使用，且交联剂A和交联剂B均为线性结构的硅油。
采用上一步的有益效果，交联剂A为端氢硅油能够在加成反应中起到扩链的作用，增加产品固化后的柔韧性，交联剂B为高含氢硅油能够保证产品固化后的强度，通过对交联剂A和交联剂B的硅油分子结构优化设计，在确保Si-H含量保证产品交联密度的同时，还能兼顾成品固化后的柔韧性。
进一步，所述步骤(4)中，采用抑制剂A和抑制剂B复配使用，优选为马来酸二乙酯和偏磷酸三甲酯。
采用上一步的有益效果，抑制剂A和抑制剂B复配使用不仅能够使催化剂和抑制剂络合物体系长期稳定，实现有机硅黏合剂产品长期稳定存放，还能在高温下快速释放Pt，达到控制Pt类催化剂含量，促进Si-H和乙烯基的加成反应完全，保证产品的高温粘接性能。
具体实施方式
实施例1
本实施提出一种柔韧性优异粘接性强的LED用甲基有机硅黏合剂的制备方法，包括以下步骤：
按重量计称取原料MQ型有机硅树脂60份(分子量约为11000、粘度约为25000mPa.s、乙烯基重量分数4.0％)和MDQ型有机硅树脂15份(分子量约为3000、粘度约为7000mPa.s、乙烯基重量分数4.0％)，混合均匀；称取交联剂A16份(粘度为30mPa.s、分子量为500、氢质量分数为0.4％)，交联剂B 4份(粘度为60mPa.s、分子量为2500、氢质量分数为1.4％)，混合均匀；将主体树脂的混合物和交联剂混合物在60℃下混合均匀，冷至室温；然后加入增粘剂3份、抑制剂A0.4份、抑制剂B 0.4份，再次混合均匀；再加入催化剂0.3份、填充料5份混合均匀；最后经过滤脱泡等后处理即得到LED用有机硅黏合剂。
对比实施例1
按重量计称取原料交联剂A16份(粘度为30mPa.s、分子量为500、氢质量分数为0.4％)，交联剂B 4份(粘度为60mPa.s、分子量为2500、氢质量分数为1.4％)，混合均匀；称取MQ型有机硅树脂75份(分子量约为3000、粘度约为7000mPa.s、乙烯基重量分数4.0％)，将MQ型有机硅树脂和交联剂混合物在60℃下混合均匀，冷至室温；然后加入增粘剂3份、抑制剂A0.4份、抑制剂B 0.4份，再次混合均匀；再加入催化剂0.3份、填充料5份混合均匀；最后经过滤脱泡等后处理即得到LED用有机硅黏合剂。
对比实施例2
按重量计称取原料交联剂A16份(粘度为30mPa.s、分子量为500、氢质量分数为0.4％)，交联剂B 4份(粘度为60mPa.s、分子量为2500、氢质量分数为1.4％)，混合均匀；称取MDQ型有机硅树脂75份(分子量约为3000、粘度约为7000mPa.s、乙烯基重量分数4.0％)，将MDQ型有机硅树脂和交联剂混合物在60℃下混合均匀，冷至室温；然后加入增粘剂3份、抑制剂A0.4份、抑制剂B 0.4份，再次混合均匀；再加入催化剂0.3份、填充料5份混合均匀；最后经过滤脱泡等后处理即得到LED用有机硅黏合剂。
对比实施例3
按重量计称取原料MQ型有机硅树脂60份(分子量约为11000、粘度约为25000mPa.s、乙烯基重量分数4.0％)和MDQ型有机硅树脂15份(分子量约为3000、粘度约为7000mPa.s、乙烯基重量分数4.0％)，混合均匀；为保证与实施例1中Si-H与乙烯基加成的摩尔比一致，称取交联剂A 33份(粘度为30mPa.s、分子量为500、氢质量分数为0.4％)；将主体树脂的混合物和交联剂A在60℃下混合均匀，冷至室温；然后加入增粘剂3份、抑制剂A0.4份、抑制剂B 0.4份，再次混合均匀；再加入催化剂0.3份、填充料5份混合均匀；最后经过滤脱泡等后处理即得到LED用有机硅黏合剂。
对比实施例4
按重量计称取原料MQ型有机硅树脂60份(分子量约为11000、粘度约为25000mPa.s、乙烯基重量分数4.0％)和MDQ型有机硅树脂15份(分子量约为3000、粘度约为7000mPa.s、乙烯基重量分数4.0％)，混合均匀；为保证与实施例1中Si-H与乙烯基加成的摩尔比一致，称取交联剂B 9.5份(粘度为60mPa.s、分子量为2500、氢质量分数为1.4％)；将主体树脂的混合物和交联剂B在60℃下混合均匀，冷至室温；然后加入增粘剂3份、抑制剂A0.4份、抑制剂B 0.4份，再次混合均匀；再加入催化剂0.3份、填充料5份混合均匀；最后经过滤脱泡等后处理即得到LED用有机硅黏合剂。
对比实施例5
按重量计称取原料MQ型有机硅树脂60份(分子量约为11000、粘度约为25000mPa.s、乙烯基重量分数4.0％)和MDQ型有机硅树脂15份(分子量约为3000、粘度约为7000mPa.s、乙烯基重量分数4.0％)，混合均匀；称取交联剂A16份(粘度为30mPa.s、分子量为500、氢质量分数为0.4％)，交联剂B 4份(粘度为60mPa.s、分子量为2500、氢质量分数为1.4％)，混合均匀；将主体树脂的混合物和交联剂混合物在60℃下混合均匀，冷至室温；然后加入增粘剂3份、抑制剂A0.8份，再次混合均匀；再加入催化剂0.3份、填充料5份混合均匀；最后经过滤脱泡等后处理即得到LED用有机硅黏合剂。
对比实施例6
按重量计称取原料MQ型有机硅树脂60份(分子量约为11000、粘度约为25000mPa.s、乙烯基重量分数4.0％)和MDQ型有机硅树脂15份(分子量约为3000、粘度约为7000mPa.s、乙烯基重量分数4.0％)，混合均匀；称取交联剂A16份(粘度为30mPa.s、分子量为500、氢质量分数为0.4％)，交联剂B 4份(粘度为60mPa.s、分子量为2500、氢质量分数为1.4％)，混合均匀；将主体树脂的混合物和交联剂混合物在60℃下混合均匀，冷至室温；然后加入增粘剂3份、抑制剂B 0.8份，再次混合均匀；再加入催化剂0.3份、填充料5份混合均匀；最后经过滤脱泡等后处理即得到LED用有机硅黏合剂。
对比实施例7
选取市场上一款主流的进口甲基苯基有机硅黏合剂产品作为对比。
将实施例1与对比实施例1、2、3、4、5、6制备有机硅黏合剂，以及选取某主流的进口甲基苯基有机硅黏合剂产品进行测试，测试1：推力测试，采用有机硅黏合剂将10*30mm硅晶片粘接到铝基板，测试硅晶片被推开时的推力值，包括常温和150℃；测试2：将有机硅黏合剂放到特定的模具上，制备出1mm厚度的样板，放在加热平台上测试其250℃高温老化，观察其变化情况。测试结果如下表所示：
通过上表实施例1和对比实施例1可知，单独使用MQ型树脂，在常温下推力与复合树脂的推力接近，但脆性较大，因而在高温条件下推力下降严重，且高温稳定性也较差；实施例1和对比实施例2可知，单独使用MDQ型树脂，在高温条件下推力下降幅度和高温稳定性上较对比实施例1优异，但其常温和高温条件下推力不足；实施例1和对比实施例3可知，单独使用交联剂A端氢硅油，虽然改善了胶体韧性，但胶体中交联密度低导致其常温和高温条件下推力大幅度下降；实施例1和对比实施例4可知，单独使用交联剂B高含氢硅油，虽然提高了胶体的交联密度，常温下推力与实施例1接近，但胶体脆性大导致其高温条件下推力下降和热稳定性差；实施例1和对比实施例5、对比实施例6可知，采用抑制剂A和抑制剂B复合使用，粘接性能和高温稳定性能均优于单独使用抑制剂A或抑制剂B制备的黏合剂；对比实施例7是某主流的进口甲基苯基有机硅黏合剂产品，相比于实施例1，甲基苯基有机硅黏合剂的粘结性能和高温稳定性能都与实施例1相当甚至优于实施例1，但由于甲基苯基有机硅黏合剂中含有苯基，脆性较大，在大尺寸芯片封装中，由于粘接面积较大，容易崩裂，导致常温推力不稳定，高温推力下降明显。
本发明的具体实施方式中未涉及的说明属于本领域公知的技术，可参考公知技术加以实施。
本发明经反复试验验证，取得了满意的试用效果。
以上具体实施方式及实施例是对本发明提出的一种耐高温黄化粘接性能强的LED用有机硅黏合剂的技术思想的具体支持，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在本技术方案基础上所做的任何等同变化或等效的改动，均仍属于本发明技术方案保护的范围。
Claims (9)
1.一种柔韧性优异粘接性强的LED用甲基有机硅黏合剂，其特征在于包含：MQ型甲基乙烯基硅树脂40-80份、MDQ型甲基乙烯基硅树脂10-20份、交联剂A 10-20份、交联剂B 2-7份、特制填充料3-7份、增粘剂1-5份、催化剂0.2-0.5份、抑制剂A 0.3-0.6份、抑制剂B 0.3-0.6份。
2.根据权利要求1所述的一种甲基有机硅黏合剂，其特征在于：MQ型甲基乙烯基硅树脂结构式为[(CH3)3SiO0.5][(CH3)2(CH2＝CH)SiO0.5][SiO2]，粘度为20000-30000mPa.s、分子量为10000-15000、乙烯基质量分数为3-6％。
3.根据权利要求1所述的一种甲基有机硅黏合剂，其特征在于：MDQ型有机硅树脂结构式为[(CH3)3SiO0.5][(CH3)2(CH2＝CH)SiO0.5][(CH3)2SiO1.0][SiO2]，粘度为5000-10000mPa.s、分子量为2000-5000、乙烯基质量分数为3-6％。
4.根据权利要求1所述的一种甲基有机硅黏合剂，其特征在于：交联剂A为端氢硅油，其结构式为[(CH3)2SiO1.0][H(CH3)2SiO0.5]，粘度为10-100mPa.s、分子量为100-1000、氢质量分数为0.1-0.7％。
5.根据权利要求1所述的一种甲基有机硅黏合剂，其特征在于：交联剂B为含氢硅油，其结构式为[(CH3)2SiO1.0][H(CH3)SiO1.0][H(CH3)2SiO0.5]，粘度为10-100mPa.s、分子量为1500-3500、氢质量分数为1.0-2.0％。
6.根据权利要求1所述的一种甲基有机硅黏合剂，其特征在于：抑制剂A为马来酸二乙酯，马来酸二丁酯，马来酸二辛酯中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种甲基有机硅黏合剂，其特征在于：抑制剂B为偏磷酸三乙酯、偏磷酸三甲酯、偏磷酸三苯酯中的一种。
8.根据权利要求5和权利要求6所述，其特征在于：抑制剂A和抑制剂B共同作为催化剂的抑制剂使用。
9.根据权利要求1所述的一种甲基有机硅黏合剂，其特征在于：填充料为经八甲基环四硅氧烷表面处理的气相法白炭黑，比表面积600-700m2/g。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106700077A (zh) * | 2016-11-11 | 2017-05-24 | 烟台德邦先进硅材料有限公司 | 一种耐高温无开裂mdq硅树脂的制备方法 |
| CN107652886A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-02-02 | 烟台德邦先进硅材料有限公司 | 一种操作时间长光衰低的led有机硅固晶胶 |
| US20180370189A1 (en) * | 2015-08-19 | 2018-12-27 | Shengyi Technology Co., Ltd. | Organic silicone resin aluminum base copper clad laminate and preparation method thereof |
| CN109294515A (zh) * | 2018-09-29 | 2019-02-01 | 烟台德邦先进硅材料有限公司 | 一种韧性优异粘接性强的led有机硅固晶胶 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20180370189A1 (en) * | 2015-08-19 | 2018-12-27 | Shengyi Technology Co., Ltd. | Organic silicone resin aluminum base copper clad laminate and preparation method thereof |
| CN106700077A (zh) * | 2016-11-11 | 2017-05-24 | 烟台德邦先进硅材料有限公司 | 一种耐高温无开裂mdq硅树脂的制备方法 |
| CN107652886A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-02-02 | 烟台德邦先进硅材料有限公司 | 一种操作时间长光衰低的led有机硅固晶胶 |
| CN109294515A (zh) * | 2018-09-29 | 2019-02-01 | 烟台德邦先进硅材料有限公司 | 一种韧性优异粘接性强的led有机硅固晶胶 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114045152A (zh) * | 2021-11-05 | 2022-02-15 | 南京科矽新材料科技有限公司 | 一种led固晶用有机硅固晶胶 |
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