CN111732930A - 自粘有机硅凝胶组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自粘有机硅凝胶组合物，该自粘有机硅凝胶由含乙烯基的有机聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷、铂系催化剂组成。该组合物的组成和含量为：含乙烯基硅氧烷100质量份，含氢聚硅氧烷15‑‑50质量份，铂催化剂0.1—0.5质量份。该自粘有机硅凝胶组合物具有低应力和低弹性模量，对材料良好粘接结合性，低收缩和低热应力，可用于小、微型电子器件、高压电源部位的填充密封保护。

Description

自粘有机硅凝胶组合物
技术领域
本发明属于有机硅材料技术领域，具体涉及固化后具有低应力和低弹性模量，对材料良好粘接结合性，低收缩和低热应力，可用于小、微型电子器件、高压电源部位的填充密封保护的自粘有机硅凝胶组合物。
技术背景
随着电子化信息产业的高速增长，电子仪器的小型化、轻量化、高性能化发展，要求电路基板及电子元器件高密度安装，因而电路板、电子元器件部件CSP(芯片尺寸封装体)、IC等半导体装置越来越小型化、薄型化、多端子化。伴随着电子元器件高密度安装的实现，电子部件或半导体装置的强度将随温度变化能力更显脆弱，需要对其进行封装保护。该种材料要有低弹性模量和超低应力来缓和。保护敏感的电子元器件免受热循环造成的机械应力及外力造成的应力。
有机硅聚合物结构的特殊性赋予了其许多优异性能：耐高低温性、柔韧性、耐候性、防水性、电绝缘性，广泛应用于电子电器行业。有机硅凝胶在是一种通过SiH基团与如乙烯基的烯基的加成反应产生固化产物，固化后表现出低弹性模量和低应力等级的特性，且固化产物具有一定的黏附性。通常这些特征通过减少组合物中有机含氢聚硅氧烷而实现，或通过向组合物中混入不反应的非官能有机聚硅氧烷油而实现，从而降低了固化产品的交联密度。结果是硅氧烷凝胶固化产品中的非反应性油会随着时间渗出。随着硅凝胶使用环境和要求的提高，要求硅凝胶长期使用不渗油、在使用过程中与基材不脱粘。CN102964844A的中国专利采用200mPa·s～10000mPa·s的乙烯基硅油为基胶，100mPa·s～1000mPa·s的二甲基硅油为稀释剂，含氢量在0.1％～1％的含氢硅油为交联剂，炔醇为抑制剂，铂金催化剂得到了一种硅凝胶，该硅凝胶可用于电子灌封。专利CN 110305486 A，通过使用端含氢硅油作为扩链剂提高聚硅氧烷的分子链长度和使用一端含有乙烯基另一端是非反应型三甲基硅基的聚二甲基硅氧烷，来降低固化产物的硬度；专利CN 102337032 B提供了一种可固化的硅凝胶组合物，其具有低粘度，表现出良好的流动性，并生产表现出对外部应力和热应力良好抵抗性的硅凝胶，但是它们没有提及硅凝胶产物对基材的粘接性。专利为CN102516775A采用端乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷或三甲氧基封端的甲基乙烯基硅油等为基胶，含氢量为0.01％～0.6％的含氢硅油为交联剂，铂金为催化剂，含有环氧基、烷氧基或不饱和碳，MQ树脂等为增粘剂得到了一种对许多基材具有良好粘附性的硅凝胶；专利CN106103594 A提供了一种具有更小的损耗角正切值，具有与电气或电子部件的优良的结合的有机硅凝胶组合物，加入MT、MQ树脂以及小分子增粘剂等虽然可以在一定程度上提高硅凝胶的粘接性，但会影响凝胶的透明度，且小分子增粘剂含有烷氧基基团，会释放出甲醇、乙醇等小分子，未反应的小分子会挥发，引起硅凝胶收缩或者硅凝胶固化后有气泡，这些都成为有机硅凝胶应用中的问题。因此提供一种低弹性模量，低应力，不含挥发小分子，对材料有良好粘接的硅凝胶成为电子行业及有机硅行业的迫切要求。
发明内容：
本发明的目的是：提供自粘有机硅凝胶组合物，该组合物固化后能得到一种柔软，低模量，低应力，不含挥发小分子，固化后无气泡的有机硅凝胶，对基材有良好粘接性，能抗因温度和外部震动作用变化且免受内应力造成电子元器件损坏的密封材料，从而有效地保护电子器件改善电子设备的可靠性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
自粘有机硅凝胶，由含乙烯基的有机聚二硅氧烷、含氢聚硅氧烷、铂催化剂组成，其特征是，所述组合物的组成和含量为：
含乙烯基的有机聚二硅氧烷(A) 100质量份
含氢聚硅氧烷(B) 5--20质量份
铂催化剂(C) 0.1--0.5质量份
所述的自粘有机硅凝胶组合物，其特征在于含乙烯基的有机聚氧烷为直链乙烯基聚二硅氧烷，所述的乙烯基聚二甲基硅氧烷的结构式为CH2＝CH[Si(CH3)2](CH3CH2＝CHSiO)m[(CH3)2SiO]nSi(CH3)2CH＝CH2，其中m＝0-10的整数，n＝500-10000；
本发明中，优选的，所述的乙烯基聚二甲基硅氧烷中m＝0-6,n＝300-5000，更优选的，所述的乙烯基聚二甲基硅氧烷中m＝0-3，n＝500-1000。
所述的自粘有机硅组合物，其特征在于含氢聚硅氧烷为直链(B1)或支链(B2)含氢聚二硅氧烷，且至少有2个氢原子与Si原子直接相连。
所述的自粘有机硅凝胶组合物，其特征在于含氢聚硅氧烷B1，其结构式为：
[(CH3)3Si](R1CH3SiO)a[(CH3)2SiO]b(CH3HSiO)c[Si(CH3)3]其中，R1为含有环氧基、丙烯酰氧基、酯基、叔氨基或含氮杂环烷烃的基团，其目的在于含氢聚硅氧烷在与乙烯基聚硅氧烷反应同时，增加与基材的键合作用，从而增加硅凝胶对基材的粘接力，其中a＝1-10，b＝2-500,c＝2-50；
本发明中，优选的，所述的含氢聚硅氧烷B1中，R1为含有环氧基、丙烯酰氧基、酯基或含氮杂环烷烃的基团，a＝2-8，b＝4-400，c＝2-10；更优选的R1为：
Figure BDA0002533998780000031
-C3H6OOCC(CH3)＝CH-，-CH2CH(CH3)COOC3H6OH；a＝4-6，b＝10-200，c＝2-5。
所述的自粘有机硅凝胶组合物，其特征在于含氢聚硅氧烷B2结构式为
[H(CH3)2SiO)d[(CH3)2SiO]e[(CH3)SiO]f，其中d＝3-9,e＝3-300,f＝1-3，选用支链的含氢聚硅氧烷，其目的在于，组合物在交联固化反应时，形成三维交联网络，提高硅凝胶的韧性和高温下的保型效果，避免高温时，硅凝胶在自身重力下形变。本发明中，优选的，所述的含氢聚硅氧烷B2中，d＝3-6,e＝3-200,f＝1或2，更优选的d＝3,e＝15-150,f＝1
所述自粘有机硅凝胶组合物，其特征在于催化剂为铂催化剂，铂含量为500-5000ppm；本发明中，优选的，铂催化剂为铂含量为1000-3000ppm，其目的在于，组合物有适合的操作时间和储存期。
所述的自粘有机硅凝胶组合物，可以为单组分，也可以双组分或多组分，多组分时需将A，B，C组分分别包装在不同组分中，加热快速固化成型
本发明的有益效果是：
(1)该自粘有机硅凝胶组合物胶组合物，固化后具有低模量、低应力，可用于为电子器件填充封装保护如IGBT电源。
(2)该组合中B1化合物自带极性基团，在发生交联同时，极性基团可与基材形成键合作用，固化后对基材有好的粘接力，在受外力和温度变化时候不脱层。
(3)该组合物不含小分子偶联剂，固化时无小分子物质逸出，固化后无气泡，不收缩，无固化内应力。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。以下实施例所用的份数均以质量计，除非特别说明。
将表1的实施例按以下测试方法测试
粘度：按GB/T 2794进行测试；固化时间按：GB/T 13477进行测试；锥入度：按GB/T269进行测试；粘接性：按GB/T 7122进行测试，所用基材为PBT膜和铝基板。测试结果按表2所示。
表1
Figure BDA0002533998780000041
表2
指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
粘度，mPa·s 700 800 800 850 850
固化时间150℃，min 20 15 20 25 20
锥入度，1/10mm 220 210 200 210 210
剥离强度N/cm 4.3 4.1 4.0 3.9 \
破坏类型 内聚破坏 内聚破坏 内聚破坏 内聚破坏 界面破坏

Claims (7)

1.自粘有机硅凝胶组合物，由含乙烯基的有机聚二硅氧烷(A))，含氢聚硅氧烷(B)，铂催化剂(C)组成，其特征在于：所述组合物的组成和含量为：
含乙烯基的有机聚二硅氧烷(A) 100质量份
含氢聚硅氧烷(B) 5--20质量份
铂催化剂(C) 0.1--0.5质量份。
2.根据权利要求1所述的自粘有机硅凝胶组合物，其特征在于：所述的含乙烯基的有机聚二氧烷为直链乙烯基聚二硅氧烷，所述的乙烯基聚二甲基硅氧烷分子式为：CH2＝CH[Si(CH3)2](CH3CH2＝CHSiO)m[(CH3)2SiO]nSi(CH3)2CH＝CH2，其中m＝0-10的整数，n＝500-10000。
3.根据权利要求1所述的自粘有机硅组合物，其特征在于：所述的含氢聚硅氧烷为直链(B1)或支链(B2)含氢聚硅氧烷，且至少有2个氢原子与Si原子直接相连。
4.根据权利要求3所述的自粘有机硅凝胶组合物，其特征在于：所述的含氢聚硅氧烷B1，其结构式为：[(CH3)3Si](R1CH3SiO)a[(CH3)2SiO]b(CH3HSiO)c[Si(CH3)3]其中，R1含有环氧基、丙烯酰氧基、叔氨基、酯基或含氮杂环烷烃的基团，a＝1-10，b＝2-500,c＝2-50。
5.根据权利要求3所述的自粘有机硅凝胶组合物，其特征在于：所述的含氢聚硅氧烷B2结构式为[H(CH3)2SiO)d[(CH3)2SiO]e[(CH3)2SiO]f，其中d＝3-9,e＝3-500,f＝1-3。
6.根据权利要求1所述自粘有机硅凝胶组合物，其特征在于：所述的铂催化剂，其铂含量为500-5000ppm。
7.根据权利要求1所述的自粘有机硅凝胶组合物，其特征在于：所述的自粘有机硅凝胶组合物可以为单组分，也可以双组分或多组分，多组分时需将A，B，C组分分别包装在不同组分中，加热快速固化成型。
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