CN106244093A - 室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物 - Google Patents

室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物 Download PDF

Info

Publication number
CN106244093A
CN106244093A CN201610631204.4A CN201610631204A CN106244093A CN 106244093 A CN106244093 A CN 106244093A CN 201610631204 A CN201610631204 A CN 201610631204A CN 106244093 A CN106244093 A CN 106244093A
Authority
CN
China
Prior art keywords
room temperature
adhesive composition
potting adhesive
temperature vulcanization
additional organosilicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610631204.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106244093B (zh
Inventor
游正林
肖时军
欧阳冲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ANPIN ORGANIC SILICON MATERIAL Co Ltd SHENZHEN CITY
Original Assignee
ANPIN ORGANIC SILICON MATERIAL Co Ltd SHENZHEN CITY
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ANPIN ORGANIC SILICON MATERIAL Co Ltd SHENZHEN CITY filed Critical ANPIN ORGANIC SILICON MATERIAL Co Ltd SHENZHEN CITY
Priority to CN201610631204.4A priority Critical patent/CN106244093B/zh
Publication of CN106244093A publication Critical patent/CN106244093A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106244093B publication Critical patent/CN106244093B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J183/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/08—Macromolecular additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend

Abstract

本发明公开一种室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物，包括基础聚合物：为两端含有与硅键合的乙烯基的线型有机聚硅氧烷，在25℃的动力粘度值为200mPa·s～1000mPa·s；交联剂：为含氢有机聚硅氧烷，在25℃的动力粘度值为10mPa·s‐100mPa·s；增粘剂：为带环氧基的聚硅氧烷；以及填料、增塑剂、催化剂和抑制剂。本发明的室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物通过基础聚合物配方调整及添加环氧基有机硅增粘剂，提高与塑料基材的粘接力，改善防水密封效果。

Description

室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物
技术领域
本发明属于有机硅材料技术领域，涉及一种室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物。
背景技术
有机硅灌封胶具有耐高低温性能好、弹性好、绝缘性优异的优点，应用于电气、电子集成技术和电器封装等领域中有利于提高电气及电子器件的精度和寿命，近年来得到广泛应用。
有机硅灌封胶一般含有有机硅基体材料和填充料，分为缩合型灌封胶、加成型灌封胶等，其中，加成型灌封胶中的有机硅基体材料通常由基础聚合物、交联剂和催化剂组成，还可包括抑制剂，通过基础聚合物中的乙烯基与交联剂中的Si‐H基发生催化加成反应，交联形成具有网络结构的产物，使灌封胶固化形成保护胶层，具有硫化过程不产生副产物、收缩率小、能深层硫化等优点。
为了提高加成型灌封胶固化后的防水、密封性能，要求加成型灌封胶对基材表面具有一定的粘接作用，然而实际中有机硅材料对于基材尤其是塑料基材的粘接性能小，导致在一些特殊的应用场合中灌封后防水密封性能不佳。在加成性有机硅灌封胶中添加增粘剂可以提高胶与基材的粘接性能，现有的增粘剂主要是钛酸酯类增粘剂和带环氧基等特性基团的有机硅增粘剂、硅氧烷偶联剂等，带环氧基等特性基团的有机硅增粘剂具有制备简单、增粘效果显著的优点，但实际中需要经过高温条件促使环氧基开环实现粘接，对于室温或中温固化体系并不适用，需要针对室温或中温固化体系开发更适用的增粘剂。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物，该灌封胶通过基础聚合物配方调整，及环氧基有机硅增粘剂提高固化后对基材尤其是塑料基材如PC、ABS的粘接力，从而改善灌封后的防水密封效果，提高灌封件的可靠性。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物，包括以下组分：
基础聚合物：为两端含有与硅键合的乙烯基的线型有机聚硅氧烷，在25℃的动力粘度值为200mPa·s～1000mPa·s；
交联剂：为含氢有机聚硅氧烷，在25℃的动力粘度值为10mPa·s‐100mPa·s；
增粘剂：为带环氧基的聚硅氧烷；
以及填料、增塑剂、催化剂和抑制剂；
所述增粘剂中环氧基的摩尔量：所述交联剂中与硅键合的氢的摩尔量：基础聚合物中与硅键合的乙烯基的摩尔量为(0.5‐3)：(2‐4)：1。
本发明所述交联剂中与硅键合的氢的摩尔量由交联剂的硅氢键中氢的质量换算得到，所述基础聚合物中乙烯基的摩尔量由基础聚合物中与硅连接的乙烯基的质量换算得到，所述环氧基的结构式为每100g增粘剂的环氧基摩尔量由增粘剂中环氧基的质量百分含量换算得到。
优选的，每100g所述增粘剂的环氧基摩尔量为0.1‐0.6mol。
所述增粘剂为带环氧基的聚硅氧烷，具体结构式如式1和/或式2所示：
R为
-H、 甲基中的一种或几种。
所述如式2所示的含环氧基的聚硅氧烷中，x、y为大于或等于0的整数，z为大于零的整数，x、y、z的数值没有特殊限制，通过x、y、z的数值调节可以相应调节含环氧基的聚硅氧烷的环氧基摩尔量及其分子量或粘度。优选的，如式2所示的含环氧基的聚硅氧烷在25℃动力粘度值为20mPa·s‐200mPa·s。
优选的，所述增粘剂由质量比为1:(1‐3)的如式1所述的化合物与如式2所示的化合物混合得到。
优选的，每100g如式1所述的化合物中与硅连接的氢的摩尔量为0.01‐0.15mol，每100g如式2所述的化合物中与硅连接的氢的摩尔量为0.01‐0.15mol。
优选的，室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物中，增粘剂中与硅键合的氢的摩尔量与交联剂中与硅键合的氢的摩尔量之比为(0.05‐0.2)：1.
本发明的增粘剂的制备方法参照现有技术进行，由带有相应功能基团的乙烯基化合物与四甲基环四硅氧烷或侧链带硅氢基的聚甲基氢硅氧烷反应得到。
所述基础聚合物为分子中两端含有与硅键合的乙烯基的线型有机聚硅氧烷，优选同时在侧位上含有或不含有与硅原子连接的乙烯基。优选地，所述基础聚合物为二甲基乙烯基硅氧基的聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、二甲基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷、甲基苯基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧基封端的聚甲基苯基硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧基封端的甲基苯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、甲基甲氧基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷的缩聚物和二甲基乙烯基硅氧基封端的聚甲基(3，3，3‐三氟丙基)硅氧烷中的一种或几种。
优选地，所述基础聚合物的乙烯基质量含量为0.4‐0.8％，所述乙烯基质量含量为基础聚合物中与硅键合的乙烯基的质量百分含量。优选地，所述基础聚合物在25℃的动力粘度值为200mPa·s～1000mPa·s，更优选为400‐800mPas。
本发明的室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物中，交联剂为含氢有机聚硅氧烷，是分子中含有两个以上与硅键合的氢基的聚硅氧烷。优选地，所述交联剂为三甲基硅氧基封端的聚甲基氢硅氧烷、三甲基硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、二甲基氢硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物、二甲基氢硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、三甲基硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物、三甲基硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与甲基(3，3，3‐三氟丙基)硅氧烷的共聚物、环状甲基氢聚硅氧烷或四(二甲基氢硅烷氧基)硅烷中的一种或几种。
优选地，所述交联剂的含氢量为0.3％‐1％，本发明中含氢量为聚硅氧烷中硅氢键的氢原子的质量百分比。
优选地，所述交联剂在25℃的动力粘度值为10mPa·s‐100mPa·s，更优选为20‐60mPa·s。
本发明的室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物中，填料包括根据实际需要加入的填料，如导热填料、阻燃填料、增量填料、颜料、耐热剂、阻燃剂等无机填料，以及由有机烷氧基硅烷、有机卤代硅烷、有机硅氮烷等类似的有机硅化合物或钛酸酯偶联剂进行表面处理的前述无机填料。所述填料、用于表面处理的处理剂及表面处理工艺无特殊限制，导热填料可列举氧化铝、氮化硼、氮化铝、二氧化硅等；处理剂可列举乙烯基三甲氧基硅烷、γ‐缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ‐甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四(2‐乙基己基)酯、乙酰丙酮钛、硬脂酸钡等。优选的，以组合物总质量为100份计，填料的用量为25‐45份。
室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物中，催化剂优选铂催化剂，包括氯铂酸、四氯化铂、氯铂酸的醇溶液、铂‐烯烃络合物、铂‐烯基硅氧烷络合物、铂‐羰基络合物等，优选的，以加成型有机硅灌封胶组合物的质量为计算基准，所述铂催化剂中铂的质量百分比为4‐10ppm，铂催化剂的含量增大会导致胶体铂催化剂的残留，导致固化后的胶体出现发黑、开裂，影响应用的可靠性。
室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物中，抑制剂为2‐甲基‐3‐丁炔‐2‐醇、3,5‐二甲基‐1‐己炔‐3‐醇、2‐苯基‐3‐丁炔‐2‐醇、乙炔基环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的一种或几种，或其他固化抑制剂，抑制剂的用量无特别限制。
室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物中，还可包含增塑剂，本领域常用的增塑剂均可使用，优选甲基硅油，25℃的动力粘度值为50‐200mPa·s，以组合物总质量为100份计，增塑剂的用量优选为6‐20重量份。
优选的，室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物的固化温度为20‐35℃，固化时间为5‐12h。固化时间的测试方法为胶样灌封到模具中，室温放置固化5h，测试硬度，然后每隔0.5h测一次硬度，第n次与第n+1次测试硬度值相差不超过2时，即视为固化完成，记录第n次测试的时间即为固化时间，硬度为按照GB/T531‐1999测试的Shore A硬度。需要指出的是，本发明的组合物中增粘剂的环氧基在粘接界面充分发挥粘接作用所需时间在24h以上。
优选的，室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物的25℃的动力粘度值为2000‐4000mPa·s，当组合物为多组分时，该粘度值即为多组分混合后的粘度值。
本发明的有益效果是：本发明的室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物通过基础聚合物配方调整及添加环氧基有机硅增粘剂，提高室温或低温固化后对基材尤其是塑料基材如PC、ABS的粘接力，从而改善灌封后的防水密封效果，提高灌封件的可靠性，且制备方法简单。
具体实施方式
下面给出本发明的室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物为双组分加成型有机硅灌封胶时的具体实施例。
本发明实施例中采用的增粘剂的制备方法参照以下描述：
1#增粘剂：在烧瓶中加入115g四甲基环四硅氧烷、200g环己烷和4ppm铂金催化剂，40℃常压搅拌反应1h；逐滴滴加94gγ‐烯丙基缩水甘油醚、190gγ‐甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和45.6g异丙醇混合液，滴加完毕，升温至50℃，常压搅拌回流反应8h，冷却至室温，在负压‐0.8MPa下，升温至80℃，减压蒸馏0.5h，除掉溶剂和低分子，降温至室温，得到1#增粘剂，测定得到其25℃的动力粘度值为100mPa·s，计算得到每100g增粘剂中与硅连接的氢的摩尔量为0.08mol，计算得到每100g增粘剂的环氧基摩尔量为0.206mol；
2#增粘剂：在1L四口烧瓶中加入235g含氢聚硅氧烷(粘度80mPa·s，含氢量0.5％)、320g环己烷和铂金催化剂(8ppm)，在40℃常压搅拌反应1h，逐滴滴加70gγ‐烯丙基缩水甘油醚、60gγ‐甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和27.3g异丙醇混合液，滴加完毕，升温至50℃，常压搅拌回流反应6h，冷却至室温，在负压‐0.8MPa下，升温至80℃减压蒸馏0.5h，除去溶剂和低分子，降温至室温，得到2#增粘剂，测定得到其25℃的动力粘度值为160mPa·s，计算得到每100g增粘剂中与硅连接的氢的摩尔量为0.087mol，计算得到每100g增粘剂的环氧基摩尔量为0.168mol。
3#增粘剂：在烧瓶中加入110g四甲基环四硅氧烷、200g环己烷和6ppm铂金催化剂，40℃常压搅拌反应1h；逐滴滴加188gγ‐烯丙基缩水甘油醚和70g异丙醇混合液，滴加完毕，升温至50℃，常压搅拌回流反应8h，冷却至室温，在负压‐0.8MPa下，升温至80℃，减压蒸馏0.5h，除掉溶剂和低分子，降温至室温，得到3#增粘剂，测定得到其25℃的动力粘度值为80mPa·s，计算得到每100g增粘剂中与硅连接的氢的摩尔量为0.06mol，计算得到每100g增粘剂的环氧基摩尔量为0.55mol。
实施例1
室温硫化加成型有机硅灌封胶包括质量比为1：1的A、B组分，制备方法如下：
制备A组分：取25份填料(二氧化硅，华威硅微粉有限公司，CG‐1250，平均粒径D50为10μm)、2.75份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值为800mPa·s、乙烯基含量0.54％)、22.04份甲基硅油(25℃的动力粘度值为200mPa·s)、0.01份抑制剂四甲基四乙烯基环四硅氧烷、0.2份催化剂铂‐烯基硅氧烷络合物，混合均匀即得；
制备B组分：取42.25份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值为800mPa·s、乙烯基含量0.54％)、3.75份含氢硅油(25℃的动力粘度值为10mPa·s，含氢量0.48％)及4份1#增粘剂，混合均匀即得。
本实施例中，增粘剂中环氧基摩尔量：交联剂含氢硅油中与硅键合的氢的摩尔量：乙烯基硅油中乙烯基的摩尔量之比为0.92：2：1。
实施例2
室温硫化加成型有机硅灌封胶包括质量比为1：1的A、B组分，制备方法如下：
制备A组分：取35份填料(氧化铝，南京天行新材料有限公司，CAP10，平均粒径D50为10μm)、14.79份甲基硅油(25℃的动力粘度值为100mPa·s)、0.01份3,5‐二甲基‐1‐己炔‐3‐醇、0.2份铂‐烯基硅氧烷络合物，混合均匀即得；
制备B组分：取40份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值为500mPa·s、乙烯基含量0.66％)、2.12份甲基硅油(25℃的动力粘度值为100mPa·s)、4.88份含氢硅油(25℃的动力粘度值为50mPa·s，含氢量0.6％)及3份2#增粘剂，混合均匀即得。
本实施例中，增粘剂中环氧基摩尔量：交联剂含氢硅油中与硅键合的氢的摩尔量：乙烯基硅油中乙烯基的摩尔量为0.52：3：1.
实施例3
室温硫化加成型有机硅灌封胶包括质量比为1：1的A、B组分，制备方法如下：
制备A组分：取45份填料(二氧化硅，华威硅微粉有限公司，CG-1250，平均粒径D50为10μm)、4.79份甲基硅油(25℃的动力粘度值为100mPa·s)、0.01份乙炔基环己醇、0.2份铂‐烯基硅氧烷络合物，混合均匀即得；
制备B组分：取35份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值为1000mPa·s、乙烯基含量0.55％)、5.86份甲基硅油(25℃的动力粘度值为50mPa·s)、4.14份含氢硅油(25℃的动力粘度值为50mPa·s，含氢量0.6％)及5份增粘剂(2.5份1#增粘剂与2.5份2#增粘剂)，混合均匀即得。
本实施例中，增粘剂中环氧基摩尔量：交联剂含氢硅油中与硅键合的氢的摩尔量：乙烯基硅油中乙烯基的摩尔量为1.3：3.5：1.
实施例4
室温硫化加成型有机硅灌封胶包括质量比为1：1的A、B组分，制备方法如下：
制备A组分：取45份填料(氧化铝，南京天行新材料有限公司，CAP10，平均粒径D50为10μm)、4.79份甲基硅油(25℃的动力粘度值为100mPa·s)、0.01份乙炔基环己醇、0.2份铂‐烯基硅氧烷络合物，混合均匀即得；
制备B组分：取35份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值为1000mPa·s、乙烯基含量0.8％)、5.86份甲基硅油(25℃的动力粘度值为50mPa·s)、4.14份含氢硅油(25℃的动力粘度值为50mPa·s，含氢量0.6％)及5份3#增粘剂，混合均匀即得。
本实施例中，增粘剂中环氧基摩尔量：交联剂含氢硅油中与硅键合的氢的摩尔量：乙烯基硅油中乙烯基的摩尔量为2.66：2.4：1。
对比实施例
室温硫化加成型有机硅灌封胶包括质量比为1：1的A、B组分，制备方法如下：
制备A组分：取25份填料(二氧化硅，华威硅微粉有限公司，CG‐1250，平均粒径D50为10μm)、1.62份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值为800mPa·s、乙烯基含量0.54％)，23.17份甲基硅油(25℃的动力粘度值为200mPa·s)、0.01份四甲基四乙烯基环四硅氧烷、0.2份铂‐烯基硅氧烷络合物，混合均匀即得；
制备B组分：取43.38份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值为800mPa·s、乙烯基含量0.54％)、2.62份含氢硅油(25℃的动力粘度值为10mPa·s，含氢量0.48％)及4份1#增粘剂，混合均匀即得。
本实施例中，增粘剂中环氧基摩尔量：交联剂含氢硅油中与硅键合的氢的摩尔量：乙烯基硅油中乙烯基的摩尔量之比为0.92：1.4：1.
测试实施例
对实施例1‐4及对比实施例制备得到的室温硫化加成型有机硅灌封胶进行性能测试，具体如下：
动力粘度：根据GB/T 2794‐1995分别测试灌封胶中A、B组分的25℃的粘度值，并测试各实施例中A、B组分混合均匀后得到的灌封胶的25℃动力粘度值；
表干时间：将各实施例中A、B组分混合均匀后得到灌封胶，根据GB/T 13477测试25℃表干时间；
固化时间及硬度：将各实施例中A、B组分混合均匀后抽真空排泡，得到灌封胶，将灌封胶灌注入模具中，室温放置固化5h，测试硬度，然后每隔0.5h测一次硬度，第n次与第n+1次测试硬度值相差不超过2时，即视为固化完成，记录第n次测试的时间即为固化时间，同时记录该次测试得到的硬度，硬度为按照GB/T531‐1999测试的Shore A硬度。
粘接性能：参照GB/T13936‐92《硫化橡胶与金属粘接拉伸剪切强度测定方法》，将金属片替换为ABS片，厚度为1.5mm，其他参数参照标准执行，其中的胶粘剂由灌封胶的A、B组分混合均匀得到，取2‐3克胶粘剂均匀涂布到待粘接区域后室温放置固化24h，测试拉伸剪切强度，以表征灌封胶对ABS材料的粘接性能。实验结果见表1。
表1
由表1数据可见，本发明的室温硫化加成型有机硅灌封胶对ABS基材具有优异的粘接性能，且制备方法简单，利于拓宽液体硅橡胶的应用。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行若干推演或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物，包括以下组分：
基础聚合物：为两端含有与硅键合的乙烯基的线型有机聚硅氧烷，在25℃的动力粘度值为200mPa·s～1000mPa·s；
交联剂：为含氢有机聚硅氧烷，在25℃的动力粘度值为10mPa·s‐100mPa·s；
增粘剂：为带环氧基的聚硅氧烷；
以及填料、增塑剂、催化剂和抑制剂；
所述增粘剂中环氧基的摩尔量与所述交联剂中与硅键合的氢的摩尔量及基础聚合物中乙烯基的摩尔量之比为(0.5‐3)：(2‐4)：1。
2.如权利要求1所述的室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物，其特征在于，每100g所述增粘剂的环氧基摩尔量为0.1‐0.6mol。
3.如权利要求1所述的室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物，其特征在于，所述增粘剂具体结构式如式1和/或式2所示：
R为
甲基中的一种或几种。
4.如权利要求3所述的室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物，其特征在于，如式2所示的含环氧基的聚硅氧烷在25℃动力粘度值为20mPa·s‐200mPa·s。
5.如权利要求3所述的室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物，其特征在于，所述增粘剂由质量比为1:(1‐3)的如式1所述的化合物与如式2所示的化合物混合得到。
6.如权利要求1‐3任一项所述的室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物，其特征在于，所述基础聚合物的乙烯基含量为0.4‐0.8％。
7.如权利要求1‐3任一项所述的室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物，其特征在于，所述交联剂的含氢量为0.3％‐1％。
8.如权利要求1‐3任一项所述的室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物，其特征在于，所述增塑剂为甲基硅油，其25℃的动力粘度值为50‐200mPa·s，以室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物的质量为100份计，所述增塑剂的用量为6‐20重量份。
9.如权利要求1‐3任一项所述的室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物，其特征在于，室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物的固化温度为20‐35℃，固化时间为5‐12h。
CN201610631204.4A 2016-08-04 2016-08-04 室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物 Active CN106244093B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610631204.4A CN106244093B (zh) 2016-08-04 2016-08-04 室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610631204.4A CN106244093B (zh) 2016-08-04 2016-08-04 室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106244093A true CN106244093A (zh) 2016-12-21
CN106244093B CN106244093B (zh) 2019-10-29

Family

ID=58078650

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610631204.4A Active CN106244093B (zh) 2016-08-04 2016-08-04 室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106244093B (zh)

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106995680A (zh) * 2017-04-26 2017-08-01 中山市鼎立森电子材料有限公司 一种用于灯管堵头的加成型硅胶粘接剂
CN110577799A (zh) * 2019-09-24 2019-12-17 广东科茂林产化工股份有限公司 一种环氧化合物改性松香树脂及其制备方法与应用
CN110951411A (zh) * 2019-12-31 2020-04-03 广州机械科学研究院有限公司 一种单组分加成型有机硅密封粘接剂及其制备方法
CN111051435A (zh) * 2017-09-15 2020-04-21 陶氏东丽株式会社 硬化性有机聚硅氧烷组合物及图案形成方法
CN111072712A (zh) * 2019-12-23 2020-04-28 东莞市贝特利新材料有限公司 一种有机硅增粘剂及其制备方法和高透明自粘性加成型有机硅橡胶组合物
CN111732930A (zh) * 2020-06-11 2020-10-02 南京艾布纳密封技术股份有限公司 自粘有机硅凝胶组合物
CN114921219A (zh) * 2022-04-18 2022-08-19 浙江润禾有机硅新材料有限公司 一种新型双组份有机硅胶粘剂及制备方法
CN115305050A (zh) * 2022-09-02 2022-11-08 上海富铭密封材料有限公司 一种粘接性加成型有机硅组合物及其制备方法
CN115433541A (zh) * 2022-09-30 2022-12-06 郑州中原思蓝德高科股份有限公司 一种导电胶及制备方法
CN115521757A (zh) * 2022-09-30 2022-12-27 郑州中原思蓝德高科股份有限公司 一种有机硅导热胶及制备方法
CN115627120A (zh) * 2022-10-26 2023-01-20 深圳市华思电子科技有限公司 一种单组份无溶剂加成型有机硅三防涂料
CN115819771A (zh) * 2022-12-06 2023-03-21 广东普赛达密封粘胶有限公司 粘结促进剂聚合物及其制备方法和应用、灌封胶组合物及其制备方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0628618A2 (en) * 1993-06-11 1994-12-14 Dow Corning Corporation Oxime-functional moisture-curable hot melt silicone pressure-sensitive adhesives
US20080248231A1 (en) * 2007-04-09 2008-10-09 Nitto Denko Corporation Double-sided pressure-sensitive adhesive tape or sheet for use in wiring circuit board and wiring circuit board having the double-sided pressure-sensitive adhesive tape
CN101565600A (zh) * 2008-05-14 2009-10-28 广州市回天精细化工有限公司 低硬度高柔韧性的双组分缩合型有机硅灌封胶组合物
CN102093839A (zh) * 2010-12-28 2011-06-15 成都硅宝科技股份有限公司 一种用于风力发电机的加成型灌封胶及其制造方法
WO2013103537A1 (en) * 2012-01-04 2013-07-11 Momentive Performance Materials Inc. Silicone adhesive compositions
CN104152103A (zh) * 2013-12-23 2014-11-19 郑州中原应用技术研究开发有限公司 一种加成型双组分导热灌封胶及其制备方法
CN104292843A (zh) * 2014-09-24 2015-01-21 惠州市安品新材料有限公司 双组分加成型有机硅导热灌封胶的制备方法
CN105131291A (zh) * 2015-09-29 2015-12-09 肇庆皓明有机硅材料有限公司 增粘剂及其制备、粘接性加成型液体硅橡胶及其制备
CN105713552A (zh) * 2016-03-24 2016-06-29 深圳市安品有机硅材料有限公司 触变性有机硅封装胶的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0628618A2 (en) * 1993-06-11 1994-12-14 Dow Corning Corporation Oxime-functional moisture-curable hot melt silicone pressure-sensitive adhesives
US20080248231A1 (en) * 2007-04-09 2008-10-09 Nitto Denko Corporation Double-sided pressure-sensitive adhesive tape or sheet for use in wiring circuit board and wiring circuit board having the double-sided pressure-sensitive adhesive tape
CN101565600A (zh) * 2008-05-14 2009-10-28 广州市回天精细化工有限公司 低硬度高柔韧性的双组分缩合型有机硅灌封胶组合物
CN102093839A (zh) * 2010-12-28 2011-06-15 成都硅宝科技股份有限公司 一种用于风力发电机的加成型灌封胶及其制造方法
WO2013103537A1 (en) * 2012-01-04 2013-07-11 Momentive Performance Materials Inc. Silicone adhesive compositions
CN104152103A (zh) * 2013-12-23 2014-11-19 郑州中原应用技术研究开发有限公司 一种加成型双组分导热灌封胶及其制备方法
CN104292843A (zh) * 2014-09-24 2015-01-21 惠州市安品新材料有限公司 双组分加成型有机硅导热灌封胶的制备方法
CN105131291A (zh) * 2015-09-29 2015-12-09 肇庆皓明有机硅材料有限公司 增粘剂及其制备、粘接性加成型液体硅橡胶及其制备
CN105713552A (zh) * 2016-03-24 2016-06-29 深圳市安品有机硅材料有限公司 触变性有机硅封装胶的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张利利等: "高性能有机硅增粘剂的合成及应用", 《有机硅材料》 *

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106995680A (zh) * 2017-04-26 2017-08-01 中山市鼎立森电子材料有限公司 一种用于灯管堵头的加成型硅胶粘接剂
CN111051435A (zh) * 2017-09-15 2020-04-21 陶氏东丽株式会社 硬化性有机聚硅氧烷组合物及图案形成方法
CN110577799A (zh) * 2019-09-24 2019-12-17 广东科茂林产化工股份有限公司 一种环氧化合物改性松香树脂及其制备方法与应用
CN111072712A (zh) * 2019-12-23 2020-04-28 东莞市贝特利新材料有限公司 一种有机硅增粘剂及其制备方法和高透明自粘性加成型有机硅橡胶组合物
CN110951411A (zh) * 2019-12-31 2020-04-03 广州机械科学研究院有限公司 一种单组分加成型有机硅密封粘接剂及其制备方法
CN111732930A (zh) * 2020-06-11 2020-10-02 南京艾布纳密封技术股份有限公司 自粘有机硅凝胶组合物
CN114921219B (zh) * 2022-04-18 2023-08-15 小禾电子材料(德清)有限公司 一种双组份有机硅胶粘剂及制备方法
CN114921219A (zh) * 2022-04-18 2022-08-19 浙江润禾有机硅新材料有限公司 一种新型双组份有机硅胶粘剂及制备方法
CN115305050A (zh) * 2022-09-02 2022-11-08 上海富铭密封材料有限公司 一种粘接性加成型有机硅组合物及其制备方法
CN115433541A (zh) * 2022-09-30 2022-12-06 郑州中原思蓝德高科股份有限公司 一种导电胶及制备方法
CN115521757A (zh) * 2022-09-30 2022-12-27 郑州中原思蓝德高科股份有限公司 一种有机硅导热胶及制备方法
CN115433541B (zh) * 2022-09-30 2023-11-07 郑州中原思蓝德高科股份有限公司 一种导电胶及制备方法
CN115521757B (zh) * 2022-09-30 2024-02-06 郑州中原思蓝德高科股份有限公司 一种有机硅导热胶及制备方法
CN115627120A (zh) * 2022-10-26 2023-01-20 深圳市华思电子科技有限公司 一种单组份无溶剂加成型有机硅三防涂料
CN115627120B (zh) * 2022-10-26 2023-06-16 深圳市华思电子科技有限公司 一种单组份无溶剂加成型有机硅三防涂料
CN115819771A (zh) * 2022-12-06 2023-03-21 广东普赛达密封粘胶有限公司 粘结促进剂聚合物及其制备方法和应用、灌封胶组合物及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106244093B (zh) 2019-10-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106244093A (zh) 室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物
JP6082267B2 (ja) 分岐状ポリシロキサンおよびこれらの使用
CN105754543B (zh) 包含功能基mq树脂的led用有机硅灌封胶及其制备方法
CN103937257B (zh) 有机硅触变剂及触变性加成型液体硅橡胶
CN105778516B (zh) 一种加成型可固化聚硅氧烷组合物
EP2892953B1 (en) Curable silicone composition and cured product thereof
CN106167621B (zh) 阻燃型室温硫化液体硅橡胶
CN104212185B (zh) 一种稳定不渗油型电子元器件用透明硅凝胶
US8668991B2 (en) Curable resins for LED encapsulation
CN104449550A (zh) 有机硅组合物及其应用
CN104292843B (zh) 双组分加成型有机硅导热灌封胶的制备方法
JP5794836B2 (ja) シリコーン樹脂組成物、シリコーン樹脂シート、光半導体素子装置、および、シリコーン樹脂シートの製造方法。
CN103224709A (zh) 固化型有机聚硅氧烷组合物、光学元件密封材料及光学元件
CN106103594A (zh) 有机硅凝胶组合物
JP2013095809A (ja) シリコーン樹脂組成物、シリコーン樹脂シート、光半導体素子装置、および、シリコーン樹脂シートの製造方法。
TW201843282A (zh) 晶粒黏著用聚矽氧樹脂組成物及硬化物
CN106661331A (zh) 单晶氧化铝填充的管芯粘结膏
CN106634809A (zh) 一种led电源封装用抗中毒抗沉降高粘结的导热硅胶
KR20150104110A (ko) 부가 경화형 실리콘 조성물, 광학소자 봉지재 및 광학소자
CN103897404A (zh) 改性聚硅氧烷在制备触变性加成型液体硅橡胶中的应用
JP2011231145A (ja) シリコーン樹脂用組成物
CN103923464B (zh) 一种改性环硅氧烷在制备触变性加成型液体硅橡胶中的应用
JP7158100B2 (ja) 架橋性オルガノポリシロキサン組成物、その硬化物及びｌｅｄ装置
CN105440694B (zh) 有机聚硅氧烷组合物及其制备方法及半导体器件
CN105713391B (zh) 触变型有机聚硅氧烷组合物及半导体器件

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant