CN104212185B - 一种稳定不渗油型电子元器件用透明硅凝胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稳定不渗油型电子元器件用透明硅凝胶，由A组分和B组分按照质量比1:1组成；其中A组分由端乙烯基聚有机基硅氧烷、一端乙烯基一端有机基的聚有机硅氧烷和催化剂组成；B组份由端乙烯基聚有机基硅氧烷、一端氢一端有机基聚有机硅氧烷、端氢基聚有机基硅氧烷、含氢硅油和抑制剂组成，所述的稳定不渗油型电子元器件用透明硅凝胶，固化后随着时间的推移，不会产生渗油现象，避免了非官能性增塑剂渗油现象的发生；采用一端氢一端有机基聚有机硅氧烷和端氢基聚有机基硅氧烷为原料，有效扩链，从而在提高硅凝胶强度的同时降低其硬度增加弹性。
Description
技术领域
本发明涉及一种透明电子灌封材料，尤其是一种大功率LED封装的内填充胶，对电子元器件及组合件起到防尘、防潮、防震及绝缘保护作用。
背景技术
随着电子行业的飞速发展，电子元器件变得越来越复杂和精密，为了保障电子元器件的可靠性和使用寿命，以便有效防止其被灰尘、湿气或震动外力等条件破坏，如何封装成了关键因素。
有机硅凝胶是一种环保无溶剂型材料，灌封时不会放出低分子，无应力收缩，具有一定的弹性，能够吸收冲击应力，可以应用于多少塑料与金属类的表面，广泛适用于电子元器件的防潮、绝缘的涂覆及灌封，起到防尘、防潮、防震及绝缘保护作用。而采用透明硅凝胶灌封电子元器件，不但可以起到防震防水保护作用，还可以观察到元器件，以便采用探针检测出元件的故障，进行更换，特别适用大功率LED封装的内填充胶，减小震动、消除应力。公开号为CN101096565的发明专利采用无官能有机聚硅氧烷作为增塑剂降低体系的硬度，由于官能有机聚硅氧烷不参与固化反应，只是起增塑作用，故随着时间的延长，该无官能有机聚硅氧烷会逐渐迁移到表面，从而污染电子元器件，降低可靠性。专利CN102516775与CN102964844同样是采用二甲基硅油作为稀释剂，会产生迁移污染现象。由于乙烯基硅油和含氢硅油中的挥发分对硅凝胶的最终性能影响很大，较高的挥发分使得硅凝胶的强度和韧性降低，且固化好的硅凝胶经过一段时间后表面易渗油和鼓泡，导致周边材料受到污染。专利CN103709988A公开了一种电子元器件用硅凝胶的制备方法，采用将端乙烯基硅油和含氢硅油进行混合，然后在铂催化剂作用下交联，180-200℃下减压蒸馏2-4小时，得到中间体的方法避免体系中原材料挥发分过高导致渗油情况发生。该方法中，端乙烯基硅油和含氢硅油在铂催化剂作用下会交联形成交联网络，180-200℃下减压蒸馏2-4小时会将未反应的原料蒸馏出来，实际上该中间体即已为凝胶，并不能有效降低原料的挥发份。CN101868220采用氮化硼粉末，由有机硅和氢化硅烷化相容性溶剂形成的凝胶，不属于电子元器件保护用硅凝胶，是属于个人护理产品的有机硅凝胶组合物。专利CN102807757提供了一种透明且不渗油凝胶的制备方法，但其采用甲基硅树脂做为填料，固化后实则已经失去了凝胶的柔软性而呈橡胶状或树脂状。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种稳定不渗油型电子元器件用透明硅凝胶，该凝胶同时具有良好的粘附性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种稳定不渗油型电子元器件用透明硅凝胶，由A组分和B组分按照质量比1:1组成；其中A组分由80-95重量份的端乙烯基聚有机基硅氧烷、5-20重量份的一端乙烯基一端有机基的聚有机硅氧烷和催化剂组成；所述的催化剂为铂-乙烯基聚硅氧烷螯合物或氯铂酸，催化剂中铂的质量为A组分总质量的0.0006-0.002％；B组份由60-90重量份的端乙烯基聚有机基硅氧烷、2-25重量份的一端氢一端有机基聚有机硅氧烷、1-20重量份端氢基聚有机基硅氧烷、0.5-3重量份的含氢硅油和抑制剂组成，抑制剂的质量为B组分总质量的0.02-0.1％；
A/B组分混合后，氢与乙烯基Si-H/Si-Vi的摩尔比为0.6～1，优选0.6～0.8。
所述A、B组分中的端乙烯基聚有机基硅氧烷，其分子式为：
其中，R表示不含脂肪族不饱和键的未取代的或者取代的一价烃基，n表示整数，粘度范围为200-5000cs，乙烯基质量百分数为0.1％-0.6％。
所述A组分中的一端乙烯基一端有机基的聚有机硅氧烷，其分子式为：
其中，R与R1表示不含脂肪族不饱和键的未取代的或者取代的一价烃基，m表示整数，粘度范围为500-2000cs，乙烯基质量百分数为0.06％-0.16％。
所述B组分中的一端氢一端有机基聚有机硅氧烷，其分子式为：
其中，R与R1表示不含脂肪族不饱和键的未取代的或者取代的一价烃基，a表示整数，粘度范围5-500cs，氢含量为0.008％-0.19％。
所述B组分中的端氢基聚有机基硅氧烷，其分子式为：
其中，R表示不含脂肪族不饱和键的未取代的或者取代的一价烃基，b表示整数，粘度范围3-600cs，氢含量为0.016％-0.3％。
所述B组分中的含氢硅油，其分子式为：
R表示不含脂肪族不饱和键的未取代的或者取代的一价烃基，R2表示H或不含脂肪族不饱和键的未取代的或者取代的一价烃基，b表示整数，粘度范围20-200cs，氢的质量百分数为0.2-0.8％。
所述的抑制剂为炔醇类化合物。
所述端乙烯基聚有机基硅氧烷、一端乙烯基一端有机基的聚有机硅氧烷、一端氢一端有机基聚有机硅氧烷、端氢基聚有机基硅氧烷与含氢硅油，在使用之前，采用降膜蒸发器将挥发份降低到0.3％以下。
与现有技术相比，本发明一种稳定不渗油型电子元器件用透明硅凝胶，固化后随着时间的推移，不会产生渗油现象，氢与乙烯基的摩尔比Si-H/Si-Vi＝0.6～1，优选0.6～0.8，与之前专利公开的Si-H/Si-Vi＝0.2～1.2相比，氢与乙烯基的摩尔比太低如0.2时，硅凝胶在长时间受热情况下会产生变色从而引起透明性下降；氢与乙烯基的摩尔比太高如1.2时，会引起固化后太硬针入度太低，从而影响减震性能。本发明氢与乙烯基的摩尔比Si-H/Si-Vi＝0.6～1，优选0.6～0.8，可以有效抑制硅凝胶的变色和变硬现象，且可以保证硅凝胶对基材良好的粘附性。
本发明采用原料预提纯法，采用降膜蒸发器，可以有效减少原料在高温下较长停留时间引起的降解等问题，且将挥发分控制在0.3％以内，可以有效避免挥发分带来的渗油问题；采用官能性单乙烯基聚有机基硅硅氧烷代替甲基硅油，乙烯基会参与固化反应，从而避免非官能性增塑剂渗油现象的发生；采用一端氢一端有机基聚有机基硅氧烷和两端氢的聚有机基硅氧烷为原料，有效扩链，从而在提高硅凝胶强度的同时降低其硬度增加弹性。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优先实施方案进行描述，但是应该理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是本发明权利要求的限制。
本实施例中使用全部原料来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可，本领域技术人员也可以采用熟知的技术方案制备得到，外购市售原料后，采用降膜蒸发器预提纯原料，将挥发分控制在0.3％以内。
实施例1
A组分的制备：准确称量乙烯基含量0.6％粘度200cs的双乙烯封端聚二甲基硅油50g，乙烯基含量0.42％粘度500cs的双乙烯封端聚二甲基硅油30g，乙烯基含量0.16％粘度500cs的一端乙烯基一端甲基封端的聚二甲基硅氧烷20g，铂-乙烯基聚二甲基硅氧烷，其中铂的质量为0.0012g，采用真空脱泡机充分混合均匀后制备A组分。
B组分的制备：准确称量乙烯基含量0.26％粘度1000cs的双乙烯封端聚二甲基硅油83g，氢含量0.042％粘度25cs的一端氢一端甲基封端聚二甲基硅油5g，氢含量0.1％粘度30cs的两端氢封端的聚二甲基硅氧烷10g，氢含量0.25％粘度180cs的多含氢硅油2g，乙炔环己醇0.02g，采用真空脱泡机充分混合均匀后制备B组分。
将A组分与B组分按照质量比1:1充分混合均匀，体系中氢与乙烯基的摩尔比为0.72，于100℃条件下固化2小时，即得透明硅凝胶。
实施例2
A组分的制备：准确称量乙烯基含量0.21％粘度2000cs的双乙烯封端聚二甲基硅油85g，乙烯基含量0.09％的1000cs一端乙烯基一端甲基封端的聚二甲基硅氧烷15g，铂-乙烯基聚二甲基硅氧烷，其中铂的质量为0.001g，采用真空脱泡机充分混合均匀后制备A组分。
B组分的制备：准确称量乙烯基含量0.13％粘度5000cs双乙烯封端聚二甲基硅油36g，乙烯基含量0.42％粘度500cs双乙烯封端聚二甲基硅油50g，氢含量0.018％粘度50cs的一端氢一端甲基封端聚二甲基硅油10g，氢含量0.08％的20cs两端氢封端的聚二甲基硅氧烷2g，氢含量0.5％粘度60cs的多含氢硅油2g，甲基丁炔醇0.1g，采用真空脱泡机充分混合均匀后制备B组分。
将A组分与B组分按照质量比1:1充分混合均匀，体系中氢与乙烯基的摩尔比为0.8，于100℃条件下固化2小时，即得透明硅凝胶。
实施例3
A组分的制备：准确称量乙烯基含量0.26％粘度1000cs的双乙烯封端聚二甲基硅油71.25g，乙烯基含量0.42％粘度500cs的双乙烯封端聚二甲基硅油23.75g，乙烯基含量0.06％的2000cs一端乙烯基一端甲基封端的聚二甲基硅氧烷5g，铂-乙烯基聚二甲基硅氧烷，其中铂的质量为0.002g，采用真空脱泡机充分混合均匀后制备A组分。
B组分的制备：准确称量乙烯基含量0.6％粘度200cs双乙烯封端聚二甲基硅油60g，氢含量0.19％粘度5cs的一端氢一端甲基封端聚二甲基硅油2g，氢含量0.038％的40cs两端氢封端的聚二甲基硅氧烷20g，氢含量0.2％粘度200cs的多含氢硅油1.5g，乙炔环己醇0.02g，采用真空脱泡机充分混合均匀后制备B组分。
将A组分与B组分按照质量比1:1充分混合均匀，体系中氢与乙烯基的摩尔比为0.6，于100℃条件下固化2小时，即得透明硅凝胶。
实施例4
A组分的制备：准确称量乙烯基含量0.42％粘度500cs的双乙烯封端聚二甲基硅油80g，乙烯基含量0.09％的1000cs一端乙烯基一端甲基封端的聚二甲基硅氧烷20g，铂-乙烯基聚二甲基硅氧烷，其中铂的质量为0.0006g，采用真空脱泡机充分混合均匀后制备A组分。
B组分的制备：准确称量乙烯基含量0.36％粘度450cs双乙烯封端聚二甲基硅油90g，氢含量0.018％粘度50cs的一端氢一端甲基封端聚二甲基硅油2g，氢含量0.038％的40cs两端氢封端的聚二甲基硅氧烷2g，氢含量0.8％粘度30cs的多含氢硅油3g，乙炔环己醇0.08g，采用真空脱泡机充分混合均匀后制备B组分。
将A组分与B组分按照质量比1:1充分混合均匀，体系中氢与乙烯基的摩尔比为1，于100℃条件下固化2小时，即得透明硅凝胶。
实施例5
A组分的制备：准确称量乙烯基含量0.1％粘度5000cs的双乙烯封端聚二甲基硅油80g，乙烯基含量0.06％粘度2000cs的一端乙烯基一端甲基封端的聚二甲基硅氧烷20g，氯铂酸，其中铂的质量为0.0008g，采用真空脱泡机充分混合均匀后制备A组分。
B组分的制备：准确称量乙烯基含量0.1％粘度5000cs的双乙烯封端聚二甲基硅油85g，氢含量0.01％粘度100cs的一端氢一端甲基封端聚二甲基硅油9.7g，氢含量0.03％粘度100cs的两端氢封端的聚二甲基硅氧烷4.3g，氢含量0.2％粘度200cs的多含氢硅油1g，乙炔环己醇0.04g，采用真空脱泡机充分混合均匀后制备B组分。
将A组分与B组分按照质量比1:1充分混合均匀，体系中氢与乙烯基的摩尔比为0.65，于100℃条件下固化2小时，即得透明硅凝胶。
实施例6
A组分的制备：准确称量乙烯基含量0.1％粘度5000cs的双乙烯封端聚二甲基硅油90g，乙烯基含量0.09％粘度1000cs的一端乙烯基一端甲基封端的聚二甲基硅氧烷10g，氯铂酸，其中铂的质量为0.0014g，采用真空脱泡机充分混合均匀后制备A组分。
B组分的制备：准确称量乙烯基含量0.13％粘度5000cs的双乙烯封端聚二甲基硅油80g，氢含量0.012％粘度200cs的一端氢一端甲基封端聚二甲基硅油15g，氢含量0.016％粘度500cs的两端氢封端的聚二甲基硅氧烷4.5g，氢含量0.5％粘度60cs的多含氢硅油0.5g，乙炔环己醇0.06g，采用真空脱泡机充分混合均匀后制备B组分。
将A组分与B组分按照质量比1:1充分混合均匀，体系中氢与乙烯基的摩尔比为0.67，于100℃条件下固化2小时，即得透明硅凝胶。
实施例7
A组分的制备：准确称量乙烯基含量0.21％粘度2000cs的双乙烯封端聚二甲基硅油85g，乙烯基含量0.06％粘度2000cs的一端乙烯基一端甲基封端的聚二甲基硅氧烷15g，铂-乙烯基聚二甲基硅氧烷，其中铂的质量为0.0016g，采用真空脱泡机充分混合均匀后制备A组分。
B组分的制备：准确称量乙烯基含量0.13％粘度5000cs的双乙烯封端聚二甲基硅油75g，氢含量0.008％粘度500cs的一端氢一端甲基封端聚二甲基硅油13g，氢含量0.025％粘度200cs的两端氢封端的聚二甲基硅氧烷11.5g，氢含量0.8％粘度45cs的多含氢硅油0.5g，乙炔环己醇0.05g，采用真空脱泡机充分混合均匀后制备B组分。
将A组分与B组分按照质量比1:1充分混合均匀，体系中氢与乙烯基的摩尔比为0.75，于100℃条件下固化2小时，即得透明硅凝胶。
实施例8
A组分的制备：准确称量乙烯基含量0.26％粘度1000cs的双乙烯封端聚二甲基硅油95g，乙烯基含量0.16％粘度500cs的一端乙烯基一端甲基封端的聚二甲基硅氧烷5g，铂-乙烯基聚二甲基硅氧烷，其中铂的质量为0.0018g，采用真空脱泡机充分混合均匀后制备A组分。
B组分的制备：准确称量乙烯基含量0.13％粘度5000cs的双乙烯封端聚二甲基硅油71g，氢含量0.01％粘度100cs的一端氢一端甲基封端聚二甲基硅油25g，氢含量0.3％粘度3cs的两端氢封端的聚二甲基硅氧烷1g，氢含量0.2％粘度200cs的多含氢硅油3g，乙炔环己醇0.07g胶料，采用真空脱泡机充分混合均匀后制备B组分。
将A组分与B组分按照质量比1:1充分混合均匀，体系中氢与乙烯基的摩尔比为0.9，于100℃条件下固化2小时，即得透明硅凝胶。
对实施例1-8得到的硅凝胶进行性能测试，结果如表1所示。由表1可见，本发明专利制备的硅凝胶，操作时间均大于6小时，2mm厚样品的透光率＞98％，锥入度＞140，体积电阻率＞1*1015Ω·cm，介电强度＞kV/mm，经过100次-40～120℃的冷热冲击试验后，样品无裂纹产生，是一种性能良好的硅凝胶。
此外，当H/Vi摩尔比为0.9-1时，锥入度为140-145，而当H/Vi的摩尔比为0.6-0.8时，锥入度均大于150，而硅凝胶表现出更好的弹性，减震保护作用更好，且与基材的粘接性也更好一些。
表1 硅凝胶的性能测试结果
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种稳定不渗油型电子元器件用透明硅凝胶，由A组分和B组分按照质量比1:1组成；其特征在于，A组分由80-95重量份的端乙烯基聚有机基硅氧烷、5-20重量份的一端乙烯基一端有机基的聚有机硅氧烷和催化剂组成；所述的催化剂为铂-乙烯基聚硅氧烷螯合物或氯铂酸，催化剂中铂的质量为A组分总质量的0.0006-0.002％；B组份由60-90重量份的端乙烯基聚有机基硅氧烷、2-25重量份的一端氢一端有机基聚有机硅氧烷、1-20重量份端氢基聚有机基硅氧烷、0.5-3重量份的含氢硅油和抑制剂组成，抑制剂的质量为B组分总质量的0.02-0.1％；A组分和B组分混合后，氢与乙烯基Si-H/Si-Vi的摩尔比为0.6～1；
所述A、B组分中的端乙烯基聚有机基硅氧烷，其分子式为：
其中，R表示不含脂肪族不饱和键的未取代的或者取代的一价烃基，n表示整数，粘度范围为200-5000cs，乙烯基质量百分数为0.1％-0.6％；
所述A组分中的一端乙烯基一端有机基的聚有机硅氧烷，其分子式为：
其中，R与R1表示不含脂肪族不饱和键的未取代的或者取代的一价烃基，m表示整数，粘度范围为500-2000cs，乙烯基质量百分数为0.06％-0.16％；
所述B组分中的一端氢一端有机基聚有机硅氧烷，其分子式为：
其中，R与R1表示不含脂肪族不饱和键的未取代的或者取代的一价烃基，a表示整数，粘度范围5-500cs，氢含量为0.008％-0.19％；
所述B组分中的端氢基聚有机基硅氧烷，其分子式为：
其中，R表示不含脂肪族不饱和键的未取代的或者取代的一价烃基，b表示整数，粘度范围3-600cs，氢含量为0.016％-0.3％；
所述B组分中的含氢硅油，其分子式为：
R表示不含脂肪族不饱和键的未取代的或者取代的一价烃基，R2表示H或不含脂肪族不饱和键的未取代的或者取代的一价烃基，粘度范围20-200cs，氢的质量百分数为0.2-0.8％；
所述的抑制剂为炔醇类化合物。
2.根据权利要求1所述的一种稳定不渗油型电子元器件用透明硅凝胶，其特征在于，A/B组分混合后，氢与乙烯基Si-H/Si-Vi的摩尔比为0.6～0.8。
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