CN105713552A - 触变性有机硅封装胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开触变性有机硅封装胶的制备方法，由分子中含有与硅键合的链烯基的有机硅树脂预聚物、分子中含有与硅键合的链烯基及与硅键合的芳基的线型有机聚硅氧烷与触变剂混合研磨并加热处理后再次研磨，得到基胶；将基胶、分子中至少含有两个与硅键合的链烯基的线型有机聚硅氧烷与催化剂混合得到A组分；将分子中至少含有两个与硅键合的链烯基的线型有机聚硅氧烷与分子中含有与硅键合的链烯基及与硅键合的芳基的线型有机聚硅氧烷、增粘剂、固化剂及抑制剂混合得到B组分，得到触变性有机硅封装胶。本发明通过改进制备方法，可改善触变剂的分散效果和胶料的混合均一性，提高触变性能。
Description
技术领域
本发明属于有机硅材料技术领域，涉及一种触变性有机硅封装胶的制备方法。
背景技术
传统的LED光源，如插件LED、贴片LED、COB、集成大功率等LED灯珠，在不加透镜之类的光学器件情况下，均为平面光源，而LED灯丝采用微孔金属基板单面固晶焊线技术，实现360度全角度立体发光，避免了因加透镜而影响光效果且造成光损结果的问题，带来前所未有的照明体验且更加节能，是真正意义上的代替白光炽最理想的光源。
目前LED灯丝的封装是影响LED灯丝灯成本的主要因素，LED灯丝的封装采用直接点胶方式由于简便易行而得到广泛应用，点胶封装采用的灯丝胶与传统LED封装的灌封胶流动性质完全不同，要求点胶后即时定型，在预烘烤温度(60-80)和固化温度(130-160)下无形变，直至固化完全而保持初始点胶尺寸外型，即要求灯丝胶具有高的触变性，并不能因添加触变填料而过多损失透光率(透光率要求保持在80％以上)，此外，实际应用中，市购LED灯丝灯在点亮48h后有油雾附着在灯泡壳内，影响灯泡外观，同时也导致灯丝寿命、光效降低，是现有产品急需解决的技术问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种触变性有机硅封装胶的制备方法，该制备方法通过对触变剂和基础聚合物进行分步研磨及高温处理，在提高触变剂的分散效果和胶料的混合均一性的同时，可以显著改善硅胶的触变性能。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
触变性有机硅封装胶的制备方法，所述触变性有机硅封装胶包括A组分和B组分，其由包括基础聚合物、固化剂、触变剂、催化剂、抑制剂和增粘剂的原料制备；
所述基础聚合物包括成分(ⅰ)分子中至少含有两个与硅键合的链烯基的线型有机聚硅氧烷、成分(ⅱ)分子中含有与硅键合的链烯基的有机硅树脂预聚物和成分(ⅲ)分子中含有与硅键合的链烯基及与硅键合的芳基的线型有机聚硅氧烷，所述固化剂为分子中含有两个以上与硅键合的氢基的聚硅氧烷，所述触变剂为亲水型气相二氧化硅；
所述基础聚合物中，成分(ⅰ)、成分(ⅱ)及成分(ⅲ)中与硅键合的链烯基的摩尔量之和与所述固化剂中与硅键合的氢基的摩尔量之比为1.2-1.6；
所述触变性有机硅封装胶的原料中，成分(ⅱ)的质量百分数为35％-45％，亲水型气相二氧化硅的质量百分数为5％-10％；
所述制备方法包括以下步骤：
制备基胶：将55～65质量份的成分(ⅱ)、25～35质量份的成分(ⅲ)和10～18质量份的触变剂混合，进行一次研磨，然后加热至140～160℃的条件下静置2～4h，冷却至室温，进行二次研磨，得到基胶；
将基胶、成分(ⅰ)与催化剂混合，得到A组分；将成分(ⅰ)与成分(ⅲ)、固化剂、抑制剂及增粘剂混合，得到B组分。
本发明中，触变剂为亲水性气相二氧化硅，优选地，其平均粒径为7～10nm。
本发明基胶的制备步骤中，所述研磨是在常温常压条件下进行研磨，通过两次研磨及热处理，可以显著提高聚硅氧烷与触变剂的分散性及混合均一性。优选的，所述基胶对波长为450nm的光透光率为≥80％，更优选为80-95％。透光率测试方法为分光光度计法。
优选的，所述一次研磨及二次研磨的时间为0.5～1h。优选地，所述研磨是采用三辊研磨机进行研磨。
优选的，所述基胶在25℃的动力粘度值为40000～60000mPa·s，触变指数为14-25。触变指数的测试方法为:用NDJ-1型旋转粘度计按GB7193.1-87进行测试，取3号转子，在6r/min和60r/min下分别测定粘度，按照触变指数K＝η1/η2，η1为6r/min时的粘度值，η2为60r/min时的粘度值，计算得到触变指数。
优选地，所述基胶的挥发分含量为在150℃干燥3h，初期挥发分含量≤0.3％，再于150℃干燥60h，最终挥发份含量≤1％，简化表述为150℃×3h≤0.3％，150℃×60h≤1％。所述挥发分含量的测试方法为：称取约3g基胶，置于干燥至恒重的称量瓶(称重为m)中，小心摇动，使基胶于瓶底形成薄层，称重为m0，置于150℃的恒温干燥箱中，干燥3h，称重为m1,再将称量瓶置于150℃的恒温干燥箱中，干燥60h，称重为m2，按下式计算:
初期挥发份含量:
最终挥发份含量:
优选地，所述A组分与B组分的质量比为2：1.
所述基础聚合物中，成分(ⅰ)为分子中至少含有两个与硅键合的链烯基的有机聚硅氧烷，链烯基的位置可以在有机聚硅氧烷分子末端和/或侧位上，优选在有机硅聚硅氧烷分子两端的与硅原子连接的基团均包括链烯基，同时在侧位上含有或不含有与硅原子连接的链烯基。链烯基包括乙烯基、烯丙基、丁烯基或戊烯基，优选为乙烯基或烯丙基。
优选地，所述成分(ⅰ)为三甲基硅氧基封端的聚甲基乙烯基硅氧烷、三甲基硅氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、二甲基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷、甲基苯基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧基封端的聚甲基苯基硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧基封端的甲基苯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、甲基甲氧基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷的缩聚物和二甲基乙烯基硅氧基封端的聚甲基(3，3，3-三氟丙基)硅氧烷中的一种或几种。
优选地，所述成分(ⅰ)中的链烯基为乙烯基，乙烯基的质量含量为0.1％-0.3％。优选地，所述成分(ⅰ)在25℃的动力粘度值为6000-8000mPa·s。
所述基础聚合物中，成分(ⅱ)为分子中含有与硅键合的链烯基的有机硅树脂预聚物，包括三官能(RSiO1.5)链节或四官能(SiO2)链节，还包括单官能(R3SiO0.5)链节和/或二官能(R2SiO)链节，R包括链烯基，其制备方法为现有技术。所述R除了为链烯基以外，剩余的R表示相同或不同的取代或未取代的单价烃基，可以列举烷基、芳烷基、芳基及氢原子被氟、氯、溴或其他卤素原子取代的前述基团，具体可列举甲基、乙基、异丙基、丁基、苯基、甲苯基、苄基、苯乙基、氯甲基、溴乙基，最优选为甲基。所述链烯基包括乙烯基、烯丙基、丁烯基或戊烯基，优选为乙烯基或烯丙基。
优选地，所述成分(ⅱ)中的链烯基为乙烯基，乙烯基的质量含量为1.0％-2.5％。优选地，所述成分(ⅱ)的数均分子量为1000-8000，更优选5000-7000。
所述基础聚合物中，成分(ⅲ)为分子中含有与硅键合的链烯基及与硅键合的芳基的有机聚硅氧烷，链烯基或芳基的位置可以在有机聚硅氧烷分子末端和/或侧位上。所述链烯基包括乙烯基、烯丙基、丁烯基或戊烯基，优选为乙烯基或烯丙基。所述芳基包括苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基或类似芳基，优选为苯基。
优选地，所述成分(ⅲ)为三甲基硅氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物、二甲基乙烯基硅氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物、甲基苯基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧基封端的聚甲基苯基硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧基封端的甲基苯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、甲基甲氧基乙烯基硅氧基封端的聚甲基苯基硅氧烷的缩聚物和二甲基乙烯基硅氧基封端的甲基(3，3，3-三氟丙基)硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物中的一种或几种。
优选地，所述成分(ⅲ)中的链烯基为乙烯基，芳基为苯基，乙烯基的质量含量为0.2-0.3％，苯基的质量含量为15～25％。优选地，所述成分(ⅲ)在25℃的动力粘度值为100-300mPa·s。
所述固化剂为分子中含有两个以上与硅键合的氢基的聚硅氧烷。优选地，所述固化剂为三甲基硅氧基封端的聚甲基氢硅氧烷、三甲基硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、二甲基氢硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物、二甲基氢硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、三甲基硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物、三甲基硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与甲基(3，3，3-三氟丙基)硅氧烷的共聚物、环状甲基氢聚硅氧烷或四(二甲基氢硅烷氧基)硅烷中的一种或几种。
优选地，所述固化剂的含氢量为0.8-1.5％，本发明中含氢量为聚硅氧烷中与硅键合的氢基的质量百分比。
优选地，所述固化剂在25℃的动力粘度值为50-150mPa·s。
所述催化剂优选铂基催化剂，选自氯铂酸、四氯化铂、氯铂酸的醇溶液、铂-烯烃络合物、铂-烯基硅氧烷络合物和铂-羰基络合物中的一种或几种，用量无特别限制。
所述抑制剂选自2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇和乙炔基环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的一种或几种，或其他固化抑制剂，抑制剂的用量无特别限制。
所述增粘剂没有特殊限制，优选γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)或乙烯基三甲氧基硅烷(A171)，增粘剂的用量优选为2-5％。
本发明的有益效果是：本发明的通过对触变剂和基础聚合物进行分步研磨及高温处理，显著提高触变剂的分散效果和胶料的混合均一性，获得触变性能优异的触变性有机硅封装胶，应用于LED灯丝封装具有透明性高、触变性强、不塌陷、低挥发、不出油的特点，具有很好的应用前景。
具体实施方式
下面给出具体实施例，以下实施例中物质的份数均为重量份数，实施例中25℃动力粘度参照GB/T2794-1995进行测试。
实施例1
触变性有机硅封装胶的制备方法如下：
制备基胶：将58质量份的甲基乙烯基有机硅树脂预聚物(乙烯基含量为1％，分子量为3000，生产厂家为华威化工有限公司)和35质量份的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷(乙烯基的质量百分含量为0.2％，苯基的质量含量为15％，25℃动力粘度为300mPa·s)混合均匀，加入12质量份的亲水型气相二氧化硅(10nm，生产厂家为上海晟浦信息科技发展有限公司)，搅匀后经三辊研磨机(设备型号为力生SY-405)进行一次研磨50min，加热至150℃静置条件烘烤4h，冷却至室温，再经三辊研磨机(设备型号为力生SY-405)进行二次研磨0.5h，得到基胶，该基胶在25℃的动力粘度为52000mPa·s，触变指数为19，其中，触变指数的测试方法为：用NDJ-1型旋转粘度计按GB7193.1-87进行测试，取3号转子，在6r/min和60r/min下分别测定粘度，按照触变指数K＝η1/η2(η1为6r/min时的粘度值，η2为60r/min时的粘度值)计算得到触变指数K；另采用分光光度计测试基胶对波长为450nm的光透光率为83％；测试基胶的挥发分含量为
150℃×3h＝0.3％，150℃×60h＝0.8％，即在150℃干燥3h，初期挥发分含量＝0.3％，再于150℃干燥60h，最终挥发份含量＝0.8％，测试方法为：称取约3g基胶，置于干燥至恒重的称量瓶(称重为m)中，小心摇动，使基胶于瓶底形成薄层，称重为m0，置于150℃的恒温干燥箱中，干燥3h，称重为m1,再将称量瓶置于150℃的恒温干燥箱中，干燥60h，称重为m2，按下式计算:
初期挥发份含量:
最终挥发份含量:
将65质量份的基胶、3质量份的甲基乙烯基聚硅氧烷(乙烯基质量含量为0.2％，25℃动力粘度为7200mPa·s)与0.08质量份铂金催化剂混合均匀，得到A组分；将14质量份的甲基乙烯基聚硅氧烷(乙烯基质量含量为0.2％，25℃动力粘度为7200mPa·s)与14质量份的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷(乙烯基的质量百分含量为0.2％，苯基的质量含量为15％，25℃动力粘度为300mPa·s)、2.5质量份的固化剂(为甲基含氢硅油，在25℃动力粘度值为100mPa·s，含氢量为1％(质量))、0.02质量份抑制剂3,5-二甲基-1-己炔-3-醇及3.5质量份增粘剂乙烯基三甲氧基硅烷(A171)混合均匀，得到B组分，取质量比2:1的A组分和B组分，即得触变性有机硅封装胶。
实施例2
触变性有机硅封装胶的制备方法如下：
制备基胶：将65质量份的甲基乙烯基有机硅树脂预聚物(乙烯基含量为1.8％，分子量为8000，生产厂家为华威化工有限公司)和25质量份的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷(乙烯基的质量百分含量为0.23％，苯基的质量含量为20％，25℃动力粘度为100mPa·s)混合均匀，加入10质量份的亲水型气相二氧化硅(7nm，生产厂家为上海晟浦信息科技发展有限公司)，搅匀后经三辊研磨机(设备型号为力生SY-405)进行一次研磨1h，加热至150℃静置条件烘烤2h，冷却至室温，再经三辊研磨机(设备型号为力生SY-405)进行二次研磨1h，得到基胶，该基胶在25℃的动力粘度为49000mPa·s，触变指数为17，触变指数的测试方法参照实施例1；另采用分光光度计测试基胶对波长为450nm的光透光率为85％；测试基胶的挥发分含量为150℃×3h＝0.25％，150℃×60h＝0.9％，即在150℃干燥3h，初期挥发分含量为0.25％，再于150℃干燥60h，最终挥发份含量为0.9％，挥发分含量的测试方法参照实施例1；
将60质量份的基胶、3质量份的甲基乙烯基聚硅氧烷(乙烯基质量含量为0.14％，25℃动力粘度为7200mPa·s)与0.08质量份铂金催化剂混合均匀，得到A组分；将12.5质量份的甲基乙烯基聚硅氧烷(乙烯基质量含量为0.14％，25℃动力粘度为7200mPa·s)与11.5质量份的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷(乙烯基的质量百分含量为0.23％，苯基的质量含量为20％，25℃动力粘度为100mPa·s)、4质量份的固化剂(为甲基含氢硅油，在25℃动力粘度值为85mPa·s，含氢量为1％(质量))、0.02质量份抑制剂3,5-二甲基-1-己炔-3-醇及3.5质量份增粘剂乙烯基三甲氧基硅烷(A171)混合均匀，得到B组分，取质量比2:1的A组分和B组分，即得触变性有机硅封装胶。
实施例3
触变性有机硅封装胶的制备方法如下：
制备基胶：将60质量份的甲基乙烯基有机硅树脂预聚物(乙烯基含量为2.3％，分子量为5000，生产厂家为华威化工有限公司)和28质量份的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷(乙烯基的质量百分含量为0.23％，苯基的质量含量为22％，25℃动力粘度为100mPa·s)混合均匀，加入14质量份的亲水型气相二氧化硅(7nm，生产厂家为上海晟浦信息科技发展有限公司)，搅匀后经三辊研磨机(设备型号为力生SY-405)进行一次研磨0.5h，加热至140℃静置烘烤4h，冷却至室温，再经三辊研磨机(设备型号为力生SY-405)进行二次研磨0.5h，得到基胶，该基胶在25℃的动力粘度为55000mPa·s，触变指数为21，参照实施例1；另采用分光光度计测试基胶对波长为450nm的光透光率为80％；测试基胶的挥发分含量为150℃×3h＝0.2％，150℃×60h＝0.85％，即在150℃干燥3h，初期挥发分含量为0.2％，再于150℃干燥60h，最终挥发份含量为0.85％，挥发分含量的测试方法参照实施例1；
将60质量份的基胶、3质量份的甲基乙烯基聚硅氧烷(乙烯基质量含量为0.3％，25℃动力粘度为8000mPa·s)与0.08质量份铂金催化剂混合均匀，得到A组分；将10.5质量份的甲基乙烯基聚硅氧烷(乙烯基质量含量为0.3％，25℃动力粘度为8000mPa·s)与15质量份的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷(乙烯基的质量百分含量为0.23％，苯基的质量含量为22％，25℃动力粘度为100mPa·s)、3.5质量份的固化剂(为甲基含氢硅油，在25℃动力粘度值为100mPa·s，含氢量为1.2％(质量))、0.02质量份抑制剂3,5-二甲基-1-己炔-3-醇及2.5质量份增粘剂乙烯基三甲氧基硅烷(A171)混合均匀，得到B组分，取质量比2:1的A组分和B组分，即得触变性有机硅封装胶。
测试实施例
对实施例1-3制备得到的触变性有机硅封装胶进行性能测试，具体如下：
动力粘度值：根据GB/T2794-1995分别测试各实施例中A、B组分混合均匀后得到的触变性有机硅封装胶的25℃的动力粘度值。
触变指数：用NDJ-1型旋转粘度计，按GB7193.1-87进行测试，取3号转子，在6r/min和60r/min下分别测定硅胶的粘度，计算得到触变指数，触变指数K＝η1/η2，η1为6r/min时的粘度值，η2为60r/min时的粘度值。
硬度：将触变性有机硅封装胶的A、B组分混合搅拌均匀后抽真空排泡，25℃下固化24h，得到固化后(100℃×1h+150℃×3h)的测试样品，按照GB/T531-1999裁切为规定尺寸的待测样品并测试ShoreA硬度。
光透过率：将触变性有机硅封装胶的A、B组分混合搅拌均匀后抽真空排泡，固化成型(100℃×1h+150℃×3h)得到30mm×20mm×2mm的薄片，采用分光光度计法测试波长为450nm的光透光率。
冷热冲击性能测试：在LED灯丝上点胶成型，固化(100℃×1h+150℃×3h)后根据GB/T10592-2008在三箱式冷热冲击试验箱进行测试。
高温老化性能测试：将触变性有机硅封装胶的A、B组分混合搅拌均匀后抽真空排泡，固化成型(100℃×1h+150℃×3h)得到20mm×20mm×10mm的样品，置于200℃的烘箱中恒温烘烤15天，考察样品是否发生裂胶及脱落，不裂胶且不脱落的视为通过测试。
油雾测试：通过模拟灯泡发光油雾实验(165℃×48h)考察硅胶的挥发分含量，方法为：将触变性有机硅封装胶的A、B组分混合搅拌均匀后抽真空排泡，固化(100℃×1h+150℃×3h)成型得到20mm×20mm×10mm的样品，将固化后的样品剪成碎片，称取15g，加入250ML的单口烧瓶，密封后在165℃的油浴锅中放置48h，观察烧瓶内壁是否有油雾或油状液体出现。
实验结果见表1.
表1
| 检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 粘度 | 18000 | 15000 | 20000 |
| 触变指数 | 16 | 14 | 18 |
| 硬度(ShoreA) | 66 | 62 | 71 |
| 光透过率(λ＝450nm) | 94％ | 95％ | 92％ |
| 冷热冲击性能 | 200回合OK | 200回合OK | 200回合OK |
| 高温老化性能(200℃) | OK | OK | OK |
| 挥发份含量测试 | 无明显油雾 | 无明显油雾 | 无明显油雾 |
由表1数据可见，本发明的触变性有机硅封装胶具有良好的触变性能，且老化性能优异，挥发份含量低，用作LED灯丝胶具有很好的应用前景。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行若干推演或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.触变性有机硅封装胶的制备方法，所述触变性有机硅封装胶包括A组分和B组分，其由包括基础聚合物、固化剂、触变剂、催化剂、抑制剂和增粘剂的原料制备；
所述基础聚合物包括成分(ⅰ)分子中至少含有两个与硅键合的链烯基的线型有机聚硅氧烷、成分(ⅱ)分子中含有与硅键合的链烯基的有机硅树脂预聚物和成分(ⅲ)分子中含有与硅键合的链烯基及与硅键合的芳基的线型有机聚硅氧烷，所述固化剂为分子中含有两个以上与硅键合的氢基的聚硅氧烷，所述触变剂为亲水型气相二氧化硅；
所述基础聚合物中，成分(ⅰ)、成分(ⅱ)及成分(ⅲ)中与硅键合的链烯基的摩尔量之和与所述固化剂中与硅键合的氢基的摩尔量之比为1.2-1.6；
所述触变性有机硅封装胶的原料中，成分(ⅱ)的质量百分数为35％-45％，亲水型气相二氧化硅的质量百分数为5％-10％；
所述制备方法包括以下步骤：
制备基胶：将55～65质量份的成分(ⅱ)、25～35质量份的成分(ⅲ)和10～18质量份的触变剂混合，进行一次研磨，然后加热至140～160℃的条件下静置2～4h，冷却至室温，进行二次研磨，得到基胶；
将基胶、成分(ⅰ)与催化剂混合，得到A组分；将成分(ⅰ)与成分(ⅲ)、固化剂、抑制剂及增粘剂混合，得到B组分。
2.如权利要求1所述的触变性有机硅封装胶的制备方法，其特征在于，所述基胶对波长为450nm的光透光率≥80％。
3.如权利要求1或2所述的触变性有机硅封装胶的制备方法，其特征在于，所述一次研磨及二次研磨的时间为0.5～1h。
4.如权利要求1或2所述的触变性有机硅封装胶的制备方法，其特征在于，所述基胶在25℃的动力粘度值为40000～60000mPa·s，触变指数为14-25。
5.如权利要求1-4任一项所述的触变性有机硅封装胶的制备方法，其特征在于，所述成分(ⅰ)中的链烯基为乙烯基，乙烯基的质量含量为0.1％-0.3％，所述成分(ⅰ)在25℃的动力粘度值为6000-8000mPa·s。
6.如权利要求1-4任一项所述的触变性有机硅封装胶的制备方法，其特征在于，所述成分(ⅱ)中的链烯基为乙烯基，乙烯基的质量含量为1.0％-2.5％，所述成分(ⅱ)的数均分子量为1000-8000。
7.如权利要求1-4任一项所述的触变性有机硅封装胶的制备方法，其特征在于，所述成分(ⅲ)中的链烯基为乙烯基，芳基为苯基，乙烯基的质量含量为0.2-0.3％，苯基的质量含量为15～25％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |