CN105713396A - Led灯丝封装用有机硅胶的制备方法 - Google Patents
Led灯丝封装用有机硅胶的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105713396A CN105713396A CN201610177039.XA CN201610177039A CN105713396A CN 105713396 A CN105713396 A CN 105713396A CN 201610177039 A CN201610177039 A CN 201610177039A CN 105713396 A CN105713396 A CN 105713396A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- composition
- silica gel
- silicon
- preparation
- led filament
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 43
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 35
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 title abstract description 4
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims abstract description 74
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims abstract description 33
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 30
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 22
- 230000009974 thixotropic effect Effects 0.000 claims abstract description 20
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000013008 thixotropic agent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims abstract description 10
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 54
- -1 polysiloxanes Polymers 0.000 claims description 45
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 claims description 30
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 26
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims description 24
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 17
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 17
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229920005601 base polymer Polymers 0.000 claims description 11
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 10
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 claims description 9
- 208000001840 Dandruff Diseases 0.000 claims description 8
- 229910002012 Aerosil® Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- 238000001723 curing Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 abstract description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 abstract 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 abstract 2
- 239000000499 gel Substances 0.000 abstract 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 abstract 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 abstract 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 18
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Natural products CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 11
- 125000003944 tolyl group Chemical group 0.000 description 10
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- HIHIPCDUFKZOSL-UHFFFAOYSA-N ethenyl(methyl)silicon Chemical compound C[Si]C=C HIHIPCDUFKZOSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 5
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 5
- 229920001843 polymethylhydrosiloxane Polymers 0.000 description 5
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(trimethoxy)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)C=C NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 4
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 4
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 3
- 125000001047 cyclobutenyl group Chemical group C1(=CCC1)* 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 3
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 3
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 3
- 125000002255 pentenyl group Chemical group C(=CCCC)* 0.000 description 3
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 3
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 3
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 2
- 125000005388 dimethylhydrogensiloxy group Chemical group 0.000 description 2
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 2
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 2
- QYLFHLNFIHBCPR-UHFFFAOYSA-N 1-ethynylcyclohexan-1-ol Chemical compound C#CC1(O)CCCCC1 QYLFHLNFIHBCPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000094 2-phenylethyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000907903 Shorea Species 0.000 description 1
- 229910004674 SiO0.5 Inorganic materials 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 230000003679 aging effect Effects 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003710 aryl alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 125000001797 benzyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000005998 bromoethyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 125000004218 chloromethyl group Chemical group [H]C([H])(Cl)* 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 description 1
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 229910002011 hydrophilic fumed silica Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 230000001795 light effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 125000001624 naphthyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 1
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005476 soldering Methods 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- FBEIPJNQGITEBL-UHFFFAOYSA-J tetrachloroplatinum Chemical compound Cl[Pt](Cl)(Cl)Cl FBEIPJNQGITEBL-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 125000005023 xylyl group Chemical group 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/52—Encapsulations
- H01L33/56—Materials, e.g. epoxy or silicone resin
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/10—Transparent films; Clear coatings; Transparent materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2203/00—Applications
- C08L2203/20—Applications use in electrical or conductive gadgets
- C08L2203/206—Applications use in electrical or conductive gadgets use in coating or encapsulating of electronic parts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
- C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
- C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开LED灯丝封装用有机硅胶的制备方法，由分子中至少含有两个与硅键合的链烯基的线型有机聚硅氧烷、分子中含有与硅键合的链烯基的有机硅树脂预聚物、分子中含有与硅键合的链烯基及与硅键合的芳基的线型有机聚硅氧烷与有机溶剂混合后减压蒸馏，得到1#基胶；将1#基胶与触变剂混合研磨并加热处理后再次研磨，得到2#基胶；将1#基胶、2#基胶与催化剂混合得到A组分；将2#基胶与分子中至少含有两个与硅键合的链烯基的线型有机聚硅氧烷、增粘剂、固化剂及抑制剂混合得到B组分，得到LED灯丝封装用有机硅胶。本发明通过改进制备方法，可改善触变剂的分散效果和胶料的混合均一性，提高触变性能。
Description
技术领域
本发明属于有机硅材料技术领域，涉及一种LED灯丝封装用有机硅胶的制备方法。
背景技术
传统的LED光源，如插件LED、贴片LED、COB、集成大功率等LED灯珠，在不加透镜之类的光学器件情况下，均为平面光源，而LED灯丝采用微孔金属基板单面固晶焊线技术，实现360度全角度立体发光，避免了因加透镜而影响光效果且造成光损结果的问题，带来前所未有的照明体验且更加节能，是真正意义上的代替白光炽最理想的光源。
目前LED灯丝的封装是影响LED灯丝灯成本的主要因素，LED灯丝的封装采用直接点胶方式由于简便易行而得到广泛应用，点胶封装采用的灯丝胶与传统LED封装的灌封胶流动性质完全不同，要求点胶后即时定型，在预烘烤温度(60-80)和固化温度(130-160)下无形变，直至固化完全而保持初始点胶尺寸外型，即要求灯丝胶具有高的触变性，并不能因添加触变填料而过多损失透光率(透光率要求保持在80％以上)，此外，实际应用中，市购LED灯丝灯在点亮48h后有油雾附着在灯泡壳内，影响灯泡外观，同时也导致灯丝寿命、光效降低，是现有产品急需解决的技术问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种LED灯丝封装用有机硅胶的制备方法，该制备方法通过对触变剂和基础聚合物进行分步研磨及高温处理，在提高触变剂的分散效果和胶料的混合均一性的同时，可以显著改善硅胶的触变性能。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
LED灯丝封装用有机硅胶的制备方法，所述LED灯丝封装用有机硅胶包括A组分和B组分，其由包括基础聚合物、固化剂、触变剂、催化剂、抑制剂和增粘剂的原料制备；
所述基础聚合物包括成分(ⅰ)分子中至少含有两个与硅键合的链烯基的线型有机聚硅氧烷、成分(ⅱ)分子中含有与硅键合的链烯基的有机硅树脂预聚物和成分(ⅲ)分子中含有与硅键合的链烯基及与硅键合的芳基的线型有机聚硅氧烷，所述固化剂为分子中含有两个以上与硅键合的氢基的聚硅氧烷，所述触变剂为亲水型气相二氧化硅；
所述基础聚合物中，成分(ⅰ)、成分(ⅱ)及成分(ⅲ)中与硅键合的链烯基的摩尔量之和与所述固化剂中与硅键合的氢基的摩尔量之比为1.2-1.6；
所述LED灯丝封装用有机硅胶的原料中，成分(ⅱ)的质量百分数为35％-45％，亲水型气相二氧化硅的质量百分数为5％-10％；
所述制备方法包括以下步骤：
制备1#基胶：将25～40质量份的成分(ⅰ)、50～70质量份的成分(ⅱ)及30～40质量份的成分(ⅲ)与有机溶剂混合，加热至150～170℃进行减压蒸馏1-3h，降温至室温，得到1#基胶；
制备2#基胶：将50～80质量份的1#基胶和10～20质量份的触变剂混合，进行一次研磨，然后加热至140～160℃的条件下静置2～4h，冷却至室温，进行二次研磨，得到2#基胶；
将1#基胶、2#基胶与催化剂混合，得到A组分；将2#基胶与成分(ⅰ)、增粘剂、固化剂及抑制剂混合，得到B组分。
制备1#基胶的步骤中，有机溶剂为在150-170℃处于沸腾状态的有机溶剂，从而可以通过减压蒸馏排出，优选在通氮气的条件下进行减压蒸馏。
优选地，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯或乙醇。所述有机溶剂的用量没有特殊限制，可以根据实际情况调整，优选为15-30质量份。
优选地，所述1#基胶的挥发分含量为在150℃干燥3h，初期挥发分含量≤0.3％，再于150℃干燥60h，最终挥发份含量≤0.7％，简化表述为150℃×3h≤0.3％，150℃×60h≤0.7％。所述挥发分含量的测试方法为：称取约3g1#基胶，置于干燥至恒重的称量瓶(称重为m)中，小心摇动，使基胶于瓶底形成薄层，称重为m0，置于150℃的恒温干燥箱中，干燥3h，称重为m1,再将称量瓶置于150℃的恒温干燥箱中，干燥60h，称重为m2，按下式计算:
初期挥发份含量:
最终挥发份含量:
本发明中，触变剂为亲水性气相二氧化硅，优选地，其平均粒径为7～10nm。
本发明2#基胶的制备步骤中，所述研磨是在常温常压条件下进行研磨，通过两次研磨及热处理，可以显著提高聚硅氧烷与触变剂的分散性及混合均一性。优选的，所述2#基胶的波长为450nm的光透光率为≥70％，更优选为70-95％。透光率测试方法为分光光度计法。
优选的，所述一次研磨及二次研磨的时间为0.5～1h。优选地，所述研磨是采用三辊研磨机进行研磨。
优选的，所述2#基胶在25℃的动力粘度值为40000～60000mPa·s，触变指数为14-25。触变指数的测试方法为:用NDJ-1型旋转粘度计按GB7193.1-87进行测试，取3号转子，在6r/min和60r/min下分别测定粘度，按照触变指数K＝η1/η2，η1为6r/min时的粘度值，η2为60r/min时的粘度值，计算得到触变指数。
优选地，所述A组分与B组分的质量比为2：1.
所述基础聚合物中，成分(ⅰ)为分子中至少含有两个与硅键合的链烯基的有机聚硅氧烷，链烯基的位置可以在有机聚硅氧烷分子末端和/或侧位上，优选在有机硅聚硅氧烷分子两端的与硅原子连接的基团均包括链烯基，同时在侧位上含有或不含有与硅原子连接的链烯基。链烯基包括乙烯基、烯丙基、丁烯基或戊烯基，优选为乙烯基或烯丙基。
优选地，所述成分(ⅰ)为三甲基硅氧基封端的聚甲基乙烯基硅氧烷、三甲基硅氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、二甲基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷、甲基苯基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧基封端的聚甲基苯基硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧基封端的甲基苯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、甲基甲氧基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷的缩聚物和二甲基乙烯基硅氧基封端的聚甲基(3，3，3-三氟丙基)硅氧烷中的一种或几种。
优选地，所述成分(ⅰ)中的链烯基为乙烯基，乙烯基的质量含量为0.1％-0.3％。优选地，所述成分(ⅰ)在25℃的动力粘度值为6000-8000mPa·s。
所述基础聚合物中，成分(ⅱ)为分子中含有与硅键合的链烯基的有机硅树脂预聚物，包括三官能(RSiO1.5)链节或四官能(SiO2)链节，还包括单官能(R3SiO0.5)链节和/或二官能(R2SiO)链节，R包括链烯基，其制备方法为现有技术。所述R除了为链烯基以外，剩余的R表示相同或不同的取代或未取代的单价烃基，可以列举烷基、芳烷基、芳基及氢原子被氟、氯、溴或其他卤素原子取代的前述基团，具体可列举甲基、乙基、异丙基、丁基、苯基、甲苯基、苄基、苯乙基、氯甲基、溴乙基，最优选为甲基。所述链烯基包括乙烯基、烯丙基、丁烯基或戊烯基，优选为乙烯基或烯丙基。
优选地，所述成分(ⅱ)中的链烯基为乙烯基，乙烯基的质量含量为1.0％-2.5％。优选地，所述成分(ⅱ)的数均分子量为1000-8000，更优选5000-7000。
所述基础聚合物中，成分(ⅲ)为分子中含有与硅键合的链烯基及与硅键合的芳基的有机聚硅氧烷，链烯基或芳基的位置可以在有机聚硅氧烷分子末端和/或侧位上。所述链烯基包括乙烯基、烯丙基、丁烯基或戊烯基，优选为乙烯基或烯丙基。所述芳基包括苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基或类似芳基，优选为苯基。
优选地，所述成分(ⅲ)为三甲基硅氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物、二甲基乙烯基硅氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物、甲基苯基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧基封端的聚甲基苯基硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧基封端的甲基苯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、甲基甲氧基乙烯基硅氧基封端的聚甲基苯基硅氧烷的缩聚物和二甲基乙烯基硅氧基封端的甲基(3，3，3-三氟丙基)硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物中的一种或几种。
优选地，所述成分(ⅲ)中的链烯基为乙烯基，芳基为苯基，乙烯基的质量含量为0.2-0.3％，苯基的质量含量为15～25％。优选地，所述成分(ⅲ)在25℃的动力粘度值为100-300mPa·s。
所述固化剂为分子中含有两个以上与硅键合的氢基的聚硅氧烷。优选地，所述固化剂为三甲基硅氧基封端的聚甲基氢硅氧烷、三甲基硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、二甲基氢硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物、二甲基氢硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、三甲基硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物、三甲基硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与甲基(3，3，3-三氟丙基)硅氧烷的共聚物、环状甲基氢聚硅氧烷或四(二甲基氢硅烷氧基)硅烷中的一种或几种。
优选地，所述固化剂的含氢量为0.8-1.5％，本发明中含氢量为聚硅氧烷中与硅键合的氢基的质量百分比。
优选地，所述固化剂在25℃的动力粘度值为50-150mPa·s。
所述催化剂优选铂基催化剂，选自氯铂酸、四氯化铂、氯铂酸的醇溶液、铂-烯烃络合物、铂-烯基硅氧烷络合物和铂-羰基络合物中的一种或几种，用量无特别限制。
所述抑制剂选自2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇和乙炔基环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的一种或几种，或其他固化抑制剂，抑制剂的用量无特别限制。
所述增粘剂没有特殊限制，优选γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)或乙烯基三甲氧基硅烷(A171)，增粘剂的用量优选为2-5％。
本发明的有益效果是：本发明的通过对触变剂和基础聚合物进行分步研磨及高温处理，显著提高触变剂的分散效果和胶料的混合均一性，获得触变性能优异的硅胶，应用于制备灯丝胶具有透明性高、触变性强、不塌陷、低挥发、不出油的特点，具有很好的应用前景。
具体实施方式
下面给出具体实施例，以下实施例中物质的份数均为重量份数，实施例中25℃动力粘度参照GB/T2794-1995进行测试。
实施例1
LED灯丝封装用有机硅胶的制备方法如下：
制备1#基胶：将40质量份的甲基乙烯基聚硅氧烷(乙烯基质量含量为0.2％，25℃动力粘度为7200mPa·s)、50质量份的甲基乙烯基有机硅树脂预聚物(乙烯基含量为1％，分子量为3000，生产厂家为华威化工有限公司)和30质量份的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷(乙烯基的质量百分含量为0.2％，苯基的质量含量为15％，25℃动力粘度为300mPa·s)混合均匀，加入15质量份的甲苯，通氮气条件下加热至150℃减压蒸馏2.5h，降温至室温，得到1#基胶，测试1#基胶的挥发分含量为150℃×3h＝0.25％，150℃×60h＝0.6％，即在150℃干燥3h，初期挥发分含量为0.25％，再于150℃干燥60h，最终挥发份含量为0.6％，挥发分含量的测试方法为：称取约3g1#基胶，置于干燥至恒重的称量瓶(称重为m)中，小心摇动，使基胶于瓶底形成薄层，称重为m0，置于150℃的恒温干燥箱中，干燥3h，称重为m1,再将称量瓶置于150℃的恒温干燥箱中，干燥60h，称重为m2，按下式计算:
初期挥发份含量:
最终挥发份含量:
制备2#基胶：将75质量份的1#基胶和14质量份的亲水型气相二氧化硅(10nm，生产厂家为上海晟浦信息科技发展有限公司)混合，搅匀后经三辊研磨机(设备型号为力生SY-405)进行一次研磨50min，加热至150℃静置条件烘烤4h，冷却至室温，再经三辊研磨机(设备型号为力生SY-405)进行二次研磨0.5h，得到2#基胶，该基胶在25℃的动力粘度为42000mPa·s，触变指数为17，其中，触变指数的测试方法为：用NDJ-1型旋转粘度计按GB7193.1-87进行测试，取3号转子，在6r/min和60r/min下分别测定粘度，按照触变指数K＝η1/η2(η1为6r/min时的粘度值，η2为60r/min时的粘度值)计算得到触变指数K；另采用分光光度计测试2#基胶的波长为450nm的光透光率为79％；
将60质量份的1#基胶、10.5质量份的2#基胶与0.08质量份铂金催化剂混合均匀，得到A组分；将24质量份的2#基胶与5质量份甲基乙烯基聚硅氧烷(同2#基胶制备步骤中的甲基乙烯基聚硅氧烷)、2.8质量份的固化剂(为甲基含氢硅油，在25℃动力粘度值为100mPa·s，含氢量为1％(质量))、0.02质量份抑制剂3,5-二甲基-1-己炔-3-醇及3.5质量份增粘剂乙烯基三甲氧基硅烷(A171)混合均匀，得到B组分，取质量比2:1的A组分和B组分，即得LED灯丝封装用有机硅胶。
实施例2
LED灯丝封装用有机硅胶的制备方法如下：
制备1#基胶：将25质量份的甲基乙烯基聚硅氧烷(乙烯基质量含量为0.14％，25℃动力粘度为7200mPa·s)、70质量份的甲基乙烯基有机硅树脂预聚物(乙烯基含量为1.8％，分子量为8000，生产厂家为华威化工有限公司)和35质量份的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷(乙烯基的质量百分含量为0.23％，苯基的质量含量为20％，25℃动力粘度为100mPa·s)混合均匀，加入15质量份的甲苯，通氮气条件下加热至160℃进行减压蒸馏2h，降温至室温，得到1#基胶，测试1#基胶的挥发分含量为150℃×3h＝0.25％，150℃×60h＝0.55％，即在150℃干燥3h，初期挥发分含量为0.25％，再于150℃干燥60h，最终挥发份含量为0.55％，挥发分含量的测试方法参照实施例1；
制备2#基胶：将55质量份的1#基胶和16质量份的亲水型气相二氧化硅(7nm，生产厂家为上海晟浦信息科技发展有限公司)混合，搅匀后经三辊研磨机(设备型号为力生SY-405)进行一次研磨1h，加热至150℃静置条件烘烤2h，冷却至室温，再经三辊研磨机(设备型号为力生SY-405)进行二次研磨1h，得到2#基胶，该基胶在25℃的动力粘度为57000mPa·s，触变指数为23，触变指数的测试方法参照实施例1；另采用分光光度计测试2#基胶的波长为450nm的光透光率为74％；
将50质量份的1#基胶、12质量份的2#基胶与0.08质量份铂金催化剂混合均匀，得到A组分；将18质量份的2#基胶与6质量份甲基乙烯基聚硅氧烷(同2#基胶制备步骤中的甲基乙烯基聚硅氧烷)、4质量份的固化剂(为甲基含氢硅油，在25℃动力粘度值为85mPa·s，含氢量为1％(质量))、0.02质量份抑制剂3,5-二甲基-1-己炔-3-醇及3质量份增粘剂乙烯基三甲氧基硅烷(A171)混合均匀，得到B组分，取质量比2:1的A组分和B组分，即得LED灯丝封装用有机硅胶。
实施例3
LED灯丝封装用有机硅胶的制备方法如下：
制备1#基胶：将32质量份的甲基乙烯基聚硅氧烷(乙烯基质量含量为0.3％，25℃动力粘度为8000mPa·s)、60质量份的甲基乙烯基有机硅树脂预聚物(乙烯基含量为2.3％，分子量为5000，生产厂家为华威化工有限公司)和40质量份的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷(乙烯基的质量百分含量为0.23％，苯基的质量含量为22％，25℃动力粘度为100mPa·s)混合均匀，加入20质量份的甲苯，通氮气条件下加热至160℃恒温处理1h，降温至室温，得到1#基胶，测试1#基胶的挥发分含量为150℃×3h＝0.3％，150℃×60h＝0.65％，即在150℃干燥3h，初期挥发分含量为0.3％，再于150℃干燥60h，最终挥发份含量为0.65％，挥发分含量的测试方法参照实施例1；
制备2#基胶：将70质量份的1#基胶和20质量份的亲水型气相二氧化硅(7nm，生产厂家为上海晟浦信息科技发展有限公司)混合，搅匀后经三辊研磨机(设备型号为力生SY-405)进行一次研磨0.5h，加热至140℃静置烘烤4h，冷却至室温，再经三辊研磨机(设备型号为力生SY-405)进行二次研磨0.5h，得到2#基胶，该基胶在25℃的动力粘度为60000mPa·s，触变指数为22，参照实施例1；另采用分光光度计测试2#基胶的波长为450nm的光透光率为74％；
将55质量份的1#基胶、16质量份的2#基胶与0.08质量份铂金催化剂混合均匀，得到A组分；将24质量份的2#基胶与5质量份甲基乙烯基聚硅氧烷(同2#基胶制备步骤中的甲基乙烯基聚硅氧烷)、4质量份的固化剂(为甲基含氢硅油，在25℃动力粘度值为100mPa·s，含氢量为1.2％(质量))、0.02质量份抑制剂3,5-二甲基-1-己炔-3-醇及2.5质量份增粘剂乙烯基三甲氧基硅烷(A171)混合均匀，得到B组分，取质量比2:1的A组分和B组分，即得LED灯丝封装用有机硅胶。
测试实施例
对实施例1-3制备得到的LED灯丝封装用有机硅胶进行性能测试，具体如下：
动力粘度值：根据GB/T2794-1995分别测试各实施例中A、B组分混合均匀后得到的LED灯丝封装用有机硅胶的25℃的动力粘度值。
触变指数：用NDJ-1型旋转粘度计，按GB7193.1-87进行测试，取3号转子，在6r/min和60r/min下分别测定硅胶的粘度，计算得到触变指数，触变指数K＝η1/η2，η1为6r/min时的粘度值，η2为60r/min时的粘度值。
硬度：将LED灯丝封装用有机硅胶的A、B组分混合搅拌均匀后抽真空排泡，25℃下固化24h，得到固化后(100℃×1h+150℃×3h)的测试样品，按照GB/T531-1999裁切为规定尺寸的待测样品并测试ShoreA硬度。
光透过率：将LED灯丝封装用有机硅胶的A、B组分混合搅拌均匀后抽真空排泡，固化成型(100℃×1h+150℃×3h)得到30mm×20mm×2mm的薄片，采用分光光度计法测试波长为450nm的光透光率。
冷热冲击性能测试：在LED灯丝上点胶成型，固化(100℃×1h+150℃×3h)后根据GB/T10592-2008在三箱式冷热冲击试验箱进行测试。
高温老化性能测试：将LED灯丝封装用有机硅胶的A、B组分混合搅拌均匀后抽真空排泡，固化成型(100℃×1h+150℃×3h)得到20mm×20mm×10mm的样品，置于200℃的烘箱中恒温烘烤15天，考察样品是否发生裂胶及脱落，不裂胶且不脱落的视为通过测试。
油雾测试：通过模拟灯泡发光油雾实验(165℃×48h)考察硅胶的挥发分含量，方法为：将LED灯丝封装用有机硅胶的A、B组分混合搅拌均匀后抽真空排泡，固化(100℃×1h+150℃×3h)成型得到20mm×20mm×10mm的样品，将固化后的样品剪成碎片，称取15g，加入250ML的单口烧瓶，密封后在165℃的油浴锅中放置48h，观察烧瓶内壁是否有油雾或油状液体出现。
实验结果见表1.
表1
由表1数据可见，本发明的LED灯丝封装用有机硅胶具有良好的触变性能，且老化性能优异，挥发份含量低，具有很好的应用前景。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行若干推演或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.LED灯丝封装用有机硅胶的制备方法，所述LED灯丝封装用有机硅胶包括A组分和B组分，其由包括基础聚合物、固化剂、触变剂、催化剂、抑制剂和增粘剂的原料制备；
所述基础聚合物包括成分(ⅰ)分子中至少含有两个与硅键合的链烯基的线型有机聚硅氧烷、成分(ⅱ)分子中含有与硅键合的链烯基的有机硅树脂预聚物和成分(ⅲ)分子中含有与硅键合的链烯基及与硅键合的芳基的线型有机聚硅氧烷，所述固化剂为分子中含有两个以上与硅键合的氢基的聚硅氧烷，所述触变剂为亲水型气相二氧化硅；
所述基础聚合物中，成分(ⅰ)、成分(ⅱ)及成分(ⅲ)中与硅键合的链烯基的摩尔量之和与所述固化剂中与硅键合的氢基的摩尔量之比为1.2-1.6；
所述LED灯丝封装用有机硅胶的原料中，成分(ⅱ)的质量百分数为35％-45％，亲水型气相二氧化硅的质量百分数为5％-10％；
所述制备方法包括以下步骤：
制备1#基胶：将25～40质量份的成分(ⅰ)、50～70质量份的成分(ⅱ)及30～40质量份的成分(ⅲ)与有机溶剂混合，加热至150～170℃进行减压蒸馏1-3h，降温至室温，得到1#基胶；
制备2#基胶：将50～80质量份的1#基胶和10～20质量份的触变剂混合，进行一次研磨，然后加热至140～160℃的条件下静置2～4h，冷却至室温，进行二次研磨，得到2#基胶；
将1#基胶、2#基胶与催化剂混合，得到A组分；将2#基胶与成分(ⅰ)、增粘剂、固化剂及抑制剂混合，得到B组分。
2.如权利要求1所述的LED灯丝封装用有机硅胶的制备方法，其特征在于，所述2#基胶的波长为450nm的光透光率≥70％。
3.如权利要求1或2所述的LED灯丝封装用有机硅胶的制备方法，其特征在于，所述一次研磨及二次研磨的时间为0.5～1h。
4.如权利要求1或2所述的LED灯丝封装用有机硅胶的制备方法，其特征在于，所述2#基胶在25℃的动力粘度值为40000～60000mPa·s，触变指数为14-25。
5.如权利要求1-4任一项所述的LED灯丝封装用有机硅胶的制备方法，其特征在于，所述成分(ⅰ)中的链烯基为乙烯基，乙烯基的质量含量为0.1％-0.3％，所述成分(ⅰ)在25℃的动力粘度值为6000-8000mPa·s。
6.如权利要求1-4任一项所述的LED灯丝封装用有机硅胶的制备方法，其特征在于，所述成分(ⅱ)中的链烯基为乙烯基，乙烯基的质量含量为1.0％-2.5％，所述成分(ⅱ)的数均分子量为1000-8000。
7.如权利要求1-4任一项所述的LED灯丝封装用有机硅胶的制备方法，其特征在于，所述成分(ⅲ)中的链烯基为乙烯基，芳基为苯基，乙烯基的质量含量为0.2-0.3％，苯基的质量含量为15～25％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610177039.XA CN105713396B (zh) | 2016-03-24 | 2016-03-24 | Led灯丝封装用有机硅胶的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610177039.XA CN105713396B (zh) | 2016-03-24 | 2016-03-24 | Led灯丝封装用有机硅胶的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105713396A true CN105713396A (zh) | 2016-06-29 |
| CN105713396B CN105713396B (zh) | 2019-04-12 |
Family
ID=56158264
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610177039.XA Active CN105713396B (zh) | 2016-03-24 | 2016-03-24 | Led灯丝封装用有机硅胶的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105713396B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105950104A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-09-21 | 杭州福斯特光伏材料股份有限公司 | 一种耐高温led灯丝封装胶 |
| CN108626595A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-10-09 | 长春理工大学 | 一种有利于植物生长的激光植物灯丝及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103897404A (zh) * | 2014-03-24 | 2014-07-02 | 惠州市安品新材料有限公司 | 改性聚硅氧烷在制备触变性加成型液体硅橡胶中的应用 |
| CN103937257A (zh) * | 2014-03-24 | 2014-07-23 | 惠州市安品新材料有限公司 | 有机硅触变剂及触变性加成型液体硅橡胶 |
| CN104164209A (zh) * | 2014-08-12 | 2014-11-26 | 广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院) | 一种透明可加成固化的led灯丝封装硅胶 |
| CN104789186A (zh) * | 2015-04-28 | 2015-07-22 | 杭州福斯特光伏材料股份有限公司 | 一种单组份不出油型led灯丝触变胶及其制备方法 |
-
2016
- 2016-03-24 CN CN201610177039.XA patent/CN105713396B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103897404A (zh) * | 2014-03-24 | 2014-07-02 | 惠州市安品新材料有限公司 | 改性聚硅氧烷在制备触变性加成型液体硅橡胶中的应用 |
| CN103937257A (zh) * | 2014-03-24 | 2014-07-23 | 惠州市安品新材料有限公司 | 有机硅触变剂及触变性加成型液体硅橡胶 |
| CN104164209A (zh) * | 2014-08-12 | 2014-11-26 | 广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院) | 一种透明可加成固化的led灯丝封装硅胶 |
| CN104789186A (zh) * | 2015-04-28 | 2015-07-22 | 杭州福斯特光伏材料股份有限公司 | 一种单组份不出油型led灯丝触变胶及其制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105950104A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-09-21 | 杭州福斯特光伏材料股份有限公司 | 一种耐高温led灯丝封装胶 |
| CN108626595A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-10-09 | 长春理工大学 | 一种有利于植物生长的激光植物灯丝及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105713396B (zh) | 2019-04-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7851564B2 (en) | Silicone resin composition | |
| CN103937257B (zh) | 有机硅触变剂及触变性加成型液体硅橡胶 | |
| KR101833291B1 (ko) | 자외선 경화성 오가노폴리실록세인 조성물 및 판재의 제조 방법 | |
| CN105612219B (zh) | 有机硅凝胶组合物及其用途 | |
| CN104262970B (zh) | 用于产生透明硅氧烷材料和光学器件的硅氧烷组合物 | |
| CN101300305B (zh) | 可固化的有机硅组合物 | |
| US8178642B2 (en) | Curable organopolysiloxane composition and cured product thereof | |
| TW413693B (en) | Thermosetting silicone resins | |
| CN106244093B (zh) | 室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物 | |
| CN108976816B (zh) | 一种加成型液体氟硅橡胶组合物及制备方法 | |
| CN105713552A (zh) | 触变性有机硅封装胶的制备方法 | |
| CN102993753B (zh) | 一种复合杂化有机硅led封装材料及其制备方法和应用 | |
| CN105838319B (zh) | 预分散高触变封装硅胶的制备方法 | |
| CN102268186A (zh) | 热固性硅树脂用组合物 | |
| CN107109065A (zh) | 紫外线增稠型导热性硅脂组合物 | |
| CN103897404A (zh) | 改性聚硅氧烷在制备触变性加成型液体硅橡胶中的应用 | |
| CN102234429B (zh) | 有机硅树脂用组合物 | |
| CN105950104A (zh) | 一种耐高温led灯丝封装胶 | |
| TW202012510A (zh) | 聚矽氧硬化物的製造方法、聚矽氧硬化物及光學用構件 | |
| CN106675504A (zh) | 大功率集成led封装用的有机硅橡胶复合物 | |
| CN102127299A (zh) | 用于热固性硅树脂的组合物 | |
| CN104592932A (zh) | 一种高功率led封装胶组合物 | |
| CN105713396A (zh) | Led灯丝封装用有机硅胶的制备方法 | |
| CN102643430B (zh) | 半导体封装胶用聚硅氧烷 | |
| CN106380862A (zh) | 紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |