CN106380862A - 紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，包括A组分和B组分，A组份：按重量份将7份55～74.999乙烯基苯基聚硅氧烷和7份25～44.999乙烯基苯基硅油搅拌均匀，加入3.0×10‑4～1.5×10‑3份卡式铂金催化剂搅拌均匀：B组分：按重量份将30～40份含氢苯基聚硅氧烷、9～12份七甲基三硅氧烷和45～58份含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀，加入0.5～1.5份光稳定剂、0.5～1.5份紫外线吸收剂、0.05～0.1份抑制剂和1～3份增粘剂搅拌均匀。本发明反应过程容易控制，经济环保，更适应规模化量产，同时产物中不含有无机离子，具有优良的绝缘性能。该组合物折光系数1.541～1.545，硬度与柔韧性适中，适合用于波长小于380nm的紫外LED芯片的封装。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物及制备方法。
背景技术
紫外LED具有体积小、寿命长和效率高等优点，具有广泛的应用前景。目前紫外LED的发光功率不高，除了芯片制作水平的提高外，封装技术对LED的特性也有重要的影响。
封装材料是LED封装技术的另一个重要方面。LED封装材料主要有石英玻璃、环氧树脂和硅树脂等。对于紫外LED封装，石英玻璃具有最高的透过率，硅树脂次之，环氧树脂较差。然而尽管石英玻璃紫外光透过率高，但是其软化点温度为1600℃，热加工温度为1700~2000℃，从工艺的角度，石英玻璃不适合用来密封LED芯片，因此在LED封装工艺中石英玻璃一般仅作为透镜材料使用；环氧树脂高温耐热性能一般，耐紫外光性能较差；硅树脂近几年开始应用于LED的封装。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种耐紫外光性能良好的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物。
本发明的技术方案如下：一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，包括A组分和B组分，其特征在于：所述A组份由以下组份按以下重量份组成：
乙烯基苯基聚硅氧烷55～74.9997份
乙烯基苯基硅油25～44.9997份
卡式铂金催化剂3.0×10-4～1.5×10-3份；
所述B组份由以下组份按以下重量份组成：
含氢苯基聚硅氧烷30～40份
七甲基三硅氧烷9～12份
含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷45～58份
光稳定剂0.5～1.5份
紫外吸收剂0.5～1.5份
抑制剂0.05～0.1份
增粘剂1～3份。
一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物的制备方法，其特征在于：
所述A组份由下述方法制成：按重量份将55～74.9997份乙烯基苯基聚硅氧烷和25～44.9997份乙烯基苯基硅油搅拌均匀，加入3.0×10-4～1.5×10-3份卡式铂金催化剂，搅拌均匀，装入瓶中；
所述B组份由下述方法制成：按重量份将30～40份含氢苯基聚硅氧烷、9～12份七甲基三硅氧烷和45～58份含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀，加入0.5～1.5份光稳定剂、0.5～1.5份紫外线吸收剂、0.05～0.1份抑制剂和1～3份增粘剂搅拌均匀，装入瓶中。
本发明的优点：
1. 本发明反应过程容易控制，经济环保，更适应规模化量产，同时产物中不含有无机离子，具有优良的绝缘性能。采用阴离子交换树脂作为催化剂，后处理过程简单，并且可以重复使用，既降低成本，又利于环保。含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷兼有环氧树脂和有机硅材料二者的优点，又能克服两者各自的缺点——既可改善环氧树脂的耐热性差、内应力差、易黄变的缺陷，又可改善有机硅材料的粘接强度低、力学性能差、成本高的缺陷，实现性能互补。
2. 本发明制成的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物表现出良好的耐紫外光特性。该组合物折光系数1.541～1.545，硬度与柔韧性适中，适合用于波长小于380nm的紫外LED芯片的封装。
具体实施方式
一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，包括A组分和B组分，A组份由以下组份按以下重量份组成：
乙烯基苯基聚硅氧烷55～74.9997份
乙烯基苯基硅油25～44.9997份
卡式铂金催化剂3.0×10-4～1.5×10-3份；
所述B组份由以下组份按以下重量份组成：
含氢苯基聚硅氧烷30～40份
七甲基三硅氧烷9～12份
含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷45～58份
光稳定剂0.5～1.5份
紫外吸收剂0.5～1.5份
抑制剂0.05～0.1份
增粘剂1～3份。
含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷用下述方法制成：在阴离子交换树脂D296R的催化下，将含有环氧基的三烷氧基硅烷化合物、含有烯基的三烷氧基硅烷化合物和二苯基硅二醇，在25～70℃缩合反应8～15小时，然后至100℃/0.096MPa减压脱除低沸物，过滤除去阴离子交换树脂，得到含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷；所述含有环氧基的三烷氧基硅烷化合物、含有烯基的三烷氧基硅烷化合物和二苯基硅二醇依次用a、b和c表示，所述a:b:c的摩尔比=(0.5～3):(0.5～3):4，并且2≤a+b≤4；
其中，含有环氧基的三烷氧基硅烷化合物为2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷或2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷或3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷或3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；含有烯基的三烷氧基硅烷化合物为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷或丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
增粘剂用下述方法制成：氮气保护下，将1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷升温至40～60℃，在3～5小时内滴加由1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸异氰基乙酯与浓度为0.1～0.5wt%氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液，在60～80℃反应2～3小时，得到增粘剂；所述1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸异氰基乙酯依次用d、e、f和g表示，所述d:e:f:g的摩尔比=1:(0～3):(0～3):(0～3)，并且，2≤e+f+g≤4；所述氯铂酸的添加量为全部投料量的10～50ppm。
乙烯基苯基聚硅氧烷的理化参数为乙烯基含量为2～6%，苯基含量为30～60%，粘度为1000～50000mPa.s。
乙烯基苯基硅油的理化参数为乙烯基含量为0.2～0.5%，苯基含量为30～60%，粘度为1000～50000mPa.s。
含氢苯基聚硅氧烷的理化参数为氢含量为0.3～1.0%，苯基含量为30～60%，粘度为50～1500mPa.s。
光稳定剂为光稳定剂234、292、622、770、776和788中的至少一种。
紫外光吸收剂为UV-320、UV-326、UV-327、UV-328、UV-329和UV-770中的至少一种。
抑制剂为1-乙炔-1-环已醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇中的至少一种。
一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物的制备方法，A组份由下述方法制成：按重量份将55～74.9997份乙烯基苯基聚硅氧烷和25～44.9997份乙烯基苯基硅油搅拌均匀，加入3.0×10-4～1.5×10-3份卡式铂金催化剂，搅拌均匀，装入瓶中；
所述B组份由下述方法制成：按重量份将30～40份含氢苯基聚硅氧烷、9～12份七甲基三硅氧烷和45～58份含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀，加入0.5～1.5份光稳定剂、0.5～1.5份紫外线吸收剂、0.05～0.1份抑制剂和1～3份增粘剂搅拌均匀，装入瓶中。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
本发明的实施例是为了使本领域的技术人员能够更好的理解本发明，但并不对本发明作任何限制。
实施例1
含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷的制备：
在阴离子交换树脂D296R的催化下，将2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和二苯基硅二醇在50℃，缩合反应12小时，然后至100℃/0.096MPa减压脱除低沸物，过滤除去阴离子交换树脂，得到含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷；2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、和二苯基硅二醇依次用a、b和c表示，所述a:b:c的摩尔比=2:2:4，a+b=4。
实施例2
含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷的制备：
在阴离子交换树脂D296R的催化下，将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和二苯基硅二醇在50℃，缩合反应12小时，然后至100℃/0.096MPa减压脱除低沸物，过滤除去阴离子交换树脂，得到含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷；3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和二苯基硅二醇依次用a、b和c表示，所述a:b:c的摩尔比=2:2:4，a+b=4。
实施例3
含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷的制备：
在阴离子交换树脂D296R的催化下，将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和二苯基硅二醇在70℃，缩合反应8小时，然后至100℃/0.096MPa减压脱除低沸物，过滤除去阴离子交换树脂，得到含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷；3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和二苯基硅二醇依次用a、b和c表示，所述a:b:c的摩尔比=1:1:4，a+b=2。
实施例4
含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷的制备：
在阴离子交换树脂D296R的催化下，将2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和二苯基硅二醇在70℃，缩合反应8小时，然后至100℃/0.096MPa减压脱除低沸物，过滤除去阴离子交换树脂，得到含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷；2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和二苯基硅二醇依次用a、b和c表示，所述a:b:c的摩尔比=3:0.5:4，a+b=3.5。
实施例5
含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷的制备：
在阴离子交换树脂D296R的催化下，将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和二苯基硅二醇在25℃，缩合反应15小时，然后至100℃/0.096MPa减压脱除低沸物，过滤除去阴离子交换树脂，得到含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷；3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和二苯基硅二醇依次用a、b和c表示，所述a:b:c的摩尔比=0.5:3:4，a+b=3.5。
实施例6
含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷的制备：
在阴离子交换树脂D296R的催化下，将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和二苯基硅二醇在25℃，缩合反应15小时，然后至100℃/0.096MPa减压脱除低沸物，过滤除去阴离子交换树脂，得到含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷；3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和二苯基硅二醇依次用a、b和c表示，所述a:b:c的摩尔比=0.5:3:4，a+b=3.5。
实施例7
增粘剂的制备：氮气保护下，将1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷升温至60℃，在3小时内滴加由1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸异氰基乙酯与浓度为0.1wt%氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液，在80℃反应2小时，得到增粘剂；所述1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸异氰基乙酯依次用d、e、f和g表示，所述d:e:f:g的摩尔比=1:0.5:0.5:1，并且，e+f+g=2；所述氯铂酸的添加量为全部投料量的10ppm。
实施例8
增粘剂的制备：氮气保护下，将1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷升温至40℃，在5小时内滴加由1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸异氰基乙酯与浓度为0.5wt%氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液，在60℃反应3小时，得到增粘剂；所述1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸异氰基乙酯依次用d、e、f和g表示，所述d:e:f:g的摩尔比=1:1:1:1，并且，e+f+g=3；所述氯铂酸的添加量为全部投料量的50ppm。
实施例9
增粘剂的制备：氮气保护下，将1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷升温至40℃，在5 小时内滴加由1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、甲基丙烯酸异氰基乙酯与浓度为0.1wt%氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液，在60℃反应3小时，得到增粘剂；所述1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、1，2-环氧-4-乙烯基环己烷与甲基丙烯酸异氰基乙酯依次用d、e和g表示，所述d:e:g的摩尔比=1:1: 3，并且，e+g=4；所述氯铂酸的添加量为全部投料量的50ppm。
实施例10
增粘剂的制备：氮气保护下，将1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷升温至50℃，在4小时内滴加由1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸异氰基乙酯与浓度为0.3wt%氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液，在70℃反应2.5小时，得到增粘剂；所述1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸异氰基乙酯依次用d、e、f和g表示，所述d:e:f:g的摩尔比=1:3:0.5:0.5，并且，e+f+g=4；所述氯铂酸的添加量为全部投料量的30ppm。
实施例11
增粘剂的制备：氮气保护下，将1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷升温至50℃，在4小时内滴加由乙烯基三甲氧基硅烷与浓度为0.3wt%氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液，在70℃反应2.5小时，得到增粘剂；所述1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷与乙烯基三甲氧基硅烷依次用d和f表示，所述d:f的摩尔比=1:3，并且，f =3；所述氯铂酸的添加量为全部投料量的30ppm。
本发明增粘剂与聚邻苯二甲酰胺（PPA）及镀银层有很强的粘结力，同时提高了增粘剂与基础胶料的相容性，有效解决了增粘剂添加后容易出现浑浊发白的问题。
实施例12
一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，是由A组份和B组份组成：
A组份由下述方法制成：将69.9985重量份乙烯基苯基聚硅氧烷和30重量份乙烯基苯基硅油搅拌均匀；加入1.5×10-3重量份卡式铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份，乙烯基苯基聚硅氧烷的理化参数为乙烯基含量为4%，苯基含量为45%，粘度为10000mPa.s；乙烯基苯基硅油的理化参数为乙烯基含量为0.25%，苯基含量为45%，粘度为10000mPa.s；
B组份由下述方法制成：将30重量份含氢苯基聚硅氧烷、9重量份七甲基三硅氧烷和58重量份实施例1制备的含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀；加入0.5重量份光稳定剂234、0.6重量份紫外线吸收剂UV-320、0.1重量份抑制剂1-乙炔-1-环已醇和1.8重量份实施例7制备的增粘剂搅拌均匀；含氢苯基聚硅氧烷的理化参数为氢含量为1.0%，苯基含量为60%，粘度为1500mPa.s。
实施例13
一种发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，是由A组份和B组份组成：
A组份由下述方法制成：将74.9985重量份乙烯基苯基聚硅氧烷和25重量份乙烯基苯基硅油搅拌均匀；加入1.5×10-3 重量份卡式铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份，乙烯基苯基聚硅氧烷的理化参数为乙烯基含量为2%，苯基含量为30%，粘度为1000mPa.s；乙烯基苯基硅油的理化参数为乙烯基含量为0.5%，苯基含量为60%，粘度为50000mPa.s；
B组份由下述方法制成：将40重量份含氢苯基聚硅氧烷、12重量份七甲基三硅氧烷和45.9重量份实施例2制备的含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀；加入0.5重量份g份光稳定剂234、0.5重量份g份紫外线吸收剂UV-320、0.11，3，5，7-四甲基环四硅氧烷实施例8制备的增粘剂搅拌均匀；含氢苯基聚硅氧烷的理化参数为氢含量为0.3%，苯基含量为30%，粘度为50mPa.s。
实施例14
一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，是由A组份和B组份组成：
A组份由下述方法制成：将74.999重量份乙烯基苯基聚硅氧烷和25重量份乙烯基苯基硅油搅拌均匀；加入1.0×10-3重量份卡式铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份，乙烯基苯基聚硅氧烷的理化参数为乙烯基含量为2%，苯基含量为30%，粘度为1000mPa.s；乙烯基苯基硅油的理化参数为乙烯基含量为0.5%，苯基含量为60%，粘度为50000mPa.s；
B组份由下述方法制成：将33.5重量份含氢苯基聚硅氧烷、10重量份七甲基三硅氧烷和53.7重量份实施例3制备的含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀；加入0.5重量份光稳定剂770、1重量份紫外线吸收剂326、0.1重量份抑制剂2-苯基-3-丁炔-2-醇和1.2重量份实施例9制备的增粘剂搅拌均匀；含氢苯基聚硅氧烷的理化参数为氢含量为0.5%，苯基含量为45%，粘度为1000mPa.s。
实施例15
一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，是由A组份和B组份组成：
A组份由下述方法制成：将64.999重量份乙烯基苯基聚硅氧烷和35重量份乙烯基苯基硅油搅拌均匀；加入1.0×10-3重量份卡式铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份，乙烯基苯基聚硅氧烷的理化参数为乙烯基含量为6%，苯基含量为60%，粘度为50000mPa.s；乙烯基苯基硅油的理化参数为乙烯基含量为0.2%，苯基含量为30%，粘度为5000mPa.s；
B组份由下述方法制成：将38.4重量份含氢苯基聚硅氧烷、12重量份七甲基三硅氧烷和45重量份实施例4制备的含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀；加入0.5重量份光稳定剂292、1重量份紫外线吸收剂UV-326、0.1重量份抑制剂2-苯基-3-丁炔-2-醇和3重量份实施例10制备的增粘剂搅拌均匀；含氢苯基聚硅氧烷的理化参数为氢含量为0.5%，苯基含量为45%，粘度为1000mPa.s。
实施例16
一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，是由A组份和B组份组成：
A组份由下述方法制成：将55重量份乙烯基苯基聚硅氧烷和44.9997重量份乙烯基苯基硅油搅拌均匀；加入3.0×10-4重量份卡式铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份，乙烯基苯基聚硅氧烷的理化参数为乙烯基含量为6%，苯基含量为60%，粘度为50000mPa.s；乙烯基苯基硅油的理化参数为乙烯基含量为0.2%，苯基含量为30%，粘度为1000mPa.s；
B组份由下述方法制成：将35重量份含氢苯基聚硅氧烷、9重量份七甲基三硅氧烷和52.95重量份实施例5制备的含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀；加入0.3重量份光稳定剂622、0.3重量份光稳定剂770和0.4重量份光稳定剂788、0.5重量份紫外线吸收剂UV-327和0.5重量份紫外线吸收剂UV-329、0.05重量份抑制剂3，5-二甲基-1-己炔-3-醇和1重量份实施例11制备的增粘剂搅拌均匀；含氢苯基聚硅氧烷的理化参数为氢含量为0.5%，苯基含量为45%，粘度为1000mPa.s。
实施例17
一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，是由A组份和B组份组成：
A组份由下述方法制成：将55重量份乙烯基苯基聚硅氧烷和44.9997重量份乙烯基苯基硅油搅拌均匀；加入3.0×10-4重量份卡式铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份，乙烯基苯基聚硅氧烷的理化参数为乙烯基含量为6%，苯基含量为60%，粘度为50000mPa.s；乙烯基苯基硅油的理化参数为乙烯基含量为0.2%，苯基含量为30%，粘度为1000mPa.s；
B组份由下述方法制成：将35重量份含氢苯基聚硅氧烷、10重量份七甲基三硅氧烷和48.93重量份实施例6制备的含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀；加入1.5重量份光稳定剂776、0.5重量份紫外线吸收剂UV-770、0.5重量份紫外线吸收剂UV-328和0.5重量份紫外线吸收剂UV-326、0.04重量份3，5-二甲基-1-己炔-3-醇和0.03重量份抑制剂1-乙炔-1-环已醇和3重量份实施例7制备的增粘剂搅拌均匀；含氢苯基聚硅氧烷的理化参数为氢含量为0.5%，苯基含量为45%，粘度为500mPa.s。
实施例18
一种发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，是由A组份和B组份组成：
A组份由下述方法制成：将59.9997重量份乙烯基苯基聚硅氧烷和40重量份乙烯基苯基硅油搅拌均匀；加入3.0×10-4重量份卡式铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份，乙烯基苯基聚硅氧烷的理化参数为乙烯基含量为6%，苯基含量为60%，粘度为50000mPa.s；乙烯基苯基硅油的理化参数为乙烯基含量为0.2%，苯基含量为30%，粘度为5000mPa.s；
B组份由下述方法制成：将34重量份含氢苯基聚硅氧烷、10.92重量份七甲基三硅氧烷和49重量份实施例4制备的含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀；加入1.5重量份g份光稳定剂234、1.5重量份g份紫外线吸收剂UV-320、0.08重量份抑制剂3，5-二甲基-1-己炔-3-醇和3重量份实施例9制备的增粘剂搅拌均匀；含氢苯基聚硅氧烷的理化参数为氢含量为0.5%，苯基含量为45%，粘度为1000mPa.s。
实施例19
一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物的使用
取A、B组份按质量比为1:1充分搅拌均匀，真空下排除气泡，倒入装有LED芯片的模具后，于80℃烘烤1小时，再于150℃烘烤4小时后固化成型，即得，产品测试报告如表1。
A、B组份的质量比可以根据实验需要按1:（0.8～1.2）进行调整，即A组分质量份为1时，B组分可以为0.8到1.2之间的任意份数。
表1
1、透光率：在450nm，用分光光度计测试；
2、折射率：用阿贝折光计测试；
3、硬度：用邵氏A型硬度计，测量硬度；
4、耐热性：将试样置于烘箱中，在200℃温度下保持24小时，且记录任何颜色变化；表1中的无变化是指：试样受热后，未发生颜色变化。
5、耐光性：将试样曝露于340nm的紫外灯下200小时，目视观察任何颜色变化，并记录该颜色。表1中的无变化是指：试样受紫外光照射后，未发生颜色变化；
6、红墨水渗透试验：参考GJB150.14A-2009标准，25℃+5℃浸泡24小时，红墨水不能渗透到支架的底部。每组数据取10片样品的平均值；
7、回流焊试验：将试样置于烘箱中，在280℃温度下保持30秒，测试次数为3次。观察胶体与LED支架的剥离情况；
8、冷热循环冲击试验：将试样置于高低温冷热冲击箱中，120度0.5小时，-40度0.5小时，高低温冲击60个循环，观察胶体与LED支架的剥离情况。
本发明反应过程容易控制，经济环保，更适应规模化量产，同时产物中不含有无机离子，具有优良的绝缘性能。采用阴离子交换树脂作为催化剂，后处理过程简单，并且可以重复使用，既降低成本，又利于环保。本发明组合物折光系数1.541～1.545，硬度与柔韧性适中。表现出良好的耐紫外光特性，适合用于波长小于380nm的紫外LED芯片的封装。
Claims (10)
1.一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，包括A组分和B组分，其特征在于：所述A组份由以下组份按以下重量份组成：
乙烯基苯基聚硅氧烷55～74.9997份
乙烯基苯基硅油25～44.9997份
卡式铂金催化剂3.0×10-4～1.5×10-3份；
所述B组份由以下组份按以下重量份组成：
含氢苯基聚硅氧烷30～40份
七甲基三硅氧烷9～12份
含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷45～58份
光稳定剂0.5～1.5份
紫外吸收剂0.5～1.5份
抑制剂0.05～0.1份
增粘剂1～3份。
2.根据权利要求1所述的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷用下述方法制成：在阴离子交换树脂D296R的催化下，将含有环氧基的三烷氧基硅烷化合物、含有烯基的三烷氧基硅烷化合物和二苯基硅二醇，在25～70℃缩合反应8～15小时，然后至100℃/0.096MPa减压脱除低沸物，过滤除去阴离子交换树脂，得到含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷；所述含有环氧基的三烷氧基硅烷化合物、含有烯基的三烷氧基硅烷化合物和二苯基硅二醇依次用a、b和c表示，所述a:b:c的摩尔比=(0.5～3):(0.5～3):4，并且2≤a+b≤4；
其中，含有环氧基的三烷氧基硅烷化合物为2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷或2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷或3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷或3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；含有烯基的三烷氧基硅烷化合物为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷或丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述增粘剂用下述方法制成：氮气保护下，将1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷升温至40～60℃，在3～5小时内滴加由1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸异氰基乙酯与浓度为0.1～0.5wt%氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液，在60～80℃反应2～3小时，得到增粘剂；所述1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸异氰基乙酯依次用d、e、f和g表示，所述d:e:f:g的摩尔比=1:(0～3):(0～3):(0～3)，并且，2≤e+f+g≤4；所述氯铂酸的添加量为全部投料量的10～50ppm。
4.根据权利要求1所述的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述乙烯基苯基聚硅氧烷的理化参数为乙烯基含量为2～6%，苯基含量为30～60%，粘度为1000～50000mPa.s。
5.根据权利要求1所述的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述乙烯基苯基硅油的理化参数为乙烯基含量为0.2～0.5%，苯基含量为30～60%，粘度为1000～50000mPa.s。
6.根据权利要求1所述的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述含氢苯基聚硅氧烷的理化参数为氢含量为0.3～1.0%，苯基含量为30～60%，粘度为50～1500mPa.s。
7.根据权利要求1所述的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述光稳定剂为光稳定剂234、292、622、770、776和788中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述紫外光吸收剂为UV-320、UV-326、UV-327、UV-328、UV-329和UV-770中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述抑制剂为1-乙炔-1-环已醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇中的至少一种。
10.根据权利要求1～9任一项所述的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物的制备方法，其特征在于：
所述A组份由下述方法制成：按重量份将55～74.9997份乙烯基苯基聚硅氧烷和25～44.9997份乙烯基苯基硅油搅拌均匀，加入3.0×10-4～1.5×10-3份卡式铂金催化剂，搅拌均匀，装入瓶中；
所述B组份由下述方法制成：按重量份将30～40份含氢苯基聚硅氧烷、9～12份七甲基三硅氧烷和45～58份含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀，加入0.5～1.5份光稳定剂、0.5～1.5份紫外线吸收剂、0.05～0.1份抑制剂和1～3份增粘剂搅拌均匀，装入瓶中。
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